Verfahren zur Herstellung von Aseorbinsäure.
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Der <SEP> Prozess <SEP> der <SEP> Lactonisierunb, <SEP> beispiels 1@ci#e <SEP> von <SEP> 2-Iieto-l-g@u!1'onsäure <SEP> in <SEP> A,ecorbin -Eiure, <SEP> ist <SEP> bekannt. <SEP> Eine <SEP> solehe <SEP> Lactonisierung
<tb> 4-,rfolgtdurch <SEP> Erwärmen <SEP> der <SEP> freien <SEP> Säure <SEP> in
<tb> n <SEP> eiitraaer, <SEP> in <SEP> saiu@er <SEP> oder <SEP> in <SEP> a.lkalie-cher <SEP> Lö ,uii, <SEP> oder <SEP> durch <SEP> Erwärmen <SEP> der <SEP> Ester <SEP> der
<tb> h.etoüure <SEP> mit <SEP> Natriumalkoholaten, <SEP> Natrium acetat, <SEP> Calciumearbonat <SEP> oder <SEP> älurlichen <SEP> Ver <SEP> hindungen. <SEP> Ohle <SEP> beschreibt <SEP> in <SEP> der <SEP> a.merikani .;elien <SEP> Patentschrift <SEP> 216'06:
2.1 <SEP> eine <SEP> Reihe <SEP> von
<tb> alkalischen <SEP> Lactonisierunbsmitteln.
<tb>
Die <SEP> Erfindung <SEP> betrifft <SEP> die <SEP> Synthese <SEP> von
<tb> 'Saeeharosonsäuren <SEP> und <SEP> deren
<tb> insbesondere <SEP> von <SEP> Ascorbinsäure. <SEP> Die
<tb> Säuren <SEP> dieser <SEP> Gruppe <SEP> sowie <SEP> ihre <SEP> Salze <SEP> sind
<tb> c-erwendba.r <SEP> als <SEP> antiskorbutische <SEP> Mittel <SEP> und
<tb> als <SEP> Ant.ioxydantien.
<tb>
Es <SEP> wurde <SEP> nämlich <SEP> gefunden, <SEP> dass, <SEP> Verbin (langen <SEP> der <SEP> allgemeinen <SEP> Formel
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in welcher X eine niedere Alkoxybruppe, bei spielsweise eine Methoxy-, Athoxy-, Pro pyloxy-, Butyloxy-, oder Isoamyloxygruppe. und n eine Zahl von 0 bis 4 bedeuten, durch Einwirkung von wasserfreiem Ammoniak, vorzugsweise in einem wmserfreilen, niederen, aliphatischen Alkohol,
über .das Amid II in ein Ammoniumsalz IV einer Saceharoson- säure umgewandelt wird. Ferner wurde ge funden, dass die freie Saccharosonsä,ure V aus diesem Ammoniumsalz mittels einer Mi- neralsäure, vorzugsweise Phosphorsäure er halten werden kann.
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Die Verbindungen I gehen dabei zunächst unter dem Einfluss des Ammoniaks in die Ami.de, hierauf in die Ammoniumsalze III der Ami-de über. Aus diesem bildet sich un ter Verlust von Ammoniak,das Ammonium- salz IV der Saceharosonsäure.
Gegenstand .des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung der bekannten Ascorbinsäure, welches dadurch gekennzeich net ist, .dass, ein niederer aliphatiseher Ester der 2-Keto-l-gulonsäure mit wasserfreiem Ammoniak in einem wasserfreien, niederen aliphatischen Alkohol behandelt und das übar,
da-s Amid der Ketogulonsäure gebildete Ammoniumsalz der Ascorbinsäure mittels einer starken Säure in die freie Asoorbin- sä.ure übergeführt wird. <I>Beispiel 1:</I> 208, g 2-Keto-l-gulonsäu@re-methyles@ber werden in .einen 3-Liter-@Kollben gegeben, .der einen Rührer mit Quecksilberdichtung und einen Rückflusskühler trägt.
Es. werden 1248 g Methylalkohol zugesetzt und der In halt wird in einem Wasserbad unter Rühren bis zum .beginnenden, Sieden erwärmt. Nun wird, .durch ein bis zum tiefsten, Punkt des Reaktionsgefässes reichendes Rohr, ein kräf tiger Strom von wasserfreiem Ammoniak (etwa 25 Liter pro Stunde) in die turbinierte Lösung .eingeleitet.
