NL8303672A - Werkwijze voor het bereiden van basische aluminiumchloorsulfaten. - Google Patents
Werkwijze voor het bereiden van basische aluminiumchloorsulfaten. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8303672A NL8303672A NL8303672A NL8303672A NL8303672A NL 8303672 A NL8303672 A NL 8303672A NL 8303672 A NL8303672 A NL 8303672A NL 8303672 A NL8303672 A NL 8303672A NL 8303672 A NL8303672 A NL 8303672A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- aluminum
- basic
- solution
- basic aluminum
- chloride
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- -1 ALUMINUM CHLORINE SULFATES Chemical class 0.000 title description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 36
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 11
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 10
- DZUHNVFSJJSSOM-UHFFFAOYSA-K aluminum chlorosulfate Chemical compound [Al+3].[O-]S(Cl)(=O)=O.[O-]S(Cl)(=O)=O.[O-]S(Cl)(=O)=O DZUHNVFSJJSSOM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 9
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 4
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-M chlorosulfate Chemical compound [O-]S(Cl)(=O)=O XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001175 calcium sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000011132 calcium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 238000005213 imbibition Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 235000012204 lemonade/lime carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052592 oxide mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
- C02F1/5245—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using basic salts, e.g. of aluminium and iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
- C01F7/786—Compounds containing aluminium, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements containing, besides aluminium, only anions, e.g. Al[OH]xCly[SO4]z
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Geology (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Description
5 t e VO 5160
Titeli Werkwijze voor het bereiden van basische aluminiumchloorsulfaten.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van basische aluminiumzouten die beantwoorden aan de algemene formule:
Al (OH), - Cl (SO.) n 3n-m-2p m 4 p z waarbij de basiciteit van het aluminiumchloorsulfaat, gedefiniëerd door 5 de verhouding . mT,?P / ps gelegen tussen 40 en 70%.
3n
Die produkten zijn in het algemeen waterige oplossingen met een concentratie van 1-35 mol aluminiumoxyde per liter, maar zij kunnen eveneens voorkomen in de vorm van een meer of minder gehydrateerd vast materiaal, dat meer dan 30 gew.% oplosbaar aluminiumoxyde bevat.
10 Die basische aluminiumchloorsulfaten kunnen met name worden toe gepast voor het zuiveren van water.
Er is voorgesteld om basische aluminiumchloorsulfaten te bereiden door als volgt te werken: men laat een mengsel van chloorwaterstofzuur en zwavelzuur inwerken op hydrargilliet en het neutrale chloorsulfaat 15 . wordt op de gewenste basiciteit gebracht door partiële en versterkte neutralisatie door middel van alkalicarbonaat, -hydroxyde of -bicarbonaat (Frans octrooischrift 2.036.685). Een dergelijk procédé maakt het mogelijk om de meest geschikte verbindingen op doelmatige wijze te bereiden, maar heeft het nadeel dat daarnaast een..niet te verwaarlozen hoeveelheid 20 aardalkalimetaalsulfaat, bijvoorbeeld calciumsulfaat, wordt verkregen, dat verontreinigingsproblemen oplevert.
Er bestaan nog varianten van het hierboven beschreven procédé, waarbij het chlorideion wordt toegevoerd door calciumchloride, dus niet door chloorwaterstofzuur (Frans octrooischrift 2.281.895): het probleem 25 van de effluenten wordt daardoor nog versterkt.
Daarom is getracht om het genoemde nadeel van de bekende techniek op te heffen door de trap van het basisch maken op een andere wijze uit te voeren, en wel door het aluminiumchloorsulfaat of -chloride te behandelen met poeder van aluminiummetaal. Dat procédé heeft niet alleen het 30 economische nadeel voortvloeiend uit het gebruik van aluminiumpoeder, 3303672 m » - 2 - maar leidt bovendien niet tot het verkrijgen van basische zouten met de gewenste polymere structuur voor het behandelen van water.
