BRPI0513216B1 - WORKING PART WITH HARD COATING HIGHLY RESISTANT TO OXIDATION AND PVD PROCESS - Google Patents
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Description
(54) Título: PEÇA EM TRABALHO COM REVESTIMENTO DURO ALTAMENTE RESISTENTE À OXIDAÇÃO E PROCESSO PVD (73) Titular: OERLIKON SURFACE SOLUTIONS AG, PFÀFFIKON, Pessoa Jurídica. Endereço: Churerstrasse 120, CH-8808 Pfâffikon, SUIÇA(CH), Suíça (72) Inventor: JOSE ENDRINO; VOLKER DERFLINGER; CHRISTOPH GEY(54) Title: PIECE IN WORK WITH HARD COATING HIGHLY RESISTANT TO OXIDATION AND PVD PROCESS (73) Holder: OERLIKON SURFACE SOLUTIONS AG, PFÀFFIKON, Legal Entity. Address: Churerstrasse 120, CH-8808 Pfâffikon, SWITZERLAND (CH), Switzerland (72) Inventor: JOSE ENDRINO; VOLKER DERFLINGER; CHRISTOPH GEY
Prazo de Validade: 10 (dez) anos contados a partir de 02/10/2018, observadas as condições legaisValidity Term: 10 (ten) years from 10/02/2018, subject to legal conditions
Expedida em: 02/10/2018Issued on: 10/02/2018
Assinado digitalmente por:Digitally signed by:
Liane Elizabeth Caldeira LageLiane Elizabeth Caldeira Lage
Diretora de Patentes, Programas de Computador e Topografias de Circuitos IntegradosDirector of Patents, Computer Programs and Topographies of Integrated Circuits
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PEÇA EM TRABALHO COM REVESTIMENTO DURO ALTAMENTE RESISTENTE À OXIDAÇÃO E PROCESSO PVD.Descriptive Report of the Invention Patent for WORKPLACE WITH HARD COATING HIGHLY RESISTANT TO OXIDATION AND PVD PROCESS.
Campo da InvençãoField of the Invention
A presente invenção refere-se a um revestimento duro com resistência a oxidação extremamente alta para um corpo, que requer, especialmente, proteção a desgaste. Refere-se ainda a uma ferramenta revestida, especialmente, um aço para corte a alta velocidade, um carboneto cementado ou um nitreto de boro cúbico (CBN), ferramentas de corte revestidas tais como fresas de topo, brocas, insertos de corte, fresas para dentes de engrenagem e fresas helicoidais. Conseqüentemente, a invenção também referese a peças de máquinas resistentes a desgaste revestidas, em particular componentes mecânicos, tais como bombas, engrenagens, anéis de pistão, injetores de combustível, etc.The present invention relates to a hard coating with extremely high oxidation resistance for a body, which especially requires wear protection. It also refers to a coated tool, especially steel for high speed cutting, cemented carbide or cubic boron nitride (CBN), coated cutting tools such as end mills, drills, cutting inserts, cutters for gear teeth and helical cutters. Consequently, the invention also relates to coated wear-resistant machine parts, in particular mechanical components, such as pumps, gears, piston rings, fuel injectors, etc.
Técnica RelacionadaRelated Technique
O Documento A (JP 2002 - 337007), intitulado Hard coating coated tool), descreve a presença de partículas amorfas finas de CrAISiN em um revestimento de CrAIN, que proporciona alta resistência à oxidação para a ferramenta de corte. O Documento Β, EP 1 422 311 A2 refere-se a um revestimento de CrAISi rico em Al (NBCO), tendo uma estrutura cristalina do tipo NaCl. A JP 2002-337005, Documento C, descreve uma ferramenta com um revestimento resistente a abrasão, no qual pelo menos uma camada é feita de CrAIN e outra camada é feita de um tipo de CrSiBN. O Documento D, JP 2002-160129, descreve uma ferramenta com uma camada intermediária de material baseado em Ti, Cr, Si ou Al, que é depois revestido com um filme duro baseado em AlCrN. A JP 10-025566, Documento E, refere-se a um revestimento de CrAIN com propriedades em resistência à oxidação em altas temperaturas. O artigo científico (Documento F) de Lugscheider et al. em Surface & Coatings Technology, v. 174 - 175, pp. 681 - 686 (2003), refere-se a investigações de propriedades mecânicas e tribológicas de revestimentos finos de CrAIN + C, depositados em ferramentas de corte, especialmente em revestimentos de CrAIN + C com desempenho tribológico em2 baixo atrito, observado como tendo um efeito benéfico em aplicações de corte e perfuração. As atas da 4a Conferência Internacional THE COATINGS IN MANUF. ENGINEERING, pp. 111 - 120 (2004), de Uhlmann et al, registram novos desenvolvimentos para ferramentas de corte de alto desempe5 nho (Documento G). O artigo refere-se à deposição de revestimentos duros de camadas múltiplas de CrN/TiAIN, CrMoTiAIN e CrAIVN.Document A (JP 2002 - 337007), entitled Hard coating coated tool), describes the presence of fine amorphous particles of CrAISiN in a CrAIN coating, which provides high oxidation resistance for the cutting tool. Document Β, EP 1 422 311 A2 refers to a coating of CrAISi rich in Al (NBCO), having a crystalline structure of the NaCl type. JP 2002-337005, Document C, describes a tool with an abrasion resistant coating, in which at least one layer is made of CrAIN and another layer is made of a type of CrSiBN. Document D, JP 2002-160129, describes a tool with an intermediate layer of material based on Ti, Cr, Si or Al, which is then coated with a hard film based on AlCrN. JP 10-025566, Document E, refers to a CrAIN coating with properties at resistance to oxidation at high temperatures. The scientific article (Document F) by Lugscheider et al. in Surface & Coatings Technology, v. 174 - 175, pp. 681 - 686 (2003), refers to investigations of mechanical and tribological properties of thin coatings of CrAIN + C, deposited in cutting tools, especially in coatings of CrAIN + C with tribological performance at low friction, observed as having an effect beneficial in cutting and drilling applications. The minutes of the 4th International Conference COATINGS IN THE manuf. ENGINEERING, pp. 111 - 120 (2004), by Uhlmann et al, register new developments for high performance cutting tools (Document G). The article refers to the deposition of hard coatings of multiple layers of CrN / TiAIN, CrMoTiAIN and CrAIVN.