Die Lösung bleibt während 315 Minuten klar, .dann scheidet sich ein Niederschlag von Ammoniumaseorbat ab. Das Einleiten von Ammoniak dauert gesamthaft zwei Stunden. Die Mischung wird nun während 30, Minuten auf 1'0 C abgekühlt und filtriert. Das A.m- moniumastorbat wird in einem Vakuum easikkator getrocknet.
95,6 g Ammoniumastorbat (917,8 % ig), die <B>85</B> g (0,5 M(yl) Asicorbinsäure entsprech en, werden in 13'08 g Methylalkohol aufge- sehlemmt. In diese Mischung werden 3,5,5 am' Phosphorsäure (8@5@%üg, spez. Gew. 1,71) ein gerührt.
Das Gemisch (Temperatur 21 <B>(1</B>) wird 10 Minuten gerührt, hierauf nachein ander mit 5,0 g Caloiumearbonat und 2;0 g Entfärbungskohle versetzt und während wei teren; 5 Minuten gerührt.
Die Lösung wird abfiltriert und in einen 2--Liter-Destillier-Kolben übergeführt. Der auf dem Filter verbliebene anorganische Rückstand wird mit 100 cm' auf 40, C er wärmten Methylalkohol gewaschen. Dieser Waschalkohol wird mit dem ersten Filtrat vereinigt und die Lösung wird unter einem Druck von 20 mm zur Trockne eingedampft. Die Ae,corbi@ns,äure wird als weisse li-ristal:line Masse erhalten.
Beispiel <I>2:</I> In einen 2-Liter-Kolben, .der mit einem quecksilbergediehteten Rührer und einem Rückflusskühler versehen ist, werden l04 g 2;-Keto-1-gulonsäure-methylester gegeben. Nun werden 624g Methylalkohol zugesetzt. und die Lösung wird in einem Wasserbad bis zum beginnenden Sieden unter Rühren er wärmt.
Ein langsamer Strom von wasser freiem Ammoniak (etwa 5 Liter pro Stunde) wird .durch ein bis zum Boden des Gefässes reiehendes Rohr in die Lösung eingeleitet. Nach 30 Minuten zeigt die Analyse einer an gesäuerten Probe, dass nur 5,6% der Theorie an Ascorbinsäure gebildet worden: sind. N ach 1230 Minuten ist die Lösung immer noch heil gelb, doch die Analyse einer angesäuerten. Probe zeigt, .dass der Aseorbinsäure-Jodwert nun 611% der Theorie entspricht.
Nach total 125 Minuten hat sieh ein Niederschlag von hellgelb gefärbtem Ammoniumascorbat aus geschieden. Nun wird die Einleitungsge- scllss,in.digkeit des Ammoniaks auf etwa 20 Liter pro Stunde erhöht und die Reaktion wird: für weitere 35 Minuten fortgesetzt.
Der Kolben wird über Nacht im Eisschrank auf bewah et. Das, Ammoniuma.sco.rbat; wird a'bfil- triert und, in einem Vakuumegsikkator ge trocknet. Es kann gemäss den Angaben in Beispiel 1 in .die freie Ascorbinsäure über geführt werden.
<I>Beispiel 3:</I> 62,5 g 9i-Keto-l-gul.onsäure-butylester werden in 13f0 .cm' Butylalkohol gelöst und
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2-Liter-Kolben, <SEP> der <SEP> mit <SEP> einem <SEP> Rüb rer <SEP> wid <SEP> einem <SEP> bis <SEP> zum <SEP> Boden <SEP> des <SEP> Gefässes
<tb> i,-ielicnden. <SEP> Ga:seinleitungsrohr <SEP> versehen <SEP> ist,
<tb> :;f@fli-n.. <SEP> Diese <SEP> Mischung; <SEP> wird <SEP> auf <SEP> eine <SEP> Tein:
pi@ratur <SEP> von <SEP> :58 <SEP> C <SEP> <B><U>g</U></B> <SEP> ;ebraeht, <SEP> wobei <SEP> ein <SEP> Strom
<tb> von <SEP> wasserfreiem <SEP> Ammoniak <SEP> unter <SEP> Rühren
<tb> eingeleitet <SEP> wird. <SEP> Unmittelbar <SEP> nach <SEP> den. <SEP> ersten.
