CN104297375A - 一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的气相色谱检测方法。本发明所述的检测方法，包括以下步骤：步骤1，对照品溶液制备：以聚山梨酯80为对照品，配制成对照品溶液；步骤2，供试品溶液的制备：取血必净注射液配制成供试品溶液；步骤3，分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪，得到色谱图；步骤4，根据色谱图对照品和供试品的色谱图，经过计算得到供试品溶液中的聚山梨酯80的含量。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的气相色谱检测方法。
背景技术
血必净注射液是由红花、赤芍、川芎、丹参、当归等中药材经过现代生产工艺，并辅以适当辅料制成的现代中药制剂，其多组分、多途径、多靶点的药理特性在临床治疗中呈现出了明确的疗效。
聚山梨酯80，又名：吐温80(Polysorbate 80)，为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭。味微苦略涩，有温热感。在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。液体制剂中常用的表面活性剂的一种。为油/水型乳化剂，可用作稳定剂、扩散剂、抗静电剂、纤维润滑剂等。由山梨糖醇酐单油酸酯和氧化乙烯反应制得。
血必净注射液在制备过程中为增加溶液的表面张力，增加药物的溶解度，增加溶液的稳定性加入了少量的聚山梨酯80。
目前，市场上含有聚山梨酯80的注射液很多，但因聚山梨酯80具有一定的副作用，因此必须对其含量加以控制，为此，研究人员开发出聚山梨酯80的检测方法，如通过HPLC～ELSD检测的方法。ELSD为一种通用型检测器，其检测结果的精密度要求相对平均偏差≤5％，且聚山梨酯80为聚氧乙烯2O山梨醇酐单油酸，是个聚合物，因此该方法精密度差，灵敏度不强，有一定的局限性。
中国专利201410140478.4公开了一种“血必净注射液中聚山梨酯80的快速检测方法”，该方法采用近红外光谱，适合于血必净注射液中吐温～80含量的快速测定。可以对血必净注射液生产过程中的中间体、成品等在线取样，随时进行吐温～80的测定，以确保药品质量和生产效率，检测费用低，经实际与现有方法相比，测定时间大为缩短，通常每个样品在1min之内完成，但因作为快速检测手段，其检测精度还有待提高，因此只适合生产过程中使用，不适合作为抽检化验用，因此有必要找到另外的方法以用于成品抽检质量检测。
吐温～80和血必净注射液中的脂溶性成分如阿魏酸、丹参酮、洋川芎内酯I等相互包裹，因此分离困难，需要找到事宜的分离剂。为此，本发明对有关检测方法进行了充分的研究，找到了一种精密度高，操作简单，适用性强。
发明内容
本发明提供了一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的气相色谱检测方法。本发明所建立的气相色谱法检测血必净注射液中聚山梨酯80的含量，与蒸发光散射检测(ELSD)相比，其检测结果的精密度要求相对平均偏差为≤2％，较ELSD检测有很大的提升。
本发明的检测原理为：聚山梨酯80中的主要成分油酸先经过皂化反应游离出来，再与三氟化硼的甲醇溶液反应形成油酸甲酯，经气相色谱法检测油酸甲酯，从而实现对中药血必净注射液中的聚山梨酯80的定量检测。经过方法学验证，用此方法可以准确地检测血必净注射液中聚山梨酯80的含量，增加了产品的质量控制点，具有一定的现实意义。相比于其他方法，本发明提供的方法具有专属性强、重复性好、灵敏、准确等特点。
为此，本发明提供一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的检测方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，对照品溶液制备：以聚山梨酯80为对照品，配制成对照品溶液；
步骤2，供试品溶液的制备：取血必净注射液配制成供试品溶液；
步骤3，分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪，得到色谱图；
步骤4，根据色谱图对照品和供试品的色谱图，经过计算得到供试品溶液中的聚山梨酯80的含量。
其中，所述气相色谱的色谱条件如下：
色谱柱：HP～innowax(30m*0.32mm，0.50um)；
进样口温度260～280℃；
分流比1：50～70；
检测器温度300～360℃；
柱温为60℃保持0分钟，以每分钟20℃的速率升温至160℃，保持1分钟，再以每分钟2℃的速率升温至170℃～190℃，保持20分钟；
柱流量为1.0～3.0mL/min。
理论半数按油酸甲酯峰计算应不低于10000。
其中，步骤1，对照品溶液制备：方法如下：称取聚山梨酯8020～40mg，置于40～60ml圆底烧瓶中，加入0.4～0.6mol/L氢氧化钠的甲醇溶液1.5～2.5mL，置水浴中加热回流25～35min，放冷；沿冷凝管加12～16％三氟化硼的甲醇溶液1.5～2.5mL，加热回流25～35min，放冷；沿冷凝管加正庚烷3～5mL，继续回流8～12min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液8～12mL，振摇10～20秒，静置分层，取上层液，用水洗涤1～3次，每次3～5mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，得到对照品溶液。
