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MXPA04000913A - Compuesto polimorfo estable de flibanserina, procedimiento industrial para su preparacion, y uso del mismo para preparar medicamentos. - Google Patents

Compuesto polimorfo estable de flibanserina, procedimiento industrial para su preparacion, y uso del mismo para preparar medicamentos.

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Publication number
MXPA04000913A
MXPA04000913A MXPA04000913A MXPA04000913A MXPA04000913A MX PA04000913 A MXPA04000913 A MX PA04000913A MX PA04000913 A MXPA04000913 A MX PA04000913A MX PA04000913 A MXPA04000913 A MX PA04000913A MX PA04000913 A MXPA04000913 A MX PA04000913A
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MX
Mexico
Prior art keywords
flibanserin
polymorph
compound
water
medicament
Prior art date
Application number
MXPA04000913A
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English (en)
Inventor
Bombarda Carlo
Original Assignee
Bidachem Spa
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Abstract

La invencion se refiere al compuesto polimorfo A de flibanserina, a un procedimiento industrial para la preparacion del mismo y tambien al uso del mismo para preparar medicamentos.

Description

COMPUESTO POLIMORFO ESTABLE DE FLIBANSERINA, PROCEDIMIENTO INDUSTRIAL PARA SU PREPARACIÓN, Y USO DEL MISMO PARA PREPARAR MEDICAMENTOS CAMPO DE LA INVENCIÓN La invención se refiere al compuesto polimorfo A de flibanserina, a un procedimiento industrial para la preparación del mismo y también al uso del mismo para preparar medicamentos. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN 1 compuesto 1- [2- (4- (3 -trifluorometil-fenil) piperazin-1-il) etil] - -2 , 3-dihidro-lH-benzoimidazol-2-ona (flibanserina) es descrito, en forma de su hidrocloruro, en la Solicitud de Patente Europea EP-A-526434 y tiene la estructura química siguiente: La flibanserina muestra afinidad por los receptores 5-HTIA y 5- -HT2. Por lo tanto, es un agente terapéutico prometedor para el tratamiento de una diversidad de enfermedades, tales como, por ejemplo, depresión, esquizofrenia, enfermedad de Parkinson, ansiedad, alteraciones del sueño, trastornos sexuales y mentales, y deterioro de la memoria asociado con la edad. Por supuesto, una cierta actividad farmacéutica es el requisito previo básico que ha de satisfacer un agente REF: 152611 farmacéuticamente activo antes de que el mismo sea aprobado como un medicamento para el mercado. Sin embargo, hay una diversidad de requisitos adicionales que un agente farmacéuticamente activo ha de cumplir. Estos requisitos se basan en diversos parámetros que están relacionados con la naturaleza de la propia sustancia activa. Sin ser restrictivos, son ejemplos de estos parámetros la estabilidad del agente activo bajo diversas condiciones ambientales, su estabilidad durante la producción de la formulación farmacéutica y la estabilidad del agente activo en las composiciones medicinales finales. La sustancia farmacéuticamente activa usada para preparar las composiciones farmacéuticas debe ser lo más pura posible, y su estabilidad en almacenamiento de larga duración debe estar garantizada bajo diversas condiciones ambientales . Esto es absolutamente esencial para evitar el uso de composiciones farmacéuticas que contengan, además de la propia sustancia activa, por ejemplo, productos de descomposición de la misma. En tales casos, el contenido de sustancia activa en el medicamento podría ser inferior al especificado. La distribución uniforme del medicamento en la formulación es un factor crítico, particularmente cuando el medicamento ha de ser administrado en dosis pequeñas . Para asegurar una distribución uniforme, el tamaño de las partículas de la sustancia activa puede ser reducido hasta un nivel adecuado mediante, por ejemplo, trituración. Puesto que en la medida de lo posible ha de evitarse la descomposición de la sustancia farmacéuticamente activa como un efecto secundario de la trituración (o micronización) , a pesar de las duras condiciones requeridas durante