CN104592992B - 一种紫光led激发的蓝色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料领域，涉及一种紫光LED激发的蓝色荧光粉及其制备方法。本发明提供的紫光LED激发的蓝色荧光粉，其化学结构式如下：M1-xMgSi5Al10O27:xEu2+，其中M为选自Ca、Sr和Ba中的一种，x表示摩尔系数，且0＜x＜1。本发明的蓝色荧光粉具有非常宽的激发峰，在250nm～375nm处具有强的吸收，与紫光芯片具有好的匹配性；该蓝色荧光粉的发射光谱位于400nm～540nm范围内，发光强度高，具有较高的商业应用价值；且蓝色荧光粉的制备方法具有原料易得、工艺简单、成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫光LED激发的蓝色荧光粉，并提供了该荧光材料的制备方法，属于发光材料领域。
背景技术
目前，实现白光LED照明的主要形式是蓝光LED芯片激发YAG黄色荧光粉，该方法具有工艺简便，成本低的优点，但是其制备的白光LED显色指数低、光品质低。随着人们对高质量光照的要求，这种方式显然不能得到大家的认可。
近年来以紫光芯片激发RGB荧光粉制备白光LED的方法得到了广泛的关注与研究，该种方式制备的白光LED具有显色指数高、色彩还原性好、产品稳定可靠的优点。目前应用的RGB荧光粉主要是Y2O3S:Eu2+、BaMgAl10O17:Eu2+、ZnS:Cu+,Al3+等，但其中所用的蓝粉的体系主要有磷酸盐、硅酸盐、卤硅酸盐，制备的蓝色荧光粉具有与紫光芯片的匹配性较差且发光强度低的缺点。
如专利文献CN102533268A中，公开了一种蓝色发光材料及其制备方法，化学组成为Ba1-xEuxCa2MgSi2O8，该方法制备的蓝色荧光粉比目前商用蓝色荧光粉(BAM)发光强，但是其较强的激发峰值在小于254nm的真空紫外波段，在近紫外波段的激发与发射强度则没有提出，因此与紫光芯片的匹配性也是未知。
如专利文献CN101519590B中，涉及一种以Y2O2S为基质的蓝色荧光粉及其制备方法，化学组成为YxCuyO2S，在250～360nm范围内具有较强的吸收，但是由于硫化物基质不稳定，受热易分解并放出硫化氢气体等缺陷，因此此类型荧光粉的应用前景不明朗。
如专利文献CN103849386A中，公开了一种溶胶自燃烧法制备铝酸盐蓝色荧光粉的方法，该方法工艺简单、合成温度低、能耗低，但是燃烧法制备的荧光粉纯度低，发光强度低，制备过程中有大量气体放出，不利于环境保护。
发明内容
技术问题
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种紫光LED激发的蓝色荧光粉及其制备方法，该荧光材料在250nm～375nm处具有强的吸收，发射光谱位于400nm～540nm范围内；且制备方法具有原料易得、工艺简单、成本低的优点。
技术方案
本发明提供的紫光LED激发的蓝色荧光粉，其化学结构式如下：M1-xMgSi5Al10O27:xEu2+，其中M为选自Ca、Sr和Ba中的一种，x表示摩尔系数，且0＜x＜1。
本发明提供上述紫光LED激发的蓝色荧光粉的制备方法，该方法包括如下步骤：
第一步：按照蓝色荧光粉的化学结构式M1-xMgSi5Al10O27:xEu2+所示的化学计量数，分别称取原料MCO3、MgCO3、SiO2、Al2O3和Eu2O3，将这些原料与助熔剂均匀混合，并放入研钵中充分研磨；
第二步：将上述研磨完毕的物料，在还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1100～1300℃，煅烧时间为5～10h，煅烧后经冷却、粉碎，过筛，得到本发明的蓝色荧光粉。
有益效果
1、本发明的蓝色荧光粉具有非常宽的激发峰，在250nm～375nm处具有强的吸收，与紫光芯片具有好的匹配性；
2、本发明涉及的荧光粉的发射光谱位于400nm～540nm范围内，发光强度高，具有较高的商业应用价值；
3、本发明的蓝色荧光粉的制备方法具有原料易得、工艺简单、成本低的优点。
附图说明
图1是实施例1中制备的蓝色荧光粉Ca0.99MgSi5Al10O27:0.01Eu2+的激发和发射光谱图。
具体实施方式
下面，更详细地描述本发明的紫光LED激发的蓝色荧光粉及其制备方法。
根据本发明的一方面，本发明的紫光LED激发的蓝色荧光粉，其化学结构式如下：M1-xMgSi5Al10O27:xEu2+，其中M为选自Ca、Sr和Ba中的一种，x表示摩尔系数，且0＜x＜1。
