ANALISIS

KADAR ABU
Pendahuluan

Mineral dalam bahan Pangan

Analisa Kadar Abu

Analisa Mineral
Pendahuluan

 Selain mg’ senyawa organik dan air, bp mg’ senyawa

anorganik yg disebut mineral /abu
 Jumlahnya sangat sedikit, namun keberadaan mineral
sangat dibutuhkan oleh tubuh manusia.
 Di dalam tubuh mineral berfungsi sebagai zat
pembangun dan pengatur
 Klasifikasi
Mineral

Mineral Mineral
makro mikro

Mineral yang Besi, iodium,

Natrium, klor, Mineral yang
dibutuhkan dalam
kalsium, fosfor, dibutuhkan dalam mangan,
jumlah besar (100
magnesium, dan jumlah kecil tembaga, zink,
mg/hari u/orang
belerang (satuan mg/hari) kobalt dan fluor
dewasa)
BAHAN PANGAN SUMBER MINERAL

Susu : sumber kalsium (Ca) dan fosfor (P)

Daging : sumber besi (Fe)
Ikan : natrium (Na), belerang (S), fosfor (P)
Telur : fosfor (P), belerang (S)
Serealia : besi (fe)
Sayuran : kalium (K), besi (Fe)
Mengapa perlu pengujian abu dan mineral?

Kualitas gizi (indikator mutu pangan)

Tingkat kemurnian tepung atau gula

Mengetahui pemalsuan selai buah, sari buah

Kontaminasi mineral yg bersifat toksik

Tingkat kebersihan pengolahan suatu bahan

Mineral dalam bahan pangan
 Merupakan elemen anorganik
 Jumlahnya dalam tubuh kurang lebih 4%
 Elemen anorganik tersebut merupakan sisa
pembakaran senyawa organik yang disebut
abu.
Klasifikasi Mineral
Fungsi Mineral
Mineral dalam Bahan Pangan
Mineral dalam bahan pangan berasal dari
Pentingnya mineral dalam diet
Analisa Kadar Abu
Analisa Kadar Abu
 Abu merupakan residu anorganik dari proses pembakaran /
oksidasi komponen organik bahan pangan
 Kadar abu dari suatu bahan menunjukkan kandungan mineral
yang terdapat dalam bahan tersebut, kemurnian, serta
kebersihan suatu bahan yang dihasilkan.
 Abu dalam bahan dibedakan menjadi abu total, abu terlarut
dan abu tak terlarut.
 Kadar abu total adalah bagian dari analisis proksimat yang
digunakan untuk mengevaluasi nilai gizi suatu bahan pangan.
 Pengabuan juga digunakan sebagai langkah pertama dalam
mempersiapkan sampel untuk analisis mineral tertentu baik
menggunkan spektroskopi atom maupun metode tardisional.
 Umumnya kadar abu dalam bahan pangan jarang melebihi 5%,
walaupun beberapa makanan olahan dapat memiliki isi abu
mencapai 12%, misalnya : daging sapi kering
Kadar abu beberapa bahan

Macam bahan % Abu

Milk 0,5 – 1,0
Milk kering tidak berlemak 1.5
Buah-buahan segar 0,2 – 0,8
Buah-buaha yang dikeringkan 3,5
Biji kacang-kacangan 1,5 – 2,5
Daging segar 1
Daging yang dikeringkan 12
Daging ikan segar 1–2
Gula, madu 0,5
Sayur-sayuran 1
 METODE PENGABUAN

Metode langsung :
 Pengabuan kering (suhu tinggi & O2)
 Pengabuan basah (oksidator2 kuat)

Metode tak langsung :

 Konduktometri
 Pertukaran ion
 Persiapan sampel dan kontaminasi pada analisis kadar
abu

 Pemilihan sampel yang akan dianalisis dan pastikan bahwa

prosedur persiapan dan analisis nantinya tidak mempengaruhi
kandungan abu dalam sampel.
 Sampel yang akan digunakan untuk pengabuan jumlahnya
sangat sedikit (1 – 10 gr).
 Sampel hrs diambil secara hati2 agar dapat mewakili sampel
yg ada.
 Biasanya dilakukan perlakuan pendahuluan seperti pengecilan
ukuran dan penghancuran (hammer mill, grinder atau blender).
 Perlakuan pendahuluan tergantung kepada jenis bahan yang
akan dianalisis
 Berat bahan untuk pengabuan
Macan bahan Berat bahan (g)
Ikan dan hasil olahanya, biji-bijian dan 2
makanan ternak
Padi-padian, milk dan keju 3–5
Gula daging, dan sayuran 5 – 10
Jelly, sirup, jam dan buah kering 10
Juice, buah segar, buah kalengan 25
Anggur 30
Sampel Pangan Nabati
 Biasanya dikeringkan terlebih dahulu.
 Suhu 55 oC
 Jika KA <15% dpt langsung diabukan