el proceso, es absolutamente esencial que la sustancia activa sea muy estable a lo largo del proceso de trituración. Solamente si la sustancia activa es suficientemente estable durante el proceso de trituración es posible producir una formulación farmacéutica homogénea que siempre contenga la cantidad especificada de sustancia activa de un modo reproducible . Otro problema que puede surgir en el proceso de trituración para preparar la formulación farmacéutica deseada es la entrada de energía causada por este proceso y la tensión sobre la superficie de los cristales. En ciertas circunstancias, esto puede conducir a cambios polimorfos, a un cambio en la configuración amorfa o a un cambio en la red cristalina. Puesto que la calidad farmacéutica de una formulación farmacéutica requiere que la sustancia activa tenga siempre la misma morfología cristalina, la estabilidad y las propiedades de la sustancia cristalina activa están también sujetas a requisitos estrictos desde este punto de vista. La estabilidad de una sustancia farmacéuticamente activa es también importante en las composiciones farmacéuticas para determinar el tiempo de conservación del medicamento concreto; el tiempo de conservación es el periodo de tiempo durante el cual el medicamento puede ser administrado sin riesgo alguno. Por lo tanto, una elevada estabilidad" de un medicamento en las susodichas composiciones farmacéuticas bajo diversas condiciones de almacenamiento es una ventaja adicional tanto para el paciente como para el fabricante . Al margen de los requisitos anteriormente indicados, ha de tenerse generalmente presente que cualquier cambio relativo al estado sólido de una composición farmacéutica, que sea capaz de mejorar sus estabilidades fásica y química proporciona una ventaja significativa con respecto a formas menos estables del mismo medicamento . De este modo, el fin de la invención es proporcionar una nueva forma cristalina y estable del compuesto flibanserina que satisfaga los estrictos requisitos impuestos a sustancias farmacéuticamente activas, como los anteriormente mencionados. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCION Sorprendentemente, se ha hallado que la base libre de flibanserina en una forma polimórfica específica satisface los requisitos anteriormente mencionados. Se ha hallado además que, dependiendo de la elección de las condiciones que pueden aplicarse durante la síntesis de flibanserina, la base libre se presenta en diferentes modificaciones cristalinas, los compuestos polimorfos A y B. Se ha hallado que estas diferentes modificaciones pueden ser deliberadamente producidas mediante una adecuada elección de las condiciones de procesamiento usadas en el proceso de fabricación. Sorprendentemente, se ha hallado que el compuesto polimorfo A, que puede ser obtenido en forma cristalina al elegir unas condiciones de reacción específicas, satisface los estrictos requisitos anteriormente mencionados y, por lo tanto, resuelve el problema en que se basa el presente invento. En consecuencia, el presente invento se refiere al compuesto polimorfo A de flibanserina. El compuesto polimorfo A de flibanserina se caracteriza por un punto de fusión de aproximadamente 161°C [determinado por calorimetría diferencial de barrido (DSC; del inglés, dífferential scanning calorimetry) ; velocidad de calentamiento de 10°K/min] . El compuesto polimorfo B, la modificación menos estable de la flibanserina, presenta un punto de fusión de aproximadamente 120°C (determinado por DSC; velocidad de calentamiento de 10°K/min) . Mientras que el compuesto polimorfo B muestra poca estabilidad bajo los efectos de, por ejemplo, la tensión mecánica producida por la trituración, el compuesto polimorfo A llega a satisfacer los requisitos de estabilidad anteriormente mencionados . De acuerdo con otro aspecto, el presente invento se refiere a un procedimiento para la fabricación del compuesto polimorfo A de flibanserina a escala industrial. El procedimiento de acuerdo con la invención se ilustra en el esquema de reacción 1.
