CN104096845A - 一种制备金属玻璃粒子的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
一种制备金属玻璃粒子的方法及其装置，属于金属玻璃制备技术领域。该方法在真空条件下，熔融状态的金属熔体在稳定差压0-50KPa，同时对压电陶瓷施加一定的脉冲信号作用于金属熔体，使微小液滴从坩埚底部小孔射出，无容器快速冷却凝固形成球形金属玻璃粒子。该装置包括真空腔室，粒子收集装置安装于真空腔室底部，液滴喷射系统安装于真空腔室顶部，且位于粒子收集装置的正上方，图像采集系统连接于真空系统的真空腔室之上。本发明通过脉冲小孔喷射法制备金属玻璃粒子，由于无容器的快速凝固，获得了粒度均匀一致，圆球度高的粒子，且粒径可控，制备效率高，解决了现有制备金属玻璃粒子工艺冷却速率低、粒径分部不均匀、热履历不一致等问题。
Description
技术领域
本发明属于金属玻璃制备技术领域，特别涉及一种金属玻璃粒子的制备方法，另外还涉及其制备装置。
背景技术
某些液态金属合金在冷却速度非常快的情况下，金属内部的原子来不及“理顺”位置，仍处于无序紊乱状态便马上凝固成为非晶态金属。这些非晶态金属具有类似玻璃的某些结构特征，故称为“金属玻璃”。金属玻璃最主要的优势是具有很高的强度、硬度、弹性、刚性，其强度和硬度比现有的一般晶态金属都高，耐蚀性能极强，同时还具有良好的软磁性，使之在机械、通讯、航空航天、医学等领域都具有广泛的应用潜力。
具有精度高、形状结构复杂、机械强度优良、软磁特性好和耐腐蚀性高等特点的微小部件，如传感器、微小轴承、齿轮等在信息产业和医疗领域的需求量日益增多。具有上述特殊性能金属玻璃凭借低廉的价格和特有的过冷液相区间，在选材中倍受青睐。
但是，这些合金在形成玻璃相粒子时需要超过103K/s的冷却速率，因此传统的制备方法，如熔纺法、铸造法等不再适用。目前，雾化法虽然满足快速凝固的要求可以大量制备粒子，但粒径过于分散，必须筛分后才能使用，而且粒子热履历不同，进而导致微观结构有异，因此亟需新的制造工艺及其制备设备的出现。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备金属玻璃粒子的方法及其装置，通过脉冲小孔喷射法制备金属玻璃粒子，由于无容器的快速凝固，获得了粒度均匀一致，圆球度高的粒子，且粒径可控，制备效率高，解决了现有制备金属玻璃粒子工艺冷却速率低、粒径分部不均匀、热履历不一致等问题。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种制备金属玻璃粒子的方法，其特征在于：在真空度不高于10-3Pa的条件下，熔化坩埚中的金属成熔融状态的金属熔体，向坩埚中通入惰性气体使坩埚与真空腔室之间形成稳定差压0-50KPa，同时对压电陶瓷施加一定的脉冲信号，使其带动传动棒产生一纵向微小位移，此位移作用于坩埚底部的金属熔体，使微小液滴从坩埚底部小孔射出，压电陶瓷往复运动一次产生一个金属液滴，金属液滴从微孔中产生之后，在降落过程中无容器快速冷却凝固形成球形金属玻璃粒子。
所述方法包括以下具体步骤：
(1)装料：将带有小孔的陶瓷片固定于坩埚底部，打开坩埚上盖，在坩埚3中加入需要制备的金属，并密封；
