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Procédé de fabrication en continu d'une bande en acier pour emboutissage présentant des propriétés de surface améliorées.
La présente invention concerne un procédé de fabrication en continu d'une bande en acier pour emboutissage présentant des propriétés de surface améliorées, en particulier une plus grande dureté de surface selon les tests Brinell, Vickers,..., une meilleure résistance à l'indentation et une aptitude plus élevée au revêtement par une couche métallique de protection comme par exemple lors de la galvanisation au trempé.
L'acier est, sans conteste, un matériau utilisé dans un très grand nombre de domaines industriels pour fabriquer des éléments de formes et dimensions variables, notamment en mettant en oeuvre des techniques de déformation et mise à forme par emboutissage profond et extra-profond.
A ce propos, on mentionnera plus spécialement et sans que cela constitue une limitation des domaines d'application de la présente invention, que l'industrie automobile exige des bandes en acier présentant des propriétés mécaniques de plus en plus grandes tout en souhaitant conserver des aptitudes à la déformation conformes aux procédés d'emboutissage généralement utilisés pour fabriquer les pièces de carrosserie.
On sait que ces exigences sont souvent antagonistes et que les aciers de fabrication courante ne peuvent y satisfaire alors que les bandes en acier fabriquées selon le procédé de l'invention répondent à ces exigences et peuvent être mises à forme par emboutissage profond et extra-profond.
Dans ce contexte, deux voies complémentaires ont été développées, d'une part la recherche de nouvelles nuances d'aciers et d'autre part la mise au point de divers procédés de traitement, principalement du type thermique, pour conférer aux bandes en acier, y compris les nouvelles nuances précitées, une déformabilité suffisante pour leur utilisation dans des opérations d'emboutissage profond et extra-profond.
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On s'attachera plus spécialement à expliquer les procédés mettant en oeuvre un traitement thermique dit de recuit, opéré en continu, cadre dans lequel s'inscrit le procédé de la présente invention.
Parmi les nuances d'aciers aptes à subir des opérations d'emboutissage profond ou extra-profond, on citera les aciers doux à bas carbone du type ELC (ELC = Extra Low Carbon, c'est-à-dire avec C < 0, 1 %) et du type ULC (ULC = Ultra Low Carbon, c'est- à-dire avec C < 0,01 %).
Plus particulièrement, des développements ultérieurs ont donné naissance à d'autres nuances d'aciers dites"Interstitial Free"ou"IF". Elles sont caractérisées par leur très basse teneur en éléments interstitiels (C, N) et par la présence d'éléments à grande affinité pour le carbone, et l'azote tels que le Ti et/ou le Nb. Ces éléments sont ajoutés en quantité suffisante pour pouvoir réagir avec la totalité du C et du N.
Pour obtenir des propriétés mécaniques permettant l'emboutissage profond, les bandes en acier doivent présenter une texture particulière qui est le résultat d'un certain nombre de contraintes au niveau de leur processus de fabrication. Entre autres, on doit respecter une certaine plage de températures de bobinage après laminage à chaud, une gamme de valeurs du taux de réduction au laminage à froid ainsi que divers paramètres définissant le cycle de recuit continu opéré ultérieurement.
Bon nombre de brevets et d'articles scientifiques décrivent en détail la manière de procéder qui est bien connue de tous les fabricants de tôles pour automobile. En particulier, il est connu qu'il est important d'éviter d'avoir des éléments interstitiels libres au moment de la recristallisation en début de recuit continu pour former la texture (111) favorable à l'emboutissage.
Un choix adéquat de la composition de l'acier associé à une optimisation dans les traitements thermiques opérés sur la bande en acier en question, permet l'obtention d'un produit présentant des propriétés mécaniques qui sont conformes à ce que requiert l'emboutissage profond, à savoir un coefficient de Lankford r > 2, un coefficient d'écrouissage n élevé, un allongement à la rupture El élevé (El = Elongation), une basse limite élastique YS (YS = Yield Strength), un palier de limite
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élastique YPE faible et de préférence nul (YPE = Yield Point Elongation).
Cependant, l'utilisation de ce type d'acier IF ne va pas sans poser de nombreux problèmes en terme de propriétés d'emploi. C'est ainsi que l'on constate une fragilité intergranulaire CWE accrue lors d'une déformation à froid (CWE = Cold Working Embrittlement), de faibles propriétés mécaniques comme la limite élastique YS, la charge de rupture TS (TS = Tensile Strength), ou la dureté, donc une faible aptitude au découpage et de faibles propriétés de frottement, ainsi qu'un comportement plus difficile en galvanisation par l'apparition de défauts aux joints de grains de l'acier (outburst structure) et moins de résistance en service.
Pour remédier à certains de ces problèmes, des solutions ont été proposées comme par exemple : - l'ajout de bore à la composition chimique de l'acier pour diminuer la fragilité à froid du joint de grains GB (GB = Grain Boundaries), - l'ajout de niobium comme élément piégeant le C, associé à un recuit à plus haute température ( > 820 C) et un refroidissement accéléré permettant de dissoudre une partie des carbures et de garder quelques ppm de C en solution ; ces tôles d'acier étant généralement peintes, la présence de ce C permet également de regagner quelques MPa de limite élastique lors de la cuisson de la peinture BH (BH = Bake-
Hardening).
