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CN104066680A - 三卤硅烷精炼设备 - Google Patents

三卤硅烷精炼设备 Download PDF

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CN104066680A CN201280066741.9A CN201280066741A CN104066680A CN 104066680 A CN104066680 A CN 104066680A CN 201280066741 A CN201280066741 A CN 201280066741A CN 104066680 A CN104066680 A CN 104066680A
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Abstract

提供了一种三卤硅烷精炼设备和三卤硅烷精炼方法。该三卤硅烷精炼设备可以用于从包含三卤硅烷的进料中获得高纯度的三卤硅烷，同时消耗少量的能量。

Description

三卤硅烷精炼设备
技术领域
本申请涉及一种三卤硅烷精炼设备和三卤硅烷精炼方法。
背景技术
作为单晶硅来源的多晶硅的制备工艺可以主要分为西门子技术和流化床反应器(FBR)技术。这里，通过西门子技术生产的多晶硅占全世界总产量的90％。
西门子技术包括使用三氯硅烷作为来源的工艺以及使用甲硅烷作为来源的工艺。这里，甲硅烷存在的问题是它非常容易爆炸，并且在制造过程期间会产生大量副产物。因此，在相关领域中广泛采用使用三氯硅烷的技术。
专利文件1公开了一种如上所述的三氯硅烷的精炼方法。然而，包括专利文件1的现有技术文件中公开的方法存在的问题是在制造产物时消耗过多的能量，并且生产的产品的纯度过低。
<现有技术文件>
专利文献1：日本专利提前公开的公布No.2002-234721。
发明内容
技术问题
本申请提供了一种三卤硅烷精炼设备和三卤硅烷精炼方法。
技术方案
示例性的三卤硅烷精炼设备可以包括：分隔壁精馏塔，安装该分隔壁精馏塔以使包含三卤硅烷的进料能流入；以及第一精馏塔，耦接到分隔壁精馏塔。分隔壁精馏塔中可以形成有至少一个入口和至少三个出口。三卤硅烷精炼设备的分隔壁精馏塔可以被设计成使得进料可以通过入口被引入，并且包含精炼的三卤硅烷的流出物可以通过三个出口之一排出。
例如，三卤硅烷可以是三氯硅烷。被引入分隔壁精馏塔中的三卤硅烷，例如，三氯硅烷，可以通过使用相关领域中公知的常规技术来制备。例如，可以通过使金属硅和盐酸(一般为气态)在例如约300℃至约400℃的高温发生反应来制备三氯硅烷。除三氯硅烷之外，包含通过上述方法制备的包括三氯硅烷的反应产物包含氢、未反应的盐酸或者例如四氯硅烷或二氯甲硅烷的氯硅烷。
三卤硅烷精炼设备中包括的分隔壁精馏塔是这样一种所谓的设备：被设计成处理包含具有低沸点、中沸点和高沸点的三种组分的进料的设备。分隔壁精馏塔是在热力学方面类似于热偶精馏塔(Petlyuk column)的所谓的设备。热偶精馏塔被设计成具有以下结构：其中初步分离器和主分离器被热集成使得低沸点材料和高沸点材料可以在初步分离器被初步分离，在初步分离器的上塔部分和下塔部分中存在的组分可以流入主分离器的进料板中，并且低沸点材料、中沸点材料和高沸点材料能够在主分离器最终分离。此外，分隔壁精馏塔配置有安装在精馏塔中的分隔壁，以便将初步分离器集成到主分离器中。
图1是根据一个示例性实施例的分隔壁精馏塔100的示意图。如图1所示，根据一个示例性实施例的精馏塔100可以具有以下结构：其中精馏塔100的内部被分隔壁101分开，并且具有分别形成在其上部和下部中的冷凝器102和再沸器103。分隔壁精馏塔100的内部可以被如图1所示的虚线假想地分开，例如，分成上塔区104、下塔区105、初步分离区106和主分离区107。术语“上塔区”指的是图1中示意性示出的精馏塔100的上区，也就是说，未形成分隔壁的区域104，并且术语“下塔区”指的是图1中示意性示出的精馏塔100的下区，也就是说，未形成分隔壁的区域105。另外，术语“初步分离区”可以指的是被图1中示意性示出的分隔壁101分隔的空间中，存在有进料F输送所通过的入口的区域106，并且术语“主分离区”可以指的是被图1中示意性示出的分隔壁101分隔的空间中存在有流出物EM流出所通过的出口的区域107。通常，进料F中包含的低沸点组分和高沸点组分可以在分隔壁精馏塔100的初步分离区106被主要分离，并且中沸点组分可以在主分离区107被主要分离。
