CN104730023A - 中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法 - Google Patents
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Abstract
一种中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法,包含:(1)获得不同比例辅料的中药配方颗粒的红外光谱建立不同模型样本,形成模型数据库;(2)比较不同敏感波数段所建立的模型样本的参数,并对定量波数段进行筛选;(3)选择参数较优的波数段模型进行验证,并以验证结果的波数段为定量模型的相应参数;(4)利用定量模型对多批含所述辅料的中药配方颗粒进行辅料含量预测,将预测结果与已知辅料含量进行比对,以确认最终定量模型的参数。本方法利用红外技术对中药配方颗粒中辅料进行定量,并建立的辅料定量模型,可简便、快速的测定中药配方颗粒中辅料添加量,为评价中药配方颗粒的质量提供了一个重要手段。
Description
【技术领域】
本发明涉及药物分析技术领域,特别是以红外线测定药物成份含量的分析技术。
【背景技术】
中药配方颗粒是在遵循中医理论的基础上,用符合炮制要求的中药饮片为原料,经工业化的提取浓缩、干燥、制粒和分装过程等工艺过程精制而成的。根据各味中药的理化性质及工艺要求,部分中药配方颗粒在制备过程中需要加入适当的辅料,因此,辅料的添加量可影响到中药配方颗粒的质量。目前针对中药配方颗粒中辅料添加量的监控手段缺失,易导致市场上部分厂家为谋取暴利而过量添加辅料。
红外光谱测定的原理是物质中分子的吸收光谱,不同的物质会有其特征指纹的特性。中药配方颗粒是一个复杂的混合体系,其红外光谱是其各成分信息的叠加,目前多利用红外光谱所具有的指纹特性可快速、准确地对中药配方颗粒进行质量鉴别,对其全组分进行整体分析,符合中医辩证思维的整体观。
红外光谱技术与化学计量学结合可用于定量研究。目前,多利用样品的近红外光谱,对其光谱信息进行解析,以提取到的目标成分的特征信息为定量参数,并利用化学计量学方法建立定量模型,实现对特定成分的定量。近红外定量模型的准确性与模型参数的选择、数据的预处理、样本量、样本涵盖信息的全面性有关。物质的近红外光谱是含氢基团振动的倍频和合频吸收,其近红外谱区光谱的严重重叠性和不连续性,物质近红外光谱中的与成份含量相关的信息很难直接提取出来,对于初学者或者红外相关知识缺乏者来说,定量参数的选择成为其建立定量模型的最大难题。目前,利用红外技术对辅料定量的研究较少,关于辅料近红外定量技术更是鲜有报道。
【发明内容】
基于改善上述现有技术中的缺陷,本发明的目的在于针对现有技术的不足及实际需要,提供了一种中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法,指导中药配方颗粒辅料红外定量模型的建立,利用辅料定量模型实现对中药配方颗粒中辅料添加量的监控,全面控制中药配方颗粒的质量。
本发明提出的一种中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法,包含下列步骤:
步骤1:获得不同比例辅料的中药配方颗粒的红外光谱,根据所述不同中药配方颗粒中所含所述辅料比例建立不同模型样本;
步骤2:比较所述模型样本的参数,挑选所述模型样本进行验证,根据验证结果做为所述中药配方颗粒辅料定量模型的相应参数。
更进一步的,步骤2中挑选模型样本的方式是根据不同比例辅料的中药配方颗粒的红外光谱的波数段进行筛选。
更进一步的,还包含有步骤3:利用定量模型对多批含辅料的中药配方颗粒进行辅料含量预测,将预测结果与已知辅料含量进行比对,以调整定量模型的参数。
更进一步的,前述步骤3中,若比对结果差异较大,需增加模型样本并重复步骤2~步骤3。
更进一步的,步骤1中根据红外光谱中辅料增减变化敏感的波数段做为模型样本的参数,以含不同比例辅料的中药配方颗粒红外光谱的差异为因变量,辅料为自变量建立模型样本。
更进一步的,前述中药配方颗粒红外光谱的差异为峰面积、峰高或光谱形状的差异。
更进一步的,步骤2中模型样本的参数包含性能指数、校正误差均方根、预测误差均方根。
更进一步的,红外光谱可为原始光谱或经预处理过的光谱。
更进一步的,前述预处理的方法包含平滑处理、基线校正、基线处理,求异处理、规一化处理。
更进一步的,模型样本可利用与红外数据库中的纯浸膏粉标准图谱与辅料标准图谱最为接近的一批或多批纯浸膏粉与辅料进行混合制备。
利用本发明建立的中药配方颗粒辅料定量模型,满足中药配方颗粒整体控制要求,可实现对辅料的定量;且模型经过方法学考察,保证测定结果的准确性;同时,本发明中对于定量参数的选择直观简单,对建模人员红外知识的要求低,不需要相关经验。
【附图说明】
图1为本发明定量模型建立方法的步骤流程图。
图2丹参纯浸膏粉红外光谱图。
图3糊精红外光谱图。
图4模型相关系数图。
【具体实施方式】
由于本发明主要披露一种一种中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法,其中所涉及中药配方颗粒的制作知识,已为相关技术领域具有通常知识者所能明了,故以下文中之说明,不再作完整描述。同时,以下文中所对照之图式,仅表达与本发明特征有关之示意,在先说明。
本发明的中药配方颗粒辅料定量模型建立方法,主要包含以下步骤:
步骤1:获得不同比例辅料的中药配方颗粒的红外光谱,根据所述不同中药配方颗粒中所含所述辅料比例建立不同模型样本;
步骤2:比较所述模型样本的参数,挑选所述模型样本进行验证,根据验证结果做为所述中药配方颗粒辅料定量模型的相应参数。
具体操作过程请参考图1,方法如下:
