CN104761663A - 一种回收改性pva胶体及其制备和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学领域，公开了一种回收改性PVA胶体及其制备和应用方法，通过对回收PVA膜进行粉碎处理，然后采用氢氧化钠、双氧水、氯化亚铁等化学试剂对回收PVA膜进行改性处理，将改性处理后的PVA胶体与羧甲基淀粉进行搅拌混合、造粒、烘干、出料、冷却并粉碎处理得到可用浆纱的回收PVA与羧甲基淀粉的复合颗粒。本发明一种PVA膜的回收利用方法，通过改性后的PVA容易生物降解，减少对环境的压力同时也能降低上浆成本。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，具体为一种回收改性PVA胶体及其制备和应用方法。
背景技术
纺织工业存在的污染主要是有湿加工整理排放的污水造成的。这些湿加工整理包括织物的退浆、煮练、漂白、印花及后整理等。其中退浆造成的污染超过50%，其根源就就是浆纱过程中所用的浆料。纺织上浆的主体浆料是变性淀粉、聚乙烯醇（PVA）和聚丙烯酸类浆料。含有PVA废水的BOD5/COD比值为0.02-0.05，在水体中很难生物降解，对水环境造成了很大压力。因此出口到欧盟的服装常常要求使用可循环使用的PVA膜材料，并由服装供应商负责收回使用，因此如何提高回收PVA膜材料并实现循环使用是本行业的一大技术难题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明对回收的PVA膜进行改性处理，然后再与淀粉复合烘干，做成含PVA的复合颗粒材料，作为纺织上浆的纤维粘合剂，从而实现了PVA膜的循环使用，并节省了上浆成本。
回收PVA膜的改性制备方法，包括如下步骤：
（1）将回收的PVA膜进行粉碎处理；
（2）向2000L的反应釜中加入粉碎处理的200kgPVA膜，然后在向反应釜中加入700kg的水；
（3）搅拌反应釜中的混合溶液，在搅拌的同时加入10-20kg的氢氧化钠和质量浓度为50%的双氧水；
（4）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为50-60℃时，滴加10-15kg质量浓度为9%氯化亚铁溶液；
（5）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为60-70℃，保温4小时，然后再加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为90-100℃，保温30分钟；
（6）自然冷却反应釜温度至不大于40℃时，滴加质量浓度为30%的稀硫酸直至反应釜中溶液的PH值为6-8，制得回收改性PVA胶体。
优选的，步骤（1）中所诉的粉碎处理采用单轴撕碎机粉碎，所述单轴撕碎机的主轴转速为70-80 转/分。
优选的，步骤（1）中所诉的粉碎处理的颗粒直径不大于40mm。
优选的，步骤（4）中所诉的滴加氯化亚铁溶液，在25-30分钟内滴加完成。
通过上述方法制备的回收改性PVA胶体，外观淡黄色粘稠液体，含固量23%-24%，粘度10-20 mPa.S。
通过上述方法制备的回收改性PVA胶体的应用方法，包括如下步骤：
（a）将50-55kg的权利要求5项所述的回收改性PVA胶体与110-126kg的淀粉搅拌混合；
（b）将步骤（a）所述的搅拌混合物进行造粒处理；
（c）将造粒处理后的颗粒进行干燥处理；
（d）将干燥处理后的颗粒，出料、冷却并粉碎。
优选的，步骤（a）所述的搅拌混合，时间为5-10分钟，步骤（b）所述的造粒处理，时间为20-50分钟，步骤（c）所述的干燥处理，温度为80-95℃，步骤（d）所述的出料，温度为80-82℃。
优选的，步骤（a）所述的淀粉为羧甲基淀粉。
本发明提供了一种回收改性PVA胶体及其制备和应用方法，在回收PVA膜改性处理过程中使用了双氧水、氯化亚铁、氢氧化钠等化学试剂，双氧水在亚铁离子的催化作用下能够将PVA上的羟基氧化成羰基。
为了保持PVA的本身特性，双氧水用量的确定以氧化PVA的分子量为依据，从而严格控制其氧化程度，让PVA分子链断裂程度适中，使聚合度控制在1400-1700之间。
在改性反应过程中通过显色法定时检测反应过程中PVA的羟基含量，从而确定了氧化所需要的时间及反应程度。
由于H2O2的分解温度为80℃，因此反应温度不能太高，所以在步骤（5）中选择的反应温度为60-70℃。
具体实施方式
实施例1
回收PVA膜的改性制备，包括如下步骤：
（1）将回收的PVA膜用单轴撕碎机粉碎，单轴撕碎机的主轴转速为70-80 转/分，粉碎后的粉末用直径为40mm的过滤筛进行过滤处理；
（2）向2000L的反应釜中加入粉碎处理的200kgPVA膜，然后在向反应釜中加入700kg的水；
（3）搅拌反应釜中的混合溶液，在搅拌的同时加入10-20kg的氢氧化钠和质量浓度为50%的双氧水；
（4）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为50-60℃时，在25-30分钟内滴加完10-15kg质量浓度为9%氯化亚铁溶液；
（5）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为60-70℃，保温4小时，然后再加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为90-100℃，保温30分钟；
（6）自然冷却反应釜温度至不大于40℃时，滴加质量浓度为30%的稀硫酸直至反应釜中溶液的PH值为6-8，制得回收PVA胶体。
改性处理后的回收PVA溶液，外观淡黄色粘稠液体，含固量23%-24%，粘度10-20 mPa.S。
回收PVA胶体的应用方法，包括如下步骤：
