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Procédé de fabrication de l'alcalicellulose.
L'on sait que dans la fabrication de par exemple soie artificielle par le procédé viscose, en partant de cellulose éthylique ou méthylique ou d'autres esters ou éthers de la cellulose, on cherche à obtenir des produits finaux ayant une teneur aussi faible que possible en cellulose de petite molécule ou en impuretés, telles que les pentosanes.
Cela présente de l'importance, par exemple pour la résis- tance de la soie viscose et pour l'utilisation de la cellulos méthylique par exemple, dans les couleurs de détrempe.
La présente invention est relative à un procédé de fabri- cation d'alcalicellulose tel qu'au cours de sa fabrication cette alcalicellulose soit débarrassée de cellulose de petite molécule ainsi que de diverses matières étrangères, plus spécialement de pentosanes.
Le procédé consiste principalement en ce que, une matière contenant de la cellulose, par exemple de la cellulose de bois, est soumise en deux étapes à la mercérisation et -.aU' pressage qui l'accompagne, et qu'entre ces étapes l'alcali- ellulose est soumise à un mûrissement.
On a essayé jusqu'à présent d'atteindre le but mentionné ci-dessus, en soumettant la matière cellulosique à une puri- fication , en général par un traitement à l'alcali de la cellulose soit à haute température, par exemple 100 C
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soit à plus basse température , par exemple 40 C Dans le traitemen de la cellulose à températures élevées, de grandes pertes en matière cellulosique se produisent, et dans le traitement aux basses températures des difficultés se présentent lors de la récupération de l'hydrate sodique utilisé. Pendant le processus de mûrissement des réactions se produisent par lequelles une partie de la matière cellulosique qui jusque là n'était pas soluble dans les alcalis, s'est transformée sous une forme soluble dans ces alcalis.
De plus, une grosse partie des pentosanes présents dans l'alcalicel- lulose a été transforméde sous une forme soluble. Suivant la présen- te invention, les pentosanes et la fraction de cellulose à petite molécule sont éliminés par une nouvelle mercerisation, après que l'alcalicellulose a été soumise au mûrissement. La dissolution des pentosanes hors de la substance cellulosique est illustrée par l'exemple suivant :
Une cellulose sulfatée de pins blanchie fut mercerisée et l'alcalicellulose obtenue renfermait 2,43% de pentosane qui ne pouvaient pas être éliminés au moyen de la lessive de mercéri- sation. La mercérisation eut lieu à 20 C pendant 1 heure.
Après un mûrissement de 10 heures, la plus grande partie du pentosane fut éliminée par un nouveau traitement avec de la lessive de mercerisation. La teneur en pentosane du résidu était de 0,75%.
Après un mûrissement de 30 heures la valeur correspondante était de 0,63%. Le mûrissement eut lieu à 25 C. La cellulose initiale avait une viscosité de 44,8 cp d'après Tappi. Après un mûrissement de 10 heures la viscosité était de 16,1 cp et après 30 heures elle était de 7,7 cp.
L'invention peut avantageusement être utilisée pour les substances riches en pentosane, telles que les celluloses sulfa- tées obtenues de divers bois et des celluloses sulfitées obtenues aussi bien de conifères que de bois feuillus. Un avantage parti- culier consiste en ce qu'on peut partir d'une cellulose de ce genre ayant une haute viscosité. On réalise ainsi dans la fabri- cation de la cellulose une consommation de bois plus faible que dans la fabrication de celluloses de viscosité normale. De plus,
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on obtient une meilleure polymolécularité de l'alcalicellulose mûrie, ou du produit final, par exemple de la soie artificielle.
Suivant un mode approprié de réalisation de l'invention, la dernière étape de mercerisation est réalisée avec de l'alcali- cellulose mûrie réduite en boue dans une lessive sodique. L'excès de lessive est éliminé dans un appareillage à travail continu.
