CH630658A5 - Vernetzer und haertungskatalysatoren aufweisende pastoese massen als komponente fuer bei raumtemperatur vulkanisierbare polysiloxanelastomere. - Google Patents
Vernetzer und haertungskatalysatoren aufweisende pastoese massen als komponente fuer bei raumtemperatur vulkanisierbare polysiloxanelastomere. Download PDFInfo
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Description
Die Erfindung betrifft pastose Massen, insbesondere von dünnflüssiger bis fester, knetbarer Konsistenz, enthaltend als Vernetzer vorzugsweise Kieselsäure-, Polykieselsäure-ester oder Silanvernetzungsmittel, Härtungskatalysatoren und als Verdickungsmittel aktive hydrophile Kieselsäuren. Diese Massen dienen als vernetzende Komponente für bei Raumtemperatur auf Basis der Silanol-Kondensation vulkanisierbare Siliconkautschuke.
Es ist seit längerer Zeit bekannt, Siliconkautschukmischungen, die als Polymerkomponente ein Hydroxyl-halti-ges Polyorganosiloxan aufweisen, durch Zugabe eines Kieselsäureesters und eines Härtungskatalysators in Gegenwart von Wasser, das entweder der Mischung zugesetzt oder in Form von Luftfeuchtigkeit Zugang findet, bei Raumtemperatur zu vulkanisieren. Diese Produkte sind von grosser wirtschaftlicher Bedeutung z.B. im Formenbau, für Einbettunr gen, Beschichtungen und ähnliche Anwendungen. Sie gehören zu den bei Raumtemperatur vulkanisierbaren 2-Kom-ponenten-Siliconkautschuken, da die Vernetzer und Kon-densationskatalysator-enthaltende Komponente erst kurz vor Gebrauch mit der zweiten Komponente, der Polymerkomponente, abgemischt wird.
Für diese 2-Komponenten-Siliconkautschuke besteht schon seit geraumer Zeit der Wunsch, auch die Vernetzer und Härtungskatalysator-enthaltende Komponente in pasten-förmiger Konsistenz einzusetzen, da man dann z.B. die Möglichkeit hat, durch Wahl der entsprechenden Tubenöffnungen die für die 2-Komponenten-Masse nötigen Mengenverhältnisse durch gleiche «Stranglängen» von Polymer- und Vernetzer-Komponente einzustellen, was eine genauere und einfachere Dosierung gegenüber dem Zusatz einer flüssigen zweiten Komponente bedeutet, und auch eine einfachere und bessere Durchmischung beider Komponenten ermöglicht.
Es hat bisher nicht an Versuchen gefehlt, das Problem der Herstellung und Verwendung eines pastenförmigen Vernetzers technisch und in wirtschaftlich vertretbarer Art und Weise zu lösen.
In der DT-AS 1 153 159 werden pastose 2-Komponen-ten-Siliconkautschukmischungen beschrieben. Dabei handelt es sich um ein beidseitig Hydroxy-endgestopptes Polydime-thylsiloxan, einen Vernetzer — wobei es sich um ein Hydro-gensilan-haltiges Silicon oder um einen Kieselsäureester handeln kann — und Füllstoff. Die zweite Komponente enthält einen Kondensationskatalysator, ein durch Triorganosiloxy--Gruppen-endgestopptes Diorganopolysiloxan und ebenfalls Füllstoff. Diese Zusammensetzung hat den Nachteil, dass die das vulkanisierbare, Hydroxyl-endgestoppte Polydiorgano-siloxan und den Vernetzer enthaltende Mischung in ihrer Wirkung als Vernetzer bei Lagerung merklich nachlässt.
In der DT-OS 1 669 940 wird ein Verfahren zur Herstellung von elastomeren Formkörpem auf Organopolysil-oxangrundlage mit hoher Einreiss- und Schälfestigkeit beschrieben, das u.a. die Verwendung von pastösen Vernetzern umfasst, bestehend aus einem Triorganosilylgruppen enthaltenden Dimethylsiloxanöl, hydriertem Rizinusöl, Zinn-haltigem Kondensationskatalysator und festem Calciumcarbonat. Diese Mischung besitzt jedoch den Nachteil, dass sich Calciumcarbonat beim Lagern absetzt.