除非另外专门说明，术语“低沸点组分”、“中沸点组分”和“高沸点组分”可以用作相对概念，例如，可以指的是通过根据沸点将进料中存在的各种组分分成约三等份所定义的组分，或者在分隔壁精馏塔工作时分别通过第一出口至第三出口流出的组分，随后将会描述。在后一种情况中，通过第一出口流出的组分(例如，图1中示出的EU)可以被定义为低沸点组分，通过第二出口流出的组分(例如，图1中示出的EM)可以被定义为中沸点组分，并且通过第三出口流出的组分(例如，图3中示出的ED)可以被定义为高沸点组分。
如图1所示，三卤硅烷精炼设备的分隔壁精馏塔可以形成为使得上塔区104和下塔区105开放。除图1示出的结构之外，例如，分隔壁精馏塔根据设计可以具有以下结构：其中图1示出的分隔壁101延伸到精馏塔的上部，不具有开放的上塔区104；或者其中分隔壁101延伸到精馏塔的下部，不具有开放的上塔区104。然而，应用于三卤硅烷精炼设备的分隔壁精馏塔可以合意地具有上塔区和下塔区开放的结构，也就是说，精馏塔的上塔区中不存在分隔壁并且精馏塔的下塔区中也不存在分隔壁的结构。根据这种结构，能够确保初步分离区与主分离区之间的材料流(液体或气体)穿过上塔区和下塔区，从而实现出色的分离效率。
在分隔壁精馏塔中，开放的上塔区和/或下塔区的开放长度(也就是说，上塔区中不存在分隔壁的区域的长度，例如，上塔区的下部与分隔壁的下部之间的距离以及/或者在下塔区中不存在分隔壁的区域的长度，例如，下塔区的上部与分隔壁的下部之间的距离)可以，例如，在约800mm至3,500mm的范围内，或者约1,200mm至2,500mm的范围内。在这个长度范围内，能够确保初步分离区与主分离区之间平稳的材料流，并且在初步分离区和主分离区中维持恒定压力，从而提高分离效率等。
分隔壁精馏塔的板数可以，例如，在考虑精馏塔的类型和期望的分离效率的情况下进行适当选择。例如，当例如规整填料型的填料型精馏塔用于分隔壁精馏塔时，精馏塔的板数可以与理论板数相同。另外，具有约220m2/m3至500m2/m3的比表面积(specific surface area)的精馏塔可以用作这种填料型的精馏塔。当精馏塔的比表面积小于220m2/m3时，会导致精馏塔的总高度显著增加。另一方面，当精馏塔的比表面积超过500m2/m3时，液态和气态的料流会由于精馏塔的内压力降低而不平稳。
另外，当塔板型精馏塔用作分隔壁精馏塔时，精馏塔可以被设计成相对于理论板数具有这样的板数使得分离效率可以维持在约50％至80％的水平。当精馏塔被设计成使得分离效率维持在小于约50％的水平时，低沸点材料和高沸点材料在初步分离区不会有效分离，这导致产品的纯度降低。另一方面，当精馏塔被设计成使得分离效率超过80％时，难以维持低沸点材料和中沸点材料的液相和气相与中沸点材料和高沸点材料的液相和气相之间的均衡料流，或者分离效率会降低。
当精馏塔为塔板型时，精馏塔的分隔壁区段中的塔板之间的间隙，例如，图1中示出的标记“DW”表示的区段可以在约200mm至1,500mm的范围内进行选择。当托盘之间的间隙小于200mm时，难以安装、维持并固定精馏塔。另一方面，当托盘之间的间隙超过1,500mm时，会导致制造成本增加。
另外，在分隔壁精馏塔中，分隔壁的长度(例如，图1示出的“DW”表示的长度)可以根据进料的组分进行调节。例如，分隔壁精馏塔的分隔壁的长度可以被确定为相对于总理论板数的约30％或更多的水平，或者40％或更多的水平。术语“总理论板数”的意思是分隔壁精馏塔的上塔区、主分离区和下塔区的理论板数的总数以及上塔区、初步分离区和下塔区的理论板数的总数中的更大的数。如在相关领域中所公知，理论板数可以根据初步分离区或主分离区中存在的组分的成分的平衡蒸馏曲线(equilibrium distillationcurve)进行计算。
当分隔壁的长度小于总理论板数的30％时，在初步分离区无法进行完全地分离，这导致生产效率降低或者最终产物的纯度降低。分隔壁的长度上限不受特别限制，但是可以在没有特别限制的情况下确定，只要能够被设置成确保在上塔区和下塔区的材料平稳流动的值。例如，分隔壁的长度上限可以是相对于总理论板数的约100％、90％或更少、80％或更少、70％或更少。
图2是图示了在分隔壁区段的主分离区中的三氯硅烷的浓度分布曲线的曲线图。图2的曲线图示出了根据随后将会描述的实例中的条件精炼的三氯硅烷。另外，图2示出了分隔壁的长度相对于总理论板数占20％、40％或50％的浓度分布曲线。在图2中，X轴代表分隔壁区段在长度方向的位置，并且Y轴代表在分隔壁区段的位置处的三氯硅烷的质量分数。如图2所示，当分隔壁的长度小于总理论板数的30％时，可以看出，最后产物的纯度会由于初步分离区的分离效率的急剧减小而降低。
分隔壁精馏塔可以包括入口和出口。例如，精馏塔可以包括一个或多个入口，安装用于引导进料进入初步分离区。另外，精馏塔可以包括：至少第一出口，上塔区中存在的组分可以通过第一出口流出；第二出口，主分离区中存在的组分可以通过第二出口流出；和第三出口，下塔区中存在的组分可以通过第三出口流出。在所述结构中，包含三卤硅烷的进料通过入口被引入。然后，进料中的低沸点组分可以通过第一出口流出，并且进料中的高沸点组分可以通过第三流出口流出。三卤硅烷(目标化合物，例如，三氯硅烷)通常在中沸点组分中。因此，在这种结构中，包含精炼三氯硅烷的流出物可以通过第二出口流出。