<tb> Blasen <SEP> von <SEP> Ammoniak <SEP> trübt <SEP> sich <SEP> die <SEP> Flüssig h,Iii. <SEP> Es <SEP> entstehen <SEP> V7fe@issle. <SEP> käsige <SEP> Pa.rtikelclien,
<tb> die <SEP> in <SEP> der <SEP> Schwebe <SEP> bleiben. <SEP> Während <SEP> der
<tb> F'ortsciziing <SEP> dni- <SEP> Reaktion <SEP> für <SEP> weitere <SEP> 3f0 <SEP> IfIi nuten.
<SEP> ändert <SEP> sieb <SEP> die <SEP> Beschaffenheit <SEP> des <SEP> NTie derschla.ges <SEP> zu <SEP> der <SEP> eine, <SEP> tiefbraunen <SEP> Sirup,
<tb> @i-ckher <SEP> sich <SEP> an <SEP> den <SEP> Wänden <SEP> des <SEP> Kolbens <SEP> an Das <SEP> Einleiten <SEP> des <SEP> Ammoniaks <SEP> wird
<tb> noch <SEP> eine <SEP> Stunde <SEP> fortgesetzt, <SEP> wobei <SEP> die <SEP> Tem peratur <SEP> nicht <SEP> über <SEP> 05 <SEP> C <SEP> steigen <SEP> darf.
<tb>
Hi < -rauf <SEP> wird <SEP> ungefähr <SEP> die <SEP> Hälfte <SEP> dis
<tb> hiit;i-1a11@oho:ls <SEP> unter <SEP> einem <SEP> Druck <SEP> von <SEP> 2'0 <SEP> bis
<tb> 25 <SEP> mm <SEP> abdestilliert, <SEP> um <SEP> den <SEP> Überschuss <SEP> an
<tb> Ammoniak <SEP> zu <SEP> entfernen. <SEP> Beim <SEP> Abkühlen <SEP> auf
<tb> R.annitemperatur <SEP> verfestigt <SEP> sich <SEP> das <SEP> Produkt
<tb> :
in <SEP> den <SEP> Wänden <SEP> des <SEP> Gefässes <SEP> zu <SEP> einem <SEP> brau nen. <SEP> durchsichtigen <SEP> Material. <SEP> Dieses <SEP> wird <SEP> mit
<tb> wa.sa.i-freiem <SEP> Äthyläther <SEP> gevaschen <SEP> und <SEP> in
<tb> Vakuumexsikhator <SEP> getrocknet. <SEP> Aus heute <SEP> 38,5 <SEP> g. <SEP> Die <SEP> Analyse <SEP> dieses <SEP> Produktes
<tb> zeigt, <SEP> dass <SEP> es <SEP> aus <SEP> dein <SEP> Ammoniumsalz <SEP> .des
<tb> -.)-K(to-1-bulonsäure-amides <SEP> und <SEP> aus <SEP> Ammo niuniascorbat; <SEP> besteht. <SEP> Zur <SEP> Gewinnung <SEP> von
<tb> freier <SEP> Ascorbinsäure <SEP> wird <SEP> wie <SEP> in <SEP> Beispiel <SEP> 1_
<tb> cerf <SEP> a <SEP> hi'en.
<tb>
<I>Beispiel <SEP> 4:</I>
<tb> <B>522</B> <SEP> 2-Keto-l-gulonsäure-methyleater <SEP> wer den <SEP> unter <SEP> Rühren <SEP> auf <SEP> .dem <SEP> Dampfbad <SEP> in
<tb> 111.19 <SEP> g <SEP> -.isserfreiem <SEP> Äthylalkohol <SEP> gelöst. <SEP> Die
<tb> Lösung <SEP> wird <SEP> in <SEP> einen <SEP> 2-Liter-Kolben, <SEP> der <SEP> mit
<tb> einem <SEP> wirksamen <SEP> Rührer <SEP> versehen <SEP> ist <SEP> und <SEP> iü
<tb> i@iii <SEP> Wasserbad <SEP> von <SEP> 3.5 <SEP> C <SEP> ,einbetaueht <SEP> ist, <SEP> ge ,eben. <SEP> Das <SEP> Einhalten <SEP> dieser <SEP> Temperatur <SEP> ist
<tb> iiotw <SEP> endig;
, <SEP> um <SEP> zu <SEP> verhindern, <SEP> d-ass@ <SEP> der <SEP> Methyl cster <SEP> aus <SEP> der <SEP> Lösung <SEP> auskristallisiert <SEP> und <SEP> das
<tb> entstehende <SEP> Amid <SEP> verunreinigt. <SEP> Nun <SEP> wird <SEP> ein
<tb> Strom <SEP> von <SEP> wasserfreiem <SEP> Ammoniak <SEP> in <SEP> die turbinierte Lösung mit einer Gesehwin.din- keit von 7 Litern pro Stunde während 90 Minuten eingeleitet.
