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CN104766927B - 有机发光二极管器件及其制备方法 - Google Patents

有机发光二极管器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种有机发光二极管器件及其制备方法，该有机发光器件包括：衬底基板以及依次形成在所述衬底基板上的第一光提取层、第一电极层、发光层、第二电极层和封装层。所述有机发光器件进一步包括第二光提取层，所述第二光提取层邻接所述封装层设置，所述发光层为有机发光功能层，且所述第一电极层为阳极层或阴极层并且相应地所述第二电极层为阴极层或阳极层。

Description

有机发光二极管器件及其制备方法
技术领域
本公开涉及有机发光技术领域，尤其涉及有机发光二极管器件及其制备方法。
背景技术
有机发光二极管(Organic Light Emitting Diode，OLED)涉及有机半导体材料在电场作用下发光的技术，因其具有主动发光、全固态、驱动电压低、效率高、响应速度快、视角宽、制作工艺简单及可实现大面积和柔性显示等诸多优点，在平板显示及照明方面有着广阔的应用前景。
随着单色OLED的性能逐渐成熟，白光OLED(white organic light-emittingdiodes,WOLED)作为一种新型的固态光源，在照明和平板显示背光源等方面展现了良好的应用前景，已经吸引了人们越来越多的注意。目前，就发光效率而言，商品化的OLED早已超越了白炽灯(～10lm/W)。然而，目前商品化OLED的发光效率相对于下一代固态照明(solid-state lighting，SSL)的要求，也即至少100lm/W而言，依然是不够的。
发明内容
本公开提供了一种具有多重光提取层的OLED器件结构及其制备方法，减小了器件内部光全反射导致的发光效率损失，有效提升了有机发光显示器件的发光效率。
本发明的实施例提供一种有机发光器件，包括：衬底基板以及依次形成在所述衬底基板上的第一光提取层、第一电极层、发光层、第二电极层和封装层，其中，所述有机发光器件进一步包括第二光提取层，所述第二光提取层邻接所述封装层设置，所述发光层为有机发光功能层，且所述第一电极层为阳极层或阴极层并且相应地所述第二电极层为阴极层或阳极层。
例如，所述有机发光二极管器件还可以包括：在所述阳极层和所述发光层之间依次设置的空穴注入层和空穴传输层；和/或在所述阴极层和所述发光层之间依次设置的电子注入层和电子传输层。
例如，所述衬底基板为阵列基板(TFT)，所述阳极与所述阵列基板中的开关元件相电连接。
例如，所述第一光提取层可以采用纳米玻璃粉制成。
例如，所述纳米玻璃粉包括ZnO、BaO和B2O3。
例如，所述纳米玻璃粉中ZnO、BaO和B2O3三者的质量比为1～2:1～5:1～2。
例如，所述第一光提取层的厚度范围为10-50nm。
例如，所述第二光提取层采用树脂材料制成。
例如，所述树脂材料为光固化树脂或热固化树脂。
例如，所述第二光提取层表面具有规则的纹理结构。
本发明的另一个实施例还提供一种制备有机发光器件的方法，包括：提供衬底基板；在所述衬底基板上依次形成第一光提取层、第一电极层、发光层、第二电极层和封装层，其中，该方法还包括进一步设置第二光提取层，所述第二光提取层邻接所述封装层形成(也即所述第二光提取层可以在封装层与第二电极层之间，也可以在封装层外侧)，所述发光层为有机发光层，所述第一电极层为阳极层或阴极层并且相应地所述第二电极层为阴极层或阳极层。
例如，所述方法还可以包括：在所述阳极层和所述发光层之间依次形成空穴注入层和空穴传输层；和/或在所述阴极层和所述发光层之间依次形成电子注入层和电子传输层。
