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CN104725947A - 一种新型聚乙烯醇基涂料的制备方法 - Google Patents

一种新型聚乙烯醇基涂料的制备方法 Download PDF

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CN104725947A CN201510129836.6A CN201510129836A CN104725947A CN 104725947 A CN104725947 A CN 104725947A CN 201510129836 A CN201510129836 A CN 201510129836A CN 104725947 A CN104725947 A CN 104725947A
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Abstract

本发明提供一种新型聚乙烯醇基涂料的制备方法，其步骤如下：(1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起搅拌混合制得伊利石悬浮浆，将钛酸酯偶联剂溶于丙酮溶液中制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，磁力搅拌，取出、洗涤后干燥，得到改性伊利石粉；(2)将绢云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边搅拌，加入硬脂酸溶液，继续搅拌后取出，超细粉碎，得到改性绢云母粉；(3)将聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌，过滤后得到聚乙烯醇溶液，将增塑剂、消泡剂、改性伊利石粉、改性绢云母粉加入聚乙烯醇溶液中，加热搅拌，过滤、除杂后得到聚乙烯醇基涂料。本发明制备出的涂料具有良好的抗老化性能，使用寿命较长。

Description

一种新型聚乙烯醇基涂料的制备方法
技术领域：
本发明涉及建筑涂料，特别是涉及聚乙烯醇基涂料的制备方法。
背景技术：
聚乙烯醇，英文简称为PVA，是一种用途广泛的水溶性高分子聚合物，其性能介于塑料和橡胶之间。聚乙烯醇具有独特的强力粘接性、皮膜柔韧性、平滑性、耐油性、耐溶剂性、保护胶体性、气体阻绝性、耐磨性以及经特殊处理后具有的耐水性，因此除了用作纤维原料外，还被大量用于生产涂料、粘合剂、纸品加工剂、乳化剂、分散剂、薄膜等产品，应用范围遍及纺织、食品、医药、建筑、木材加工、造纸、印刷、农业、钢铁、高分子化工等行业。聚乙烯醇涂料在建筑涂料中发展很快，其具有无毒，成膜性、乳化性良好，耐油脂、耐溶剂性优异等优点。
例如，公开号为CN102277049B、公开日为2013.07.10、申请人为海南必凯水性涂料有限公司的中国专利公开了“一种自粘性改性聚乙烯醇涂料及其制造方法”，该涂料由含有下述重量含量的原料配制成：4-10％聚乙烯醇，0.04-0.5％甲苯二异氰酸酯，氨基树脂0.2-1％，0.005-0.02％催化剂，0.005-0.015％表面活性剂，0.003-0.015％消泡剂，85-95％去离子水。该涂料用于涂布工艺无需预涂底胶即可直接在基材上涂布，涂布固化后涂层无脱落现象，不过该涂料的抗老化性能不佳，长期使用后会逐渐发生老化，性能下降，外观变差，甚至发生脱落现象。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供聚乙烯醇基涂料的制备方法，制备出的涂料具有良好的抗老化性能，使用寿命较长。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
聚乙烯醇基涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起搅拌混合，2小时后制得伊利石悬浮浆，将钛酸酯偶联剂溶于丙酮溶液中并超声振荡30分钟制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，移至磁力搅拌器中磁力搅拌3小时，取出、洗涤后置于干燥箱中干燥10小时，得到改性伊利石粉；
(2)将绢云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边搅拌，2分钟后加入硬脂酸溶液，继续搅拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉碎，得到改性绢云母粉；
(3)将聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌至聚乙烯醇完全溶解后冷却至室温，过滤后得到聚乙烯醇溶液，将增塑剂、消泡剂、步骤(1)得到的改性伊利石粉、步骤(2)得到的改性绢云母粉加入聚乙烯醇溶液中，加热搅拌40分钟，过滤、除杂后得到聚乙烯醇基涂料。
优选地，本发明所述步骤(1)中，伊利石悬浮浆中的伊利石与水的质量比为1:2。
优选地，本发明所述步骤(1)中，钛酸酯偶联剂、丙酮、伊利石的质量比为1:50:100。
优选地，本发明所述步骤(1)中，磁力搅拌时的温度为55℃。
优选地，本发明所述步骤(2)中，边加热边搅拌时的加热温度为110℃。
优选地，本发明所述步骤(2)中，超音速气流粉碎机的进口压力为0.4MPa，工作压力为0.8MPa。
优选地，本发明所述步骤(3)中，按重量份计，聚乙烯醇20-30份，去离子水55-65份，增塑剂6-8份，消泡剂1-2份，改性伊利石粉3-5份，改性绢云母粉3-5份。
优选地，本发明所述步骤(3)中，增塑剂为甘油。
优选地，本发明所述步骤(3)中，消泡剂为有机硅消泡剂。
优选地，本发明所述步骤(3)中，加热搅拌时的加热温度为100℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
①伊利石是一种富钾的层状含水硅酸盐类粘土矿物，具有较强的附着力、耐冲刷性、反射紫外线的能力以及化学稳定性，经过钛酸酯偶联剂的表面改性后其片层变薄，边缘变得毛糙，伊利石的亲水性变成了憎水性，能在树脂基体中均匀分散，从而有效发挥出其反射紫外线的能力，延缓紫外线对聚乙烯醇引起的氧化和降解导致的老化过程，提高涂料的抗老化性能；此外伊利石本身具有良好的化学稳定性，不易于树脂基体发生反应，所以其反射紫外线的能力比较持久稳定，有利于保持涂料的抗老化性能。
