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Procédé continu de délignification et/ou de blanchiment de pâte à papier chimique vierge ou recyclée
La présente invention concerne un procédé continu de délignification et/ou de blanchiment de pâte à papier chimique vierge ou recyclée.
Traditionnellement des procédés de blanchiment et de délignification de pâtes à papier consistent à soumettre une suspension de pâte à papier à une séquence de plusieurs traitements consécutifs. Ces traitements sont souvent réalisés au moyen de réactifs chlorés. Dans le but de protéger l'environnement, de nombreux procédés ont été développés qui ne font plus appel à des réactifs chlorés.
L'environnement peut être protégé davantage par une réduction voire suppression des rejets d'effluents. Ceci est en pratique réalisé, dans un procédé continu, en soutirant, en aval d'un traitement, une partie du milieu aqueux dans lequel la pâte à papier a été traitée et en remettant ce milieu aqueux en oeuvre en amont de ce traitement
Dans la demande de brevet CA 2,132, 057 des pâtes à papier sont blanchies au moyen de peroxyde d'hydrogène.
Ce traitement est réalisé à température et pression élevées et peut être précédé par un traitement au moyen d'ozone en présence d'oxygène Aucune indication n'est donnée en ce qui concerne le recyclage des effluents
La présente invention vise à fournir un procédé continu de blanchiment et/ou de délignification de pâte à papier dans lequel les rejets d'effluents sont réduits voire supprimés tout en maintenant une bonne performance au niveau de la délignification et du blanchiment Un autre objectif de la présente invention est de réduire l'accumulation de composés organiques dans la suspension de pâte à papier à traiter par un composé peroxydé, ce qui se traduit par une réduction de la demande chimique en oxygène.
En conséquence, l'invention concerne un procédé continu de délignification et/ou de blanchiment de pâte à papier chimique vierge ou recyclée selon lequel : (a) on prépare une suspension de pâte à papier, (b) on soumet la suspension à un prétraitement au moyen d'oxygène suivi d'un traitement au moyen d'un composé peroxydé, (c) on recueille une suspension de pâte à papier traitée, (d) on sépare au moins une partie du liquide de la suspension recueillie, et
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(e) on recycle au moins une partie du liquide séparé que l'on introduit dans l'étape (a) de préparation d'une suspension de pâte à papier
Le procédé selon l'invention comporte les étapes (a) à (e)
Il peut éventuellement comporter d'autres étapes intermédiaires
Le procédé selon l'invention peut faire partie intégrante d'une fabrication de pâte à papier chimique vierge ou recyclée qui consiste en une séquence de traitements plus complexe. Le procédé selon l'invention peut donc être réalisé au début d'une telle fabrication de pâte à papier chimique, c'est-à-dire immédiatement après la cuisson de la pâte à papier.
En variante, le procédé selon l'invention peut être réalisé avant et après d'autres traitements de la pâte à papier Dans une autre variante, le procédé selon l'invention peut être réalisé à la fin de la fabrication de pâte à papier de manière à ce que l'étape (e) soit l'étape finale de la fabrication
Une des caractéristiques essentielles de l'invention réside dans l'étape (e) selon laquelle une partie du liquide séparé de la suspension traitée est recyclée dans l'étape (a).
Les différentes étapes du procédé selon l'invention sont décrites ci-après
L'étape (a) du procédé selon l'invention consiste à préparer une suspension de pâte à papier en mélangeant la pâte à papier avec un liquide En général, il s'agit d'un liquide aqueux. La consistance de la suspension obtenue est habituellement supérieure ou égale à 8 %, en particulier supérieure ou égale à 10 % La consistance est généralement inférieure ou égale à 35 %, en particulier inférieure ou égale à 20 %. L'étape (a) peut être réalisée dans tout appareil de lavage ou de mélange de pâtes à papier connu de l'homme du métier Elle peut en particulier être réalisée sur un filtre rotatif ou dans une presse laveuse
L'étape (b) du procédé selon l'invention comporte un premier traitement au moyen d'oxygène.
Ce prétraitement au moyen d'oxygène consiste à mettre la suspension de pâte à papier en contact avec de l'oxygène gazeux
Le prétraitement au moyen d'oxygène peut être réalisé à un pH supérieur ou égal à 7, de préférence supérieur ou égal à 8. Le pH est en général inférieur ou égal à 12. Le pH est généralement réglé par addition d'une source d'alcalinité On utilise de préférence l'hydroxyde de sodium.