Tenslotte is een werkwijze voorgesteld, waarbij het basisch maken wordt uitgevoerd door een mengsel van aluminiumchloride, aluminium-5 hydroxyde en zwavelzuur onder druk te brengen en op een temperatuur van 170°C, eventueel onder recirculering van de niet omgezette overtollige produkten (Frans octrooischrift 2.125.337). Deze wijze van werken is verwant aan de reeds bekende techniek voor het basisch maken, waarbij men chloorwaterstofztiur laat inwerken op een overmaat hydra£gilliet 10 aangezien de laatstgenoemde werkwijze eveneens wordt uitgevoerd onder druk om de kinetica ervan te versnellen (Frans octrooischrift 2.174.114). Deze wijze van werken verplicht tot het toevoegen van zwavelzuur voorafgaand aan de fase van het basisch maken, teneinde een basisch chloor-sulfaat te verkrijgen met een betere doelmatigheid bij de behandeling 15 van water dan een soortgelijk zout dat basisch is gemaakt in afwezigheid van zwavelzuur.
Verrassehderwijze is thans gevonden dat het mogelijk is om een basisch aluminiumchloorsulfaat met even goede eigenschappen voor het behandelen van water te bereiden door de fase van het basisch maken onder 20 druk uit te voeren in afwezigheid van zwavelzuur, zulks in tegenstelling tot wat de gegevens uit de stand van de techniek lieten veronderstellen.
Het was verrassend te constateren dat, na het aluminiumhydroxyde te hebben opgelost in een geconcentreerde oplossing van aluminiumchloride, werkend onder druk, men het reactiemengsel kan stabiliseren, namelijk het 25 basische aluminiumchloride in oplossing kan houden, door toevoeging van een meer verdunde oplossing van iets basisch aluminiumsulfaat; voor het verkrijgen van die stabilisatie wordt op de volgende wijze gewerkt; nadat men de oververzadigde oplossing van basisch aluminiumchloride op zijn kooktemperatuur heeft gebracht bij atmosferische druk, voegt men een 30 vers bereide oplossing van basisch aluminiumsulfaat toe, die is verkregen door zwavelzuur:·, bij atmosferische druk te laten .inwerken.op een overmaat aluminiumhydroxyde, waarbij, de laatstgenoemde oplossing zich bevindt op een temperatuur die zo dicht mogelijk is gelegen bij die van het basiseis chloride.
8303872 ✓ * - 3 -
De uitvinding heeft dus betrekking op een werkwijze voor het bereiden van basisch aluminiumchloorsulfaat dat beantwoordt aan de algemene formule:
Al (0H)_ “ , Cl (SO.) 1 (I) n 3n-m-2p m 4pz 5 waarin: - 3n m~2P gelegen tussen 0,4 en 0,7, JX1 - p is gelegen tussen 0:,.04 en 0,25 n, en - m/p is gelegen tussen 8 en 35, terwijl z >1 is, waarbij men basisch aluminiumchloride laat reageren met basisch alumi-10 niumsulfaat, nadat deze zijn voorverwarmd, bij een temperatuur gelegen tussen 80 en 120°C. De reactie verloopt snel: de reactieduur is in het algemeen gelegen tussen enkele minuten en één uur.
De relatieve hoeveelheden van de bestanddelen worden op zodanige wijze bepaald, dat een produkt wordt verkregen met de hierboven weer-15 gegeven formule (I).
Het basische aluminiumchloride, dat volgens de onderhavige uitvinding kan worden gebruikt, kan op iedere geschikte wijze worden verkregen. Het kan met name worden verkregen op de volgende op zichzelf bekende wijze: men laat chloorwaterstofzuur inwerken op aluminiumoxyde 20 in zodanige hoeveelheden, dat na de omzetting een oplossing van aluminiumchloride wordt verkregen die nagenoeg oververzadigd is; men laat die oplossing vervolgens reageren met aluminiumhydroxyde in een overmaat van 10 - 150% ten opzichte van de hoeveelheid welke theoretisch nodig is voor de gewenste basiciteit, in een geroerd-milieu gedurende een maximale 25 duur van 5 uren, bij een temperatuur van 140 - 165°C onder een druk van 50 - 300 kPa.
Het basische aluminiumsulfaat, dat volgens de onderhavige uitvinding kan worden gebruikt, kan volgens elke op zichzelf bekende wijze worden bereid. Het kan met name worden bereid op de volgende op zichzelf 30 bekende wijze: aan een oplossing van zwavelzuur voegt men aluminiumhydroxyde toe in een overmaat van 10 - 100% ten opzichte van de stoechio-metrie van het neutrale sulfaat; men verwarmt.de verkregen suspensie 830367’
— ... II
* - 4 - en houdt deze op kooktemperatuur gedurende 15-30 minuten.