根据一个示例性实施例，分隔壁精馏塔的入口可以被安装成用于引导进料进入初步分离区，并且入口还可以被安装在初步分离区的1/10至9/10区段处。入口可以，例如，安装在初步分离区的1/10至8/10、1/10至7/10、1/10至6/10或1/10至5/10区段。术语“初步分离区的n/m区段”可以指的是当初步分离区的长度被分成m个等份时与初步分离区的最上部(上塔区)距离初步分离区的长度的n/m倍的点。因此，术语“初步分离区的1/10至9/10区段”可以指的是当初步分离区的长度(例如，图1中示出的“DW”表示的长度)被分成10个等份时与初步分离区的最上部(上塔区)距离初步分离区的长度的1/10倍的点横跨到与初步分离区的最上部距离初步分离区的长度的9/10倍的点的区段。当进料按照上述方式被引入初步分离区时，在初步分离区可以完全地分离高沸点材料和低沸点材料，从而维持最终产物的出色的纯度和生产效率。
另外，第二出口可以，例如，形成在主分离区的分隔壁区段的1/9至8/9区段。第二出口还可以形成在分隔壁区段的2/9至8/9区段、3/9至8/9区段、4/9至8/9区段、5/9至8/9区段或6/9至8/9区段。术语“分隔壁区段的n/m区段”可以指的是当主分离区和分隔壁区段的长度被分成m个等份时从主分离区和分隔壁区段的最上部(上塔区)距离主分离区或分隔壁区段的长度的n/m倍的点。因此，术语“分隔壁区段的1/9至8/9区段”可以指的是当主分离区或分隔壁区段的长度(例如，图1中示出的“DW”表示的长度)被分成9个等份时与主分离区或分隔壁区段的最上部(上塔区)距离主分离区或分隔壁区段的长度的1/9倍的点横跨到与主分离区或分隔壁区段的最上部距离主分离区或分隔壁区段的长度的8/9倍的点的区段。因此，可以防止例如三氯硅烷的目标材料在主分离区与高沸点材料或低沸点材料再次混合，从而维持最终产物的出色的纯度和生产效率。
图3是图示了在分隔壁精馏塔的分隔壁区段的主分离区中的三氯硅烷的浓度分布曲线的曲线图。图3的曲线图示出了根据随后将会描述的实例中的方法精炼的三氯硅烷。在图3的曲线图中，X轴表示分隔壁区段在长度方向上的点(X轴上表示的顶部代表分隔壁区段中的上塔区的端部，并且Btm代表分隔壁区段中的下塔区的端部)，并且Y轴代表三氯硅烷的质量分数。如图3所示，当分隔壁区段形成在从1/9至8/9区段的位置以外时，三氯硅烷的质量分数会减小。因此，当出口存在于低于1/9区段的区段中时，目标化合物可以与低沸点材料混合，这导致化合物的纯度降低。另一方面，当出口存在于高于8/9区段的区段中时，目标化合物可以与高沸点材料混合，这也导致化合物的纯度降低。
当包含纯精炼(fine refined)的三卤硅烷的进料被引入分隔壁精馏塔中时，进料在初步分离区可以被分成低沸点组分和高沸点组分。当进料的各个组分根据沸点被分成约两等份时，在初步分离区分离的低沸点组分和高沸点组分可以分别指的是具有高沸点的组分和具有低沸点的组分。一些被分离的低沸点组分和高沸点组分分别通过上塔区和第一出口和下塔区的第三出口流入，并且剩余的组分流入主分离区中，然后被再次蒸馏。在这种情况下，低沸点和中沸点组分可以主要在主分离区的上部被分离，并且中沸点和高沸点组分可以主要在主分离区的下区被分离。在低沸点组分被分离并且因此穿过上塔区、第一出口和冷凝器之后，例如，一些低沸点组分可以流出，或者流入另外的精馏塔中，并且剩余的低沸点组分可以通过回流而返回到上塔区。另外，在被分离的高沸点组分穿过下塔区、第三出口和再沸器之后，一些高沸点组分可以流出，或者流入额外的精馏塔中，并且剩余的高沸点组分可以通过回流而返回到下塔区。
如此，可以安装第二出口，例如，安装第二出口使得第二出口或通过第二出口流出的组分(也就是说，包含目标化合物三卤硅烷的组分)的温度可以满足以下表达式1。
表达式1
0.0132P3–0.624P2+12.673P+41.371≤Tm≤0.0132P3–0.624P2+12.673P+51.371
在表达式1中，Tm表示第二出口或通过第二出口流出的组分的温度，并且P表示分隔壁精馏塔的上塔区的工作压力。
进料中的各个组分可以通过安装第二出口而被有效分离，以满足表达式1。
同时，在分隔壁精馏塔中，例如可以安装第一出口使得第一出口或通过第一出口流出的组分的温度可以满足以下表达式2。
表达式2
0.0139P3–0.6467P2+12.692P+27.716≤Tt≤0.0139P3–0.6467P2+12.692P+37.716
在表达式2中，Tt表示第一出口或通过第一出口流出的组分的温度，并且P表示分隔壁精馏塔的上塔区的工作压力。
进料中的各个组分可以通过安装第一出口而被有效分离，以满足表达式2。