(2)抽真空：打开连通管，坩埚与真空腔室连通，利用机械泵和扩散泵对坩埚和真空腔室抽真空至不高于10-3Pa，并充入惰性保护气体Ar，反复进行，最后使真空腔室内压力达到一个大气压；
(3)熔化金属：利用加热器加热熔化坩埚3内的金属，并用热电偶实时监测坩埚内的温度，金属完全熔化后保温10-30分钟；
(4)脉冲喷射制备金属玻璃粒子：关闭连通管，坩埚与真空腔室隔离，将档板置于小孔正下方，通过坩埚进气管向坩埚中通入惰性气体，使坩埚与真空腔室之间达到稳定差压0-50kPa，利用信号发生器编辑脉冲信号并施加给压电陶瓷，压电陶瓷在脉冲信号的驱动下产生微小位移，并带动传动棒运动，此微小位移由传动棒作用在坩埚底部的金属熔体，从而使得微小金属液滴从小孔中射出，形成金属微粒子液滴；
(5)获得均匀液滴：电脑利用计算机图像分析软件，根据CCD摄像机所拍摄的金属微粒子液滴图象计算出金属微粒子液滴的直径，反馈调整振荡器产生的频率、波形参数，从而获得设定尺寸的均匀金属微粒子液滴；
(6)无容器快速凝固：移开档板，喷射出的均匀金属微粒子液滴经过石英玻璃管无容器凝固形成球形金属玻璃粒子，最终降落到收集器中，收集得到金属玻璃粒子。
所述金属为Fe-Co、Zr-Cu、Cu-Hf、Ni-Nb、Zr-Cu-Al、Nd-Al-Fe或Nd-AL-Co合金。
一种制备金属玻璃粒子的方法所采用的装置，其特征在于：该装置包括真空系统、液滴喷射系统、图像采集系统和粒子收集装置，所述真空系统包括真空腔室，粒子收集装置安装于真空腔室底部，液滴喷射系统安装于真空腔室顶部，且位于粒子收集装置的正上方，图像采集系统连接于真空系统的真空腔室之上，档板通过支架活动安装于液滴喷射系统与粒子收集装置之间。
所述真空系统包括真空腔室、机械泵和扩散泵，扩散泵安装于真空腔室侧壁之上，机械泵连接于扩散泵之上，真空腔室上还安装有腔体进气管和坩埚进气管，坩埚上安装有连通管。
所述液滴喷射系统采用坩埚固定安装于真空腔室内部，开有圆形小孔的陶瓷片固定安装于坩埚底部，传动棒下端位于陶瓷片上表面，传动棒上端依次穿过坩埚顶部和真空腔室顶部与压电陶瓷相连，压电陶瓷与信号发生器相连接，信号发生器与电脑连接；所述坩埚外围安装有加热器，热电偶位于坩埚内部，温度控制器分别与控温热电偶、加热器连接，温度控制器另一端与电脑连接。
所述小孔为设置于陶瓷片中心的一个孔或分布于以陶瓷片中心为圆心的圆弧上的至少两个孔，且各孔之间的角度相等；小孔孔径范围在0.020-1.500mm之间。
所述压电陶瓷的振动频率在1Hz-2kHz之间；所述坩埚和陶瓷片的制作材料为BN、ZrO2或Al2O3；传动棒的制作材料为ZrO2或Al2O3。
所述粒子收集装置采用石英玻璃管固定安装于真空腔室的底部，粒子收集器密封连接于石英玻璃管下端。
所述图像采集系统采用CCD摄像机安装于真空腔室侧壁之上，图像采集卡与CCD摄像机相连，电脑与图像采集卡相连。
本发明的方法及装置的有益效果是：
1、本装置产生的液滴降落过程为无容器快速凝固，高于金属玻璃的临界冷却速率，同时避免了液滴因器壁诱发导致异质形核等不可控因素的发生，从而进一步保证液滴凝固过程的热状态一致，最终得到微观组织一致的金属玻璃微粒子。
2、脉冲微孔法制备均匀球形粒子的关键在于坩埚中液体压力的稳定性以及压电陶瓷产生微小位移的一致性，相对均匀液滴成型法更容易实现，同时不受外界扰动的影响，热履历一致，则微粒子尺寸、圆球度以及微观结构势必一致。