Esquema de reacción 1 La benzoimidazolona 2 es hecha reaccionar con el derivado 3 de piperazina bajo condiciones de reacción básicas en un disolvente adecuado para llegar a 1. En 2, el grupo R representa un grupo protector de aminas. El grupo protector usado puede ser cualquiera de los grupos comúnmente utilizados para proteger la función amina. Los ejemplos incluyen grupos seleccionados entre alquilo, alquilo sustituido, alquilo heterosustituido, alquilo insaturado, heteroátomos sustituidos con alquilo, fenilo sustituido o no sustituido, bencilo sustituido o no sustituido, grupos alquiloxicarbonilo y grupos ariloxicarbonilo. Los grupos protectores preferidos son seleccionados entre butilo, 1,1-difenilmetilo, metoximetilo, benciloximetilo, tricloroetoximetilo, pirrolidinometilo, cianometilo, pivaloiloximetilo, alilo, 2-propenilo, t-butildimetilsililo, metoxilo, tiometilo, 4-metoxifenilo, bencilo, 4-metoxibencilo, 2, 4-dimetoxibencilo, 2-ni-trobencilo, t-butoxicarbonilo, benciloxicarbonilo, fenoxicarbonilo, 4-cloro-feno-xicarbonilo, 4-nitro-fenoxicarbonilo, metoxicarbonilo y etoxicarbonilo . Entre estos, los grupos protectores preferidos son seleccionados entre t-butoxicar-bonilo, etoxicarbonilo, metoxicarbonilo, benciloxicarbonilo, fenoxicarbonilo y 2-propenilo, siendo muy preferido el último. En 3, X representa un grupo lábil seleccionado entre cloro, bromo, yodo, metanosulfonato, trifluorometanosulfonato y para-toluenosulfonato. X representa preferiblemente cloro, bromo o yodo, siendo muy preferido el cloro. Los disolventes adecuados son seleccionados entre agua, alcoholes y mezclas de agua con alcoholes, disolventes apróticos polares y mezclas de los mismos con agua. Los disolventes preferidos son seleccionados del grupo que consiste en dimetilformamida, dimetilsulfóxido, acetonitrilo, tetrahidrofurano, dioxano, metanol, etanol, isopropanol y mezclas de uno o varios de los susodichos disolventes con agua. Los disolventes preferidos son aquellos que son fácilmente miscibles con agua. Como disolvente se usa preferiblemente una mezcla de agua con uno de los alcoholes metanol, etanol e isopropanol. En una realización preferida, se usa como disolvente una mezcla de agua e isopropanol . La base usada puede ser un carbonato alcalino o alcalinotérreo de litio, sodio, potasio o calcio, tal como carbonato de sodio, carbonato de litio, carbonato de potasio o carbonato de calcio, y preferiblemente carbonato de potasio. También es posible usar los hidrogenocarbonatos de litio, sodio y potasio. Preferiblemente, pueden usarse también los hidróxidos s alcalinos o alcalinotérreos de litio, sodio, potasio, magnesio y calcio, pero preferiblemente hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de litio e hidróxido de calcio en alcoholes o agua. La base más preferida es el hidróxido de sodio. La base es preferiblemente añadida en forma de su disolución acuosa, preferiblemente en forma de disoluciones acuosas concentradas, tal como, por ejemplo, en concentraciones de entre 30 y 50 % en peso/volumen. En una realización preferida, se usa una disolución acuosa de hidróxido de sodio en una concentración de aproximadamente 45% en peso/volumen. Los compuestos 2 y 3 son introducidos en la mezcla de reacción en una relación molar de entre 1:1 y 1:2, preferiblemente en una relación molar de entre 1:1,1 y 1:1,5. Como se mencionó anteriormente, se usa una mezcla de agua e isopropanol como una mezcla disolvente preferida para la conducción del procedimiento de acuerdo con la invención. En esta mezcla disolvente, la relación ponderal de agua a isopropanol en la mezcla disolvente preferida es entre 10:1 y 1:1, más preferida es entre 8:1 y 3:1, particularmente preferida es entre 7:1 y 5:1. Por mol de compuesto 2 se usan aproximadamente 2-10 kg, preferiblemente 3-8 kg, más