CN104151876B - 一种人工合成的闪亮金色珠光颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种人工合成闪亮金色珠光颜料的制备方法。该方法首先采用常压高温熔融结晶法，结晶出硅酸盐单晶片，在单晶片上沉积TiO2与Fe2O3等氧化物，在高温下，结晶成闪亮金色珠光颜料。首先将碳酸钾、石英砂、镁砂、氧化铝、氟硅酸钾按一定比例混匀，加入熔制炉中加热熔融，熔融后冷却结晶，分离出单晶片，将其分散到水中，在pH＝1.5～5之间加入四氯化钛、三氯化铁等原料进行水解沉积，使Fe2O3沉积量在5～30％之间、TiO2沉积量在10～50％之间；再进行脱水、煅烧即得金色珠光颜料。本发明由硅酸盐等直接制备出金色珠光颜料，有利于控制产品质量、生产成本，减少环境污染。
Description
技术领域
本发明属于颜料技术领域，具体涉及一种人工合成的闪亮金色珠光颜料的制备方法。
背景技术
云母基珠光颜料是以天然云母薄片为基材，以特殊生产工艺连续包覆一层或交替包覆多层TiO2、Fe2O3等高折射率金属氧化物而形成的微粉，包覆物多为钛、铁、锌、锡等过渡元素氧化物及硅铝化合物、炭黑和有机色料。这种氧化物膜层较基材的光折射率高许多，本身又透明，故对光的反射和透射产生干扰，其涂膜的光泽犹如珍珠般柔和并赋于三维空间质感。云母珠光颜料无毒、耐光、耐热、化学性质稳定，具备色谱广、着色力强、发光度和金属效应强烈、机械强度高等光学性能。目前白云母基珠光颜料的研究较为成熟，金云母基珠光颜料研究有待深入。
1963年美国杜邦公司利用非金属矿物原料研制出一种人造珠光颜料——云母钛珠光颜料，其应用非常广泛，大部分应用于高级轿车装饰涂料、军事设备伪装、涂料、塑料、皮革、印刷油墨、陶瓷、化妆品等领域。在涂料中，它容易均匀分布，并能使涂料有较好的耐候性和光稳定性还可保持闪光效果；在油漆中，它可以提高油漆的外观质量，增强耐候性，在汽车和大型的游乐玩具上都得到了广泛应用；用于塑料、橡胶中使其呈现金属光泽，提高光稳定性，也可以加强印刷和印染效果；在化妆品中，由于它对皮肤无毒、无刺激、反射紫外线、美肤护肤的功能，可以用于口红、眼影、香波、指甲油、发胶、护肤霜等中。
随着云母珠光颜料应用范围的扩大，对其性能提出了更高要求，由于其遮盖力、着色性、透明性、稳定性及耐光性都有不尽人意之处，在应用上受到一定限制，所以，改善其性能是目前珠光颜料研究的主要方向。
发明内容
本发明提供了一种人工合成的闪亮金色珠光颜料的制备方法，解决了以往以TiO2与Fe2O3为原料制备的金色珠光颜料珠光光泽较差的问题。
本发明采取的技术方案：采用常压高温熔融结晶法，结晶出硅酸盐单晶片，在单晶片上沉积TiO2与Fe2O3，在高温下，结晶成闪亮金色珠光颜料。首先选用碳酸钾、石英砂、镁砂、氧化铝、氟硅酸钾、四氯化钛、三氯化铁、四氯化锡为原料，先将碳酸钾、石英砂、镁砂、氧化铝、氟硅酸钾按一定比例混匀，加入熔制炉中加热熔融，熔融后冷却结晶，分离出单晶片。然后按着粒径大小对单晶片进行筛分，将其分散到水中，在pH＝1.5～5之间加入四氯化钛、三氯化铁等原料进行水解沉积，使Fe2O3沉积量在5～30％之间、TiO2沉积量在10～50％之间；再进行脱水、煅烧即成为闪亮的金色珠光颜料。
本发明由硅酸盐等直接制备出金色珠光颜料，有利于控制产品质量、生产成本，减少了环境污染，而且产品色泽鲜艳。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本发明所需实验药品如下所示：碳酸钾、石英砂、镁砂、氧化铝、氟硅酸钾、四氯化钛、三氯化铁、盐酸、氢氧化钠、四氯化锡、氯化铝等。
具体实验过程如下：
1先将
按比例进行称量混匀，倒入熔融炉里升温到1000-1700℃后，自然冷却结晶。
2将结晶好的单晶体进行剥离、研磨或者筛分出100克单晶片。
3将100克单晶片分散到1L水中，分散均匀，升温到60-70℃，调pH1.5-2.0之间，加入四氯化锡溶液(SnO20.5-2wt％)，用液碱恒定pH值，其中四氯化锡溶液可以仅包含四氯化锡一种物质也可以进一步包含氯化铝。