另外，在分隔壁精馏塔中，例如可以安装第三出口使得第三出口或通过第三出口流出的组分的温度可以满足以下表达式3。
表达式3
0.016P3–0.7386P2+14.3P+78.759≤Tb≤0.016P3–0.7386P2+14.3P+88.759
在表达式3中，Tb表示第三出口或通过第三出口流出的组分的温度，并且P表示分隔壁精馏塔的上塔区的工作压力。
进料中的各个组分可以通过安装第三出口而被有效分离，以满足表达式3。
在表达式1至表达式3中，可以在考虑过程效率等的情况下选择P、Tt、Tb和/或Tm的具体范围。例如，上塔区的工作压力P可以在考虑过程效率等的情况下被设置成在工作温度下在约1.3Kg/sqcmG至23Kg/sqcmG的范围内。另外，第一出口或通过第一出口流出的组分的温度Tt可以，例如，在约72.2℃至102.2℃的范围内，或者在约5.8Kg/sqcmG的压力下在约82.2℃至92.2℃的范围内，第二出口或通过第二出口流出的组分的温度Tm可以在约86.4℃至116.4℃的范围内，或者在5.8Kg/sqcmG的压力下在约96.4℃至106.4℃的范围内，第三出口或通过第三出口流出的组分的温度Tb可以在约129.9℃至159.9℃的范围内，或者在5.8Kg/sqcmG的压力下在约139.9℃至149.9℃的范围内。特别地，当每个出口的温度在这个温度范围内进行调节时，可以在随后过程中缩减冷凝器或再沸器中所需的能量，例如，在第一精馏塔耦接到分隔壁精馏塔的蒸馏过程中。温度Tb、Tm和Tt可以满足Tb>Tm>Tb的关系。另外，应用于表达式1至表达式3的温度Tb、Tm和Tt表示在分隔壁精馏塔工作期间应用的流出压力下各个出口或通过出口流出的组分的温度。如此，通过每个出口流出的组分的温度还指的是在组分通过每个出口流出的时间点的组分的温度，或者在组分通过每个出口流出之后并且随后穿过冷凝器或再沸器的组分的温度。通常，组分的温度可以指的是在通过每个出口流出的组分穿过冷凝器或再沸器之后的温度。
三卤硅烷精炼设备可以进一步包括耦接到分隔壁精馏塔上的第一精馏塔。例如，第一精馏塔可以耦接到分隔壁精馏塔以引入通过分隔壁精馏塔的第二出口流出的组分。因此，从分隔壁精馏塔流出的三卤硅烷可以进一步进行精炼以获得具有更高纯度的所需产物。作为第一精馏塔，相关领域中公知的常规精馏塔可以在考虑分离效率等的情况下不受限制地使用。另外，第一精馏塔的理论板数、工作温度和工作压力也不受特别限制，并且可以在考虑将被引入的进料的情况下进行适当选择。例如，第一精馏塔可以包括常规精馏塔。这里，具有约20至100或约30至60的理论板数的精馏塔可以用作第一精馏塔。另外，精馏塔的工作压力和工作温度可以分别在约–0.6Kg/sqcmG至9.0Kg/sqcmG的范围内，以及约37℃至145℃的范围内。具体地讲，当从分隔壁精馏塔流出并被引入第一精馏塔的进料的温度(例如，通过第二出口流出的温度)维持在这个温度范围内时，可以大幅缩减在蒸馏过程中在第一精馏塔所消耗的能量。
另外，三卤硅烷精炼设备可以进一步包括第二精馏塔，所述第二精馏塔被配置为精炼从分隔壁精馏塔流出的组分，例如，高沸点组分。在这种情况下，第二精馏塔可以耦接到分隔壁精馏塔以引入通过分隔壁精馏塔的第三出口流出的组分。必要时，在第二精馏塔精炼的组分中，高沸点组分(也就是说，从第二精馏塔的下部流出的组分)可以被回收并且重新用于制备三卤硅烷的来源。作为第二精馏塔，相关领域中公知的常规精馏塔可以在考虑分离效率等的情况下不受特别限制地使用。另外，第二精馏塔的理论板数、工作温度和工作压力也不受特别限制，并且可以在考虑将被引入的进料的情况下进行适当选择。例如，第二精馏塔可以包括常规精馏塔。这里，具有约20至100或约30至60的理论板数的精馏塔可以用作第二精馏塔。另外，精馏塔的工作压力和工作温度可以分别在约0.1Kg/sqcmG至52.5Kg/sqcmG的范围内，以及约37℃至223.5℃的范围内。特别地，当从分隔壁精馏塔流出并被引入第二精馏塔的进料的温度(例如，通过第三出口流出的温度)维持在这个温度范围内时，可以大幅缩减在蒸馏过程中在第二精馏塔所消耗的能量。
另外，三卤硅烷精炼设备可以进一步包括第三精馏塔，所述第三精馏塔耦接到所述第一精馏塔以使从所述第一精馏塔流出的流出物(例如，从第一精馏塔的下部流出的流出物)能流入。三卤硅烷可以进一步在第三精馏塔进行精炼以获得具有更高纯度的目标化合物。
作为第三精馏塔，相关领域中公知的常规精馏塔可以在考虑分离效率等的情况下不受特别限制地使用。另外，第三精馏塔的理论板数、工作温度和工作压力也不受特别限制，并且可以在考虑将被引入的进料的情况下进行适当选择。例如，第三精馏塔可以包括常规精馏塔。这里，具有约5至60或约10至40的理论板数的精馏塔可以用作第三精馏塔。另外，精馏塔的工作压力和工作温度可以分别在约0.1Kg/sqcmG至50.5Kg/sqcmG的范围内，以及约37℃至219.5℃的范围内。