Die Verwendung von hydrophobem, feinstteiligem Sili-ciumdioxid als Verdickungsmittel für pastenförmige Vernetzer, die ausserdem als wesentliche Bestandteile noch das Vernetzungsmittel und den Kondensationskatalysator enthalten, wird in der DT-OS 2 313 218 beschrieben. Dieses Verfahren macht es naturgemäss erforderlich, das verwendete feinstteilige Siliciumdioxid vor der Verwendung in der Paste zu hydrophobieren, beispielsweise durch Behandlung mit Organoalkoxysilanen oder Hexaorganodisilazanen. Darüber hinaus ist der Bedarf an hydrophobiertem Füllstoff relativ gross, da die Fähigkeit zur Ausbildung der pastenförmigen Konsistenz naturgemäss durch die Hydrophobierung abnimmt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vernetzer und Härtungskatalysatoren aufweisende pastose Masse als Komponente für bei Ramptemperatur vulkanisierbare Organopolysiloxane, enthaltend Vernetzungsmittel, Härtungskatalysatoren und Verdickungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdickungsmittel in einem Anteil von 3-40 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der pastösen Masse enthalten sind und aus aktiven, hydrophilen Kieselsäuren bestehen.
Uberraschenderweise wurde gefunden, dass die geschilderten Nachteile des Standes der Technik wie mangelnde Lagerstabilität, Absetzen des Verdickungsmittels oder zusätzlicher Hydrophobierungsschritt nicht auftreten bzw. nicht erforderlich sind, wenn man einer Mischung enthaltend als Vernetzer vorzugsweise Kieselsäure-, Polykieselsäureester oder Silanvernetzungsmittel und Härtungskatalysatoren in dem genannten Mengenanteilsbereich hydrophile aktive Kieselsäuren zusetzt.
Der Vernetzerpaste mit hydrophiler aktiver Kieselsäure können zusätzlich bis zu 40% inaktiver Füllstoff zugesetzt werden. Beispiele für inaktive Füllstoffe sind: Quarzmehl, Calciumcarbonat, Calciumsilicat, gebrannter Gips, Titandioxid, Diatomeenerde, Asbest und Pigmente.
Vernetzer und Härter können vor der Verwendung ak-tieviert werden, indem man sie zusammen erhitzt.
Als weitere Additive können für Siliconkautschukpasten gebräuchliche inerte Substanzen wie z.B. weichmachende Triorganosilyl-endgestoppte Polydimethylsiloxane, Paraffinöle, Paraffinfette — hier insbesondere «Vaseline®» —, Rizinusöl und Farbstoffe bzw. Pigmente Verwendung finden.
Bleibt man bei dem Zusatz an hydrophiler aktiver Kieselsäure unter 3 %, so ist die Pastenmischung ohne den Zusatz weiterer fester Verdickungsmittel zu weich. Fügt man zusätzlich inaktive Füllstoffe hinzu, so kann man zwar eine ausreichend gute Pastenkonsistenz erhalten, doch der im Vergleich zum aktiven Füllstoffanteil zu grosse Gehalt an inaktivem Füllstoff führt bei Lagerung zu Bodensätzen.
Geht man bei der Pastenherstellung über den Anteil von 40% an hydrophilen aktiven Kieselsäuren hinaus, so kann eine gut handhabbare Pastenkonsistenz nicht mehr erhalten werden.