3、与低温设备相比，该设备更加复杂，加热方式可以为单纯的电阻加热或感应加热，坩埚和陶瓷片的制作材料选择具有良好机械性能和高熔点的陶瓷材料BN、ZrO2或Al2O3，传动棒的材料选择具有高温强度的ZrO2或Al2O3，满足制备高熔点粒子的要求。
4、本发明装置中脉冲小孔，其孔径范围在0.020-1.500mm之间；压电陶瓷的振动频率在1Hz-2kHz之间，可以按照需要的尺寸、制备频率、速度制备金属玻璃粒子。既拓展了所制备材料粒径的范围，又使得制备的频率在较宽的范围内可控，另外坩埚与真空腔室之间稳定差压0-50kPa，差压的范围增大，也拓展了制备的粒子的粒径范围。
5、本发明的制备金属玻璃微粒子的装置和方法，制备出的粒子大小一致、组织成分均一、粒径可控、圆球度高、工艺可控性强，尤其是利用图像采集系统系统调整信号发生器的参数，减小金属液滴与设定液滴尺寸的误差，提高了精确度，并且可以满足生产的连续性和稳定性，生产效率高，满足现代信息产业和医疗领域的要求和发展。
附图说明
图1是一种制备金属玻璃粒子的方法所采用的装置的结构示意图
图2是图1中陶瓷片的结构示意图
图3为实施例1中用脉冲微孔法制备Fe-Co的金属玻璃粒子的扫描图像
图4为附图3中Fe-Co的金属玻璃粒子的粒度分布图
图中：1压电陶瓷，2传动棒，3坩埚，4加热器，5热电偶，6金属熔体，7真空腔室，8小孔，9陶瓷片，10金属液滴，11档板，12支架，13信号发生器，14温度控制器，15电脑，16图像采集卡，17CCD摄像机，18石英玻璃管，19粒子收集器，20坩埚进气管，21腔体进气管，22机械泵，23扩散泵，24连通管。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明，但本发明并不局限具体实施例。
实施例1
如图1和2所示的一种制备金属玻璃粒子的方法所采用的装置，该装置包括真空系统、液滴喷射系统、图像采集系统和粒子收集装置，所述真空系统包括真空腔室7，粒子收集装置安装于真空腔室底部，液滴喷射系统安装于真空腔室顶部，且位于粒子收集装置的正上方，图像采集系统连接于真空系统的真空腔室之上，档板11通过支架12活动安装于液滴喷射系统与粒子收集装置之间，挡板设置的目的一方面是为了去掉开始阶段尺寸不符合或表面形成氧化层的粒子，提供产品的成品率，另一方面可以使得不同参数条件下制备的不同粒径的粒子不会混淆在一起。
真空系统包括真空腔室7、机械泵22和扩散泵23，扩散泵安装于真空腔室7侧壁之上，机械泵连接于扩散泵之上，真空腔室上还安装有腔体进气管21和坩埚进气管20，坩埚上安装有连通管24，坩埚与真空腔室之间采用带有阀门的连通管24，抽真空时打开连通管，可同时对坩埚及真空腔室抽真空。关闭连通管，可对坩埚及真空腔室间实施差压控制。
液滴喷射系统采用坩埚3固定安装于真空腔室7内部，开有圆形小孔8的陶瓷片9固定安装于坩埚3底部，传动棒2下端位于陶瓷片上表面，传动棒上端依次穿过坩埚顶部和真空腔室顶部与压电陶瓷1相连，压电陶瓷与信号发生器13相连接，信号发生器与电脑连接；所述坩埚外围安装有加热器4，热电偶5位于坩埚内部，温度控制器14分别与控温热电偶、加热器连接，温度控制器14另一端与电脑15连接。