Em [A], [B] e [C], os revestimentos anódicos duros são compostos com pelo menos um de uma camada de sistema baseado em CrAI contendo silício ou oxigênio, que é responsável pelo aumento no grau de dureza e aumento na resistência à oxidação em altas temperaturas, reduzindo a taxa de desgaste abrasivo e de oxidação nas ferramentas de corte. Em [D], um material de base é primeiro revestido com uma camada de Ti, Cr, Si ou Al e uma camada dura de AlCrN é formada na parte superior. A camada intermediária metálica é usada como uma camada de absorção de deforma15 ção de amortecimento, para nivelar qualquer deformação, devido à diferença em expansão térmica entre o revestimento e a ferramenta. Em [E], um revestimento de AlCrN duro é formado por deposição de vapor física de alvos de Al e Cr em uma atmosfera de nitrogênio reativa, a resistência térmica do sistema AlCrN é indicada até 1.000°C. Em [F], os autores registram um aper20 feiçoamento nas propriedades mecânicas (tais como dureza e maior módulo de Young) e características friccionais, por combinação de revestimento de CrAIN com uma superfície de carbono dura. Reivindica-se que essas combinações podem ser bem-sucedidas em aplicações de perfuração e fresagem. Em [G], os autores referem-se a revestimentos de CrAIVN muiticamada, de25 positados como camadas combinando fontes metálicas de cromo, alumínio e vanádio por processo de deposição iônica. Por conseguinte, o desempenho de trabalho a máquina dos revestimentos depositados não atinge o nível obtido pelos revestimentos de TiAIN usuais.In [A], [B] and [C], the hard anodic coatings are composed of at least one of a CrAI-based system layer containing silicon or oxygen, which is responsible for increasing the degree of hardness and increasing the resistance to oxidation at high temperatures, reducing the rate of abrasive wear and oxidation in cutting tools. In [D], a base material is first coated with a layer of Ti, Cr, Si or Al and a hard layer of AlCrN is formed on the top. The intermediate metallic layer is used as a damping deformation absorption layer, to level any deformation, due to the difference in thermal expansion between the coating and the tool. In [E], a hard AlCrN coating is formed by physical vapor deposition of Al and Cr targets in a reactive nitrogen atmosphere, the thermal resistance of the AlCrN system is indicated up to 1,000 ° C. In [F], the authors report an improvement in mechanical properties (such as hardness and greater Young's modulus) and frictional characteristics, by combining CrAIN coating with a hard carbon surface. It is claimed that these combinations can be successful in drilling and milling applications. In [G], the authors refer to multi-layered CrAIVN coatings, defined as layers combining metallic sources of chromium, aluminum and vanadium by ionic deposition process. Consequently, the machine work performance of the deposited coatings does not reach the level obtained by the usual TiAIN coatings.
Sumário da InvençãoSummary of the Invention
A invenção objetiva camadas resistentes a baixo desgaste deThe invention aims at layers resistant to low wear of
TiCN, TiAIN, AlTiN e revestimentos duros similares, especialmente em aplicações de corte de alta velocidade, nos quais altas temperaturas são envol£>0 vidas, difíceis para aplicações de materiais em máquinas (por exemplo, trabalho a máquina de aços-ferramenta, aço inoxidável austenítico, alumínio e ligas de titânio). A despeito dos efeitos benéficos dos revestimentos de CrAIN conhecidos com aplicações de altas temperaturas, devem ser encon5 tradas alternativas que possam propiciar um desempenho ainda melhor em determinadas aplicações com as ferramentas, especialmente com ferramentas ou componentes de corte e de perfilar, especialmente com componentes usados para motores de combustão.TiCN, TiAIN, AlTiN and similar hard coatings, especially in high speed cutting applications, where high temperatures are involved, difficult for material applications in machines (eg machine tool work, steel austenitic stainless steel, aluminum and titanium alloys). Despite the beneficial effects of CrAIN coatings known for high temperature applications, alternative alternatives should be found that can provide even better performance in certain applications with tools, especially with cutting or profiling tools or components, especially with used components. for combustion engines.
O desempenho dos revestimentos de CrAIN pode ser otimizado pela adição de metais de transição como nióbio, tântalo, molibdênio e/ou tungstênio. Opcionalmente, metalóides, como silício e/ou boro, podem ser adicionados para aumentar ainda mais a dureza e diminuir o desgaste das ferramentas e componentes mecânicos operando sob as condições extremas descritas. A nova família de revestimentos aumenta a vida útil das fer15 ramentas e reduz os custos de substituição dos componentes mecânicos e/ou reafiamento caro das ferramentas de corte, por influência no processo de formação de aparas, conseqüentemente, uma maior produtividade seria atingida devido a velocidades de corte possíveis mais altas.The performance of CrAIN coatings can be optimized by the addition of transition metals such as niobium, tantalum, molybdenum and / or tungsten. Optionally, metalloids, such as silicon and / or boron, can be added to further increase hardness and decrease wear on tools and mechanical components operating under the extreme conditions described. The new coatings family increases tool life and reduces the cost of replacing mechanical components and / or expensive sharpening of cutting tools, due to the influence of the chip formation process, consequently, greater productivity would be achieved due to speeds highest possible cutting points.
Breve Descrição dos DesenhosBrief Description of Drawings
Figura 1: Esboço da estrutura cristalina de nitreto de alumínio cromo - metal de transição.Figure 1: Sketch of the crystalline structure of chromium aluminum nitride - transition metal.
Figura 2: Difratograma de raio X e parâmetro de retículo cristalino de nitretos de alumínio - cromo - metal de transição.Figure 2: X-ray diffractogram and crystalline lattice parameter of aluminum nitrides - chromium - transition metal.
Figura 3: Difratograma de raio X e coeficiente de textura de nitre25 tos de alumínio - cromo - molibdênio.Figure 3: X-ray diffractogram and texture coefficient of aluminum, chrome and molybdenum nitre25.
