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PROCEDE ET APPAREILLAGE, POUR LA FABRICATION DE PHOSPHATE DIAMMONIQUE,
SOUS FORME PULVERULENTE.
On sait que certains sels ammoniacaux, et en particulier le sulfate monoammonique, peuvent être obtenus à 1?état cristallisé et parfaitement secs, par pulvérisation de l'acide dans une atmosphère d'ammoniac.
Le dispositif employé habituellement consiste en une chambre de dis- persion, à la partie supérieure de laquelle on disperse l'acide à neutrali- ser, tandis qu'à la partie inférieure arrive le gaz d'ammoniac.
La vapeur d'eau formée pendant la neutralisation de l'acide est éli- minée à la partie supérieure de la chambre et l'ammoniac en excès entraîne peut être récupéréo
Ce dispositif simple ne peut pourtant pas être employé dans la fabri- cation du phosphate diammonique, car pour l'obtenir, il faut passer par le phosphate monoammonique et le produit obtenu serait projeté encore liquide sur les parois, à moins que l'on utilise une chambre de dimensions prohibi- tives.
De plus, dans ce dispositif, 19acide initial doit avoir une concen- tration bien définie, afin que la chaleur dégagée par la réaction soit suffi- sante pour évaporer l'eau du contenuo
La demanderesse a trouvé que dans la fabrication du phosphate diam- monique les inconvénients mentionnés ci-dessus pouvaient être supprimés, en créant autour du disperseur une enceinte sous pression, afin de disperser le liquide dans un violent courant gazeux, de façon que le produit ne puisse pas venir toucher les parois de la chambre avant d'être parfaitement sec, condition nécessaire pour qu'il n'y adhère pas.
Sous cette forme simple, le nouveau procédé exige l'emploi d'un acide phosphorique de concentration minimum déterminéeo
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Une première amélioration consiste, selon l'invention, à réchauf-' fer le fluide en circulation avant son introduction dans la chambre de dis- persion ; cet apport de calories, convenablement dosé, permet d'obtenir dans tous les cas un sel sec dans la chambre, en y créant une température supé- rieure à celle produite par la seule chaleur de réaction.
D'autres améliorations importantes, apportées au procédé et faisant partie de l'invention, seront mises en évidence par la description qui va suivre en référence au dessin.schématique annexé, dans lequel :
La fig. 1 est un rappel du dispositif habituellement employé.
La fig. 2 représente un appareil de réalisation de l'invention sous sa forme élémentaire.
La fig. 3 montre le même appareil, complété par un réchauffeur du mélange gazeux.
La fige 4 représente une réalisation préférée de l'appareillage, permettant d'opérer avec un grand excès d'ammoniac, dont la récupération est assurée.
La figo 5 montre le même appareil, complété par un dispositif d'u- tilisation de la vapeur d'eau entrant en jeu dans le fonctionnement.
Ainsi qu'on le voit sur la fig. 1, le dispositif employé jusqu'ici comporte une chambre de dispersion A comportant, à sa partie supérieure, un appareil de dispersion d'acide phosphorique et recevant, à sa partie inférieure, un contre-courant d'ammoniac gazeux. Un mélange d'eau et d'ammo- niaque s'échappe à la partie supérieure de la chambre A.
Pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention (fig. 2), le mélange gazeux est repris à la partie inférieure de la chambre, à tra- vers un système filtrant a, par un ventilateur b de caractéristiques ap- propriées, et renvoyé à la partie supérieure de la chambre par l'inter- médiaire d'un distributeur e entourant l'organe de dispersion d.
Un volume déterminé du mélange gazeux, correspondant à l'eau éva- porée et à l'ammoniac introduit en excès, est éliminé à l'extérieur.
Sous cette forme simple, le procédé exige l'emploi d'un acide phosphorique de concentration déterminée. Pour supprimer cette sujétion, la demanderesse a trouvé qu'il y a intérêt à prévoir, sur le refoulement du ventilateur 12 (fig. 3), un réchauffeur f permettant un apport de calo- ries au fluide en circulation,pour obtenir dans la chambre une températu- re supérieure à celle produite par la seule chaleur de réaction, afin d'ob- tenir dans tous les cas un sel sec dans la chambre.
Le dispositif qui vient d'être décrit peut encore rendre nécessai- re l'emploi de chambres de grandes dimensions, qui ne peuvent fonctionner qu'avec une grande quantité d'ammoniac en excès entrainées avec la vapeur d'eau. Il peut en résulter des pertes, à moins que cet ammoniac en excès puisse trouver une utilisation en dehors de l'appareil.