Produk hewani, sirup dan rempah-rempah

 Memerlukan perlakuan khusus sebelum diabukan karena lemak
dan KA air yang tinggi akan menimbulkan cipratan atau
pengembangan (sweeling) dan gula tinggi akan menimbulkan
pembentukan buih. Hal ini akan menyebabkan kehilangan selama
proses pengabuan.
 Air dari daging, gula dan sirup hrs diuapkan terlebih dahulu dengan
lampu inframerah / steam bath.
 1 – 2 tetes minyak zaitun dapat ditambahkan untuk menghindari
pembentukan crust pada sampel.
Mencegah kontaminasi
Kontaminasi terjadi pada saat proses pengambilan sampel, persiapan
sampel, dan selama proses pengabuan.
 Kontaminasi bisa terjadi oleh berbagai sebab, mis : penggunaan
alat-alat dari logam seperti blender/ayakan dari logam.
 Dapat dicegah : menggunakan mortal porselen sebagai alat
penggiling sampel dan ayakan nilon/ plastik untuk mengayak
sampel.
 Korosi pada oven dan rak-rak di dalamnya sangat berpotensi
sebagai sumber kontaminasi.
 Pada pengabuan basah : pereaksi2 dan alat2 yang digunakan
dapat menyebabkan kontaminasi. Langit2 dan dinding bagian dari
tanur dapat mengkontaminasi dalam pengabuan kering.
 PENGABUAN KERING

 Prinsip : mendestruksi komponen organik sampel dengan

suhu tinggi (500 – 600 oC) dalam tanur pengabuan
(furnace) tanpa terjadi nyala api sampai terbentuk abu
berwarna putih keabuan dan berat konstan tercapai.
 Oksidator : oksigen
 Residu : total abu
KARAKTERISTIK PENGABUAN KERING

 Membutuhkan ketelitian
 Menganalisis bahan lebih banyak dibanding pengabuan
basah
 Dapat diterapkan ke semua jenis mineral, kecuali merkuri
dan arsen.
 Dilakukan untuk menganalisis Ca, P dan Fe
 Suhu diatas 480 oC dapat merusak mineral K
 Suhu 450 oC tidak dapat untuk menganalisis Zn
 Suhu terlalu tinggi mineral tidak larut (timah putih)
PERALATAN
 Cawan pengabuan yang terbuat dari platina, nikel atau silika,
kuarsa, porselen, vycor, besi, dan campuran emas-paltina.
 Porselen : umum digunakan karena berat relatif konstan
setelah proses pengabuan berulang, harga murah. Akan
tetapi, cawan porselen mudah retak, bahkan pecah jika
dipanaskan pada suhu tinggi dengan tiba-tiba.
 Penutup cawan
 Tanur pengabuan (furnace)
 Penjepit cawan
 Cawan porselen
Desikator

Penjepit
OVEN

Tanur/Furnace

Timbangan Analitik
Temperatur pengabuan
 Elemen abu yg dpt menguap pada suhu yang tinggi : unsur K,
Na, S, Ca, Cl, P.
 Dekomposisi senyawa tertentu: K2CO3 (700 oC) ; CaCO3 (600
– 650 oC); MgCO3 (300 – 400 oC).
 Buah-buahan dan hasil olahannya, gula dan hasil olahannya
serta sayuran (525 oC)
 Serealia dan hasil olahannya, susu dan hasil olahannya kecuali
keju (550 oC)
 Ikan dan hasil olahannya, rempah2, keju, anggur (500 oC)
 Biji2an, makanan ternak (600 oC)
PROSEDUR

 Siapkan cawan pengabuan, kemudian bakar dalam tanur

(100-105 oC) selama 15’, dinginkan dalam desikator dan
timbang.
 Timbang sebanyak 5-10g sampel dalam cawan tersebut,
kemudian dibakar diatas pembakar burner dengan api
sedang untuk menguapkan sebanyak mungkin zat organik yg
ada (sampai sampel tidak berasap lagi dan berwarna hitam).
 Bahan pangan yang kadar air <15% langsung diabukan
tanpa melalui pengeringan.
 Pengabuan dilakukan 2 tahap dalam tanur sampai didapat
abu berwarna abu-abu:
1. suhu sekitar 300 oC
2. suhu 420-550 oC.
 Lama pengabuan tergantung bahan (5-7 jam).
 Tanur dimatikan, tunggu suhu <250 oC, ambil cawan.
 Cawan didinginkan dalam desikator, kemudian timbang
sampai konstan.
PERHITUNGAN