Bei den eingesetzten Organopolysiloxanen handelt es sich vornehmlich um Hydroxylgruppen-haltige Polydiorgano-siloxane. Diese können mit beliebigen der bekannten einwertigen Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlen5
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wasserstoffreste substituiert sein, z.B. mit Alkylresten mit 1-8 C-Atomen, wie Methyl, Äthyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl, Heptyl und Octyl, mit Alkenylresten mit 1-8 C-Ato-men wie Vinyl, Allyl, Butenyl, mit halogenierten Alkylresten wie Chlorpropyl, 3,3,3-Trifluorpropyl, mit Cyclo alkylresten wie Cyclobutyl, Cyclopentyl und Cyclohexyl, ferner mit aromatischen Resten wie Phenyl,Tolyl,Xylyl und Naphthyl oder halogenaromatischen Resten wie Chlorphenyl und Chlor-naphthyl sowie mit Alkylarylresten wie Benzyl und Phenyl-äthyl.
Die Diorganopolysiloxane können ausser den Diorgano-siloxy-Einheiten (I^SiO) noch Triorganosiloxy-(R3SiO0i5), Monoorganosiloxy-(RSi0li5)- und nicht substituierte Silicium-dioxid-(Si02)Einheiten enthalten.
Als vernetzende Substanzen können O-Kieselsäure-, Po-lykieselsäureester oder substituierte Silanvernetzer eingesetzt werden. Beispiele für O-Kieselsäureester sind O-Kieselsäure-methyl-, -äthyl-, -n-propyl-, -isopropyl-, -chloräthyl-, -octyl-, allyl-, -hexenyl-, -cyclohexyl-, -phenyl-, -benzyl-, -chlorphenyl- und gemischt alkylierte O-Kieselsäureester wie O-Kie-selsäuredimethyl-diäthylester. Beispiele für die durch partielle Hydrolyse und Kondensation bzw. durch Temperung der oben aufgeführten O-Kieselsäureester entstehenden Po-lykieselsäureester sind Methyl-, Äthyl- und n-Propylpoly-silicat.
Beispiele für Silanvernetzungsmittel sind Methyltrimeth-oxysilan, Methyltriäthoxysilan, Äthyltrimethoxysilan, Äthyl-triäthoxysilan, n-Propyltrimethoxysilan, n-Propyltriäthoxy-silan, Phenyltrimethoxysilan, Phenyltriäthoxysilan und Me-thyltriacetoxysilan.
Die Menge der zuzusetzenden Vernetzer Verbindung beträgt vorzugsweise 0,1 bis 10 Gew.-Teile pro 100 Gewichtsteile Polyorganosiloxan.
Als Härtungskatalysatoren können alle Katalysatoren verwandt werden, die die Silanolkondensation, die Reaktion von Silanol mit Alkoxy oder anderen durch Wasser hy-drolysierbaren Gruppen sowie die Hydrolyse von an Silicium gebundenen Alkoxy oder anderen Gruppen fördern.
Beispiele hierfür sind die Metallsalze organischer Mono-carbonsäure, die als Metall Blei, Zinn, Zirkon, Antimon, Eisen, Cadmium, Calcium, Barium, Mangan, Wismut oder Titan enthalten können, wie Dibtuylzinndilaurat, Dibutyl-zinndiacetat, Zinn-II-octoat, Eisenoctoat, Bleilaurat, Kobalt-naphthenat, Tetrabutyltitanat, Tetraoctyl-titanat und Tetra-isopropyltitanat. Ferner Amine wie n-Hexylamin, Cyclohexyl-amin, Aminsalze wie Hexylaminhydrochlorid, Butylamin-acetat und Guanidin-di-äthylhexoat. Carbonsäuresalze von Zinn sind als Katalysatoren bevorzugt. Der Zusatz an Härtungskatalysator beträgt bevorzugt zwischen 0,1 und 10%, bezogen auf das eingesetzte Organopolysiloxan.
