CN104628608B

CN104628608B - 一种塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法及其装置

Info

Publication number: CN104628608B
Application number: CN201510082980.9A
Authority: CN
Inventors: 罗国林; 冯辉
Original assignee: Many Synthesis Chemical Co Ltds In Qujing
Current assignee: Many Synthesis Chemical Co Ltds In Qujing
Priority date: 2015-02-16
Filing date: 2015-02-16
Publication date: 2016-11-16
Anticipated expiration: 2035-02-16
Also published as: CN104628608A

Abstract

本发明公开了一种塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法及其装置，采用多级塔式负压连续惰性气体气提吹萘，与传统吹萘工艺相比，总能耗为传统工艺的30%，由于采用惰性气体代替水蒸汽进行气提，惰性气体不仅得到有效循环利用，更为重要的是，吹萘过程无废水产生，从源头上消除了萘水分离及废水的后续处理工序，极大的降低了生产成本；同时本发明的吹萘效率高，最终吹萘后的产物中含萘量＜0.2%，有效提高了萘系中间体β‑萘磺酸的产品质量，且吹萘时间比传统工艺缩短了三分之二。多级塔式负压连续吹萘工艺流程简单，设备容积及数量较传统工艺大幅减少，有效降低建设投资成本。本发明有效的降低企业成本投入，实现节能减排、绿色环保的生产要求。

Description

一种塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法及其装置

技术领域

本发明属于β-萘磺酸生产技术领域，具体涉及一种塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法及其装置。

背景技术

α-萘磺酸与β-萘磺酸是用作生产染料、农药和药物的重要中间体，二者是以萘为原料经磺化反应制得。采用上述方法生产的萘磺酸常常是其各种异构体的混合物，α-萘磺酸与β-萘磺酸由于其磺酸基位置不同，性能存在差异，某些农药和药物的生产则需要高纯度的β-萘磺酸，然而即使是采用β-萘磺酸合成条件的最优组合方案，也仍然会不可避免的合成少量的α-萘磺酸，为此需要对磺化反应后的反应液中存在的副产物α-萘磺酸进行水解，以期获得纯度较高的β-萘磺酸。

磺化反应混合物水解后获得的产物需要进行吹萘工艺后才能获得较为纯净的β-萘磺酸，目前，工业生产中普遍采用原始的水蒸汽蒸馏法进行吹萘，由于水蒸汽温度不同、萘气含量不同对新鲜萘气有不同的吸收梯度和分配系数，现行简单的吹萘工艺吹萘效率低，不仅造成大量的蒸汽消耗而且使β-萘磺酸中残留一定量的萘影响产品质量，更为严重的是为回收萘需要大量的冷却水对萘蒸汽进行扑集回收，造成了大量生产废水，增加三废治理难度。生产资料显示，每生产1吨β-萘磺酸，用于吹萘的蒸汽量为2.5~2.7吨，将这些蒸汽全部冷凝需要的冷却水量为25吨左右，该废水的COD含量在1000~2000mg/L，这些废水成为制约β-萘磺酸生产的一大环保技术难题。同时，采用水蒸汽蒸馏法进行吹萘能耗高，企业生产成本降不下来，难以实现节能减排、清洁生产的目标。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法，第二目的在于提供一种实现上述方法的装置。

本发明的第一目的是这样实现的，包括一级吹萘、二级吹萘、三级吹萘、四级吹萘、五级吹萘，具体步骤为：

A、一级吹萘：磺化反应混合物在水解反应釜中水解后的水解液经换热器进入一级吹萘塔，然后水解液经与一级吹萘塔配合的塔底循环泵和塔底再沸器后从一级吹萘塔的第五层塔板再次喷入一级吹萘塔，惰性气体自惰性气体储存槽经压缩机从一级吹萘塔底部以逆流方式与水解液接触，萘蒸汽与惰性气体从一级吹萘塔顶部溢出进入汽化冷凝冷却器，液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器送入气液分离器进行分离，分离后液相萘经萘油泵送入精萘槽，惰性气体经陶瓷真空泵送入惰性气体储存槽，水解液在一级吹萘塔中的反应时间为60min；

