CN104749284B - 一种测定表面活性剂在超临界co2和水两相中分配系数的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的装置及方法，该装置包括带有搅拌装置和加热装置的反应器，所述的反应器设置有第一进料口、第一出料口、第二进料口和第二出料口；所述的第一进料口与连接有第一平流泵的二氧化碳容器连接，所述的第一出料口与二氧化碳吸收容器连接，所述的第一出料口与二氧化碳吸收容器之间设置有第一取样器；所述的第二进料口与连接有第二平流泵的表面活性剂容器连接，所述的第二出料口与第二取样器连接。本发明用高效液相色谱法检测表面活性剂的浓度，从而确定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数。本发明的装置结构简单，占地面积小，测量精度准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的装置及方法，属于油气田开发工程技术领域。
背景技术
由于CO2是一种在油和水中溶解度都很高的气体，当它大量溶解于原油中时，可以使原油体积膨胀、黏度下降，还可以降低油水间的界面张力。与其他驱油技术相比，二氧化碳驱油具有适用范围大、驱油成本低、采收率提高显著等优点。二氧化碳驱油技术不仅能满足油田开发需求，还能解决二氧化碳的封存问题，保护大气环境。在油藏中CO2流度高，流动性强，与表面活性剂水溶液可形成CO2乳液；因此，二氧化碳驱油也是控制CO2流度的有效措施。但是加入表面活性剂后，如何确定表面活性剂在CO2相和水相中的分配系数，成为需要亟待解决的问题。
中国专利文件CN102768180A(申请号：201210263736.9)公开了一种溶解度测定装置，它包括计算机、密闭式溶解装置、密闭式套筒、溶剂进样管、温度计、用于使密闭式溶解装置内的溶液混合的搅拌器和用于观察密闭式溶解装置内的溶液变化的摄像头，所述密闭式溶解装置置于密闭式套筒内，密闭式套筒设有循环水进口和循环水出口，所述溶剂进样管和温度计分别插入到密闭式溶解装置内的溶液中，摄像头与计算机连接。但是，该装置只是测定一种物质在另一种物质中的溶解度，并未解决表面活性剂在两种物质中的分配系数，也未提供可以在高温高压下测定不同温度压力下的表面活性剂分配系数。
中国专利文件CN102967691A(申请号：201210513188.0)公开了一种油田用缓蚀剂油水分配系数与缓蚀效率的评价方法，包括以下步骤：一)选定不含缓蚀剂的目标油水混合物，取其水相做水样，测定空白和含有缓蚀剂水样的腐蚀速率；二)计算缓蚀率；三)绘制水样缓蚀率和腐蚀速率-缓蚀剂浓度标准曲线；四)测定现场含有缓蚀剂的油水混合物水相腐蚀速率；从标准曲线上查出其水相的缓蚀剂浓度；五)计算获得缓蚀剂油水分配系数。但是，该方法不适用高温高压条件下分配系数的确定，也不适用于气体和超临界流体中分配系数的确定。
中国专利文件CN104007200A(申请号为201410236069.4)公开了一种测定化合物油水分配系数的装置与方法，装置包括96孔板以及与96孔板相匹配的盖子，所述盖子上分布有192孔，盖子上每两个孔对应96孔板上的一个孔，所述两个孔为不同内径的圆柱形的孔，内径较大的孔对应96孔板每个孔的中央，粘结有中空纤维膜；内径较小的孔位于中央孔的旁边。但是，该方法同样不适用高温高压条件下分配系数的确定，也不适用于气体和超临界流体中 分配系数的确定。
常规表面活性剂一般溶于水溶液，但是现在国内外有关超临界CO2微乳液和乳液很多研究都提出表面活性剂在两相中均适度溶解对于驱油是最有利的，目前很少有学者研究测定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的方法，也没有能够在高温高压条件下测定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的装置。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种测定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的装置及方法，该装置能够利用高效液相色谱法(HPLC)对超临界CO2和水两相中的样品进行溶解度检测，从而确定表面活性剂的分配系数。