常规精馏塔可以用作第一至精馏塔第三精馏塔。每个精馏塔可以包括常规的冷凝器和再沸器。例如，可以应用具有自然循环模式的立式热虹吸器以及具有强制循环模式的精馏塔以抑制精馏塔中的污垢。
本申请的另一方面提供了一种三卤硅烷精炼方法。根据本申请的一个示例性实施例的三卤硅烷精炼方法可以使用上述三卤硅烷精炼设备来执行。例如，三卤硅烷精炼方法可以包括：将包含三卤硅烷的进料引入到分隔壁精馏塔(DWC)中；以及将包含三卤硅烷的流出物从分隔壁精馏塔引入到与分隔壁精馏塔耦接的第一精馏塔中。
在这个过程中，如上所述的精馏塔可以用作分隔壁精馏塔。另外，精馏塔的工作条件不受特别限制。例如，精馏塔的工作条件可以在满足如上所述的表达式1至表达式3的一个、两个或全部的范围内进行调节，或者可以在满足从表达式1至表达式3获得的特定温度和压力的范围内进行调节。在这个过程中，被引入分隔壁精馏塔中的进料的流速或温度不受特别限制。例如，进料的流速和温度可以在满足如上所述的表达式1至表达式3的一个、两个或全部的范围内进行调节，或者可以在满足从表达式1至表达式3获得的特定温度和压力的范围内进行调节。
三卤硅烷精炼方法可以包括：将从分隔壁精馏塔流出的流出物(例如，通过第二出口流出的包含三卤硅烷的流出物)引入到第一精馏塔中。如上所述的精馏塔可以用作第一精馏塔。如上所述，从分隔壁精馏塔流出的三卤硅烷可以在第一精馏塔进一步进行精炼以获得具有更高纯度的目标产物。第一精馏塔的工作条件不受特别限制。例如，如上所述的具有约20至100或约30至60的理论板数的精馏塔可以被使用，并且运作使得工作压力和工作温度可以分别达到约–0.6Kg/sqcmG至9.0Kg/sqcmG以及约37℃至145℃。在这个过程中，当被引入到第一精馏塔中的进料的温度(例如，通过第二出口流出的温度)维持在这个温度范围内时，可以大幅缩减在蒸馏过程中所消耗能量。
另外，三卤硅烷精炼方法可以进一步包括：将从分隔壁精馏塔流出的组分(例如，通过下塔区中存在的第三出口流出的组分)引入到第二精馏塔中。如上所述的同种精馏塔可以用作第二精馏塔。
第二精馏塔的工作条件不受特别限制。例如，具有约20至100或约30至60的理论板数的常规精馏塔可以被使用，并且运作使得工作压力和工作温度可以分别达到约0.1Kg/sqcmG至52.5Kg/sqcmG以及约37℃至223.5℃。当从分隔壁精馏塔流出并被引入第二精馏塔中的进料的温度(例如，通过第三出口流出的温度)维持在这个温度范围内时，可以大幅缩减在蒸馏过程中在精馏塔所消耗的能量。
另外，三卤硅烷精炼方法可以进一步包括：将从第一精馏塔流出的流出物(例如，从第一精馏塔的下部流出的流出物)引入到额外的第三精馏塔中。在这种情况下，三卤硅烷可以进一步在第三精馏塔进行精炼以获得具有更高纯度的目标化合物。
如上所述的精馏塔可以用作第第三精馏塔。第三精馏塔的工作条件不受特别限制。例如，具有约5至60或约10至40的理论板数的精馏塔可以被使用，并且运作使得工作压力和工作温度可以分别达到约0.1Kg/sqcmG至50.5Kg/sqcmG以及约37℃至219.5℃。
有益效果
根据本发明，三卤硅烷精炼设备可以用于从包含三卤硅烷的进料中获得高纯度的三卤硅烷，同时使能耗最小化。
附图说明
图1是根据一个示例性实施例的分隔壁精馏塔的示意图；
图2和图3是图示了在分隔壁精馏塔的主分离区的分隔壁区段中存在的三氯硅烷的浓度分布曲线的曲线图；
图4是示出了实例1中使用的三卤硅烷精炼设备的示意图；并且
图5是示出了比较例1中使用的三卤硅烷精炼设备的示意图。
附图标记
100和31：分隔壁精馏塔
101：分隔壁
102：冷凝器
103：再沸器
104：上塔区
105：下塔区
106：初步分离区
107：主分离区
F：进料
EU、EM和ED：流出物
DW：分隔壁区段、初步分离区或主分离区或其长度
32至34：实例1的第一精馏塔至第三精馏塔
41至45：比较例1的第一精馏塔至第五精馏塔
A至K：实例1或比较例1的相应料流
具体实施方式
以下将参照实例和比较例详细描述所述方法，然而所述方法的范围不限于以下描述。
实例1
具有如图4所示的结构的三卤硅烷精炼设备，例如，具有分隔壁精馏塔31、第一精馏塔32、第二精馏塔33和第三精馏塔34彼此耦接的结构的三卤硅烷精炼设备，用于使用常规的方法来制备包含三氯硅烷的进料。然后，对精炼包含三氯硅烷的进料的工程进行模拟。使用Aspen Plus进行模拟，并且模拟所用的条件被列举在以下表1和表2中。在该过程中，被引入到精馏塔31中的进料通过安装在与初步分离区的顶部(上塔区)距离精馏塔31的初步分离区的长度的3/10相对应的点处的出口被引入，并且包含三氯硅烷的流出物通过安装在与分隔壁区段的顶部(上塔区)距离精馏塔31的分隔壁区段的长度的7/9相对应的点处的第二出口流出。在模拟时，精馏塔31的上塔压力维持在约5.8Kg/sqcmG。在三卤硅烷精炼设备中，分隔壁精馏塔31的长度被设置成相对于精馏塔31的总理论板数的约30％，并且精馏塔31的上塔压力在模拟时维持在约5.8Kg/sqcmG。
