Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

EKSTRAKSI

Unduh sebagai ppt, pdf, atau txt
Unduh sebagai ppt, pdf, atau txt
Anda di halaman 1dari 40

EKSTRAK

OTK IISI
TEKKIM
UPN V JATIM
Dr. Srie Muljani, MT
Ekstraksi merupakan proses pemisahan konstituen yang
menggunakan pelarut terdiri dari
Ekstraksi solid – liquid (leaching)
Ekstraksi liquid - liquid

Mekanisme ekstraksi
 Perubahan fase konstituen yang dilarutkan
 Difusi melalui pelarut dalam pori-pori
 Perpindahan konstituen seluruhnya kedalam bulk liquid
 Pemisahan konstiuen dari pelarutnya

Faktor yang berpengaruh


- Ukuran partikel
- Pelarut
-- Temperatur operasi
- Pengadukan
Ekstraksi solid – liquid (leaching)
Peralatan untuk ekstraksi
1. Fixed bed leaching
2. Moving bed leaching
3. Agitated solid leaching
Bahan baku Ekstraktor berpengaduk Bila solid yang
diolah cukup halus
ukurannya (sekitar
200 mesh), maka
ektraktor harus
dilengkapi dengan
pengaduk
(agitator). Alat ini
Air panas disusun seri
dimana umpan
Resirkulasi
karbon (feed) dan pelarut
masuk saling
Pelarut berlawanan.
Penyaringan Reaktifasi Contohnya adalah
karbon thickener (untuk
partikel lebih halus)
Tailing dan klasifier (untuk
partikel lebih
gerakan
kasar).
Fixed bed leaching air panas atas
digunakan pada
industri gula bit
Solid yang akan diekstraksi irisan dimana sekitar 95 %
dimasukkan ke dalam sebuah tangki gula beet dari gula yang
atau kolom dijadikan suatu unggun terkandung dalam
diam (fixed bed) selama waktu serpihan bit akan larut
gerakan kedalam pelarut (air
tertentu. Pelarut dialirkan dari atas
bawah panas) dan terbentuk
dan larutan pekat akan dikeluarkan larutan dengan kadar
dari dasar tangki. Selang waktu larutan gula 12% gula.
tertentu09/11/21dilakukan pengeluaran
solid.
Pola aliran operasi ekstraksi

09/11/21
Cocurrent, dalam operasi ekstraksi secara co-current (Gambar a) umpan F
(feed) dan pelarut S (solven) mengalir searah. Dengan cara demikian
keseimbangan sudah dicapai pada stage pertama. Aliran terpisah yang masuk
pada stage kedua juga sudah dalam kesetimbangan.

Countercurrent, digunakan secara luas dalam proses komersial. Pelarut S


memasuki stage di satu sisi, berlawanan dengan umpan F di ujung lainnya.
Dua fase mengalir berlawanan arus satu sama lain. Tujuannya adalah untuk
menghilangkan satu atau beberapa komponen dalam cairan umpan. Dalam
kontaktor dengan perangkat stage aktual, fase akan dipisahkan sebelum
meninggalkan setiap stage. Jika kontaktor adalah perangkat diferensial,
salah satu fase dapat tetap sebagai fase terdispersi di seluruh kontaktor,
sebelum diijadikan satu di ujung perangkat sebelum dibuang.

Crosscurrent. Umumnya dilakukan di laboratorium, proses ini cukup baik karena


setiap stage terdiri dari stage keseimbangan di mana dua fase cair dicampur
bersama untuk periode waktu tertentu hingga mencapai kesetimbangan. Setiap
fase kemudian dibiarkan menyatu dan dipisahkan dengan decanter. Pelarut segar
ditambahkan ke setiap stage. Sistem ini jarang digunakan dalam proses
komersial karena membutuhkan volume pelarut yang besar sementara
konsentrasi zat terlarut dalam ekstrak rendah.