B、二级吹萘：步骤A中一级吹萘后的产物自一级吹萘塔进入二级吹萘塔，所述一级吹萘后的产物经与二级吹萘塔配合的塔底循环泵和塔底再沸器后从二级吹萘塔的第五层塔板再次喷入二级吹萘塔，惰性气体自惰性气体储存槽经压缩机从二级吹萘塔底部以逆流方式与一级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从二级吹萘塔顶部溢出进入汽化冷凝冷却器，液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器送入气液分离器进行分离，分离后液相萘经萘油泵送入精萘槽，惰性气体经陶瓷真空泵送入惰性气体储存槽，一级吹萘后的产物在二级吹萘塔中的反应时间为60min；

C、三级吹萘：步骤B中二级吹萘后的产物自二级吹萘塔进入三级吹萘塔，所述二级吹萘后的产物经与三级吹萘塔配合的塔底循环泵和塔底再沸器后从三级吹萘塔的第五层塔板再次喷入三级吹萘塔，惰性气体自惰性气体储存槽经压缩机从三级吹萘塔底部以逆流方式与二级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从三级吹萘塔顶部溢出进入汽化冷凝冷却器，液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器送入气液分离器进行分离，分离后液相萘经萘油泵送入精萘槽，惰性气体经陶瓷真空泵送入惰性气体储存槽，二级吹萘后的产物在三级吹萘塔中的反应时间为60min；

D、四级吹萘：步骤C中三级吹萘后的产物自三级吹萘塔进入四级吹萘塔，所述三级吹萘后的产物经与四级吹萘塔配合的塔底循环泵和塔底再沸器后从四级吹萘塔的第五层塔板再次喷入四级吹萘塔，惰性气体自惰性气体储存槽经压缩机从四级吹萘塔底部以逆流方式与三级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从四级吹萘塔顶部溢出进入汽化冷凝冷却器，液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器送入气液分离器进行分离，分离后液相萘经萘油泵送入精萘槽，惰性气体经陶瓷真空泵送入惰性气体储存槽，三级吹萘后的产物在四级吹萘塔中的反应时间为60min；

E、五级吹萘：步骤D中四级吹萘后的产物自四级吹萘塔进入五级吹萘塔，所述四级吹萘后的产物经与五级吹萘塔配合的塔底循环泵和塔底再沸器后从五级吹萘塔的第五层塔板再次喷入五级吹萘塔，惰性气体自惰性气体储存槽经压缩机从五级吹萘塔底部以逆流方式与四级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从五级吹萘塔顶部溢出进入汽化冷凝冷却器，液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器送入气液分离器进行分离，分离后液相萘经萘油泵送入精萘槽，惰性气体经陶瓷真空泵送入惰性气体储存槽，四级吹萘后的产物在五级吹萘塔中的反应时间为60min。

本发明的第二目的是这样实现的，包括水解反应釜、换热器、塔底循环泵、塔底再沸器、惰性气体储存槽、气液分离器、惰性气体储存罐、汽化冷凝冷却器、气液分离器、精萘槽和吹萘塔，所述吹萘塔包括一级吹萘塔、二级吹萘塔、三级吹萘塔、四级吹萘塔五级吹萘塔；其特征在于所述水解反应釜的出料口与换热器的进料口连接，所述换热器的出料口与一级吹萘塔的进料口连接，所述一级吹萘塔顺序连接与其相配合的塔底循环泵和塔底再沸器，所述塔底再沸器分别连接一级吹萘塔与二级吹萘塔；所述二级吹萘塔顺序连接与其相配合的塔底循环泵和塔底再沸器，所述塔底再沸器分别连接二级吹萘塔与三级吹萘塔；所述三级吹萘塔顺序连接与其相配合的塔底循环泵和塔底再沸器，所述塔底再沸器分别连接三级吹萘塔与四级吹萘塔；所述四级吹萘塔顺序连接与其相配合的塔底循环泵和塔底再沸器，所述塔底再沸器分别连接四级吹萘塔与五级吹萘塔；所述五级吹萘塔顺序连接与其相配合的塔底循环泵和塔底再沸器，所述塔底再沸器分别连接五级吹萘塔与中和反应釜；所述连接塔底再沸器与其相配合的吹萘塔的第五层塔板之间的喷淋管上均设置流量计，所述连接塔底再沸器与下一级吹萘塔的输送管上也设置流量计，所述惰性气体储存槽的供气口与惰性气体储存罐连接，所述惰性气体储存槽的出气口经压缩机后分别与一级吹萘塔、二级吹萘塔、三级吹萘塔、四级吹萘塔和五级吹萘塔的底部进气口相连接；所述一级吹萘塔、二级吹萘塔、三级吹萘塔、四级吹萘塔和五级吹萘塔的塔顶出气口均与汽化冷凝冷却器的进气口连接；所述冷凝冷却器的出料口与气液分离器的进口连接，所述气液分离器的顶部出气口与惰性气体储存槽连接，所述气液分离器的底部出液口通过萘油泵与精萘槽连接。

