CN104789811B - 一种铝钛硼中间合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝钛硼中间合金的制备方法，所述方法具体为：A、按质量百分比为1%~5%的硼粉、15%~25%的氟钛酸钾、75%~85%的工业铝锭称取、备用，将称取的硼粉烘干，将工业铝锭放入中频感应炉中熔化并加热至730℃~900℃；B、启动机械搅拌，将硼粉和氟钛酸钾加入铝液表面，保持温度不变，在电磁力和机械搅拌共同作用下合金化，既得到铝合金熔体；C、对步骤B得到的铝合金熔体进行净化，再将净化后的铝合金熔体在730℃~900℃的温度下浇铸出炉，得到铝钛硼中间合金。本方法是为了解决现有的氟盐法制备铝钛硼中间合金的方法中含氟化物有害气体的大量排放和因氟硼酸钾原料纯度而将杂质引入到铝合金的问题。
Description
技术领域
本发明属于冶金熔炼领域，涉及铝钛硼合金的制备工艺，特别指一种铝钛硼中间合金的制备方法。
背景技术
铝钛硼中间合金的制备中，按原料分为氧化物法、氟盐法、纯钛颗粒法、氟盐硼粉法等；按制备工艺分为：铝热还原法、电解法、自蔓延高温合成法等。到目前，全世界制备铝钛硼中间合金最常用、最有效的方法为氟盐法，氟盐法是将Ti与B的碱金属氟盐以一定比例加到熔融铝熔体中，经过合金化生成铝钛硼中间合金，即利用氟钛酸钾、氟硼酸钾和铝熔体通过铝热反应制备铝钛硼中间合金。此方法生产的铝钛硼中间合金其细化效果强且十分稳定，产品市场占有率高达75%以上。但是氟盐法中的原料使用的是含氟化合物，尤其是氟硼酸钾的添加量多达9%，在反应中放出大量的氟化物烟尘，对环境和操作人员身体健康都十分有害，同时反应副产品氟铝酸钾将引入到铝钛硼合金中，将影响铝钛硼合金的洁净度，而铝钛硼的洁净度是考查铝钛硼合金质量的重要因素。同时两种氟盐的加入增大副产品氟盐的量，增大了氟盐所含杂质带入铝液以及氟化盐对炉衬的腐蚀，同时低熔点的氟铝酸钾等盐类的夹杂物存在于中，并被带入被细化铝合金中，将恶化被细化铝合金的热加工、焊接等性能，因此急需一种环境友好、减少氟盐加入量的制备铝钛硼中间合金的方法。
发明内容
本发明的目的是为提供一种以硼粉和氟钛酸钾为原料制备铝钛硼中间合金的方法。
本发明的目的是这样实现的：包括以下步骤：
A、按质量百分比为1%~5%的硼粉、15%~25%的氟钛酸钾、75%~85%的工业铝锭称取、备用，将称取的硼粉烘干，将工业铝锭放入中频感应炉中熔化并加热至730℃~900℃；
B、启动机械搅拌，将硼粉和氟钛酸钾加入铝液表面，保持温度不变，在电磁力和机械搅拌共同作用下合金化，得到铝合金熔体；
C、对步骤B得到的铝合金熔体进行净化，再将净化后的铝合金熔体在730℃~900℃的温度下浇铸出炉，得到铝钛硼中间合金。
本方法是为了解决现有的氟盐法制备铝钛硼中间合金的方法中含氟化物有害气体的大量排放和因氟硼酸钾原料纯度而将杂质引入到铝合金的问题，本发明生产工艺简单，以硼粉、氟钛酸钾，工业铝锭为原料，原材料来源广泛，氟化物只添加氟钛酸钾，用硼粉代替氟硼酸钾，能有效的减少氟化物的添加量、排放量和因氟化物的添加而引入的杂质，使铝钛硼合金中所含杂质减少，洁净度提高，所含反应副产物氟铝酸钾盐以及铁、硅、镁、钙的化合物杂质相对较低，以及减少氟铝酸钾等盐类杂质污染对铝合金材料带来的危害。同时采用此种原料有两方面优势；一、使用硼粉替代氟硼酸钾减少氟盐的加入量，从而减少制备过程中放出有害气体量和减少因氟硼酸钾添加而引入杂质量；二、硼粉杂质含量低，且硼粉的添加量远小于氟硼酸钾的添加量，降低了因原料的添加而引入的杂质。制备的铝钛硼中间合金洁净度得到较大提高，铝钛硼中间合金细化效果良好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或改进，均落入本发明的保护范围。
本发明所述的方法包括以下步骤：
A、按质量百分比为1%~5%的硼粉、15%~25%的氟钛酸钾、75%~85%的工业铝锭称取、备用，将称取的硼粉烘干，将工业铝锭放入中频感应炉中熔化并加热至730℃~900℃；
B、启动机械搅拌，将硼粉和氟钛酸钾加入铝液表面，保持温度不变，在电磁力和机械搅拌共同作用下合金化，既得到铝合金熔体；
C、对步骤B得到的铝合金熔体进行净化，再将净化后的铝合金熔体在730℃~900℃的温度下浇铸出炉，得到铝钛硼中间合金。
所述的A步骤的硼粉烘干温度为35℃~45℃，烘干时间为1~2小时。
所述的氟钛酸钾的纯度为98%。
B步骤所述的机械搅拌转速为200rpm~500rpm。
B步骤所述的加入硼粉和氟钛酸钾的顺序为：先将硼粉加入铝液表面，再加入氟钛酸钾，边加入边搅拌均匀。
B步骤的保温温度为730℃~900℃，保温时间为30min~60min。
C步骤的净化过程包括拔渣、除气和除杂，具体为向铝熔体中依次添加打渣剂、精炼剂，搅拌1.5~3分钟，保持温度不变，静置4~6分钟，将产生的渣扒去，在铝液表面撒上由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量比为2.5~3.5:1:1组成的特殊覆盖剂层。
作为优选实施方式，所述特殊覆盖剂层的氯化钾、氟化钾和氧化铝的质量比为3:1:1。
所述打渣剂和精炼剂的添加量分别为工业铝锭重量的1~2%。
作为优选实施方式，所述打渣剂和精炼剂的添加量分别为工业铝锭重量的1.5%。
所述特殊覆盖剂层的添加量为工业铝锭重量的2~4%。
作为优选实施方式，所述特殊覆盖剂层的添加量为工业铝锭重量的2.5%。
实施例
1