09/11/21
Single stage Leaching

Ekstrak overflow
Pelarut

Bahan baku X1
underflow Ampas
A. Penentuan jumlah stage dengan Diagram segitiga

Solute : A
1
Inert : B
M
as Solven : S
sf
xra
ks
Mass fraksi solven

B ,y
Bi in xA + xB + xS = 1
er
t( garis overflow bila ada
B) dan
(S) xS, yS

inert (carryover)
yA + y B + y S = 1
garis overflow
bebas inert

0 1
xA, yA
Mass fraksi solute (A)
Membuat grs underflow

1. Garis underflow bervariasi Xa vs Xs


Xa Xs 2. Bila jumlah larutan yang terbawa
inert selalu konstant, misalnya
sebesar k massa larutan per massa
underflow bervariasi inert, maka garis underflow
Xa vs Xs bentuknya seperti garis (a), yaitu
Xs
sebuah garis lurus, bidang koordinat
titik E (XA=0 , XS= k/(k.1) ) atau garis (a)
dinyatakan dengan persamaan :
k
XS   XA
k 1
Xa

3. Bila jumlah pelarut (solute free)


yang tertahan per massa inert a : underflow konstan
b : rasio solven/inert konstan
selalu konstant, misalnya sebesar
k, maka garis underflow bentuknya Xs
seperti garis (b). Karena XS = k XS b
maka koordinat titik E (XA = 0 dan XS
a
= k/(k+1) ) dan persamaan garis (b)
dinyatakan dengan k
XS  1  X A 
k 1 Xa
-Membuat grs overflow dan underflow
-Letakkan titik x0, y1, yN+1 dan xN yang
diperoleh dari data atau neraca massa
-Titik ∆ diperoleh dari perpanjangan garis xN-
yN+1 dan garis x0-y1
-Titik ∑ diperoleh dari perpotongan garis x0-
yN+1 dan garis xN-y1

1
Melalui titik jumlah dapat
dihitung rasio pelarut VN+1
terhadap feed L0

VN 1 x0 

L0 y N 1

Dengan titik beda ∆, maka


perbandingan antara massa solvent
VN+1 terhadap massa underflow
yang meninggalkan stage terakhir
LN adalah :

VN 1 xN 

LN y N 1 
Contoh Soal 1
Diinginkan untuk mengekstraksi minyak ikan dari hati ikan halibut dalam
sebuah countercurrent multistage ekstraktor dengan pelarut etil ether.
Jumlah larutan yang terbawa (enterainment) oleh hati ikan merupakan
fungsi dari kadar minyak di dalam larutan seperti tersaji dalam Tabel 1.

Kandungan minyak dalam hati ikan 25,7% massa, diharapkan 95% dari minyak
yang ada akan terserap (terecover) ke dalam produk akhir dengan kadar 70 %
berat minyak. Hitung :
a) Jumlah ether yang diperlukan per 1000 kg hati ikan masuk
b) Jumlah stage ideal
c) Jumlah stage aktual bila efisiensi total stage 70% 12
Untuk menyelesaikan problem dengan cara diagram segitiga
Langkah 1 : Membuat garis underflow XA vs XS dengan cara mengolah data

1 2 3 4 5 6 7
(1)x(2) (2)-(3) (2) + harga 1 (3)/(5) (4)/(5)
A / (A+S) (A+S)/ B A/B S/B (A+B+S)/B A/ S/
(A+B+S)XA (A+B+S)
Xs
0.00 0.205 0 0.2050 1.2050 0.0000 0.1701
0.10 0.242 0.0242 0.2178 1.2420 0.0195 0.1754
0.20 0.286 0.0572 0.2288 1.2860 0.0445 0.1779
0.30 0.339 0.1017 0.2373 1.3390 0.0760 0.1772
0.40 0.405 0.1800 0.2430 1.4050 0.1153 0.1730
0.50 0.489 0.2445 0.2445 1.4890 0.1642 0.1642
0.60 0.600 0.3600 0.2400 1.6000 0,2250 0.1500
0.65 0.672 0.4368 0.2352 1.6720 0.2612 0.1407
0.70 0.765 0.5355 0.2295 1.7650 0.3034 0.1300
0.72 0.810 0.5832 0.2268 1.8100 0.3222 0.1253
0
Langkah 2: Membuat garis overflow