La température de recuit nécessaire à la remise en solution du NbC devient néanmoins excessive pour les fours de recuit en vertu d'une limitation de productivité ainsi que de l'apparition de problèmes de guidage de la bande (heat buckles), - l'introduction de C en quantités modérées après la recristallisation par des procédés de recarburation pour diminuer la fragilisation lors du formage à froid CWE et donner des possibilités de durcissement lors du traitement de cuisson de la peinture (effet
BH).
A ce propos, on mentionnera l'existence d'une part d'un procédé de carburation en continu dans une atmosphère non suyante, donc à faible potentiel de carbone, et d'autre part un procédé de recarburation contrôlée d'acier IF ayant initialement une concentration en carbone [C] < 0,01 %.
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Ces procédés donnent naissance à des aciers présentant des propriétés améliorées dans le cadre des propriétés mécaniques volumiques mais non de surface, tout en étant aptes au revêtement.
Il est aussi connu que des nuances rephosphorées ont été mises au point pour augmenter la résistance mécanique des aciers pour emboutissage, et ce notamment afin de réaliser des tôles pour carrosserie plus fines. Cependant, le phosphore inclus dans ce type d'acier a pour défaut d'en diminuer le coefficient de Lankford r et d'en augmenter la fragilité intergranulaire (CWE), tout en diminuant fortement la réactivité des dits aciers lors du recuit de formation des couches Zn-Fe lors de la galvanisation au trempé entraînant par conséquent une diminution de la productivité des lignes de galvanisation.
En résumé, les différents procédés de fabrication susmentionnés conduisent, soit à l'obtention de nuances d'aciers aptes aux opérations d'emboutissage profond EDDQ (EDDQ = Extra Deep Drawing Quality) mais présentant de faibles propriétés mécaniques (YS, TS), une dureté de surface et une résistance lors du façonnage à froid peu élevées, soit à des propriétés mécaniques améliorées (YS, TS, CWE) mais obtenues au détriment des propriétés d'emboutissage.
Dans l'état actuel de l'art, seuls l'introduction de Nb à la chimie de l'acier, sous réserve des problèmes évoqués ci-dessus, ou des procédés de carburation modérés permettent d'obtenir une texture favorable à l'emboutissage profond (EDDQ) associée à des possibilités de durcissement au recuit de peinture (BH). Dans tous les cas, cependant, ce durcissement est volontairement limité soit pour éviter le suyage au cours du traitement de carburation, soit pour limiter le vieillissement favorisé par un excès de C non précipité, ou enfin pour limiter la température de recuit, cas des ULC-Ti-Nb ou ULCNb.
Par conséquent, les propriétés mécaniques de ces bandes d'acier sont faibles, particulièrement leur dureté superficielle, ce qui conduit à des problèmes lors du découpage et de l'emboutissage (friction) ainsi qu'au cours de leur utilisation ultérieure, notamment à cause de leur faible résistance à l'indentation.
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Le procédé de la présente invention permet de fabriquer des bandes en aciers à partir de nuances à bas carbone qui présentent des caractéristiques d'emboutissabilité satisfaisantes, même pour l'emboutissage profond ou extra-profond, tout en possédant des propriétés de surfaces dépourvues des limitations précitées, et il peut être exécuté en continu, ce qui est un avantage pour sa rentabilité dans le contexte d'une application industrielle économique.
Le procédé de fabrication en continu d'une bande en acier pour emboutissage à propriétés de surface améliorées, objet de la présente invention, dans lequel une bande, ayant subi un laminage à chaud avec bobinage de fin de laminage à une température comprise entre 500 et 800 oC ainsi qu'un laminage à froid avec un taux de réduction d'au moins 30 % et de préférence 75%, subit une étape de chauffage, puis ensuite un traitement thermique suivant la présente invention, appelé ci-après recuit réactif, permettant de réaliser d'une part la recristallisation c'est-à-dire la régénération du réseau cristallin suite à la déformation, et d'autre part la carburation de la bande à une température T, les deux pouvant être simultanées ou non selon le type de propriétés finales de la bande visées,
et finalement ladite bande étant soumise à un refroidissement, est essentiellement caractérisé en ce que le recuit réactif en question est effectué totalement ou partiellement sous une atmosphère gazeuse comportant au moins du CO et du H2 dans des concentrations en volume satisfaisant à la relation. suivante :
EMI5.1
[% vol H2] + 2 [% vol CO]-80 :
0, au moins du H20 et C02 de concentrations inférieures ou égales à 3 % en volume, un solde en un gaz neutre tel que le N2, en ce que la température T de carburation est comprise entre 650 et 950 C, en ce que la durée totale t du traitement thermique de recuit réactif précité est comprise entre 0,1 et 300 secondes, de préférence entre 0,1 et 20 secondes, et en ce que la vitesse de carburation est supérieure ou égale à 10' '. exp (T/100) g. cm (-2). s (-1), où T est la température de carburation exprimée en degrés Kelvin.
