CN104389039A - 一种调温粘胶纤维生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种调温粘胶纤维生产方法，以天然纤维素为原料，经碱化、老化、黄化等工序制成可溶性纤维素黄酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，在这些过程中加入助剂，经过设备和工艺改进，提高了化学反应效果和过滤效果，达到了提高粘胶品质目的，从而达到有利于产品调节纤度和物理性能提高的目的；在相变胶囊材料调配过程中，进行研磨和二次微孔过滤。在纺前加入相变胶囊材料，与粘胶溶液混合均匀；同时在粘胶纤维尚处于大分子非结晶体时，通过低直径喷丝圆孔时，选择适当的牵伸率和成型工艺条件，达到调整纤维的纤度目的。生产出的调温粘胶纤维，纤度小、强度高、热焓值高，有较强的双向调温功能；产品还具有吸湿排湿能力、透气、耐日光、抗虫蛀、抗静电、易纺织的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种调温粘胶纤维生产方法。
背景技术
随着人们消费水平不断提高，人们对纺织用品的功能需求也在不断提高。功能性的纺织品也正日益博得广大消费者的青睐。
调温粘胶纤维是一种新型的粘胶纤维差别化产品。它是以天然纤维素为主要原料，通过设备改进、在特定工艺下,经碱化、老成、黄化等工序制成可溶性纤维素黄酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，加入相变材料，经湿法纺丝而制成的功能性差别化粘胶纤维。
它具有粘胶纤维的一切常规性能,具有轻柔、舒适的手感，较强的吸湿排湿能力、透气、耐日光、抗虫蛀、抗静电、易纺织、易染色，
同时具体双向调温功能。
国内，河北吉藁化纤有限责任公司与北京巨龙博方科学技术研究院，2007年研制的智能调温粘胶纤维（专利申请号200710090251.3），其干断裂强度偏低在1.42CN/dtex左右；该纤维凝固放热焓值△H≥1.0J/g，熔融吸热焓值△H≥1.0J/g，纤度较粗（1.67dtex以上），且处在小试实验阶段，未见其生产工艺技术报道，也未见其规模化生产的报道。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种调温粘胶纤维生产方法，其产品具有双向调温功能，干断裂强度大于1.7 CN/dtex，纤度小于1.35dtex，干断裂伸长率大于18%，纤维熔融吸热焓值大于5.0J/g，凝固放热焓值 大于5.0J/g，疵点小于0.1mg/100g，相变温度范围为10℃～50℃，还具有纤度小、强度高、热焓值高的特点。
实现上述目的而采用的技术方案，包括浆粕浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、后溶解、熟成、过滤、相变材料调配，相变材料与粘胶混和、纺丝、二浴过滤、精练处理，
（1）采用一次浸渍碱化反应生成碱纤维素，其浆粕在浓度220～250 g/l的NaOH溶液中浸渍，浸渍温度51.0℃～56℃，浸渍时间10～20分钟，浆粥浓度4.5%～6.0%，浸液中半纤含量控制在45g/l以下，并加入V388助剂，V388助剂加入量2公斤/吨丝以内，生成的碱纤维素，经压榨将多余的NaOH溶液压出，压榨比为2～4， 压榨后碱纤维素粉碎，粉碎度控制在1.0%以内，制成的碱纤维素，其组成含甲纤32%～35%，含碱16%～18%；
（2）碱纤维素老成反应，碱纤维素老成出口温度30.0℃～45.0℃，
老成时间4～7小时，碱纤维素粘度48～58 Mpa.s；