De plusieurs points de vue il est avantageux de réaliser tout le processus ou en tout cas, certaines de ses parties, dans un appareillage travaillant de manière continue. Pour l'élimination de la cellulose à petite molécule ou d'impuretés, par ex. de pentosanes, il est avantageux que la température des lessives utilisées dans les deux étapes de la mercerisation diffèrent d' au moins 10 C. Pour certaines substances cellulosiques il a été montré qu'il était avantageux de maintenir la température de la lessive dans la première étape en-dessous de 12 C. Cela favorise l'élimination désirée et peut avoir une importance considérable pour une matière cellulosique renfermant de fortes quantités d' impuretés, au point de vue par exemple de la qualité de soie viscose obtenue.
Dans la deuxième étape de mercerisation, on peut souvent employer avantageusement une température plus élevée, par exemple d'au moins 20 C. Grâce à la température plus élevée, on facilite l'élimination de la lessive, ce qui peut avoir de l'importance entr'autres pour l'obtention d'une alcalicel- lulose de composition uniforme, pouvant recevoir diverses utili- sations, par ex. pour la transformation en xanthate de cellulose.
Pour diverses utilisations, par ex. pour la fabrication de soie artificielle de grande résistance, il s'est montré avantageux de maintenir la teneur en hemi-cellulose de la lessive dans la deuxième étape à une valeur représentant au maximum un tiers de la teneur en hémicellulose de la lessive de la première étape.
Cela peut être obtenu en introduisant la lessive fraiche dans la deuxième étape et cette lessive est transportée de la deuxième à la première étape de mercerisation, et ensuite la purification des lessives se fait par des méthodes connues en soi de telle manière que la teneur en hémicellulose dans la deuxième phase
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de la mercerisation est maintenue à un niveau bas. Dans de nom- breux cas il s'est montré avantageux d'utiliser pour la lessive de mercerisation dans la première phase une faible concentration, car de cette façon l'élimination de constituants indésirables est favorisée. Dans de tels cas, la concentration du bain de mercerisation doit être au maximum 180 gr. NaOH par litre.
Dans la deuxième phase de mercerisation au contraire, il peut être désirable, par ex. dans la fabrication de certaines qualités de soie artificielle, d'employer une concentration du bain de merceri- sation d'au moins 230 gr. NaOH par litre. Un autre procédé dans le cadre de la présente invention ayant pour objet l'élimination de produits indésirables, consiste en ce que la substance cellulosi- que est traitée dans une même phase avec des lessives de concen- trations et/ou températures diverses afin d'améliorer l'élimina- tion de polyoses de bois et de cellulose à petite molécule.
Exemple 1.
Dans un mélangeur prévu avec un désintégrateur de cellulose on a introduit de manière continue une cellulose sulfatée prove- nant de pins et ayant une viscosité de 30 cp d'après Tappi 206 et une teneur en pentosanes de 7,0%. En même temps, on a introduit de la lessive sodique d'une concentration en NaOH de 12% ayant une température de +3 C et une teneur en hémicellulose de 40 gr. par litre. La boue d'alcalicellulose dans la lessive sodique qui est obtenue est transportée sur un tamis sans fin. La couche de matière obtenue fut chauffée à 25 C, pendant qu'on projetait en à une température couche fine de la lessive de mercerisation/d'environ 30 C.
La couche de matière passa ensuite dans une presse, dans laquelle l'excès de lessive était éliminé, de sorte qu'on obtenait une alcalicellulose qui renfermait 30% de cellulose et 15% NaOH.
Cette alcalicellulose fut soumise à 55 C au mûrissement continu et ensuite transformée en boue dans une lessive de merce- risation de 35 C, d'une concentration de 260grammes de NaOH au litre et ayant une teneur en hémicellulose de 5 gr. par litre.
Dans une presse de mercerisation à fonctionnement continu
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on a ensuite pressé et éliminé l'excès de lessive, de sorte que finalement une alcalicellulose fut obtenue qui renfermait 33% de cellulose et 15,5% NaOH. L'alcalicellulose avait une viscosité de 5 cp et renfermait 0,5% de pentosane.
Exemple 2.