4完成上一步以后，将pH调至1.8-2.5之间，温度调至70-80℃之间加入四氯化钛溶液(TiO25-50wt％)，其中四氯化钛溶液可以仅包含四氯化钛一种物质也可以进一步包含氯化铈，用液碱恒定pH值。
5完成上一步后，将pH调至2.5-3.5之间，温度调至75-85℃之间加入三氯化铁溶液(Fe2O3wt5-45％)，其中三氯化铁溶液可以仅包含三氯化铁一种物质，也可以进一步包含四氯化钛或者氯化锌其中一种物质或者两者任意比例的混合物，用液碱恒定pH值。
6将沉积好的产品进行抽滤、烘干，然后将其于煅烧700℃-800℃即得产品。
下面的实例将对本发明予以进一步的说明，但本发明的内容完全不限于此。
实例1
1先将无水碳酸钾(纯度含量99.9％)20g、石英砂(纯度99％)65g、镁砂(纯度99％)73g、无水氧化铝(纯度98％)28g、氟硅酸钾(纯度99.5％)43g混匀。
2将物料倒入熔融炉里升温到1380℃后，保温16小时，自然冷却结晶30天。
3将结晶体破碎、碾磨，过325-600目分级筛。
4将分出的结晶体50g分散到到500mL水中，搅拌均匀，升温到65℃，调节pH＝1.7，将1.5gSnCl4·5H2O稀释到100mL，以2mL/min的速度加入悬浮液中。
5将温度升到76℃，pH调至1.8，将2mol/L的TiCl4150mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到1.8，TiO2包覆率为33％。
6将温度升到85℃，pH调至3.5，将3.5mol/L的FeCl365mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到3.5，Fe2O3包覆率为17.8％，加完料后继续搅拌1h，过滤、洗涤、烘干，放马弗炉里烧到800℃，最终制得闪亮的金色珠光颜料。
实例2
1先将无水碳酸钾(纯度含量99.9％)20g、石英砂(纯度99％)68g、镁砂(纯度99％)78g、无水氧化铝(纯度98％)28g、氟硅酸钾(纯度99.5％)45g混匀。
2将物料倒入熔融炉里升温到1380℃后，保温16小时，自然冷却结晶30天。
3将结晶体破碎、碾磨，过325-600目分级筛。
4将分出的结晶体50g分散到到500mL水中，搅拌均匀，升温到65℃，调节pH＝1.7，将1.5gSnCl4·5H2O稀释到100mL，以2mL/min的速度加入悬浮液中。
5将温度升到76℃，pH调至1.8，将2mol/L的TiCl4150mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到1.8，TiO2包覆率为33％。
6将温度升到85℃，pH调至3.5，将3.5mol/L的FeCl365mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到3.5，Fe2O3包覆率为17.8％，加完料后继续搅拌1h，过滤、洗涤、烘干，放马弗炉里烧到800℃，最终制得闪亮的金色珠光颜料。
实例3
1先将无水碳酸钾(纯度含量99.9％)20g、石英砂(纯度99％)68g、镁砂(纯度99％)78g、无水氧化铝(纯度98％)32g、氟硅酸钾(纯度99.5％)40g混匀。
2将物料倒入熔融炉里升温到1380℃后，保温16小时，自然冷却结晶30天。
3将结晶体破碎、碾磨，过325-600目分级筛。
4将分出的结晶体50g分散到到500mL水中，搅拌均匀，升温到65℃，调节pH＝1.7，将1.5gSnCl4·5H2O稀释到100mL，以2mL/min的速度加入悬浮液中。
5将温度升到76℃，pH调至1.8，将2mol/L的TiCl4150mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到1.8，TiO2包覆率为33％。
6将温度升到85℃，pH调至3.5，将3.5mol/L的FeCl365mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，Fe2O3包覆率为17.8％，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到3.5，加完料后继续搅拌1h，过滤、洗涤、烘干，放马弗炉里烧到800℃，最终制得闪亮的金色珠光颜料。
