CN104479221A - 一种再生聚丙烯环保改性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚丙烯再生料的回收利用技术领域，具体涉及一种再生聚丙烯环保改性材料及其制备方法，包括以下物质：聚丙烯回收料100份，玻璃纤维10-15份，氮磷类复配膨胀性阻燃剂30-40份，阻燃增效剂0.3-0.8份，抗冲击改性剂4-10份，抗氧剂1-2份，偶联剂0.1-0.5份，所述阻燃增效剂为二氧化硅，所述抗冲击改性剂为回收橡胶颗粒，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，本发明的再生聚丙烯低毒、低烟、无融滴，氧指数高，材料的力学性能高，制备成本低，有效节约材料成本，环保，经济有效，该制备方法具有得到的聚丙烯回收料的聚丙烯纯度高，杂质少，制备工艺简易，容易实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯再生料的回收利用技术领域，具体涉及一种再生聚丙烯环保改性材料及其制备方法。
背景技术
当今中国已进入家用电器废弃高峰期，每年将产生3000多万台的报废家电产品，如此庞大的废旧家电必然产生大量的废旧塑料。废旧塑料的回收处理有卫生填埋、焚烧取热，以及资源化再生利用三种方式，其中填埋与焚烧容易造成资源浪费和二次污染，这有悖于绿色环保的时代主题。
如今，废旧塑料的回收处理主要采取再生利用的方式，主要包括直接再生、改性再生、气化和油化处理。然而，直接再生的制品力学性能下降较大，不宜制作高档次的制品；塑料高温气化、油化以回收单体、燃油等低组分产品的技术难度高、设备规模大；而改性再生的制品某些力学性能可达到或超过原树脂制品的性能，具有很高的附加值。因此，废旧塑料的改性再生是资源化再利用的发展方向。
聚丙烯（PP 材料），是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂材料，是五大通用合成树脂中的一个重要品种。PP 是所有合成树脂中密度最小的，仅为0.90 ～ 0.91g/cm3，在五大通用塑料中，PP 的耐热性优良，PP 属于非极性聚合物，具有良好的电绝缘性，且PP 吸水性极低，电绝缘性不会受到湿度的影响。
因此，聚丙烯通过注塑、挤出、吹塑和热成型等方法制成各种产品，在包装、汽车、家电、建材、化工等领域被广泛使用。但是，目前PP 材料在使用后，通常无法直接进行二次利用，并且丢弃后无法降解腐烂，造成污染和资源浪费。因此，有必要提供一些技术方案，对这些废弃的PP 材料进行回收再利用，实现废弃资源的整合利用，避免环境污染。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种再生聚丙烯环保改性材料，其具有阻燃效果好，材料抗冲击强度高，材料成本低、对环境良好无污染，是绿色环保型再生材料。
本发明的另一发明目的是提供一种再生聚丙烯环保改性材料的制备方法，其具有得到的聚丙烯回收料的聚丙烯纯度高，杂质少，制备工艺简便，容易实现产业化的特点。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种再生聚丙烯环保改性材料，由以下重量份的物质组成：
聚丙烯回收料 100份
玻璃纤维 10-15份
氮磷类复配膨胀性阻燃剂 30-40份
阻燃增效剂 0.3-0.8份
抗冲击改性剂 4-10份
抗氧剂 1-2份
偶联剂 0.1-0.5份
其中，所述氮磷类复配膨胀性阻燃剂中炭源：气源：酸源的质量比为：1.5-2：1：0.3-0.8；所述阻燃增效剂为二氧化硅。本发明中添加了二氧化硅作为氮磷类复配膨胀阻燃剂的阻燃增效剂，阻燃体系的氧指数可达到36%，残炭量增加到34%，总放热量显著降低，并且二氧化硅能推迟聚丙烯的分解，因此二氧化硅对本发明的氮磷类复配膨胀性阻燃剂有明显的协同阻燃作用。
玻璃纤维能提升再生聚丙烯的拉伸强度和抗冲击性能，使再生聚丙烯的综合力学性能得到有效的提升。
二氧化硅的添加量并非越多越好，过多的二氧化硅反而会破坏聚丙烯与氮磷类复配膨胀性阻燃剂体系的膨胀过程和膨胀炭层的行程，因为在燃烧过程中，二氧化硅具有较大的比表面积和低密度，过多的二氧化硅容易聚集在式样的表面，破坏膨胀炭层的形成，因此会降低阻燃性能。二氧化硅的添加量优选为0.5份，其防火性能最高。
所述抗冲击改性剂为回收橡胶颗粒，所述回收橡胶颗粒的粒径为3-8μm。
进一步的，一种再生聚丙烯环保改性材料，由以下重量份的物质组成：