Op meer gedetailleerde wijze kan de werkwijze, die continu of discontinu kan zijn, als volgt worden uitgevoerd: men brengt in een geroerde reactor chloorwaterstofzuur met een gewichtsconcentratie gelijk 5 aan of groter dan 30%, bij voorkeur 33%, alsmede aluminiumhydroxyde (bijvoorbeeld hydrangilliet) in zodanige hoeveelheden dat na· de reactie een oplossing van aluminiumchloride wordt verkregen die dicht bij de verzadiging -is; de oplossing, die aluminiumhydroxyde in suspensie kan bevatten, wanneer de voorafgaande reactie is uitgevoerd met een overmaat 10 van deze reactiecomponent, brengt men vervólgens over in een reactor die bestand is tegen de druk en waarin men eveneens aluminiumhydroxyde aanbrengt, zodat een overmaat van 10 - 150% en bij voorkeur van 70 - 120% wordt verkregen ten opzichte van de hoeveelheid welke theoretisch nodig is voor de gewenste basiciteit. Het reactiemilieu, dat wordt geroerd, 15 wordt gedurerlde een maximalè duur van 5 uren, maar bij voorkeur 2-3 uren volgens de fijnheid van het gebruikte hydroxyde, gebracht op een temperatuur van 140 - 165°C en onder een druk van 50 - 300 kPa; deze werkomstandigheden maken het mogelijk om de maximaal'mogelijke oplossing van het aluminiumhydroxyde te verkrijgen. Het reactiemengsel wordt ver-20 volgens weer op atmosferische druk gebracht, waarbij de temperatuur dan 120 - 125°C bedraagt volgens de aanvankelijke concentraties aan chloride,, de oplossingsgraad van het hydroxyde en het watergehalte van dit laatste.
Tegelijk met het basisch maken van het aluminiumchloride voert men de synthese uit van het basisch aluminiumsulfaat, dat bestemd is om 25 het basische chloride te stabiliseren. Aan een oplossing van zwavelzuur voegt men aluminiumhydroxyde toe in een overmaat van 10 - 100% en bij voorkeur van 30 - 70% ten opzichte van de stoechiometrie van het neutrale sulfaat, en de verkregen suspensie wordt verwarmd en vervolgens gedurende 15-30 minuten gekookt; deze duur is variabel volgens de fijnheid van 30 het toegepaste hydroxyde. Na verdunning met water om het reactiemilieu te fluïdiseren, wordt dit een weinig basische aluminiumsulfaat, waarvan de temperatuur dan is gelegen tussen 70 en 100°C, uitgegoten in het basische aluminiumchloride, waarvan de temperatuur 120 - 125°C bedraagt, in zodanige hoeveelheden, dat het verkregen chloorsulfaat beantwoordt 35 aan de algemene formule: S3 0 3 5 7 2 * - 5 -
Al (OH). - Cl (SO.) n 3n-m-2p m 4 p z waarin n, m en p de eerder aangegeven betekenissen hebben en z ^1 is.
____ Voar_het verzekeren van een maximale oplossing van het aluminiumhydroxyde in de oplossing van aluminiumchloride is het nodig om daarvan 5 een overmaat van ongeveer 100% toe te voegen, in een of meerdere keren, waarbij de korrels met een afmeting van minder dan 30 jm ertoe bijdragen, bij voorkeur door op te lossen, om het reactiemilieu basisch te maken.
Het niet omgezette aluminiumhydroxyde wordt teruggewonnen bij het filtreren, waardoor de uiteindelijke oplossing van basisch chloorsulfaat 10 wordt verkregen, afhankelijk van de toegepaste overmaat kan de hoeveelheid daarvan voldoende zijn voor het bereiden van een nieuwe oplossing van aluminiumchloride, waarbij het complement wordt geleverd door vers hydroxyde. Deze oplossing wordt vervolgens basisch gemaakt met vers hydroxyde, dat in een of meerdere keren in overmaat wordt toegevoegd.