②绢云母是一种具有层状结构的硅酸盐矿物，具有良好的紫外线屏蔽性能，可屏蔽八成以上的紫外线，经过硬脂酸改性后其颗粒被大幅细化，表面积增大，表面能下降，反应活性显著提高，因此可与树脂基体紧密结合并均匀分散于其中，帮助涂料有效屏蔽紫外线，提高涂料的紫外线屏蔽性能，进一步改善涂料的抗老化性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
聚乙烯醇基涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起搅拌混合，2小时后制得伊利石悬浮浆，伊利石悬浮浆中的伊利石与水的质量比为1:2，将钛酸酯偶联剂溶于丙酮溶液中并超声振荡30分钟制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，钛酸酯偶联剂、丙酮、伊利石的质量比为1:50:100，移至磁力搅拌器中55℃下磁力搅拌3小时，取出、洗涤后置于干燥箱中干燥10小时，得到改性伊利石粉；
(2)将绢云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边搅拌，加热温度为110℃，2分钟后加入硬脂酸溶液，继续搅拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉碎，超音速气流粉碎机的进口压力为0.4MPa，工作压力为0.8MPa，得到改性绢云母粉；
(3)按重量份计，将21份聚乙烯醇加入55份去离子水中，搅拌至聚乙烯醇完全溶解后冷却至室温，过滤后得到聚乙烯醇溶液，将8份甘油、1.5份有机硅消泡剂、3.5份步骤(1)得到的改性伊利石粉、4份步骤(2)得到的改性绢云母粉加入聚乙烯醇溶液中，加热搅拌40分钟，加热温度为100℃，过滤、除杂后得到聚乙烯醇基涂料。
实施例2
聚乙烯醇基涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起搅拌混合，2小时后制得伊利石悬浮浆，伊利石悬浮浆中的伊利石与水的质量比为1:2，将钛酸酯偶联剂溶于丙酮溶液中并超声振荡30分钟制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，钛酸酯偶联剂、丙酮、伊利石的质量比为1:50:100，移至磁力搅拌器中55℃下磁力搅拌3小时，取出、洗涤后置于干燥箱中干燥10小时，得到改性伊利石粉；
(2)将绢云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边搅拌，加热温度为110℃，2分钟后加入硬脂酸溶液，继续搅拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉碎，超音速气流粉碎机的进口压力为0.4MPa，工作压力为0.8MPa，得到改性绢云母粉；
(3)按重量份计，将24份聚乙烯醇加入57份去离子水中，搅拌至聚乙烯醇完全溶解后冷却至室温，过滤后得到聚乙烯醇溶液，将6份甘油、1.4份有机硅消泡剂、4.5份步骤(1)得到的改性伊利石粉、4.5份步骤(2)得到的改性绢云母粉加入聚乙烯醇溶液中，加热搅拌40分钟，加热温度为100℃，过滤、除杂后得到聚乙烯醇基涂料。
实施例3
聚乙烯醇基涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起搅拌混合，2小时后制得伊利石悬浮浆，伊利石悬浮浆中的伊利石与水的质量比为1:2，将钛酸酯偶联剂溶于丙酮溶液中并超声振荡30分钟制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，钛酸酯偶联剂、丙酮、伊利石的质量比为1:50:100，移至磁力搅拌器中55℃下磁力搅拌3小时，取出、洗涤后置于干燥箱中干燥10小时，得到改性伊利石粉；
(2)将绢云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边搅拌，加热温度为110℃，2分钟后加入硬脂酸溶液，继续搅拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉碎，超音速气流粉碎机的进口压力为0.4MPa，工作压力为0.8MPa，得到改性绢云母粉；
(3)按重量份计，将30份聚乙烯醇加入60份去离子水中，搅拌至聚乙烯醇完全溶解后冷却至室温，过滤后得到聚乙烯醇溶液，将7.5份甘油、2份有机硅消泡剂、3份步骤(1)得到的改性伊利石粉、5份步骤(2)得到的改性绢云母粉加入聚乙烯醇溶液中，加热搅拌40分钟，加热温度为100℃，过滤、除杂后得到聚乙烯醇基涂料。
实施例4
聚乙烯醇基涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起搅拌混合，2小时后制得伊利石悬浮浆，伊利石悬浮浆中的伊利石与水的质量比为1:2，将钛酸酯偶联剂溶于丙酮溶液中并超声振荡30分钟制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，钛酸酯偶联剂、丙酮、伊利石的质量比为1:50:100，移至磁力搅拌器中55℃下磁力搅拌3小时，取出、洗涤后置于干燥箱中干燥10小时，得到改性伊利石粉；
(2)将绢云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边搅拌，加热温度为110℃，2分钟后加入硬脂酸溶液，继续搅拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉碎，超音速气流粉碎机的进口压力为0.4MPa，工作压力为0.8MPa，得到改性绢云母粉；
(3)按重量份计，将20份聚乙烯醇加入65份去离子水中，搅拌至聚乙烯醇完全溶解后冷却至室温，过滤后得到聚乙烯醇溶液，将6.5份甘油、1.8份有机硅消泡剂、5份步骤(1)得到的改性伊利石粉、3份步骤(2)得到的改性绢云母粉加入聚乙烯醇溶液中，加热搅拌40分钟，加热温度为100℃，过滤、除杂后得到聚乙烯醇基涂料。