（a）将50-55kg的回收改性PVA胶体与110-126kg的羧甲基淀粉搅拌混合，搅拌5-10分钟；
（b）将步骤（a）所述的搅拌混合物进行造粒处理，造粒时间为20-50分钟；
（c）将造粒处理后的颗粒，在80-95℃进行干燥处理；
（d）将干燥处理后的颗粒，出料、冷却并粉碎。
本发明回收改性制备PVA胶体的生物降解性能的测试。
取本发明回收改性制备PVA胶体样品，市场上购置的PVA-1799（颗粒）、PVA-0588（颗粒），分别用蒸馏水配制成1 g/L的试验水样，进行对比试验，分别检测三种溶液的BOD5和COD。
| 试验水样（1.0g/L） | BOD5 | COD | BOD5/BOD |
| 回收改性制备PVA胶体 | 88 | 1298 | 0.068 |
| PVA-1799 | 29 | 1318 | 0.022 |
| PVA-0588 | 43 | 1264 | 0.034 |
结果表明回收改性PVA胶体的BOD5/BOD比值提高了一倍以上。
浆纱试验
试验品种：
涤棉纱线在整浆联合试验机上试验T65/C35 45支、总经320根（8层）。前筘幅20 CM试验覆盖系数40%相当于双浆槽做经密。常用调浆，浆纱机速度20米/min。单浆槽，双浸双压。浆纱烘干温度100-105℃。
试验浆纱配方如下
| 方案 | PVA-1799 | 氧化淀粉 | 浆纱蜡片 | 回收改性PVA与羧甲基淀粉的复合颗粒 | 设定含固量 |
| A | 20 | 47 | 1.5 | 13% | |
| B | 1.5 | 67 | 13% |
浆纱质量指标如下：
| 项目 | 回潮率 | 强力（CN) | 伸长 | 耐磨次数 | 退浆率 | 毛羽数（3mm) |
| 方案A | 2.62% | 378.4 | 8.80% | 45.3 | 13.46% | 1862.0 |
| 方案B | 2.61% | 381.2 | 8.94% | 46.8 | 13.21% | 1639.5 |
方案B的浆纱质量全面优于方案A的指标。
挥发份、粘度稳定性的检测方法参照纺织常用变性淀粉浆料质量行业标准（2000版，试行）。
粘度检测采用NDJ-79型旋转式粘度计检测粘度，参照GB12098-89的方法进行。
Claims (8)
1.一种回收PVA胶体的改性制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将回收的PVA膜进行粉碎处理；
（2）向2000L的反应釜中加入粉碎处理的200kgPVA膜颗粒，然后在向反应釜中加入700kg的水；
（3）搅拌反应釜中的混合溶液，在搅拌的同时加入10-20kg的氢氧化钠和质量浓度为50%的双氧水；
（4）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为50-60℃时，滴加10-15kg质量浓度为9%氯化亚铁溶液；
（5）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为60-70℃，保温4小时，然后再加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为90-100℃，保温30分钟；
（6）自然冷却反应釜温度至不大于40℃时，滴加质量浓度为30%的稀硫酸直至反应釜中溶液的PH值为6-8，制得回收PVA胶体。
2.根据权利要求1所述的改性制备方法，其特征在于，步骤（1）中所诉的粉碎处理采用单轴撕碎机粉碎，所述单轴撕碎机的主轴转速为70-80 RPM/分。
3.根据权利要求1所述的改性制备方法，其特征在于，步骤（1）中所诉的粉碎处理的颗粒直径不大于40mm。
4.根据权利要求1所述的改性制备方法，其特征在于，步骤（4）中所诉的滴加氯化亚铁溶液，在25-30分钟内滴加完成。
5.一种回收改性PVA胶体，其特征在于，通过权利要求1-4任一项所述的方法制备，外观淡黄色粘稠液体，含固量23%-24%，粘度10-20 mPa.S。
6.一种回收PVA胶体的应用方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）将50-55kg的权利要求5项所述的回收改性PVA胶体与110-126kg的淀粉搅拌混合；
（b）将步骤（a）所述的搅拌混合物进行造粒处理；
（c）将造粒处理后的颗粒进行干燥处理；
（d）将干燥处理后的颗粒，出料、冷却并粉碎。
7.根据权利要求6所述的应用方法，其特征在于，步骤（a）所述的搅拌混合，时间为5-10分钟，步骤（b）所述的造粒处理，时间为20-50分钟，步骤（c）所述的干燥处理，温度为80-95℃，步骤（d）所述的出料，温度为80-82℃。
8.根据权利要求6所述的应用方法，其特征在于， 步骤（a）所述的淀粉为羧甲基淀粉。
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| KR20050034654A (ko) * | 2005-02-03 | 2005-04-14 | 전용태 | 폐 폴리비닐알콜(p.v.a)필름을 기재로 하는 섬유용 가호제 |
| CN101864132A (zh) * | 2010-05-26 | 2010-10-20 | 四川大学 | 一种聚乙烯醇薄膜的熔融制备方法 |
| CN103343449A (zh) * | 2013-06-27 | 2013-10-09 | 诸城同顺胶业有限公司 | 一种功能性纺织上浆剂及其制备方法 |
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| 陆光梁等: "回收PVA在浆纱上的应用", 《上海纺织科技》 * |
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