Suivant une variante préférentielle du procédé de l'invention précité, l'atmosphère gazeuse comporte aussi un autre gaz qui a pour objet d'opérer simultanément un
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traitement d'enrichissement de surface tel qu'une nitruration, boruration, sulfuration, oxydation,....
C'est ainsi qu'on peut associer au procédé de carburation simultanément ou successivement une étape de nitruration, de sulfuration, de boruration et/ou d'oxydation pour améliorer les propriétés de la couche d'un point de vue de résistance à la corrosion, de diminution du coefficient de frottement et/ou de réactivité améliorée au cours des traitements de finition ultérieurs.
Suivant une première modalité de mise en oeuvre du procédé de la présente invention, la bande est constituée en un acier du type"Interstitial Free"ou"IF"contenant des teneurs en titane avec ou sans niobium respectant les relations suivantes : Ti'=total [Ti]- ( (48/32) [S] + (48/14) [N]) 1 ( (Ti'/48) + ([NbJ/93))/ ([CJ/12).
Suivant une modalité particulière de mise en oeuvre du procédé de la présente invention, la bande est constituée en un acier du type"Interstitial Free"ou"IF"dont la teneur en Nb respecte la relation suivante :
EMI6.1
1 ( [Nb]/93))/ ( [C]/12).
Dans le contexte des nuances d'acier précitées, on a constaté avec surprise que l'on obtenait des surfaces de la bande parfaitement propres même avec des atmosphères réputées suyantes.
Suivant une autre modalité de mise en oeuvre du procédé de l'invention, on forme sur la bande une couche superficielle de carbures dont l'épaisseur est comprise entre 0,01 et 50 pm.
L'avantage de potentiels carburants élevés est la réalisation à température modérée (par ex. 810'C) d'une phase austénitique en peau au cours du procédé de carburation tout en conservant une structure ferritique à coeur.
La phase austénitique se caractérise par une plus grande solubilité des éléments interstitiels (C, N, B) et par un plus faible coefficient de diffusion.
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Par conséquent, en favorisant la formation de la phase austénitique en peau par une carburation rapide de celle-ci, on peut réaliser une peau dure très riche en carbone avec un coeur doux ayant développé une microstructure favorable à l'emboutissage (coefficient de Lankford > 2) par un recuit en phase ferritique. En effet, la peau austénitique se durcit en s'enrichissant en carbone tout en limitant la diffusion de celuici vers le coeur de l'acier.
Cette manière de procéder permet d'obtenir des propriétés de surface nettement différentes de celles du coeur de l'acier et se démarque des produits existants issus de procédés de traitement utilisant soit des atmosphères à plus bas potentiel carbone, soit visant une carburation plus faible et plus homogène.
Suivant une variante préférentielle de la modalité précédente, on module la microstructure et la dureté superficielles en opérant le refroidissement de la bande après recuit réactif à une vitesse comprise entre 4 et 1000 oC/seconde, de préférence entre 4 et 100 oC/seconde.
Suivant encore une autre modalité de mise en oeuvre du procédé de l'invention, la bande en acier subit après la carburation un traitement thermique de diffusion sous atmosphère faiblement ou non carburante avant refroidissement final.
Le traitement de diffusion précité sous atmosphère contrôlée permet à la fois d'homogénéiser les propriétés de la peau et de restaurer une propreté de surface suffisante pour d'éventuels traitements de finition ultérieurs tels que la galvanisation au trempé ou par électrodéposition, la phosphatation-peinture,....
Suivant encore une autre modalité de mise en oeuvre du procédé de l'invention, la carburation est effectuée à l'aide d'un gaz de carburation ionisé sous forme de plasma.
Suivant une alternative préférentielle de la modalité précédente, les deux faces de la bande en acier subissent des traitements différenciés.
Les deux modalités précédentes ont pour effet, d'une part d'augmenter les possibilités d'application du procédé en permettant d'opérer plusieurs traitements de surface via
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des plasmas distincts, et d'autre part de fournir une solution attrayante dans le cas de traitements différenciés suivant les faces de la bande en acier en fonction d'applications ultérieures spécifiques.
Suivant une autre variante préférentielle de mise en oeuvre du procédé de la présente invention, on effectue un traitement de survieillissement après le refroidissement de la bande en acier.
Suivant encore une autre modalité de mise en oeuvre du procédé de l'invention, la carburation est opérée, totalement ou en partie, dans au moins une zone délimitée, appelée zone indépendante, qui est soit juxtaposée, soit intégrée partiellement ou totalement dans la structure d'un des fours traditionnels de préchauffage de la bande, de chauffage, de maintien à température ou de survieillissement ultérieur ainsi qu'il est connu de procéder couramment lors de la fabrication d'une bande en acier.
Suivant une modalité différente de mise en oeuvre du procédé de l'invention, la carburation est opérée totalement ou en partie au cours du refroidissement de la bande.