上述方法中，例如，形成所述第一光提取层可以包括：在所述衬底基板上涂布光提取层材料；前烘，除去所述涂布光提取层材料中的溶剂；氮气环境下烧结，除去有机材料。
在上述方法中，例如，所述光提取层材料包括纳米玻璃粉。
在上述方法中，例如，所述纳米玻璃粉包括ZnO、BaO和B2O3。
在上述方法中，例如，形成所述第二光提取层可以包括：在封装层上采用打印工艺涂布树脂材料；采用加热工艺或者紫外光固化工艺对树脂材料进行坚膜固化。
在上述方法中，例如，所述树脂材料为光固化树脂或热固化树脂。
例如，上述方法还可以包括在所述第二光提取层表面形成规则的纹理结构。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
图1为一种OLED器件结构示意图；
图2为本发明一实施例的OLED器件结构示意图；
图3为本发明另一实施例的OLED器件结构示意图
图4为本发明一实施例中第一光提取层的表面形态；
图5为本发明实施例的OLED与对比例的OLED在同样条件下的发光光谱对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，均属于本发明保护的范围。
除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。
OLED器件的发光效率等于以下3个因素的乘积：辐射发光效率(luminousefficacy radiation，LER)、电效率(electrical efficiency，EE)和外部量子效率(external quantum efficiency,EQE)。外部量子效率又等于内部量子效率(internalquantum efficiency,IQE)与光提取效率(light extraction efficiency,LEE)的乘积。在上述各因素中，通常提高空间最大的是光提取效率(LEE)。典型的有机层和玻璃基板的折射率分别为约1.8和约1.5，空气的折射率约为1.0。根据斯涅尔定律，由于不同光介质的界面上光全反射的存在，只有约20％的光能够从OLED器件中发射出来。
人们提出了一些减少界面全反射以提高光提取效率LEE的方法，例如在玻璃基板上制备微米级微结构或者纳米级光栅，或者在有机层上制备散射层或衍射光栅，但这些方法都着眼于减小器件某一个界面上的光传播损耗，最终虽然能在一定程度上提高LEE，但效果有限。
本发明的发明人在研究中发现，若将OLED器件各个界面上的光传播损耗都尽可能地减小，则OLED器件的发光效率能得到更进一步的显著提高。
附图1是一种白光OLED器件的结构，包括：在衬底基板上依次设置阳极层、第一空穴注入层(HIL1)、第一空穴传输层(HTL1)、蓝光发光层(EBML)、第一电子传输层(ETL1)、电荷产生层(CGL)、第二空穴传输层(HTL2)、黄光发光层(EYML)、电子传输层(ETL)、阴极层、封装层(CPL)。
OLED器件可以有顶发光、底发光或双面发光等类型，若设置为顶发光，则在基板一侧设置反射层；若设置为底发光，则在封装层外侧设置反射层。发明人在研究中发现，无论是顶发光还是底发光，如果都只关注发射光在射出OLED界面上的损失，并不能有效提高OLED器件的效率。例如，对于顶发光，如果只关注CPL与空气界面的损失，或者对于底发光，如果只关注基板与空气界面的损失，则并不能有效提高OLED器件的效率。
本发明的发明人发现，光传播损耗并不仅仅发生在一个界面，发生在器件内部不同层界面上的光传播损耗也相当大。于是，本发明的实施例通过同时在两个界面设置光提取层，来进一步提高OLED器件的发光效率。