术语说明：
分配系数，指一定温度下，处于平衡状态时，组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比，以K表示。分配系数反映了溶质在两相中的迁移能力及分离效能，是描述物质在两相中行为的重要物理化学特征参数。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。
本发明的技术方案如下：
一种测定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的装置，包括带有搅拌装置和加热装置的反应器，所述的反应器设置有第一进料口、第一出料口、第二进料口和第二出料口；
所述的第一进料口与连接有第一平流泵的二氧化碳容器连接，所述的第一出料口与二氧化碳吸收容器连接，所述的第一出料口与二氧化碳吸收容器之间设置有第一取样器；
所述的第二进料口与连接有第二平流泵的表面活性剂容器连接，所述的第二出料口与第二取样器连接。
根据本发明，优选的，所述的第一进料口、第一出料口位于反应器的顶端，所述的第二进料口和第二出料口位于反应器的底端。
第一进料口用于向反应器中进入二氧化碳，第一出料口用于排出溶解有表面活性剂的二氧化碳，第二进料口用于向反应器中进入表面活性剂溶液，第二出料口用于排出溶解有表面活性剂的水。
根据本发明，优选的，所述的反应器为耐压反应器并且还设置有温度感应装置和保温装置，进一步优选的，所述的反应器还与控制箱连接，更优选的，所述的反应器还设置有反应器观察窗口，所述的反应器和反应器观察窗口耐受压力为30MPa。
反应器设置的搅拌装置用于二氧化碳和表面活性剂溶液混合均匀，加热装置用于给反应器加热，温度感应装置用于测量反应器内的温度，控制箱用于控制搅拌装置的转速和加热装置的加入温度。
根据本发明，优选的，所述的第一进料口与二氧化碳容器之间设置有第一阀门，所述的第一出料口与第一取样器之间设置有第六阀门，所述的第一取样器与二氧化碳吸收容器之间设置有第三阀门；
优选的，所述的第二进料口与表面活性剂容器之间设置有第二阀门，所述的第二出料口与第二取样器之间设置有第四阀门，所述的第二取样器的出料口设置有第五阀门。
第一阀门便于控制二氧化碳的进入量和封闭反应器，第六阀门便于控制溶解有表面活性剂的二氧化碳的排出量和封闭反应器，第三阀门便于控制和封闭第一取样器和二氧化碳吸收容器；第二阀门便于控制表面活性剂水溶液的进入量和封闭反应器，第四阀门便于控制表面活性剂水溶液的排出量和封闭反应器，第五阀门便于控制和封闭第二取样器。
根据本发明，优选的，所述的二氧化碳容器设置有压力表。设置压力表可直观观察二氧化碳容器内的压力并便于控制。
根据本发明，优选的，所述的二氧化碳容器和表面活性剂容器内部均设置有可移动的活塞，所述的活塞将二氧化碳容器和表面活性剂容器隔成两个腔室，一个腔室与平流泵连接，另一个腔室与反应器连接。所述的可移动的活塞可将腔室内的流体驱替入反应器内。
根据本发明，优选的，所述的第一取样器和第二取样器结构相同，均包括取样器外壳、取样器内胆、取样器进料口和取样器出料口，所述的取样器外壳设置有取样器观察窗口，所述的取样器进料口和取样器出料口均与所述的取样器内胆连通。
根据本发明，优选的，所述的取样器外壳为圆筒形结构，所述的取样器内胆为透明结构，所述的取样器观察窗口为凹槽形结构。
根据本发明，所述的第一取样器中，所述的取样器进料口通过第六阀门与反应器的第一出料口连接，所述的取样器出料口通过第三阀门与二氧化碳吸收容器连接；
所述的第二取样器中，所述的取样器进料口通过第四阀门与反应器的第二出料口连接，所述的取样器出料口与第五阀门连接。
根据本发明，优选的，所述的二氧化碳吸收容器为锥形瓶结构，进一步优选的，所述的二氧化碳吸收容器内设置有水。
根据本发明，一种取样器，包括取样器外壳、取样器内胆、取样器进料口和取样器出料口，所述的取样器外壳设置有取样器观察窗口，所述的取样器进料口和取样器出料口均与所述的取样器内胆连通。
根据本发明，优选的，所述的取样器外壳为圆筒形结构，所述的取样器内胆为透明结构，所述的取样器观察窗口为凹槽形结构。
根据本发明，一种利用上述装置测定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的方法，包括步骤如下：
