MODELISATION DU COMPORTEMENT THERMOMECANIQUE DES Par Amrane Belaid
MODELISATION DU COMPORTEMENT THERMOMECANIQUE DES Par Amrane Belaid
MODELISATION DU COMPORTEMENT THERMOMECANIQUE DES Par Amrane Belaid
Département de métallurgie
THÈME
MODELISATION DU COMPORTEMENT THERMOMECANIQUE DES
CERAMIQUES PAR LA MECANIQUE DE L’ENDOMMAGEMENT : CAS
DES REFRACTAIRES SILICO-ALUMINEUX FAÇONNES
ENP 2012
1
:
. BSAA .
.
.
C 1200 1000 900 800 700 500 20 :
0
.2 BSAA
.A . C 0 900
MEB
. )2.4 ( )2.3 (
.
. :
RESUME
Après avoir présenté les principales caractéristiques physico-chimiques et thermiques du matériau étudié et des matières
premières utilisées pour sa fabrication, des essais de compression uniaxiale sont alors réalisés respectivement à : 20, 500,
700, 800, 900, 1000 et 1200°C sur des éprouvettes prélevées directement sur des briques BSAA industrielles. Les résultats
sont présentés au chapitre 2. Le comportement passe de endommageable à l‟ambiante à viscoplastique endommageable à
haute température. Ce comportement est confirmé par des essais complémentaires de flexion trois points dont les résultats
sont reportés en annexe A. Pour tenter d‟expliquer l‟évolution du comportement mécanique du matériau étudié avec la
température, des micrographies MEB sont réalisées aux températures d‟essais accompagnées d‟analyses chimiques aux
mêmes températures. Les résultats sont présentés respectivement en (2.3) et (2.4).
Après avoir passé en revue les différents modèles issus de la mécanique d‟endommagement, susceptibles de décrire ce
comportement, notre choix est porté sur le modèle de Mazars : un modèle d‟élasticité couplé à l‟endommagement, implanté
dans le code de calcul par éléments finis CAST3M.
ABSTRACT
The aim of this work consists in studying the damage behavior of silica-alumina refractory materials based on a mixture of
local refractory clays: kaolin from Tamazert and halloysite from Djebel Debbagh. These materials that we have designated
BSAA, are extensively used as kiln furniture and for the paving of the wagon‟s hearth of tunnel kilns. Because of this, they
are submitted to cyclic thermo mechanical constraints leading to their damage. Hence the need for the thermo mechanical
behavior characterization of the materials over the temperature ranges of their use.
After we had presented the main thermal and physicochemical properties of the studied material and the raw materials used
for its manufacture, compressive tests were carried out on test specimens cut from the BSAA bricks, at respectively: 20, 500,
700, 800, 900, 1000 and 1200°C. The results are presented in chapter 2. The material‟s behavior evolves from quasi-brittle at
room temperature to viscoplastic at higher temperatures. This behavior‟s evolution was confirmed by bending tests which
results are reported in Annex A. To explain the material‟s mechanical behavior according to temperature, SEM micrographs
were investigated and chemical analysis done at the test temperatures. The results are shown respectively in chapters 2.3 and
2.4.
The chapter 3 is devoted to the mathematical description of the material‟s thermo mechanical behavior. An elastic damage
mechanics model, MAZAR‟s model, implanted in the software CAST3M, is applied to describe the BSAA refractory
behavior from 20 to 1200°C.
KEYWORDS: Silica-alumina refractories; Kiln furniture; Thermo mechanical behavior; Damage mechanics; Thermo
mechanical tests; Finite elements; modeling; Viscoplasticity.
2
AVANT-PROPOS
Ce travail s‟inscrit dans le cadre des activités de recherche du laboratoire de science et génie
des matériaux de l‟école nationale polytechnique d‟Alger sur la valorisation des matières
premières locales dans l‟industrie des céramiques réfractaires. Il a été réalisé sous la direction
de Monsieur Nadir Mesrati, Professeur au département de métallurgie de l‟ENP. Ses
connaissances et ses conseils ont contribué au bon déroulement de cette thèse. Je lui exprime
ici, toute ma gratitude et mes remerciements.
