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CN104326614B - 一种h酸生产废水综合治理方法 - Google Patents

一种h酸生产废水综合治理方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种H酸生产废水的综合治理方法,该方法将H酸生产废水经调节pH值后,络合萃取废水中萘磺酸类物质,萃取相用碱液反萃取,萃取剂再生后循环利用,反萃液经蒸发浓缩合成液体分散剂产品;萃余相转入蒸发系统,经蒸发分离得到硫酸钠副产品,除盐后的蒸发冷凝水经生化或氧化絮凝处理达标排放。本发明利用络合萃取法回收废水中的萘磺酸类物质,利用蒸发的方法回收硫酸钠盐产品。利用回收的萘磺酸盐溶液合成的液体分散剂产品(聚合度1~3),在纺织印染、皮革行业中被用作扩散剂。本发明工艺设计合理,有效地实现了H酸生产废水的综合治理与资源化利用。

Description

一种H酸生产废水综合治理方法
技术领域
本发明涉及一种化工产品生产废水治理方法,具体地说就是利用络合萃取法将H酸生产废水中萘磺酸类进行回收制成分散剂,萃取出水蒸发回收硫酸钠,蒸发出水经处理达标排放,实现废水的综合治理。
背景技术
H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)是一种重要的萘系染料中间体,主要用于生产酸性、活性染料和偶氮染料,也可用于制药工业。国内H酸生产工艺一般以精萘为原料,经磺化、硝化、中和、还原、碱熔和酸析等工序制得。在酸析工序中加入硫酸或盐酸析出H酸单钠盐,过滤后所得废母液,属高浓度、高酸度、高盐度和高色度的H酸生产废水,其CODCr高达20000~40000mg/l,pH值为1~2,主要有机成分为H酸、T酸及其它萘系有机物,废水中的硫酸钠浓度接近饱和。这种高含盐有机废水,不加治理直接排放不仅严重危害环境,还造成资源浪费。
目前国内多数厂家对H酸生产废水没有有效的处理方法。中国专利申请号200510037697.0和200710057544.1均采用树脂吸附的方法处理H酸生产废水,废水中绝大部分的H酸和T酸可得到回收利用,但废水中成分复杂,长期直接回用,将影响H酸产品质量,且树脂饱和周期短,树脂的再生回收污染较重。中国专利申请号200910245140.4采用萃取方法处理H酸废水,萃取剂采用十二叔胺为络合剂、磺化煤油为稀释剂、磷酸三丁酯为促溶剂,萃取出水返回生产系统作底水、稀释水和洗水,反萃回收物料作为中间体产品回生产系统替代原料使用。该工艺萃取及反萃取过程产生第三相,影响油水分层;且萃取出水及反萃取回收物料直接返回生产系统,影响H酸产品质量。中国专利申请号01109651.9采用三烷基胺或氯化甲基季铵盐为络合剂,煤油为稀释剂,采用三级错流萃取工艺,逐级调酸,工艺繁琐,酸碱耗量多,反萃液量大,没有对出水及反萃液作进一步研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足,提供一种H酸生产废水的综合治理方法,该方法萃取得到的萘磺酸盐溶液通过蒸发浓缩,与甲醛缩合合成液体分散剂,萃取出水通过蒸发分离出硫酸钠副产品,蒸发冷凝水再经生化或氧化絮凝可达标排放。
本发明方法中所述的H酸生产废水,是H酸生产过程中酸析工序加入硫酸或盐酸析出H酸单钠盐,经沉降、过滤分离固体后所得高浓度、高酸度、高盐度和高色度的废母液。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种H酸生产废水综合治理方法,其特点是,其步骤如下:
(1)萃取:将H酸生产废水用无机酸调节pH值至0.7~1.5,常压下和萃取剂按油水相比1~5∶1于50℃~80℃充分混合3~5分钟,分层后的萃余相即萃后水送蒸发工序,萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生,萃取级数一级;
(2)反萃取:常压下将上述萃取相与碱液50℃~80℃充分混合10~20分钟,反萃取加碱量以将pH终点值控制在8.5~9.5为准,分层后的萘磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统。再生后的萃取剂循环使用于萃取工序,反萃取级数一级;
(3)蒸发:上述萃余相萃后水经蒸发系统蒸发浓缩,过滤得到含水量不大于10%的结晶硫酸钠,进一步烘干加工得到无水硫酸钠副产品,除去硫酸钠盐的蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放;
反萃取所得萘磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统,浓缩至总含固量25%~35%质量浓度的浓缩液,蒸发冷凝水返回萃取工序;
