CN104164699A - 用于生长金属双晶的坩埚 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于生长金属双晶的坩埚，坩埚主体包括用于生长晶体的直体部分、底壁和设置于所述底壁上的籽晶孔，所述籽晶孔为通孔，且其靠近所述底壁的端部的横截面积不小于所述籽晶孔远离所述底壁的端部的横截面积，其特征在于所述直体部分为两个紧密排列的直筒段，并形成8字型横截面的坩埚内壁，且对应地设有两个籽晶孔，所述两个直筒段与所述两个籽晶孔同轴分布。采用本发明的坩埚可以生长出金属双晶，可控地生长出不同结构类型的晶界，有利于开展金属中晶界微观结构及其性能等研究。

Description

用于生长金属双晶的坩埚

技术领域

本发明涉及一种晶体材料的生长装置，特别涉及一种用于生长金属双晶的坩埚。

背景技术

金属材料由于其高的强度、韧性、以及良好的导电、导热等性能而被广泛应用于工业、农业、军事及航空航天等各个领域，并发挥着重要的作用。但是日常的材料中往往含有各种缺陷，导致材料在使用过程中会出现各种问题，晶界就是最常见的缺陷之一。作为一种三维微观结构，晶界对材料的物理、化学、力学性质都有很大的影响，因此，晶界研究一直是固体物理和材料科学的一个重要内容。在过去的研究中，研究对象大多是多晶试样，但多晶式样中包含不同的晶界类型和各种晶粒尺寸，所以晶界结构及其性质以及与材料各种宏观性能的内在联系一直不够清楚。相对于多晶试样来说，双晶中只含有一个晶界，它的晶界结构和取向差都是确定的，而且排除了晶粒尺寸的干扰，因此对特定晶界结构与性能的研究有很大的帮助。

通常，石墨坩埚是用来装载多晶原料的容器，坩埚底部有籽晶槽，用来放置确定方向的籽晶。籽晶上方的坩埚内盛放多晶源熔料。高温下，籽晶与源熔料接触，利用晶体生长炉巨大的轴向温度梯度，使得籽晶存在一个固液界面。采用一定手段使固液界面逐渐远离籽晶，这样便可以按照籽晶的晶格点阵排列生长晶体。

金属双晶材料的生长原理为：熔体材料在一定的过冷温度范围内，随着过冷度的增大，会产生大量晶胚。如果熔体均匀降温，产生的大量晶胚将在熔体内均匀形核长大，最终凝固为多晶材料。籽晶就是认为安放在坩埚底部的晶胚，使坩埚中的两个籽晶产生较大温度梯度而得到两个晶格点阵排列可控的晶胚。晶体随过冷度增加逐渐开始从这两个晶胚处开始结晶长大，得到两个同时长大的单晶。两个单晶分别经过放肩区长大后，两个单晶接触，从而在中间形成一个界面。固液界面接触合并后继续移动，最终形成双晶体。

目前双晶体在晶界科学研究和日常应用中都有很大的作用，但目前关于双晶生长的报道很少。鉴于石墨坩埚有良好的热导性和耐高温热振性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急冷和急热有良好的抗应变性能。只要石墨与所生长的晶体材料之间不会发生扩散反应，石墨坩埚就可以作为晶体生长的良好载体。本发明的发明人以石墨为原材料，设计了一种适合生长金属双晶的坩埚，成功生长出了纯铜和纯铝金属双晶。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于生长金属双晶的坩埚，可以生长出金属双晶，可控地生长出不同结构类型的晶界，有利于开展金属中晶界微观结构及其性能等研究。

为实现以上本发明的目的，本发明采用如下的技术方案：

一种用于生长金属双晶的坩埚，坩埚主体包括用于生长晶体的直体部分、底壁和设置于所述底壁上的籽晶孔，所述籽晶孔为通孔，且其靠近所述底壁的端部的横截面积不小于所述籽晶孔远离所述底壁的端部的横截面积，其特征在于所述直体部分为两个紧密排列的直筒段，并形成8字型横截面的坩埚内壁，且对应地设有两个籽晶孔，所述两个直筒段与所述两个籽晶孔对应同轴分布。