Le prétraitement au moyen d'oxygène est habituellement réalisé à une température supérieure ou égale à 80 C, plus précisément à 90 oC, les valeurs supérieures ou égales à 100 C étant les préférées. La température est en général inférieure ou égale à 140 C, plus précisément à 130 oC, les valeurs inférieures ou
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égales à 120 C étant les plus courantes La température est généralement réglée par addition d'une quantité adéquate de vapeur d'eau à la suspension à traiter
Le prétraitement au moyen d'oxygène est le plus souvent réalisé à une pression d'oxygène supérieure ou égale à 1 bar, de préférence à 2 bars.
La pression d'oxygène est généralement inférieure ou égale à 10 bars, plus précisément à 8 bars.
Le prétraitement au moyen d'oxygène est couramment réalisé à une consistance supérieure ou égale à 8 %, en particulier supérieure ou égale à 10 % La consistance est généralement inférieure ou égale à 35 %, en particulier inférieure ou égale à 20 %.
La durée du prétraitement au moyen d'oxygène est le plus souvent supérieure ou égale à 5 min, en particulier à 10 min. La durée est en général inférieure ou égale à 120 min, de préférence à 60 min.
Le prétraitement au moyen d'oxygène est avantageusement réalisé à un pH de 7 à 12, une température de 80 à 140 C, une pression d'oxygène de 1 à 10 bars, une consistance de 8 à 35 % et pendant une durée de 5 à 120 min
On peut éventuellement, lors du prétraitement au moyen d'oxygène, ajouter des stabilisants. Ces stabilisants peuvent être choisis parmi les sels de magnésium, les phosphates, les phosphonates et les carboxylates.
Les sels de magnésium sont préférés Les sulfates de magnésium sont spécialement préférés, en particulier le sulfate de magnésium de formule MgS04. 7H20
Dans une forme de réalisation particulière du procédé selon l'invention, le prétraitement au moyen d'oxygène est réalisé en présence de peroxyde d'hydrogène La quantité de peroxyde d'hydrogène ajoutée est le plus souvent supérieure ou égale à 0,05 % en poids par rapport à la pâte sèche La quantité est habituellement inférieure ou égale à 2 % en poids par rapport à la pâte sèche
Le prétraitement au moyen d'oxygène est suivi d'un traitement au moyen d'un composé peroxydé. Ce composé peroxydé peut être choisi parmi le peroxyde d'hydrogène, les peracides et l'ozone. On utilise de préférence le peroxyde d'hydrogène en milieu alcalin.
Le traitement au moyen d'un composé peroxydé est en général réalisé à un pH supérieur ou égal à 7, de préférence supérieur ou égal à 9 Le pH est habituellement inférieur ou égal à 12. Le pH est généralement réglé par addition d'une source d'alcalinité dans la suspension à traiter On utilise de préférence l'hydroxyde de sodium
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Le traitement au moyen d'un composé peroxydé peut être réalisé à une température supérieure ou égale à 80 oC, plus précisément à 90 oC, les valeurs supérieures ou égales à 100 C étant les préférées.
La température est en général inférieure ou égale à 140 oC, plus précisément à 130 C, les valeurs inférieures ou égales à 120 C étant les plus courantes. La température est généralement réglée par addition d'une quantité adéquate de vapeur d'eau à la suspension à traiter Il peut s'avérer intéressant d'opérer le traitement au moyen d'un composé peroxydé à la même température que celle du prétraitement au moyen d'oxygène
Le traitement au moyen d'un composé peroxydé peut être réalisé à pression atmosphérique. Dans une variante préférée, il est réalisé sous pression en ajoutant de l'oxygène gazeux. La pression est généralement supérieure ou égale à 1 bar, de préférence à 2 bars.
La pression d'oxygène est généralement inférieure ou égale à 10 bars, plus précisément à 8 bars. Il peut s'avérer intéressant d'opérer le traitement au moyen d'un composé peroxydé à la même pression que le prétraitement au moyen d'oxygène. Dans une autre variante intéressante l'étape (b) ne comporte pas d'étape de décompression entre le prétraitement à l'oxygène et le traitement au composé peroxydé.