Figura 4: Esboço das microestruturas que são obteníveis por nitretos de alumínio - cromo - metal de transição: (a) policristalino; (b) texturizado; (c) nanocompósito.Figure 4: Sketch of the microstructures that are obtainable by nitrides of aluminum - chromium - transition metal: (a) polycrystalline; (b) textured; (c) nanocomposite.
Figura 5: Medições de dureza e tensão residual para nitretos de alumínio - cromo - metal de transição.Figure 5: Hardness and residual stress measurements for nitrides of aluminum - chromium - transition metal.
Figura 6: Perfis de profundidade de espectrômetro de massa iônica secundária: (a) superfície oxidada típica; (b) superfície com pobre oxi4 dação; (c) superfície com oxidação ótima.Figure 6: Profiles depth of secondary ionic mass spectrometer: (a) typical oxidized surface; (b) surface with poor oxidation; (c) surface with optimal oxidation.
Figura 7: Testes de esfera em parte plana de resistência a desgaste em altas temperaturas para nítretos de alumínio - cromo - metal de transição.Figure 7: Sphere tests on a flat part of wear resistance at high temperatures for aluminum - chromium - transition metal nitrides.
Descrição Detalhada da InvençãoDetailed Description of the Invention
Os revestimentos de AlCrN ligados foram obtidos usando-se uma máquina de sistema de revestimento rápido (RCS) Balzers industrial. Essa máquina contém uma disposição de descarga de baixo arco voltaico, que propicia rápidos aquecimento e decapagem dos substratos, o que pro10 move altas resistência a adesão. O aparelho é também equipado com seis fontes de deposição, que podem ser selecionadas de fontes de desintegração catódica, arco catódico e de jato de arco nanodisperso. Durante a deposição, uma voltagem de polarização negativa pode ser aplicada às ferramentas ou componentes de substrato, por uso de uma fonte de alimentação de polarização fixa ou pulsante. Toda a descrição e os desenhos do equipamento RCS podem ser encontrados no pedido U.S. 2002/0053322.Bonded AlCrN coatings were obtained using an industrial Balzers Rapid Coating System (RCS) machine. This machine contains a low arc flash discharge arrangement, which provides rapid heating and stripping of substrates, which promotes high adhesion resistance. The device is also equipped with six deposition sources, which can be selected from cathodic disintegration, cathodic arc and nanodispersed arc jet sources. During deposition, a negative bias voltage can be applied to tools or substrate components, using a fixed or pulsating bias power supply. The full description and drawings of the RCS equipment can be found in U.S. application 2002/0053322.
Para depositar os revestimentos inventivos em várias peças em trabalho, as peças em trabalho limpas de antemão foram montadas, de acordo com os seus diâmetros, em portadores de substratos rotativos duplos ou, para diâmetros abaixo de 50 mm, em portadores de substratos rotativos triplos. Aquecedores radiantes instalados no sistema de revestimento aqueceram as peças em trabalho a uma temperatura de cerca de 500°C e, com uma voltagem de polarização de -100 a -200 V aplicada em uma atmosfera de argônio a uma pressão de 0,2 Pa, as superfícies das peças em trabalho foram submetidas a polimento por decapagem com íons de Ar. O sistema de revestimento é operado a uma atmosfera de argônio de baixa pressão, utilizando pelo menos dois alvos de metais ou ligas metálicas, com adição pelo menos temporária, de pelo menos um gás reativo, aplicando no substrato uma voltagem negativa.In order to deposit the inventive coatings on several workpieces, the workpieces cleaned beforehand were assembled, according to their diameters, on carriers of double rotating substrates or, for diameters below 50 mm, on carriers of triple rotating substrates. Radiant heaters installed in the coating system heated the workpieces to a temperature of around 500 ° C and, with a polarization voltage of -100 to -200 V applied in an argon atmosphere at a pressure of 0.2 Pa, the surfaces of the workpieces were polished by stripping with Ar ions. The coating system is operated in a low pressure argon atmosphere, using at least two targets of metals or metal alloys, with at least temporary addition, of at least one reactive gas, applying a negative voltage to the substrate.
Uma peça em trabalho, para o fim dessa invenção, é definida como tendo um corpo feito de aço, aço para corte a alta velocidade, metal duro, carboneto cementado ou qualquer outro metal ou cerâmica adequado.A work piece for the purpose of this invention is defined as having a body made of steel, steel for high-speed cutting, hard metal, cemented carbide or any other suitable metal or ceramic.
Um exemplo para uma peça em trabalho pode ser uma ferramenta para operação de trabalho em altas temperaturas e/ou a seco. Os exemplos para as ferramentas são uma ferramenta de corte, uma broca, um alargador, um mandríl escareador, um inserto, uma fresa helicoidal, uma fresa, uma fresa de topo, uma fresa de nariz esférico, uma ferramenta de perfilar, um molde fundido sob pressão, um molde de injeção, uma ferramenta de estampagem, uma ferramenta de estampagem profunda e uma matriz de forjar. Além das ferramentas, a invenção pode ser aplicada a componentes, por exemplo, para condições de serviço pesado, altas temperaturas, lubrificação insufici10 ente e/ou operação a seco. Esses componentes compreendem um tucho, um componente de trem de válvulas, um tucho de caçamba, uma alavanca de válvula, braços oscilantes, um pino, um pino de pistão, um pino seguidor de rolo, um parafuso, um componente de um sistema de injeção de combustível, uma agulha de injeção, uma engrenagem, uma engrenagem de pinhão, um êmbolo mergulhador e um anel de pistão. Essa listagem não é conclusiva, outras concretizações e aplicações da invenção são possíveis e podem ser definidas por uma pessoa versada na técnica.An example for a work piece can be a tool for high temperature and / or dry work operation. Examples for tools are a cutting tool, drill, reamer, countersink chuck, insert, helical cutter, cutter, end mill, ball nose cutter, profiling tool, cast mold under pressure, an injection mold, a stamping tool, a deep stamping tool and a forging die. In addition to tools, the invention can be applied to components, for example, for heavy duty conditions, high temperatures, insufficient lubrication and / or dry operation. These components comprise a tappet, a valve train component, a bucket tappet, a valve lever, swing arms, a pin, a piston pin, a roller follower pin, a screw, an injection system component of fuel, an injection needle, a gear, a pinion gear, a plunger and a piston ring. This listing is not conclusive, other embodiments and applications of the invention are possible and can be defined by a person skilled in the art.