本发明的实施例提供了一种有机发光器件，包括：衬底基板以及依次形成在所述衬底基板上的第一光提取层、第一电极层、发光层、第二电极层和封装层。所述有机发光器件进一步包括第二光提取层，所述第二光提取层邻接所述封装层设置，所述发光层为有机发光功能层，且所述第一电极层为阳极层或阴极层并且相应地所述第二电极层为阴极层或阳极层。
如图2所示，本发明的实施例提供了一种有机发光器件，包括衬底基板10以及从下至上依次形成在所述衬底基板10上的第一光提取层20、阳极层30、发光层40、阴极层50、第二光提取层60和封装层70。在另一个实施例中，第二光提取层60和封装层70彼此位置关系可以对调。在另一个实施例中，阳极层和阴极层的位置对调。
在本发明的实施例中，衬底基板10作为有机功能层的支撑结构，具有一定的防水汽和氧气渗透的能力，有较好的表面平整性，例如可以是玻璃基板、石英基板、塑料基板等，在衬底基板上还可以形成缓冲层等层结构，或者可以还事先制备有驱动电路，例如包括栅线、数据线、电源线、薄膜晶体管、电容等的有源矩阵驱动电路，或者包括栅线、数据线、开关元件的无源矩阵驱动电路等。当衬底基板上形成有有源矩阵驱动电路时，也可以被称为阵列基板或TFT基板等。
阳极层30作为该有机发光器件正向电压的连接层，具有较好的导电性能、可见光透明性以及较高的功函数值。例如，阳极层通常采用无机金属氧化物(比如，氧化铟锡ITO、氧化锌ZnO等)或有机导电聚合物(如PEDOT：PSS，PANI等)或高功函数值的金属材料(比如，金、铜、银、铂等)制成。例如，阳极层30可以为ITO薄膜，其方块电阻为25Ω/□。
阴极层50作为该OLED负向电压的连接层，具有较好的导电性能和较低的功函数值。阴极层通常采用低功函数值的金属材料，比如锂、镁、钙、锶、铝、铟等，或上述低功函数值的金属材料与铜、金、银的合金制成。
封装层70例如可以为玻璃层等，也可以为复合封装层。
例如，发光层40根据所使用的有机发光材料的不同，可以发射红光、绿光、蓝光、黄光、白光等。本发明的实施例不限于发光层所发射的光的颜色。另外，根据需要，本发明实施例的有机发光层的有机发光材料包括荧光发光材料或磷光发光材料，目前通常采用掺杂体系，即在主体发光材料中混入掺杂材料得到可用的发光材料。例如，主体发光材料可以采用金属配合物材料、蒽的衍生物、芳香族二胺类化合物、三苯胺化合物、芳香族三胺类化合物、联苯二胺衍生物、或三芳胺聚合物等；更具体地，例如双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝(Balq)、9,10-二-(2-萘基)蒽(ADN)、TAZ、4,4'-二(9-咔唑)联苯(CBP)、MCP、4,4',4”-三-9-咔唑基三苯胺(TCTA)或N,N-双(α-萘基-苯基)-4,4-联苯二胺(NPB)等。荧光发光材料或掺杂材料例如包括香豆素染料(coumarin 6、C-545T)、喹吖啶酮(DMQA)、或4-(二腈亚甲叉)-2-甲基-6-(4-二甲胺基-苯乙烯)-4H-吡喃(DCM)系列等。磷光发光材料或掺杂材料例如包括基于Ir、Pt、Ru、Cu等金属配合物发光材料，比如：FIrpic、Fir6、FirN4、FIrtaz、Ir(ppy)3、Ir(ppy)2(acac)、PtOEP、(btp)2Iracac、Ir(piq)2(acac)或(MDQ)2Iracac等。另外，发光材料还可以包括双主体且进行掺杂的情形。
在阳极30和衬底基板10之间设置的第一光提取层20例如采用纳米玻璃粉制成。所述纳米玻璃粉的主要组分例如可以为ZnO、BaO和B2O3。上述三种组分的比例根据最后得到组合物的折射率进行调整，氧化锌折射率：2.008～2.029；氧化钡折射率：1.485～1.64；氧化硼折射率：1.98；可调整三者的比例，使得最终得到组合物的折射率介于与其相邻的阳极(折射率约为1.8)和基板(基板折射率约1.5)之间。例如，其中ZnO、BaO和B2O3三者的质量比为1～2:1～5:1～2。第一光提取层20的厚度可以不作特别限定，可参照与其相邻层的厚度，例如第一光提取层20的厚度范围为10-50nm，例如20～30nm。由于第一光提取层20的折射率介于阳极和基板之间，使得原先发生在阳极20和衬底基板10之间的全反射大大减少。