Les essais expérimentaux effectués dans le cadre de cette thèse ont nécessité l‟emploi de
dispositifs et d‟équipements sophistiqués. Je ne saurai remercier suffisamment Monsieur
Evariste Ouedraogo, Maitre de conférences à l‟école nationale supérieure d‟hydraulique et de
mécanique de Grenoble de m‟avoir accueilli au laboratoire sols, solides, structures-risques ou
il a dirigé mes recherches tout en faisant montre d‟une grande disponibilité.
Enfin, à mes parents, que Dieu leur Prête longue vie, à mon épouse Zohra et mon fils Ilyes,
ma source d‟énergie et de courage, à mes frères et sœur, je dis: merci.
3
SOMMAIRE
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Résumé………………………………………………………………………………………................12
4
1.3. Comportement thermomécanique des réfractaires monolithiques et
façonnés……………………………………………………………………………….41
1.3.1. Introduction…………………………………………………………………….41
1.3.2. Cas particulier des céramiques à base de terre cuite…………………………...42
1.3.3. Comportement thermomécaniques des bétons réfractaires…………………….43
1.3.3.1. Comportement en compression……………………………………………..43
1.3.3.2. Comportement au fluage……………………………………………………47
1.3.3.3. Comportement en flexion…………………………………………………..48
1.3.3.4. Evolution du module d‟élasticité des bétons réfractaires avec la
température………………………………………………………………….50
1.3.4. Comportement thermomécanique des bétons réfractaires préalablement cuits...50
1.3.4.1. Comportement à température ambiante…………………………………….50
1.3.4.2. Comportement à haute température………………………………………...53
1.3.4.3. Comportement au fluage……………………………………………………54
1.3.5. Conclusion sur le comportement thermomécanique des bétons réfractaires …..55
1.3.6. Comportement thermomécanique des réfractaires silico-alumineux du système
silice-alumine…………………………………………………………………...55
1.3.6.1. Comportement en compression……………………………………………..55
1.3.6.2. Comportement en flexion…………………………………………………..59
1.3.6.3. Comportement au fluage……………………………………………………61
1.3.6.4. Evolution du module d‟élasticité des réfractaires du système silice –alumine
avec la température………………………………………………………….64
1.3.6.5. Conclusion de l‟étude bibliographique sur le comportement
thermomécanique des réfractaires du système silice-alumine………………65
1.3.6.6. Hypothèse de similarité de comportement entre les réfractaires façonnés du
système silice-alumine et le béton hydraulique de génie civil………………66
5
1.4.4. Comportement mécanique à chaud du béton hydraulique……………………...73
1.5. Choix de critères de ruptures adaptés...…………………………………………....74
1.6. Conclusion de l’étude bibliographique……………………………………………..75
1.7. Définition du cadre de l’étude………………………………………………………77
1.8. Bibliographie du chapitre 1..………………………………………………………..79
2. MATERIAUX ET ESSAIS
Résumé……………………………………………………………………………………….83
Introduction...………………………………………………………………………………..85
2.1. Présentation du matériau étudié……………………………………………………85
2.1.1. Procédé de fabrication………………………………………………………….86
2.1.2. Les matières premières…………………………………………………………88
2.1.2.1. Le kaolin de Tamazert……………………………………………………...88
2.1.2.2. La halloysite de djebel Debbagh……………………………………………88
2.1.2.3. La chamotte…………………………………………………………………90
2.1.3. Caractéristiques physiques……………………………………………………..91
2.1.4. Composition minéralogique et microstructure…………………………………92
2.1.5. Composition chimique………………………………………………………….93
2.1.6. Propriétés thermiques…………………………………………………………..94
2.1.6.1. Réfractarité………………………………………………………………….94
2.1.6.2. Dilatation thermique………………………………………………………..94
2.1.6.3. Resistance aux chocs thermiques…………………………………………...96
Résumé…………………………………………………………………………………131
Introduction………………………………………………………………………..........133
3.1. Mécanismes de rupture des céramiques…………………………………………..133
3.1.1. Mécanismes de rupture à basse température………………………………….133
3.1.2. Mécanismes de rupture à haute température………………………………….134
7
3.7. Modèle de ROBIN………………………………………………………………….155
CONCLUSION GENERALE……………………………………………………………..171
ANNEXES…………………………………………………………………………………..175
8
INTRODUCTION
Les principaux secteurs utilisateurs de ces matériaux sont essentiellement « les industries de
feu »: les métallurgies ferreuse (> 50%) et non ferreuse (7%), la verrerie (5%), la chimie
(minérale et pétrochimie) (4%), la céramique (9%), les ciments et chaux (4%), sans oublier les
centrales thermiques et les incinérateurs (8%) [Tableau 1].