聚丙烯回收料 100份
玻璃纤维 10-12份
氮磷类复配膨胀性阻燃剂 30-35份
阻燃增效剂 0.3-0.8份
抗冲击改性剂 6-8份
抗氧剂 1-2份
偶联剂 0.2-0.4份。
更进一步的，一种再生聚丙烯环保改性材料，由以下重量份的物质组成：
聚丙烯回收料 100份
玻璃纤维 11份
氮磷类复配膨胀性阻燃剂 33份
阻燃增效剂 0.5份
抗冲击改性剂 7份
抗氧剂 2份
偶联剂 0.35份 。
其中，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，优选的，所述钛酸酯偶联剂为异丙基三（二辛基焦磷酸酰胺氧基）钛酸酯。
单纯的氮磷类复配膨胀性阻燃剂与聚丙烯具有相容性差、易吸潮迁移的缺陷。主要原因是聚丙烯的表面容易发生团聚，粒径较大，分散不均匀，因此氮磷类复配膨胀性阻燃剂只能裸露在表面，本发明加入异丙基三（二辛基焦磷酸酰胺氧基）钛酸酯，氮磷类复配膨胀性阻燃剂能均匀地分散在聚丙烯中，粒径变小，提升了氮磷类复配膨胀性阻燃剂与聚丙烯的结合力，因此提高了材料的阻燃性能。优选的，钛酸酯偶联剂为0.35份，材料的阻燃性能和力学性能最佳。
其中，所述氮磷类复配膨胀性阻燃剂中酸源为磷酸、五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷、硫酸、硼酸、硼酸盐、磷酸胺盐、磷酸酯中的任意一种，所述气源为三聚氰胺、双氰胺、 尿素、聚酰胺、脲醛树脂中任一种；所述炭源为淀粉、 糊精、酚醛树脂、三嗪衍生物、季戊四醇及其二聚体、三聚体、新戊二醇中任一种。
其中，所述氮磷类复配膨胀性阻燃剂由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺复配而成，优选的，由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺按照质量比为2：1：0.5复配而成的氮磷类复配膨胀性阻燃剂，其具有较佳的电绝缘性，燃烧过程中在聚丙烯表面生成一层多孔的炭层，该炭层具有隔热、隔氧、抑烟且无融滴，阻燃效果性能优异。
其中，所述回收橡胶颗粒为回收的SBS（丁苯橡胶）、SEBS（热塑性弹性体聚苯乙烯- 聚乙烯- 聚丁烯- 聚苯乙烯）、POE造粒料。将回收橡胶颗粒制备成粉状或颗粒状，相当于功能性的弹性体填充料，在高温挤出造粒时能提高再生聚丙烯材料的密着性、硬度或弹性，并且回收橡胶的成本较低，制备工艺也简单易行。
POE塑料是采用茂金属催化剂的乙烯和辛烯实现原位聚合的热塑性弹性体，其特点是：（1）辛烯的柔软链卷曲结构和结晶的乙烯链作为物理交联点，使它既有优异的韧性又有良好的加工性。（2）POE塑料分子结构中没有不饱和双键，具有优良的耐老化性能。（3）POE塑料分子量分布窄，具有较好的流动性，与聚烯烃相容性好。（4）良好的流动性可改善填料的分散效果，同时也可提高制品的熔接痕强度。
其中，所述的抗氧剂为抗氧剂168 或抗氧剂1010，抗氧剂的加入能提高再生聚丙烯的抗氧化性能，延缓材料的老化。
一种再生聚丙烯环保改性材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、、按重量份称取聚丙烯回收料，将破碎好的聚丙烯回收料经过单螺杆挤出机，温度控制在200-230℃，熔融，在单螺杆挤出机的机头处设置过滤装置，对熔体进行过滤，除去不溶性杂质，挤出聚丙烯回收条。
步骤二：按重量份称取剩余物料，将聚丙烯回收条和剩余物料加入到密炼机中，在210-220℃混炼18-20min。
步骤三、将步骤二混炼好的物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，料筒温度为180-210℃，螺杆转速为300-400rpm，挤出，造粒。
本发明的有益效果：本发明所制备的再生聚丙烯阻燃改性材料，阻燃级别高，可达到V－０级，氧指数高达35，且抗冲击强度高，加工流动性好，成品的光泽度高，热变形性能稳定，本发明的再生聚丙烯材料低毒、低烟、无腐蚀性，有利于聚丙烯的阻燃，并且能材料的力学性能，成本低，有效节约材料成本，环保，经济有效，该制备方法具有得到的聚丙烯回收料的聚丙烯纯度高，杂质少，制备工艺简易，容易实现产业化。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种再生聚丙烯环保改性材料，由以下重量份的物质组成：
聚丙烯回收料 100份