Nos experimentos relativos a esta invenção, duas das seis fontes de deposição foram usadas para incluir uma camada de adesão de TiN dúctil (em torno de 0,3 gm de espessura). Alguns dos experimentos foram repetidos usando-se várias camadas de adesão como Ti, Cr e CrN, e um desempenho similar foi atingido. As quatro fontes restantes foram utilizadas para depositar a principal camada funcional, usando alvos de alumínio cromo - metal de transição sinterizados particulares e o processo de deposi25 ção iônica. Também, em alguns dos experimentos, a principal camada funcional foi co-depositada por combinação de AlCr ligado com um metal de transição e um AlCr contendo silício ou boro. Durante a deposição, as fontes foram operadas a uma potência de 3,5 kW, enquanto que a pressão parcial do gás nitrogênio foi mantida a aproximadamente 3,5 Pa. Também, uma po30 larização de substrato de -100 V foi aplicada durante a deposição, para melhorar o processo de bombardeamento iônico nos substratos. O tempo de deposição foi sempre ajustado de modo que para todas as diferentes com-In the experiments relating to this invention, two of the six deposition sources were used to include a ductile TiN adhesion layer (around 0.3 gm thick). Some of the experiments were repeated using several adhesion layers like Ti, Cr and CrN, and a similar performance was achieved. The remaining four sources were used to deposit the main functional layer, using particular sintered aluminum - transition metal targets and the ion deposition process. Also, in some of the experiments, the main functional layer was co-deposited by combining AlCr bonded with a transition metal and an AlCr containing silicon or boron. During deposition, the sources were operated at a power of 3.5 kW, while the partial pressure of the nitrogen gas was maintained at approximately 3.5 Pa. Also, a substrate polarization of -100 V was applied during deposition , to improve the ion bombardment process on the substrates. The deposition time was always adjusted so that for all the different compounds
posições de revestimento, a espessura da camada funcional foi em torno de 4 pm. Um total de dez composições particulares para os alvos sinterizados foi preparado. O teor atômico de alumínio para todos os alvos de todas as composições foi fixado em 70%. Uma composição particular foi composta decoating positions, the thickness of the functional layer was around 4 pm. A total of ten particular compositions for the sintered targets were prepared. The atomic content of aluminum for all targets of all compositions was set at 70%. A particular composition was composed of
30% atômico de Cr, oito composições particulares foram compostas de 25% atômico de Cre 5% atômico de Ti, Y, V, Nb, Mo, W, Si e B, respectivamente, e uma composição foi composta por 20% atômico de Cr e 10% atômico de Mo. A composição dos revestimentos manteve uma correlação proporcional à análise composicional dos alvos usados (como é mostrado nos Exemplos30% atomic of Cr, eight particular compositions were composed of 25% atomic of Cre 5% atomic of Ti, Y, V, Nb, Mo, W, Si and B, respectively, and one composition was composed of 20% atomic of Cr and 10% atomic Mo. The composition of the coatings maintained a proportional correlation to the compositional analysis of the targets used (as shown in Examples
1a 4).1a 4).
A estrutura cristalina cúbica desejada para um revestimento de AlCrN, contendo pequenas proporções de elementos de liga, é representada na Figura 1. Em um revestimento de AlCrN puro, a estrutura cristalina de NaCI (B1) é composta de átomos de nitrogênio aniônicos 1, bem como de átomos de alumínio 2 e de cromo 3, que competem para as posições catiônicas disponíveis. Em teoria, com a adição de pequenas proporções de um diferente metal de transição (TM) 4, a estrutura do retículo cristalino deve ser ligeiramente distorcida, devido à diferença em tamanho atômico e eletronegatividade. Também, o grau de solubilidade de solução sólida vai ser limita20 do, porque a maior parte dos metais de transição têm uma capacidade muito mais baixa do que o cromo para estabilizar a estrutura B1, na presença de grandes proporções de átomos de alumínio. Outro fator afetando a solubilidade de átomos de TM no soluto é a diferença de raio atômico entre o TM e o alumínio e o cromo, que não deve ser superior a 15%, para obtenção de um reforço de solução sólida real. De fato, dependendo da natureza da liga do metal de transição utilizada, os átomos do soluto pode restringir ou não o movimento dos deslocamentos, devido ao efeito de distorção de retículo cristalino resultante.The desired cubic crystalline structure for an AlCrN coating, containing small proportions of alloying elements, is shown in Figure 1. In a pure AlCrN coating, the crystalline structure of NaCI (B1) is composed of anionic nitrogen atoms 1, as well such as aluminum atoms 2 and chromium 3, which compete for the available cationic positions. In theory, with the addition of small proportions of a different transition metal (TM) 4, the structure of the crystalline lattice should be slightly distorted, due to the difference in atomic size and electronegativity. Also, the degree of solubility of the solid solution will be limited20, because most transition metals have a much lower capacity than chromium to stabilize the B1 structure, in the presence of large proportions of aluminum atoms. Another factor affecting the solubility of TM atoms in the solute is the difference in atomic radius between TM and aluminum and chromium, which should not be greater than 15%, to obtain a reinforcement of real solid solution. In fact, depending on the nature of the transition metal alloy used, the solute atoms may or may not restrict the movement of displacements, due to the resulting crystalline lattice distortion effect.