实例4
1先将无水碳酸钾(纯度含量99.9％)20g、石英砂(纯度99％)65g、镁砂(纯度99％)73g、无水氧化铝(纯度98％)28g、氟硅酸钾(纯度99.5％)43g混匀。
2将物料倒入熔融炉里升温到1380℃后，保温16小时，自然冷却结晶30天。
3将结晶体破碎、碾磨，过325-600目分级筛。
4将分出的结晶体50g分散到到500mL水中，搅拌均匀，升温到65℃，调节pH＝1.7，将2gSnCl4·5H2O稀释到100mL，以2mL/min的速度加入悬浮液中。
5将温度升到76℃，pH调至1.8，将2mol/L的TiCl4120mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到1.8，TiO2包覆率为28％。
6将温度升到85℃，pH调至3.5，将3.5mol/L的FeCl365mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到3.5，Fe2O3包覆率为19％，加完料后继续搅拌1h，过滤、洗涤、烘干，放马弗炉里烧到800℃，最终制得闪亮的金色珠光颜料。
实例5
1先将无水碳酸钾(纯度含量99.9％)20g、石英砂(纯度99％)65g、镁砂(纯度99％)73g、无水氧化铝(纯度98％)28g、氟硅酸钾(纯度99.5％)43g混匀。
2将物料倒入熔融炉里升温到1380℃后，保温16小时，自然冷却结晶30天。
3将结晶体破碎、碾磨，过325-600目分级筛。
4将分出的结晶体50g分散到到500mL水中，搅拌均匀，升温到65℃，调节pH＝1.7，将1.5gSnCl4·5H2O稀释到100mL，以2mL/min的速度加入悬浮液中。
5将温度升到76℃，pH调至2.0，将2mol/L的TiCl4120mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到2.0，TiO2包覆率为27％。
6将温度升到85℃，pH调至3.5，将3.5mol/L的FeCl380mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到3.5，Fe2O3包覆率为22％，加完料后继续搅拌1h，过滤、洗涤、烘干，放马弗炉里烧到800℃，最终制得闪亮的金色珠光颜料。
实例6
1先将无水碳酸钾(纯度含量99.9％)20g、石英砂(纯度99％)68g、镁砂(纯度99％)78g、无水氧化铝(纯度98％)28g、氟硅酸钾(纯度99.5％)45g混匀。
2将物料倒入熔融炉里升温到1380℃后，保温16小时，自然冷却结晶30天。
3将结晶体破碎、碾磨，过325-600目分级筛。
4将分出的结晶体50g分散到到500mL水中，搅拌均匀，升温到65℃，调节pH＝1.7，将1.5gSnCl4·5H2O稀释到100mL，以2mL/min的速度加入悬浮液中。
5将温度升到76℃，pH调至1.8，将2mol/L的TiCl4120mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到1.8，TiO2包覆率为26.6％。
6将温度升到85℃，pH调至3.5，将3.5mol/L的FeCl385mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到3.5，Fe2O3包覆率为23.6％，加完料后继续搅拌1h，过滤、洗涤、烘干，放马弗炉里烧到800℃，最终制得闪亮的金色珠光颜料。
实例7
1先将无水碳酸钾(纯度含量99.9％)20g、石英砂(纯度99％)65g、镁砂(纯度99％)73g、无水氧化铝(纯度98％)28g、氟硅酸钾(纯度99.5％)43g混匀。
2将物料倒入熔融炉里升温到1380℃后，保温16小时，自然冷却结晶30天。
3将结晶体破碎、碾磨，过325-600目分级筛。
4将分出的结晶体50g分散到500mL水中，搅拌均匀，升温到65℃，调节pH＝1.7，将1.5gSnCl4·5H2O稀释到100mL，以2mL/min的速度加入悬浮液中。