Langkah 3: Meletakkan titik x0= 0.257, y1= 0.7, yN+1 = 0.0 dari data yang sudah diketahui
sedangkan xN diperoleh dari perhitungan neraca massa berdasarkan recovery 95%.
Sisa yang tidak terecover 5%, sehingga minyak yang tersisa pada underflow di stage
terakhir = 5% x 0.257 = 0.01285 kg/kg hati.
Kandungan minyak dalam hati ikan 25,7% maka inert = 74.3%
Ratio massa minyak tersisa terhadap inert bebas solven = A/A+B+S = 0.01285 /
(0.01285+0.743) = 0.017.
Letakkan harga 0.017 pada absis (titik P). Titik P dihubungkan dengan yN+1 diperoleh xN
pada garis underflow. Dari titik ini dapat dibaca komposisi produk underflow :
fraksi massa solven ether = 0.173
fraksi massa minyak = 0.013
fraksi masa inert = 1- 0.186 = 0.814
Jumlah underflow = 0.743 / 0.814 = 0.913 kg inert / kg hati

Langkah 4 : Menentukan titk ∑ yang diperoleh dari perpanjangan garis x0-yN+1 dan garis xN-
y1 . Jumlah ether yang diperlukan adalah perbandingan jarak garis lurus x0∑ / ∑yN+1

Langkah 5: Menentukan jumlah stage ideal dan stage aktual


Untuk 1 kg hati ikan (Lo), dari rasio dan
VN 1 x0  perhitungan diperoleh sebesar 0,260.
 Jadi ether yang diperlukan besarnya
L0 y N 1
VN+1 = 0,260 kg/kg hati.

3
2
1

Dari grafik diperoleh stage teoritis (ideal) sekitar


6,3
Jumlah stage actual 6,3/0,7= 9 stage.
Efisiensi Stage
Bila effisiensi tidak tergantung dari konsentrasi larutan, maka jumlah
stage aktual = jumlah stage ideal dibagi dengan effisiensi total.

Penentuan stage aktual secara grafis


TUGAS

1. Ekstraksi minyak dari biji-bijian


Suatu biji-bijian yang mengandung 20% berat minyak diekstraksi dengan pelarut
heksan dalam sebuah multistage countercurrent extractor. Diharapkan 90% dari
minyak yang ada dapat direcover hingga diperoleh larutan overlow akhir
(misccella) yang mengandung 50% minyak. Pelarut yang dipergunakan murni
dan setiap 2 kg inert yang keluar dari tiap stage akan membawa 1 kg larutan
miscella (harga ini kontan). Tentukan jumlah stage ideal yang diperlukan dan
tentukan juga kebutuhan heksan per kg biji.

2. Ekstraksi minyak dari hati ikan


Hati ikan halibut (700 kg/jam) diakstraksi dalam sebuah CME menggunakan
pelarut ether yang telah mengandung minyak ikan sebesar 2% berat. Diperlukan
500 kg pelarut. Kandungan minyak pada hati ikan 20% dan komposisi produk
underflow mengandung 1% minyak (bebas solven). Tentukan :
Persentase minyak yang dapat terekstraksi
Jumlah stage ideal pada CME ini.
Data garis underflow sama dengan contoh soal 1
B. Penentuan jumlah stage dengan Diagram segiempat

Sumbu absis menyatakan kadar solute dalam aliran overflow dan underflow

XA = kg A Pada liquid underflow (entraiment)


kg A + kg S

yA = kg A
Pada liquid overflow
kg A + kg S

Sumbu ordinat menyatakan kadar inert


N= kg B
kg A + kg S Garis underflow : N vs X
Titik jumlah (Σ) dan titk beda (Δ)

-Titik ∆ diperoleh dari


perpanjangan garis xN-yN+1 dan
garis x0-y1
-Titik ∑ diperoleh dari
perpotongan garis x0-yN+1 dan
Σ
garis xN-y1