本发明打破传统水蒸汽蒸馏法进行吹萘方法的限制，采用多级塔式负压连续惰性气体气提吹萘，与传统吹萘工艺相比，总能耗为传统工艺的30%，由于采用惰性气体代替水蒸汽进行气提，惰性气体不仅得到有效循环利用，更为重要的是，吹萘过程无废水产生，从源头上消除了萘水分离及废水的后续处理工序，极大的降低了生产成本；同时本发明的吹萘效率高，最终吹萘后的产物中含萘量＜0.2%，有效提高了萘系中间体β-萘磺酸的产品质量，且吹萘时间比传统工艺缩短了三分之二。多级塔式负压连续吹萘工艺流程简单，设备容积及数量较传统工艺大幅减少，公用工程量小，大幅度的降低了建设投资成本。本发明有效的降低企业成本投入，实现节能减排、绿色环保的生产要求。

附图说明

图1是本发明装置结构示意图；

图中：1-水解反应釜、2-换热器、3-一级吹萘塔、31-二级吹萘塔、32-三级吹萘塔、33-四级吹萘塔、34-五级吹萘塔、4-塔底循环泵、5-塔底再沸器、6-流量计、7-惰性气体储存槽、8-中和反应釜、9-气体分布器、10-惰性气体储存罐、11-汽化冷凝冷却器、12-蒸汽发生器、13-气液分离器、14-萘油泵、15-精萘槽、16-陶瓷真空泵、17-压缩机。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。

如图1所示，本发明提供的塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法，包括一级吹萘、二级吹萘、三级吹萘、四级吹萘、五级吹萘，具体步骤为：

A、一级吹萘：磺化反应混合物在水解反应釜1中水解后的水解液经换热器2进入一级吹萘塔3，然后水解液经与一级吹萘塔3配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5后从一级吹萘塔3的第五层塔板再次喷入一级吹萘塔3，惰性气体自惰性气体储存槽7经压缩机17从一级吹萘塔3底部以逆流方式与水解液接触，萘蒸汽与惰性气体从一级吹萘塔3顶部溢出进入汽化冷凝冷却器11，液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器11送入气液分离器13进行分离，分离后液相萘经萘油泵14送入精萘槽15，惰性气体经陶瓷真空泵16送入惰性气体储存槽7，水解液在一级吹萘塔3中的反应时间为60min；

B、二级吹萘：步骤A中一级吹萘后的产物自一级吹萘塔3进入二级吹萘塔31，所述产物经与二级吹萘塔31配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5后从二级吹萘塔31的第五层塔板再次喷入二级吹萘塔31，惰性气体自惰性气体储存槽7经压缩机17从二级吹萘塔31底部以逆流方式与一级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从二级吹萘塔31顶部溢出进入汽化冷凝冷却器11，液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器11送入气液分离器13进行分离，分离后液相萘经萘油泵14送入精萘槽15，惰性气体经陶瓷真空泵16送入惰性气体储存槽7，一级吹萘后的产物在二级吹萘塔31中的反应时间为60min；