15 Die overtollige hoeveelheid kan variëren tussen 10 en 150%, bij voorkeur tussen 70 en 120%, afhankelijk van de reactiviteit en de vochtigheid van het hydroxyde. Immers een zeer vochtig hydroxyde dat in een te grote overmaat wordt toegevoegd leidt tot een verdunning van de oplossing van aluminiumchloride en een verlaging van de kooktemperatuur 20 daarvan, dus tot een verminderde reactiviteit, die dan weer moet worden gecompenseerd door een verhoging van de druk in de geroerde autoclaaf.
Na stabilisering van het basische chloride met de oplossing van sulfaat, wordt het basische chloorsulfaat verdund, gekoeld en gefiltreerd om het overtollige hydroxyde te verwijderen,.een en ander volgens 25 aan de deskundige bekende technieken.
Het aluminiumhydroxyde, dat bij het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding wordt toegepast, kan van verschillende herkomst zijn. Het kan namelijk een vers bereid hydroxyde zijn, maar om economische redenen gebruikt men bij voorkeur hydraagilliet, verkregen volgens het 30 Bayer-extractieprocédé van aluminiumoxyde uit bauxiet, in vochtige vorm (watergehalte in de orde van 35%) of in droge vorm- Volgens de aanvaardbare gehalten aan onzuiverheden is het ook mogelijk om direkt gebruik te maken van een alzminiumoxydemineraal, bauxiet bijvoorbeeld, als zodanig of na voorafgaande calcinering.
3303372
J
- 6 -
De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden, die evenwel geen beperkende betekenis hebben.
VOORBEELD I
In een geroerde reactor goot men 550 g chloorwaterstofzuur van 5 40% (dichtheid 1,198) op 162 g vochtig gehydrateerd aluminiumoxyde met een gehalte van 62,8% aan A^O^. Nadat men het doorslaan van de reactie had afgeremd met behulp van een geschikt verwarmings-afkoelingssysteem om de temperatuur op 40 - 60°C te houden, verwarmde men geleidelijk op 105°C, waarna 324 g vochtig gehydrateerd aluminiumoxyde werd toegevoegd. 10 Door de verwarming voort te zetten bereikte men de kooktemperatuur van 123°C bij atmosferische druk. Men bracht de reactor vervolgens onder een luchtdruk van 120 kPa, terwijl het kookpunt weer..werd bereikt op het moment dat de temperatuur van de reactor 147°C bedroeg. De verwarming werdidan gematigd om een beginnend koken gedurende 3 uren in stand te 15 houden. Ondanks de overmaat aan toegepast gehydrateerd aluminiumoxyde, trad geen verdikking van de suspensie op, die te wijten zou zijn aan een neerslaan van basisch chloride. De verwarming werd stop gezet en men liet de druk langzaam op atmosferische druk komen. Onder voortgezet roeren voegde men een warme oplossing (ongeveer 80 - 90°C) toe van basisch 20 sulfaat, die als volgt was bereid: 91 g zwavelzuur van 70% werden uitgegoten op 55 g gehydrateerd aluminiumoxyde. Men bracht op kooktemperatuur gedurende 15 minuten, steeds onder roeren, voegde 30 g koud water toe en vervolgens 220 g warm verdunningswater.
De inhoud van de reactor van 1 liter werd overgebracht in een 25 vat van 2 liter, dat werd geroerd. 'Men voegde vervolgens 700 g water van 40°C toe, roerde 15 minuten om te koelen op 40°C en filtreerde de suspensie. In minder dein 12 minuten won men 1895 g oplossing met een dichtheid van 1,225 bij 20°C, die men met 136 g water verdunde om de dichtheid op 1,206 te brengen. Het vaste residu had een gewicht van 30 207 g en een gehalte van 57% aan A^O^ en van 2/0% aan chlorideion. Het bestond in hoofdzaak uit overtollig aluminiumoxyde en imbibitie-oplossing.
De oplossing had een dichtheid van 1,206 en een gehalte van 10,0% aan chlorideion, 10,5% aan aluminiumoxyde en 3,0% aan totaal sulfaation.
v \f v -j Q / £ t - 7 -
VOORBEELD II
In 550 g chloorwaterstofzuur van 40% goot men 184 g van het vorige residu voor het bereiden van de oplossing van aluminiumchloride, waarna men basisch maakte'op de wijze als eerder beschreven met 324 g vochtig 5 gehydraateerd aluminiumoxyde door gedurende 3 uren het koken in stand te houden bij 146°C onder een druk van 120 kPa.