第二光提取层60一般采用树脂材料制成，该树脂材料例如可以为光固化树脂或热固化树脂。可以列举出的上述树脂的示例包括聚碳酸酯(polycarbonate，PC，折射率n＝1.59)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate，PET，n＝1.65)、聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylene naphthalate，PEN，n＝1.78)等。例如，可以在上述第二光提取层60表面设置规则的纹理结构。该规则的纹理结构表面形态的一个示例如图4所示。
由于第二光提取层60的折射率与其相邻的封装层70或阴极层50接近，有机发光层所发射的光可以传播到第二光提取层60而没有全反射损失。由于上述第二光提取层60的表面规则的纹理结构的存在，光线从光密介质(如电极、封装层、有机功能层等)射入空气时的全反射也大大减少，从而减小了发射光损耗。同时，由于上述第一光提取层20和第二光提取层60同时存在，使得发生在封装层表面以及阳极和基板之间的全反射都大大减少，显著减小了发射光在器件内部传播时的光损耗，最终显著提高了OLED器件的发光效率。
如图3所示，本发明的另一个实施例提供了一种白光OLED器件，该器件通过组合发出不同颜色的光的发光层来实现发白光。该白光OLED器件的结构包括：衬底基板以及在该衬底基板上从下到上依次设置的第一光提取层、阳极层、第一空穴注入层(HIL1)、第一空穴传输层(HTL1)、蓝光发光层(EBML)、第一电子传输层(ETL1)、电荷产生层(CGL)、第二空穴传输层(HTL2)、黄光发光层(EYML)、电子传输层(ETL)、阴极层、封装层(CPL)、第二光提取层。然而，第二光提取层与封装层之间的相对关系不限于如图所示的具体情形，例如上述第二光提取层也可以设置在封装层和阴极层之间。同时，本发明的实施例中，不同颜色的发光层的组合不限于图3所示实施例的组合，还可以为其他适当的组合。上述蓝光发光层和黄光发光层上下相对位置可以互换，相应的功能层位置也对应随之调整。
电荷产生层(CGL)外加电场条件下，能产生电子和空穴，产生的电子和空穴分别与从阳极注入的空穴和阴极注入的电子在发光层结合而发光，实现了OLEDs器件在低电流密度时的高亮度、高效率、长寿命等，提高了叠层器件广泛应用于固态照明和平板显示领域的可能性。在白光OLED器件中CGL层可以起到调整载流子平衡的作用。电荷产生层结构的示例包括：Mg:Alq3(BPhen,TPBi)/MoO3、Cs2CO3:Alq3(BPhen,TPBi)/MoO3、CsN3:Alq3/MoO3、Mg(Cs2CO3):TPBi/HAT-CN、Cs2CO3/Al/MoO3等。
空穴注入层例如可采用三苯胺化合物或者是有P型掺杂的有机层或者是聚合物制成，如三-[4-(5-苯基-2-噻吩基)苯]胺、4,4’,4”-三[2-萘基(苯基)氨基]三苯胺(2-TNATA)或者4,4’,4”-三-(3-甲基苯基苯胺基)三苯胺(m-MTDATA)、酞箐铜(CuPc)、Pedot:Pss、TPD或F4TCNQ。
空穴传输层例如可采用芳香族二胺类化合物、三苯胺化合物、芳香族三胺类化合物、联苯二胺衍生物、三芳胺聚合物以及咔唑类聚合物制成。如NPB、TPD、TCTA以及聚乙烯咔唑或者其单体。