(1)将表面活性剂水溶液装入到表面活性剂容器中，打开第二阀门，通过第二平流泵将表面活性剂水溶液泵入到反应器中，关闭第二阀门；
(2)通过控制箱调节反应器内的温度达到预定温度；
(3)将二氧化碳装入二氧化碳容器中，打开第一阀门，通过第一平流泵将二氧化碳泵入到反应器中，使反应器内压力升至预定压力后关闭第一阀门；
(4)开启反应器上的搅拌装置，对反应器内的物料进行搅拌，搅拌结束后，静置反应器 内的物料，使得表面活性剂在水和二氧化碳两相中溶解平衡；
(5)向二氧化碳吸收容器内装入水，打开第六阀门，使溶解有表面活性剂的二氧化碳充满第一取样器后，关闭第六阀门，打开第三阀门，溶解在二氧化碳内的表面活性剂全部溶解到二氧化碳吸收容器内的水中，检测得到二氧化碳吸收容器内表面活性剂的浓度c1；
(6)打开第四阀门，使反应器内的表面活性剂水溶液充满第二取样器后，关闭第四阀门，打开第五阀门，使得第二取样器内的表面活性剂水溶液全部充入到测试容器中，检测得到第二取样器内表面活性剂的浓度c2；
(7)通过公式K＝c1/c2×100％，计算得到表面活性剂在超临界二氧化碳和水两相中的分配系数K。
根据本发明，优选的，在步骤(1)之前，还包括用水清洗上述装置的步骤。
根据本发明，优选的，整个测定方法中所述的水为超纯水。
根据本发明，优选的，步骤(4)中搅拌的速率为500-1500r/min，搅拌20-40min；静置反应器内的物料的时间为20-30h。
根据本发明，优选的，步骤(5)、(6)中检测方法为高效液相色谱法(HPLC)。
根据本发明，步骤(5)中，打开第三阀门，在压力作用下溶解有表面活性剂的二氧化碳流入盛有水的二氧化碳吸收容器内，此时高压下的二氧化碳压力降至大气压，二氧化碳在水中的溶解度系数大幅下降；常压下二氧化碳气体对表面活性剂的溶解度几乎为零，表面活性剂全部被水吸收。
根据本发明，可通过第一取样器与反应器的体积换算即可得出反应器内二氧化碳溶解的表面活性剂总量。可通过第二取样器与反应器的体积换算即可得出反应器内水溶解的表面活性剂总量。
本发明的优点在于：
1、本发明测定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的装置结构简单，占地面积小，测量精度准确。
2、本发明采用高温高压搅拌起泡的方法，向反应器中加入表面活性剂、一定比例的二氧化碳和水，设定一定温度和压力达到平衡后，从水相和二氧化碳相分别取样，二氧化碳相中的表面活性剂溶解在水中，用高效液相色谱法(HPLC)检测表面活性剂的浓度，从而确定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数，测量方法简单，准确。
附图说明
图1为本发明实施例1中测定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数装置的结构示意图。
图2为本发明取样器的结构示意图。
图3为本发明实施例2、3中表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数曲线。
其中，1、反应器，2、二氧化碳容器，3、第一平流泵，4、第一阀门，5、表面活性剂容器，6、第二平流泵，7、第二阀门，8、第一取样器，9、第三阀门，10、二氧化碳吸收容器， 11、第二取样器，12、第四阀门，13、第五阀门，14、控制箱，15、第六阀门，16、反应器观察窗口，17、压力表，8-1、取样器进液口，8-2、取样器内胆，8-3、取样器外壳，8-4、取样器观察窗口，8-5、取样器出液口。
具体实施方式
下面结合具体实施例并结合附图对本发明做详细说明，但是不限于此。
实施例1、
如图1、2所示，一种测定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的装置，包括带有搅拌装置和加热装置的反应器1，所述的反应器1设置有第一进料口、第一出料口、第二进料口和第二出料口；
所述的第一进料口与连接有第一平流泵3的二氧化碳容器2连接，所述的第一出料口与二氧化碳吸收容器10连接，所述的第一出料口与二氧化碳吸收容器10之间设置有第一取样器8；
所述的第二进料口与连接有第二平流泵6的表面活性剂容器5连接，所述的第二出料口与第二取样器11连接。