将硼粉在35℃下，烘干1小时，备用；将20kg99.7%工业铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至730℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入0.24kg的硼粉和3.57kg纯度98%的氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以300rpm的速度搅拌均匀，在730℃的条件下保温30分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝液表面的反应副产品。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。在铝液表面撒上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至730℃，再将铝合金熔体在730℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒呈带状分布，平均尺寸小于6um；TiAl3为块状，尺寸小于36um。
实施例
2
将硼粉在35℃下，烘干1小时，备用；将20kg99.7%铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至750℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入0.75kg的硼粉和4.25kg纯度98%的氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以300rpm的速度搅拌均匀，在750℃的条件下保温30分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。在铝液表面撒上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至750℃，再将铝合金熔体在750℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒细小呈带状分布，平均尺寸小于7um；TiAl3为块状，尺寸小于35um。
实施例
3
将硼粉在35℃下，烘干1小时，备用；将20kg99.7%铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至780℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入1.36kg的硼粉和5.36kg纯度98%的氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以300rpm的速度搅拌均匀，在780℃的条件下保温45分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂分别用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。再在铝液表面撒上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至780℃，再将铝合金熔体在780℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒呈颗粒状，平均尺寸小于5um；TiAl3为块状，尺寸小于30um。
实施例
4
将硼粉在45℃下，烘干1小时，备用；将25kg99.7%铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至820℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入1.00kg的硼粉和7.30kg纯度98%的氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以500rpm的速度搅拌均匀，在820℃的条件下保温45分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。再在铝液表面撒上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至820℃，再将铝合金熔体在820℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒呈颗粒状，平均尺寸小于5um；TiAl3为块状，尺寸小于25um。
实施例
5
将硼粉在45℃下，烘干1小时，备用；将25kg99.7%铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至850℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入0.94kg的硼粉和5.36kg纯度98%的氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以500rpm的速度搅拌均匀，在850℃的条件下保温60分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。在铝液表面撒上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至850℃，再将铝合金熔体在850℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒呈颗粒状，平均尺寸小于5um；TiAl3为块状，尺寸小于22um。
实施例
6
将硼粉在45℃下，烘干1小时，备用；将25kg99.7%铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至900℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入1.78kg的硼粉和7.14kg纯度98%的氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以500rpm的速度搅拌均匀，在900℃的条件下保温60分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。再在铝液表面撒上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至900℃，再将铝合金熔体在900℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2呈聚集团状，平均尺寸小于9um；TiAl3为长块状，尺寸小于38um。