(4)分散剂合成:将上述反萃液蒸发所得浓缩液,加入萘磺酸,或加入甲基萘磺酸,或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物,调配至总含固量45%~55%质量浓度。加入96%~98%浓硫酸,调节物料总酸度25%~32%,升温至80~85℃,滴加36%~38%甲醛,加完后升温到102~110℃,常压保温反应4~6小时。缩合反应结束,在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应,控制物料pH为7~9,冷却降温至10℃以下,过滤去除硫酸盐,所得滤液即为液体分散剂。
以上所述本发明H酸生产废水综合治理方法的技术方案中,进一步优选的技术方案或技术特征如下:
1.在步骤(1)中,所述的无机酸可以使用现有技术中常用的无机酸,优选硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸,进一步优选硫酸或盐酸,最优选质量浓度为10%~98%的硫酸或10%~31%的盐酸。
2.在步骤(2)中,所述的碱液可以使用现有技术中常用的无机碱液,优选烧碱、纯碱、氧氧化钾或者碳酸氢钠溶液,进一步优选质量浓度10~30%的烧碱溶液。
3.在步骤(1)和步骤(2)中,所述的萃取剂由络合剂、助溶剂和稀释剂组成。络合剂选自烷基氧磷类、烷基胺类中的一种或几种组成的混合物,助溶剂选自C6~C10高碳醇中一种或几种组成的混合物,稀释剂选自脂肪烃类、芳烃类中的一种或几种组合的混合物。所述络合剂优选烷基叔胺类;助溶剂优选正辛醇或仲辛醇;所述的脂肪烃类稀释剂优选正己烷或煤油,所述的芳烃类稀释剂优选苯、甲苯或二甲苯。
本发明优选的络合萃取剂萃取效率高,萃取剂对萘磺酸分配系数高,对H酸生产废水的处理只需要一级萃取即达效果;萃取剂不污染反萃液,萘磺酸盐溶液可用于生产分散剂产品,萃取得到的污染物得到充分利用;增加助溶剂,萃取和反萃取没有乳化现象,萃取与反萃取过程不产生第三相,界面清晰,无溶剂夹带现象;萃取与反萃取操作易于进行,安全系数高,成本低。
3.在步骤(1)中,将H酸生产废水用无机酸调节pH值至1.1~1.2,常压下和萃取剂按油水相比3∶1于65℃充分混合4分钟。
4.步骤(1)中,H酸废水经萃取分层后,上层为萃取相即负载萃取剂,下层为萃余相萃后水;步骤(2)中,萃取相负载萃取剂经反萃取分层后,上层为经再生的萃取剂,返回萃取系统循环利用,下层为反萃液萘磺酸盐溶液。
5.在步骤(4)中,所述甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.4~0.6倍。
6.在步骤(2)中,常压下将上述萃取相与碱液65℃充分混合15分钟,反萃取加碱量以将pH终点值控制在9.0为准;在步骤(4)中,将反萃液蒸发所得浓缩液,加入萘磺酸,或加入甲基萘磺酸,或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物,调配至总含固量为50%质量浓度;加入98%浓硫酸,调节物料总酸度至30%,升温至85℃,滴加37%甲醛,加完后升温到105℃,常压保温反应5小时;缩合反应结束,在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应,控制物料pH为8,冷却降温至10℃以下,过滤去除硫酸盐,所得滤液即为液体分散剂。
本发明方法可采用间歇操作或连续操作的方式处理。所述H酸生产废水,废水中有机成分主要有H酸、变色酸、T酸、ω酸及其它萘系物,废水外观呈棕黑色不透明,废水pH值1~2,COD约20000~40000mg/l,硫酸钠浓度约20%。经过上述方法处理,萃取后出水无色透明,pH值3~4,COD约1000~1500mg/l;蒸发后出水COD约700mg/l左右,硫酸钠浓度降至6000mg/l以下,经生化或氧化絮凝处理可达标排放。
本发明利用络合萃取法回收废水中的萘磺酸类物质,利用蒸发的方法回收硫酸钠盐产品。利用回收的萘磺酸盐溶液合成的液体分散剂产品(聚合度1~3),在纺织印染、皮革行业中被用作扩散剂。本发明工艺设计合理,有效地实现了H酸生产废水的综合治理与资源化利用。
附图说明
图1为本发明H酸生产废水综合治理方法的一种工艺流程简图。
具体实施方式
以下参照附图,进一步描述本发明的具体技术方案,结合实施例对本发明做进一步详细的说明,但是此说明不会构成对本发明的限制。
实施例1,一种H酸生产废水综合治理方法,其步骤如下:
(1)萃取:将H酸生产废水用无机酸调节pH值至0.7,常压下和萃取剂按油水相比1∶1于50℃充分混合5分钟,分层后的萃余相即萃后水送蒸发工序,萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生;萃取级数一级。
(2)反萃取:取上述萃取相常压下与碱液50℃充分混合20分钟,反萃取加碱量以将pH终点值控制在8.5为准,分层后的萘磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统;再生后的萃取剂循环使用于萃取,反萃取级数一级。