（3）黄化反应及后溶解，黄化反应期间加入变性助剂0.5-0.8公斤/吨丝.黄化初温 26.0℃～30℃，黄化终温30℃～35℃，CS2加入量（对甲纤）31%～34%，黄化时间35～48小时；后溶解工艺，溶解碱浓度11±1 g/l，溶解碱温度6.0～10.0℃，溶解胶含甲纤8.85±0.1%，溶解胶含 碱5.1±0.1%，溶解胶粘度38～55秒，溶解胶熟成度18～25 ml，溶解胶含硫2.2±0.2%，溶解胶酯化度35～50；
（5）过滤，除去粘胶中的杂质，纺胶粒子数小于20个/克纺胶；
（5）粘胶的熟成，粘胶熟成温度16.0℃～6.0℃，粘胶熟成时间13.0～16.0小时，熟成之后纺胶组成：甲 纤8.8±0.1%，含碱 5.1±0.1%，粘度 50±3秒，熟成度14±2ml；
（6）相变材料制备，相变材料胶体在研磨泵研磨20分钟后，再由相变材料输送泵，送入一道过滤，之后在相变材料贮槽循环，再送入 二道过滤器过滤，再到静态混合器与经过熟成达到工艺要求的粘胶进行混合，相变材料浆料品质要求：PH值控制在8～10，分散性控制在85%以上，过滤器孔径在3～5ｕｍ，微胶囊粒径，粒径应控制在1～6 um之间，浆料浓度30.0%～50.0%；
(7)相变粘胶纺丝液，
制备好的相变微胶囊材料浆料与纺丝胶通过静态混合器充分混和，制成相变粘胶纺丝液,去纺丝机成型，微胶囊相变材料添加量为4－6%；
（8）纺丝成型，由原液车间送来的与相变材料混合的粘胶，经管道进入纺丝机的计量泵、烛形过滤器，从组合喷丝头喷出，在纺丝浴中凝固再生成含相变微胶囊材料的纤维素丝条，经导丝盘初步牵伸后汇集到一起引向牵伸辊再进入塑化浴，经二道牵伸后进入切断机将纤维丝束，切断成需要的长度，落入精练机进行后处理；
其成型工艺包括
酸浴一浴组成：
硫酸浓度102～108g/l
硫酸锌11.5～12.0g/l
比重1.310～1.325
酸温46～-50℃
酸浴助剂653 0.06～0.1公斤/吨丝
酸浴二浴组成
硫酸浓度40～50g/l
温度70～85℃
牵伸分配
总牵伸率130～145%
一道牵伸36～40%
(9)精练处理
精练工艺:
脱硫浴温度80℃～85℃
脱硫浴浓度(NaOH)1～3 g/l
水洗 温度35℃～50℃
漂白 浓 度Cl- g/l 0.40～0.8
漂白液PH 8～10。
与现有技术相比本发明具有以下优点。
以天然纤维素为原料，经碱化、老化、黄化等工序制成可溶性纤维素黄酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，在这些过程中加入助剂，经过设备和工艺改进，提高了化学反应效果和过滤效果，达到了提高粘胶品质目的，从而达到有利于产品调节纤度和物理性能提高的目的；在相变胶囊材料调配过程中，进行研磨和二次微孔过滤。在纺前加入相变胶囊材料，与粘胶溶液混合均匀；同时在粘胶纤维尚处于大分子非结晶体时，通过低直径喷丝圆孔时，选择适当的牵伸率和成型工艺条件，达到调整纤维的纤度目的。产品具有双向调温功能，干断裂强度大于1.7 CN/dtex，纤度小于1.35dtex，干断裂伸长率大于18%，纤维熔融吸热焓值大于5.0J/g，凝固放热焓值 大于5.0J/g，疵点小于0.1mg/100g，相变温度范围为10℃～50℃，具有纤度小、强度高、热焓值高的特点。
具体实施方式
包括浆粕浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、后溶解、熟成、过滤、相变材料调配，相变材料与粘胶混和、纺丝、二浴过滤、精练处理，