小孔8为设置于陶瓷片中心的一个孔，且小孔孔径范围为0.300mm。
压电陶瓷1的振动频率为1Hz，坩埚3和陶瓷片9的制作材料为BN，传动棒2的制作材料为ZrO2，同时对坩埚及传动棒材料的选择，提高了制备过程的稳定性和精度。
粒子收集装置采用石英玻璃管18固定安装于真空腔室7的底部，粒子收集器19密封连接于石英玻璃管18下端。
图像采集系统采用CCD摄像机17安装于真空腔室7侧壁之上，图像采集卡16与CCD摄像机17相连，电脑15与图像采集卡相连。
采用上述设备制备金属玻璃粒子的具体步骤如下：
(1)装料：将中心带有一个小孔的陶瓷片固定于坩埚底部，打开坩埚上盖，在坩埚3中加入需要制备的金属为Fe-Co合金，并密封；
(2)抽真空：打开连通管，坩埚与真空腔室连通，利用机械泵和扩散泵对坩埚和真空腔室抽真空至0.001Pa，并充入惰性保护气体Ar，反复进行，最后使真空腔室内压力达到一个大气压；
(3)熔化金属：利用加热器加热熔化坩埚3内的Fe-Co合金，并用热电偶实时监测坩埚内的温度，Fe-Co合金完全熔化后保温10分钟；
(4)脉冲喷射制备金属玻璃粒子：关闭连通管，坩埚与真空腔室隔离，将档板置于小孔正下方，通过坩埚进气管向坩埚中通入惰性气体，使坩埚与真空腔室之间达到稳定差压30kPa，利用信号发生器编辑脉冲信号并施加给压电陶瓷，压电陶瓷在脉冲信号的驱动下产生微小位移，并带动传动棒运动，此微小位移由传动棒作用在坩埚底部的Fe-Co合金金属熔体，从而使得微小Fe-Co合金金属液滴从小孔中射出，形成Fe-Co合金金属微粒子液滴；
(5)获得均匀液滴：电脑利用计算机图像分析软件，根据CCD摄像机所拍摄的Fe-Co合金金属微粒子液滴图象计算出Fe-Co合金金属微粒子液滴的直径，反馈调整振荡器产生的频率、波形参数，从而获得设定尺寸的均匀Fe-Co合金金属微粒子液滴；
(6)无容器快速凝固：移开档板，喷射出的均匀Fe-Co合金金属微粒子液滴经过石英玻璃管无容器凝固形成球形Fe-Co合金金属玻璃粒子，最终降落到收集器中，收集得到Fe-Co合金金属玻璃粒子。
利用扫描电镜观测的所制备Fe-Co合金金属玻璃粒子的图片，如附图3所示，从微观形貌可以看出所制备的粒子具有粒径均匀、圆球度高的特点。附图4为粒度测试分布图，横坐标n表示粒度，纵坐标f表示频率分布，在n＝300时，f值最大，表示制备的粒子粒径集中在300μm，均一性好。
实施例2
实施例2与实施例1中装置及金属玻璃粒子制备方法相同，该实施例的装置和方法的不同的相关参数如下：
(1)该装置小孔为分布于以陶瓷片中心为圆心的圆弧上的两个孔，且两孔之间的角度为180°，小孔孔径范围为0.020mm，制备粒子的速率为实施例1的2倍。
(2)压电陶瓷的振动频率为600Hz；坩埚和陶瓷片的制作材料为Al2O3；传动棒的制作材料为Al2O3。
(3)步骤(1)装料：加入需要制备的金属为Cu-Hf合金。
(4)步骤(2)抽真空：利用机械泵和扩散泵对坩埚和真空腔室抽真空至0.0009Pa。
(5)步骤(3)熔化金属：Cu-Hf合金完全熔化后保温20分钟。
(6)步骤(4)脉冲喷射制备金属玻璃粒子：通过坩埚进气管向坩埚中通入惰性气体，使坩埚与真空腔室之间达到稳定差压50kPa。
实施例3
实施例3与实施例1中装置及金属玻璃粒子制备方法相同，该实施例的装置和方法的不同的相关参数如下：