(3)蒸发:上述萃余相进入萃后水蒸发系统蒸发浓缩,过滤得到含水量不大于10%的结晶硫酸钠,进一步烘干加工得到无水硫酸钠副产品,除去硫酸钠盐的蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放。
反萃取所得萘磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统,浓缩至总含固量25%质量浓度的浓缩液,蒸发冷凝水送萃取工序。
(4)分散剂合成:将上述反萃液蒸发所得浓缩液,加入萘磺酸,或加入甲基萘磺酸,或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物,调配至总含固量45%质量浓度。加入96%浓硫酸,调节物料总酸度至32%,升温至80℃,滴加38%甲醛,甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.7倍。加完后升温到102℃,常压保温反应6小时。缩合反应结束,在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应,控制物料pH为7,冷却降温至10℃以下,过滤去除硫酸盐,所得滤液即为液体分散剂。
实施例2,参照图1,一种H酸生产废水综合治理方法,其步骤如下:
(1)萃取:将H酸生产废水用无机酸调节pH值至1.5,常压下和萃取剂按油水相比5∶1于80℃充分混合3分钟,分层后的萃余相即萃后水送蒸发工序,萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生;萃取级数一级。
(2)反萃取:取上述萃取相常压下与碱液80℃充分混合10分钟,反萃取加碱量以将pH终点值控制在9.5为准,分层后的萘磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统;再生后的萃取剂循环使用于萃取,反萃取级数一级。
(3)蒸发:上述萃余相进入萃后水蒸发系统蒸发浓缩,过滤得到含水量不大于10%的结晶硫酸钠,进一步烘干加工得到无水硫酸钠副产品,除去硫酸钠盐的蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放。
反萃取所得萘磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统,浓缩至总含固量35%质量浓度的浓缩液,蒸发冷凝水送萃取工序。
(4)分散剂合成:将上述反萃液蒸发所得浓缩液,加入萘磺酸,或加入甲基萘磺酸,或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物,调配至总含固量55%质量浓度。加入98%浓硫酸,调节物料总酸度至25%,升温至85℃,滴加36%甲醛,甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.4倍,加完后升温到110℃,常压保温反应4小时。缩合反应结束,在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应,控制物料pH为9,冷却降温至10℃以下,过滤去除硫酸盐,所得滤液即为液体分散剂。
实施例3,参照图1,一种H酸生产废水综合治理方法,其步骤如下:
(1)萃取:将H酸生产废水用无机酸调节pH值至1.20,常压下和萃取剂按油水相比3∶1于60℃充分混合4分钟,分层后的萃余相即萃后水送蒸发工序,萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生;萃取级数一级。
(2)反萃取:取上述萃取相常压下与碱液65℃充分混合15分钟,反萃取加碱量以将pH终点值控制在9.0为准,分层后的萘磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统;再生后的萃取剂循环使用于萃取,反萃取级数一级。
(3)蒸发:上述萃余相进入萃后水蒸发系统蒸发浓缩,过滤得到含水量不大于10%的结晶硫酸钠,进一步烘干加工得到无水硫酸钠副产品,除去硫酸钠盐的蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放。
反萃取所得萘磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统,浓缩至总含固量30%质量浓度的浓缩液,蒸发冷凝水送萃取工序。