实施例5
聚乙烯醇基涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起搅拌混合，2小时后制得伊利石悬浮浆，伊利石悬浮浆中的伊利石与水的质量比为1:2，将钛酸酯偶联剂溶于丙酮溶液中并超声振荡30分钟制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，钛酸酯偶联剂、丙酮、伊利石的质量比为1:50:100，移至磁力搅拌器中55℃下磁力搅拌3小时，取出、洗涤后置于干燥箱中干燥10小时，得到改性伊利石粉；
(2)将绢云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边搅拌，加热温度为110℃，2分钟后加入硬脂酸溶液，继续搅拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉碎，超音速气流粉碎机的进口压力为0.4MPa，工作压力为0.8MPa，得到改性绢云母粉；
(3)按重量份计，将25份聚乙烯醇加入64份去离子水中，搅拌至聚乙烯醇完全溶解后冷却至室温，过滤后得到聚乙烯醇溶液，将7份甘油、1份有机硅消泡剂、3.4份步骤(1)得到的改性伊利石粉、3.5份步骤(2)得到的改性绢云母粉加入聚乙烯醇溶液中，加热搅拌40分钟，加热温度为100℃，过滤、除杂后得到聚乙烯醇基涂料。
实施例6
聚乙烯醇基涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起搅拌混合，2小时后制得伊利石悬浮浆，伊利石悬浮浆中的伊利石与水的质量比为1:2，将钛酸酯偶联剂溶于丙酮溶液中并超声振荡30分钟制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，钛酸酯偶联剂、丙酮、伊利石的质量比为1:50:100，移至磁力搅拌器中55℃下磁力搅拌3小时，取出、洗涤后置于干燥箱中干燥10小时，得到改性伊利石粉；
(2)将绢云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边搅拌，加热温度为110℃，2分钟后加入硬脂酸溶液，继续搅拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉碎，超音速气流粉碎机的进口压力为0.4MPa，工作压力为0.8MPa，得到改性绢云母粉；
(3)按重量份计，将28份聚乙烯醇加入62份去离子水中，搅拌至聚乙烯醇完全溶解后冷却至室温，过滤后得到聚乙烯醇溶液，将6.4份甘油、1.2份有机硅消泡剂、4份步骤(1)得到的改性伊利石粉、4.8份步骤(2)得到的改性绢云母粉加入聚乙烯醇溶液中，加热搅拌40分钟，加热温度为100℃，过滤、除杂后得到聚乙烯醇基涂料。
将实施例1-6制得的涂料以及对比例进行抗老化性能测试，其中，对比例为公开号为CN102277049B的中国专利，抗老化性能测试步骤为：选取已干燥好的涂料涂膜，在110℃条件下连续有氧老化7小时，观察涂膜的表面，结果如下表所示。
由上表可见，本发明制得的涂料的抗老化性能明显好于对比例。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种新型聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起搅拌混合，2小时后制得伊利石悬浮浆，将钛酸酯偶联剂溶于丙酮溶液中并超声振荡30分钟制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，移至磁力搅拌器中磁力搅拌3小时，取出、洗涤后置于干燥箱中干燥10小时，得到改性伊利石粉；
(2)将绢云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边搅拌，2分钟后加入硬脂酸溶液，继续搅拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉碎，得到改性绢云母粉；
(3)将聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌至聚乙烯醇完全溶解后冷却至室温，过滤后得到聚乙烯醇溶液，将增塑剂、消泡剂、步骤(1)得到的改性伊利石粉、步骤(2)得到的改性绢云母粉加入聚乙烯醇溶液中，加热搅拌40分钟，过滤、除杂后得到聚乙烯醇基涂料。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，伊利石悬浮浆中的伊利石与水的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，钛酸酯偶联剂、丙酮、伊利石的质量比为1:50:100。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，磁力搅拌时的温度为55℃。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，边加热边搅拌时的加热温度为110℃。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，超音速气流粉碎机的进口压力为0.4MPa，工作压力为0.8MPa。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，按重量份计，聚乙烯醇20-30份，去离子水55-65份，增塑剂6-8份，消泡剂1-2份，改性伊利石粉3-5份，改性绢云母粉3-5份。
8.根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，增塑剂为甘油。
9.根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，消泡剂为有机硅消泡剂。
10.根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，加热搅拌时的加热温度为100℃。
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