preferiblemente 4-7 kg de la mezcla disolvente anteriormente mencionada. En una realización preferida, la reacción es llevada cabo usando como base una disolución acuosa de hidróxido de sodio en una concentración de aproximadamente 45% en peso/volumen. Por mol de 2 se usan aproximadamente 0,1-1,5 kg, preferiblemente 0,2-1,0 kg, de forma particularmente preferida 0,3-0,6 kg de la disolución de hidróxido de sodio anteriormente mencionada. La mezcla de reacción que contiene 2, 3 y la base en el adecuado disolvente anteriormente mencionado es preferiblemente calentada a al menos 50 °C. En una realización preferida, la temperatura de reacción está en el intervalo de entre 60 °C y el punto de ebullición del disolvente. Se prefiere particularmente una temperatura de entre 70 y 90°C. La mezcla de reacción es calentada a la susodicha temperatura durante un periodo de aproximadamente 10 minutos a aproximadamente 12 horas, preferiblemente de aproximadamente 15 minutos a aproximadamente 6 horas, más preferiblemente de aproximadamente 30 minutos a aproximadamente 3 horas. La mezcla de reacción es preferiblemente calentada a la susodicha temperatura durante un periodo de aproximadamente 45 a 60 minutos. El grupo protector R es posteriormente escindido. Las condiciones de escisión dependen de la elección del grupo R. Si R representa, por ejemplo, bencilo, la escisión es llevada a cabo por medio de hidrogenacion en ácido acético en presencia de un catalizador apropiado (por ejemplo, Pd sobre carbón vegetal) o R puede ser escindido en HBr acuoso. En el caso de que R sea metoxicarbonilo, etoxicarbonilo, fenoxicarbonilo o 4-nitrofenoxicarbonilo, puede ser escindido, por ejemplo, usando disoluciones acuosas alcalinas tales como NaOH (acuoso) o OH (acuoso) . En el caso de que R sea t-butoxicarbonilo, puede ser escindido, por ejemplo, en HC1 o HBr acuosos. En el caso de que R represente 2-propenilo, el grupo protector particularmente preferido de acuerdo con la invención, la escisión de R es efectuada por medio de condiciones de reacción acidas. En un procedimiento particularmente preferido de acuerdo con la invención, el grupo 2-propenilo es escindido usando un ácido mineral fuerte, preferiblemente un ácido seleccionado del grupo que consiste en ácido bromhídrico, ácido clorhídrico y ácido sulfúrico, más preferiblemente ácido clorhídrico. El ácido clorhídrico puede ser añadido en forma gaseosa o en forma de sus disoluciones acuosas, prefiriéndose la adición de disoluciones acuosas. Se prefiere particularmente la adición de ácido clorhídrico en forma de su disolución concentrada (aproximadamente al 36% en peso/volumen) . Ha de añadirse al menos un mol de ácido clorhídrico por mol de 2_ . Preferiblemente, la cantidad de ácido clorhídrico concentrado añadido (al 36% en peso/volumen) por mol de 2 es entre 50 y 500 g, más preferiblemente entre 80 y 250 g. De forma particularmente preferida, se añaden aproximadamente 120-160 g de ácido clorhídrico acuoso concentrado (al 36% en peso/volumen) por mol de 2 usado . Puede añadirse opcionalmente agua adicional . A una temperatura de aproximadamente 70-90°C, se elimina aproximadamente el 30-70 %, preferiblemente aproximadamente el 35-60%, del disolvente por medio de destilación. A una temperatura de aproximadamente 60-80°C, el pH del residuo restante es ajustado a aproximadamente 5-9, preferiblemente a aproximadamente 6-8, mediante la adición de hidroxido sódico acuoso (al 45% en peso/volumen) . A una temperatura de aproximadamente 40-55°C, el pH es ajustado a aproximadamente 8-9 mediante la adición de hidroxido sódico acuoso (al 45% en peso/volumen) . Posteriormente, la mezcla es enfriada a aproximadamente 20-40°C, preferiblemente a aproximadamente 30-35°C, y es centrifugada. El residuo así obtenido es lavado con aproximadamente de 100 