(4)分散剂合成:将上述反萃液蒸发所得浓缩液,加入萘磺酸,或加入甲基萘磺酸,或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物,调配至总含固量50%质量浓度。加入97%浓硫酸,调节物料总酸度至29%,升温至82℃,滴加37%甲醛,甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.6倍,加完后升温到105℃,常压保温反应5小时。缩合反应结束,在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应,控制物料pH为8,冷却降温至10℃以下,过滤去除硫酸盐,所得滤液即为液体分散剂。
实施例4,在实施例1-3任何一项所述工艺的步骤(1)中,所述的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸。
实施例5,在实施例1-4任何一项所述工艺的步骤(1)中,所述的无机酸为质量浓度为10%~98%的硫酸或10%~31%的盐酸。
实施例6,在实施例1-5任何一项所述工艺的步骤(2)中,所述的碱液选自烧碱、纯碱、氧氧化钾或者碳酸氢钠溶液。
实施例7,在实施例1-5任何一项所述工艺的步骤(2)中,所述的碱液选自烧碱、纯碱、氧氧化钾或者碳酸氢钠溶液,且其质量浓度为10%-30%。
实施例8,在实施例1-6任何一项所述工艺的步骤(2)中,所述的无机碱液为质量浓度为10%~30%的烧碱溶液。
实施例9,在实施例1-8任何一项所述工艺的步骤(1)中,所述的萃取剂由络合剂、助溶剂和稀释剂组成。络合剂选自烷基氧磷类、烷基胺类中的一种或几种组成的混合物,助溶剂选自C6~C10高碳醇中一种或几种组成的混合物,稀释剂选自脂肪烃类、芳烃类中的一种或几种组合的混合物。
实施例10,在实施例1-8任何一项所述的工艺中,所述络合剂优选烷基叔胺类;助溶剂优选正辛醇或仲辛醇;所述的脂肪烃类稀释剂选自正己烷或煤油,所述的芳烃类稀释剂选自苯、甲苯或二甲苯。
实施例11,在实施例1-10任何一项所述的工艺的步骤(4)中,所述甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.4~0.6倍。
实施例12,间歇操作式H酸生产废水的综合治理方法实验一。
湖北某H酸生产厂H酸生产废水中硫酸钠含量20%,COD达25000mg/l,pH值1.95,废水棕黑色不透明。通过均质、均量并加96%浓硫酸调节pH值至1.25后送萃取工序。
(1)萃取:将一定容积的上述H酸生产废水用泵输送至间歇萃取釜内,按油水相比1∶1加入相同容积的高效萃取剂,开蒸汽加热至60℃,搅拌5分钟充分混合,再静置0.5小时,分层后下层萃余相即萃后水排出送蒸发工序,萃取级数为一级,萃取后的萃后水pH值3.5左右。上层油层为萃取相即负载萃取剂,留在釜内待反萃取再生。
(2)反萃取:开启萃取釜搅拌,搅动上述萃取相负载萃取剂,开蒸汽加热至60℃,同时缓慢加入25%烧碱溶液,碱液加量以釜内pH值为准,控制反萃取终点pH值在9.0,碱液加完后继续搅拌20分钟,静置0.5小时分层,排出下层反萃液即萘磺酸钠溶液至反萃液蒸发系统,上层油层为再生后的萃取剂,循环使用于下次萃取操作,反萃取级数也为一级。
(3)蒸发:将上述萃余相萃后水用泵输送至单效蒸发器,真空蒸发浓缩至一定浓度,开始不断析出无水硫酸钠结晶,用离心机过滤出硫酸钠晶体,进一步烘干加工为无水硫酸钠副产品,过滤出的蒸发浓缩水返回蒸发器继续蒸发浓缩。蒸发冷凝水经生化或氧化絮凝达标排放。
将上述的反萃液萘磺酸钠溶液用泵输送至单效蒸发器,真空蒸发浓缩至总含固量30%左右重量浓度的浓缩液,蒸发冷凝水返回萃取工序。
(4)分散剂合成:将一定量上述反萃液蒸发所得浓缩液加入缩合釜,再加入萘磺酸,调配至总含固量50%质量浓度。开启搅拌,缓慢滴加质量浓度98%浓硫酸,酸加完后,取样测总酸度,并调节总酸度至30%左右。开蒸汽加热升温至80℃,开始滴加37%甲醛,甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.7倍,加完后升温到102~110℃,保温反应5小时。反应结束后,向釜内缓缓加入质量浓度30%液碱,在搅拌下进行中和反应,调节pH为8,用冷冻盐水冷却降温至10℃以下,过滤去除芒硝,所得滤液即为液体分散剂。该分散剂用作染料扩散剂,与标准品相比,分散力达到标准品的100%。
实施例13,连续操作式H酸生产废水综合治理方法实验二。
江苏某H酸生产厂H酸生产废水中硫酸钠含量25%左右,有机物的含量比较高,COD达30000mg/l,pH值1.75,废水棕黑色不透明。通过均质、均量并加98%浓硫酸调节pH值至1.0后送萃取工序。
(1)萃取:将调节好的H酸生产废水和萃取剂用泵输送,经转子流量计调节流量,按油水相比2∶1并经预热器加热后,送至静态混合器充分混合,连续流入带加热搅拌装置萃取器,边加热边搅拌,保持萃取器内物料温度70℃,反应时间15分钟;连续流入带加热保温装置的分层器,停留时间20分钟,经分层后,下层萃余相萃后水连续送至蒸发工序,上层油层为萃取相负载萃取剂,连续输送至负载萃取剂贮罐。