% abu = berat abu (g) / berat sampel (g) x 100

% abu = W2 –W0 x 100

W1 –W0

Keterangan :
 W0 : berat cawan kosong
 W1 : berat cawan + sampel sebelum pengabuan
 W2 : berat cawan + sampel setelah pengabuan
 Pengabuan Kering

Kelebihan Kekurangan
 Paling banyak dipakai  Waktu relatif lama
 Mudah, murah, sederhana  Interaksi mineral (sampel -
 Abu larut air, tdk larut air wadah)
& asam  Kehilangan mineral
 PENGABUAN BASAH

Oksidasi komponen organik sampel menggunakan oksidator

kimiawi, misal : asam kuat.
Biasanya digunakan untuk persiapan sampel mineral2 mikro
(trace minerals) atau mineral2 toksik.
Jenis sampel menentukan jenis asam kuat : asam klorida,
asam sulfat, asam nitrat, asam perklorat, atau kombinasinya.
Kombinasi : Nitrat-sulfat, nitrat-sulfat-perklorat, nitrat-
sulfat-peroksida
Campuran nitrat-sulfat paling umum dipakai
Suhu yang digunakan tidak dapat melebihi titik didih larutan
Karbon lebih cepat terdekomposisi, karena menggunakan
asam kuat pekat seperti asam nitrat dan sulfat
Destruksi zat organik pada suhu rendah menurunkan
resiko kehilangan mineral selama analisis
Mineral yang dapat dianalisis : arsen, Cu, Pb, timah putih, Zn.
 PRINSIP
 Abu sampel diperoleh dengan cara mengoksidasi komponen
organik meggunakan asam kuat atau kombinasi asam kuat.
 Pengabuan Basah

Kelebihan Kekurangan
 Suhu rendah  Pereaksi bersifat korosif
 Mencegah kehilangan  Perlu faktor koreksi dari
mineral pereaksi
 Alat murah, oksidasi lebih  Sampel banyak kendala
cepat
ANALISIS MINERAL
 PENETAPAN MINERAL

Sebelum menetapkan kadar mineral, dilakukan tahapan

pengabuan, diantaranya :
 Pengabuan Kering (dry ashing)
 Pengabuan Basah (wet digestion)

Faktor pemilihan metode :

 Sifat organik dan anorganik bahan
 Mineral yang akan dianalisis
 Sensitivitas metode
Persiapan Contoh

 Banyak metode analisis yang digunakan untuk

menentukan kandungan mineral spesifik makanan
mengharuskan mineral dilarutkan dalam...
 Untuk alasan ini, perlu dilakukan isolasi mineral dari
matriks organik yang mengelilingi mereka sebelum
analisis, salah satunta dengan pengabuan
 Hal yang perlu diingat bahwa prosedur pengabuan
jangan sampai mengubah konsentrasi mineral dalam
makanan
 Sumber kesalahan lain dalam analisis mineral adalah
kehadiran kontaminan dalam air, reagen atau peralatan
gelas
 Untuk itu harus menggunakan ultrapure water atau reagents
dan atau blanko pada saat yang sama dengan analisis sampel
 Wadah blanko harus sama dengan wadah sampel agar bila
ada kontaminan akan sama nilainya
 Cara koreksi kesalahan : konsentrasi mineral dalam sample
dikurangi dengan nilai yang ditentukan untuk blanko atau
sebaliknya
 Beberapa subtansi dapat mengganggu analisis mineral
tertentu, dan karenanya harus dihilangkan sebelum analisis
atau diperhitungkan dalam intepretasi data
 METODE ANALISIS MINERAL

 METODE GRAVIMETRIK
 METODE KALORIMETRIK
 METODE TITRASI
 METODE SPEKTROSKOPI ATOM
 Metode Gravimetrik
 Prinsip : dilakukan dengan cara mengendapkan mineral
yang diinginkan secara selektif.
 Endapan yg diperoleh kemudian dikeringkan dan
ditimbang.
 Perhitungan kadar mineral didasarkan pada
perbandingan berat masing2 atom yang menyusun suatu
komponen dengan berat molekul komponen tersebut.
 Keterbatasan metode gravimetri : hanya dapat digunakan
untuk menganalsisi mineral makro dan juga suit
diterapkan pada bahan pangan yang mempunyai jenis
mineral beragam.
 Dpt diaplikasikan untuk menghitung kadar klorida
dan kalsium.
 Klorida dapat diendapkan sebagai perak klorida
(AgCl).
 Perbandingan berat atom klorida dengan berat
molekul perak klorida 24,74%. Dengan kata lain
jumlah klorida pada komponen perak klorida adalah
24,74%.
 Metode Kalorimetrik