(1)该装置小孔为分布于以陶瓷片中心为圆心的圆弧上的4个孔，且每孔之间的角度为90°，小孔孔径范围为0.600mm，制备粒子的速率为实施例1的4倍。
(2)压电陶瓷的振动频率为1200Hz；坩埚3和陶瓷片9的制作材料为ZrO2，传动棒2的制作材料为ZrO2。
(3)步骤(1)装料：加入需要制备的金属为Zr-Cu-Al合金。
(4)步骤(2)抽真空：利用机械泵和扩散泵对坩埚和真空腔室抽真空至0.0008Pa。
(5)步骤(3)熔化金属：Zr-Cu-Al合金完全熔化后保温25分钟。
(6)步骤(4)脉冲喷射制备金属玻璃粒子：通过坩埚进气管向坩埚中通入惰性气体，使坩埚与真空腔室之间达到稳定差压10kPa。
实施例4
实施例4与实施例1中装置及金属玻璃粒子制备方法相同，该实施例的装置和方法的不同的相关参数如下：
(1)该装置小孔为分布于以陶瓷片中心为圆心的圆弧上的6个孔，且每孔之间的角度为60°，小孔孔径范围为1.500mm，制备粒子的速率为实施例1的6倍。
(2)压电陶瓷的振动频率为2000Hz；坩埚3和陶瓷片9的制作材料为ZrO2，传动棒2的制作材料为Al2O3。
(3)步骤(1)装料：加入需要制备的金属为Nd-AL-Co合金。
(4)步骤(2)抽真空：利用机械泵和扩散泵对坩埚和真空腔室抽真空至0.0007Pa。
(5)步骤(3)熔化金属：Nd-AL-Co合金完全熔化后保温30分钟。
(6)步骤(4)脉冲喷射制备金属玻璃粒子：通过坩埚进气管向坩埚中通入惰性气体，使坩埚与真空腔室之间达到稳定差压0kPa。
Claims (10)
1.一种制备金属玻璃粒子的方法，其特征在于：在真空度不高于10-3Pa的条件下，熔化坩埚中的金属成熔融状态的金属熔体，向坩埚中通入惰性气体使坩埚与真空腔室之间形成稳定差压0-50KPa，同时对压电陶瓷施加一定的脉冲信号，使其带动传动棒产生一纵向微小位移，此位移作用于坩埚底部的金属熔体，使微小液滴从坩埚底部小孔射出，压电陶瓷往复运动一次产生一个金属液滴，金属液滴从微孔中产生之后，在降落过程中无容器快速冷却凝固形成球形金属玻璃粒子。
2.根据权利要求1所述的一种制备金属玻璃粒子的方法，其特征在于：所述方法包括以下具体步骤：
(1)装料：将带有小孔(8)的陶瓷片(9)固定于坩埚(3)底部，打开坩埚(3)上盖，在坩埚(3)中加入需要制备的金属，并密封；
(2)抽真空：打开连通管(24)，坩埚与真空腔室连通，利用机械泵(23)和扩散泵(22)对坩埚(3)和真空腔室(7)抽真空至不高于10-3Pa，并充入惰性保护气体Ar，反复进行，最后使真空腔室(7)内压力达到一个大气压；
(3)熔化金属：利用加热器(4)加热熔化坩埚(3)内的金属，并用热电偶(5)实时监测坩埚(3)内的温度，金属完全熔化后保温10-30分钟；
(4)脉冲喷射制备金属玻璃粒子：关闭连通管(24)，坩埚与真空腔室隔离，将档板(11)置于小孔(8)正下方，通过坩埚进气管(20)向坩埚(3)中通入惰性气体，使坩埚(3)与真空腔室(7)之间达到稳定差压0-50kPa，利用信号发生器(13)编辑脉冲信号并施加给压电陶瓷(1)，压电陶瓷(1)在脉冲信号的驱动下产生微小位移，并带动传动棒(2)运动，此微小位移由传动棒(2)作用在坩埚(3)底部的金属熔体(6)，从而使得微小金属液滴(10)从小孔(8)中射出，形成金属微粒子液滴；