（1）采用一次浸渍碱化反应生成碱纤维素，其浆粕在浓度220～250 g/l的NaOH溶液中浸渍，浸渍温度51.0℃～56℃，浸渍时间10～20分钟，浆粥浓度4.5%～6.0%，浸液中半纤含量控制在45g/l以下，并加入V388助剂，V388助剂加入量2公斤/吨丝以内，生成的碱纤维素，经压榨将多余的NaOH溶液压出，压榨比为2～4， 压榨后碱纤维素粉碎，粉碎度控制在1.0%以内，制成的碱纤维素，其组成含甲纤32%～35%，含碱16%～18%；
（3）碱纤维素老成反应，碱纤维素老成出口温度30.0℃～45.0℃，
老成时间4～7小时，碱纤维素粘度48～58 Mpa.s；
（3）黄化反应及后溶解，黄化反应期间加入变性助剂0.5～0.8公斤/吨丝.黄化初温 26.0℃～30℃，黄化终温30℃～35℃，CS2加入量（对甲纤）31%～34%，黄化时间35～48小时；后溶解工艺，溶解碱浓度11±1 g/l，溶解碱温度6.0～10.0℃，溶解胶含甲纤8.85±0.1%，溶解胶含 碱5.1±0.1%，溶解胶粘度38～55秒，溶解胶熟成度18～25 ml，溶解胶含硫2.2±0.2%，溶解胶酯化度35～50；
（6）过滤，除去粘胶中的杂质，纺胶粒子数小于20个/克纺胶；
（5）粘胶的熟成，粘胶熟成温度16.0℃～6.0℃，粘胶熟成时间13.0～16.0小时，熟成之后纺胶组成：甲 纤8.8±0.1%，含碱 5.1±0.1%，粘度 50±3秒，熟成度14±2ml；
（6）相变材料制备，相变材料胶体在研磨泵研磨20分钟后，再由相变材料输送泵，送入一道过滤，之后在相变材料贮槽循环，再送入 二道过滤器过滤，再到静态混合器与经过熟成达到工艺要求的粘胶进行混合，相变材料浆料品质要求：PH值控制在8～10，分散性控制在85%以上，过滤器孔径在3～5ｕｍ，微胶囊粒径，粒径应控制在1～6 um之间，浆料浓度30.0%～50.0%；
(7)相变粘胶纺丝液，
制备好的相变微胶囊材料浆料与纺丝胶通过静态混合器充分混和，制成相变粘胶纺丝液,去纺丝机成型，微胶囊相变材料添加量为4－6%；
（8）纺丝成型，由原液车间送来的与相变材料混合的粘胶，经管道进入纺丝机的计量泵、烛形过滤器，从组合喷丝头喷出，在纺丝浴中凝固再生成含相变微胶囊材料的纤维素丝条，经导丝盘初步牵伸后汇集到一起引向牵伸辊再进入塑化浴，经二道牵伸后进入切断机将纤维丝束，切断成需要的长度，落入精练机进行后处理；
其成型工艺包括
酸浴一浴组成：
硫酸浓度102～108g/l
硫酸锌11.5～12.0g/l
比重1.310～1.325
酸温46～-50℃
酸浴助剂653 0.06～0.1公斤/吨丝
酸浴二浴组成
硫酸浓度40～50g/l
温度70～85℃
牵伸分配
总牵伸率130～145%
一道牵伸36～40%
(9)精练处理
精练工艺:
脱硫浴温度80℃～85℃
脱硫浴浓度(NaOH)1～3 g/l
水洗 温度35℃～50℃
漂白 浓 度Cl- g/l 0.40～0.8
漂白液PH 8～10。
所述纺丝工艺中选用环形组合式喷丝头，环形组合式喷丝头面板分布45个喷丝头，喷丝头规格为Φ16 mm，喷孔径Φ0.05 mm。
所述过滤为KK过滤机二次过滤，KK滤机滤网选用15--25μm不锈钢金属纤维烧结毡。
所述粘胶溶解过程采用三级研磨。
所述黄化采用卧式单轴螺旋带式夹套黄化机。
所述微胶囊相变材料浆料的PH值为8－10，并在相变材料微胶囊微粒浆料注入粘胶混合前，进行研磨和二次微孔过滤，过滤孔径在3－5ｕｍ，微胶囊粒径控制在1～6 um之间。
所述纺丝采用一浴深浴式和二浴相结合成型，一浴丝束浸浴长度700mm，并将二浴槽置于纺丝机内的导丝辊上方。
所述微胶囊相变材料浆料与纺丝胶通过静态混合器均匀混和。
实施例