La demanderesse a trouvé qu'un mode avantageux de mise en oeuvre de l'invention consiste à récupérer d'une part l'ammoniac en excès entrai- né avec la vapeur, d'autre part à valoriser cette vapeur, en adjoignant à la chambre de dispersion une colonne d'absorption de l'ammoniac, dans laquelle la neutralisation de.l'acide phosphorique est commencée en par- tie.
Le dispositif qu'elle a imaginé et qui est illustré schématique- ment par la fig. 4 est constitué par une colenne g, à la partie supérieure de laquelle arrive l'acide phosphorique, qui y est distribué en pluie; la - vapeur d'eau chargée d'ammoniac arrive à la partie inférieure, par le dis- tributeur h et suit un mouvement ascendant dans la colonne, alors que l'a- cide phosphorique suit un mouvement descendant. Afin de répartir les calo- ries de la réaction, une pompe de circulation 1 envoie continuellement ¯dans le distributeur 1 une certaine quantité de liquide du bac de recette k,
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à la partie supérieure de la colonne g.
Une dérivation placée en.1 sur le refoulement de la pompe de circulation permet l'alimentation du disperseur de la chambre.
' La conduite de l'ensemble peut être menée jusqu'à l'obtention du . phosphate monoammonique en solution aqueuse à la sortie de la colonne g.
Dans la mise en oeuvre de ce procédé amélioré et du dispositif représenté par la figure 4. la chambre de dispersion ne peut plus être ali- mentée par de l'acide phosphorique pur, mais par une liqueur de phosphate monoammonique plus ou moins acidifiée par l'acide phosphorique ,
Enfin, on peut encore compléter le procédé et l'appareil pour uti- liser la vapeur qui s'échappe à la partie supérieure de la colonne d'absorp- tion dans la direction des flèches F (figo 4)
Le dispositif de la figo 5 montre comment peut être réalisée cette utilisation.
1 La concentration optimum de l'acide phosphorique (soit 61,5 %
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ro4H3 pur l'aaide froid et 695 H3 pour l9acâde à 100) alimentér à la partie supérieure de ladite colonne, bien que limitée par la concentration du phosphate monoammonique en solution aqueuse, qui ne doit pas dépasser
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la concentration de saturation, c9est-à-dire 67,6 % P0+H Am à 100 , per- met néanmoins un dégagement de calories tel que la vapeur d'eau introduite au bas de la colonne et celle produite dans la colonne sont intégralement restituées à sa partie supérieure, et peuvent être utilement employées au chauffage du réchauffeur f et au chauffage d'un évaporateur à acide phos- phorique m travaillant sous vide (figo 5) ou à tout autre usage.
Les avantages de ce procédé'sont : a) Une récupération totale de l'ammoniac introduit en excès dans la chambre de dispersion. b) Revalorisation de la vapeur s'échappant de la colonne d'absorp- tion par son emploi soit dans le réchauffeur f de la chambre de dispersion, soit dans l'appareil de concentration de l'acide phosphorique travaillant sous vide, lesquels sont obligatoires pour la concentration de l'acide phos- phorique .
La teneur de l'acide phosphorique obtenu par réaction de l'acide sul- furique sur le sulfate de chaux étant de 37 % de P04H3 environ et la teneur permettant d'obtenir du phosphate diammonique sec par neutralisation par NH3 étant de 61,5% P04H3 à froide c) Diminution des dimensions de la chambre de dispersion qui fonc- tionne à la transformation du phosphate monoammonique acidulé aqueux en phos- phate diammonique pulvérulent (figo 5).
REVENDICATIONS.
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PROCESS AND APPARATUS, FOR THE MANUFACTURE OF DIAMMONIC PHOSPHATE,
IN PULVERULENT FORM.
It is known that certain ammoniacal salts, and in particular monoammonium sulfate, can be obtained in a crystalline state and perfectly dry, by spraying the acid in an ammonia atmosphere.
The device usually employed consists of a dispersion chamber, at the top of which the acid to be neutralized is dispersed, while at the bottom arrives the ammonia gas.
The water vapor formed during the neutralization of the acid is removed at the top of the chamber and the resulting excess ammonia can be recoveredo
However, this simple device cannot be used in the manufacture of diammonium phosphate, because to obtain it, it is necessary to go through the monoammonium phosphate and the product obtained would be projected still liquid on the walls, unless one uses a room of prohibitive dimensions.
In addition, in this device, the initial acid must have a well-defined concentration, so that the heat given off by the reaction is sufficient to evaporate the water from the contents.
The Applicant has found that in the manufacture of diamond phosphate the drawbacks mentioned above could be eliminated by creating a pressurized enclosure around the disperser in order to disperse the liquid in a violent gas stream so that the product does not. cannot come into contact with the walls of the chamber before it is perfectly dry, a condition necessary for it not to adhere to it.