Dans le contexte de l'utilisation de zones indépendantes pour procéder au recuit réactif, c'est-à-dire de zones faisant partie d'une succession de zones de traitements thermiques dans lesquelles une ou plusieurs de ces zones sont explicitement dévolues pour opérer une carburation, on notera l'avantage que cette disposition présente si l'on désire réaliser plusieurs types de traitements successivement en injectant des gaz de concentrations différentes et ce même au niveau d'un traitement différencié des deux faces de la bande.
Suivant une modalité préférentielle de mise en oeuvre du procédé de l'invention, la bande en acier passe d'abord dans une zone de préchauffage de la bande, ensuite dans une zone indépendante de traitement de carburation, puis une zone de chauffage avec maintien à température, puis subit un refroidissement et enfin un traitement de survieillissement dont l'existence est liée aux propriétés finales désirées.
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Suivant une autre modalité préférentielle de mise en oeuvre du procédé de l'invention, la bande en acier passe d'abord dans une zone de préchauffage, ensuite dans une zone de chauffage à température, puis dans une zone indépendante de traitement de carburation, ensuite une zone de maintien à température suivie d'un refroidissement et enfin un traitement de survieillissement dont l'existence est liée aux propriétés finales désirées.
Suivant encore une autre modalité préférentielle de mise en oeuvre du procédé de l'invention, la bande en acier passe d'abord dans une zone de préchauffage de la bande, ensuite dans une zone de chauffage à température, puis dans une première zone de maintien à température suivie d'une zone indépendante de traitement de carburation, puis dans une deuxième zone de maintien à température suivie d'un refroidissement et enfin un traitement de survieillissement dont l'existence est liée aux propriétés finales désirées.
Suivant encore une autre modalité préférentielle de mise en oeuvre du procédé de l'invention, la bande en acier entre dans une unité de traitement thermique dans laquelle elle passe d'abord dans une zone de recristallisation, ensuite dans une zone indépendante de traitement de carburation, puis dans une zone de traitement de diffusion, puis sort de l'unité de traitement thermique en question.
La figure 1 montre schématiquement le chemin de traitement suivi par la bande en acier (B) dans le cadre de la modalité précédente. On y distingue l'unité de traitement thermique (1), celle-ci étant maintenue sous une atmosphère déterminée, la bande (B) passe d'abord dans une zone de recristallisation (2), ensuite dans une zone indépendante de traitement (3) au moyen d'un gaz réactif injecté suivant le débit (Q), puis passe dans une zone de traitement diffusif (4), et ensuite sort de l'unité de traitement thermique (1) en question.
A titre d'exemple des résultats obtenus par application du procédé de la présente invention, on a rassemblé dans le tableau ci-dessous les valeurs de certaines propriétés mécaniques mesurées sur quatre aciers traités ainsi que sur un acier non traité servant de référence.
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Les quatre aciers T1, T2, T3 et T4 ont subi un recuit réactif à la température de 810C dans une atmosphère composée de 45 % de CO, 25 % de H2, solde N2, pendant des durées variant de 1 à 300 secondes.
Les différents symboles utilisés sont :
EMI10.1
<tb>
<tb> t <SEP> (s) <SEP> : <SEP> durée <SEP> du <SEP> traitement <SEP> en <SEP> secondes,
<tb> HV1 <SEP> : <SEP> dureté <SEP> Vickers <SEP> superficielle <SEP> (charge <SEP> 1 <SEP> kg),
<tb> HV3 <SEP> : <SEP> dureté <SEP> Vickers <SEP> superficielle <SEP> (charge <SEP> 3 <SEP> kg),
<tb> HV10 <SEP> : <SEP> dureté <SEP> Vickers <SEP> superficielle <SEP> (charge <SEP> 10 <SEP> kg),
<tb> YS <SEP> (MPa) <SEP> : <SEP> limite <SEP> élastique <SEP> exprimée <SEP> en <SEP> mégapascals,
<tb> TS <SEP> (MPa) <SEP> : <SEP> charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> exprimée <SEP> en <SEP> mégapascals,
<tb> r <SEP> : <SEP> coefficient <SEP> de <SEP> Lankford,
<tb> [C]total <SEP> : <SEP> concentration <SEP> moyenne <SEP> en <SEP> carbone <SEP> exprimée <SEP> en <SEP> ppm.
<tb>
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TABLEAU
EMI11.1
<tb>
<tb> Atmosphère <SEP> : <SEP> 45% <SEP> CO-0, <SEP> 25% <SEP> H20
<tb> 25% <SEP> H2 <SEP> Solde <SEP> : <SEP> N2
<tb> Température <SEP> : <SEP> 8100C
<tb> #
<tb> t <SEP> (s) <SEP> HV1 <SEP> HV3 <SEP> HV10 <SEP> YS <SEP> TS <SEP> r <SEP> [C], <SEP> total
<tb> carburation <SEP> MPa <SEP> MPa <SEP> Microstructure <SEP> ppm
<tb> ac. <SEP> ref.