C、三级吹萘：步骤B中二级吹萘后的产物自二级吹萘塔31进入三级吹萘塔32，所述产物经与三级吹萘塔32配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5后从三级吹萘塔32的第五层塔板再次喷入三级吹萘塔32，惰性气体自惰性气体储存槽7经压缩机17从三级吹萘塔32底部以逆流方式与二级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从三级吹萘塔32顶部溢出进入汽化冷凝冷却器11，液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器11送入气液分离器13进行分离，分离后液相萘经萘油泵14送入精萘槽15，惰性气体经陶瓷真空泵16送入惰性气体储存槽7，二级吹萘后的产物在三级吹萘塔32中的反应时间为60min；

D、四级吹萘：步骤C中三级吹萘后的产物自三级吹萘塔32进入四级吹萘塔33，所述产物经与四级吹萘塔33配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5后从四级吹萘塔33的第五层塔板再次喷入四级吹萘塔33，惰性气体自惰性气体储存槽7经压缩机17从四级吹萘塔33底部以逆流方式与三级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从四级吹萘塔33顶部溢出进入汽化冷凝冷却器11，液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器11送入气液分离器13进行分离，分离后液相萘经萘油泵14送入精萘槽15，惰性气体经陶瓷真空泵16送入惰性气体储存槽7，三级吹萘后的产物在四级吹萘塔33中的反应时间为60min；

E、五级吹萘：步骤D中四级吹萘后的产物自四级吹萘塔33进入五级吹萘塔34，所述产物经与五级吹萘塔34配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5后从五级吹萘塔34的第五层塔板再次喷入五级吹萘塔34，惰性气体自惰性气体储存槽7经压缩机17从五级吹萘塔34底部以逆流方式与四级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从五级吹萘塔34顶部溢出进入汽化冷凝冷却器11，液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器11送入气液分离器13进行分离，分离后液相萘经萘油泵14送入精萘槽15，惰性气体经陶瓷真空泵16送入惰性气体储存槽7，四级吹萘后的产物在五级吹萘塔34中的反应时间为60min。

所述步骤A、B、C、D、E中各级吹萘塔的塔顶保持-10KPa~-20KPa的压力，93℃～96℃的气提温度，塔底保持160℃的吹萘温度。

所述步骤A、B、C、D、E中送入各级吹萘塔的惰性气体为氮气，所述氮气的纯度为99.999%。

所述步骤A、B、C、D、E中的各级吹萘塔的底部均设置有气体分布器9。

本发明提供的一种适用于塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法的装置，包括水解反应釜1、换热器2、塔底循环泵4、塔底再沸器5、惰性气体储存槽7、气液分离器8、惰性气体储存罐10、汽化冷凝冷却器11、气液分离器13、精萘槽15和吹萘塔，所述吹萘塔包括一级吹萘塔3、二级吹萘塔31、三级吹萘塔32、四级吹萘塔33五级吹萘塔34；所述水解反应釜1的出料口与换热器2的进料口连接，所述换热器2的出料口与一级吹萘塔3的进料口连接，所述一级吹萘塔3顺序连接与其相配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5，所述塔底再沸器5分别连接一级吹萘塔3与二级吹萘塔31；所述二级吹萘塔31顺序连接与其相配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5，所述塔底再沸器5分别连接二级吹萘塔31与三级吹萘塔32；所述三级吹萘塔32顺序连接与其相配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5，所述塔底再沸器5分别连接三级吹萘塔32与四级吹萘塔33；所述四级吹萘塔33顺序连接与其相配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5，所述塔底再沸器5分别连接四级吹萘塔33与五级吹萘塔34；所述五级吹萘塔34顺序连接与其相配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5，所述塔底再沸器5分别连接五级吹萘塔34与中和反应釜8；所述连接塔底再沸器5与其相配合的吹萘塔的第五层塔板之间的喷淋管上均设置流量计6，所述连接塔底再沸器5与下一级吹萘塔的输送管上也设置流量计6，所述惰性气体储存槽7的供气口与惰性气体储存罐10连接，所述惰性气体储存槽7的出气口经压缩机17后分别与一级吹萘塔3、二级吹萘塔31、三级吹萘塔32、四级吹萘塔33和五级吹萘塔34的底部进气口相连接；所述一级吹萘塔3、二级吹萘塔31、三级吹萘塔32、四级吹萘塔33和五级吹萘塔34的塔顶出气口均与汽化冷凝冷却器11的进气口连接；所述冷凝冷却器11的出料口与气液分离器13的进口连接，所述气液分离器13的顶部出气口与惰性气体储存槽7连接，所述气液分离器13的底部出液口通过萘油泵14与精萘槽15连接。