In this simple form, the new process requires the use of a phosphoric acid of a determined minimum concentration.
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A first improvement consists, according to the invention, in reheating the circulating fluid before its introduction into the dispersion chamber; this supply of calories, suitably proportioned, makes it possible in all cases to obtain a dry salt in the chamber, by creating there a temperature higher than that produced by the heat of reaction alone.
Other important improvements, made to the process and forming part of the invention, will be demonstrated by the description which follows with reference to the appended schematic drawing, in which:
Fig. 1 is a reminder of the device usually employed.
Fig. 2 shows an apparatus for carrying out the invention in its elementary form.
Fig. 3 shows the same apparatus, supplemented by a gas mixture heater.
Fig 4 represents a preferred embodiment of the apparatus, making it possible to operate with a large excess of ammonia, the recovery of which is ensured.
Figo 5 shows the same apparatus, completed by a device for using the water vapor involved in the operation.
As can be seen in FIG. 1, the device used hitherto comprises a dispersion chamber A comprising, at its upper part, a phosphoric acid dispersion apparatus and receiving, at its lower part, a countercurrent of gaseous ammonia. A mixture of water and ammonia escapes from the upper part of chamber A.
For the implementation of the method which is the subject of the invention (fig. 2), the gas mixture is taken up in the lower part of the chamber, through a filtering system a, by a fan b of suitable characteristics, and returned to the upper part of the chamber via a distributor e surrounding the dispersing member d.
A determined volume of the gas mixture, corresponding to the evaporated water and the ammonia introduced in excess, is removed to the outside.
In this simple form, the process requires the use of a phosphoric acid of determined concentration. To eliminate this constraint, the applicant has found that it is advantageous to provide, on the discharge of the fan 12 (FIG. 3), a heater f allowing a supply of heat to the circulating fluid, in order to obtain in the chamber a temperature higher than that produced by the heat of reaction alone, in order to obtain in all cases a dry salt in the chamber.
The device which has just been described may also make it necessary to use large-sized chambers, which can only operate with a large quantity of excess ammonia entrained with the water vapor. Losses can result, unless this excess ammonia can find use outside the appliance.
The Applicant has found that an advantageous embodiment of the invention consists in recovering on the one hand the excess ammonia entrained with the steam, on the other hand in upgrading this steam, by adding to the chamber dispersing an ammonia absorption column, in which the neutralization of the phosphoric acid is started in part.
The device which she imagined and which is illustrated schematically in FIG. 4 consists of a column g, at the upper part of which arrives the phosphoric acid, which is distributed there in rain; the water vapor charged with ammonia arrives at the lower part, via the distributor h and follows an upward movement in the column, while the phosphoric acid follows a downward movement. In order to distribute the heat of the reaction, a circulation pump 1 continuously sends ¯ into the distributor 1 a certain quantity of liquid from the collection tank k,
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at the top of column g.
A bypass placed at 1 on the outlet of the circulation pump supplies the chamber disperser.
'The operation of the assembly can be carried out until the. monoammonium phosphate in aqueous solution at the outlet of the column g.
In the implementation of this improved process and of the device shown in FIG. 4, the dispersion chamber can no longer be supplied with pure phosphoric acid, but with a monoammonium phosphate liquor more or less acidified by l. 'Phosphoric acid ,
Finally, the process and the apparatus can be further completed to use the steam which escapes from the upper part of the absorption column in the direction of the arrows F (figo 4).
The device of figo 5 shows how this use can be achieved.
1 The optimum concentration of phosphoric acid (i.e. 61.5%
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ro4H3 pure cold aid and 695 H3 for l9acâde at 100) fed to the upper part of said column, although limited by the concentration of monoammonium phosphate in aqueous solution, which must not exceed
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the saturation concentration, that is to say 67.6% P0 + H Am at 100, nevertheless allows a release of calories such that the water vapor introduced at the bottom of the column and that produced in the column are fully restored to its upper part, and can be usefully used for heating the heater f and for heating a phosphoric acid evaporator m working under vacuum (figo 5) or for any other purpose.
The advantages of this process are: a) Complete recovery of the excess ammonia introduced into the dispersion chamber. b) Revaluation of the vapor escaping from the absorption column by its use either in the heater f of the dispersion chamber, or in the phosphoric acid concentration apparatus working under vacuum, which are compulsory for the concentration of phosphoric acid.
The content of phosphoric acid obtained by reaction of sulfuric acid with lime sulphate being about 37% of PO4H3 and the content making it possible to obtain dry diammonium phosphate by neutralization with NH3 being 61.5% P04H3 at cold c) Reduction in the dimensions of the dispersion chamber which functions to convert aqueous acidulated monoammonium phosphate into pulverulent diammonium phosphate (fig. 5).
CLAIMS.
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