Une cellulose sulfatée blanchie provenant de pins ("Husum Bleached Kraft") ayant les données d'analyse:
Viscosité 44,8 cp
Alphacellulose 87,0%
Pentosane dans l'alphacellulose 2,43
Pentosane 9,40% fut mercerisée en flocons au moyen d'une lessive sodique à 18% pendant 60 minutes à 20 C, La lessive de mercerisation contenait par litre 230 gr. NaOH et 0,4 gr. d'huile de ricin fortement sulfonée.
L'alcalicellulose fut pressée jusqu'à un facteur de pressage de 2,62 et désintégrée dans un désintégrateur Werner- Pfleiderer pendant 2 heures à 19-22 C. Après la désintégration l'alcalicellulose avait la composition suivante:
Cellulose 29,6%
NaOH 15,8% Na2003 0,5%
L'alcalicellulose fut soumise à un mûrissement à 25 C, Des échantillons furent prélevés après divers temps de mûrisse- ment et analysés après lavage et traitement avec de l'acide acétique dilué.
Le résultat de ces analyses était:
EMI5.1
<tb> Temps <SEP> de <SEP> mûrissement <SEP> en <SEP> Viscosité <SEP> Alphacellu- <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> pentosane
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> heures <SEP> en <SEP> cp <SEP> lose <SEP> de <SEP> l'alcalicellu-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> lose
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> 16,1 <SEP> 96.6 <SEP> 0,75
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20 <SEP> 11,0 <SEP> 96,5 <SEP> 0,67
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 30 <SEP> 7,7 <SEP> 96,6 <SEP> 0,63
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 40 <SEP> 6,7 <SEP> 96,4 <SEP> 0,63
<tb>
Exemple 3.
Une cellulose sulfitée obtenue de bouleaux ("Hornefors Bleached Hardwood H 4024/49") ayant les données d'analyse suivantes :
EMI5.2
<tb> Viscosité <SEP> 16,5 <SEP> cp <SEP> (TAPPI <SEP> T <SEP> 206)
<tb>
<tb> Alphacellulose <SEP> 91,1% <SEP> (CCA <SEP> 7)
<tb>
<tb> Pentosan <SEP> 3,17% <SEP> (CCA <SEP> 4 <SEP> colorimétrique-
<tb>
<tb> ment <SEP> par <SEP> de <SEP> 1'
<tb>
<tb> orcine)
<tb>
en feuilles fut mercerisée au moyen d'une solution sodique à
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19% à une température de 20 C pendant 60 minutes.
L'alcalicellulose fut pressée jusqu'à un facteur de pressage de 2,86 et ensuite désintégrée dans un désintégrateur Werner-Pfleiderer pendant 2 heures à 20-240C. La composition de l'alcalicellulose après la désintégration était:
Cellulose 30,0%
NaOH 15,6% Na2C03 0,6%.
L'alcalicellulose fut soumise à 25 C à un mûrissement, Ci- après on donne la viscosité de la cellulose régénérée après divers temps de mûrissement. Le temps de mûrissement a été compté dans les divers cas depuis le commencement de la mercerisation.
EMI6.1
<tb>
Temps <SEP> de <SEP> mûrissement <SEP> Viscosité <SEP> en <SEP> cp
<tb>
<tb> en <SEP> heures
<tb>
<tb> 10 <SEP> 10,5
<tb>
<tb> 20 <SEP> 7,6
<tb>
<tb> 26 <SEP> 7,0
<tb>
La substance mûrie à 7,0 cp fut régénérée par lavage avec de l'eau et traitement avec de l'acide acétique dilué. La teneur en pentosanB du produit régénéré était de 0,69%. La substance fut à nouveau mercerisée avec une lessive sodique à 17,5% pendant 30 heures à 20 C, La composition de l'alphacellulose fut déterminée suivant CCA 7.
Rendement en alphacellulose après la deuxième mercerisa- tion 92,0%
Viscosité 6,5 cp
Pentosane 0,45% Exemple 3.
Un papier ("White Horse H 399/48") fabriqué en partant de sapin par le procédé au sulfite et ayant les données d'analyse suivantes :
Viscosité 75 cp
Alphacellulose 88,1%
Pentosanedans l'alphacellulose 0,96%
Pentosane(global) 4,07% fut mercerisé en flocons au moyen d'une lessive sodique à 19% à 20 C pendant 60 minutes. L'alcalicellulose fut ensuite centri- fugée dans un appareil centrifuge muni d'un panier ouvert pendant 20 minutes à un nombre de tours d'environ 1300 par minute.