所述的第一进料口、第一出料口位于反应器1的顶端，所述的第二进料口和第二出料口位于反应器1的底端。
所述的反应器1为耐压反应器，容积为500ml，并且还设置有温度感应装置和保温装置，所述的反应器1还与控制箱14连接，所述的反应器1还设置有反应器观察窗口16，所述的反应器1和反应器观察窗口16耐受压力为30MPa。
所述的第一进料口与二氧化碳容器2之间设置有第一阀门4，所述的第一出料口与第一取样器8之间设置有第六阀门15，所述的第一取样器8与二氧化碳吸收容器10之间设置有第三阀门9；
所述的第二进料口与表面活性剂容器5之间设置有第二阀门7，所述的第二出料口与第二取样器11之间设置有第四阀门12，所述的第二取样器11的出料口设置有第五阀门13。
所述的二氧化碳容器2设置有压力表17。
所述的二氧化碳容器2和表面活性剂容器5内部均设置有可移动的活塞，所述的活塞将二氧化碳容器2和表面活性剂容器5隔成两个腔室，一个腔室与平流泵连接，另一个腔室与反应器1连接。
所述的第一取样器8和第二取样器11结构相同，均包括取样器外壳8-3、取样器内胆8-2、取样器进料口8-1和取样器出料口8-5，所述的取样器外壳8-3设置有取样器观察窗口8-4，所述的取样器进料口8-1和取样器出料口8-5均与所述的取样器内胆8-2连通。
所述的取样器外壳8-3为圆筒形结构，所述的取样器内胆8-2为透明结构，所述的取样器观察窗口8-4为凹槽形结构。
所述的第一取样器8中，所述的取样器进料口8-1通过第六阀门15与反应器1的第一出料口连接，所述的取样器出料口8-5通过第三阀门9与二氧化碳吸收容器10连接；
所述的第二取样器11中，所述的取样器进料口8-1通过第四阀门12与反应器1的第二 出料口连接，所述的取样器出料口8-5与第五阀门13连接。
所述的二氧化碳吸收容器10为锥形瓶结构。
本实施例中所述的搅拌装置为电磁耦合高速搅拌器，温度感应装置为温度传感器，保温装置为保温罩。
实施例2、
一种取样器，包括取样器外壳8-3、取样器内胆8-2、取样器进料口8-1和取样器出料口8-5，所述的取样器外壳8-3设置有取样器观察窗口8-4，所述的取样器进料口8-1和取样器出料口8-5均与所述的取样器内胆8-2连通。
所述的取样器外壳8-3为圆筒形结构，所述的取样器内胆8-2为透明结构，所述的取样器观察窗口8-4为凹槽形结构。
实施例3、
一种利用实施例1中所述装置对表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的测量方法，包括步骤如下：
向整个装置体系泵入蒸馏水进行清洗30min，蒸馏水的泵入速度5ml/min，清洗完成后将蒸馏水排出；
(1)将质量浓度0.5～1.0wt％的脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(C12E9P3)表面活性剂水溶液装入到表面活性剂容器5中，打开第二阀门7，通过第二平流泵6将表面活性剂水溶液泵入到反应器1中，关闭第二阀门7；
(2)通过控制箱14调节反应器1内的温度达到60℃；
(3)将二氧化碳装入二氧化碳容器2中，打开第一阀门4，通过第一平流泵3将二氧化碳泵入到反应器1中，使反应器1内压力升至6-22MPa后关闭第一阀门4；
(4)开启反应器1上的搅拌装置，对反应器1内的物料进行搅拌，搅拌装置转速1500r/min，搅拌30min；搅拌结束后，静置反应器1内的物料24h，使得表面活性剂在水和二氧化碳两相中溶解平衡；
(5)向二氧化碳吸收容器10内装入水，打开第六阀门15，使溶解有表面活性剂的二氧化碳充满第一取样器8后，关闭第六阀门15，打开第三阀门9，溶解在二氧化碳内的表面活性剂全部溶解到二氧化碳吸收容器10内的水中，检测得到二氧化碳吸收容器10内表面活性剂的浓度c1；
(6)打开第四阀门12，使反应器1内的表面活性剂水溶液充满第二取样器11后，关闭第四阀门12，打开第五阀门13，使得第二取样器11内的表面活性剂水溶液全部充入到测试容器中，检测得到第二取样器11内表面活性剂的浓度c2；
(7)通过公式K＝c1/c2×100％，计算得到表面活性剂在超临界二氧化碳和水两相中的分配系数K。
本实施例中所述的水为超纯水。
实施例4、
如实施例3所述的对表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的测量方法，不同的是：
