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CN104372225A - 具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法 - Google Patents

具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法;包括按合金的成分及化学计量比,将镁锭在保护气体存在的条件下加热至完全熔化后,加入Mg-Gd中间合金;调节升温速率,Mg-Gd中间合金熔化后加入工业纯Zn或依次加入Mg-Zr中间合金、工业纯Zn;待全部原料熔化后断电,熔炼,待金属液凝固后重新加热至700~740℃时浇铸,铸造成具有LPSO结构的Mg-Gd-Zn(-Zr)铸锭。本发明通过合金浇铸时的凝固速度的合理设计及熔炼工艺的优化,使镁合金晶界X相和晶内LPSO结构共存;这种结构可强韧化镁合金。本发明镁合金仅通过熔炼即可得到,具有工艺简单,生产周期短,效率高等优点。

Description

具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域,尤其涉及一种具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法。
背景技术
镁合金由于其密度低、比性能好、减震性能好、导电导热性能良好在航空、航天、运输、化工、电子等工业部门得到广泛的应用。但是镁合金强韧性差等也制约着镁合金的发展。近年来,基于RE元素优异的时效硬化效应,人们开发Mg-RE镁合金的兴趣日益浓厚,多种以RE为主加元素的新型镁合金先后被开发出来,如Mg-Y系的WE54、WE43合金等。由于Gd(4.53%(at%)/23.49%(wt%)比Y(3.75%(at%)/12.47%(wt%)具有更大的最大固溶度,并且其固溶度随温度的降低呈指数显著减小(在200℃时,固溶度降到0.61%(at%)/3.82%(wt%)),这表明Mg-Gd是典型的可以通过完全热处理实现沉淀强化的镁合金系。此外,在稳定蠕变速度下,二元Mg-Gd合金还具有比WE43、QE22更好的抗蠕变性,因此在所有以RE为主加元素的镁合金中,Gd由于比Y具有更突出的固溶强化和时效强化效果而备受瞩目。
在Mg-RE合金中加入廉价的Zn或Cu,不仅对调控该合金系的时效析出组织有较为显著的作用,而且近年来镁合金研究的另一个重要发现是:在适当的加入量及工艺条件下,在Mg-RE合金系中会形成一种新型的长周期堆垛有序结构-LPSO结构。LPSO结构是近年来学术界的一个研究热点,研究者认为此结构可以进一步提高合金的强度和塑性,其作用和机制日益受到研究者的重视,这为Mg-RE合金系的强韧化提供了一条新的思路,打开了想象的空间,从而进一步提高合金的室温和高温拉伸性能、抗蠕变性能等。申请人在已发表文献([1]WuY.J.,Zeng X.Q.,Lin D.L.,Peng L.M.,Ding w.J.,Themicrostructure evolution with lamellar 14H-type LPSO structure in an Mg96.5Gd2.5Zn1 alloyduring solid solution heat treatment at 773K,J.Alloys Compd.,2009,447:193-197.[2]Wu Y.J.,Lin D.L.,Zeng X.Q.,Peng L.M.,Ding W.J.Formation of a lamellar 14H-type longperiod stacking ordered structure in an as-cast Mg-Gd-Zn-Zr alloy,J.Mater.Sci.,2009.44:1607-1612.[3]Wu Y.J.,Peng L.M.*,Lin D.L.,et al.,A high-strength extrudedMg-Gd-Zn-Zr alloy with superplasticity,J.Mater.Res.,2009,24(12):3596-3602.Ding W.J.[4]WuY.J.,Peng L. M.,et al,Formation of 14H-type long period stacking ordered structurein the as-cast and solid-solution-treated Mg-Gd-Zn-Zr alloys,J.Mater.Res.,2009,24(5):1842-1854.)中报道:发现Mg-Gd-Zn(-Zr)合金铸态时形成晶内LPSO结构,固溶处理后晶界处形成具有LPSO结构的X相。