<SEP> 0 <SEP> 77 <SEP> 77 <SEP> 69 <SEP> 146 <SEP> 298 <SEP> # <SEP> 2 <SEP> 100% <SEP> ferrite <SEP> 18
<tb> T1 <SEP> 1 <SEP> 106 <SEP> 105 <SEP> 92 <SEP> 276 <SEP> 319 <SEP> # <SEP> 2 <SEP> 100 <SEP> % <SEP> ferrite <SEP> + <SEP> TiC <SEP> en <SEP> peau <SEP> 113
<tb> T2 <SEP> 60 <SEP> 118 <SEP> 114 <SEP> 89 <SEP> 311 <SEP> 352 <SEP> 2 <SEP> 10 <SEP> pm <SEP> perlite <SEP> + <SEP> reste <SEP> ferrite <SEP> + <SEP> TiC <SEP> 500
<tb> T3 <SEP> 120---339 <SEP> 377 <SEP> # <SEP> 2 <SEP> 20 <SEP> m <SEP> perlite <SEP> + <SEP> reste <SEP> ferrite <SEP> + <SEP> TiC <SEP> 761
<tb> T4 <SEP> 300 <SEP> 209 <SEP> 139 <SEP> 106 <SEP> 339 <SEP> 405 <SEP> 2.
<SEP> 30 <SEP> m <SEP> perlite <SEP> + <SEP> reste <SEP> ferrite <SEP> + <SEP> TiC <SEP> 1170
<tb>
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Il en ressort que la couche de perlite formée en peau augmente avec la durée du traitement et que les aciers traités présentent des valeurs de YS, TS et de dureté de surface nettement supérieures à celles de l'acier de référence.
En conclusion, on mentionnera l'ensemble des avantages associés au procédé, à savoir : - réalisation de propriétés de surface nettement différentes des propriétés du coeur comme par exemple l'obtention d'une dureté de surface élevée associée à un coeur ductile ; - amélioration de la résistance à l'indentation, de la résistance à la corrosion et diminution de la résistance au frottement ; - possibilité de modifier la réactivité de la tôle au cours des traitements de finition ; - possibilité de réaliser le traitement de carburation dans des zones indépendantes, c'est-à-dire sans modification majeure des lignes de recuit continu existantes ; - possibilité de réaliser un traitement différencié suivant les faces de la bande en acier.
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Process for the continuous production of a steel strip for stamping with improved surface properties.
The present invention relates to a continuous manufacturing process for a steel strip for stamping having improved surface properties, in particular greater surface hardness according to the Brinell, Vickers, ... tests, better resistance to indentation and higher suitability for coating with a protective metal layer, for example during hot dip galvanizing.
Steel is, without question, a material used in a very large number of industrial fields to manufacture elements of variable shapes and dimensions, in particular by using deformation and shaping techniques by deep and extra-deep drawing.
In this regard, it will be mentioned more particularly and without this constituting a limitation of the fields of application of the present invention, that the automobile industry requires steel strips having increasingly large mechanical properties while wishing to retain aptitudes. deformation in accordance with the stamping processes generally used to manufacture bodywork parts.
It is known that these requirements are often antagonistic and that the steels of current manufacture cannot satisfy them whereas the steel strips manufactured according to the process of the invention meet these requirements and can be formed by deep and extra-deep drawing .
In this context, two complementary ways have been developed, on the one hand the search for new steel grades and on the other hand the development of various treatment processes, mainly of the thermal type, to give steel strips, including the aforementioned new grades, sufficient deformability for their use in deep and extra deep drawing operations.
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Special attention will be paid to explaining the processes implementing a heat treatment called annealing, operated continuously, the framework in which the process of the present invention is inscribed.
Among the grades of steels capable of undergoing deep or extra-deep drawing operations, there will be mentioned low carbon mild steels of the ELC type (ELC = Extra Low Carbon, that is to say with C <0, 1%) and of the ULC type (ULC = Ultra Low Carbon, that is to say with C <0.01%).
More particularly, subsequent developments have given rise to other grades of steel known as "Interstitial Free" or "IF". They are characterized by their very low content of interstitial elements (C, N) and by the presence of elements with great affinity for carbon and nitrogen such as Ti and / or Nb. These elements are added in sufficient quantity to be able to react with all of the C and N.
To obtain mechanical properties allowing deep drawing, the steel strips must have a particular texture which is the result of a certain number of constraints in their manufacturing process. Among other things, a certain range of coiling temperatures after hot rolling must be observed, a range of values of the reduction rate in cold rolling as well as various parameters defining the continuous annealing cycle operated subsequently.
Many patents and scientific articles describe in detail the procedure which is well known to all manufacturers of automotive sheet metal. In particular, it is known that it is important to avoid having free interstitial elements at the time of recrystallization at the start of continuous annealing to form the texture (111) favorable for stamping.