Au début des années 2000, le marché mondial des réfractaires est estimé à plus de 21
milliards de dollars [1].
Acier 10
Non ferreux 6
Verre 5
En milieu industriel, les produits réfractaires assurent des fonctions essentielles comme
revêtements internes dans les procédés thermochimiques, comme éléments de construction,
comme isolants thermiques ou supports de cuisson. Ils sont de ce fait, régulièrement sollicités
par des contraintes de nature aussi bien thermique et thermomécanique que chimiques,
entrainant, à court ou à long termes, leur dégradation. Il est donc impératif de minimiser les
déchets industriels générés par l'usure de ces matériaux et de réduire les couts inhérents à
l'arrêt et à la remise en service des installations de production lors du remplacement des
revêtements usés.
L‟une des voies explorées par les refractoristes pour rentabiliser les outils de production
et rationnaliser les processus de fabrication, consiste à optimiser la durée de vie des produits
réfractaires garnissant les installations industrielles ou servant d‟accessoires d‟enfournement.
9
Le travail présenté ici, s‟inscrit entièrement dans ce cadre puisqu‟il vise à optimiser la
durée de vie de matériaux réfractaires silico-alumineux façonnés élaborés à partir d‟un
mélange de kaolins algériens, couramment utilisés comme supports d‟enfournement et dallage
des soles de wagonnets de fours tunnels dans les unités de production d‟articles céramiques et
que nous avons dénommés ici, réfractaires BSAA. Notre but est de déterminer les conditions
optimales d‟exploitation de ces produits, permettant de minimiser leur dégradation mécanique
en service.
Le sujet de la thèse est donc porté par un double enjeu scientifique et économique. En
effet, l‟étude de la nature et de l‟influence des sollicitations thermomécaniques sur la durée
de vie de ces matériaux réfractaires permettra à terme de définir les meilleures conditions
d‟exploitation des supports d‟enfournement et des dallages des soles de wagonnets des fours
tunnels et de prévoir leur durée de vie.
Quand à l‟intérêt scientifique de la thèse, il réside surtout dans le fait que peu de travaux
sur le comportement thermomécanique des matériaux réfractaires ont fait l‟objet de
publication. Les études rendues publiques dans ce domaine sont très récentes (Robin 1995 ;
Lemaistre 1998 ; Simonin 2000 ; Prompt 2000 ; Roosefid 2006)
C‟est pourquoi, nous avons entamé l‟exposé de notre travail par la description de la nature des
sollicitations endurées par le matériau en service suivi par la définition du contexte dans
lequel s‟inscrit ce travail. Celui-ci est clairement défini et présenté au début de ce manuscrit.
Des études antérieures (Simonin 2000, Prompt 2000 et Roosefid 2006) ont montré des
similitudes dans le comportement thermomécanique de ces matériaux. Les résultats de la
10
recherche bibliographique que nous avons menée sur le comportement mécanique de ces
matériaux font l‟objet du chapitre I, consacré à l‟étude bibliographique.
Pour mieux comprendre l‟évolution des propriétés mécaniques des réfractaires BSAA et
leur comportement avec la température, nous avons réalisé des micrographies au microscope
optique et electronique à balayage et effectué des analyses chimiques aux différentes
températures d‟éssais. Les résultats et leurs interprétations sont rapportés au méme chapitre.