Os difratogramas de raio X e os parâmetros de retículo cristalino medidos de vários revestimentos de AICr-TM-N são mostrados na Figura 2. Com a exceção de AlCrYN, os revestimentos mostraram uma estrutura B1 distinta, similar àquela esperada para AlCrN cúbico. Esse fato realça a im7 portâncía do raio atômico e da eletronegatividade do elemento de liga não apenas na solubilidade dos átomos de TM no soluto, mas na estabilidade de fase estrutural da estrutura cristalina global. Assim as diferenças nos parâmetros de retículo cristalino medidos podem, de fato, proporcionar informações únicas sobre os efeitos estruturais de dopagem com metal de transição. Os experimentos de XRD mostram que, no caso de AlCrTiN e AlCrVN, o parâmetro de retículo cristalino é lígeiramente maior, mas similar a AlCrN puro. No entanto, no caso de AlCrNbN e AlCrMoN, o retículo cristalino foi ligeiramente expandido (em torno de 0,02 Â), enquanto mantendo uma estrutura cristalina B1. No entanto, no caso de AlCrYN, AlCrHfN e AlCrZrN, espera-se que os TMs tenham uma solubilidade muito pequena, devido ao seu tamanho atômico relativamente grande. Nesse caso, o resultado é uma amortização da microestrutura, como mostrado na Figura 2 para AlCrYN.The X-ray diffractograms and measured crystal lattice parameters of various coatings of AICr-TM-N are shown in Figure 2. With the exception of AlCrYN, the coatings showed a distinct B1 structure, similar to that expected for cubic AlCrN. This fact highlights the importance of the atomic ray and the electronegativity of the alloying element not only in the solubility of TM atoms in the solute, but in the structural phase stability of the global crystalline structure. Thus, differences in the measured crystal lattice parameters can, in fact, provide unique information on the structural effects of doping with transition metal. The XRD experiments show that, in the case of AlCrTiN and AlCrVN, the crystalline lattice parameter is slightly higher, but similar to pure AlCrN. However, in the case of AlCrNbN and AlCrMoN, the crystalline lattice has been slightly expanded (around 0.02 Å), while maintaining a B1 crystalline structure. However, in the case of AlCrYN, AlCrHfN and AlCrZrN, TMs are expected to have very little solubility, due to their relatively large atomic size. In this case, the result is an amortization of the microstructure, as shown in Figure 2 for AlCrYN.
Outro efeito de dopagem com metal de transição em uma estrutura B1 de AlCrN pode ser no desenvolvimento de uma textura (200), durante crescimento de película. Isso é o que ocorreu, por exemplo, com o padrão de XRD para AlCrNbN (Figura 2), que mostra uma orientação preferida (200), em comparação com a estrutura mais policristalina apresentada por AlCrN puro. Na Figura 3, a relação de difração Ql (definida como a relação da intensidade de difração para o plano (200) com relação à intensidade de difração do plano (111)) é mostrada para a composição de AlCrN e duas composições de AlCrMoN. Aumentando-se o teor de molibdênio em um AlCrN com uma estrutura B1 resultou em maiores relações Ql. Controlar a textura e a estrutura de um filme duro protetor é, tecnologicamente, muito desejável por causa da forma como o campo de tensão varia significativamente de uma aplicação para a seguinte. Também, diferentemente da ref. [B], aqui a orientação preferida é predominantemente controlada pela estequiometria dos revestimentos. As disposições estruturais principais, que podem ser obtidas pelas composições reivindicadas nesta invenção, são representadas esquematicamente na Figura 4. Na Figura 4(a), um filme policristalino, composto de cristalitos orientados aleatoriamente 6, é crescido na parte superior de um carboneto cementado ou em um substrato de aço 5.Another doping effect with transition metal in an AlCrN B1 structure may be on the development of a texture (200) during film growth. This is what happened, for example, with the XRD pattern for AlCrNbN (Figure 2), which shows a preferred orientation (200), compared to the more polycrystalline structure presented by pure AlCrN. In Figure 3, the diffraction ratio Ql (defined as the ratio of the diffraction intensity to the plane (200) to the diffraction intensity of the plane (111)) is shown for the AlCrN composition and two AlCrMoN compositions. Increasing the molybdenum content in an AlCrN with a B1 structure resulted in higher Ql ratios. Controlling the texture and structure of a protective hard film is technologically very desirable because of the way the stress field varies significantly from one application to the next. Also, unlike ref. [B], here the preferred orientation is predominantly controlled by the stoichiometry of the coatings. The main structural arrangements, which can be obtained by the compositions claimed in this invention, are represented schematically in Figure 4. In Figure 4 (a), a polycrystalline film, composed of randomly oriented crystallites 6, is grown on top of a cemented carbide or on a steel substrate 5.
Uma segunda possibilidade é que um filme texturizado é crescido em um substrato 5, sendo que a parte dos cristalitos orientada em um plano particular 8, é muitos fatores maior do que aquelas desorientadas 9. A terceira possível disposição microestrutural (Figura 4 - c) pode ser obtida por co5 deposição de um metalóide (Si ou B), propiciando a formação de nitretos ligados covalentemente e a criação de uma fase amorfa ou semicristalina separada 12, que circunda os cristalitos 11, com o aumento resultante em dureza.A second possibility is that a textured film is grown on a substrate 5, and the part of the crystallites oriented in a particular plane 8, is many factors greater than those disoriented 9. The third possible microstructural arrangement (Figure 4 - c) can be obtained by co5 deposition of a metalloid (Si or B), enabling the formation of covalently bound nitrides and the creation of a separate amorphous or semi-crystalline phase 12, which surrounds the crystallites 11, with the resulting increase in hardness.
Os testes de dureza das camadas duras depositadas foram con10 duzidos com um instrumento de microdureza de monitoramento de profundidade Fischerscope H100, usando uma carga de teste de 50 mN. Além disso, a tensão residual foi calculada por medição da curvatura de substratos de aço planos finos, por meio do teste de curvatura de três pontos, antes e depois da deposição. A plotagem na Figura 5 mostra os valores obtidos para várias composições de AlCrXN. Os resultados na Figura 5 indicam um efeito de reforço benéfico, quando baixas proporções de Nb, Mo e W são ligadas a AlCrN, sem qualquer aumento adicional na tensão residual do revestimento. Esse comportamento mecânico surpreendente pode ser, em parte, explicado pelos mecanismos de endurecimento por solução sólida e da solubilidade desses elementos em B1-AlCrN, observados nos experimentos da presente invenção, como explicado acima.The hardness tests of the deposited hard layers were carried out with a Fischerscope H100 depth monitoring microhardness instrument, using a 50 mN test load. In addition, the residual stress was calculated by measuring the curvature of thin flat steel substrates, using the three-point curvature test, before and after deposition. The plot in Figure 5 shows the values obtained for various AlCrXN compositions. The results in Figure 5 indicate a beneficial reinforcement effect, when low proportions of Nb, Mo and W are bonded to AlCrN, without any further increase in the residual stress of the coating. This surprising mechanical behavior can be partly explained by the solid solution hardening mechanisms and the solubility of these elements in B1-AlCrN, observed in the experiments of the present invention, as explained above.