玻璃纤维 10份
氮磷类复配膨胀性阻燃剂 30份
阻燃增效剂 0.3份
抗冲击改性剂 4份
抗氧剂 2份
偶联剂 0.5份
所述阻燃增效剂为二氧化硅。所述抗冲击改性剂为回收橡胶颗粒，所述回收橡胶颗粒的粒径为3-8μm。氮磷类复配膨胀性阻燃剂由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺按照质量比为2：1：0.5复配而成。
本发明中添加了二氧化硅作为氮磷类复配膨胀阻燃剂的阻燃增效剂，阻燃体系的氧指数可达到36%，残炭量增加到34%，总放热量显著降低，并且二氧化硅能推迟聚丙烯的分解，因此二氧化硅对本发明的氮磷类复配膨胀性阻燃剂有明显的协同阻燃作用。
玻璃纤维能提升再生聚丙烯的拉伸强度和抗冲击性能，使再生聚丙烯的综合力学性能得到有效的提升。
所述回收橡胶颗粒为回收的SEBS造粒料。将回收橡胶颗粒制备成粉状或颗粒状，相当于功能性的弹性体填充料，在高温挤出造粒时能提高再生聚丙烯材料的密着性、硬度或弹性，并且回收橡胶的成本较低，制备工艺也简单易行。
其中，所述的抗氧剂为抗氧剂168，抗氧剂的加入能提高再生聚丙烯的抗氧化性能，延缓材料的老化。
一种再生聚丙烯环保改性材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份称取聚丙烯回收料，将破碎好的聚丙烯回收料经过单螺杆挤出机，温度控制在200-230℃，熔融，在单螺杆挤出机的机头处设置过滤装置，对熔体进行过滤，除去不溶性杂质，挤出聚丙烯回收条。
步骤二：按重量份称取物料，加入到密炼机中，在210℃混炼18min。
步骤三、将步骤二混炼好的物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，料筒温度为180℃，螺杆转速为300rpm，挤出，造粒。
实施例2
一种再生聚丙烯环保改性材料，由以下重量份的物质组成：
聚丙烯回收料 100份
玻璃纤维 12份
氮磷类复配膨胀性阻燃剂 35份
阻燃增效剂 0.3份
抗冲击改性剂 8份
抗氧剂 1份
偶联剂 0.1份 ，
所述阻燃增效剂为二氧化硅。所述抗冲击改性剂为回收橡胶颗粒，所述回收橡胶颗粒的粒径为3-8μm。氮磷类复配膨胀性阻燃剂由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺按照质量比为1.5：1：0.3复配而成。
本发明中添加了二氧化硅作为氮磷类复配膨胀阻燃剂的阻燃增效剂，阻燃体系的氧指数可达到36%，残炭量增加到34%，总放热量显著降低，并且二氧化硅能推迟聚丙烯的分解，因此二氧化硅对本发明的氮磷类复配膨胀性阻燃剂有明显的协同阻燃作用。
玻璃纤维能提升再生聚丙烯的拉伸强度和抗冲击性能，使再生聚丙烯的综合力学性能得到有效的提升。
所述回收橡胶颗粒为回收的SBS造粒料。将回收橡胶颗粒制备成粉状或颗粒状，相当于功能性的弹性体填充料，在高温挤出造粒时能提高再生聚丙烯材料的密着性、硬度或弹性，并且回收橡胶的成本较低，制备工艺也简单易行。
其中，所述的抗氧剂为抗氧剂168 ，抗氧剂的加入能提高再生聚丙烯的抗氧化性能，延缓材料的老化。
一种再生聚丙烯环保改性材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份称取聚丙烯回收料，将破碎好的聚丙烯回收料经过单螺杆挤出机，温度控制在200-230℃，熔融，在单螺杆挤出机的机头处设置过滤装置，对熔体进行过滤，除去不溶性杂质，挤出聚丙烯回收条。
步骤二：按重量份称取物料，加入到密炼机中，在220℃混炼20min。
步骤三、将步骤二混炼好的物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，料筒温度为210℃，螺杆转速为400rpm，挤出，造粒。
实施例3
一种再生聚丙烯环保改性材料，由以下重量份的物质组成：
聚丙烯回收料 100份
玻璃纤维 11份
氮磷类复配膨胀性阻燃剂 34份
阻燃增效剂 0.5份
抗冲击改性剂 10份
抗氧剂 2份
偶联剂 0.4份 ，
所述阻燃增效剂为二氧化硅。所述抗冲击改性剂为回收橡胶颗粒，所述回收橡胶颗粒的粒径为3-8μm。氮磷类复配膨胀性阻燃剂由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺按照质量比为1.5：1：0.8复配而成。