在本发明优选的实施方案中，M优选为Ca或者Ba元素，更优选为Ca；x表示摩尔系数，优选为0.01～0.2，更优选为0.01～0.12。
根据本发明的另一方面，本发明提供上述紫光LED激发的蓝色荧光粉的制备方法，该方法包括如下步骤：
第一步：按照蓝色荧光粉的化学结构式M1-xMgSi5Al10O27:xEu2+所示的化学计量数，分别称取原料MCO3、MgCO3、SiO2、Al2O3和Eu2O3，将这些原料与助熔剂均匀混合，并放入研钵中充分研磨；
第二步：将上述研磨完毕的物料，在还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1100～1300℃，煅烧时间为5～10h，煅烧后经冷却、粉碎，得到本发明的蓝色荧光粉。
在所述第一步中，所述助熔剂为选自AlF3、NH4F、Li2CO3、H3BO3、NaCO3中的一种或几种，且优选为AlF3；助熔剂的用量为所述原料总质量的0.1wt％～1.0wt％，且优选为0.5wt％～0.8wt％。
所述原料与助熔剂均匀混合，并放入研钵中充分研磨，然后，将研磨后的物料经过300目筛网过筛，过筛后的物料进行第二步的煅烧。
在所述第二步中，所述还原性气氛为由活性炭提供，活性炭的用量为所述原料总质量的10wt％～20wt％。
下面，通过实施例对本发明作进一步更详细的描述，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
按照蓝色荧光粉的化学结构式分别称取0.99molCaCO3、1.0molMgCO3、5.0molSiO2、5.0molAl2O3、0.005molEu2O3作为原料，称取原料总质量的0.4wt％的助熔剂AlF3来与原料混合，将称取的原料与助熔剂放入研钵中进行研磨，研磨10min，将研磨后的物料经过300目筛网过筛，得到过筛后的物料；
将上述过筛后的物料放置在坩埚内，称取上述原料总质量的10wt％的活性炭粉放置在原料所在坩埚的四周，在这些活性炭粉创造的还原性气氛下煅烧，煅烧温度1100℃，煅烧时间10h；煅烧后取出煅烧物，经冷却、粉碎，即得到所需的Ca0.99MgSi5Al10O27:0.01Eu2+荧光粉。
图1示出了蓝色荧光粉Ca0.99MgSi5Al10O27:0.01Eu2+的激发和发射光谱图，由谱图可以看出，该蓝色荧光粉具有非常宽的激发峰，在250nm～375nm处具有强的吸收，与紫光芯片具有好的匹配性；此外该荧光粉的发射光谱位于400nm～540nm范围内，发光强度高。
实施例2
按照蓝色荧光粉的化学结构式分别称取0.97molSrCO3、1.0molMgCO3、5.0molSiO2、5.0molAl2O3、0.015molEu2O3作为原料，称取原料总质量的0.5wt％的助熔剂H3BO3来与原料混合，将称取的原料与助熔剂放入研钵中进行研磨，研磨10min，将研磨后的物料经过300目筛网过筛，得到过筛后的物料；
将上述过筛后的物料放置在坩埚内，称取上述原料总质量的12wt％的活性炭粉放置在原料所在坩埚的四周，在这些活性炭粉创造的还原性气氛下煅烧，煅烧温度1150℃，煅烧时间9h；煅烧后取出煅烧物，经冷却、粉碎，即得到所需的Sr0.97MgSi5Al10O27:0.03Eu2+荧光粉。
实施例3
按照蓝色荧光粉的化学结构式分别称取0.95molBaCO3、1.0molMgCO3、5.0molSiO2、5.0molAl2O3、0.025molEu2O3作为原料，称取原料总质量的0.6wt％的助熔剂NH4F来与原料混合，将称取的原料与助熔剂放入研钵中进行研磨，研磨10min，将研磨后的物料经过300目筛网过筛，得到过筛后的物料；
将上述过筛后的物料放置在坩埚内，称取上述原料总质量的14wt％的活性炭粉放置在原料所在坩埚的四周，在这些活性炭粉创造的还原性气氛下煅烧，煅烧温度1200℃，煅烧时间8h；煅烧后取出煅烧物，经冷却、粉碎，即得到所需的Ba0.95MgSi5Al10O27:0.05Eu2+荧光粉。
实施例4
按照蓝色荧光粉的化学结构式分别称取0.90molSrCO3、1.0molMgCO3、5.0molSiO2、5.0molAl2O3、0.05molEu2O3作为原料，称取原料总质量的0.6wt％的助熔剂AlF3来与原料混合，将称取的原料与助熔剂放入研钵中进行研磨，研磨10min，将研磨后的物料经过300目筛网过筛，得到过筛后的物料；
将上述过筛后的物料放置在坩埚内，称取上述原料总质量的16wt％的活性炭粉放置在原料所在坩埚的四周，在这些活性炭粉创造的还原性气氛下煅烧，煅烧温度1250℃，煅烧时间7h；煅烧后取出煅烧物，经冷却、粉碎，即得到所需的Sr0.90MgSi5Al10O27:0.1Eu2+荧光粉。