Enfin, pour modéliser le comportement thermomécanique des BSAA, sur la base des
résultats de caractérisation obtenus, nous disposons de quelques modèles tirés de la
bibliographie, que nous présentons très succinctement au chapitre IV. Parmi les modèles
dérivés de la mécanique de l‟endommagement, notre choix a penché vers le modèle de
Mazars, un modèle qui présente le double avantage d‟être d‟une part, implanté dans le code de
calcul par éléments finis CASTEM et d‟autre part, la détermination de ses paramètres ne pose
pas de grandes difficultés. Par ailleurs, ce modèle décrit de manière assez précise les aspects
du comportement des briques BSAA mis en évidence par les essais expérimentaux.
11
1. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Résumé
Ceci explique pourquoi nous avons étendu cette étude bibliographique à la présentation des
résultats d‟études menées jusqu‟ici sur des matériaux ayant une structure globalement proche
de celle des réfractaires silico-alumineux BSAA, en l‟occurrence les bétons réfractaires et le
béton hydraulique.
12
1.1. Problématique industrielle et définition du cadre de l’étude
1.1.1. Généralités
La norme ISO 1927 de 1984 définit les matériaux réfractaires comme suit : « Ce sont des
matières ou produits autre que les métaux et alliages dont la résistance pyroscopique est
équivalente à 1500°C au minimum ».
A l‟origine, les produits employés pour le garnissage des fours étaient des roches naturelles
assemblées par de l‟argile réfractaire. On garnissait également l‟intérieur des fours avec des
pisés constitués par de l‟argile et du sable.
Jusqu‟au début du 20ème siècle, les matériaux réfractaires se présentaient tous sous la forme de
briques cuites. Aujourd‟hui, de plus en plus d‟applications industrielles nécessitent des
matériaux non façonnés, appelés communément matériaux monolithiques.
Les réfractaires façonnés sont livrés sous forme de briques, tuiles ou pièces de forme. Leur
consolidation a lieu par frittage, réaction chimique (liant hydraulique ou chimique) ou par
solidification (réfractaires electrofondus). Les réfractaires non façonnés sont livrés en vrac
pour être moulés ou appliqués sur place comme les bétons réfractaires, les pisés ou les masses
plastiques.
Pour satisfaire les besoins de plus en plus exigeants des industries consommatrices de produits
réfractaires, des milliers de compositions différentes ont été mises au point par les
réfractoristes. Leurs durées de vie en service est, tantôt très courte (moins d‟une heure en
coulée continue de l‟acier), tantôt très longues (plus de cinquante ans en batterie de fours à
coke). A la fin du deuxième millénaire, la production annuelle mondiale des produits
réfractaires se chiffrait en millions de tonnes dont plus de la moitié sont des réfractaires
façonnés (tableau 1.1) et le marché mondial des réfractaires est estimé à plus de 21 milliards
de dollars [1].
13
Tableau 1.1. Production de produits réfractaires des principales puissances industrielles [1].
Ces matériaux aux performances exceptionnelles, sont surtout employés pour le garnissage
des fours de cuisson dont ceux qui cuiront les produits réfractaires, mais aussi pour la
réalisation des supports mobiles d‟enfournement, entre autre le revêtement des soles de
wagonnets des fours tunnels (figures 1.1 et 1.2). En dépit de progrès considérables réalisés en
matière de construction des fours de cuisson, dans le but de rentabiliser et d‟automatiser les
processus de production, le four tunnel demeure depuis sa création en 1918 [3] toujours
d‟usage dans les unités de production d‟articles céramiques et de matériaux de construction
(produits rouges).
Les produits à cuire sont généralement, transportés sur des wagonnets. Ceux-ci une fois
chargés, sont poussés l‟un à la suite de l‟autre dans la galerie du four et se déplacent en sens
contraire par rapport à l‟apport de chaleur (gaz de combustion et air) en passant
successivement par la zone de préchauffage, la zone de cuisson et la zone de refroidissement.