a 750 mi de agua por mol de 2 introducido, preferiblemente con aproximadamente de 200 a 500, de forma particularmente preferida con aproximadamente de 300 a 400, mi de agua por mol de 2 introducido e isopropanol (aproximadamente de 50 a 250 g por mol de 2, preferiblemente de aproximadamente 100 a 200 g por mol de 2) , y luego con agua hasta la eliminación de los cloruros. Opcionalmente, el producto así obtenido puede ser sometido a otra operación de purificación. Dicha purificación es llevada preferiblemente a cabo por medio de la cristalización de 1 en, por ejemplo, acetona. Un aspecto del presente invento se refiere al compuesto polimorfo A de flibanserina, obtenible por medio del método anteriormente descrito. El siguiente ejemplo de síntesis sirve para ilustrar un método para preparar el compuesto polimorfo ? de flibanserina. Ha de ser considerado sólo como un posible método descrito a modo de ejemplo, sin que limite la invención en cuanto a sus contenidos. Ejemplo Se cargan 375 kg de 1- [ (3-trifluorometil) fenil] -4- (2-cloroetil) piperazina en un reactor con 2.500 kg de agua y 200 kg de hidróxido sódico acuoso al 45%. Bajo agitación, se añaden 169,2 kg de 1- (2-propenil) -1, 3-di-hidro-benzoimidazol-2H-ona, 780 kg de isopropanol, 2.000 kg de agua y 220 kg de hidróxido de sodio acuoso al 45%. Se calienta la mezcla de reacción a 75-85°C y se añaden 160 kg de ácido clorhídrico concentrado y 200 kg de agua. Se agita la mezcla de reacción a temperatura constante durante aproximadamente 45 minutos . Después de la destilación de una mezcla de agua e isopropanol (aproximadamente 3.000 kg) , se enfría el residuo restante a aproximadamente 65-75°C y se ajusta el pH a 6,5-7,5 mediante la adición de 125 kg de hidróxido sódico acuoso al 45%. Tras enfriamiento a una temperatura de 45-50°C, se ajusta el valor de pH a 8-9 mediante la adición de aproximadamente 4 kg de hidróxido sódico acuoso al 45%. La mezcla es posteriormente enfriada a 30-35°C y es centrifugada. El residuo así obtenido es lavado con 340 1 de agua y 126 1 de isopropanol y luego con agua hasta la eliminación de los cloruros. El producto húmedo es secado bajo vacio a una temperatura de aproximadamente 45-55 °C, lo que conduce a 358 kg de compuesto polimorfo A de flibanserina crudo. El producto crudo así obtenido es cargado en un reactor con 1.750 kg de acetona, y la mezcla resultante es calentada bajo agitación hasta reflujo. La disolución obtenida es filtrada, y el producto de filtración es concentrado por destilación. La temperatura es mantenida a 0-5 °C durante aproximadamente 1 hora, y el sólido precipitado es luego aislado por filtración y es secado a 55°C durante al menos 12 horas. La producción final es 280 kg de compuesto polimorfo A de flibanserina puro. Como se mencionó anteriormente, el compuesto polimorfo A de flibanserina fue caracterizado por DSC. La temperatura máxima determinada para el compuesto polimorfo A es aproximadamente 161 °C. Para la caracterización por medio de DSC se aplicó un sistema Mettler TA 3000 provisto de un procesador TC 10-A y una célula DSC 20. La velocidad de calentamiento fue 10° /min. El compuesto polimorfo A de flibanserina fue adicionalmente caracterizado por difractometría de rayos X sobre polvo. El esquema de reacción de difracción de rayos X sobre polvo del compuesto polimorfo A fue obtenido de acuerdo con las condiciones siguientes : Equipo : Difractómetro Philips P 1800/10 provisto de un Microvax 2000 digital Parámetros de ajuste: Rayos X Tipo de tubo: Cu (foco fino largo) Longitudes de onda (?) : KQI = 0,154060 nm ¾2 = 0,154439 nm ' Relación de intensidades («2/al) : 0, 500 Ángulo inicial [°2T] : 2,000 Ángulo final [°2T] : 60,000 Tamaño de paso [°2T] : 0,020 Intensidad (es) máxima(s) : 7.310,250 Tipo de barrido: continuo Anchura mínima en la punta