L0 x0 - V1 y1
xΔ= L0 - V1

L0 x0 + VN+1 yN+1
xΣ = L0 + VN+1
LN xN + V1 y1
= LN + V1
Contoh Soal 2
Sebuah CCME digunakan untuk mengekstrak minyak dari bungkil dengan pelarut benzene.
Bungkil kacang masuk ekstraktor mengandung 2000 kg/ jam inert, 800 kg minyak dan 50 kg
benzen. Pelarut benzene digunakan sebanyak 1310 kg/jam dan masih mengandung 20 kg minyak.
Bungkil yang sudah diproses ketika keluar ekstraktor masih mengandung 120 kg minyak. Data
perrcobaan tercantum dalam tabel berikut.

kg entraitment/ kg inert kg solute / kg larutan

0.5 0.0
0.505 0.1
0.515 0.2
0.529 0.3
0.549 0.4
0.571 0.5
0.555 0.6
0.621 0.7

a) Tentukan jumlah dan komposisi overflow


b) Jumlah stage ideal uang diperlukan
21
Penyelesaian
1) Membuat garis underflow dengan cara mengubah data pada tabel sehingga
diperoleh N = B /(A+S) vs xA = A/(A+S) , dan dilukiskan pada grafik

2) Garis overflow berimpit dengan absis

3) Dari soal telah diketahui


Lo = 800 + 50 = 850 kg (solid free) jam
x0 = 800 / (800+50) = 0.941
N0 = 2000 / 850 = 2.36
VN+1 = 1310 + 20 = 1330 kg/jam
yN+1 = 20/1330 = 0.015
letakkan titik-titik x0;N0 dan yN+1
LN masih mengandung 120 kg minyak, pada titik x N atau LN di underflow
perbandingan inert terhadap minyak = 2000/120 = 16.67 dan ini = N/x
Dari titik asal 0, dibuat garis dengan slope 16.67, perpanjangan garis ini akan
memeotong garis underflow pada titik x N
Dari grafik diperoleh xN = 0.018 dan NN = 1.95

2) Menentukan titik y1 dengan bantuan titik jumlah.


xΣ = (850x0.941) + ( 1330x0.015) = 0.376
850+1330
Letakkan titik ∑ dengan memotongkan x = 0.376 pada garis x 0-yN+1 22
Perpanjangan garis xN ∑ akan meotong garis overflow pada y1.= 0.6
a) Jumlah overflow = LN + V1 = L0 + VN+1 = ∑
= 850 + 1330 = 2180
V1 = 2180 - LN (1)
Dari persamaan :
LN xN + V1 y1 LN 0.118 + V1 0.60 (2)
xΣ LN + V1
0,376 =
2180
=
Substitusi persamaan (1) ke pers (2) diproleh :
Aliran produk underflow LN = 1016 kg/jam dan
Aliran produk overflow V1 = 1164 kg/jam

b) Jumlah stage ideal dari grafik diperoleh sekitar 4 buah.


Ekstraksi CuSO4
Suatu biji yang mengandung CuSO4 diekstraksi dengan air murni
sehingga 95% dari CuSO4 yang ada pada biji dapat diambil ke dalam
larutan produk overflow yang ternyata mempunyai komposisi 8%
berat CuSO4 dan 92% berat ini. Jumlah biji yang dikerjakan adalah
10.000 kg inert yang juga mengandung 1200 kg CuSO4 dan 400 kg
air, per jam. Jumlah entrainment yang terbawa pada setiap stage
selalu konsisten sebesar 2 kg larutan per kg inert. Tentukan jumlah
stage ideal yang diperlukan untuk operasi tersebut.