Le four tunnel étant caractérisé par un mode de fonctionnement continu, pour des cycles
thermiques relativement rapides, le garnissage réfractaire des soles des wagonnets, subit des
cycles alternés de chauffe et de refroidissement. Ces chocs thermiques répétés, ajoutés aux
problèmes de dilatations bloquées, constituent la source de dégradation principale du
revêtement réfractaire. Parmi les produits réfractaires employés comme garnissage dans les
fours et supports de cuisson dans l‟industrie céramique, les briques et dalles silico-
alumineuses nous intéressent particulièrement. Elles sont très utilisées dans la réalisation des
dallages des soles de wagonnets des fours tunnels et même dans les revêtements internes des
fours de cuisson céramiques notamment dans la zone de cuisson ou la température avoisine
1400°C.
14
Fig. 1.1 : Garnissage réfractaire de la sole Fig. 1.2: Wagonnet chargé de produit cru
du wagonnet d’un four tunnel. à l’entrée d’un four tunnel.
Ces produits, bien qu‟ils supportent de hautes températures de service sont exposés à des
contraintes thermiques et thermomécaniques cycliques très sévères entrainant leur dégradation
fréquente.
Ce phénomène qui est d‟autant plus important quand le réfractaire subit de nombreuses
montées et descentes en température (figures 1.3 et 1.4), engendre des couts élevés et
récurrents dans le secteur de l‟industrie céramique.
Pour pouvoir maitriser, contrôler et suivre l‟évolution de cette dégradation, il faut donc
connaitre le comportement mécanique et thermomécanique de ces matériaux réfractaires afin
d‟optimiser leur choix et rentabiliser leur exploitation. On pourra ainsi éviter tout
remplacement intempestif de ces revêtements et prévenir les arrêts de production fortuits en
remplaçant les zones à risque. Ceci constitue l‟objet même de cette étude. Notre démarche est
la suivante :
Ces questions primordiales pour cette étude seront traitées respectivement aux chapitres II et
III. Dans ce qui suit, nous présenterons succinctement, les principales caractéristiques
recueillies dans la littérature, concernant cette famille de réfractaires à laquelle appartiennent
les réfractaires BSAA en l‟occurrence les réfractaires silico-alumineux façonnés.
15
Fig. 1.3 : Principe de fonctionnement d’un four tunnel
Fig. 1.4: Cycle thermique subi par les briques silico-alumineuses servant de dallage au
wagonnet du four tunnel.
16
1.1.3. Les réfractaires silico-alumineux façonnés
1.1.3.1. Définition
La norme ISO/R 1109, les classe dans la catégorie des réfractaires silico-argileux façonnés
denses [4], [5] sur la base d‟une teneur en alumine comprise entre 10 et 30%.
Les argiles réfractaires constituent la matière première de base de fabrication des réfractaires
silico-alumineux façonnés. Elles sont constituées principalement de kaolinites. Le kaolin pur
cuit blanc et a une refractarité de 1785 °C.
Les argiles contenant de l‟halloysite ressemblent apparemment à la kaolinite mais elles sont
plus plastiques et par cuisson, donnent un matériau plus dense.
Ce qui les différencie du kaolin, c‟est qu‟elles ne se trouvent pas sur leur lieu de formation,
elles ont été entrainées par des courants d‟eau à des distances qui peuvent être importantes et
à un certain moment elles se sont sédimentées en dépôts plus ou moins homogène.
Ces argiles sont rarement pures. Elles ont été souillées en cours de sédimentation, par des
éléments arrachés aux terrains traversés tels que le quartz, les matières organiques, des
hydrates d‟alumine et des fondants (sels de fer, de chaux, de magnésie, des alcalis…). Ces
impuretés auront une influence sur la plasticité et forment des composés fusibles quand elles
sont combinées avec des éléments de l‟argile [6], [7].
Le grand retrait que subissent les argiles avant et pendant le séchage, et ensuite pendant la
cuisson, provoquerait la fissuration des produits fabriqués avec des argiles seules. Pour
remédier à cet inconvénient, on ajoute à la pate des matériaux qui ne subissent pas de
variations dimensionnelles pendant la cuisson. Ces matériaux inertes, sont appelés
dégraissants et peuvent être des sables schisteux, des déchets de produits cuits ou l‟argile
préalablement cuite appelée chamotte. Cette chamotte ajoutée à la pate dans une quantité
importante, forme de cette façon la carcasse, la charpente du réfractaire avec l‟argile (non
cuite) finement broyée qui agit comme liant. La nature du dégraissant varie en fonction de la
qualité du réfractaire à obtenir et suivant la teneur en alumine imposée.