(1)获得不同比例辅料的中药配方颗粒的红外光谱,根据红外光谱中辅料增减变化敏感的波数段做为模型参数,以含不同比例辅料的中药配方颗粒红外光谱的差异为因变量,辅料为自变量,采用偏最小二乘法回归模型建立不同模型样本,形成模型数据库,中药配方颗粒红外光谱的差异可以为峰面积、峰高或光谱形状的差异;其中,红外光谱为原始光谱或经预处理过的光谱,光谱处理的方法可以包含平滑处理、基线校正、基线处理,求异处理、规一化处理等方式;
(2)比较不同敏感波数段所建立的模型样本的各项参数,例如包含性能指数、校正误差均方根(RMSEC)及其相关系数、预测误差均方根(RMSEP)及其相关系数等,并对定量波数段进行筛选;
(3)选择参数较优的波数段模型进行验证,并选择验证结果的波数段为定量模型的相应参数;验证的方式可是采用方法学考察的方式,方包含重复性、精密杜、加样回收率、检测限、定量限等;
(4)利用定量模型对多批含辅料的中药配方颗粒进行辅料含量预测,其中包含不同基源、不同产地的辅料,并将预测结果与已知辅料含量进行比对,若比对结果差异较大,需增加模型数据库中的样本,并重复步骤2~步骤4,以确认最终定量模型,若结果差异较小,例如结果不确定度小于20%,则判断模型可用,完成模型的建立。
在本发明中的关键是定量参数的筛选,首先通过对含不同比例辅料的中药配方颗粒的红外图谱观察,寻找到敏感定量波数段,然后通过模型评价参数相关性、RMSEC初步对敏感定量波数段进行筛选,然后通过方法考察确定最终定量模型的定量参数,并通过样品预测比较,对辅料定量模型进行调整。
为了使本发明更容易理解,下面将进一步阐述本发明的具体实施。
实施例
本实施例为丹参配方颗粒辅料红外定量模型的建立,具体步骤如下:
1)分别选取图2、3中一批合格的丹参纯浸膏粉与糊精,精密称取一定量纯浸膏细粉和糊精细粉,混合均匀,使其混合物中含糊精的含量为0~100%,制备总量为1.00g左右的样品共200份。采集上述样品的红外光谱,比较其红外光谱的差异,将光谱中随辅料增减变化较敏感的波数段1800cm-1-700cm-1、1800cm-1-1550cm-1、1550cm-1-1200cm-1、1180cm-1-1130cm-1、1130cm-1-945cm-1、945cm-1-700cm-1作为定量模型参数,以含不同比例辅料的中药配方颗粒红外光谱的差异为因变量,辅料比例为自变量,采用偏最小二乘法建立回归模型,见图4。
2)比较上述波数段模型的RMSEC、相关系数等参数,对定量波数段进行初步筛选。
表1模型性能指数
3)通过对参数较优波数段的模型进行方法学考察,方法学考察包括重复性、精密度、加样回收率、检测限、定量限,并以最优验证结果的波数段确定为中药配方颗粒辅料红外定量模型的最终模型参数为945cm-1-700cm-1。
表2方法学考察结果
波数段 | 精密度 | 重复性/% | 加样回收率/% |
1800cm-1-700cm-1 | 1.57~11.39 | 1.57~2.31 | 94.82~124.07 |
945cm-1-700cm-1 | 2.6~6.29 | 0.86~1.29 | 93.27~102.02 |
4)分别收集了山西、山东、甘肃、保定不同产地的丹参纯浸膏粉,按照步骤1)进行样品配制、红外光谱的获得,并将红外光谱信息带入定量模型进行预测,将预测结果与已知辅料含量进行比对,结果不确定度小于20%,模型建立完成。
表3预测结果
波数段 | 预测结果不确定度/% |
山西 | 1.00~8.69 |
山东 | 1.67~16.89 |
甘肃 | 0.17~9.36 |
保定 | 1.02~5.67 |
Claims (8)
1.一种中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法,其特征在于包含下列步骤:
步骤1:获得不同比例辅料的中药配方颗粒的红外光谱,根据所述不同中药配方颗粒中所含所述辅料比例建立不同模型样本;
步骤2:比较所述模型样本的参数,挑选所述模型样本进行验证,根据验证结果做为所述中药配方颗粒辅料定量模型的相应参数。
2.根据权利要求1所述的中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法,其特征在于,所述步骤2中,挑选所述模型样本的方式是根据所述不同比例辅料的中药配方颗粒的红外光谱的波数段进行筛选。
3.根据权利要求1所述的中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法,其特征在于,进一步包含步骤3:利用所述定量模型对多批含所述辅料的中药配方颗粒进行辅料含量预测,将所述预测结果与已知所述辅料含量进行比对,以调整所述定量模型的参数。
4.根据权利要求3所述的中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法,其特征在于:所述步骤3中,若比对结果差异较大,需增加所述模型样本,并重复所述步骤2~步骤3。
5.根据权利要求1所述的中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法,其特征在于,步骤1中根据所述红外光谱中所述辅料增减变化敏感的波数段做为所述模型样本的参数,以含不同比例所述辅料的中药配方颗粒红外光谱的差异为因变量,所述辅料为自变量建立所述模型样本。
6.根据权利要求5所述的中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法,其特征在于:所述中药配方颗粒红外光谱的差异为峰面积、峰高或光谱形状的差异。
7.根据权利要求1所述的中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法,其特征在于:步骤2中所述模型样本的参数包含性能指数、校正误差均方根、预测误差均方根。
8.根据权利要求1所述的中药配方颗粒辅料定量模型的建立方法,其特征在于:所述红外光谱可为原始光谱或经预处理过的光谱。
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