Matsuda M等在文献([5]Matsuda M,Ii S,Kawamura Y,et al.Interaction between long period stacking order phase and deformationtwin in rapidly solidified Mg97Zn1Y2alloy[J].Materials Science and Engineering:A,2004,386(1):447-452.[6]Matsuda M,Ando S,Nishida M.Dislocation structure in rapidlysolidified Mg97Zn1Y2alloy with long period stacking order phase[J].Materials transactions,2005,46(2):361-364.)中研究报道:X相与基体为完全共格关系,所以协调基体变形的能力很强,塑性较好,可以随着基体的弯曲变形而协调发生大角度的弯曲变形,其可以通过协调基体的塑性变形进而来改善合金的强度和塑性。已公开的镁合金材和发动机零件(公开号CN102747261)在热处理之后制备出LPSO结构,但是该方法生产周期长;镁合金材料及其制备方法专利(公开号CN101802235A/公开号CN101622366A)铸态时合金结构中不含X相,不能更好地实现晶界X相和晶内LPSO结构共存时对铸态合金的室温下强度和塑性的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷,提供一种具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法。制得的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金具有晶界X相和晶内长周期堆垛有序结构。本发明旨在通过改变合金成分以及凝固工艺路径和参数,获得一种铸态时晶界X相和晶内LPSO结构共存的Mg-Gd-Zn(-Zr)合金,且该种合金室温下强度和塑性相较于铸态合金中无X相时有较大的提高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
本发明涉及一种铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法,所述方法包含如下步骤:
A、按合金的成分及化学计量比,计算所需原料的用量;所述原料为镁锭、工业纯Zn、Mg-Gd中间合金,或还包括Mg-Zr中间合金;
B、将镁锭在保护气体存在的条件下加热至完全熔化后,加入Mg-Gd中间合金;调节升温速率,Mg-Gd中间合金熔化后加入纯Zn;
或,将镁锭在保护气体存在的条件下加热至完全熔化后,加入Mg-Gd中间合金;调节升温速率,待Mg-Gd中间合金融化后加入Mg-Zr中间合金;待Mg-Zr中间合金融化后再加入纯Zn;
C、待全部原料熔化后断电,熔炼,待金属液凝固后重新加热至700~740℃时浇铸,铸造成Mg-Gd-Zn(-Zr)铸锭。
本发明制得的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金,所述合金包括如下组分:Gd,Zn,Zr,杂质元素重量百分比总量小于0.02%,余量为Mg;所述铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金具有晶界X相和晶内长周期堆垛有序结构。其中,Gd/Zn原子比为0.5∶1~3∶1,Zr原子百分含量为0~0.2。
优选的,所述原料Mg-Gd中间合金中Gd的质量百分含量为20~90%。
优选的,所述步骤B之前还包括将原料预热至200~250℃的步骤。
优选的,所述保护气体为氩气,或含0.2%体积分数的SF6的SF6和CO2的混合气体。
优选的,步骤C中,所述熔炼为:待金属液凝固后重新加热至全部熔化并搅拌均匀,断电;反复熔炼2~5次后浇铸。
优选的,所述的熔炼方式为感应熔炼,在石墨坩埚中进行。
优选的,所述镁锭中镁含量的质量分数大于99.95%,所述工业纯Zn中锌含量的质量分数大于99.99%。
优选的,浇铸时冷却速度小于50K/s。在此冷速下,铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金同时具有晶界X相和晶内长周期堆垛有序结构(LPSO结构)。其中冷却速度更优选为5~50K/s。
优选的,所述Mg-Gd-Zn(-Zr)铸锭中,杂质元素包括Fe、Cu和Ni,所述杂质元素占合金总重的重量百分比含量分别为:Fe<0.005%,Cu<0.0148%,Ni<0.002%。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明工艺简单,生产周期短,效率高。