实施例
7
将硼粉在40℃下，烘干2小时，备用；将25kg99.7%工业铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至900℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入1.78kg的硼粉和7.14kg纯度98%的氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以200rpm的速度搅拌均匀，在900℃的条件下保温60分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.5kg打渣剂和0.5kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌3分钟，将产生的渣用漏勺扒去。再在铝液表面撒上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量2.5:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至900℃，再将铝合金熔体在900℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2呈聚集团状，平均尺寸小于7um；TiAl3为长块状，尺寸小于36um。
实施例
8
将硼粉在40℃下，烘干2小时，备用；将20kg99.7%工业铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至900℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入1.78kg的硼粉和7.14kg纯度98%的氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以200rpm的速度搅拌均匀，在900℃的条件下保温60分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.2kg打渣剂和0.2kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌3分钟，将产生的渣用漏勺扒去。再在铝液表面撒上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3.5:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至900℃，再将铝合金熔体在900℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2呈聚集团状，平均尺寸小于6um；TiAl3为长块状，尺寸小于35um。
Claims (9)
1.一种铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
A、按质量百分比为1%~5%的硼粉、15%~25%的氟钛酸钾、75%~85%的工业铝锭称取、备用，三者之和为100%；将称取的硼粉烘干，将工业铝锭放入中频感应炉中熔化并加热至730℃~900℃；
B、启动机械搅拌，将硼粉和氟钛酸钾加入铝液表面，保持温度不变，在电磁力和机械搅拌共同作用下合金化，得到铝合金熔体；
C、对步骤B得到的铝合金熔体进行净化，再将净化后的铝合金熔体在730℃~900℃的温度下浇铸出炉，得到铝钛硼中间合金。
2.根据权利要求1所述的铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于A步骤所述硼粉烘干的温度为35℃~45℃，烘干时间为1~2小时。
3.根据权利要求1所述的铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于所述氟钛酸钾的纯度为98%。
4.根据权利要求1所述的铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于B步骤所述机械搅拌的转速为200rpm~500rpm。
5.根据权利要求1所述的铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于B步骤所述加入硼粉和氟钛酸钾的顺序为：先将硼粉加入铝液表面，再加入氟钛酸钾，边加入边搅拌均匀。
6.根据权利要求1所述的铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于B步骤所述保持温度不变的保温温度为730℃~900℃，保温时间为30min~60min。
7.根据权利要求1所述的铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于C步骤所述净化的过程包括扒渣、除气和除杂，具体为：向铝熔体中依次添加打渣剂、精炼剂，搅拌1.5~3分钟，保持温度不变，静置4~6分钟，将产生的渣扒去，在铝液表面撒上由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量比为2.5~3.5:1:1组成的特殊覆盖剂层。
8.根据权利要求7所述的铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于所述打渣剂和精炼剂的添加量分别为工业铝锭重量的1~2%。
9.根据权利要求7所述的铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于所述特殊覆盖剂层的添加量为工业铝锭重量的2~4%。
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