Outra propriedade de revestimento, importante em aplicações de corte de alta velocidade e em trabalho a máquina de aços inoxidáveis austeníticos e ligas de titânio e níquel, é a resistência de um revestimento à oxi25 dação em altas temperaturas, e as características da terceira camada de corpo, que se forma entre o revestimento e o material da peça em trabalho durante o corte que podem influenciar o processo de formação de aparas. Para investigar o comportamento de oxidação dos revestimentos de AlCrN ligados, experimentos de recozimento em ar em escoamento, durante uma hora a 900°C, foram conduzidos. Esses experimentos foram seguidos por análise secundária de perfil de profundidade de espectrômetro de massa iônica das camadas superficiais oxidadas. A Figura 6(a) ilustra o perfil de profundidade para um comportamento de oxidação típico de um revestimento de AlCrN usual, com a formação de ambos os óxidos de cromo e alumínio. Este comportamento típico foi apresentado não apenas pelo revestimen* to de AlCrN não ligado, mas pelo revestimento de AlCrTiN também. Não obstante, alguns dos revestimentos de AlCrXN ligados tiveram uma tendên* cia em formar, em grande parte, óxidos de cromo, como pode ser inferido da Figura 6(b). Isso indica um comportamento de resistência à oxidação pobre, uma vez que os óxidos de cromo são geral mente mais fracos e menos resistentes à corrosão do que os óxidos de alumínio, e, portanto, podem ser fa10 cilmente removidos durante os processos de corte e/ou moldagem. Esse J comportamento de oxidação foi observado nos revestimentos de AlCrYN eAnother coating property, important in high speed cutting applications and machine work for austenitic stainless steels and titanium and nickel alloys, is the resistance of a coating to oxidation at high temperatures, and the characteristics of the third body layer , which forms between the cladding and the workpiece material during cutting which can influence the chip formation process. To investigate the oxidation behavior of the bonded AlCrN coatings, flow annealing experiments for one hour at 900 ° C were conducted. These experiments were followed by secondary analysis of the depth profile of an ionic mass spectrometer of the oxidized surface layers. Figure 6 (a) illustrates the depth profile for a typical oxidation behavior of a typical AlCrN coating, with the formation of both chromium and aluminum oxides. This typical behavior was shown not only by the coating of unbound AlCrN, but also by the coating of AlCrTiN. However, some of the bonded AlCrXN coatings had a tendency to form, in large part, chromium oxides, as can be inferred from Figure 6 (b). This indicates poor oxidation resistance behavior, since chromium oxides are generally weaker and less resistant to corrosion than aluminum oxides, and therefore can be easily removed during cutting and / or molding. This oxidation behavior was observed in AlCrYN coatings and
AlCrVN. Por outro lado, os revestimentos de AlCrNbN, AlCrMoN e AlCrWN mostraram um comportamento de oxidação particularmente ótimo (mostrado na Figura 6 - c), em que a proporção de alumínio na camada oxidada exter15 na é similar ao teor de alumínio da parte não oxidada. Isso indica a formação de óxidos de alumínio passivos duros, que podem ser muito desejáveis em muitas aplicações de corte.AlCrVN. On the other hand, the AlCrNbN, AlCrMoN and AlCrWN coatings showed a particularly excellent oxidation behavior (shown in Figure 6 - c), in which the proportion of aluminum in the external oxidized layer is similar to the aluminum content of the unoxidized part. This indicates the formation of hard passive aluminum oxides, which can be very desirable in many cutting applications.
Uma vez que a temperatura da aplicação dos novos revestimentos de AlCrXN aperfeiçoados é indicada como sendo alta, a resistência a desgaste da camada depositada foi estudada, usando um teste de esfera em disco usando uma contraface de esfera de alumina dura a uma alta temperatura, e medindo-se o desgaste no revestimento, após um número predeterminado de ciclos. Na Figura 7, a taxa de desgaste de vários revestimentos de AlCrXN é mostrada, em comparação com TiAIN, AlTiN e AlCrN. Os resul25 tados também indicam que o AlCrWN teve o mais baixo desgaste do conjunto, ainda abaixo daquele correspondente ao revestimento de AlCrN puro.Since the application temperature of the new improved AlCrXN coatings is indicated to be high, the wear resistance of the deposited layer was studied, using a ball-to-disk test using a hard alumina ball counterface at a high temperature, and measuring wear on the lining after a predetermined number of cycles. In Figure 7, the wear rate of various AlCrXN coatings is shown, compared to TiAIN, AlTiN and AlCrN. The results also indicate that AlCrWN had the lowest wear on the set, still below that corresponding to the pure AlCrN coating.