An adequate choice of the composition of the steel associated with an optimization in the heat treatments operated on the steel strip in question, allows the production of a product having mechanical properties which are in accordance with what deep drawing requires. , namely a Lankford coefficient r> 2, a high work hardening coefficient n, a high elongation at break El (El = Elongation), a low elastic limit YS (YS = Yield Strength), a limit plateau
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weak YPE elastic and preferably zero (YPE = Yield Point Elongation).
However, the use of this type of IF steel is not without posing many problems in terms of properties of use. This is how we observe increased CWE intergranular brittleness during cold deformation (CWE = Cold Working Embrittlement), weak mechanical properties such as YS elastic limit, TS breaking load (TS = Tensile Strength) , or hardness, therefore a low cutting ability and low friction properties, as well as a more difficult behavior in galvanizing by the appearance of defects at the grain boundaries of the steel (outburst structure) and less resistance in service.
To remedy some of these problems, solutions have been proposed such as: - adding boron to the chemical composition of the steel to reduce the cold brittleness of the grain boundary GB (GB = Grain Boundaries), - the addition of niobium as an element trapping C, associated with annealing at a higher temperature (> 820 C) and accelerated cooling making it possible to dissolve part of the carbides and to keep a few ppm of C in solution; these steel sheets being generally painted, the presence of this C also makes it possible to regain a few MPa of elastic limit during the curing of the paint BH (BH = Bake-
Hardening).
The annealing temperature necessary for re-solution of the NbC nevertheless becomes excessive for the annealing furnaces by virtue of a limitation of productivity as well as the appearance of problems of guiding the strip (heat buckles), - the introduction of C in moderate quantities after recrystallization by recarburization processes to reduce embrittlement during cold CWE forming and give possibilities of hardening during the baking treatment of the paint (effect
BH).
In this connection, mention will be made of the existence on the one hand of a process of continuous carburetion in a non-soaking atmosphere, therefore with low carbon potential, and on the other hand of a process of controlled recarburization of IF steel having initially a carbon concentration [C] <0.01%.
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These methods give rise to steels having improved properties within the framework of volume mechanical properties but not of surface, while being suitable for coating.
It is also known that rephosphorous grades have been developed to increase the mechanical strength of steels for stamping, and this in particular in order to produce sheets for finer bodywork. However, the phosphorus included in this type of steel has the defect of reducing the Lankford coefficient r and of increasing its intergranular brittleness (CWE), while strongly reducing the reactivity of said steels during the formation annealing of the Zn-Fe layers during hot dip galvanizing, consequently reducing the productivity of the galvanizing lines.
In summary, the various manufacturing processes mentioned above lead either to obtaining grades of steels suitable for deep drawing operations EDDQ (EDDQ = Extra Deep Drawing Quality) but having low mechanical properties (YS, TS), a low surface hardness and resistance during cold forming, ie to improved mechanical properties (YS, TS, CWE) but obtained at the expense of stamping properties.
In the current state of the art, only the introduction of Nb to steel chemistry, subject to the problems mentioned above, or moderate carburetion methods allow a texture favorable to drawing to be obtained. deep (EDDQ) associated with possibilities of hardening during paint annealing (BH). In all cases, however, this hardening is deliberately limited either to avoid sweating during the carburetion treatment, or to limit the aging favored by an excess of non-precipitated C, or finally to limit the annealing temperature, case of ULC -Ti-Nb or ULCNb.
Consequently, the mechanical properties of these steel strips are low, particularly their surface hardness, which leads to problems during cutting and stamping (friction) as well as during their subsequent use, in particular because of their low resistance to indentation.
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The process of the present invention makes it possible to manufacture steel strips from low carbon grades which have satisfactory drawing characteristics, even for deep or extra-deep drawing, while possessing surface properties without limitations. mentioned above, and it can be executed continuously, which is an advantage for its profitability in the context of an economical industrial application.
The process for the continuous production of a steel strip for stamping with improved surface properties, object of the present invention, in which a strip, having undergone hot rolling with end-of-rolling winding at a temperature between 500 and 800 oC and a cold rolling with a reduction rate of at least 30% and preferably 75%, undergoes a heating step, then a heat treatment according to the present invention, hereinafter called reactive annealing, allowing to carry out on the one hand recrystallization, that is to say the regeneration of the crystal lattice following the deformation, and on the other hand the carburization of the strip at a temperature T, the two being able to be simultaneous or not depending on the type targeted final properties of the strip,
and finally said strip being subjected to cooling, is essentially characterized in that the reactive annealing in question is carried out totally or partially under a gaseous atmosphere comprising at least CO and H2 in concentrations by volume satisfying the relationship. next :
EMI5.1
[% vol H2] + 2 [% vol CO] -80:
0, at least H20 and C02 of concentrations less than or equal to 3% by volume, a balance in a neutral gas such as N2, in that the carburetion temperature T is between 650 and 950 C, in that the total duration t of the aforementioned reactive annealing heat treatment is between 0.1 and 300 seconds, preferably between 0.1 and 20 seconds, and in that the carburetion speed is greater than or equal to 10 ''. exp (T / 100) g. cm (-2). s (-1), where T is the carburetion temperature expressed in degrees Kelvin.