Le traitement au moyen d'un composé peroxydé est couramment réalisé à une consistance supérieure ou égale à 8 %, en particulier supérieure ou égale à 10 % La consistance est généralement inférieure ou égale à 35 %, en particulier inférieure ou égale à 20 %.
La durée du traitement au moyen d'un composé peroxydé est le plus souvent supérieure ou égale à 30 min, en particulier à 60 min. La durée est en général inférieure ou égale à 240 min, de préférence à 120 min
La quantité de composé peroxydé mise en oeuvre est en général supérieure ou égale à 0,05 %, en particulier à 1 % en poids par rapport à la pâte sèche Elle est habituellement inférieure ou égale à 8 %, en particulier à 2,5 % en poids par rapport à la pâte sèche.
Le traitement au moyen d'un composé peroxydé est avantageusement réalisé à une température de 80 à 140 C, une pression de 1 à 10 bars, une consistance de 8 à 35 %, un pH de 7 à 12, pendant une durée de 30 à 240 min et en mettant en oeuvre une quantité de composé peroxydé inférieure ou égale à 8 % en poids par rapport à la pâte sèche. Le traitement au moyen d'un composé peroxydé est de préférence réalisé à une température de 100 à 120 C, une pression de 2 à 8 bars, une consistance de 10 à 20 %, un pH de 9 à 12, pendant une durée de 60 à
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120 min et en mettant en oeuvre une quantité de composé peroxydé de 1 à 2, 5 % en poids par rapport à la pâte sèche.
On peut éventuellement, lors du traitement au moyen d'un composé peroxydé, ajouter des stabilisants. Ces stabilisants peuvent être choisis parmi les sels de magnésium, les phosphates, les phosphonates et les carboxylates Les sels de magnésium sont préférés. Les sulfates de magnésium sont spécialement préférés, en particulier le sulfate de magnésium de formule MgS04 7H20.
Il s'est avérer avantageux, lors de l'étape (b), de ne pas modifier de manière drastique les conditions de température, de pression, de pH et de consistance entre le prétraitement à l'oxygène et la traitement au composé peroxydé.
L'étape (b) du procédé selon l'invention peut également contenir d'autres traitements Toutefois, de bons résultats sont obtenus lorsque l'étape (b) ne comporte pas de lavage intermédiaire entre le prétraitement au moyen d'oxygène et le traitement au moyen d'un composé peroxydé. De bons résultats sont également obtenus lorsque l'étape (b) ne comporte pas d'étape de décompression entre le prétraitement au moyen d'oxygène et le traitement au moyen d'un composé peroxyde.
De préférence, l'étape (b) ne comporte ni de lavage intermédiaire ni de décompression intermédiaire Les meilleurs résultats sont obtenus lorsque l'étape (b) ne comporte aucune étape intermédiaire entre le prétraitement au moyen d'oxygène et le traitement au moyen d'un composé peroxyde
L'étape (d) du procédé selon l'invention consiste à séparer la suspension de pâte à papier qui a été traitée dans l'étape (b) et recueillie dans l'étape (c), en deux parties, à savoir le liquide d'une part et la pâte à papier d'autre part Cette séparation peut être réalisée par filtration de manière à modifier la consistance de la suspension de pâte à papier. Elle peut en variante être réalisée par lavage en remplaçant le liquide de la suspension par un autre liquide.
Dans cette variante, la consistance de la suspension peut varier ou peut être maintenue constante.
L'autre liquide est en général de l'eau fraîche non encore utilisée dans un quelconque traitement de pâte à papier.