(2)反萃取:负载萃取剂和质量浓度25%NaOH溶液分别用泵输送,经转子流量计调节流量后,经过预热器预热,连续流入带加热搅拌装置的反萃器,保持温度在70℃,充分搅拌混合后,控制反萃取终点pH值在8.5,连续流入带加热保温装置的分层器,停留时间20分钟,静置分层后,下层的反萃液连续送蒸发浓缩,上层油层为反萃后再生的萃取剂,连续输送至萃取剂贮罐,循环使用于下次萃取。
(3)蒸发:来自萃取工序的萃余相萃后水,经热交换器加热,用泵送入三效逆流蒸发系统,连续蒸发浓缩,结晶析出无水硫酸钠固体,离心过滤,得到含水量小于10%的硫酸钠,烘干加工成为无水硫酸钠副产品,过滤出的浓缩水返回蒸发系统继续蒸发。蒸发冷凝水经生化或氧化絮凝达标排放。
将上述的反萃液萘磺酸钠溶液经热交换器加热,用泵送入三效逆流蒸发系统,进行减压蒸发,浓缩至总含固量30%左右重量浓度的浓缩液,蒸发冷凝水返回萃取工序。
(5)分散剂合成:将一定量上述浓缩液加入缩合釜,再加入甲基萘磺酸,调配至总含固量50%质量浓度。开启搅拌,缓慢滴加质量浓度98%浓硫酸,加完后,取样测总酸度,并调节总酸度至31%左右。开蒸汽加热升温至80℃,开始滴加37%甲醛,甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.6倍,在2小时内滴加完,加完后升温到102~110℃,保温反应4小时。反应结束后,向釜内缓缓加入质量浓度30%液碱,在搅拌下进行中和反应,调节pH为7,用冷冻盐水冷却降温至10℃以下,过滤去除芒硝,所得滤液即为液体分散剂。该分散剂用作染料扩散剂,与标准品相比,分散力达到标准品的100%。

Claims (9)

1.一种H酸生产废水综合治理方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)萃取:将H酸生产废水用无机酸调节pH值至1.1~1.2,常压下和萃取剂按油水相比3∶1于65℃充分混合4分钟,分层后的萃余相即萃后水送蒸发工序,萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生,萃取级数一级;
(2)反萃取:常压下将上述萃取相与碱液65℃充分混合15分钟,反萃取加碱量以将pH终点值控制在9.0为准,分层后的萘磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统;再生后的萃取剂循环使用于萃取工序,反萃取级数一级;
(3)蒸发:上述萃余相萃后水经蒸发系统蒸发浓缩,过滤得到含水量不大于10%的结晶硫酸钠,进一步烘干加工得到无水硫酸钠副产品,除去硫酸钠盐的蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放;反萃取所得萘磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统,浓缩至总含固量25%~35%质量浓度的浓缩液,蒸发冷凝水返回萃取工序;
(4)分散剂合成:将上述反萃液蒸发所得浓缩液,加入萘磺酸,或加入甲基萘磺酸,或加入萘磺酸和甲基萘磺酸的混合物,调配至总含固量为50%质量浓度;加入98%浓硫酸,调节物料总酸度至30%,升温至85℃,滴加37%甲醛,加完后升温到105℃,常压保温反应5小时;缩合反应结束,在搅拌下加氢氧化钠或石灰进行中和反应,控制物料pH为8,冷却降温至10℃以下,过滤去除硫酸盐,所得滤液即为液体分散剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的无机酸为质量浓度为10%~98%的硫酸或10%~31%的盐酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的萃取剂为络合萃取剂,它由络合剂、助溶剂和稀释剂组成;络合剂选自烷基氧磷类、烷基胺类中的一种或几种组成的混合物;助溶剂选自C6~C10高碳醇中一种或几种组成的混合物;稀释剂选自脂肪烃类、芳烃类中的一种或几种组成的混合物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述络合剂选自烷基叔胺类;助溶剂选自正辛醇或仲辛醇;所述的脂肪烃类稀释剂选自正己烷或煤油,所述的芳烃类稀释剂选自苯、甲苯或二甲苯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的碱液选自烧碱、纯碱、氧氧化钾或者碳酸氢钠溶液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的碱液为质量浓度10~30%的烧碱溶液。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(4)中,甲醛加入量为萘磺酸盐摩尔数的0.4~0.6倍。
9.权利要求1-8任何项所述的一种H酸生产废水综合治理方法所制得的液体分散剂在纺织印染、皮革行业中作扩散剂的用途。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105129894B (zh) * 2015-09-09 2018-03-06 江西玛德精细化学工业有限公司 一种t酸母液高效萃取方法