5将温度升到76℃，pH调至1.8，将2mol/L的TiCl4100mL与3.5mol/L的FeCl380mL的混合物以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到1.8，Fe2O3包覆率为19.8％。
6将温度升到85℃，pH调至2.8，将2mol/L的TiCl460mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到2.8，TiO2包覆率为35.7％，加完料后继续搅拌1h，过滤、洗涤、烘干，放马弗炉里烧到800℃，最终制得闪亮的金色珠光颜料。
实例8
1先将无水碳酸钾(纯度含量99.9％)20g、石英砂(纯度99％)65g、镁砂(纯度99％)73g、无水氧化铝(纯度98％)28g、氟硅酸钾(纯度99.5％)43g混匀。
2将物料倒入熔融炉里升温到1380℃后，保温16小时，自然冷却结晶30天。
3将结晶体破碎、碾磨，过325-600目分级筛。
4将分出的结晶体50g分散到500mL水中，搅拌均匀，升温到65℃，调节pH＝1.7，将1.5gSnCl4·5H2O与1gAlCl3·6H2O稀释到100mL，以2mL/min的速度加入悬浮液中。
5将温度升到76℃，pH调至1.8，将2mol/L的TiCl4150mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定PH值到1.8，TiO2包覆率为33％。
6将温度升到85℃，pH调至3.5，将3.5mol/L的FeCl365mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到3.5，Fe2O3包覆率为17.8％，加完料后继续搅拌1h，过滤、洗涤、烘干，放马弗炉里烧到800℃，最终制得闪亮的金色珠光颜料。
实例9
1先将无水碳酸钾(纯度含量99.9％)20g、石英砂(纯度99％)65g、镁砂(纯度99％)73g、无水氧化铝(纯度98％)28g、氟硅酸钾(纯度99.5％)43g混匀。
2将物料倒入熔融炉里升温到1380℃后，保温16小时，自然冷却结晶30天。
3将结晶体破碎、碾磨，过325-600目分级筛。
4将分出的结晶体50g分散到到500mL水中，搅拌均匀，升温到65℃，调节pH＝1.7，将1.5gSnCl4·5H2O稀释到100mL，以2mL/min的速度加入悬浮液中。
5将温度升到76℃，pH调至1.8，将2mol/L的TiCl4100mL与3.5mol/L的FeCl380mL的混合物以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到1.8，TiO2包覆率为21.5％。
6将温度升到85℃，pH调至3.5，将3.5mol/L的FeCl330mL与1mol/LZnCl210mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到3.5，Fe2O3总包覆率为29.5％，ZnO2包覆率为0.8％加完料后继续搅拌1h，过滤、洗涤、烘干，放马弗炉里烧到800℃，最终制得闪亮的金色珠光颜料。
实例10
1先将无水碳酸钾(纯度含量99.9％)20g、石英砂(纯度99％)65g、镁砂(纯度99％)73g、无水氧化铝(纯度98％)28g、氟硅酸钾(纯度99.5％)43g混匀。
2将物料倒入熔融炉里升温到1380℃后，保温16小时，自然冷却结晶30天。
3将结晶体破碎、碾磨，过325-600目分级筛。
4将分出的结晶体50g分散到500mL水中，搅拌均匀，升温到65℃，调节pH＝1.7，将1.5gSnCl4·5H2O稀释到100mL，以2mL/min的速度加入悬浮液中。
5将温度升到76℃，pH调至1.8，将2mol/L的TiCl460mL与3.5mol/L的FeCl340mL的混合物以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到1.8。
6将温度升到80℃，pH调至8.0，将100g/L的九水硅酸钠100mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用0.5mol/L的盐酸恒定pH值到8.0，SiO2包覆率为2％。