Overigens bereidde men het basische sulfaat met de rest van het residu, waaraan men 43 g gehydrateerd aluminiumoxyde toevoegde. Na koken, verdunning met 30 g koud water en 220 g water van 90°C, goot men deze 10 suspensie uit in de oplossing van basisch chloride, die men vervolgens verdunde met 830 g water van 40°C. Door filtreren verkreeg men 200 g residu met 57,7% en 1,93% chlorideion, alsmede 2050 g van een oplos sing met een dichtheid van 1,213, die men met 58 g water op een dichtheid van 1,206 bracht. De 2108 g van de uiteindelijke oplossing hadden een 15 gehalte van 9,95% chlorideion, 10,6% AljO^ en 3,0% SO^ ion.
Zoals men kan constateren komt het gehele verbruikte aluminiumoxyde ten goede aan de fabricage van de oplossingen van basisch aluminium-chloorsulfaat, terwijl bij bepaalde procédé's voor het neutraliseren met kalk of calciumcarbonaat het gedeelte,dat niet is omgezet bij 105°C in 20 zuur milieu gevormd door chloorwaterstofzuur en zwavelzuur, verloren gaat met het aanzienlijke residu van gips dat wordt gevormd.
3303672
Claims (3)
1. Werkwijze voor het bereiden van basisch aluminiumchloorsulfaat met de algemene formule: Al (OH), 0 Cl (SOJ 1 (I) n 3n-m-2p m 4 p z waarin: _ 3n-m-2p . , ^ _ „ _ _ 5 --—~ 1S «TQlegen tussen 0,4 en 0,7 - p is gelegen tussen 0.,04 en 0:,25 n, en - m/p is gelegen tussen 8 en 35, terwijl z 1 is, waarbij men basisch aluminiumchloride laat reageren met basisch aluminiumsulfaat, nadat deze zijn voorverwarmd, bij een temperatuur gelegen tussen 10 80 en 120°C, en de relatieve hoeveelheden van de bestanddelen zodanig zijn gekozen dat een produkt wordt verkregen dat beantwoordt aan de hierboven weergegeven formule (I).
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het basische aluminiumchloride wcrdt verkregen door reactie van chloorwaterstofzuur met 15 aluminiumoxyde in zodanige hoeveelheden, dat na de reactie een oplossing van aluminiumchloride wordt verkregen die aanzienlijk oververzadigd is, en men die oplossing van aluminiumchloride laat reageren met aluminium-hydroxyde aanwezig in een overmaat van 10 - 150% ten opzichte van de hoeveelheid welke theoretisch nodig is voor de gewenste basiciteit, in 20 een geroerd milieu gedurende een maximale duur van 5 uren, bij een temperatuur van 140 - 165°C en onder een druk van 50 - 300 kPa.
3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat het basische aluminiumsulfaat wordt verkregen door reactie van zwavelzuur met aluminiumhydroxyde in een overmaat van 10 - 100% ten opzichte van 25 de stoechiometrie- van het neutrale sulfaat, waarbij de oplossing wordt verwarmd en vervolgens gedurende 5-30 minuten op kooktemperatuur wordt gehouden. 8303672
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8217869A FR2534897A1 (fr) | 1982-10-26 | 1982-10-26 | Procede de fabrication de chlorosulfates basiques d'aluminium |
| FR8217869 | 1982-10-26 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8303672A true NL8303672A (nl) | 1984-05-16 |
| NL192450B NL192450B (nl) | 1997-04-01 |
| NL192450C NL192450C (nl) | 1997-08-04 |
Family
ID=9278587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8303672A NL192450C (nl) | 1982-10-26 | 1983-10-25 | Werkwijze voor het bereiden van basische aluminiumchloorsulfaten. |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59116125A (nl) |
| AU (1) | AU560211B2 (nl) |
| BE (1) | BE897238A (nl) |
| BR (1) | BR8305886A (nl) |
| CA (1) | CA1248733A (nl) |
| CH (1) | CH660724A5 (nl) |
| DE (1) | DE3338624A1 (nl) |
| ES (1) | ES8406058A1 (nl) |
| FR (1) | FR2534897A1 (nl) |