2、本发明通过合金浇铸时的凝固速度的合理设计及熔炼工艺的优化,在铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金中可以实现晶界X相和晶内LPSO结构共存,且该种合金室温下强度和塑性相较于铸态合金中无X相时有所提高。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1是本发明中铸态含长周期堆垛有序结构的Mg-3Gd-1Zn(原子百分数)合金的SEM形貌;其中,a为低倍时Mg-3Gd-1Zn合金SEM形貌,b为高倍时Mg-3Gd-1Zn合金SEM形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
采用纯镁(Mg的纯度大于等于99.95%)、Mg-20Gd(质量百分数)中间合金、纯锌(Zn的纯度大于等于99.99%),按Mg-0.5Gd-1Zn(原子百分数)合金成分配比(对合理的杂质均不作考虑,在选取原料时,应尽量选取杂质少的原料)。
采用高频感应加热熔炼镁合金,熔炼时,首先将所有原料在烘箱中预热至200℃,然后在石墨坩埚中加入工业纯镁,在氩气保护下进行加热,待镁锭完全熔化后,加入Mg-Gd中间合金,调节升温速率,待Mg-20Gd中间合金融化后加入纯Zn,全部熔化为金属液后断电,待金属液凝固为固态时重新加热至完全熔化,并搅拌使金属液混合均匀后断电,即反复熔炼2次后,待金属液凝固为固态时再次重新加热,加热至700℃时浇铸到预热200℃的砂型中,其冷却速度实测约为5K/s。最终获得一种铸态时晶界X相和晶内LPSO结构共存的Mg-0.5Gd-1Zn(原子百分数)合金及其制备工艺。
将上述铸态镁合金进行室温拉伸实验,拉伸机为Zwick BTC--FR020TN.A50型电子万能材料试验机。获得合金室温下拉伸抗拉强度为(120)MPa、屈服强度为(90)MPa、延伸率为(9)%;通过电阻炉熔炼的铸态时不含X相的该种合金拉伸抗拉强度为(105)MPa、屈服强度为(80)MPa、延伸率为(6)%。因此,制备的镁合金强度和塑性优于铸态时不含晶界X相的镁合金。
实施例2
采用纯镁(Mg的纯度大于等于99.95%)、Mg-50Gd(质量百分数)中间合金、纯锌(Zn的纯度大于等于99.99%),按Mg-2Gd-1Zn-0.1Zr(原子分数)合金成分配比(对合理的杂质均不作考虑,在选取原料时,应尽量选取杂质少的原料)。
采用高频感应加热熔炼镁合金,熔炼时,首先将所有原料在烘箱中预热至225℃,然后在石墨坩埚中加入工业纯镁,在SF6和C02混合气体(SF6体积分数占0.2%)保护下进行加热,待镁锭完全熔化后,加入Mg-50Gd中间合金,调节升温速率,待Mg-50Gd中间合金融化后加入纯Zn。全部熔化为金属液后断电,待金属液凝固为固态时重新加热至完全熔化,并搅拌使金属液混合均匀后断电,待金属液凝固为固态时重新加热,即反复熔炼3次后,加热至730℃时浇铸到砂型中,其冷却速度实测为10K/s。最终获得一种铸态时晶界X相和晶内LPSO结构共存的Mg-2Gd-1Zn-0.1Zr((原子百分数)合金及其制备工艺。
将上述铸态镁合金进行室温拉伸实验,拉伸机为Zwick BTC--FR020TN.A50型电子万能材料试验机。获得合金室温下拉伸抗拉强度为(200)MPa、屈服强度为(117)MPa、延伸率为(10.4)%;通过电阻炉熔炼的铸态时不含X相的该种合金拉伸抗拉强度为(165)MPa、屈服强度为(103)MPa、延伸率为(3.7)%,因此,制备的镁合金强度和塑性优于铸态时不含晶界X相的镁合金。
实施例3
采用纯镁(Mg的纯度大于等于99.95%)、Mg-90Gd(质量分数)中间合金、纯锌(Zn的纯度大于等于99.99%),按Mg-3Gd-1Zn(原子分数)合金成分配比(对合理的杂质均不作考虑,在选取原料时,应尽量选取杂质少的原料)。
采用高频感应加热熔炼镁合金,熔炼时,首先将所有原料在烘箱中预热至225℃,然后在石墨坩埚中加入工业纯镁,在氩气保护下进行加热,待镁锭完全熔化后,加入Mg-Gd中间合金,调节升温速率,待Mg-Gd中间合金融化后再加入纯Zn。全部熔化为金属液后断电,待金属液凝固为固态时重新加热至完全熔化,并搅拌使金属液混合均匀后断电,待金属液凝固为固态时重新加热,即反复熔炼3次后,加热至740℃时浇铸到壁厚5mm钢模,实测其冷却速度为35K/s。图1为本实施例制得的铸态含长周期堆垛有序结构的Mg-3Gd-1Zn(原子百分数)合金的SEM形貌;由图1可知,低倍下形貌图中可以看到晶界处存在两种不同衬度的相,高倍时可以清晰地看到晶界处的相一为树枝状的共晶β相,另一种为层片状的X相;此外,晶内还存在层片状LPSO结构。最终获得一种铸态时晶界X相和晶内LPSO结构共存的Mg-3Gd-1Zn(原子百分数)合金及其制备工艺。
将上述铸态镁合金进行室温拉伸实验,拉伸机为Zwick BTC--FR020TN.A50型电子万能材料试验机。获得合金室温下拉伸抗拉强度为(225)MPa、屈服强度为(135)MPa、延伸率为(10.1)%;通过电阻炉熔炼的铸态时不含X相的该种合金拉伸抗拉强度为(210)MPa、屈服强度为(120)MPa、延伸率为(2.5)%,因此,制备的镁合金强度和塑性优于铸态时不含晶界X相的镁合金。