以天然纤维素为原料，经碱化、老化、黄化等工序制成可溶性纤维素黄酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，在这些过程中加入助剂，经过设备和工艺改进，提高了化学反应效果和过滤效果，达到了提高粘胶品质目的，从而达到有利于产品调节纤度和物理性能提高的目的；在相变胶囊材料调配过程中，进行研磨和二次微孔过滤。在纺前加入相变胶囊材料，与粘胶溶液混合均匀，使之具有双向调温功能；同时在粘胶纤维尚处于大分子非结晶体时，通过低直径喷丝圆孔时，选择适当的牵伸率和成型工艺条件，达到调整纤维的纤度目的。
为了实现纤度小（达到1.35分特左右），还对粘胶制备工艺、纺丝工艺和精练工艺以及相关设备进行了改进提高。
(一)、产品主要性能
1、具有普通粘胶纤维的优点
调温粘胶纤维是一种新型的粘胶纤维功能性产品，它具有粘胶纤维的一切常规性能,较强的吸湿排湿能力、透气、耐日光、抗虫蛀、抗静电、易纺织、它的化学组成与棉相似，较耐碱而不耐酸。此外它的热学性质也与棉相似。
２、潜热式吸放双向调温功能
微胶囊包裹的热敏相变材料植入纤维内中，近似人体的皮肤温度以“潜热”的形式吸储（或释放）大量的热量，具有环保节能特性和双向调温功能，避免因温度急剧变化引起的生理不适应，有着出众的调节体温功能和保护肌体等性能，有效预防空调病。
3、优越的物理性能指标
它纤度细小，可用于制作的仿真丝织物，既具有真丝织物轻柔舒适、华贵典雅的优点，还具有光泽度好，产品色泽鲜艳等优点仿真丝织物在外观和使用性能上越来越接近真丝绸。还可用于高密织物，虽然密度很高，但质地轻盈、悬垂性好、手感柔软而丰满、结构细密，是一种高附加值的纺织产品。也可与毛、丝、麻等各类纤维混纺，有针织也能梭织。
（二）、产品物理性能和功能性能检测指标
1、产品主要指标：
（1）、干断裂强度 大于1.7 CN/dtex
（2）、纤度小于 1.35dtex
（3）、干断裂伸长率 大于18% （4）、纤维熔融吸热焓值大于5.0J/g；凝固放热焓值 大于5.0J/g
(5) 疵点 小于0.1mg/100g
（6）相变温度范围为10℃～50℃
（三）、生产主要技术参数；
1、粘胶品质指标：粘度 60±3秒（落球法）
熟成度14±2ml(10%NH4Cl)
纺胶粒子数(粒径20--40μm)小于25/克纺胶
纺胶组成：甲纤8.8±0.1% 含碱5.1±0.1%
2、碱纤维素粉碎度：小于1.0%；
3、热敏相变材料：微胶囊直径小于6μm, 壁厚小于0.8μm,
纺丝时微胶囊添加量为4－6% ；
相变材料母液密度1.015、浓度40.0%、
PH值为8.9
分散剂加入量 1－2％
分散度大于85％
4、 酸浴组成：ZnSO4 11.5±0.5g/l H2SO4 105±3 g/l
5、牵伸分配
总牵伸率130—145%
一道牵伸35---42%
（四）对粘胶制备、工艺成型、精练处理及相变材料处理技术，具体包括：
1、喷丝头的选择
选用环形组合式喷丝头，环形组合式大喷丝头(环形组合式中间进酸，面板分布45个喷丝头。喷丝头规格：Φ16 mm，喷孔径Φ0.05 mm),酸浴浓度内外较均匀地分布,以利于成型中的化学反应均匀进行，大大提高了反应效果。
对喷丝头的微孔尺寸精度和微孔光洁度进行了提高，微孔流线设计进行了改进，改进了喷丝头生产材质，其抗划伤和抗变形能力有效提高.对喷丝头进行表面处理，在喷丝头的整个表面包括微孔内壁，均匀地生成一层改性层,在喷头表面，使其形成了一个合适粘胶纤维纺丝的电极位，使其不易吸附胶体微粒状废弃物，从而使堵孔显著减少。
2、改进粘胶过滤，确保粘胶除杂技效果
由于生产的产品纤度越小，喷丝孔径也应相对小，喷孔直径越小,杂质越易堵孔,因此,纺丝粘胶中的杂质含量越小越好。为此，使用了KK过滤机进行二次过滤，对KK滤机滤网选采用15--25μm不锈钢金属纤维烧结毡，大大减少了粘胶中的杂质。