在一个优选的实施方案中，所述用于生长金属双晶的坩埚还包括一端有底的套筒，所述套筒套紧于所述籽晶孔远离所述底壁的一端。

在一个更为优选的实施方案中，所述坩埚主体由完全对称的两部分紧扣拼接而成，并由所述套筒固定。

其中，所述套筒具有内螺纹，所述坩埚主体的底部具有与所述套筒的内螺纹相配合的外螺纹，所述套筒与所述坩埚主体螺纹连接。

其中，所述坩埚主体和/或所述套筒为石墨材质。

其中，所述直体部分的直筒段为圆柱形，所述籽晶孔的通孔为长方体。

其中，所述籽晶孔的横截面形状为方形。

其中，所述籽晶孔的横截面的最大直径范围为2mm～40mm。

其中，所述籽晶孔的深度范围为5mm～80mm。

其中，所述直筒段与所述籽晶孔通过锥形面连通。

根据本发明的用于生长金属双晶的坩埚，可控地生长出不同结构类型的晶界，已成功生长出了纯铜和纯铝金属双晶，从而更加有利于开展金属中晶界微观结构及其性能等研究。

附图说明

图1为现有技术坩埚的结构示意图。

图2为本发明的用于生长金属双晶的坩埚主体结构示意图。

图3为本发明的用于生长金属双晶的坩埚顶部横截面示意图。

图4为本发明的用于生长金属双晶的坩埚的俯视图。

图5为本发明的用于生长金属双晶的坩埚使用状态示意图。

其中1为坩埚主体、2直体部分、3底壁、4籽晶孔、5套筒。

具体实施方式

下面结合更具体的实施方式对本发明做进一步展开说明，但需要指出的是，本发明的用于生长金属双晶的坩埚并不限于这种特定的形状或构造。对于本领域技术人员显然可以理解的是，以下的说明内容即使不做任何调整或修正，也可以直接适用于在此未指明的其他类似构造和材质。

如图1所示，现有技术的晶体生长坩埚的坩埚主体1通常包括用于晶体生长的直体部分2、底壁3以及设置于所述底壁3上的籽晶孔4，所述籽晶孔4为通孔，与直体部分2连通，且籽晶孔4靠近所述底壁的端部的横截面积不小于所述籽晶孔远离所述底壁的端部的横截面积，图中两个端部的横截面积相等。通常，籽晶孔4靠近所述底壁的端部的横截面积大于所述籽晶孔远离所述底壁的端部的横截面积，即籽晶孔4与用于晶体生长的直体部分2通过平滑的锥面连通(如图2所示)，在晶体生长过程中晶体放肩长大，还有利于生长结束后晶体的取出等操作。其中，锥面的角度没有任何限制，比如可以选择为常见的45°，但不限于此。

如图2所示，本发明的适用于生长金属双晶的坩埚的直体部分1由完全对称、结构相同的两部分紧扣拼接而成，所述直体部分2包括两个紧密排列的直筒段，并形成8字型横截面的坩埚内壁，如图3所示。同时，所述底壁3上对应地设置有两个籽晶孔4，所述两个直筒段与所述两个籽晶孔对应同轴分布，如图4所示。

如图5所示，所述用于生长金属双晶的坩埚还包括一端有底的圆柱形套筒5，所述套筒5套紧于所述籽晶孔远离所述底壁的一端，能够封闭籽晶孔4。使得坩埚中物料被加热后即使在籽晶孔4中仍呈液态，也无法从籽晶孔中流出，提高坩埚的可靠性和安全性。通常，所述套筒5，用来固定两半坩埚主体，以免熔融状态的原料泄漏。其中，最下部的一截坩埚套筒有底，其套筒只要求与双晶坩埚主体紧配即可。

在一个具体的方面，由于套筒5设置于籽晶孔远离底壁3的一端，有时候套筒5需要承受一定的重量，这就要求套筒5与坩埚主体之间要很好的结合，而不会发生套筒与籽晶孔分离的现象。此时，所述套筒具有内螺纹，所述坩埚主体的底部具有与所述套筒的内螺纹相配合的外螺纹，所述套筒与所述坩埚主体螺纹连接。