所述一级吹萘塔3、二级吹萘塔31、三级吹萘塔32、四级吹萘塔33和五级吹萘塔34的底部均设置有气体分布器9。

所述气液分离器13的顶部出气口与惰性气体储存槽7之间的管路上设置有陶瓷真空泵16。

所述设置在连接塔底再沸器5与其相配合的吹萘塔的第五层塔板之间的喷淋管上的流量计6与塔底再沸器5之间设置流量调节阀门。

所述设置在连接塔底再沸器5与下一级吹萘塔的输送管上的流量计6与塔底再沸器5之间设置流量调节阀门。

实施例 1

A、一级吹萘：磺化反应混合物在水解反应釜1中水解后的水解液经换热器2进入一级吹萘塔3，然后水解液经与一级吹萘塔3配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5后从一级吹萘塔3的第五层塔板再次喷入一级吹萘塔3，纯氮气自惰性气体储存槽7经压缩机17从一级吹萘塔3底部以逆流方式与水解液接触，萘蒸汽与氮气从一级吹萘塔3顶部溢出进入汽化冷凝冷却器11，液相萘与氮气气体从汽化冷凝冷却器11送入气液分离器13进行分离，分离后液相萘经萘油泵14送入精萘槽15，氮气经陶瓷真空泵16送入惰性气体储存槽7，水解液在一级吹萘塔3中的反应时间为60min；

B、二级吹萘：步骤A中一级吹萘后的产物自一级吹萘塔3进入二级吹萘塔31，所述产物经与二级吹萘塔31配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5后从二级吹萘塔31的第五层塔板再次喷入二级吹萘塔31，氮气自惰性气体储存槽7经压缩机17从二级吹萘塔31底部以逆流方式与一级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与氮气从二级吹萘塔31顶部溢出进入汽化冷凝冷却器11，液相萘与氮气从汽化冷凝冷却器11送入气液分离器13进行分离，分离后液相萘经萘油泵14送入精萘槽15，氮气经陶瓷真空泵16送入惰性气体储存槽7，一级吹萘后的产物在二级吹萘塔31中的反应时间为60min；

C、三级吹萘：步骤B中二级吹萘后的产物自二级吹萘塔31进入三级吹萘塔32，所述产物经与三级吹萘塔32配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5后从三级吹萘塔32的第五层塔板再次喷入三级吹萘塔32，氮气自惰性气体储存槽7经压缩机17从三级吹萘塔32底部以逆流方式与二级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与氮气从三级吹萘塔32顶部溢出进入汽化冷凝冷却器11，液相萘与氮气从汽化冷凝冷却器11送入气液分离器13进行分离，分离后液相萘经萘油泵14送入精萘槽15，氮气经陶瓷真空泵16送入惰性气体储存槽7，二级吹萘后的产物在三级吹萘塔32中的反应时间为60min；

D、四级吹萘：步骤C中三级吹萘后的产物自三级吹萘塔32进入四级吹萘塔33，所述产物经与四级吹萘塔33配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5后从四级吹萘塔33的第五层塔板再次喷入四级吹萘塔33，氮气自惰性气体储存槽7经压缩机17从四级吹萘塔33底部以逆流方式与三级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与氮气从四级吹萘塔33顶部溢出进入汽化冷凝冷却器11，液相萘与氮气从汽化冷凝冷却器11送入气液分离器13进行分离，分离后液相萘经萘油泵14送入精萘槽15，氮气经陶瓷真空泵16送入惰性气体储存槽7，三级吹萘后的产物在四级吹萘塔33中的反应时间为60min；