Die Peaktions- inischung wird hierauf in ein Eisbad einge taucht und für weitere Minuten turbiniert, um die Ausseheidung des Amide.s zu .erhöhen. Dieses wird .abgenutscht, in wasserfreiem Äthyläther gewaschen und in einem Va kuumexsikkator getrocknet.
Durch Aufbe- wahren des Filtrates über Nacht im Eis- .schra,äk wird noch eine weitere Menge Amid gewonnen.
ä2, b 2-Keto-l-gulonsäure-amid werden in 312 g Methylalkohol gelöst, wobei eine klare, strohgelbe Lösung entsteht. Diese wird in einen 1-Liter-Kolben, der mit einem que ck- silberabgedichteten Rührer und einem Rück flusskühler versehen ist, gegeben und auf einem Wasserbad bis zum beginnenden Sie den erwärmt. Nun wird ein kräftiger Strom von wass erfrei.em Ammoniak (20 Liter pro Stunde) unter Rühren eingeleitet.
Nach 10 Minuten hat eich ein Niede.rscMag von wei ssem. Ammoniumas-corbat ausgeschieden. Die Reaktion wird für weitere 15 Minuten fort gesetzt. Die Lösung wird hierauf auf 10 C abgekühlt und filtriert. Der Rückstand von Ammoniumascorbat wird getrocknet. Dieses Salz kann nasch den Angaben des Beispiels 1 in die freie Aseorbinsäure überführt -werden.
Process for the production of aseorbic acid.
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The <SEP> process <SEP> the <SEP> lactonization, <SEP> for example 1 @ ci # e <SEP> from <SEP> 2-Iieto-lg @ u! 1'onic acid <SEP> in <SEP> A, ecorbin -Eiure, <SEP> is known to <SEP>. <SEP> A <SEP> such <SEP> lactonization
<tb> 4-, is done by <SEP> warming <SEP> the <SEP> free <SEP> acid <SEP> in
<tb> n <SEP> eiitraaer, <SEP> in <SEP> saiu @ er <SEP> or <SEP> in <SEP> a.lkalie-cher <SEP> Lö, uii, <SEP> or <SEP> <SEP> heating <SEP> the <SEP> ester <SEP> the
<tb> h.etoüure <SEP> with <SEP> sodium alcoholates, <SEP> sodium acetate, <SEP> calcium carbonate <SEP> or <SEP> natural <SEP> prevention <SEP>. <SEP> Ohle <SEP> describes <SEP> in <SEP> of <SEP> a.merikani.; Elien <SEP> patent specification <SEP> 216'06:
2.1 <SEP> a <SEP> series <SEP> of
<tb> alkaline <SEP> lactonizing agents.
<tb>
The <SEP> invention <SEP> relates to <SEP> the <SEP> synthesis <SEP> of
<tb> 'Saeeharosonsäuren <SEP> and <SEP> their
<tb> in particular <SEP> of <SEP> ascorbic acid. <SEP> The
<tb> acids <SEP> of this <SEP> group <SEP> and <SEP> are their <SEP> salts <SEP>
<tb> c-erwendba.r <SEP> as <SEP> anti-scorbutic <SEP> agents <SEP> and
<tb> as <SEP> antioxidants.
<tb>
<SEP> was found <SEP> namely <SEP>, <SEP> that, <SEP> connection (long <SEP> of the <SEP> general <SEP> formula
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in which X is a lower alkoxy group, for example a methoxy, ethoxy, propyloxy, butyloxy, or isoamyloxy group. and n is a number from 0 to 4, by the action of anhydrous ammonia, preferably in a water-free, lower, aliphatic alcohol,
about .das amide II is converted into an ammonium salt IV of a Saceharosonic acid. It was also found that the free sucrose acid V can be obtained from this ammonium salt by means of a mineral acid, preferably phosphoric acid.
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The compounds I initially go under the influence of the ammonia into the Ami-de, then into the ammonium salts III of the Ami-de. From this, with the loss of ammonia, the ammonium salt IV of saceharosonic acid is formed.
The subject of the present patent is a process for the production of the known ascorbic acid, which is characterized by the fact that a lower aliphatic ester of 2-keto-l-gulonic acid is treated with anhydrous ammonia in an anhydrous, lower aliphatic alcohol and the
that the amide of the ketogulonic acid formed ammonium salt of ascorbic acid is converted into the free asoorbic acid by means of a strong acid. <I> Example 1: </I> 208, g of 2-keto-l-gulonsäu @ re-methyle @ ber are placed in a 3-liter jar that has a stirrer with a mercury seal and a reflux condenser.