Das als festes Verdickungsmittel vorzugsweise eingesetzte hydrophile aktive Siliciumdioxid hat eine Oberfläche nach BET von 35-600 m2/g, vorzugsweise von 40 bis 300 m2/g. Das Siliciumdioxid kann z.B. durch Verbrennen von Sila-nen, z.B. von Siliciumtetrachlorid oder Trichlorsilan in der Gasphase als «Aerogel» hergestellt werden. Diese Aeroge-le sind im Handel erhältlich; sie werden z.B. unter der Bezeichnung «Aerosil®» oder «Cabosil®» angeboten. Ausser pyrogen hergestelltem aktivem hydrophilem Siliciumdioxid können noch solche Füllstoffe erfindungsgemäss verwandt werden, die durch Entwässern von Kieselsäurehydrogelen oder durch Fällung von wässriger Kieselsäurelösung hergestellt werden.
Die erfindungsgemäss als Vernetzer insbesondere Kieselsäure*, Polykieselsäure oder Silanvernetzungsmittel, Härtungskatalysatoren, hydrophile aktive Kieselsäuren und gegebenenfalls andere Bestandteile wie z.B. Öl- oder wachsartige Paraffine, wie z.B. «Vaseline®» enthaltende Vernetzerpaste kann durch Abmischung der Komponenten z.B. in einem Kneter hergestellt werden. Ein einfaches Verfahren der Handhabung dieser Vernetzerpaste bei der Durchführung der Vulkanisation ist gegeben, wenn man sowohl die 5 Vernetzerpaste als auch die Polymerpaste jeweils in Tuben abfüllt und die Durchmesser der Tubenöffnungen so wählt, dass jeweils gleiche «Stranglängen» der aus den Tuben aus-gepressten Pasten dosiert werden können. Im allgemeinen entfallen auf 100 Teile Polymerpaste zwischen 3 und 40 Gelo wichtsteile Vernetzerpaste.
Die erfindungsgemässen pastösen Massen können zusammen mit Hydroxyl-haltigen Polyorganosiloxanen und andere Bestandteile enthaltenden Polymermischungen dort überall eingesetzt werden, wo Zweikomponentensiliconkautschu-15 ke Verwendung finden, z.B. im Formenbau. Bevorzugtes Anwendungsgebiet sind Zahnabdrücke.
Anhand der folgenden Beispiele soll die vorliegende Erfindung noch näher erläutert werden:
20
Beispiel 1
In einem Laborkneter von 0,75 1 Inhalt mit Sigma-Schau-feln gibt man in dieser Reihenfolge 200 g Vaseline, 40 g Aerosil 130 (pyrogene Kieselsäure der Fa. Deutsche Gold-25 und Silberscheideanstalt, vorm. Roessler, Frankfurt/M, Deutschland1', 88 g Hexamethoxydisiloxan und 72 g Dibu-tylzinndilaurat. Unter Feuchtigkeitsausschluss wird 3 Stunden bei Zimmertemperatur gemischt. Die erhaltene Paste füllt man zweckmässigerweise sofort in Tuben ab.
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Beispiel 2
300 g Tetraäthoxysilan und 300 g Dibutylzinndilaurat werden in einem 11-Kolben mit Rührer und Stickstoffan-schluss bei 120°C gerührt. In den Laborkneter von Beispiel 1 35 gibt man in dieser Reihenfolge 140 g Vaseline, 40 g Aerosil 130, 40 g Sikron 6000 (Quarzmehl der Quarzwerke GmbH, 5020 Frechen, Deutschland) und 180 g der obigen Vernet-zer/Härter-Mischung. Man verfährt dann weiter wie unter Beispiel 1 beschrieben.
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Beispiel 3
Wie unter Beispiel 1 beschrieben, stellt man aus 140 g Vaseline, 84 g Aerosil OX 50 (pyrogene Kieselsäure der Fa. Deutsche Gold- und Silberscheideanstalt, vorm. Roessler, 45 mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 50 ± 15 m2/g); 8 g Titandioxid und 168 g der Vernetzer/Härter-Mi-schung aus Beispiel 2 eine Paste her.
Beispiel 4
so (Vergleichsbeispiel)
In den Laborkneter von Beispiel 1 werden in dieser Reihenfolge 100 g Vaseline, 164 g Aerosil OX 50, 8 g Titandioxid und 128 g der Vernetzer/Härter-Mischung aus Beispiel 2 gegeben und 3 Stunden bei Raumtemperatur gemischt. 55 Die erhaltene Masse ist sehr zäh.