E、五级吹萘：步骤D中四级吹萘后的产物自四级吹萘塔33进入五级吹萘塔34，所述产物经与五级吹萘塔34配合的塔底循环泵4和塔底再沸器5后从五级吹萘塔34的第五层塔板再次喷入五级吹萘塔34，氮气自惰性气体储存槽7经压缩机17从五级吹萘塔34底部以逆流方式与四级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从五级吹萘塔34顶部溢出进入汽化冷凝冷却器11，液相萘与氮气从汽化冷凝冷却器11送入气液分离器13进行分离，分离后液相萘经萘油泵14送入精萘槽15，氮气经陶瓷真空泵16送入惰性气体储存槽7，四级吹萘后的产物在五级吹萘塔34中的反应时间为60min。

上述步骤A、B、C、D、E中通入各级吹萘塔中的氮气的纯度为99.999%，同时各级吹萘塔的塔顶保持-10KPa的压力，93℃的气提温度，塔底保持160℃的吹萘温度，完成五级吹萘后，产物中的含萘量为0.19%。

实施例 2

上述步骤A、B、C、D、E中通入各级吹萘塔中的氮气的纯度为99.999%，同时各级吹萘塔的塔顶保持-15KPa的压力，95℃的气提温度，塔底保持160℃的吹萘温度，完成五级吹萘后，产物中的含萘量为0.18%。

实施例 3

上述步骤A、B、C、D、E中通入各级吹萘塔中的氮气的纯度为99.999%，同时各级吹萘塔的塔顶保持-20KPa的压力，96℃的气提温度，塔底保持160℃的吹萘温度，完成五级吹萘后，产物中的含萘量为0.15%。

实施例 4

上述步骤A、B、C、D、E中通入各级吹萘塔中的氮气的纯度为99.999%，同时各级吹萘塔的塔顶保持-10KPa的压力，96℃的气提温度，塔底保持160℃的吹萘温度，完成五级吹萘后，产物中的含萘量为0.175%。

实施例 5

上述步骤A、B、C、D、E中通入各级吹萘塔中的氮气的纯度为99.999%，同时各级吹萘塔的塔顶保持-20KPa的压力，93℃的气提温度，塔底保持160℃的吹萘温度，完成五级吹萘后，产物中的含萘量为0.18%。

实施例 6

上述步骤A、B、C、D、E中通入各级吹萘塔中的氮气的纯度为99.999%，同时一级吹萘塔3的塔顶保持-10KPa的压力，93℃的气提温度，塔底保持160℃的吹萘温度，吹萘时间为60min；二级吹萘塔31的塔顶保持-20KPa的压力，93℃的气提温度，塔底保持160℃的吹萘温度，吹萘时间为60min；三级吹萘塔32的塔顶保持-20KPa的压力，93℃的气提温度，塔底保持160℃的吹萘温度，吹萘时间为60min；四级吹萘塔33的塔顶保持-20KPa的压力，93℃的气提温度，塔底保持160℃的吹萘温度，吹萘时间为60min；五级吹萘塔34的塔顶保持-20KPa的压力，93℃的气提温度，塔底保持160℃的吹萘温度，吹萘时间为60min；完成五级吹萘后，产物中的含萘量为0.17%。

本发明提供的塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法及其装置具有很好的可拓展性，即可通过增减吹萘级数及配套的吹萘装置实现拓展；在实际生产过程中，可以根据实际吹萘率的要求，增减吹萘级数，从而有效的节约成本投入。