Ekstraksi minyak biji kapok


Seratus kg bagian inert dari biji kapok yang mengikat 53,8 kg
minyak diekstraksi dalam sebuah CME yang mempunyai 10 buah
stage aktual. Laerutan terbawa (entrainment) pada tiap stage selalu
konstan 1 kg larutan / kg inert. Dipergunakan heksa murni sebagai
pelarut dan diharapkan sisa minyak dalam bungkil (produk
underflow) kadar nya 0,5 % berat (basis bebas solven).
Jika efisiensi total adalah 50% tentukan konsentrasi miccella
(produk overflow) dan kebutuhan heksan untuk operasi ini.
Ekstraksi Liquid-Liquid
Tipe Peralatan

-Baffle-plate column
-Spray column
-Perforated (sieve) plate column
-Baffle cap column
-Packed column

Metode operasi

-Single contact
-Simple multiple contact
-Countercourrent multiple contact
Spray column Plate column
Ekstraksi Liquid-Liquid
Asam Asetat
Penentuan jumlah stage dengan Diagram segitiga
Kurva kesetimbangan

Kurva kesetimbangan untuk


suatu sistem terner dapat
dinyatakan dengan konsentrasi
solut dalam lapisan rafinat di
sumbu absis versus konsentrasi
solut dalam lapisan ekstrak di
sumbu ordinat.

Untuk penentuan jumlah


stage diperlukan juga
kurva kesetimbangan
sistem biner yang
dipasangkan dibawah atau
diatas diagram fasenya.
Data sistem terner: Aceton-Water- Chlorobenzene pada 25 °C
to h
n Water Layer Solven Chlorobenzene
Co
Aseton Water MCB Aseon Water MCB
xA xC xS yA yc yS
0.00 0.9989 0.0011 0.00 0.0018 0.9962
0.05 0.9482 0.0018 0.0521 0.0032 0.9447
0.10 0.8979 0.0021 0.1079 0.0049 0.8872
0.15 0.8478 0.0024 0.1820 0.0063 0.8317
0.20 0.7980 0.0031 0.2223 0.0079 0.7698
0.25 0.7458 0.0042 0.2901 0.0117 0.6982
0.30 0.6942 0.0058 0.3748 0.0172 0.6080
0.35 0.6422 0.0078 0.4328 0.0233 0.5439
0.40 0.6864 0.0136 0.4944 0.0305 0.4751
0.45 0.5276 0.0224 0.5492 0.0428 0.4080
0.50 0.4628 0.0372 0.5910 0.0724 0.3357
0.55 0.3669 0.0631 0.6179 0.1383 0.2438
0.60 0.2741 0.1259 0.6107 0.2285 0.1508
0.6058 0.2566 0.1376 0.6058 0.2566 0.1376

Data sistem biner : XA vs YA


Titik Beda
Titik Jumlah
L o x o  V1 y1
x 
L o  V1
L N x N  VN 1 y N 1

L N  VN 1

L o .x o  VN 1 .y N 1 L N .x N  V1 .y1
z  
L o  VN 1 L N  V1
Pembuatan stage ekstraksi tanpa reflux
menggunakan diagram segitiga

-Letakkan titik x0 pada absis dan xN


pada garis rafinat serta y1 dan yN+1
pada garis ekstrak yang diperoleh
dari data atau neraca massa

-Titik ∆ diperoleh dari


perpanjangan garis xN-yN+1 dan
garis x0-y1

-Titik ∑ diperoleh dari perpotongan


garis x0-yN+1 dan garis xN-y1
Dengan diagram segitiga, harga (V/L) minimum
dapat ditetapakan dengan memilih (trial and
error) sebuah harga yang merupakan
perpanjangan tie-line yang letaknya paling dekat
dengan diagram segitiga, memberikan harga V/L
terbesar di antara (V/L) minimum.
Contoh soal 3

Larutan asetat-air sebanyak 2000 kg/jam dengan konsentrasi 40% berat


diekstraksi menggunakan pelarut murni sebanyak 3000 kg/jam isopropil
ether dalam countercurrent multistage ekstraktor . Diharapkan larutan
rafinat yang keluar mengandung asam asetat tidak lebih dari 3% berat.
Tentukan jumlah stage ideal untuk keperluan tersebut’