其中，步骤2，供试品溶液的制备：方法如下：精密量取血必净注射液15～30ml，置于40～60ml圆底烧瓶中，置于80℃～100℃水浴上蒸干，加入0.4～0.6mol/L氢氧化钠的甲醇溶液1.5～2.5mL，置水浴中加热回流25～35min，放冷；沿冷凝管加12～16％三氟化硼的甲醇溶液1.5～2.5mL，加热回流25～35min，放冷；沿冷凝管加正庚烷3～5mL，继续回流8～12min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液8～12mL，振摇10～20秒，静置分层，取上层液，用水洗涤1～3次，每次3～5mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，得到供试品溶液。
其中，步骤3，注入气相色谱仪：方法如下：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各0.8～1.2μl，注入气相色谱仪，得到色谱图。
优选的，本发明的方法，步骤如下：
步骤1，对照品溶液制备：方法如下：精密称取聚山梨酯80约30mg，置于50ml圆底烧瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL，置水浴中加热回流30min，放冷；沿冷凝管加14％三氟化硼的甲醇溶液2mL，加热回流30min，放冷；沿冷凝管加正庚烷4mL，继续回流10min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液10mL，振摇15秒，静置分层，取上层液，用水洗涤2次(萃取)，每次4mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，得到对照品溶液。
步骤2，供试品溶液的制备：方法如下：精密量取血必净注射液20ml，置于50ml圆底烧瓶中，置于100℃水浴上蒸干，加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL，置水浴中加热回流30min，放冷；沿冷凝管加14％三氟化硼的甲醇溶液2mL，加热回流30min，放冷；沿冷凝管加正庚烷4mL，继续回流10min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液10mL，振摇15秒，静置分层，取上层液，用水洗涤2次(萃取)，每次4mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，得到供试品溶液。
步骤3，注入气相色谱仪：方法如下：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，得到色谱图。
本发明的色谱条件和溶液的配制方法等是经过发明人筛选后获得的，筛选过程如下：
1、进样口温度
对进样口的温度进行筛选，以考察进样口温度对检测的影响。结果见表1。
表1不同进样口温度下的血必净注射液检测结果
| 进样口温度(℃) | 250 | 260 | 270 | 280 | 290 |
| 拖尾因子 | 0.904 | 0.981 | 0.985 | 0.970 | 0.940 |
| 峰高 | 23284.2 | 38258.1 | 38245.4 | 39041.6 | 39897.7 |
从上表中结果我们认为：拖尾因子应控制在1.05～095之间、峰高35000以上较好，因此进样口温度控制在260℃～280℃范围内。
2、分流比
对分流比进行筛选，以考察分流比对检测的影响。结果见表2。
表2不同分流比下的血必净注射液检测结果
| 分流比 | 1:40 | 1:50 | 1:60 | 1:70 | 1:80 |
| 峰面积 | 104335.6 | 71675.4 | 650659.2 | 577842.5 | 454662.3 |
从上表中结果我们认为：峰面积控制在50000～80000之间较好，因此分流比控制在1:50～1:70范围内。
3、检测器温度
对检测器的温度进行筛选，以考察检测器温度对检测的影响。结果见表3。
表3不同检测器温度下的血必净注射液检测结果
| 检测器温度(℃) | 280 | 300 | 330 | 360 | 390 |
| 理论塔板 | 20451.692 | 46781.411 | 50482.365 | 48351.587 | 30154.940 |
从上表中结果我们认为：理论塔板数控制在大于45000较好，因此检测器温度控制在300℃～360℃范围内。
4、柱温
柱温的改变会改变色谱峰的峰形和峰宽，因此对气相色谱柱柱温箱的升温程序进行筛选，以考察柱温对检测的影响。结果见表4。
表4不同柱温下的血必净注射液检测结果
| 最终柱温(℃) | 160 | 170 | 180 | 190 | 200 |
| 理论塔板 | 26011.048 | 45276.234 | 49880.520 | 47154.329 | 223392.18 |
从上表中结果我们认为：理论塔板数控制在大于45000较好，因此最终柱温控制在170℃～190℃范围内。
5、柱流量
对柱流量进行探索，以考察柱流量对检测的影响。结果见表5.