电子传输层例如可采用邻菲罗林衍生物，噁唑衍生物，噻唑衍生物，咪唑衍生物，金属配合物，蒽的衍生物。具体示例包括：8-羟基喹啉铝(Alq3)、8-羟基喹啉锂(Liq)、8-羟基喹啉镓、双[2-(2-羟基苯基-1)-吡啶]铍、2-(4-二苯基)-5-(4-叔丁苯基)-1,3,4-噁二唑(PBD)、1,3,5-三(N-苯基-2-苯并咪唑-2)苯(TPBI)、BCP、Bphen等。
电子注入层例如可以采用碱金属氧化物、碱金属氟化物等。碱金属氧化物包括氧化锂(Li2O)、氧化锂硼(LiBO)、硅氧化钾(K2SiO3)、碳酸铯(Cs2CO3)等；碱金属氟化物包括氟化锂(LiF)、氟化钠(NaF)等。
本发明至少一实施例还提供了一种显示装置，其包括本发明至少一个实施例提供的上述有机发光器件以形成至少一种颜色的子像素，例如红、绿和蓝色(RGB)子像素。这些子像素构成像素阵列。例如，该显示装置可以为：手机、平板电脑、电视机、监视器、笔记本电脑、数码相框、导航仪、手表等任何具有显示功能的产品或部件。
相应地，本发明的另一个实施例还提供一种制备有机发光器件的方法，该方法包括：提供衬底基板；在所述衬底基板上从下至上依次形成第一光提取层、第一电极层、发光层、第二电极层和封装层。该方法还包括进一步设置第二光提取层，所述第二光提取层邻接所述封装层形成，所述发光层为有机发光层，所述第一电极层为阳极层或阴极层并且相应地所述第二电极层为阴极层或阳极层。
例如，可以采用氧气等离子对阳极层进行预处理或者氩气等离子进行预处理，以提高ITO薄膜的洁净度和表面平整度，改善ITO薄膜表面特性和提高其功函数值。
例如，在一个示例中，将衬底基板依次在清洗剂、乙醇溶液、丙酮溶液和去离子水中进行清洗，然后用干燥氮气进行干燥。
例如，所述方法还可以包括：在所述阳极层和所述发光层之间依次形成空穴注入层和空穴传输层；和/或在所述阴极层和所述发光层之间依次形成电子注入层和电子传输层。
在本实施例的一个示例中，形成所述第一光提取层例如可以包括：在所述衬底基板上涂布光提取层材料，所述光提取层材料除纳米玻璃粉外例如还包括纤维素树脂、附着力促进剂和溶剂；前烘，除去所述涂布光提取层材料中的溶剂，所述前烘的温度范围例如为70℃～120℃，前烘的时间例如为20～30min；氮气环境下烧结，烧结温度例如为370℃～480℃，烧结时间例如为40～90min；除去有机材料。
在上述方法中，例如，所述光提取层材料包括纳米玻璃粉。
在上述方法中，例如，所述纳米玻璃粉包括ZnO、BaO和B2O3。
在本发明实施例的另一个示例中，形成所述第二光提取层包括：在封装层上采用打印工艺涂布树脂材料，例如，上述树脂的组分包括：苯乙烯丙烯酸类树脂、溶剂和添加剂；采用加热工艺或者紫外光固化工艺对树脂材料进行坚膜固化，上述坚膜固化的工艺条件例如为：60～90℃下处理60～120s。
在上述方法中，例如，所述树脂材料为光固化树脂或热固化树脂。
例如，在上述方法还包括在所述第二光提取层表面形成规则的纹理结构，所得到的纹理结构例如为图4所示，该纹理结构例如可以通过压印、蚀刻、光刻等方法实现。
本发明实施例的，例如，有机发光器件中的有机功能层中的各层的沉积速率及厚度可以由设置在衬底附近的膜厚仪进行监测。并且，各有机功能层可以通过利用蒸镀或者金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法制备。之后，可将制备完的有机发光器件传送到手操箱进行封装，手操箱为惰性气体氛围，例如在本实施例中为氮气氛围。之后，可对制备完成后的有机发光器件的光电性能进行测试。