L'étape (d) peut être réalisée dans tout appareil de lavage ou de mélange de pâtes à papier connu de l'homme du métier Elle peut en particulier être réalisée sur un filtre rotatif ou dans une presse laveuse
Le liquide séparé dans l'étape (d) contient des fragments de lignine, d'hemicellulose et de cellulose qui sont dissous lors des traitements de l'étape (b) Ces composés organiques solubles provoquent une augmentation de la demande
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chimique en oxygène du liquide et consommeraient une partie du composé peroxydé lorsque le liquide est utilisé dans un traitement subséquent de blanchiment et/ou de délignification au moyen d'un composé peroxydé
Dans l'étape (e)
du procédé selon l'invention on réutilise le liquide séparé de la suspension de la pâte à papier déjà traitée pour le mélanger avec une pâte à papier non encore traitée et pour ainsi former une suspension de pâte à papier à traiter Le fait que le liquide recyclé est d'abord mis en contact avec l'oxygène dans le prétraitement à l'oxygène, dans lequel une grande partie des composés organiques solubles est décomposée, avant d'être utilisé dans le traitement au composé peroxydé, augmente l'efficacité de ce composé peroxydé et permet de maintenir un taux élevé de recyclage du liquide sans diminution de la performance au niveau de la délignification et/ou du blanchiment.
Un mode de réalisation particulier du procédé selon l'invention est schématisé dans la figure 1 dont la description suit. L'étape (a) du procédé selon l'invention est réalisée dans l'outil 1 qui est alimenté en suspension de pâte à papier via le conduit 2 et en liquide via le conduit 3. La suspension préparée dans l'outil 1 est transférée via le conduit 4 dans un premier récipient 5 dans lequel la suspension est soumise au prétraitement au moyen d'oxygène Le conduit 4 est alimenté en oxygène, éventuellement en d'autres réactifs et éventuellement en vapeur d'eau via le conduit 6. La suspension prétraitée est soutirée du réacteur 5 via le conduit 7 et transférée dans un deuxième récipient 8 Dans ce deuxième récipient, la suspension prétraitée est soumise au traitement au moyen d'un composé peroxydé.
Le composé peroxydé, éventuellement d'autres réactifs et éventuellement de la vapeur d'eau sont introduits dans le conduit 7 via le conduit 9. La suspension prétraitée à l'oxygène et traitée au composé peroxydé est alors soutirée du récipient 8 via le conduit 10 et transférée dans l'outil 11 Dans cet outil, une partie du liquide est séparé de la pâte à papier. Le liquide ainsi séparé est soutiré de l'outil 11 via le conduit 3, dont une partie est recyclée dans l'outil 1 pour préparer une autre suspension à traiter. Une partie du liquide recyclé peut être purgée via le conduit 12. La pâte à papier est soutirée de l'outil 11 via le conduit 13
Le procédé selon l'invention peut être appliqué à toute pâte à papier chimique vierge ou recyclée.
Par pâte à papier chimique on entend les pâtes ayant subi un traitement délignifiant en présence de réactifs chimiques On peut citer à titre d'exemples de réactifs chimiques le sulfure de sodium en milieu alcalin
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(cuisson kraft ou au sulfate) ou le sulfite de magnésium, de calcium ou d'ammonium ou encore tout autre solvant organique
L'exemple 1 dont la description suit illustre le procédé selon l'invention L'exemple 2 est donné à titre de comparaison.
L'indice kappa a été mesuré selon la norme ISO R302 et la blancheur selon la norme ISO 3688.
Exemple 1 (conforme à l'invention)
Une pâte à papier présentant une blancheur de départ de 46. 8 ISO et un indice kappa de 9.9 a été soumise à un traitement de blanchiment et de délignification O-PO avec recyclage de l'effluent du stade PO en amont du stade 0
L'étape 0 a été réalisée à 10 % de consistance, 6 bars de pression, une température de 100 C pour une durée de 30 minutes et en ajoutant 1 5 % NaOH par rapport à la pâte sèche Après une durée de 30 minutes, 2 % de peroxyde d'hydrogène a été ajouté à la pâte sans que la pâte a été dépressurisée et alors l'étape PO commence La durée de l'étape PO a été fixée à 90 minutes.
Après 90 minutes, la pâte sortant du stade PO a été filtrée et le filtrat a été remis sur une nouvelle pâte comme eau de dilution dans la préparation de la pâte pour le stade à l'oxygène
Ce cycle a été repris un nombre de fois suffisant (6) pour arriver a un système stationnaire dans lequel la concentration des impuretés dans le filtrat du stade (PO) est stable Ceci représente une simulation de laboratoire par un procédé batch d'un système continu de délignification avec recyclage de l'effluent
Les résultats sont donnés dans tableau 1 Les valeurs obtenues avec de l'eau fraîche sont aussi reprises dans tableau 1 à titre de comparaison Tableau 1
EMI7.1
<tb>
<tb> Blancheur, <SEP> ISO <SEP> indice <SEP> kappa
<tb> initial <SEP> 46.