3、提高粘胶溶解研磨效果
采用三级研磨，对高效研磨机内部结构进行改进，采用双磨盘式，大大提高了粘胶研磨的效率，充分保证溶解胶的品质。
4、提高黄化反应效果
采用锯形齿条3辊式粉碎机，提高了碱纤粉碎度，增大了碱纤的比表面积，有利于后续黄化反应的完成；采用卧式单轴螺旋带式、带夹套黄化机，搅拌器直径，单轴双向螺旋带式，搅拌无死角，黄化反应均匀，黄化反应效果大大提高；
5、选择的助剂 ，改善纤维的反应性能和过滤性能；提高粘胶品质。
6、相变材料微胶囊微粒浆料，进行研磨和二次微孔过滤，过滤孔
径在3－5ｕｍ，保证浆料除渣效果；相变材料微胶囊微粒浆料实行纺前注入，并运用静态混合器，保证了混合效果均匀、稳定，有利于产品品质稳定；对相变材料微胶囊微粒浆料进行分散解聚和酸碱度调整，微胶囊相变材料浆料的PH值严格控制在8－10。
7、在纺丝在成型过程中,采用一浴（深浴式）和二浴相结合成型，一浴丝束浸浴长度700mm并将二浴槽置于纺丝机内的导丝辊上方；有利于纤维纤维物理指标提高。
8、对纤维成型工艺条件进行改进，包括酸浴组成和二浴工艺，以及牵伸分配的调整；酸浴中加入助剂，减少在喷丝孔附近产生的附着物，以利于纺丝成型，降低疵点。
9、对精练一水洗后的酸性水集中处理，并选用芬贝克过滤器，选取硅藻土FUNDABAC过滤器助滤介质，保证在二浴中清出沉淀物的效果。
10、实现了硫酸代替醋酸进行酸洗的工艺，改善了生产环境，降低了产品成本。
Claims (8)
1.一种调温粘胶纤维生产方法，包括浆粕浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、后溶解、熟成、过滤、相变材料调配，相变材料与粘胶混和、纺丝、二浴过滤、精练处理，其特征在于，
（1）采用一次浸渍碱化反应生成碱纤维素，其浆粕在浓度220～250 g/l的NaOH溶液中浸渍，浸渍温度51.0℃～56℃，浸渍时间10～20分钟，浆粥浓度4.5%～6.0%，浸液中半纤含量控制在45g/l以下，并加入V388助剂，V388助剂加入量2公斤/吨丝以内，生成的碱纤维素，经压榨将多余的NaOH溶液压出，压榨比为2～4， 压榨后碱纤维素粉碎，粉碎度控制在1.0%以内，制成的碱纤维素，其组成含甲纤32%～35%，含碱16%～18%；
（2）碱纤维素老成反应，碱纤维素老成出口温度30.0℃～45.0℃，老成时间4～7小时，碱纤维素粘度48～58 Mpa.s；
（3）黄化反应及后溶解，黄化反应期间加入变性助剂0.5-0.8公斤/吨丝.黄化初温 26.0℃～30℃，黄化终温30℃～35℃，CS2加入量（对甲纤）31%～34%，黄化时间35～48小时；后溶解工艺，溶解碱浓度11±1 g/l，溶解碱温度6.0～10.0℃，溶解胶含甲纤8.85±0.1%，溶解胶含 碱5.1±0.1%，溶解胶粘度38～55秒，溶解胶熟成度18～25 ml，溶解胶含硫2.2±0.2%，溶解胶酯化度35～50；
（4）过滤，除去粘胶中的杂质，纺胶粒子数小于20个/克纺胶；
（5）粘胶的熟成，粘胶熟成温度16.0℃～6.0℃，粘胶熟成时间13.0～16.0小时，熟成之后纺胶组成：甲 纤8.8±0.1%，含碱 5.1±0.1%，粘度 50±3秒，熟成度14±2ml；
（6）相变材料制备，相变材料胶体在研磨泵研磨20分钟后，再由相变材料输送泵，送入一道过滤，之后在相变材料贮槽循环，再送入 二道过滤器过滤，再到静态混合器与经过熟成达到工艺要求的粘胶进行混合，相变材料浆料品质要求：PH值控制在8～10，分散性控制在85%以上，过滤器孔径在3～5ｕｍ，微胶囊粒径，粒径应控制在1～6 um之间，浆料浓度30.0%～50.0%；