Le facteur de pressage après la centrifugation était de 3,57 et la
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composition de l'alcalicellulose après une désintégration de 2 heu- res dans un désintégrateur Werner-Pfleiderer était comme suit:
Cellulose 22,6%
NaOH 20,6%
Na2C03 0,5%/
L'alcalicellulose fut soumise à un mûrissement à 35 C. La cellulose régénérée présentait, après divers temps de mûrissement, les viscosités suivantes:
Temps de mûrissement en heures Viscosité en cp
10 12,2
20 6,0
26 4,5.
La durée du mûrissement a été comptée depuis le commencement de la mercerisation.
La matière mûrie à 6,0 cp fut ensuite régénérée par lavage avec de l'eau et traitement par de l'acide acétique. Après la régé- nération, la teneur en pentosane était de 0,48%. La matière fut à nouveau mercerisée au moyen d'une lessive de soude à 17,5% pendant 30 minutes à 20 C. (Détermination de l'alphacellulose suivant CCA 7).
Résultat :
Rendement en alphacellulose après la deuxième mercerisation 97,0%
Viscosité 5,8%
Pentosane 0,36%.
Dans les exemples ci-dessus la teneur en pentosane a été déterminée colorimétriquement par la méthode à l'orcine.
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Process for manufacturing alkalicellulose.
It is known that in the manufacture of for example artificial silk by the viscose process, starting from ethyl or methyl cellulose or other esters or ethers of cellulose, one seeks to obtain end products having a content as low as possible. in small molecule cellulose or in impurities, such as pentosans.
This is of importance, for example for the strength of viscose silk and for the use of methyl cellulose, for example, in tempera colors.
The present invention relates to a process for the production of alkalicellulose such that during its manufacture this alkalicellulose is freed from small molecule cellulose as well as various foreign materials, more especially pentosans.
The process mainly consists in that a cellulose-containing material, for example wood cellulose, is subjected in two stages to the mercerization and the accompanying pressing, and that between these stages the alkali- ellulose is subjected to curing.
Attempts have hitherto been made to achieve the above-mentioned object by subjecting the cellulosic material to purification, in general by alkali treatment of the cellulose either at high temperature, for example 100 ° C.
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either at a lower temperature, for example 40 ° C. In the treatment of cellulose at high temperatures, great losses of cellulosic material occur, and in the treatment at low temperatures difficulties arise in the recovery of the sodium hydrate used . During the ripening process reactions take place whereby part of the cellulosic material which was not soluble in alkalis until then is transformed into a form soluble in these alkalis.
In addition, a large part of the pentosans present in the alkalicellulose has been converted into a soluble form. According to the present invention, the pentosans and the small molecule cellulose fraction are removed by further mercerization after the alkalicellulose has been subjected to curing. The dissolution of pentosans out of the cellulosic substance is illustrated by the following example:
Bleached pine sulfated cellulose was mercerized and the resulting alkalicellulose contained 2.43% pentosan which could not be removed with the mercerization lye. Mercerization took place at 20 C for 1 hour.
After curing for 10 hours, most of the pentosan was removed by further treatment with mercerization lye. The pentosan content of the residue was 0.75%.
After curing for 30 hours the corresponding value was 0.63%. Curing took place at 25 ° C. The initial cellulose had a viscosity of 44.8 cp according to Tappi. After a 10 hour cure the viscosity was 16.1 cp and after 30 hours it was 7.7 cp.
The invention can advantageously be used for substances rich in pentosan, such as sulphate celluloses obtained from various woods and sulphited celluloses obtained both from conifers and from hardwoods. A particular advantage is that such cellulose having a high viscosity can be started. In the manufacture of cellulose, a lower consumption of wood is thus achieved than in the manufacture of celluloses of normal viscosity. Furthermore,
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better polymolecularity is obtained of the cured alkalicellulose, or of the end product, for example artificial silk.