CN105129893A (zh) * 2015-09-09 2015-12-09 江西玛德精细化学工业有限公司 一种用于萃取h酸母液的高效萃取剂及萃取方法
CN105130079A (zh) * 2015-09-09 2015-12-09 江西玛德精细化学工业有限公司 一种兼具h酸母液和t酸母液的处理工艺
CN105417814A (zh) * 2015-11-06 2016-03-23 南京师范大学 一种吡蚜酮生产过程中含氮有机物废水的处理方法
CN105271592B (zh) * 2015-11-13 2018-06-29 中蓝连海设计研究院有限公司 一种1,4-二羟基蒽醌生产废水的综合治理方法
CN105461252A (zh) * 2015-11-27 2016-04-06 中蓝连海设计研究院 一种利用萘磺酸盐回收废液制备萘系分散剂的方法及其用途
CN105565566B (zh) * 2015-12-15 2018-11-06 浙江闰土研究院有限公司 一种芬顿处理6-硝基-1,2,4-酸氧体废水并联产硫酸钠的方法
CN105523674B (zh) * 2016-02-05 2018-05-22 江苏明盛化工有限公司 H酸生产废水的处理方法及实施该方法的设备
CN105948350B (zh) * 2016-04-26 2019-04-05 天津理工大学 含高盐高浓度难降解有机物的h酸废水资源化工艺及系统
CN106380022B (zh) * 2016-11-27 2019-04-05 南京悠谷知识产权服务有限公司 一种h酸生产废水的处理工艺、装置及专用吸附树脂材料
CN108178419A (zh) * 2017-11-27 2018-06-19 江苏力禾颜料有限公司 H酸单钠盐制备的废水处理系统
CN108178406A (zh) * 2017-11-27 2018-06-19 江苏力禾颜料有限公司 降低h酸单钠盐废水cod含量的工艺
CN108191140A (zh) * 2017-12-15 2018-06-22 江苏湖大化工科技有限公司 一种含酚废水的处理工艺方法及装置
CN109336330B (zh) * 2018-11-13 2022-02-08 彤程化学(中国)有限公司 橡胶促进剂废水的高效处理方法
CN111333085B (zh) * 2018-12-19 2022-10-04 浙江龙盛化工研究有限公司 一种h酸碱熔产物中苛性碱的清洁回收工艺
CN109748830A (zh) * 2019-01-09 2019-05-14 江苏吉华化工有限公司 一种用于h酸母液的处理溶液及处理方法
CN110316891A (zh) * 2019-03-25 2019-10-11 华颢控股(集团)有限公司 一种h酸废水萃取工艺以及改性脂肪族减水剂的制备方法
CN112010455A (zh) * 2019-05-30 2020-12-01 浙江闰土研究院有限公司 一种h酸生产过程中脱硝料的处理方法
CN110357796A (zh) * 2019-07-03 2019-10-22 山东万山集团有限公司 连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法
CN114085014B (zh) * 2022-01-21 2022-04-22 河北海力香料股份有限公司 一种胡椒环生产废水的处理方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102503034A (zh) * 2011-11-08 2012-06-20 中蓝连海设计研究院 癸二酸生产含酚废水的处理方法
CN102603101A (zh) * 2012-03-31 2012-07-25 中国中化股份有限公司 一种2-萘酚生产废水组合处理方法
CN102633399A (zh) * 2012-04-19 2012-08-15 中蓝连海设计研究院 2-萘酚生产废水综合治理与资源化利用工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102503034A (zh) * 2011-11-08 2012-06-20 中蓝连海设计研究院 癸二酸生产含酚废水的处理方法
CN102603101A (zh) * 2012-03-31 2012-07-25 中国中化股份有限公司 一种2-萘酚生产废水组合处理方法
CN102633399A (zh) * 2012-04-19 2012-08-15 中蓝连海设计研究院 2-萘酚生产废水综合治理与资源化利用工艺

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