(5)获得均匀液滴：电脑(15)利用计算机图像分析软件，根据CCD摄像机(17)所拍摄的金属微粒子液滴图象计算出金属微粒子液滴的直径，反馈调整振荡器产生的频率、波形参数，从而获得设定尺寸的均匀金属微粒子液滴；
(6)无容器快速凝固：移开档板(11)，喷射出的均匀金属微粒子液滴经过石英玻璃管(18)无容器凝固形成球形金属玻璃粒子，最终降落到收集器(19)中，收集得到金属玻璃粒子。
3.根据权利要求1或2任一所述的一种制备金属玻璃粒子的方法，其特征在于：所述金属为Fe-Co、Zr-Cu、Cu-Hf、Ni-Nb、Zr-Cu-Al、Nd-Al-Fe或Nd-AL-Co合金。
4.根据权利要求1所述的一种制备金属玻璃粒子的方法所采用的装置，其特征在于：该装置包括真空系统、液滴喷射系统、图像采集系统和粒子收集装置，所述真空系统包括真空腔室(7)，粒子收集装置安装于真空腔室底部，液滴喷射系统安装于真空腔室顶部，且位于粒子收集装置的正上方，图像采集系统连接于真空系统的真空腔室之上，档板(11)通过支架(12)活动安装于液滴喷射系统与粒子收集装置之间。
5.根据权利要求4所述的一种制备金属玻璃粒子的方法所采用的装置，其特征在于：所述真空系统包括真空腔室(7)、机械泵(22)和扩散泵(23)，扩散泵安装于真空腔室(7)侧壁之上，机械泵连接于扩散泵之上，真空腔室上还安装有腔体进气管(21)和坩埚进气管(20)，坩埚上安装有连通管(24)。
6.根据权利要求4所述的一种制备金属玻璃粒子的方法所采用的装置，其特征在于：所述液滴喷射系统采用坩埚(3)固定安装于真空腔室(7)内部，开有圆形小孔(8)的陶瓷片(9)固定安装于坩埚(3)底部，传动棒(2)下端位于陶瓷片上表面，传动棒上端依次穿过坩埚顶部和真空腔室顶部与压电陶瓷(1)相连，压电陶瓷与信号发生器(13)相连接，信号发生器与电脑连接；所述坩埚外围安装有加热器(4)，热电偶(5)位于坩埚内部，温度控制器(14)分别与控温热电偶、加热器连接，温度控制器(14)另一端与电脑(15)连接。
7.根据权利要求6所述的一种制备金属玻璃粒子的方法所采用的装置，其特征在于：所述小孔(8)为设置于陶瓷片中心的一个孔或分布于以陶瓷片中心为圆心的圆弧上的至少两个孔，且各孔之间的角度相等；小孔孔径范围在0.020-1.500mm之间。
8.根据权利要求6所述的一种制备金属玻璃粒子的方法所采用的装置，其特征在于：所述压电陶瓷(1)的振动频率在1Hz-2kHz之间；所述坩埚(3)和陶瓷片(9)的制作材料为BN、ZrO2或Al2O3；传动棒(2)的制作材料为ZrO2或Al2O3。
9.根据权利要求4所述的一种制备金属玻璃粒子的方法所采用的装置，其特征在于：所述粒子收集装置采用石英玻璃管(18)固定安装于真空腔室(7)的底部，粒子收集器(19)密封连接于石英玻璃管(18)下端。
10.根据权利要求4所述的一种测定金属微滴快速凝固过冷度的方法所采用的装置，其特征在于：所述图像采集系统采用CCD摄像机(17)安装于真空腔室(7)侧壁之上，图像采集卡(16)与CCD摄像机(17)相连，电脑(15)与图像采集卡相连。
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