实施例5
按照蓝色荧光粉的化学结构式分别称取0.85molCaCO3、1.0molMgCO3、5.0molSiO2、5.0molAl2O3、0.075molEu2O3作为原料，称取原料总质量的0.7wt％的助熔剂NaCO3来与原料混合，将称取的原料与助熔剂放入研钵中进行研磨，研磨10min，将研磨后的物料经过300目筛网过筛，得到过筛后的物料；
将上述过筛后的物料放置在坩埚内，称取上述原料总质量的18wt％的活性炭粉放置在原料所在坩埚的四周，在这些活性炭粉创造的还原性气氛下煅烧，煅烧温度1300℃，煅烧时间6h；煅烧后取出煅烧物，经冷却、粉碎，即得到所需的Ca0.85MgSi5Al10O27:0.15Eu2+荧光粉。
实施例6
按照蓝色荧光粉的化学结构式分别称取0.80molCaCO3、1.0molMgCO3、5.0molSiO2、5.0molAl2O3、0.1molEu2O3作为原料，称取原料总质量的0.8wt％的助熔剂AlF3来与原料混合，将称取的原料与助熔剂放入研钵中进行研磨，研磨10min，将研磨后的物料经过300目筛网过筛，得到过筛后的物料；
将上述过筛后的物料放置在坩埚内，称取上述原料总质量的20wt％的活性炭粉放置在原料所在坩埚的四周，在这些活性炭粉创造的还原性气氛下煅烧，煅烧温度1100℃，煅烧时间5h；煅烧后取出煅烧物，经冷却粉碎，即得到所需的Ca0.80MgSi5Al10O27:0.2Eu2+荧光粉。
Claims (11)
1.一种紫光LED激发的蓝色荧光粉，其特征是，所述蓝色荧光粉的化学结构式如下：M1-xMgSi5Al10O27:xEu2+，其中M为选自Ca、Sr和Ba中的一种，x表示摩尔系数，且0＜x＜1。
2.根据权利要求1所述的紫光LED激发的蓝色荧光粉，其特征是，x为0.01～0.2。
3.根据权利要求2所述的紫光LED激发的蓝色荧光粉，其特征是，x为0.01～0.12。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的紫光LED激发的蓝色荧光粉，其特征是，M为Ca或者Ba。
5.根据权利要求4项所述的紫光LED激发的蓝色荧光粉，其特征是，M为Ca。
6.根据权利要求1所述的紫光LED激发的蓝色荧光粉，其特征是，所述蓝色荧光粉具有如下化学结构式Ca0.99MgSi5Al10O27:0.01Eu2+、Sr0.97MgSi5Al10O27:0.03Eu2+、Ba0.95MgSi5Al10O27:0.05Eu2+、Sr0.90MgSi5Al10O27:0.1Eu2+、Ca0.85MgSi5Al10O27:0.15Eu2+或者Ca0.80MgSi5Al10O27:0.2Eu2+。
7.一种如权利要求1至6中任一项所述的紫光LED激发的蓝色荧光粉的制备方法，其特征是，该方法包括如下步骤：
第一步：按照蓝色荧光粉的化学结构式M1-xMgSi5Al10O27:xEu2+所示的化学计量数，分别称取原料MCO3、MgCO3、SiO2、Al2O3和Eu2O3，将这些原料与助熔剂均匀混合，并放入研钵中充分研磨；
第二步：将上述研磨完毕的物料，在还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1100～1300℃，煅烧时间为5～10h，煅烧后经冷却、粉碎，得到所述蓝色荧光粉。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是，所述助熔剂为选自AlF3、NH4F、Li2CO3、H3BO3、NaCO3中的一种或几种，助熔剂的用量为所述原料总质量的0.1wt％～1.0wt％。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是，所述助熔剂为选自AlF3、NH4F、Li2CO3、H3BO3、NaCO3中的一种或几种，助熔剂的用量为所述原料总质量的0.5wt％～0.8wt％。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是，在所述第一步中还包括将研磨后的物料经过300目筛网过筛。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的制备方法，其特征是，在所述第二步中，所述还原性气氛为由活性炭提供，活性炭的用量为所述原料总质量的10wt％～20wt％。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20160601 Termination date: 20180204 |