<SEP> 8 <SEP> 99
<tb> 0-PO <SEP> avec <SEP> de <SEP> l'eau <SEP> fraîche <SEP> 783 <SEP> 20
<tb> 0-PO <SEP> avec <SEP> de <SEP> l'eau <SEP> recyclée <SEP> 775 <SEP> 22
<tb>
Exemple 2 (donné à titre de comparaison)
Une pâte à papier présentant une blancheur de départ de 44. 5 ISO et un kappa de 7 8 a été soumise à un traitement de blanchiment et de délignification PO avec recyclage de l'effluent du stade PO en amont du stade PO
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L'étape PO a été réalisé à 12 % de consistance, 6 bar de pression, une température de 110 C pour une durée de 60 minutes et en ajoutant 1 5 % NaOH et 2 % de peroxyde d'hydrogène par rapport à la pâte sèche Après 60 minutes,
la pâte sortant du stade PO a été filtrée et le filtrat a été remise sur une nouvelle pâte comme eau de dilution dans la préparation de la pâte pour le stade PO
Ce cycle a été repris un nombre de fois suffisant (6) pour arriver a un système stationnaire dans lequel la concentration des impuretés dans le filtrat du stade (PO) est stable.
Ceci représente une simulation de laboratoire par un procédé batch d'un système continu de délignification avec recyclage de l'effluent
Les résultats sont donnés dans tableau 2 Les valeurs obtenues avec de l'eau fraîche sont aussi reprises dans tableau 2 à titre de comparaison Tableau 2
EMI8.1
<tb>
<tb> Blancheur, <SEP> kappa
<tb> initial <SEP> 44. <SEP> 5 <SEP> 78
<tb> PO <SEP> avec <SEP> de <SEP> l'eau <SEP> fraîche <SEP> 75.6 <SEP> 44
<tb> PO <SEP> avec <SEP> de <SEP> l'eau <SEP> recyclée <SEP> 708 <SEP> 5 <SEP> 1
<tb>
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Continuous process of delignification and / or bleaching of virgin or recycled chemical pulp
The present invention relates to a continuous process for delignification and / or bleaching of virgin or recycled chemical paper pulp.
Traditionally, processes for bleaching and delignifying pulp consist in subjecting a suspension of pulp to a sequence of several consecutive treatments. These treatments are often carried out using chlorinated reagents. In order to protect the environment, many processes have been developed which no longer use chlorinated reagents.
The environment can be further protected by reducing or even eliminating effluent discharges. This is in practice carried out, in a continuous process, by withdrawing, downstream from a treatment, part of the aqueous medium in which the paper pulp has been treated and by putting this aqueous medium back into operation upstream of this treatment.
In patent application CA 2,132,057 paper pulps are bleached using hydrogen peroxide.
This treatment is carried out at elevated temperature and pressure and can be preceded by a treatment using ozone in the presence of oxygen. No indication is given with regard to the recycling of effluents.
The present invention aims to provide a continuous process for bleaching and / or delignification of paper pulp in which the effluent discharges are reduced or even eliminated while maintaining good performance in terms of delignification and bleaching. Another objective of the The present invention is to reduce the accumulation of organic compounds in the pulp suspension to be treated with a peroxidized compound, which results in a reduction in the chemical oxygen demand.
Consequently, the invention relates to a continuous process for delignification and / or bleaching of virgin or recycled chemical pulp in which: (a) a suspension of pulp is prepared, (b) the suspension is subjected to a pretreatment by means of oxygen followed by treatment with a peroxidized compound, (c) a suspension of treated pulp is collected, (d) at least part of the liquid is separated from the suspension collected, and
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(e) at least part of the separated liquid which is introduced in step (a) of preparation of a pulp suspension is recycled
The method according to the invention comprises steps (a) to (e)
It may possibly include other intermediate steps
The method according to the invention can be an integral part of manufacturing virgin or recycled chemical pulp which consists of a more complex sequence of treatments. The method according to the invention can therefore be carried out at the start of such manufacture of chemical paper pulp, that is to say immediately after the baking of the paper pulp.