Com base nos resultados dos testes mecânicos que já foram apresentados, o comportamento de revestimentos à base de AlCr podem ser ainda aperfeiçoados pela ligação de Nb, Mo, W ou Ta. Em outras palavras, pela inclusão de metais de transição dos grupos Vb e Vlb mais pesados do que o cromo. Os melhores resultados podem ser atingidos, quando a concentração atômica desses elementos é entre 2 e 10 por cento da parte metá10 lica, embora, uma concentração atômica tão baixa quanto 1 por cento e tão alta quanto 20 por cento seria possível. A presença desses elementos de liga garante, por fim, uma boa solubilidade, uma maior dureza e um compor* tamento de oxidação em altas temperaturas ótimo. Isso diminui o desgaste abrasivo, de difusão e de oxidação de componentes mecânicos e de ferramentas de corte revestidos, em altas temperaturas. Resultados similares também foram obtidos por adição de pequenas proporções de metalóides, como silício e/ou boro, e devem ser conseqüentemente também atingidos por carbonetos, carbonitretos, óxidos de carbono, etc. ligados análogos. PorBased on the results of the mechanical tests that have already been presented, the behavior of AlCr-based coatings can be further improved by the bonding of Nb, Mo, W or Ta. In other words, by the inclusion of transition metals of groups Vb and Vlb heavier than chromium. The best results can be achieved when the atomic concentration of these elements is between 2 and 10 percent of the metallic part, although an atomic concentration as low as 1 percent and as high as 20 percent would be possible. Finally, the presence of these alloying elements guarantees good solubility, greater hardness and an optimal oxidation behavior at high temperatures. This reduces the abrasive, diffusion and oxidation wear of mechanical components and coated cutting tools at high temperatures. Similar results have also been obtained by adding small proportions of metalloids, such as silicon and / or boron, and must therefore also be achieved by carbides, carbonitrides, carbon oxides, etc. analogous linked. Per
I 10 conseguinte, a presente invenção refere-se a novos revestimentos e ferra1 mentas e componentes revestidos correspondentes, tendo o revestimento a seguinte composição global:Therefore, the present invention relates to new coatings and corresponding coated tools and components, the coating having the following overall composition:
Al 1 -a-b-c-d^faXbSícBdZ na qual:Al 1 -a-b-c-d ^ faXbSícBdZ in which:
X é pelo menos um elemento de Nb, Mo, W e Ta;X is at least one element of Nb, Mo, W and Ta;
Z significa N, C, CN, NO, CO e CNO;Z stands for N, C, CN, NO, CO and CNO;
0,2 < a <0,50.2 <to <0.5
0,01 < b < 0,2 0<c< 0,10.01 <b <0.2 0 <c <0.1
0<d< 0,10 <d <0.1
É ainda possível depositar revestimentos de gradiente, por exemplo, com um teor de Al crescente na direção da superfície, por uso de dois tipos de alvos, com diferentes relações Al/Cr, ou, partindo com uma camada de ligação de Cr e Cr e/ou Cr/N, provocando uma variação progres25 siva na composição da camada, por exemplo, por um ajuste contínuo ou escalonado da saída do alvo correspondente em uma câmara de revestimento equipada com ambos os alvos de Cr e AlCr. O fator importante para aplicação Industrial desse tipo de revestimentos é a capacidade de ajustar, reprodutivamente, os parâmetros do processo essencialmente por toda a pro30 gressão do processo de revestimento, e, desse modo, por toda a espessura do filme. Pequenas flutuações composicionais ocorrendo, por exemplo, em um portador de substrato de rotação única ou múltipla podem ser utilizadasIt is also possible to deposit gradient coatings, for example, with an increasing Al content towards the surface, using two types of targets, with different Al / Cr ratios, or, starting with a connection layer of Cr and Cr and / or Cr / N, causing a progressive variation in the layer composition, for example, by a continuous or staggered adjustment of the output of the corresponding target in a coating chamber equipped with both the Cr and AlCr targets. The important factor for industrial application of this type of coatings is the ability to reproductively adjust the process parameters essentially throughout the progression of the coating process, and thus over the entire thickness of the film. Small compositional fluctuations occurring, for example, in a single or multiple rotation substrate carrier can be used
adicionalmente para produzir uma nanoestrutura por parte ou por toda a espessura da camada, isto é, para laminação na faixa de nanômetros ou micrômetros.additionally to produce a nanostructure for part or for the entire thickness of the layer, that is, for lamination in the nanometer or micrometer range.
Exemplo 1: Fresagem de aço-ferramenta - desbaste intermediárioExample 1: Milling of tool steel - intermediate roughing
Ferramenta de corte: fresa de topo HSS de desbaste intermediário, diâmetro D = 10 mm, número de dentes z = 4Cutting tool: intermediate roughing HSS end mill, diameter D = 10 mm, number of teeth z = 4
Peça em trabalho: aço-ferramenta X 40 CrMoV 5 1, DIN 1.2344 (36 HRC)Workpiece: tool steel X 40 CrMoV 5 1, DIN 1.2344 (36 HRC)
Parâmetros de corte:Cutting parameters:
velocidade de corte vc = 60 m/min (S = 1.592 L/min) taxa de alimentação f2 = 0,05 mm/U (f = 318,4 mm/min) profundidade radial de corte ae = 3 mm profundidade axial de corte ap = 5 mm Resfriamento: emulsão a 5%cutting speed v c = 60 m / min (S = 1,592 L / min) feed rate f 2 = 0.05 mm / U (f = 318.4 mm / min) radial cutting depth a e = 3 mm depth cutting axial at p = 5 mm Cooling: 5% emulsion
Processo: fresamento de direção únicaProcess: single direction milling
Critério de vida útil da ferramenta: parada da quantidade de movimento (correlaciona-se com a largura da parte de desgaste do flanco VB > 0,3 mm)Tool life criterion: stopping the amount of movement (correlates with the width of the VB flank wear part> 0.3 mm)
*: denota estado dos revestimentos da técnica.c: denota exemplos comparativos*: denotes the state of the technique's coatings. c : denotes comparative examples
O Exemplo 1 mostra a maior vida útil da ferramenta em metros de revestimentos à base de AlCrN, comparados aos revestimentos de TiCN,Example 1 shows the longer tool life in meters of AlCrN-based coatings, compared to TiCN coatings,
TiAIN e ΑΠΊΝ usados industrialmente. AlCrNbN, AlCrWN e AlCrMoN podem ser muito benéficos, quando aplicados a um substrato tipo dúctil, como aço para corte em altas velocidades, porque proporcionam uma superfície de alta dureza e uma adesão adequada.TiAIN and ΑΠΊΝ used industrially. AlCrNbN, AlCrWN and AlCrMoN can be very beneficial when applied to a ductile substrate, such as steel for cutting at high speeds, because they provide a high hardness surface and adequate adhesion.