According to a preferred variant of the process of the aforementioned invention, the gaseous atmosphere also includes another gas which has the object of simultaneously operating a
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surface enrichment treatment such as nitriding, boriding, sulfurization, oxidation, etc.
This is how the carburetion process can be combined simultaneously or successively with a nitriding, sulfurizing, boriding and / or oxidation step to improve the properties of the layer from the point of view of corrosion resistance. , decrease in the coefficient of friction and / or improved reactivity during subsequent finishing treatments.
According to a first embodiment of the method of the present invention, the strip is made of a steel of the "Interstitial Free" or "IF" type containing titanium contents with or without niobium respecting the following relationships: Ti '= total [Ti] - ((48/32) [S] + (48/14) [N]) 1 ((Ti '/ 48) + ([NbJ / 93)) / ([CJ / 12).
According to a particular embodiment of the process of the present invention, the strip is made of a steel of the "Interstitial Free" or "IF" type, the Nb content of which respects the following relationship:
EMI6.1
1 ([Nb] / 93)) / ([C] / 12).
In the context of the abovementioned steel grades, it was surprisingly found that perfectly clean strip surfaces were obtained even with atmospheres reputed to be soaking.
According to another embodiment of the process of the invention, a surface layer of carbides is formed on the strip, the thickness of which is between 0.01 and 50 μm.
The advantage of high fuel potentials is the realization at moderate temperature (eg 810 ° C.) of an austenitic phase in skin during the carburetion process while retaining a ferritic structure at heart.
The austenitic phase is characterized by a greater solubility of the interstitial elements (C, N, B) and by a lower diffusion coefficient.
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Consequently, by favoring the formation of the austenitic phase in skin by a rapid carburation of this one, one can achieve a hard skin very rich in carbon with a soft heart having developed a microstructure favorable to stamping (Lankford coefficient> 2) by annealing in the ferritic phase. Indeed, the austenitic skin hardens by enriching itself in carbon while limiting the diffusion of this towards the core of the steel.
This way of proceeding makes it possible to obtain surface properties clearly different from those of the core of the steel and differs from existing products resulting from treatment processes using either atmospheres with lower carbon potential, or aiming for a lower carburation and more homogeneous.
According to a preferred variant of the preceding modality, the microstructure and the surface hardness are modulated by cooling the strip after reactive annealing at a speed of between 4 and 1000 oC / second, preferably between 4 and 100 oC / second.
According to yet another embodiment of the method of the invention, the steel strip undergoes after carburization a heat treatment of diffusion in a low or non-fuel atmosphere before final cooling.
The aforementioned diffusion treatment in a controlled atmosphere makes it possible both to homogenize the properties of the skin and to restore sufficient surface cleanliness for possible subsequent finishing treatments such as dip galvanization or by electroplating, phosphating-painting. , ....
According to yet another embodiment of the process of the invention, the carburization is carried out using a carburetted gas ionized in the form of plasma.
According to a preferential alternative to the previous method, the two faces of the steel strip undergo differentiated treatments.
The two preceding methods have the effect, on the one hand, of increasing the possibilities of application of the method by allowing several surface treatments to be carried out via
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separate plasmas, and on the other hand to provide an attractive solution in the case of differentiated treatments according to the faces of the steel strip according to specific subsequent applications.
According to another preferred variant of implementation of the method of the present invention, an overaging treatment is carried out after the steel strip has cooled.
According to yet another modality of implementation of the method of the invention, the carburetion is operated, totally or in part, in at least one delimited zone, called independent zone, which is either juxtaposed, or integrated partially or totally in the structure of one of the traditional furnaces for preheating the strip, for heating, for maintaining at temperature or for subsequent overaging, as is known in the art of proceeding during the manufacture of a steel strip.
According to a different mode of implementation of the method of the invention, the carburetion is carried out wholly or in part during the cooling of the strip.
In the context of the use of independent zones for reactive annealing, that is to say zones forming part of a succession of heat treatment zones in which one or more of these zones are explicitly assigned to operate a carburation, we will note the advantage that this arrangement has if one wishes to carry out several types of treatment successively by injecting gases of different concentrations and this even at the level of a differentiated treatment of the two faces of the strip.
According to a preferred embodiment of the process of the invention, the steel strip passes first into a zone for preheating the strip, then to an independent zone for treating carburetion, then a heating zone with maintenance at temperature, then undergoes cooling and finally an overaging treatment whose existence is linked to the desired final properties.
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According to another preferred embodiment of the process of the invention, the steel strip passes first into a preheating zone, then into a temperature heating zone, then into an independent carburization treatment zone, then a temperature maintenance zone followed by cooling and finally an overaging treatment, the existence of which is linked to the desired final properties.
According to yet another preferred method of implementing the process of the invention, the steel strip passes first into a zone for preheating the strip, then to a zone for heating to temperature, then to a first holding zone. at temperature followed by an independent carburation treatment zone, then in a second temperature maintenance zone followed by cooling and finally an aging treatment, the existence of which is linked to the desired final properties.