实施例4
采用纯镁(Mg的纯度大于等于99.95%)、Gd质量百分含量为90的Mg-Gd中间合金、纯锌(Zn的纯度大于等于99.99%),按Mg-4Gd-2Zn-0.2Zr(原子分数)合金成分配比(对合理的杂质均不作考虑,在选取原料时,应尽量选取杂质少的原料)。
采用高频感应加热熔炼镁合金,熔炼时,首先将所有原料在烘箱中预热至225℃,然后在石墨坩埚中加入工业纯镁,在氩气保护下进行加热,待镁锭完全熔化后,加入Mg-Gd中间合金,调节升温速率,待Mg-Gd中间合金融化后加入Mg-Zr中间合金;待Mg-Zr中间合金融化后加入纯Zn。全部熔化为金属液后断电,待金属液凝固为固态时重新加热至完全熔化,并搅拌使金属液混合均匀后断电,待金属液凝固为固态时再重新加热,即反复熔炼5次后,加热至750℃时浇铸到内表面涂有石墨层的钢模,实测其冷却速度为50K/s,最终获得一种铸态时晶界X相和晶内LPSO结构共存的Mg-4Gd-2Zn-0.2Zr(原子百分数)合金及其制备工艺。
将上述铸态镁合金进行室温拉伸实验,拉伸机为Zwick BTC--FR020TN.A50型电子万能材料试验机。获得合金室温下拉伸抗拉强度为(235)MPa、屈服强度为(147)MPa、延伸率为(11.1)%;通过电阻炉熔炼的铸态时不含X相的该种合金拉伸抗拉强度为(219)MPa、屈服强度为(139)MPa、延伸率为(4.7)%,因此,制备的镁合金强度和塑性优于铸态时不含晶界X相的镁合金。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法,其特征在于,所述方法包含如下步骤:
A、按合金的成分及化学计量比,计算所需原料的用量;所述原料为镁锭、工业纯Zn、Mg-Gd中间合金,或还包括Mg-Zr中间合金;
B、将镁锭在保护气体存在的条件下加热至完全熔化后,加入Mg-Gd中间合金;调节升温速率,Mg-Gd中间合金熔化后加入工业纯Zn;
或,将镁锭在保护气体存在的条件下加热至完全熔化后,加入Mg-Gd中间合金;调节升温速率,待Mg-Gd中间合金融化后加入Mg-Zr中间合金;待Mg-Zr中间合金融化后再加入工业纯Zn;
C、待全部原料熔化后断电,熔炼,待金属液凝固后重新加热至700~740℃时浇铸,铸造成具有LPSO结构的Mg-Gd-Zn(-Zr)铸锭。
2.根据权利要求1所述的具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法,其特征在于,所述Mg-Gd中间合金中Gd的质量百分含量为20~90%。
3.根据权利要求1所述的具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法,其特征在于,所述步骤B之前还包括将原料预热至200~250℃的步骤。
4.根据权利要求1所述的具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法,其特征在于,所述保护气体为氩气,或含0.2%体积分数的SF6的SF6和CO2的混合气体。
5.根据权利要求1所述的具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法,其特征在于,所述熔炼为:待金属液凝固后重新加热至全部熔化并搅拌均匀,断电;反复熔炼2~5次。
6.根据权利要求1所述的具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法,其特征在于,所述熔炼为感应熔炼。
7.根据权利要求1所述的具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法,其特征在于,所述镁锭中镁含量的质量分数大于99.95%,所述工业纯Zn中锌含量的质量分数大于99.99%。
8.根据权利要求1所述的具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法,其特征在于,浇铸时冷却速度小于50K/s。
9.根据权利要求1所述的具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法,其特征在于,所述铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金同时具有晶界X相和晶内长周期堆垛有序结构。
10.根据权利要求1所述的具有LPSO结构的铸态Mg-Gd-Zn(-Zr)合金的制备方法,其特征在于,所述Mg-Gd-Zn(-Zr)铸锭中,Gd/Zn原子比为0.5∶1~3∶1,Zr原子百分含量为0~0.2,杂质元素重量百分比总量小于0.02%;所述杂质元素包括Fe、Cu和Ni,所述杂质元素占合金总重的重量百分比含量分别为:Fe<0.005%,Cu<0.0148%,Ni<0.002%。
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