Claims

1.一种适用于塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法的装置，包括水解反应釜（1）、换热器（2）、塔底循环泵（4）、塔底再沸器（5）、惰性气体储存槽（7）、气液分离器（8）、惰性气体储存罐（10）、汽化冷凝冷却器（11）、气液分离器（13）、精萘槽（15）和吹萘塔，所述吹萘塔包括一级吹萘塔（3）、二级吹萘塔（31）、三级吹萘塔（32）、四级吹萘塔（33）五级吹萘塔（34）；其特征在于所述水解反应釜（1）的出料口与换热器（2）的进料口连接，所述换热器（2）的出料口与一级吹萘塔（3）的进料口连接，所述一级吹萘塔（3）顺序连接与其相配合的塔底循环泵（4）和塔底再沸器（5），所述塔底再沸器（5）分别连接一级吹萘塔（3）与二级吹萘塔（31）；所述二级吹萘塔（31）顺序连接与其相配合的塔底循环泵（4）和塔底再沸器（5），所述塔底再沸器（5）分别连接二级吹萘塔（31）与三级吹萘塔（32）；所述三级吹萘塔（32）顺序连接与其相配合的塔底循环泵（4）和塔底再沸器（5），所述塔底再沸器（5）分别连接三级吹萘塔（32）与四级吹萘塔（33）；所述四级吹萘塔（33）顺序连接与其相配合的塔底循环泵（4）和塔底再沸器（5），所述塔底再沸器（5）分别连接四级吹萘塔（33）与五级吹萘塔（34）；所述五级吹萘塔（34）顺序连接与其相配合的塔底循环泵（4）和塔底再沸器（5），所述塔底再沸器（5）分别连接五级吹萘塔（34）与中和反应釜（8）；所述连接塔底再沸器（5）与其相配合的吹萘塔的第五层塔板之间的喷淋管上均设置流量计（6），所述连接塔底再沸器（5）与下一级吹萘塔的输送管上也设置流量计（6），所述惰性气体储存槽（7）的供气口与惰性气体储存罐（10）连接，所述惰性气体储存槽（7）的出气口经压缩机（17）后分别与一级吹萘塔（3）、二级吹萘塔（31）、三级吹萘塔（32）、四级吹萘塔（33）和五级吹萘塔（34）的底部进气口相连接；所述一级吹萘塔（3）、二级吹萘塔（31）、三级吹萘塔（32）、四级吹萘塔（33）和五级吹萘塔（34）的塔顶出气口均与汽化冷凝冷却器（11）的进气口连接；所述冷凝冷却器（11）的出料口与气液分离器（13）的进口连接，所述气液分离器（13）的顶部出气口与惰性气体储存槽（7）连接，所述气液分离器（13）的底部出液口通过萘油泵（14）与精萘槽（15）连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述一级吹萘塔（3）、二级吹萘塔（31）、三级吹萘塔（32）、四级吹萘塔（33）和五级吹萘塔（34）的底部均设置有气体分布器（9）。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述气液分离器（13）的顶部出气口与惰性气体储存槽（7）之间的管路上设置有陶瓷真空泵（16）。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述设置在连接塔底再沸器（5）与其相配合的吹萘塔的第五层塔板之间的喷淋管上的流量计（6）与塔底再沸器（5）之间设置有流量调节阀门。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述设置在连接塔底再沸器（5）与下一级吹萘塔的输送管上的流量计（6）与塔底再沸器（5）之间设置流量调节阀门。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于以该装置实施塔式负压连续惰性气体气提吹萘的方法包括一级吹萘、二级吹萘、三级吹萘、四级吹萘、五级吹萘，具体步骤为：

A、一级吹萘：磺化反应混合物在水解反应釜（1）中水解后的水解液经换热器（2）进入一级吹萘塔（3），然后水解液经与一级吹萘塔（3）配合的塔底循环泵（4）和塔底再沸器（5）后从一级吹萘塔（3）的第五层塔板再次喷入一级吹萘塔（3），惰性气体自惰性气体储存槽（7）经压缩机（17）从一级吹萘塔（3）底部以逆流方式与水解液接触，萘蒸汽与惰性气体从一级吹萘塔（3）顶部溢出进入汽化冷凝冷却器（11），液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器（11）送入气液分离器（13）进行分离，分离后液相萘经萘油泵（14）送入精萘槽（15），惰性气体经陶瓷真空泵（16）送入惰性气体储存槽（7），水解液在一级吹萘塔（3）中的停留时间为60min；