As a variant, the method according to the invention can be carried out before and after other treatments of the paper pulp In another variant, the method according to the invention can be carried out at the end of the manufacture of paper pulp so that step (e) is the final manufacturing step
One of the essential characteristics of the invention resides in stage (e) according to which a part of the liquid separated from the treated suspension is recycled in stage (a).
The different stages of the process according to the invention are described below
Step (a) of the process according to the invention consists in preparing a pulp suspension by mixing the pulp with a liquid. In general, it is an aqueous liquid. The consistency of the suspension obtained is usually greater than or equal to 8%, in particular greater than or equal to 10% The consistency is generally less than or equal to 35%, in particular less than or equal to 20%. Step (a) can be carried out in any device for washing or mixing paper pulp known to a person skilled in the art. It can in particular be carried out on a rotary filter or in a washing press.
Step (b) of the method according to the invention comprises a first treatment using oxygen.
This pretreatment by means of oxygen consists in bringing the pulp suspension into contact with gaseous oxygen
The pretreatment with oxygen can be carried out at a pH greater than or equal to 7, preferably greater than or equal to 8. The pH is generally less than or equal to 12. The pH is generally adjusted by adding a source d alkalinity Sodium hydroxide is preferably used.
The pretreatment by means of oxygen is usually carried out at a temperature greater than or equal to 80 ° C., more precisely at 90 ° C., the values greater than or equal to 100 ° C. being the preferred. The temperature is generally less than or equal to 140 C, more precisely 130 oC, the values below or
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equal to 120 C being the most common The temperature is generally adjusted by adding an adequate quantity of water vapor to the suspension to be treated
Pretreatment with oxygen is most often carried out at an oxygen pressure greater than or equal to 1 bar, preferably 2 bars.
The oxygen pressure is generally less than or equal to 10 bars, more precisely to 8 bars.
Pretreatment using oxygen is commonly carried out at a consistency greater than or equal to 8%, in particular greater than or equal to 10% The consistency is generally less than or equal to 35%, in particular less than or equal to 20%.
The duration of the pretreatment with oxygen is most often greater than or equal to 5 min, in particular 10 min. The duration is generally less than or equal to 120 min, preferably 60 min.
Pretreatment with oxygen is advantageously carried out at a pH of 7 to 12, a temperature of 80 to 140 C, an oxygen pressure of 1 to 10 bars, a consistency of 8 to 35% and for a period of 5 at 120 min
It is optionally possible, during the pretreatment with oxygen, to add stabilizers. These stabilizers can be chosen from magnesium salts, phosphates, phosphonates and carboxylates.
Magnesium salts are preferred. Magnesium sulfates are especially preferred, in particular magnesium sulfate of formula MgSO4. 7.20am
In a particular embodiment of the process according to the invention, the pretreatment by means of oxygen is carried out in the presence of hydrogen peroxide The amount of hydrogen peroxide added is most often greater than or equal to 0.05% by weight compared to dry dough The quantity is usually less than or equal to 2% by weight compared to dry dough
Pretreatment with oxygen is followed by treatment with a peroxide compound. This peroxidized compound can be chosen from hydrogen peroxide, peracids and ozone. Preferably, hydrogen peroxide is used in an alkaline medium.
The treatment with a peroxidized compound is generally carried out at a pH greater than or equal to 7, preferably greater than or equal to 9 The pH is usually less than or equal to 12. The pH is generally adjusted by adding a source alkalinity in the suspension to be treated Sodium hydroxide is preferably used
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The treatment with a peroxidized compound can be carried out at a temperature greater than or equal to 80 oC, more precisely at 90 oC, values greater than or equal to 100 C being preferred.
The temperature is generally less than or equal to 140 oC, more precisely 130 C, the values less than or equal to 120 C being the most common. The temperature is generally adjusted by adding an adequate quantity of water vapor to the suspension to be treated. It may be advantageous to carry out the treatment using a peroxidized compound at the same temperature as that of the pretreatment using oxygen
The treatment with a peroxide compound can be carried out at atmospheric pressure. In a preferred variant, it is carried out under pressure by adding gaseous oxygen. The pressure is generally greater than or equal to 1 bar, preferably 2 bars.