 Prinsip dalam metode ini adalah reaksi perubahan warna

reagen ketika bereaksi dengan mineral tertentu dalam
larutan yang dapat diukur berdasarkan absorbansi larutan
pada panjang gelombang tertentu dengan
spektrofotometer.
 Pembentukan warna dpt melibatkan berbagai jenis reaksi
seperti rx redoks, pembentukan kompleks atau rx lainnya.
 Rx ini hasrus menghasilkan produk berwarna tunggal yg
dibentuk dengan cepat dan bersifat stabil.
 Dpt diaplikasikan untuk menentukan kandungan Mg, F,
Fe pada sampel.
Analisis Mg dengan metode kalorimetri
PRINSIP : di dalam alkali yang telah dihilangkan kalsium dan
besinya, magnesium diendapkan sebagai magnesium amonium
fosfat. Endapan dilarutkan dalam larutan asam dan humlah
fosfor dapat ditentukan secara kalorimetri, dengan demikian
jumlah magnesium juga dapat ditentukan.
Analisis Fofor dengan metode kalorimetri
(Aminonaftolsulfonat)
PRINSIP : fosfor bereaksi dengan asam molibdat membentuk kompleks
fosfomolibdat. Kompleks ini kemudian direduksi oleh asam
aminonaftolsulfonat menjadi kompleks molibdenum biru yang dapat
diukur absorbansinya secara kalorimetri

Analisis Fofor dengan metode kalorimetri

(Amolibdat-Vanadat)
PRINSIP : semua fosfor pada sampel diubah menjadi ortofosfat dengan
menggunakan asam nitrat. Ortofosfat yang terbentuk direaksikan
dengan asam molibdat dan asam vanadat yang akan membentuk
kompleks asam vanadimolibdifosfat yang berwarna kuning oranye.
Intensitas warna dari senyawa kompleks tersebut dapat diukur
absorbansinya pada  400 nm dan dibandingkan dengan standar fosfor
yang telah diketahui konsentrasinya.
Metode Titrasi

 Titrasi EDTA (Kompleksimetri)

 Titrasi Redoks
 Titrasi Pengendapan
Titrasi yg melibatkan pembentukan komples dengan EDTA
(Ethylenediamintetraacetic)

 Dapat digunakan untuk analisis kalsium

 Analisis ini berdasarkan pada kemampuan EDTA dalam
mengkelat untusr-unsur yang ada di dalam sampel sehingga
seluruhnya terikat termasuk mengkelat kalsium.

PRINSIP :
 EDTA dapat membentuk kompleks yang stabil dengan bbrp
jenis mineral seperti kalsium.
 Pembentukan kompleks ini berakhir bila pada saat titrasi
sudah menunjukkan warna biru pekat dari indikator
hydroxynapthol blue.
 Titrasi yg melibatkan reaksi reduksi-oksidasi (redoks)

 Mineral dalam bahan ditentukan dengan melibatkan rx

reduksi yi penambahan elektron pada suatu atom dan rx
oksidasi yi pengurangan elektron pada suatu atom.
 Rx redoks dpt digunakan untuk menganalisis bbrp jenis
mineral sprt: Kalsium, besi, tembaga dan iodium.

PRINSIP :
 Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat.
 Endapan dilarutkan dalam H2SO4 encer kemudian dititrasi
dengan KMnO4 yg bertindak sebagai oksidator.
 Titrasi Pengendapan

 Metode ini didasarkan pada kemampuan suatu mineral

untuk mengendap dengan titrasi suatu peraksi tertentu.
 Metode titrasi pengendapan yang biasa digunakan adalah
metode Mohr untuk penentuan kadar kalsium, yi dengan
cara menambahkan perak nitrat ke dalam sampel dan
indikator kromat.
 Titik akhir dari reaksi mulai timbulnya warna oranye.
Metode Spektroskopi Atom

 Metode ini lebih sensitif, spesifik, dan lebih cepat daripada

metode kimia basah konvensional dalam menentukan
jenis dan kadar mineral tertentu.
 For this reason, metode ini sudah menggantikan metode
kimia dalam analisa rutin di laboratorium
Penentuan mineral dengan AAS

 PRINSIP : Abu dilarutkan dalam asam kuat, dialirkan kedalam

tabung kapiler dalam AAS.
 Mineral dibakar dengan asetilen akan memencarkan sinar
yang intensitanya dapat diukur dengan foto-meter khusus,
atau dengan mengukur serapan atom dari sinar lampu khusus
yang dipasang pada AAS
 Serapan/intensitas yg terukur pada larutan dapat diketahui
jumlah mineralnya setelah dibandingkan dengan kurva
standar.