Penyelesaian

Siapkan data dan kurva kesetimbangan sistem Isopropylether-acetic acid-


water
Letakkan titik fraksi yang sudah diketahui yaitu
x0 = 0.40, yN+1 = 0, xN = 0.03
Untuk memperoleh y1, dicari dari ratio L0/VN+1 = 2000/3000 = 2/3
Lo y N 1 2
 
VN 1  xo 3

Setelah mendapat titik Σ, dapat diperoleh y1 yang merupakan perpotongan


dari perpanjangan garis xN Σ pada garis rafinat.
Bertitik tolak dari titik y1 dengan
bantuan garis kesetimbangan
dapat ditentukan titik x1
Demikian seterusnya, dan
ternyata untuk keperluan ini
diperlukan sekitar 14,5 stage
ideal. Dibulatkan jadi 15 stage
Sigma didapat dr perbandingan yn+1 dan xo
(2:3). Xn ke sigma didapat y1. dari y1 ke diagonal
trs ke kurva kesetimbangan di dpt x1. X1 menuju
delta di dpt y2. Y2 ke diagonal dan kurva
kesetimbangan di dpt X2. dari x2 ke delta di dpt
y3. y3 menghasilkan x3. sampai Xn
Penentuan pelarut minimum (V/L)min pada contoh soal 3 dengan
cara menentukan titik Δmin dengan trial hingga diperoleh stage
yang tak berhinga.
Lokasi titk Δmin diharapkan diatas Δoperasi namun yan terdekat
dengan diagram segitiganya.
Harga y1 yang diperoleh dari adalah y1 maksimum.
Potongkan garis xNy1 maks dengan x0yN+1 untuk mendapatkan Σ

VN+1 x0 ∑ 45
= = = 1,385
L0 ∑ yN+1 32,5
min

VN+1 min = 1,385


Jadi pelarut minimum:
L0 = 1,385 x 2000 = 2770 kg/jam

36
Soal Ekstraksi

1) Larutan pyridine-air dengan kadar 50% berat pyridine , laju 2,25 kg/s
diekstraksi menggunakan pelarut chlorobenzene murni dalam CME.
Diharapkan kadar pyridine pada produk rafinat tidak lebih dari 2% berat.
a) Tentukan laju pelarut minimum
b) Bila diguakan 2,3 kg/s chlorobenzene murni, tentukan jumlah stage ideal

Equilibrium tie line data sistem water-chlorobenzene-pyridine pada 25 °C dalam


persen berat
Pyridne Water CB Pyridine Water CB
0.00 0.05 99.95 0.00 99.92 0.08
11.05 0.67 88.28 5.02 94.82 0.16
18.95 1.15 79.90 11.05 88.71 0.24
24.10 1.62 74.28 18.90 80.72 0.38
28.60 2.25 69.15 25.50 73.92 0.58
31.55 2.87 65.58 36.10 62.05 1.85
3505 3.95 61.00 44.95 50.87 4.18
4060 6.40 53.00 53.20 37.90 8.90
49.0 13.2 37.8 49.0 13.2 37.8
2) Asam cuka-air sebanyak 10.000 kg/jam dengan kadar 28 % berat asam cuka
diekstraksi menggunakan isopropil ether murni sebanyak 30.000 kg pelarut
Diharapkan produk ekstrak mengandung 8 % asam cuka.
Tentukan :
a) jumlah stage ideal,
b) b) perbandingan solven terhadap feed minimum untuk mendapatkan
komposisi rafinat yang sama dengan (a)

Intermediate Feed/Double Feed dan Produk Samping


Ekstraksi Liquid-liquid sering pula dikerjakan dengan dua macam umpan masuk
sistem atau lebih dari satu alirian produk

contoh ekstraksi/distilasi minyak mentah (crude-petroleum), minyak tanah,


naphta, bensin, minyak gas, minyak pelumas, fuel oil dan aspal yang
dikeluarkan dari kolom pada stage yang berbeda atau titik tertentu.
Operasi Ekstraksi dengan Refluks

Anda mungkin juga menyukai