Exemplo 2: Aço-ferramenta de perfuraçãoExample 2: Drilling tool steel
Ferramenta de corte: Broca HSS (S 6-5-2), diâmetro D = 6 mmCutting tool: HSS drill bit (S 6-5-2), diameter D = 6 mm
I Peça em trabalho: aço-ferramenta X 210 Cr 12, DIN 1.2080 (230I Work piece: tool steel X 210 Cr 12, DIN 1.2080 (230
HB)HB)
Parâmetros de corte: velocidade de corte vc = 35 m/min taxa de alimentação fz = 0,12 mmCutting parameters: cutting speed v c = 35 m / min feed rate f z = 0.12 mm
Resfriamento: emulsão a 5%Cooling: 5% emulsion
Critério de vida útil da ferramenta: parada da quantidade de movimento (correlaciona-se com a largura do desgaste da borda VBc > 0,3 mm)Tool life criterion: stop the amount of movement (correlates with the VBc edge wear width> 0.3 mm)
*: denota estado dos revestimentos da técnica.c: denota exemplos comparativos*: denotes the state of the technique's coatings. c : denotes comparative examples
O Exemplo 2 mostra a comparação de vários revestimentos de AlCrXN em brocas revestidas HSS. O critério de vida útil da ferramenta principal é o número padronizado de furos feitos nas espessuras dos revestimentos, até que uma quantidade de movimento máximo predeterminada seja atingido. O melhor coeficiente de desempenho foi mostrado pelos revestimentos à base de AlCr ligados a Nb, W e Mo.Example 2 shows the comparison of various AlCrXN coatings on HSS coated drills. The main tool life criterion is the standardized number of holes drilled in the thickness of the coatings, until a predetermined maximum amount of movement is reached. The best performance coefficient was shown by AlCr-based coatings linked to Nb, W and Mo.
Exemplo 3: Aço de baixa liga para fresagem - semi-acabamentoExample 3: Low alloy steel for milling - semi-finishing
Ferramenta de corte: fresa de topo de carboneto, diâmetro D = 8 mm número de dentes z = 3Cutting tool: carbide end mill, diameter D = 8 mm number of teeth z = 3
Peça em trabalho: aço carbono Ck45, DIN 1.1191Workpiece: carbon steel Ck45, DIN 1.1191
Parâmetros de corte:Cutting parameters:
velocidade de corte vc = 400 m/min velocidade de alimentação Vf = 4.776 mm/min profundidade radial de corte ae = 0,5 mm profundidade radial de corte ap = 10 mmcutting speed v c = 400 m / min feed speed Vf = 4,776 mm / min radial cutting depth a e = 0.5 mm radial cutting depth a p = 10 mm
Resfriamento: emulsão a 5%Cooling: 5% emulsion
Processo: fresamento de direção únicaProcess: single direction milling
Critério de vida útil da ferramenta: largura da parte de desgaste do flanco VB = 0,12 mmTool life criterion: VB edge wear part width = 0.12 mm
*: denota estado dos revestimentos da técnica.c: denota exemplos comparativos*: denotes the state of the technique's coatings. c : denotes comparative examples
O Exemplo 3 mostra uma comparação do tempo de vida útil da ferramenta de fresas de topo de carboneto cementado revestido, durante acabamento de aço carbono liso. Ainda que os sistemas de camadas utilizados industrialmente usuais, tais como revestimentos de TiCN, TiAIN e AlTiN, mostrem um alto desgaste de flanco, após uma vida útil da ferramenta de If = 150 m, as ferramentas revestidas com combinações de revestimentos, baseadas nas fórmulas Ali-a-b-c-d Cia Xb Sic Z, apresentaram um desgaste signi10 ficativamente menor. Esses resultados indicam que revestimentos de Ah.a.b-cd Cra Xb Sic Z podem resistir adequadamente aos altos impactos termicamente induzidos de processos de trabalho em máquina de altas velocidades. Exemplo 4: Fresagem de aço inoxidável austenítico - desbaste intermediárioExample 3 shows a comparison of the tool life of coated cemented carbide endmills, during smooth carbon steel finish. Although the usual industrially used layer systems, such as TiCN, TiAIN and AlTiN coatings, show high flank wear, after a tool life of If = 150 m, tools coated with coating combinations, based on formulas Ali- a -bcd Cia Xb Si c Z, showed significantly less wear. These results indicate that Ah coatings. a .bc d Cr a X b Si c Z can adequately resist the high thermally induced impacts of high speed machine work processes. Example 4: Milling of austenitic stainless steel - intermediate roughing
Ferramenta de corte: fresa de topo de carboneto, diâmetro D =Cutting tool: carbide end mill, diameter D =
10 mm, número de dentes z = 410 mm, number of teeth z = 4
Peça em trabalho: aço inoxidável austenítico X 6 CrNiMoTi 17 12Workpiece: austenitic stainless steel X 6 CrNiMoTi 17 12
2, DIN 1.45712, DIN 1.4571
Parâmetros de corte: velocidade de corte vc = 67 m/min taxa de alimentação fz = 0,033 mm profundidade radial de corte ae = 6 mm profundidade axial de corte ap = 9 mm Resfriamento: emulsão a 5%Cutting parameters: cutting speed v c = 67 m / min feed rate f z = 0.033 mm radial cutting depth a e = 6 mm axial cutting depth a p = 9 mm Cooling: 5% emulsion
Processo: fresamento de direção únicaProcess: single direction milling
Critério de vida útil da ferramenta: largura da parte de desgaste de flanco VB = 0,2 mm '•VTool life criterion: flank wear part width VB = 0.2 mm '• V
*: denota estado dos revestimentos da técnica.*: denotes the state of the technique's coatings.
O Exemplo 4 mostra a comparação na vida útil da ferramenta de fresas de topo de carboneto cementado revestido contra aço inoxidável para quatro sistemas de camadas duras usados industrialmente. O trabalho a máquina de aço inoxidável é um processo muito difícil, devido à sua alta tenacidade, tendência de endurecer no trabalho e aderir à ferramenta. Os melhores resultados em termos de vida útil da ferramenta foram atingidos usando-se revestimentos de AlCrNbN, AlCrMoN e AlCrWN. Essa maior vida útil da ferramenta pode ser relacionada tanto com um aumento na dureza a altas temperaturas quanto ao bom comportamento de oxidação apresentado com o uso de sistemas de AlCrN ligado a Nb, Mo e W, aumentando conseqüentemente a resistência a desgaste.Example 4 shows the comparison in tool life of stainless steel-coated cemented carbide endmills for four industrially used hard-layer systems. Stainless steel machine work is a very difficult process, due to its high toughness, tendency to harden at work and adhere to the tool. The best results in terms of tool life were achieved using AlCrNbN, AlCrMoN and AlCrWN coatings. This longer tool life can be related both to an increase in hardness at high temperatures and to the good oxidation behavior presented with the use of AlCrN systems linked to Nb, Mo and W, consequently increasing wear resistance.
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