del pico Anchura máxima en la punta del pico Anchura en la base del pico: Significación mínima: Número de picos : Generador : Tensión elevada: 50 kV Corriente del tubo: 30 mA En la Figura 1 se ilustra el esquema de reacción de difracción de rayos X sobre polvo, obtenido para el compuesto polimorfo A. En la Tabla 1 se reúnen los valores apropiados . Tabla 1 Ángulo Valor d Valor d Anchura Intens. de Intens. de Intens. Sígnif. [°2T] a1 [nm] a2 [nm] de pico pico fondo relat. [°2T] [cuentas] [cuentas] [%] ,195 1 ,69967 1 ,70390 0,960 8 69 0,1 1 ,05 9,045 0,97689 0,97931 0,100 92 96 1 ,3 0,97 9,335 0,94660 0,94896 0,080 114 98 1 ,6 0,88 ,025 0,88160 0,88379 0,140 400 100 5,5 7,18 ,595 0,83430 0,83637 0,140 204 102 2,8 3,46 11 ,290 0,78309 0,78503 0,140 467 104 6,4 6,91 13,225 0,66891 0,67058 0,180 548 112 7,5 13,10 14,595 0,60642 0,60793 0,180 404 121 5,5 9,17 Ángulo Valor d Valor d Anchura Intens. de Intens. de Intens. Signif. [°2T] a1 [nm] a.2 [nm] de pico pico fondo relat. [°2T] [cuentas] [cuentas] [%] ,460 0,57268 0,57410 0,140 4.186 125 57.3 23,20 16,655 0,53185 0,53317 0,200 515 130 7,0 12,38 17,085 0,51856 0,51985 0,100 1.347 132 18.4 2,78 17,285 0,51260 0,51388 0,060 1.399 135 19,1 2,26 17,420 0,50866 0,50992 0,100 1.204 135 16,5 4,71 18,140 0,48863 0,48984 0,180 1.043 139 14,3 13,14 18,650 0,47538 0,47656 0,120 1.063 142 14,5 0,91 19,140 0,46332 0,46447 0,140 7.310 144 100,0 32,77 19,820 0,44757 0,44869 0,160 3.624 146 49,6 9,02 ,080 0,44184 0,44294 0,140 5.402 149 73,9 21,06 ,385 0,43530 0,43638 0,160 2.652 149 36,3 23,25 21 ,215 0,41845 0,41949 0,160 369 154 5,0 5,78 21 ,890 0,40570 0,40670 0,200 773 156 10,6 3,09 22,630 0,39259 0,39357 0,280 4.277 161 58,5 74,66 23,210 0,38291 0,38386 0,120 484 164 6,6 3,33 24,355 0,36516 0,36607 0,060 2.725 169 37,3 1 ,16 Ángulo Valor d Valor d Anchura lntens. de lntens. de Intens. Signif. [°2T] a1 [nm] a2 [nm] de pico pico fondo relat. [°2T] [cuentas] [cuentas] [%] 24,610 0,36144 0,36234 0,140 3.540 172 48,4 17,08 24,995 0,35596 0,35684 0,100 529 174 7,2 1 ,01 ,260 0,35228 0,35316 0,120 557 174 7,6 3,02 26,575 0,33514 0,33597 0,240 2.421 182 33,1 42,58 27,155 0,32811 0,32893 0,140 676 185 9,2 1,32 27,310 0,32629 0,32710 0,100 767 185 10,5 2,75 27,865 0,31991 0,32071 0,120 420 188 5J I , 08 28,210 0,31608 0,31686 0,100 1.467 190 20,1 0,79 28,325 0,31482 0,31560 0,140 1.789 190 24,5 4,41 28,650 0,31132 0,31210 0,180 1.204 190 16,5 I I , 65 29,520 0,30234 0,30309 0,220 1.011 196 13,8 15,74 ,250 0,29521 0,29594 0,120 159 199 2,2 1 ,22 31,105 0,28729 0,28800 0,360 282 204 3,9 8,14 31 ,905 0,28026 0,28096 0,100 339 207 4,6 0,96 32,350 0,27651 0,27720 0,120 237 210 3,2 3,01 33,300 0,26884 0,26950 0,180 1.347 216 18,4 14,06 Ángulo Valor d Valor d Anchura lntens. de lntens. de Intens. Signif. [°2T] a1 [nm] a2 [nm] de pico pico fondo relat. [°2T] [cuentas] [cuentas] [%] 33,640 0,26620 0,26686 0,100 404 216 5,5 1,45 34,880 0,25701 0,25765 0,200 202 222 2,8 1,04 ,275 0,25422 0,25486 0,240 299 225 4,1 4,84 36,055 0,24890 0,24952 0,280 202 228 2,8 3,78 36,910 0,24333 0,24393 0,320 169 234 2,3 0,90 37,160 0,24175 0,24235 0,120 216 234 3,0 2,14 37,680 0,23853 0,23912 0,240 240 237 3,3 1,58 39,435 0,22831 0,22888 0,280 449 246 6,1 2,67 39,675 0,22698 0,22755 0,080 396 246 5,4 0,82 40,325 0,22347 0,22403 0,160 520 250 7,1 0,95 40,930 0,22031 0,22086 0,120 480 253 6,6 2,66 41 ,445 0,21769 0,21823 0,240 372 256 5,1 2,65 41 ,990 0,21499 0,21552 0,120 538 259 7,4 1 ,31 42,670 0,21172 0,21225 0,160 428 262 5,9 1 ,45 43,145 0,20950 0,21002 0,120 433 266 5,9 1 ,50 44,190 0,20478 0,20529 0,160 376 269 5,1 0,89 Ángulo Valor d Valor d Anchura Intens. de Intens. de Intens. Signif. [°2T] a1 [nm] a2 [nm] de pico pico fondo relat. [°2T] [cuentas] [cuentas] [%] 46,095 0,19675 0,19724 0,160 279 279 3,8 0,86 46,510 0,19509 0,19558 0,240 310 