According to yet another preferred method of implementing the method of the invention, the steel strip enters a heat treatment unit in which it first passes through a recrystallization zone, then into an independent carburation treatment zone , then in a diffusion treatment zone, then leaves the heat treatment unit in question.
Figure 1 shows schematically the treatment path followed by the steel strip (B) in the context of the previous modality. A distinction is made between the heat treatment unit (1), this being maintained under a determined atmosphere, the strip (B) passes first into a recrystallization zone (2), then into an independent treatment zone (3 ) by means of a reactive gas injected at the flow rate (Q), then passes into a diffusive treatment zone (4), and then leaves the heat treatment unit (1) in question.
By way of example of the results obtained by applying the method of the present invention, the values below have been collected in the table below of certain mechanical properties measured on four treated steels as well as on an untreated steel serving as a reference.
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The four steels T1, T2, T3 and T4 underwent reactive annealing at a temperature of 810C in an atmosphere composed of 45% CO, 25% H2, balance N2, for periods varying from 1 to 300 seconds.
The different symbols used are:
EMI10.1
<tb>
<tb> t <SEP> (s) <SEP>: <SEP> duration <SEP> of <SEP> treatment <SEP> in <SEP> seconds,
<tb> HV1 <SEP>: <SEP> hardness <SEP> Vickers <SEP> superficial <SEP> (load <SEP> 1 <SEP> kg),
<tb> HV3 <SEP>: <SEP> hardness <SEP> Vickers <SEP> superficial <SEP> (load <SEP> 3 <SEP> kg),
<tb> HV10 <SEP>: <SEP> hardness <SEP> Vickers <SEP> superficial <SEP> (load <SEP> 10 <SEP> kg),
<tb> YS <SEP> (MPa) <SEP>: <SEP> elastic <SEP> limit <SEP> expressed <SEP> in <SEP> megapascals,
<tb> TS <SEP> (MPa) <SEP>: <SEP> load <SEP> of <SEP> break <SEP> expressed <SEP> in <SEP> megapascals,
<tb> r <SEP>: <SEP> coefficient <SEP> of <SEP> Lankford,
<tb> [C] total <SEP>: <SEP> average <SEP> concentration <SEP> in <SEP> carbon <SEP> expressed <SEP> in <SEP> ppm.
<tb>
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BOARD
EMI11.1
<tb>
<tb> Atmosphere <SEP>: <SEP> 45% <SEP> CO-0, <SEP> 25% <SEP> H20
<tb> 25% <SEP> H2 <SEP> Balance <SEP>: <SEP> N2
<tb> Temperature <SEP>: <SEP> 8100C
<tb> #
<tb> t <SEP> (s) <SEP> HV1 <SEP> HV3 <SEP> HV10 <SEP> YS <SEP> TS <SEP> r <SEP> [C], <SEP> total
<tb> carburation <SEP> MPa <SEP> MPa <SEP> Microstructure <SEP> ppm
<tb> ac. <SEP> ref.
<SEP> 0 <SEP> 77 <SEP> 77 <SEP> 69 <SEP> 146 <SEP> 298 <SEP> # <SEP> 2 <SEP> 100% <SEP> ferrite <SEP> 18
<tb> T1 <SEP> 1 <SEP> 106 <SEP> 105 <SEP> 92 <SEP> 276 <SEP> 319 <SEP> # <SEP> 2 <SEP> 100 <SEP>% <SEP> ferrite <SEP > + <SEP> TiC <SEP> in <SEP> skin <SEP> 113
<tb> T2 <SEP> 60 <SEP> 118 <SEP> 114 <SEP> 89 <SEP> 311 <SEP> 352 <SEP> 2 <SEP> 10 <SEP> pm <SEP> perlite <SEP> + <SEP > rest <SEP> ferrite <SEP> + <SEP> TiC <SEP> 500
<tb> T3 <SEP> 120 --- 339 <SEP> 377 <SEP> # <SEP> 2 <SEP> 20 <SEP> m <SEP> m perlite <SEP> + <SEP> rest <SEP> ferrite <SEP > + <SEP> TiC <SEP> 761
<tb> T4 <SEP> 300 <SEP> 209 <SEP> 139 <SEP> 106 <SEP> 339 <SEP> 405 <SEP> 2.
<SEP> 30 <SEP> m <SEP> perlite <SEP> + <SEP> rest <SEP> ferrite <SEP> + <SEP> TiC <SEP> 1170
<tb>
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It appears that the perlite layer formed in skin increases with the duration of the treatment and that the treated steels have values of YS, TS and surface hardness significantly higher than those of the reference steel.
In conclusion, mention will be made of all the advantages associated with the process, namely: - achieving surface properties clearly different from the properties of the core such as, for example, obtaining a high surface hardness associated with a ductile core; - improvement in resistance to indentation, resistance to corrosion and reduction in resistance to friction; - possibility of modifying the reactivity of the sheet during finishing treatments; - possibility of carrying out the carburetion treatment in independent zones, that is to say without major modification of the existing continuous annealing lines; - possibility of carrying out a differentiated treatment according to the faces of the steel strip.