Beispiel 5
In einem 3 1-dickwandigen Glaszylinder mit Metallrüh-60 rer werden 180 g eines Hydroxy-endgestoppten Polydime-thylsiloxans der Viskosität 800 cP und 170 g eines Hydroxy-endgestoppten Polydimethylsiloxans der Viskosität 22000 cP auf 100°C erhitzt.
Unter Rühren setzt man zunächst 60 g Quarzmehl Si-65 krön 6000 hinzu, rührt 10 min und versetzt dann nach mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 130±25 m2/g.
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und nach mit 590 g gebranntem Gips. Man rührt dann noch 1 Stunde bei 100°C und zwei weitere Stunden ohne Wärmezufuhr.
Beispiel 6
In einem 2 1-dickwandigen Glaszylinder mit Metallrüh-rer werden Hydroxy-endgestoppte Polydimethylsiloxane, und zwar 700 g der Viskosität 1000 cP und 300 g mit 2000 cP, 150 g Calciumsilicat und 50 g gebrannter Gips zusammengegeben und zwei Stunden verrührt.
Beispiele 7-11 (Vulkanisationen)
Jeweils 10 g Polymermischung nach Beispiel 5 oder 6 werden mit bis zu 2 g Vernetzerpaste nach Beispiel 1-4 innig vermischt. Ein Teil wird nach einer Minute in eine kleine Metallkappe überführt; man streift zu einer glatten Oberfläche ab und gibt die Metallkappe mit der Vulkanisationsmischung in einen Thermostaten mit Wasser von 37°C. Man misst die Härte der Vulkanisate in Shore A jeweils nach 4'30", 6', 8' und 10', und zwar unmittelbar nach Herstel-• 5 lung der Vernetzerpaste und nach deren Lagerung.
Mit einem anderen Teil der Abmischung aus Polymermischung und Vernetzerpaste prüft man das Verarbeitungsverhalten durch Ausführung des sogenannten «Digitaltestes», Man nimmt hierzu einen Teil der Abmischung zwischen io Daumen und Zeigefinger und bewegt beide gegeneinander, bis die Vulkanisationsmischung «abreisst». Die Zeit vom Beginn des Abmischens bis zum «Abreissen» ist der Digitaltest.
Die folgende Tabelle enthält Vulkanisationsergebnisse 15 von Abmischungen, die sofort nach Herstellung der Vernetzerpaste bzw. nach 12monatiger Lagerung ermittelt wurden.
TABELLE
Vernet- Polymer Digitaltest 4 Min. 30 Sek. Shore A nach
Beispiel zer aus Verne? aus ®' 10'
Nr. Beispiel V. ■ " Beispiel sofort nach 12 sofort nach 12 sofort nach 12 sofort nach 12 sofort nach 12
Nr. ° Nr. Monaten Monaten Monaten Monaten Monaten
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1
1
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2'45"
2'42"
9
11
17
17
24
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27
28
8
2
0,8
5
2'35"
2'38"
18
17
26
24
32
30
34
33
9
3
1
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2'35"
2'33"
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10
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2'40"
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44
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1
5
5'
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0
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4
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Claims (3)
1. Vernetzer und Härtungskatalysatoren aufweisende pastose Massen als Komponente für bei Raumtemperatur vulkanisierbare Organopolysiloxane, enthaltend Vernetzungsmittel, Härtungskatalysatoren und Verdickungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdickungsmittel in einem Anteil von 3-40 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der pastösen Masse, enthalten sind und aus aktiven, hydrophilen Kieselsäuren bestehen.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass sie zusätzlich bis zu 40 Gew.-% inaktive Füllstoffe enthält, bezogen auf die Gesamtmenge der pastösen Masse.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Bei Raumtemperatur vulkanisierbare Organopolysiloxane, enthaltend eine Masse gemäss einem der Ansprüche 1 oder 2.
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