表1
分隔壁精馏塔31的项目 理论板数
上塔区 18
初步分离区 38
主分离区 38
下塔区 20
表2
第一精馏塔 第二精馏塔 第三精馏塔
理论板数 45 40 24
进料引入板 29 5 13
基于模拟结果所获得的相应料流(在图4中表示为A至J)的结果被列举在以下表3和表4中。
表3
表4
比较例1
具有如图5所示的五个常规精馏塔彼此耦接的结构的三卤硅烷精炼设备用于模拟与实例1中使用的相同进料中存在的三氯硅烷的精炼过程。在实例1中使用的相同Aspen Plus中执行模拟。以下表5中列出了模拟所用的条件。
表5
基于模拟结果所获得的相应料流(在图5中表示为A至K)的结果被列举在以下表6和表7中。
表6
表7
从结果可以看出，结果表明在实例1中使用的分隔壁精馏塔所消耗的能量(2.300Gcal/h)明显低于在比较例1中使用的第一精馏塔41和第二精馏塔42(充当实例1中使用的分隔壁精馏塔)所消耗的能量(9.458Gcal/h+0.172Gcal/h)。更具体地讲，可以确认能量减少了7.330Gcal/h，缩减了约76％的能量。比较整个过程(在实例1的分隔壁精馏塔以及第一精馏塔至第三精馏塔中执行的过程对比在比较例1中使用的第一精馏塔至第五精馏塔中执行的过程)，可以看出与比较例1相比，实例1中的能量减少了约7.36Gcal/h，缩减了约59％的能量。

Claims (16)

1.一种三卤硅烷精炼设备，包括：
分隔壁精馏塔，所述分隔壁精馏塔中形成有上塔区、初步分离区、主分离区和下塔区，并且所述分隔壁精馏塔包括入口、第一出口、第二出口和第三出口，所述入口、所述第一出口、所述第二出口和所述第三出口被安装用于引导包含三卤硅烷的进料进入所述初步分离区中；以及
第一精馏塔，耦接到所述分隔壁精馏塔上，
其中，所述第二出口形成在所述主分离区的分隔壁区段的1/9至8/9区段。
2.根据权利要求1所述的三卤硅烷精炼设备，其中，所述上塔区或所述下塔区具有800mm至3,500mm的开放长度。
3.根据权利要求1所述的三卤硅烷精炼设备，其中，所述分隔壁精馏塔的分隔壁具有相对于所述分隔壁精馏塔的总理论板数的30％或更多的长度。
4.根据权利要求1所述的三卤硅烷精炼设备，其中，所述入口被安装在所述初步分离区的1/10至9/10区段以引入所述进料。
5.根据权利要求1所述的三卤硅烷精炼设备，其中，所述第一精馏塔耦接到所述分隔壁精馏塔以引入通过所述第二出口流出的组分。
6.根据权利要求1所述的三卤硅烷精炼设备，其中，所述第三出口被安装在所述分隔壁精馏塔上以使所述下塔区中的组分能流出，并且所述三卤硅烷精炼设备进一步包括耦接到所述分隔壁精馏塔的第二精馏塔以引入通过所述第三出口流出的组分。
7.根据权利要求1所述的三卤硅烷精炼设备，进一步包括第三精馏塔，所述第三精馏塔被安装用于引入从所述第一精馏塔的下部流出的组分。
8.一种三卤硅烷精炼方法，包括：
通过分隔壁精馏塔的入口引入包含三卤硅烷的进料，所述分隔壁精馏塔中形成有上塔区、初步分离区、主分离区和下塔区，并且包括入口、第一出口、第二出口和第三出口，所述入口、所述第一出口、所述第二出口和所述第三出口被安装用于引导包含三卤硅烷的进料进入所述初步分离区中；以及
将通过所述第二出口流出的流出物引入第一精馏塔，所述第二出口形成在所述主分离区的分隔壁的1/9至8/9区段。
9.根据权利要求8所述的三卤硅烷精炼方法，其中，所述进料通过安装在所述初步分离区的1/10至9/10区段的所述入口被引入。
10.根据权利要求8所述的三卤硅烷精炼方法，其中，所述第二出口或通过所述第二出口流出的流出物在5.8Kg/sqcmG的压力下被维持在86.4℃至116.4℃的温度下。
11.根据权利要求8所述的三卤硅烷精炼方法，其中，所述第一精馏塔被维持在–0.6Kg/sqcmG至9.0Kg/sqcmG的工作压力下以及37℃至145℃的工作温度下。
12.根据权利要求8所述的三卤硅烷精炼方法，其中，所述第三出口被安装在所述分隔壁精馏塔上以使所述下塔区中的组分能流出，并且所述三卤硅烷精炼方法进一步包括将从所述第三出口流出的组分引入到第二精馏塔中。
13.根据权利要求12所述的三卤硅烷精炼方法，其中，所述第三出口或通过所述第三出口流出的流出物在5.8Kg/sqcmG的压力下被维持在129.9℃至159.9℃的温度下。
14.根据权利要求12所述的三卤硅烷精炼方法，其中，所述第二精馏塔被维持在0.1Kg/sqcmG至52.5Kg/sqcmG的工作压力下以及37℃至223.5℃的工作温度下。
15.根据权利要求8所述的三卤硅烷精炼方法，进一步包括：