The oxygen pressure is generally less than or equal to 10 bars, more precisely to 8 bars. It may be advantageous to carry out the treatment using a peroxide compound at the same pressure as the pretreatment using oxygen. In another interesting variant, step (b) does not include a decompression step between the pretreatment with oxygen and the treatment with the peroxidized compound.
Treatment with a peroxidized compound is commonly carried out at a consistency greater than or equal to 8%, in particular greater than or equal to 10% The consistency is generally less than or equal to 35%, in particular less than or equal to 20%.
The duration of the treatment with a peroxidized compound is most often greater than or equal to 30 min, in particular 60 min. The duration is generally less than or equal to 240 min, preferably 120 min
The amount of peroxide compound used is generally greater than or equal to 0.05%, in particular to 1% by weight relative to the dry paste. It is usually less than or equal to 8%, in particular to 2.5%. by weight compared to the dry dough.
The treatment with a peroxidized compound is advantageously carried out at a temperature of 80 to 140 ° C., a pressure of 1 to 10 bars, a consistency of 8 to 35%, a pH of 7 to 12, for a period of 30 to 240 min and using an amount of peroxide compound less than or equal to 8% by weight relative to the dry paste. The treatment with a peroxidized compound is preferably carried out at a temperature of 100 to 120 C, a pressure of 2 to 8 bars, a consistency of 10 to 20%, a pH of 9 to 12, for a period of 60 at
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120 min and using an amount of peroxide compound of 1 to 2.5% by weight relative to the dry paste.
It is optionally possible, during the treatment with a peroxidized compound, to add stabilizers. These stabilizers can be chosen from magnesium salts, phosphates, phosphonates and carboxylates. Magnesium salts are preferred. Magnesium sulphates are especially preferred, in particular the magnesium sulphate of formula MgSO4 7H20.
It has proved to be advantageous, during step (b), not to drastically modify the conditions of temperature, pressure, pH and consistency between the pretreatment with oxygen and the treatment with the peroxide compound.
Step (b) of the process according to the invention may also contain other treatments. However, good results are obtained when step (b) does not include any intermediate washing between the pretreatment using oxygen and the treatment. using a peroxide compound. Good results are also obtained when step (b) does not include a decompression step between the pretreatment with oxygen and the treatment with a peroxide compound.
Preferably, step (b) does not include any intermediate washing or intermediate decompression. The best results are obtained when step (b) does not include any intermediate step between the pretreatment using oxygen and the treatment using d '' a peroxide compound
Stage (d) of the process according to the invention consists in separating the suspension of paper pulp which has been treated in stage (b) and collected in stage (c), into two parts, namely the liquid on the one hand and the pulp on the other hand This separation can be carried out by filtration so as to modify the consistency of the pulp suspension. It can alternatively be carried out by washing by replacing the liquid in the suspension with another liquid.
In this variant, the consistency of the suspension can vary or can be kept constant.
The other liquid is generally fresh water not yet used in any pulp processing.
Step (d) can be carried out in any device for washing or mixing paper pulp known to a person skilled in the art. It can in particular be carried out on a rotary filter or in a washing press.
The liquid separated in step (d) contains fragments of lignin, hemicellulose and cellulose which are dissolved during the treatments in step (b) These soluble organic compounds cause an increase in demand
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chemical oxygen in the liquid and would consume part of the peroxidized compound when the liquid is used in a subsequent bleaching and / or delignification treatment using a peroxidized compound
In step (e)
of the process according to the invention, the liquid separated from the suspension of the pulp already treated is reused in order to mix it with a pulp not yet treated and thus to form a suspension of pulp to be treated The fact that the recycled liquid is first contacted with oxygen in the oxygen pretreatment, in which a large part of the soluble organic compounds is broken down, before being used in the treatment with the peroxide compound, increases the effectiveness of this compound peroxidized and makes it possible to maintain a high rate of recycling of the liquid without reducing the performance in terms of delignification and / or bleaching.
A particular embodiment of the method according to the invention is shown diagrammatically in FIG. 1, the description of which follows. Step (a) of the process according to the invention is carried out in tool 1 which is supplied with a pulp suspension via line 2 and with liquid via line 3. The suspension prepared in tool 1 is transferred via line 4 in a first container 5 in which the suspension is subjected to pretreatment by means of oxygen Line 4 is supplied with oxygen, possibly with other reagents and possibly with water vapor via line 6. The suspension pretreated is withdrawn from reactor 5 via line 7 and transferred to a second container 8 In this second container, the pretreated suspension is subjected to treatment with a peroxidized compound.