步骤(2)通过控制箱14调节反应器1内的温度达到30℃。
实施例3、4中，表面活性剂处于30℃和60℃条件下在超临界CO2和水两相中的分配系数曲线如下图3所示。
Claims (9)
1.一种测定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的装置，其特征在于，该装置包括带有搅拌装置和加热装置的反应器，所述的反应器设置有第一进料口、第一出料口、第二进料口和第二出料口，所述的反应器为耐压反应器；
所述的第一进料口与连接有第一平流泵的二氧化碳容器连接，所述的第一出料口与二氧化碳吸收容器连接，所述的第一出料口与二氧化碳吸收容器之间设置有第一取样器；
所述的第二进料口与连接有第二平流泵的表面活性剂容器连接，所述的第二出料口与第二取样器连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的第一进料口、第一出料口位于反应器的顶端，所述的第二进料口和第二出料口位于反应器的底端。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的反应器还设置有温度感应装置和保温装置，所述的反应器还与控制箱连接，所述的反应器还设置有反应器观察窗口，所述的反应器和反应器观察窗口耐受压力为30MPa。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述的第一进料口与二氧化碳容器之间设置有第一阀门，所述的第一出料口与第一取样器之间设置有第六阀门，所述的第一取样器与二氧化碳吸收容器之间设置有第三阀门；
所述的第二进料口与表面活性剂容器之间设置有第二阀门，所述的第二出料口与第二取样器之间设置有第四阀门，所述的第二取样器的出料口设置有第五阀门；
所述的二氧化碳容器设置有压力表。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的二氧化碳容器和表面活性剂容器内部均设置有可移动的活塞，所述的活塞将二氧化碳容器和表面活性剂容器隔成两个腔室，一个腔室与平流泵连接，另一个腔室与反应器连接。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的第一取样器和第二取样器结构相同，均包括取样器外壳、取样器内胆、取样器进料口和取样器出料口，所述的取样器外壳设置有取样器观察窗口，所述的取样器进料口和取样器出料口均与所述的取样器内胆连通。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的二氧化碳吸收容器为锥形瓶结构，所述的二氧化碳吸收容器内设置有水。
8.一种利用权利要求4所述的装置测定表面活性剂在超临界CO2和水两相中分配系数的方法，包括步骤如下：
（1）将表面活性剂水溶液装入到表面活性剂容器中，打开第二阀门，通过第二平流泵将表面活性剂水溶液泵入到反应器中，关闭第二阀门；
（2）通过控制箱调节反应器内的温度达到预定温度；
（3）将二氧化碳装入二氧化碳容器中，打开第一阀门，通过第一平流泵将二氧化碳泵入到反应器中，使反应器内压力升至预定压力后关闭第一阀门；
（4）开启反应器上的搅拌装置，对反应器内的物料进行搅拌，搅拌结束后，静置反应器内的物料，使得表面活性剂在水和二氧化碳两相中溶解平衡；
（5）向二氧化碳吸收容器内装入水，打开第六阀门，使溶解有表面活性剂的二氧化碳充满第一取样器后，关闭第六阀门，打开第三阀门，溶解在二氧化碳内的表面活性剂全部溶解到二氧化碳吸收容器内的水中，检测得到二氧化碳吸收容器内表面活性剂的浓度c1；
（6）打开第四阀门，使反应器内的表面活性剂水溶液充满第二取样器后，关闭第四阀门，打开第五阀门，使得第二取样器内的表面活性剂水溶液全部充入到测试容器中，检测得到第二取样器内表面活性剂的浓度c2；
（7）通过公式K=c1/c2×100%，计算得到表面活性剂在超临界二氧化碳和水两相中的分配系数K。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤（5）、（6）中检测方法为高效液相色谱法（HPLC）。
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