表5不同柱流量下的血必净注射液检测结果
| 柱流量(ml/min) | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 |
| 出峰时间(min) | 38.245 | 33.326 | 26.181 | 22.796 | 12.334 |
从上表中结果我们认为：出峰时间控制在20～35min较好，因此柱流量在1.0～3.0ml/min为佳。
6、药液蒸干(水浴)温度
对样品蒸干温度进行筛选，以考察蒸干温度对检测的影响。结果见表6.
表6不同水浴温度下的血必净注射液检测结果
| 温度(℃) | 70 | 80 | 90 | 100 |
| 峰面积 | 24335.6 | 65675.4 | 650659.2 | 677842.5 |
| 所需时间 | 约8h | 约4h | 约3.5h | 约2h |
从上表中结果我们认为：在70℃水浴下，蒸干药液所需时间较长；且能影响样品的甲酯化效果，导致峰面积较正常小。因此药液蒸干(水浴)温度控制在80℃～100℃范围内。
本发明的检测方法，具有以下优点：
产品的离线质量控制：增加了产品的质量控制点，可以对贮存期内、运输及临床应用中的血必净注射液进行质量控制。
本发明相对于现有技术，主要对提高了检测方法的精密度，更加适用于产品的离线检测。
取一批中药血必净注射液，按本发明条件进行测定，平行6份样品，连续进样2次，计算RSD％(≤2％)。
具体实施方式
实施例仅对发明内容作进一步说明，并不限于实施例内容。
实施例1：
色谱条件色谱柱：HP～innowax(30m*0.32mm，0.50um)；进样口温度270℃，分流比1：60，检测器温度330℃，柱温为60℃保持0分钟，以每分钟20℃的速率升温至160℃，保持1分钟，再以每分钟2℃的速率升温至180℃，保持20分钟；柱流量为3.0mL/min。理论半数按油酸甲酯峰计算应不低于10000。
样品的制备取样品，置于50ml圆底烧瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL，置水浴中加热回流30min，放冷；沿冷凝管加14％三氟化硼的甲醇溶液2mL，加热回流30min，放冷；沿冷凝管加正庚烷4mL，继续回流10min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液10mL，振摇15秒，静置分层，取上层液，用水洗涤2次(萃取)，每次4mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，进气相色谱检测。
对照品溶液制备精密称取聚山梨酯80约30mg，按照“样品的制备”项下制备对照品溶液。
供试品溶液的制备精密量取血必净注射液20ml，置于50ml圆底烧瓶中，放置于100℃水浴锅上加热蒸干，按照“样品的制备”项下制备样品溶液。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
实施例2
色谱条件色谱柱：HP～innowax(30m*0.32mm，0.50um)；进样口温度270℃，分流比1：50，检测器温度330℃，柱温为60℃保持0分钟，以每分钟20℃的速率升温至160℃，保持1分钟，再以每分钟2℃的速率升温至200℃，保持20分钟；柱流量为2.0mL/min。理论半数按油酸甲酯峰计算应不低于10000。
样品的制备取样品，置于50ml圆底烧瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL，置水浴中加热回流30min，放冷；沿冷凝管加14％三氟化硼的甲醇溶液2mL，加热回流30min，放冷；沿冷凝管加正庚烷4mL，继续回流10min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液10mL，振摇15秒，静置分层，取上层液，用水洗涤2次(萃取)，每次4mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，进气相色谱检测。
对照品溶液制备精密称取聚山梨酯80约30mg，按照“样品的制备”项下制备对照品溶液。
供试品溶液的制备精密量取血必净注射液20ml，置于50ml圆底烧瓶中，放置于90℃水浴锅上加热蒸干，按照“样品的制备”项下制备样品溶液。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
实施例3
色谱条件色谱柱：HP～innowax(30m*0.32mm，0.50um)；进样口温度270℃，分流比1：80，检测器温度330℃，柱温为60℃保持0分钟，以每分钟20℃的速率升温至220℃，保持1分钟，再以每分钟2℃的速率升温至220℃，保持20分钟；柱流量为1.0mL/min。理论半数按油酸甲酯峰计算应不低于10000。
样品的制备取样品，置于50ml圆底烧瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL，置水浴中加热回流30min，放冷；沿冷凝管加14％三氟化硼的甲醇溶液2mL，加热回流30min，放冷；沿冷凝管加正庚烷4mL，继续回流10min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液10mL，振摇15秒，静置分层，取上层液，用水洗涤2次(萃取)，每次4mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，进气相色谱检测。
对照品溶液制备精密称取聚山梨酯80约30mg，按照“样品的制备”项下制备对照品溶液。
供试品溶液的制备精密量取血必净注射液20ml，置于50ml圆底烧瓶中，放置于80℃水浴锅上加热蒸干，按照“样品的制备”项下制备样品溶液。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
Claims (8)
1.一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的含量检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1，对照品溶液制备：以聚山梨酯80为对照品，配制成对照品溶液；
步骤2，供试品溶液的制备：取血必净注射液配制成供试品溶液；
步骤3，分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪，得到色谱图；
步骤4，根据色谱图对照品和供试品的色谱图，经过计算得到供试品溶液中的聚山梨酯80的含量；
其中，所述气相色谱的色谱条件如下：
色谱柱：HP～innowax(30m×0.32mm，0.50um)；
进样口温度260～280℃，