由于石墨坩埚有良好的热导性和耐高温热振性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急冷和急热有良好的抗应变性能。只要石墨与所生长的晶体材料之间不会发生反应，石墨坩埚就可以作为晶体生长的良好载体。本发明的坩埚主体和/或所述套筒为石墨材质，但不限于此，例如还可以为常见的石英，这是本领域技术人员所熟知的。

本发明的坩埚主体中所述直体部分的直筒段为圆柱形，所述籽晶孔的通孔为长方体，有利于加工设计，所述籽晶孔的横截面形状也为正方形。

生长金属双晶的过程中，所述籽晶孔的横截面可根据坩埚的大小选择，最大直径范围为2mm～40mm，例如籽晶孔的横截面直径为2mm等等，但不限于此。所述籽晶孔的深度范围也可根据坩埚的深度确定，通常为5mm～80mm，例如为40mm，但不限于此。

采用本发明的双晶坩埚制备金属双晶，首先在籽晶孔4内按照一定方向放置籽晶，例如籽晶孔的深度大约为2mm，可以很好的将籽晶固定在内，防止产生浮动等现象。将图2所示的两个坩埚主体紧扣在一起，会在籽晶上方形成两个圆锥体(如图2所示)，锥角大约为45°，圆锥的顶角就是两个籽晶所处的位置，以确保晶体生长时首先由籽晶处开始结晶。籽晶上方的坩埚内盛放多晶源熔料。高温下，籽晶与源熔料接触，利用晶体生长炉巨大的轴向温度梯度，使得籽晶处存在一个固液界面。采用一定手段使固液界面逐渐远离籽晶，在两个圆锥体内生成两个与籽晶晶格排列相同的单晶体。固液界面继续上升，两个单晶体在圆锥的底部相互接触(如图2所示)，并在接触面形成晶界，从而有效地制备出晶界在中间的金属双晶。

尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于生长金属双晶的坩埚，坩埚主体包括用于生长晶体的直体部分、底壁和设置于所述底壁上的籽晶孔，所述籽晶孔为通孔，且其靠近所述底壁的端部的横截面积不小于所述籽晶孔远离所述底壁的端部的横截面积，其特征在于所述直体部分为两个紧密排列的直筒段，并形成8字型横截面的坩埚内壁，且对应地设有两个籽晶孔，所述两个直筒段与所述两个籽晶孔对应同轴分布。

2.根据权利要求1所述的用于生长金属双晶的坩埚，其特征在于还包括一端有底的套筒，所述套筒套紧于所述籽晶孔远离所述底壁的一端。

3.根据权利要求2所述的用于生长金属双晶的坩埚，其特征在于所述坩埚主体由完全对称的两部分紧扣拼接而成，并由所述套筒固定。

4.根据权利要求2所述的用于生长金属双晶的坩埚，其特征在于所述套筒具有内螺纹，所述坩埚主体的底部具有与所述套筒的内螺纹相配合的外螺纹，所述套筒与所述坩埚主体螺纹连接。

5.根据权利要求2所述的用于生长金属双晶的坩埚，其特征在于所述坩埚主体和/或所述套筒为石墨材质。

6.根据权利要求1所述的用于生长金属双晶的坩埚，其特征在于所述直体部分的直筒段为圆柱形，所述籽晶孔的通孔为长方体。

7.根据权利要求6所述的用于生长金属双晶的坩埚，其特征在于所述籽晶孔的横截面形状为正方形。

8.根据权利要求3所述的用于生长金属双晶的坩埚，其特征在于所述籽晶孔的横截面的最大直径范围为2mm～40mm。

9.根据权利要求3所述的用于生长金属双晶的坩埚，其特征在于所述籽晶孔的深度范围为5mm～80mm。

10.根据权利要求1所述的用于生长金属双晶的坩埚，其特征在于所述直筒段与所述籽晶孔通过锥形面连通。