The peroxidized compound, possibly other reagents and optionally water vapor are introduced into the conduit 7 via the conduit 9. The suspension pretreated with oxygen and treated with the peroxide compound is then withdrawn from the container 8 via the conduit 10 and transferred to the tool 11 In this tool, part of the liquid is separated from the paper pulp. The liquid thus separated is withdrawn from the tool 11 via the conduit 3, part of which is recycled into the tool 1 to prepare another suspension to be treated. Part of the recycled liquid can be purged via line 12. The paper pulp is withdrawn from tool 11 via line 13
The method according to the invention can be applied to any virgin or recycled chemical paper pulp.
By chemical paper pulp is meant pulps which have undergone a delignifying treatment in the presence of chemical reagents. Mention may be made, as examples of chemical reagents, of sodium sulfide in an alkaline medium.
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(kraft or sulphate cooking) or magnesium, calcium or ammonium sulphite or any other organic solvent
Example 1, the description of which follows illustrates the process according to the invention. Example 2 is given by way of comparison.
The kappa index was measured according to ISO R302 and the whiteness according to ISO 3688.
Example 1 (according to the invention)
A paper pulp with an initial whiteness of 46. 8 ISO and a kappa index of 9.9 was subjected to a bleaching and O-PO delignification treatment with recycling of the effluent from the PO stage upstream from the 0 stage.
Stage 0 was carried out at 10% consistency, 6 bars of pressure, a temperature of 100 ° C. for a period of 30 minutes and by adding 15% NaOH relative to the dry paste. After a period of 30 minutes, 2 % of hydrogen peroxide was added to the dough without the dough being depressurized and then the PO step begins The duration of the PO step was set at 90 minutes.
After 90 minutes, the paste leaving the PO stage was filtered and the filtrate was returned to a new paste as dilution water in the preparation of the paste for the oxygen stage.
This cycle has been repeated a sufficient number of times (6) to arrive at a stationary system in which the concentration of impurities in the stage filtrate (PO) is stable This represents a laboratory simulation by a batch process of a continuous system of delignification with recycling of the effluent
The results are given in table 1 The values obtained with fresh water are also given in table 1 for comparison Table 1
EMI7.1
<tb>
<tb> Whiteness, <SEP> ISO <SEP> index <SEP> kappa
<tb> initial <SEP> 46.
<SEP> 8 <SEP> 99
<tb> 0-PO <SEP> with <SEP> of <SEP> fresh <SEP> water <SEP> 783 <SEP> 20
<tb> 0-PO <SEP> with <SEP> of <SEP> recycled water <SEP> <SEP> 775 <SEP> 22
<tb>
Example 2 (given for comparison)
A paper pulp with an initial whiteness of 44.5 ISO and a kappa of 7 8 was subjected to a PO bleaching and delignification treatment with recycling of the effluent from the PO stage upstream of the PO stage
<Desc / Clms Page number 8>
The PO step was carried out at 12% consistency, 6 bar pressure, a temperature of 110 C for a period of 60 minutes and by adding 15% NaOH and 2% hydrogen peroxide relative to the dry paste. After 60 minutes,
the paste leaving the PO stage was filtered and the filtrate was returned to a new paste as dilution water in the preparation of the paste for the PO stage
This cycle has been repeated a sufficient number of times (6) to arrive at a stationary system in which the concentration of impurities in the stage filtrate (PO) is stable.
This represents a laboratory simulation using a batch process of a continuous delignification system with recycling of the effluent.
The results are given in Table 2 The values obtained with fresh water are also given in Table 2 for comparison Table 2
EMI8.1
<tb>
<tb> Whiteness, <SEP> kappa
<tb> initial <SEP> 44. <SEP> 5 <SEP> 78
<tb> PO <SEP> with <SEP> of <SEP> fresh water <SEP> <SEP> 75.6 <SEP> 44
<tb> PO <SEP> with <SEP> of <SEP> recycled water <SEP> <SEP> 708 <SEP> 5 <SEP> 1
<tb>