(7)相变粘胶纺丝液， 制备好的相变微胶囊材料浆料与纺丝胶通过静态混合器充分混和，制成相变粘胶纺丝液,去纺丝机成型，微胶囊相变材料添加量为4－6%；
（8）纺丝成型，由原液车间送来的与相变材料混合的粘胶，经管道进入纺丝机的计量泵、烛形过滤器，从组合喷丝头喷出，在纺丝浴中凝固再生成含相变微胶囊材料的纤维素丝条，经导丝盘初步牵伸后汇集到一起引向牵伸辊再进入塑化浴，经二道牵伸后进入切断机将纤维丝束，切断成需要的长度，落入精练机进行后处理；
其成型工艺包括，
酸浴一浴组成：
硫酸浓度102～108g/l
硫酸锌11.5～12.0g/l
比重1.310～1.325
酸温46～-50℃
酸浴助剂653 0.06～0.1公斤/吨丝
酸浴二浴组成
硫酸浓度40～50g/l
温度70～85℃
牵伸分配
总牵伸率130～145%
一道牵伸36～40%
(9)精练处理
精练工艺:
脱硫浴温度80℃～85℃
脱硫浴浓度(NaOH)1～3 g/l
水洗 温度35℃～50℃
漂白 浓 度Cl- g/l 0.40～0.8
漂白液PH 8～10。
2.根据权利要求1所述的一种调温粘胶纤维生产方法，其特征在于，所述纺丝工艺中选用环形组合式喷丝头，环形组合式喷丝头面板分布45个喷丝头，喷丝头规格为Φ16 mm，喷孔径Φ0.05 mm。
3.根据权利要求1所述的一种调温粘胶纤维生产方法，其特征在于，所述过滤为KK过滤机二次过滤，KK滤机滤网选用15--25μm不锈钢金属纤维烧结毡。
4.根据权利要求1所述的一种调温粘胶纤维生产方法，其特征在于，所述粘胶溶解过程采用三级研磨。
5.根据权利要求1所述的一种调温粘胶纤维生产方法，其特征在于，所述黄化采用卧式单轴螺旋带式夹套黄化机。
6.根据权利要求1所述的一种调温粘胶纤维生产方法，其特征在于，所述微胶囊相变材料浆料的PH值为8～10，并在相变材料微胶囊微粒浆料注入粘胶混合前，进行研磨和二次微孔过滤，过滤孔径在3－5ｕｍ，微胶囊粒径控制在1～6 um之间。
7.根据权利要求1所述的一种调温粘胶纤维生产方法，其特征在于，所述纺丝采用一浴深浴式和二浴相结合成型，一浴丝束浸浴长度700mm，并将二浴槽置于纺丝机内的导丝辊上方。
8.根据权利要求1所述的一种调温粘胶纤维生产方法，其特征在于，所述微胶囊相变材料浆料与纺丝胶通过静态混合器均匀混和。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410616024.XA CN104389039A (zh) | 2014-11-06 | 2014-11-06 | 一种调温粘胶纤维生产方法 |
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| CN201410616024.XA CN104389039A (zh) | 2014-11-06 | 2014-11-06 | 一种调温粘胶纤维生产方法 |
Publications (1)
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| CN104389039A true CN104389039A (zh) | 2015-03-04 |
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| CN201410616024.XA Pending CN104389039A (zh) | 2014-11-06 | 2014-11-06 | 一种调温粘胶纤维生产方法 |
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