7将温度降到76℃，pH调至1.8，将2mol/L的TiCl460mL与3.5mol/L的FeCl340mL的混合物以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到1.8，TiO2总包覆率为26.4％，Fe2O3总包覆率为22％加完料后继续搅拌1h，过滤、洗涤、烘干，放马弗炉里烧到800℃，最终制得闪亮的金色珠光颜料。
实例11
1先将无水碳酸钾(纯度含量99.9％)20g、石英砂(纯度99％)65g、镁砂(纯度99％)73g、无水氧化铝(纯度98％)28g、氟硅酸钾(纯度99.5％)43g混匀。
2将物料倒入熔融炉里升温到1380℃后，保温16小时，自然冷却结晶30天。
3将结晶体破碎、碾磨，过325-600目分级筛。
4将分出的结晶体50g分散到500mL水中，搅拌均匀，升温到65℃，调节pH＝1.5，将1.5gSnCl4·5H2O稀释到100mL，以2mL/min的速度加入悬浮液中。
5将温度升到76℃，pH调至2.5，将2mol/L的TiCl4150mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到1.8，TiO2包覆率为33％。
6将温度升到85℃，pH调至3.5，将3.5mol/L的FeCl365mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到3.5，Fe2O3包覆率为17.8％，加完料后继续搅拌1h，过滤、洗涤、烘干，放马弗炉里烧到800℃，最终制得闪亮的金色珠光颜料。
实例12
1先将无水碳酸钾(纯度含量99.9％)20g、石英砂(纯度99％)65g、镁砂(纯度99％)73g、无水氧化铝(纯度98％)28g、氟硅酸钾(纯度99.5％)43g混匀。
2将物料倒入熔融炉里升温到1500℃后，保温16小时，自然冷却结晶30天。
3将结晶体破碎、碾磨，过325-600目分级筛。
4将分出的结晶体50g分散到到500mL水中，搅拌均匀，升温到75℃，调节pH＝1.7，将1.5gSnCl4·5H2O稀释到100mL，以2mL/min的速度加入悬浮液中。
5将温度升到80℃，pH调至1.8，将2mol/L的TiCl4150mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到1.8，TiO2包覆率为33％。
6将温度升到80℃，pH调至3.5，将3.5mol/L的FeCl365mL以1mL/min的速度加入悬浮液中，同时用1mol/L的液碱恒定pH值到3.5，Fe2O3包覆率为17.8％，加完料后继续搅拌1h，过滤、洗涤、烘干，放马弗炉里烧到800℃，最终制得闪亮的金色珠光颜料。
Claims (2)
1.一种人工合成的闪亮金色珠光颜料的制备方法，该方法包括如下步骤：将硅酸盐单晶片置于反应釜中，加入去离子水，调节固液质量体积比为(1:8)～(10:1)，温度控制在50℃～90℃之间、pH控制在1.5～5之间，搅拌均匀，再依次进行如下3层包覆：
第一层：温度控制在60～70℃，向上述反应液中加入四氯化锡与氯化铝两种物质的任意比例混合物，同时用液碱调节pH值始终维持在1.5～2.0；
第二层：温度控制在70～85℃，向第一层反应液中加入四氯化钛与氯化铈两种物质的任意比例混合物，同时用液碱调节pH值始终维持在1.8～2.5；
第三层：温度控制在75～85℃，向第二层反应液中加入三氯化铁与四氯化钛两种物质的任意比例混合物或者三氯化铁与氯化锌两种物质的任意比例混合物，同时用液碱调节pH值始终维持在2.5～3.5；
然后把第三层悬浮液抽滤、洗涤、烘干，于700℃～800℃煅烧，即得到上述闪亮金色珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的一种人工合成的闪亮金色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述第三层悬浮液满足Fe2O3沉积量5～30％、TiO2沉积量10～50％。
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