| GB (1) | GB2128977B (nl) |
| IT (1) | IT1167350B (nl) |
| NL (1) | NL192450C (nl) |
| PT (1) | PT77516B (nl) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE452148B (sv) * | 1984-11-14 | 1987-11-16 | Olof Carlsson | Sett att framstella ett flockningsmedel |
| DE3675140D1 (de) * | 1985-07-12 | 1990-11-29 | Rhone Poulenc Chimie | Basisches aluminiumchlorsulfat, verfahren zu dessen herstellung und seine verwendung als koagulierungsmittel. |
| FR2584699B1 (fr) * | 1985-07-12 | 1987-10-30 | Rhone Poulenc Chimie | Chlorosulfate d'aluminium basique, son procede de preparation et son application comme agent coagulant |
| FR2626567B1 (fr) * | 1988-01-29 | 1991-09-27 | Atochem | Chlorosulfate basique d'aluminium, son procede de fabrication, son utilisation comme agent floculant |
| US5246686A (en) * | 1988-01-29 | 1993-09-21 | Atochem | Basic aluminum chlorosulfate flocculating agents |
| US5124139A (en) * | 1990-08-31 | 1992-06-23 | Rhone-Poulenc Inc. | Method for preparing basic aluminum chlorosulfate |
| DE4036116A1 (de) * | 1990-11-13 | 1992-05-14 | Beiersdorf Ag | Verfahren zur abwasserreinigung oder wasseraufbereitung und schlammentwaesserung |
| FR2687394B1 (fr) * | 1992-02-18 | 1994-03-25 | Elf Atochem Sa | Nouveaux polychlorosulfates d'aluminium, procede pour leur preparation et leurs applications. |
| US5603912A (en) * | 1992-09-30 | 1997-02-18 | Westwood Chemical Corporation | Basic aluminum hydroxychlorosulfate process and product therefrom |
| AU7153296A (en) * | 1995-09-18 | 1997-04-09 | Delta Chemical Corporation | Polyaluminum chlorides and polyaluminum chlorosulfates methods and compositions |
| FR2740128B1 (fr) | 1995-10-20 | 1998-01-09 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation de polychlorure d'aluminium basique et son application au traitement de milieux aqueux |
| IT1277084B1 (it) * | 1995-12-14 | 1997-11-04 | Ausimont Spa | Processo per la preparazione di soluzioni acquose stabili ad alta basicita' di clorosolfato basico di alluminio o di cloruro basico |
| US20020153283A1 (en) | 1998-12-28 | 2002-10-24 | Arthur W Chester | Gasoline sulfur reduction in fluid catalytic cracking |
| US7803267B2 (en) | 1998-12-28 | 2010-09-28 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Gasoline sulfur reduction in fluid catalytic cracking |
| FR2788779B1 (fr) * | 1999-01-22 | 2004-02-06 | Synthron | Nouvelles compositions organo-minerales hydrosolubles et leur utilisation comme agent floculant |
| DE10065583A1 (de) * | 2000-12-28 | 2002-10-02 | Bk Giulini Chem Gmbh & Co Ohg | Pigmente für die Papierherstellung |
| US7507686B2 (en) | 2002-12-03 | 2009-03-24 | W. R. Grace & Co. - Conn. | Gasoline sulfur reduction in fluid catalytic cracking |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB950208A (en) * | 1961-05-09 | 1964-02-19 | Albright & Wilson Mfg Ltd | Basic aluminium salts |
| JPS4940553A (nl) * | 1972-08-21 | 1974-04-16 | ||
| JPS505159A (nl) * | 1973-05-15 | 1975-01-20 | ||
| SU454174A1 (ru) * | 1973-06-01 | 1974-12-25 | Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Нефтехимической И Газовой Промышленности Им.И.М.Губкина | Способ получени основного сульфата алюмини |
| JPS5128269A (en) * | 1974-08-30 | 1976-03-10 | Binson Hooru | Kakozairyoyopuresu |
-
1982
- 1982-10-26 FR FR8217869A patent/FR2534897A1/fr active Granted
-
1983
- 1983-07-07 BE BE0/211131A patent/BE897238A/fr unknown
- 1983-09-30 CA CA000438133A patent/CA1248733A/fr not_active Expired
- 1983-10-18 PT PT77516A patent/PT77516B/pt unknown