本发明中添加了二氧化硅作为氮磷类复配膨胀阻燃剂的阻燃增效剂，阻燃体系的氧指数可达到36%，残炭量增加到34%，总放热量显著降低，并且二氧化硅能推迟聚丙烯的分解，因此二氧化硅对本发明的氮磷类复配膨胀性阻燃剂有明显的协同阻燃作用。
玻璃纤维能提升再生聚丙烯的拉伸强度和抗冲击性能，使再生聚丙烯的综合力学性能得到有效的提升。
所述回收橡胶颗粒为回收的POE造粒料将回收橡胶颗粒制备成粉状或颗粒状，相当于功能性的弹性体填充料，在高温挤出造粒时能提高再生聚丙烯材料的密着性、硬度或弹性，并且回收橡胶的成本较低，制备工艺也简单易行。
其中，所述的抗氧剂为抗氧剂1010，抗氧剂的加入能提高再生聚丙烯的抗氧化性能，延缓材料的老化。
一种再生聚丙烯环保改性材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份称取聚丙烯回收料，将破碎好的聚丙烯回收料经过单螺杆挤出机，温度控制在200-230℃，熔融，在单螺杆挤出机的机头处设置过滤装置，对熔体进行过滤，除去不溶性杂质，挤出聚丙烯回收条。
步骤二：按重量份称取物料，加入到密炼机中，在210℃混炼19min。
步骤三、将步骤二混炼好的物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，料筒温度为200℃，螺杆转速为350rpm，挤出，造粒。
实施例4
一种再生聚丙烯环保改性材料，由以下重量份的物质组成：
聚丙烯回收料 100份
玻璃纤维 11份
氮磷类复配膨胀性阻燃剂 33份
阻燃增效剂 0.5份
抗冲击改性剂 6份
抗氧剂 2份
偶联剂 0.35份 。
所述阻燃增效剂为二氧化硅。所述抗冲击改性剂为回收橡胶颗粒，所述回收橡胶颗粒的粒径为3-8μm。氮磷类复配膨胀性阻燃剂由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺按照质量比为1.5：2：0.5复配而成。
本发明中添加了二氧化硅作为氮磷类复配膨胀阻燃剂的阻燃增效剂，阻燃体系的氧指数可达到36%，残炭量增加到35%，总放热量显著降低，并且二氧化硅能推迟聚丙烯的分解，因此二氧化硅对本发明的氮磷类复配膨胀性阻燃剂有明显的协同阻燃作用。
玻璃纤维能提升再生聚丙烯的拉伸强度和抗冲击性能，使再生聚丙烯的综合力学性能得到有效的提升。
所述回收橡胶颗粒为回收的SEBS造粒料。将回收橡胶颗粒制备成粉状或颗粒状，相当于功能性的弹性体填充料，在高温挤出造粒时能提高再生聚丙烯材料的密着性、硬度或弹性，并且回收橡胶的成本较低，制备工艺也简单易行。
其中，所述的抗氧剂为抗氧剂168 。抗氧剂的加入能提高再生聚丙烯的抗氧化性能，延缓材料的老化。
一种再生聚丙烯环保改性材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份称取聚丙烯回收料，将破碎好的聚丙烯回收料经过单螺杆挤出机，温度控制在200-230℃，熔融，在单螺杆挤出机的机头处设置过滤装置，对熔体进行过滤，除去不溶性杂质，挤出聚丙烯回收条。
步骤二：按重量份称取物料，加入到密炼机中，在190℃混炼18min。
步骤三、将步骤二混炼好的物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，料筒温度为210℃，螺杆转速为400rpm，挤出，造粒。
实施例5
聚丙烯回收料 100份
玻璃纤维 10份
氮磷类复配膨胀性阻燃剂 40份
阻燃增效剂 0.5份
抗冲击改性剂 7份
抗氧剂 2份
偶联剂 0.35份 。
所述阻燃增效剂为二氧化硅。所述抗冲击改性剂为回收橡胶颗粒，所述回收橡胶颗粒的粒径为3-8μm。氮磷类复配膨胀性阻燃剂由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺按照质量比为1.5：2：0.5复配而成。
本发明中添加了二氧化硅作为氮磷类复配膨胀阻燃剂的阻燃增效剂，阻燃体系的氧指数可达到36%，残炭量增加到35%，总放热量显著降低，并且二氧化硅能推迟聚丙烯的分解，因此二氧化硅对本发明的氮磷类复配膨胀性阻燃剂有明显的协同阻燃作用。
玻璃纤维能提升再生聚丙烯的拉伸强度和抗冲击性能，使再生聚丙烯的综合力学性能得到有效的提升。
所述回收橡胶颗粒为回收的SB造粒料。将回收橡胶颗粒制备成粉状或颗粒状，相当于功能性的弹性体填充料，在高温挤出造粒时能提高再生聚丙烯材料的密着性、硬度或弹性，并且回收橡胶的成本较低，制备工艺也简单易行。
其中，所述的抗氧剂为抗氧剂1010，抗氧剂的加入能提高再生聚丙烯的抗氧化性能，延缓材料的老化。