It. 1248 g of methyl alcohol are added and the content is heated in a water bath with stirring until it begins to boil. A powerful flow of anhydrous ammonia (about 25 liters per hour) is then introduced into the turbinated solution through a pipe that extends to the lowest point of the reaction vessel.
The solution remains clear for 315 minutes, then a precipitate of ammonium asorbate separates out. The introduction of ammonia takes a total of two hours. The mixture is then cooled to 10 ° C. for 30 minutes and filtered. The ammonium astorbate is dried in a vacuum easiccator.
95.6 g of ammonium astorbate (917.8%), which corresponds to <B> 85 </B> g (0.5 M (yl) asicorbic acid), are broken up in 13'08 g of methyl alcohol 3.5,5 am 'phosphoric acid (8 @ 5 @% üg, specific weight 1.71) is stirred.
The mixture (temperature 21 (1)) is stirred for 10 minutes, then 5.0 g of potassium carbonate and 2.0 g of decolorizing carbon are added one after the other and stirred for a further 5 minutes.
The solution is filtered off and transferred to a 2 liter still. The inorganic residue remaining on the filter is washed with 100 cm 'to 40 ° C. heated methyl alcohol. This washing alcohol is combined with the first filtrate and the solution is evaporated to dryness under a pressure of 20 mm. The Ae, corbi @ ns, acid is obtained as a white li-ristal: line mass.
Example <I> 2: </I> 104 g of methyl 2-keto-1-gulonate are placed in a 2-liter flask equipped with a mercury-coated stirrer and a reflux condenser. 624 g of methyl alcohol are now added. and the solution is heated in a water bath with stirring until it begins to boil.
A slow stream of anhydrous ammonia (about 5 liters per hour) is introduced into the solution through a pipe that extends to the bottom of the vessel. After 30 minutes, the analysis of an acidified sample shows that only 5.6% of the theoretical ascorbic acid has been formed. After 1230 minutes the solution is still yellow, but the analysis is acidified. Sample shows that the aseorbic acid iodine value now corresponds to 611% of theory.
After a total of 125 minutes, a precipitate of light yellow ammonium ascorbate has separated out. Now the Einleitgeschllss, in.digkeit of the ammonia is increased to about 20 liters per hour and the reaction is continued for a further 35 minutes.
The flask is kept in the refrigerator overnight. That, ammoniuma.sco.rbat; is filtered off and dried in a vacuum desiccator. According to the information in Example 1, it can be converted into free ascorbic acid.
<I> Example 3: </I> 62.5 g of 9i-keto-l-gul.onic acid butyl ester are dissolved in 13.0 cm 'butyl alcohol and
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2 liter flask, <SEP> the <SEP> with <SEP> an <SEP> mixer <SEP> widens <SEP> a <SEP> to <SEP> to the <SEP> bottom <SEP> of the <SEP> Vessel
<tb> i, -ielicnden. <SEP> Ga: its line pipe <SEP> is provided with <SEP>,
<tb>:; f @ fli-n .. <SEP> This <SEP> mixture; <SEP> becomes <SEP> on <SEP> a <SEP> tone:
pi @ ratur <SEP> by <SEP>: 58 <SEP> C <SEP> <B><U>g</U> </B> <SEP>; ebraeht, <SEP> where <SEP> is a <SEP > Electricity
<tb> of <SEP> anhydrous <SEP> ammonia <SEP> under <SEP> stirring
<tb> is initiated <SEP>. <SEP> Immediately <SEP> after <SEP> the. <SEP> first.
<tb> bubbles <SEP> of <SEP> ammonia <SEP> clouded <SEP> <SEP> the <SEP> liquid h, III. <SEP> <SEP> results in <SEP> V7fe @ issle. <SEP> cheesy <SEP> articles,
<tb> the <SEP> remain in <SEP> the <SEP> suspension <SEP>. <SEP> During <SEP> the
<tb> F'ortsciziing <SEP> dni- <SEP> response <SEP> for <SEP> further <SEP> 3f0 <SEP> IfIi utes.