According to a suitable embodiment of the invention, the last step of mercerization is carried out with matured alkaline cellulose reduced to a slurry in sodium lye. The excess detergent is eliminated in a continuous working apparatus.
From several points of view it is advantageous to carry out the whole process, or in any case some of its parts, in an apparatus working continuously. For the removal of small molecule cellulose or impurities, eg. of pentosans, it is advantageous that the temperature of the lye used in the two stages of mercerization differ by at least 10 C. For certain cellulosic substances it has been shown that it is advantageous to maintain the temperature of the lye in the first. step below 12 C. This promotes the desired removal and may be of considerable importance for cellulosic material containing large amounts of impurities, for example in terms of the quality of viscose silk obtained.
In the second mercerization step, a higher temperature can often be used advantageously, for example at least 20 C. Thanks to the higher temperature, the lye removal is facilitated, which may be important. among others to obtain an alkalicellulose of uniform composition which can be used for various purposes, e.g. for transformation into cellulose xanthate.
For various uses, eg. for the manufacture of high resistance artificial silk, it has been found advantageous to maintain the hemi-cellulose content of the lye in the second stage at a value representing at most one third of the hemi-cellulose content of the lye of the first step.
This can be achieved by introducing the fresh lye into the second stage and this lye is transported from the second to the first mercerization stage, and then the purification of the lye takes place by methods known per se such that the hemicellulose content in the second phase
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of mercerization is kept low. In many cases it has proved advantageous to use a low concentration for the mercerization liquor in the first phase, since in this way the elimination of undesirable constituents is favored. In such cases, the concentration of the mercerization bath should be at most 180 gr. NaOH per liter.
In the second phase of mercerization on the contrary, it may be desirable, e.g. in the manufacture of certain qualities of artificial silk, to employ a concentration of the mercerization bath of at least 230 gr. NaOH per liter. Another process within the scope of the present invention having for object the elimination of undesirable products, consists in that the cellulosic substance is treated in the same phase with detergents of different concentrations and / or temperatures in order to improve the removal of polyoses from wood and small molecule cellulose.
Example 1.
In a mixer provided with a cellulose disintegrator there was continuously introduced a sulfated cellulose from pine trees having a viscosity of 30 cp according to Tappi 206 and a pentosans content of 7.0%. At the same time, sodium lye was introduced with a NaOH concentration of 12% having a temperature of +3 C and a hemicellulose content of 40 gr. per liter. The alkalicellulose slurry in the sodium lye which is obtained is transported through an endless sieve. The resulting layer of material was heated to 25 C, while the thin layer of mercerization lye was sprayed at a temperature of about 30 C.
The layer of material then passed through a press, in which the excess lye was removed, so that an alkalicellulose which contained 30% cellulose and 15% NaOH was obtained.
This alkalicellulose was subjected to 55 ° C. for continuous ripening and then transformed into slurry in 35 ° C. mercury liquor, with a concentration of 260 grams of NaOH per liter and having a hemicellulose content of 5 grams. per liter.
In a continuously operating mercerization press
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the excess lye was then squeezed out and removed, so that finally an alkalicellulose was obtained which contained 33% cellulose and 15.5% NaOH. The alkalicellulose had a viscosity of 5 cp and contained 0.5% pentosan.
Example 2.
A bleached sulphated cellulose from pine trees ("Husum Bleached Kraft") having the analysis data:
Viscosity 44.8 cp
Alphacellulose 87.0%
Pentosan in alpha cellulose 2.43
Pentosane 9.40% was mercerized in flakes by means of an 18% sodium lye for 60 minutes at 20 ° C. The mercerization lye contained 230 gr per liter. NaOH and 0.4 gr. highly sulfonated castor oil.
The alkalicellulose was pressed to a pressing factor of 2.62 and disintegrated in a Werner-Pfleiderer disintegrator for 2 hours at 19-22 C. After disintegration the alkalicellulose had the following composition:
Cellulose 29.6%
NaOH 15.8% Na2003 0.5%
The alkalicellulose was subjected to curing at 25 ° C. Samples were taken after various curing times and analyzed after washing and treatment with dilute acetic acid.