分流比1：50～70，
检测器温度300～360℃，
柱温为60℃保持0分钟，以每分钟20℃的速率升温至160℃，保持1分钟，再以每分钟2℃的速率升温至170℃～190℃，保持20分钟；
柱流量为1.0～3.0mL/min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，步骤1，对照品溶液制备：方法如下：称取聚山梨酯8020～40mg，置于40～60ml圆底烧瓶中，加入0.4～0.6mol/L氢氧化钠的甲醇溶液1.5～2.5mL，置水浴中加热回流25～35min，放冷；沿冷凝管加14％三氟化硼的甲醇溶液1.5～2.5mL，加热回流25～35min，放冷；沿冷凝管加正庚烷3～5mL，继续回流8～12min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液8～12mL，振摇10～20秒，静置分层，取上层液，用水洗涤1～3次，每次3～5mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，得到对照品溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，步骤2，供试品溶液的制备：方法如下：精密量取血必净注射液15～30ml，置于40～60ml圆底烧瓶中，置于80℃～100℃水浴上蒸干，加入0.4～0.6mol/L氢氧化钠的甲醇溶液1.5～2.5mL，置水浴中加热回流25～35min，放冷；沿冷凝管加14％三氟化硼的甲醇溶液1.5～2.5mL，加热回流25～35min，放冷；沿冷凝管加正庚烷3～5mL，继续回流8～12min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液8～12mL，振摇10～20秒，静置分层，取上层液，用水洗涤1～3次，每次3～5mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，得到供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，步骤3所述注入气相色谱仪：方法如下：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各0.8～1.2μl，注入气相色谱仪，得到色谱图。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1，对照品溶液制备：方法如下：精密称取聚山梨酯80约30mg，置于50ml圆底烧瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL，置水浴中加热回流30min，放冷；沿冷凝管加14％三氟化硼的甲醇溶液2mL，加热回流30min，放冷；沿冷凝管加正庚烷4mL，继续回流10min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液10mL，振摇15秒，静置分层，取上层液，用水洗涤2次，每次4mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，得到对照品溶液。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2，供试品溶液的制备：方法如下：精密量取血必净注射液20ml，置于50ml圆底烧瓶中，置于100℃水浴上蒸干，加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL，置水浴中加热回流30min，放冷；沿冷凝管加14％三氟化硼的甲醇溶液2mL，加热回流30min，放冷；沿冷凝管加正庚烷4mL，继续回流10min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液10mL，振摇15秒，静置分层，取上层液，用水洗涤2次，每次4mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，得到供试品溶液。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤3所述注入气相色谱仪：方法如下：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，得到色谱图。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，对照品溶液制备：方法如下：精密称取聚山梨酯80约30mg，置于50ml圆底烧瓶中，置于100℃水浴上蒸干，加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL，置水浴中加热回流30min，放冷；沿冷凝管加14％三氟化硼的甲醇溶液2mL，加热回流30min，放冷；沿冷凝管加正庚烷4mL，继续回流10min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液10mL，振摇15秒，静置分层，取上层液，用水洗涤2次，每次4mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，得到对照品溶液；
步骤2，供试品溶液的制备：方法如下：精密量取血必净注射液20ml，置于50ml圆底烧瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL，置水浴中加热回流30min，放冷；沿冷凝管加14％三氟化硼的甲醇溶液2mL，加热回流30min，放冷；沿冷凝管加正庚烷4mL，继续回流10min，放冷；萃取上层液，加饱和氯化钠溶液10mL，振摇15秒，静置分层，取上层液，用水洗涤2次，每次4mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，得到供试品溶液；
步骤3，所述注入气相色谱仪：方法如下：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，得到色谱图；
步骤4，根据色谱图对照品和供试品的色谱图，经过计算得到供试品溶液中的聚山梨酯80的含量；
色谱条件
色谱柱：HP～innowax(30m×0.32mm，0.50um)；
进样口温度270℃，
分流比1：60，
检测器温度330℃，
柱温为60℃保持0分钟，以每分钟20℃的速率升温至160℃，保持1分钟，再以每分钟2℃的速率升温至180℃，保持20分钟；
柱流量为3.0mL/min
理论半数按油酸甲酯峰计算应不低于10000。
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