将从所述第一精馏塔的下部流出的流出物引入到第三精馏塔中。
16.根据权利要求15所述的三卤硅烷精炼方法，其中，所述第三精馏塔被维持在0.1Kg/sqcmG至50.5Kg/sqcmG的工作压力下以及37℃至219.5℃的工作温度下。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106587072A (zh) * 2017-02-08 2017-04-26 江苏鑫华半导体材料科技有限公司 一种用于生产硅烷的隔壁塔
CN107438470A (zh) * 2015-04-03 2017-12-05 株式会社Lg化学 蒸馏装置

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013070042A1 (ko) * 2011-11-11 2013-05-16 주식회사 엘지화학 트리할로실란의 정제 장치
WO2013070044A1 (ko) * 2011-11-11 2013-05-16 주식회사 엘지화학 트리할로실란의 정제 장치
TWI717316B (zh) * 2014-01-24 2021-02-01 美商Ｇｔｃ科技美國有限責任公司 用來執行吸收/蒸餾之分離系統
US9695052B2 (en) 2014-07-01 2017-07-04 Rec Silicon Inc Recovery of hydrohalosilanes from reaction residues
US10252916B2 (en) * 2014-09-04 2019-04-09 Corner Star Limited Methods for separating halosilanes
WO2019241800A1 (en) * 2018-06-15 2019-12-19 Board Of Regents, The University Of Texas System Distillation methods

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1474794A (zh) * 2000-11-16 2004-02-11 �����ɷ� 通过蒸馏从粗1,3-丁二烯获得纯1,3-丁二烯的方法和装置
WO2010085072A2 (ko) * 2009-01-20 2010-07-29 주식회사 엘지화학 고순도 노르말 부탄올 생산용 분리벽형 증류탑, 및 노르말 부탄올 증류방법

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2618646A (en) * 1949-02-23 1952-11-18 Libbey Owens Ford Glass Co Production of organosilanes
US3310578A (en) * 1963-12-20 1967-03-21 Gen Electric Substituted silanes
US5837107A (en) * 1995-12-20 1998-11-17 Basf Aktiengesellschaft Process for production of aqueous solutions of free hydroxylamine
US6240744B1 (en) * 1999-12-13 2001-06-05 Air Products And Chemicals, Inc. Process for distillation of multicomponent fluid and production of an argon-enriched stream from a cryogenic air separation process
DE10004311A1 (de) * 2000-02-01 2001-08-02 Basf Ag Destillative Reinigung von Ammoniak
DE10008634A1 (de) * 2000-02-24 2001-08-30 Basf Ag Trennwandkolonne zur Auftrennung eines Vielstoffgemisches
DE10021624A1 (de) * 2000-05-04 2001-11-08 Basf Ag Trennwandkolonne
DE10021703A1 (de) * 2000-05-04 2001-11-08 Basf Ag Verfahren zur destillativen Trennung von Tetrahydrofuran, gamma-Butyrolacton und/oder 1,4-Butandiol enthaltenden Gemischen