The result of these analyzes was:
EMI5.1
<tb> <SEP> time of <SEP> ripening <SEP> in <SEP> Viscosity <SEP> Alphacellu- <SEP> Content <SEP> in <SEP> pentosane
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> hours <SEP> in <SEP> cp <SEP> lose <SEP> from <SEP> alkalicellu-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> lose
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> 16.1 <SEP> 96.6 <SEP> 0.75
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20 <SEP> 11.0 <SEP> 96.5 <SEP> 0.67
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 30 <SEP> 7.7 <SEP> 96.6 <SEP> 0.63
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 40 <SEP> 6.7 <SEP> 96.4 <SEP> 0.63
<tb>
Example 3.
A sulphite cellulose obtained from birch trees ("Hornefors Bleached Hardwood H 4024/49") having the following analysis data:
EMI5.2
<tb> Viscosity <SEP> 16.5 <SEP> cp <SEP> (TAPPI <SEP> T <SEP> 206)
<tb>
<tb> Alphacellulose <SEP> 91.1% <SEP> (CCA <SEP> 7)
<tb>
<tb> Pentosan <SEP> 3.17% <SEP> (CCA <SEP> 4 <SEP> colorimetric-
<tb>
<tb> ment <SEP> by <SEP> of <SEP> 1 '
<tb>
<tb> orcine)
<tb>
in sheets was mercerized by means of a sodium solution
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19% at a temperature of 20 C for 60 minutes.
The alkalicellulose was pressed to a press factor of 2.86 and then disintegrated in a Werner-Pfleiderer disintegrator for 2 hours at 20-240C. The composition of alkalicellulose after decay was:
Cellulose 30.0%
NaOH 15.6% Na2CO3 0.6%.
The alkalicellulose was subjected to curing at 25 ° C. Hereinafter the viscosity of the regenerated cellulose after various curing times is given. The ripening time has been counted in various cases since the start of mercerization.
EMI6.1
<tb>
Curing <SEP> time <SEP> <SEP> Viscosity <SEP> in <SEP> cp
<tb>
<tb> in <SEP> hours
<tb>
<tb> 10 <SEP> 10.5
<tb>
<tb> 20 <SEP> 7.6
<tb>
<tb> 26 <SEP> 7.0
<tb>
The substance matured at 7.0 cp was regenerated by washing with water and treating with dilute acetic acid. The pentosanB content of the regenerated product was 0.69%. The substance was again mercerized with 17.5% sodium lye for 30 hours at 20 ° C. The composition of the alpha cellulose was determined according to CCA 7.
Alpha cellulose yield after second mercerization 92.0%
Viscosity 6.5 cp
Pentosan 0.45% Example 3.
A paper ("White Horse H 399/48") made from fir by the sulphite process and having the following analysis data:
Viscosity 75 cp
Alphacellulose 88.1%
Pentosan in alpha cellulose 0.96%
Pentosane (overall) 4.07% was mercerized to flakes using 19% sodium lye at 20 ° C for 60 minutes. The alkalicellulose was then centrifuged in a centrifuge with an open basket for 20 minutes at a number of revolutions of about 1300 per minute.
The press factor after centrifugation was 3.57 and the
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The composition of the alkalicellulose after a 2-hour disintegration in a Werner-Pfleiderer disintegrator was as follows:
Cellulose 22.6%
NaOH 20.6%
0.5% Na2CO3 /
The alkalicellulose was subjected to curing at 35 C. The regenerated cellulose exhibited, after various curing times, the following viscosities:
Curing time in hours Viscosity in cp
10 12.2
20 6.0
26 4.5.
The duration of ripening has been counted from the start of mercerization.
The material matured to 6.0 cp was then regenerated by washing with water and treatment with acetic acid. After regeneration, the pentosan content was 0.48%. The material was again mercerized using 17.5% sodium hydroxide solution for 30 minutes at 20 ° C. (Determination of alpha cellulose according to CCA 7).
Result:
Alpha cellulose yield after second mercerization 97.0%
Viscosity 5.8%
Pentosan 0.36%.
In the above examples, the pentosan content was determined colorimetrically by the orcine method.