282 4,2 0,87 48,305 0,18826 0,18872 0,200 506 292 6,9 2,06 48,900 0,18610 0,18657 0,240 615 296 8,4 1 ,67 50,330 0,18115 0,18160 0,160 437 303 6,0 1 ,73 51 ,035 0,17881 0,17925 0,080 416 306 5,7 0,93 53,550 0,17099 0,17141 0,480 177 317 2,4 2,84 54,500 0,16823 0,16865 0,400 130 324 1 ,8 1 ,37 55,420 0,16565 0,16605 0,320 130 328 1 ,8 1 ,72 56,220 0,16348 0,16389 0,320 121 331 1 ,7 0,87 56,770 0,16203 0,16243 0,240 142 335 1 ,9 1 ,59 57,405 0,16039 0,16079 0,240 112 339 1 ,5 1 ,19 58,500 0,15764 0,15804 0,240 67 342 0,9 1 ,57 A la luz de la eficacia farmacéutica de la flibanserina, el presente invento se refiere además al uso del compuesto polimorfo A de flibanserina como un medicamento. Un aspecto más del presente invento se refiere al uso del compuesto polimorfo A de flibanserina para preparar una composición farmacéutica para tratar enfermedades en que el uso de compuestos que presentan afinidad por los receptores 5-HTOA y 5-HT2 puede tener un beneficio terapéutico. Un aspecto más del presente invento se refiere al uso del compuesto polimorfo A de flibanserina para preparar una composición farmacéutica para tratar una enfermedad seleccionada entre depresión, esquizofrenia, enfermedad de Parkinson, ansiedad, alteraciones del sueño, trastornos sexuales y mentales, y deterioro de la memoria asociado con la edad. En particular, el presente invento se refiere al uso del compuesto polimorfo A de flibanserina para la preparación de un medicamento para el tratamiento de trastornos del deseo sexual . En una realización preferida, la invención se refiere al uso del compuesto polimorfo A de flibanserina para la preparación de un medicamento para el tratamiento de trastornos seleccionados del grupo que consiste en trastorno de deseo sexual hipoactivo, pérdida de deseo sexual, carencia de deseo sexual, deseo sexual disminuido, deseo sexual inhibido, pérdida de libido, alteración de la libido, y frigidez. De acuerdo con la invención, es particularmente preferido el uso del compuesto polimorfo A de flibanserina para la preparación de un medicamento para el tratamiento de trastornos seleccionados del grupo que consiste en trastorno de deseo sexual hipoactivo, pérdida de deseo sexual, carencia de deseo sexual, deseo sexual disminuido y deseo sexual inhibido. En una realización particularmente preferida, la invención se refiere al uso del compuesto polimorfo A de flibanserina para la preparación de un medicamento para el tratamiento de trastornos seleccionados del grupo que consiste en trastorno de deseo sexual hipoactivo y pérdida de deseo sexual . Los susodichos efectos terapéuticos del compuesto polimorfo A de flibanserina pueden alcanzarse en hombres y mujeres. Sin embargo, de acuerdo con un aspecto más de la invención, se prefiere el uso del compuesto polimorfo A de flibanserina para la preparación de un medicamento para el tratamiento de una disfunción sexual femenina. Los efectos beneficiosos del compuesto polimorfo A de flibanserina pueden ser observados independientemente de si la alteración existia desde siempre o era adquirida, e independientemente del origen etiológico (orgánico -tanto físicamente provocado como provocado por fármacos-, sicógeno, una combinación de orgánico -tanto físicamente provocado como provocado por fármacos- y sicógeno, o desconocido) . Como una caracterísitica más del presente invento, se proporcionan composiciones farmacéuticas que comprenden, como un ingrediente activo, el compuesto polimorfo A de flibanserina junto con uno o más vehículos, agentes diluyentes o excipientes farmacéuticos. Para administración f rmacéutica, el compuesto polimorfo A de flibanserina puede ser incorporado a la preparación farmacéutica convencional en forma sólida, líquida o pulverizarle. La composición puede presentarse, por ejemplo, en una forma adecuada