B、二级吹萘：步骤A中一级吹萘后的产物自一级吹萘塔（3）进入二级吹萘塔（31），所述产物经与二级吹萘塔（31）配合的塔底循环泵（4）和塔底再沸器（5）后从二级吹萘塔（31）的第五层塔板再次喷入二级吹萘塔（31），惰性气体自惰性气体储存槽（7）经压缩机（17）从二级吹萘塔（31）底部以逆流方式与一级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从二级吹萘塔（31）顶部溢出进入汽化冷凝冷却器（11），液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器（11）送入气液分离器（13）进行分离，分离后液相萘经萘油泵（14）送入精萘槽（15），惰性气体经陶瓷真空泵（16）送入惰性气体储存槽（7），一级吹萘后的产物在二级吹萘塔（31）中的停留时间为60min；

C、三级吹萘：步骤B中二级吹萘后的产物自二级吹萘塔（31）进入三级吹萘塔（32），所述产物经与三级吹萘塔（32）配合的塔底循环泵（4）和塔底再沸器（5）后从三级吹萘塔（32）的第五层塔板再次喷入三级吹萘塔（32），惰性气体自惰性气体储存槽（7）经压缩机（17）从三级吹萘塔（32）底部以逆流方式与二级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从三级吹萘塔（32）顶部溢出进入汽化冷凝冷却器（11），液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器（11）送入气液分离器（13）进行分离，分离后液相萘经萘油泵（14）送入精萘槽（15），惰性气体经陶瓷真空泵（16）送入惰性气体储存槽（7），二级吹萘后的产物在三级吹萘塔（32）中的停留时间为60min；

D、四级吹萘：步骤C中三级吹萘后的产物自三级吹萘塔（32）进入四级吹萘塔（33），所述产物经与四级吹萘塔（33）配合的塔底循环泵（4）和塔底再沸器（5）后从四级吹萘塔（33）的第五层塔板再次喷入四级吹萘塔（33），惰性气体自惰性气体储存槽（7）经压缩机（17）从四级吹萘塔（33）底部以逆流方式与三级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从四级吹萘塔（33）顶部溢出进入汽化冷凝冷却器（11），液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器（11）送入气液分离器（13）进行分离，分离后液相萘经萘油泵（14）送入精萘槽（15），惰性气体经陶瓷真空泵（16）送入惰性气体储存槽（7），三级吹萘后的产物在四级吹萘塔（33）中的停留时间为60min；

E、五级吹萘：步骤D中四级吹萘后的产物自四级吹萘塔（33）进入五级吹萘塔（34），所述产物经与五级吹萘塔（34）配合的塔底循环泵（4）和塔底再沸器（5）后从五级吹萘塔（34）的第五层塔板再次喷入五级吹萘塔（34），惰性气体自惰性气体储存槽（7）经压缩机（17）从五级吹萘塔（34）底部以逆流方式与四级吹萘后的产物接触，萘蒸汽与惰性气体从五级吹萘塔（34）顶部溢出进入汽化冷凝冷却器（11），液相萘与惰性气体从汽化冷凝冷却器（11）送入气液分离器（13）进行分离，分离后液相萘经萘油泵（14）送入精萘槽（15），惰性气体经陶瓷真空泵（16）送入惰性气体储存槽（7），四级吹萘后的产物在五级吹萘塔（34）中的停留时间为60min。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述步骤A、B、C、D、E中各级吹萘塔的塔顶保持-10KPa~-20KPa的压力，93℃~96℃的气提温度，塔底保持160℃的吹萘温度。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述步骤A、B、C、D、E中送入各级吹萘塔的惰性气体为氮气。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于所述步骤A、B、C、D、E中送入各级吹萘塔的氮气的纯度为99.999%。

10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述步骤A、B、C、D、E中的各级吹萘塔的底部均设置有气体分布器（9）。