<SEP> changes <SEP> sie <SEP> the <SEP> nature <SEP> of the <SEP> NTie derschla.ges <SEP> to <SEP> the <SEP> one, <SEP> deep brown <SEP> syrup,
<tb> @ i-ckher <SEP> <SEP> on <SEP> the <SEP> walls <SEP> of the <SEP> piston <SEP> The <SEP> introduction <SEP> of the <SEP> ammonia <SEP > will
<tb> one more <SEP> hour <SEP> continued, <SEP> whereby <SEP> the <SEP> temperature <SEP> does not rise <SEP> above <SEP> 05 <SEP> C <SEP> <SEP> may.
<tb>
Hi <-raon <SEP>, <SEP> becomes approximately <SEP> the <SEP> half <SEP> dis
<tb> hiit; i-1a11 @ oho: ls <SEP> under <SEP> a <SEP> pressure <SEP> from <SEP> 2'0 <SEP> to
<tb> 25 <SEP> mm <SEP> distilled off, <SEP> by <SEP> the <SEP> excess <SEP>
<tb> Remove ammonia <SEP> to <SEP>. <SEP> When <SEP> cools down, <SEP> up
<tb> R.annitemperature <SEP> solidifies <SEP> <SEP> the <SEP> product
<tb>:
in <SEP> the <SEP> walls <SEP> of the <SEP> vessel <SEP> to <SEP> and a <SEP>. <SEP> clear <SEP> material. <SEP> This <SEP> becomes <SEP> with
<tb> wa.sa.i-free <SEP> ethyl ether <SEP> vashed <SEP> and <SEP> in
<tb> vacuum desiccator <SEP> dried. <SEP> From today <SEP> 38.5 <SEP> g. <SEP> The <SEP> analysis <SEP> of this <SEP> product
<tb> shows <SEP> that <SEP> it <SEP> from <SEP> your <SEP> ammonium salt <SEP> .des
<tb> -.) - K (to-1-bulonsäure-amides <SEP> and <SEP> from <SEP> Ammo niuniascorbat; <SEP> consists. <SEP> For <SEP> production <SEP> of
<tb> free <SEP> ascorbic acid <SEP> becomes <SEP> like <SEP> in <SEP> example <SEP> 1_
<tb> cerf <SEP> a <SEP> hi'en.
<tb>
<I> Example <SEP> 4: </I>
<tb> <B> 522 </B> <SEP> 2-keto-l-gulonic acid methyleater <SEP> get the <SEP> under <SEP> stir <SEP> on <SEP> .the <SEP> steam bath < SEP> in
<tb> 111.19 <SEP> g <SEP> -isser-free <SEP> ethyl alcohol <SEP> dissolved. <SEP> The
<tb> Solution <SEP> becomes <SEP> in <SEP> a <SEP> 2 liter flask, <SEP> the <SEP> with
<tb> Provide a <SEP> effective <SEP> stirrer <SEP> <SEP> is <SEP> and <SEP> iü
<tb> i @ iii <SEP> water bath <SEP> from <SEP> 3.5 <SEP> C <SEP>, embedded <SEP> is, <SEP> ge, even. <SEP> The <SEP> adherence to <SEP> this <SEP> temperature is <SEP>
<tb> iiotw <SEP> end;
, <SEP> to prevent <SEP> to <SEP>, <SEP> d-ass @ <SEP> the <SEP> methyl cster <SEP> from <SEP> the <SEP> solution <SEP> crystallizes out <SEP> and <SEP> that
<tb> resulting <SEP> amide <SEP> contaminated. <SEP> Now <SEP> becomes <SEP> a
<tb> Stream <SEP> of <SEP> anhydrous <SEP> ammonia <SEP> in <SEP> the turbinated solution is introduced at a speed of 7 liters per hour for 90 minutes.
The reaction mixture is then immersed in an ice bath and turbined for further minutes in order to increase the precipitation of the amide. This is sucked off, washed in anhydrous ethyl ether and dried in a vacuum desiccator.
A further amount of amide is obtained by keeping the filtrate overnight in the icebox.
ä2, b 2-keto-l-gulonic acid amide are dissolved in 312 g of methyl alcohol, a clear, straw-yellow solution being formed. This is placed in a 1-liter flask equipped with a quack-silver-sealed stirrer and a reflux condenser and heated on a water bath until it begins to run. Now a strong stream of wass erfrei.em ammonia (20 liters per hour) is introduced while stirring.
After 10 minutes, I have a low rscMag of white. Ammonium asorbate excreted. The reaction is continued for an additional 15 minutes. The solution is then cooled to 10 ° C. and filtered. The residue of ammonium ascorbate is dried. This salt can be converted into the free aseorbic acid following the instructions in Example 1.