para administración oral, rectal o parenteral o para inhalación nasal; las formas preferidas incluyen, por ejemplo, cápsulas, tabletas, tabletas revestidas, ampollas, supositorios y formas para pulverización nasal . El ingrediente activo puede ser incorporado a excipientes o vehículos convencionalmente usados en composiciones farmacéuticas, tales como, por ejemplo, talco, goma arábiga, lactosa, gelatina, estearato de magnesio, almidón de maíz, vehículos acuosos o no acuosos, polivinilpirrolidona, glicéridos semisintéticos de ácidos grasos, cloruro de benzalconio, fosfato de sodio, EDTA y polisorbato 80. Las composiciones son venta osamente formuladas en unidades de dosificación, estando cada unidad de dosificación adaptada para proporcionar una sola dosis del ingrediente activo. Cada unidad de dosificación puede contener convenientemente de 0,01 mg a 100 mg, preferiblemente de 0,1 a 50 mg. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (10)

  1. REIVINDICACIONES
  2. Habiéndose descrito la invención como antecede, s reclama como propiedad lo contenuido en las siguiente revindicaciones : 1. El compuesto polimorfo A cristalino de flibanserina 1 caracterizado porque tiene un máximo endotérmico a 161°C que se produce durante un análisis térmico usando DSC. 2. La flibanserina 1 caracterizada porque comprende la forma ? de conformidad con la reivindicación 1.
  3. 3. Un procedimiento para la preparación industrial de flibanserina 1 de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque, en una primera operación de reacción, una benzoimidazolona 2 2 en la que R representa un grupo protector de aminas adecuado, es echa reaccionar con una piperazina en la que X es un grupo lábil seleccionado entre cloro, bromo, yodo, metanosulfonato, trifluorometanosulfonato y para-toluenosulfonato, en un disolvente adecuado seleccionado entre agua, alcoholes, mezclas de agua con alcoholes, disolventes apróticos polares y mezclas de los mismos con agua, en presencia de una base adecuada, y porque, en una segunda operación de reacción, el grupo protector R de aminas es escindido bajo unas condiciones de escisión adecuadas.
  4. 4. Un procedimiento de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque la reacción de 2 con 3 es llevada a cabo a una temperatura de al menos 50 °C.
  5. 5. Un procedimiento de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque el calentamiento es llevado a cabo durante un periodo de aproximadamente 10 minutos a aproximadamente 12 horas.
  6. 6. El compuesto polimorfo A de flibanserina _1, caracterizado porque se obtiene de conformidad con una de las reivindicaciones 3 a 5.
  7. 7. El compuesto polimorfo A de flibanserina 1 de conformidad con una de las reivindicaciones 1, 2 y 6, caracterizado para su uso como medicamento.
  8. 8. Uso del compuesto polimorfo A de flibanserina 1 de conformidad con una de las reivindicaciones 1, 2 y 6 para preparar un medicamento para tratar enfermedades en que el uso de cantidades terapéuticas eficaces de compuestos que presentan afinidad por los receptores 5-???? y 5-HT2 presenta un beneficio terapéutico .
  9. 9. Uso del compuesto polimorfo A de flibanserina 1 de conformidad con una de las reivindicaciones 1, 2 y 6, para preparar un medicamento para tratar una enfermedad seleccionada entre depresión, esquizofrenia, enfermedad de Parkinson, ansiedad, alteraciones del sueño, trastornos sexuales y mentales, y deterioro de la memoria asociado con la edad.
  10. 10. Composiciones f rmacéuticas caracterizadas porque comprenden un compuesto polimorfo A de flibanserina de conformidad con una de las reivindicaciones 1, 2 y 6, como un ingrediente activo, opcionalmente en mezcla con uno o más vehículos, agentes diluyentes o excipientes farmacéuticos.
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