为具体说明本发明实施例的技术效果，本发明的又一实施例制备了具有两层光提取层的OLED器件，其结构如图3所示。作为对比例，按照相同的方法制备了不具有任何光提取层的OLED器件，其结构如图1所示；以及仅具备第二光提取层的OLED器件(结构可参考图3，除没有第一光提取层外，其余不变)。除上述区别外，上述三种OLED器件结构的其他设置(如各层所用材料、各层的厚度、制备方法等)均相同。在同样的试验条件下测试上述三种OLED器件的发光光谱，得到如图5所示的结果。由图5可知，未设置任何光提取层的OLED器件发光效率最低。设置了第二光提取层的OLED器件发光效率得到一定程度的提高，其中蓝光区提高较明显，黄光区次之，红光区不太明显。同时设置了第一、第二光提取层的OLED器件发光效率进一步提高，无论蓝、黄、红光区都有明显提高，而又以蓝光区的提升最为显著。由此可见，本发明实施例提供的同时具有第一、第二光提取层的OLED器件与现有技术的OLED器件相比，发光效率大大提升。
以上所述仅是本发明的示范性实施方式，而非用于限制本发明的保护范围，本发明的保护范围由所附的权利要求确定。

Claims (12)

1.一种有机发光器件，包括：衬底基板以及依次形成在所述衬底基板上的第一光提取层、第一电极层、发光层、第二电极层和封装层，
其中，所述有机发光器件进一步包括第二光提取层，所述第二光提取层邻接所述封装层设置，所述发光层为有机发光功能层，且所述第一电极层为阳极层或阴极层并且相应地所述第二电极层为阴极层或阳极层；
所述第一光提取层采用纳米玻璃粉制成，所述纳米玻璃粉由ZnO、BaO和B2O3组成，并且ZnO、BaO和B2O3三者的质量比为1～2:1～5:1～2；
所述有机发光功能层发射的光包括蓝光；
所述第二光提取层采用树脂材料制成。
2.根据权利要求1所述的有机发光器件，还包括：
在所述阳极层和所述发光层之间依次设置的空穴注入层和空穴传输层；和/或
在所述阴极层和所述发光层之间依次设置的电子注入层和电子传输层。
3.根据权利要求1或2所述的有机发光器件，其中，所述衬底基板为阵列基板，所述阳极与所述阵列基板中的开关元件电连接。
4.根据权利要求1所述的有机发光器件，其中所述第一光提取层的厚度范围为10-50nm。
5.根据权利要求1所述的有机发光器件，其中所述树脂材料为光固化树脂或热固化树脂。
6.根据权利要求1所述的有机发光器件，其中所述第二光提取层表面具有规则的纹理结构。
7.一种制备有机发光器件的方法，包括：
提供衬底基板；
在所述衬底基板上依次形成第一光提取层、第一电极层、发光层、第二电极层和封装层，
其中，该方法还包括进一步设置第二光提取层，所述第二光提取层邻接所述封装层形成，所述发光层为有机发光功能层，所述第一电极层为阳极层或阴极层并且相应地所述第二电极层为阴极层或阳极层；
所述第一光提取层采用纳米玻璃粉制成，所述纳米玻璃粉由ZnO、BaO和B2O3组成，并且ZnO、BaO和B2O3三者的质量比为1～2:1～5:1～2；
所述有机发光功能层发射的光包括蓝光；
所述第二光提取层采用树脂材料制成。
8.根据权利要求7所述的方法，还包括：
在所述阳极层和所述发光层之间依次形成空穴注入层和空穴传输层；和/或
在所述阴极层和所述发光层之间依次形成电子注入层和电子传输层。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，形成所述第一光提取层包括：
在所述衬底基板上涂布光提取层材料；
前烘，除去所述光提取层材料中的溶剂；
氮气环境下烧结，除去有机材料。
10.根据权利要求7或8所述的方法，其中，形成所述第二光提取层包括：
在封装层上采用打印工艺涂布树脂材料；
采用加热工艺或者紫外光固化工艺对树脂材料进行坚膜固化。
11.据权利要求10所述的方法，其中所述树脂材料为光固化树脂或热固化树脂。
12.据权利要求7所述的方法，还包括：
在所述第二光提取层表面形成规则的纹理结构。
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