JP3584235B2 (ja) 2000-12-04 2004-11-04 住友チタニウム株式会社 トリクロロシランの精製方法
US7267746B1 (en) * 2001-02-26 2007-09-11 Uop Llc Dividing wall distillation column control apparatus
DE10233620A1 (de) * 2002-07-24 2004-02-12 Basf Ag Kontinuierliches Verfahren zur Auftrennung eines C4-Schnittes
DE10258160A1 (de) * 2002-12-12 2004-06-24 Basf Ag Verfahren und Vorrichtung zur Extraktivdestillation
DE10349059A1 (de) * 2003-10-17 2005-05-19 Basf Ag Verfahren zur destillativen Auftrennung von Gemischen enthaltend Ethylenamine
DE102004030616A1 (de) * 2004-06-24 2006-01-26 Basf Ag Verfahren zur Reinigung von Dimethylacetamid (DMAc)
US7249469B2 (en) * 2004-11-18 2007-07-31 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Method for separating a multicomponent stream
DE102007014107A1 (de) * 2007-03-21 2008-09-25 Evonik Degussa Gmbh Aufarbeitung borhaltiger Chlorsilanströme
KR101127160B1 (ko) * 2008-10-17 2012-03-20 금호석유화학 주식회사 분리벽형 칼럼을 이용한 공비 혼합물의 분리 방법
KR101251176B1 (ko) * 2008-12-18 2013-04-08 주식회사 엘지화학 노르말 부탄올 회수용 분리벽형 증류탑
US8246816B2 (en) * 2009-03-04 2012-08-21 Uop Llc Zone or system for providing one or more streams
WO2010107283A2 (ko) * 2009-03-19 2010-09-23 주식회사 엘지화학 고순도 2-에틸헥산올 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 분별증류방법
KR101236664B1 (ko) * 2009-07-20 2013-02-22 주식회사 엘지화학 에너지 절감형 증류탑 어셈블리
JP5831729B2 (ja) * 2011-11-11 2015-12-09 エルジー・ケム・リミテッド トリハロシランの精製装置
WO2013070042A1 (ko) * 2011-11-11 2013-05-16 주식회사 엘지화학 트리할로실란의 정제 장치
WO2013070044A1 (ko) * 2011-11-11 2013-05-16 주식회사 엘지화학 트리할로실란의 정제 장치

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1474794A (zh) * 2000-11-16 2004-02-11 �����ɷ� 通过蒸馏从粗1,3-丁二烯获得纯1,3-丁二烯的方法和装置
WO2010085072A2 (ko) * 2009-01-20 2010-07-29 주식회사 엘지화학 고순도 노르말 부탄올 생산용 분리벽형 증류탑, 및 노르말 부탄올 증류방법

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107438470A (zh) * 2015-04-03 2017-12-05 株式会社Lg化学 蒸馏装置
CN106587072A (zh) * 2017-02-08 2017-04-26 江苏鑫华半导体材料科技有限公司 一种用于生产硅烷的隔壁塔
CN106587072B (zh) * 2017-02-08 2018-09-11 江苏鑫华半导体材料科技有限公司 一种用于生产硅烷的隔壁塔

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