- 1983-10-24 IT IT68104/83A patent/IT1167350B/it active
- 1983-10-24 GB GB08328341A patent/GB2128977B/en not_active Expired
- 1983-10-25 BR BR8305886A patent/BR8305886A/pt not_active IP Right Cessation
- 1983-10-25 NL NL8303672A patent/NL192450C/nl not_active IP Right Cessation
- 1983-10-25 AU AU20537/83A patent/AU560211B2/en not_active Expired
- 1983-10-25 DE DE19833338624 patent/DE3338624A1/de active Granted
- 1983-10-25 JP JP58199893A patent/JPS59116125A/ja active Granted
- 1983-10-25 CH CH5775/83A patent/CH660724A5/fr not_active IP Right Cessation
- 1983-10-25 ES ES526742A patent/ES8406058A1/es not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PT77516A (fr) | 1983-11-01 |
| JPS59116125A (ja) | 1984-07-04 |
| BR8305886A (pt) | 1984-05-29 |
| CH660724A5 (fr) | 1987-06-15 |
| FR2534897B1 (nl) | 1985-01-25 |
| CA1248733A (fr) | 1989-01-17 |
| PT77516B (fr) | 1986-02-12 |
| ES526742A0 (es) | 1984-07-01 |
| FR2534897A1 (fr) | 1984-04-27 |
| AU560211B2 (en) | 1987-04-02 |
| GB2128977A (en) | 1984-05-10 |
| JPH0367967B2 (nl) | 1991-10-24 |
| GB8328341D0 (en) | 1983-11-23 |
| ES8406058A1 (es) | 1984-07-01 |
| DE3338624C2 (nl) | 1987-08-20 |
| IT1167350B (it) | 1987-05-13 |
| AU2053783A (en) | 1984-05-03 |
| GB2128977B (en) | 1986-11-12 |
| NL192450C (nl) | 1997-08-04 |
| DE3338624A1 (de) | 1984-04-26 |
| BE897238A (fr) | 1984-01-09 |
| IT8368104A0 (it) | 1983-10-24 |
| NL192450B (nl) | 1997-04-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL8303672A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van basische aluminiumchloorsulfaten. | |
| US3944648A (en) | Method for processing bauxites | |
| US5603912A (en) | Basic aluminum hydroxychlorosulfate process and product therefrom | |
| US3497459A (en) | Process for producing water soluble basic salts of aluminum and/or iron | |
| US4877597A (en) | Method for producing aqueous solutions of basic poly aluminum sulphate | |
| US4210626A (en) | Manufacture of magnesium carbonate and calcium sulphate from brine mud | |
| US5376351A (en) | Process for preparing calcium sulphate | |
| NZ512841A (en) | Method of obtaining calcium ions from lime by treating the lime with a polyhydroxy compound | |
| US3899568A (en) | Alumina removal from chromate leach liquors | |
| US4438085A (en) | Preparation of dihydroxyaluminium sodium carbonate | |
| EP0666108B1 (en) | Process for recovering and re-using cobalt and tungsten from reaction liquors | |
| CA1194490A (en) | Process for the preparation of aromatic hydroxycarboxylic acids | |
| JP2003534218A (ja) | 水酸化アルミニウムゲル | |
| CZ110597A3 (en) | Process for preparing titanium(iv) oxide | |
| JP4330182B2 (ja) | 炭酸型ハイドロカルマイトの合成方法 | |
| US4659555A (en) | Process for the preparation of basic copper carbonate | |
| US4447351A (en) | Preparation of alumina hydrosol from aluminum sulfate solution | |
| JPS61286219A (ja) | ポリ塩化アルミニウムの製造方法 | |
| JPH0812328A (ja) | 水酸化第二銅の製造法 | |
| JP3690876B2 (ja) | リチウムアルミニウム複合水酸化物の合成方法 | |
| JPH0632611A (ja) | 塩基性硫酸アルミニウム水溶液及びその製造方法 | |
| WO2024179887A1 (en) | A method for preparing aluminum-containing coagulants based on ultra-high-basicity polyaluminium chloride | |
| CS276111B6 (en) | Process for separating barium from strontium salts being dissolved in water | |
| EP0039717B1 (en) | A method of preparing water purifying agents | |
| CA2176688A1 (en) | Basic aluminum hydroxychlorosulfate process and product therefrom |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| V4 | Discontinued because of reaching the maximum lifetime of a patent |
Effective date: 20031025 |