一种再生聚丙烯环保改性材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份称取聚丙烯回收料，将破碎好的聚丙烯回收料经过单螺杆挤出机，温度控制在200-230℃，熔融，在单螺杆挤出机的机头处设置过滤装置，对熔体进行过滤，除去不溶性杂质，挤出聚丙烯回收条
步骤二：按重量份称取物料，加入到密炼机中，在215℃混炼18min。
步骤三、将步骤二混炼好的物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，料筒温度为180℃，螺杆转速为400rpm，挤出，造粒。
将实施例1-5进行性能测验，性能如下表所示：
根据上表可以看出，本发明制备的再生聚丙烯的综合力学性能和阻燃性能优异。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种再生聚丙烯环保改性材料，其特征在于：由以下重量份的物质组成：
聚丙烯回收料 100份
玻璃纤维 10-15份
氮磷类复配膨胀性阻燃剂 30-40份
阻燃增效剂 0.3-0.8份
抗冲击改性剂 4-10份
抗氧剂 1-2份
偶联剂 0.1-0.5份，
其中，所述氮磷类复配膨胀性阻燃剂中炭源：气源：酸源的质量比为：1.5-2：1：0.3-0.8；所述阻燃增效剂为二氧化硅，所述抗冲击改性剂为回收橡胶颗粒，所述回收橡胶颗粒的粒径为3-8μm，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种再生聚丙烯环保改性材料，其特征在于：由以下重量份的物质组成：
聚丙烯回收料 100份
玻璃纤维 10-12份
氮磷类复配膨胀性阻燃剂 30-35份
阻燃增效剂 0.3-0.8份
抗冲击改性剂 6-8份
抗氧剂 1-2份
偶联剂 0.2-0.4份。
3.根据权利要求1所述的一种再生聚丙烯环保改性材料，其特征在于：由以下重量份的物质组成：
聚丙烯回收料 100份
玻璃纤维 11份
氮磷类复配膨胀性阻燃剂 33份
阻燃增效剂 0.5份
抗冲击改性剂 7份
抗氧剂 2份
偶联剂 0.35份。
4.根据权利要求1所述的一种再生聚丙烯环保改性材料，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂为异丙基三（二辛基焦磷酸酰胺氧基）钛酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种再生聚丙烯环保改性材料，其特征在于：所述氮磷类复配膨胀性阻燃剂中酸源为磷酸、五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷、硫酸、硼酸、硼酸盐、磷酸胺盐、磷酸酯中的任意一种，所述气源为三聚氰胺、双氰胺、 尿素、聚酰胺、脲醛树脂中任一种；所述炭源为淀粉、 糊精、酚醛树脂、三嗪衍生物、季戊四醇、新戊二醇中任一种。
6.根据权利要求1所述的一种再生聚丙烯环保改性材料，其特征在于：所述氮磷类复配膨胀性阻燃剂由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺复配而成。
7.根据权利要求1所述的一种再生聚丙烯环保改性材料，其特征在于：所述回收橡胶颗粒为回收的SBS、SEBS、POE造粒料。
8.根据权利要求1所述的一种再生聚丙烯环保改性材料，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂168 或抗氧剂1010。
9.权利要求1-8任一项所述的一种再生聚丙烯环保改性材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、按重量份称取聚丙烯回收料，将破碎好的聚丙烯回收料经过单螺杆挤出机，温度控制在200-230℃，熔融，在单螺杆挤出机的机头处设置过滤装置，对熔体进行过滤，除去不溶性杂质，挤出聚丙烯回收条；
步骤二：按重量份称取剩余物料，将聚丙烯回收条和剩余物料加入到密炼机中，在210-220℃混炼18-20min；
步骤三、将步骤二混炼好的物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，料筒温度为180-210℃，螺杆转速为300-400rpm，挤出，造粒。
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