Ainsi, pour les briques réfractaires devant avoir une teneur en alumine supérieure à 25%, on
utilise comme dégraissants des débris de briques silico-alumineuses broyées.
Pour les produits devant contenir plus de 35% d‟alumine, on utilise des chamottes qui sont
des argiles cuites broyées et dont la teneur en alumine correspondra aux caractéristiques
chimiques des produits à fabriquer.
17
Le procédé de fabrication des réfractaires silico-alumineux dépend du format du produit et de
la proportion des matières argileuses. Deux voies sont possibles :
- La voie sèche ou les matières premières sont broyées à sec après fragmentation,
puis tamisées et dosées avant le pressage des produits.
- La voie humide ou, une fois concassées, les matières premières sont délayées,
broyées pour former une suspension homogène pour le coulage des produits dans
des moules ou pour traitement au filtre presse en vue d‟obtenir une pate plastique
et malléable.
Les meilleurs réfractaires sont fabriqués avec des procédés à sec et surcomprimés. Les
propriétés des réfractaires fabriqués selon le procédé en pate plastique diffèrent naturellement
de celles des réfractaires fabriqués à sec. La résistance à la compression à froid 100 – 300
kg/cm2 dans le premier cas, atteint 250 – 450 kg/cm2 dans le deuxième cas, la porosité varie
de 26-28% dans la fabrication « en pate plastique », à 16-28% d ans la fabrication à sec [4].
Le séchage des produits façonnés se fait généralement dans des séchoirs continus tels que les
séchoirs tunnels ou à balancelles.
La durée est fonction de la quantité d‟argile plastique présente dans le mélange. Pour des
produits fabriqués avec des procèdes à sec, on utilise aujourd‟hui des séchoirs tunnels avec
des durées de l‟ordre de 48 heures.
La cuisson peut se faire dans des fours intermittents, à chambre ou de façon plus moderne et
économique, dans des fours tunnels à des températures variables de 1250 à 1500°C selon le
produit.
18
Température de cuisson (°C)
Quartz
Cristobalite
Alumine
Mullite
Température usuelle
de cuisson
Figure 1.5 : Composition minéralogique des refractaires silico-alumineux en fonction
de la température de cuisson (d’après Konopicky) [5]
Les argiles réfractaires sont un mélange de minéraux argileux, en général la kaolinite (Al 2O3
2SiO2 2H2O), de micas, en général muscovite (K2O 3Al2O3 6SiO2 2H2O), de quartz (SiO2) et
de minéraux accessoires contenant du fer, du titane, du magnésium, etc.
En ce qui concerne le quartz, il demeure presque inaltéré aux basses températures pour se
transformer, avec l‟élévation de la température, en cristobalite, ou bien se fondre dans le verre
riche en alcalis. A partir de 1300 – 1400°C, la cristobalite fond progressivement dans le verre.
Il est important de distinguer la silice formée par décomposition et la silice présente comme
impureté dans les argiles. Cette dernière, étant donné ses dimensions plus grossières, ne se
transforme pas en cristobalite sous 1300°C pas même en présence des fondants. De nombreux
réfractaires silico-alumineux contiennent ainsi du quartz libre.
19
Les transformations allotropiques que subit le quartz libre contenu dans ces matériaux est à
l‟origine de la formation de microfissures dans le matériau aux cours des cycles thermiques
répétés qu‟il subit en service, notamment au cours de la phase de refroidissement (fig. 1.6).
En effet, le quartz α est caractérisé par une certaine stabilité jusqu‟à 573°C environ,
température à laquelle il se transforme en quartz β avec un net changement de dilatation, très
souvent accompagné de fissurations voir de dégradation du matériau [5], [7].
La mullite (3 Al2O3. 2SiO2), détermine la réfractarité du matériau auquel elle confère une
bonne résistance mécanique aux hautes températures. La phase vitreuse elle, gouverne son
comportement thermomécanique [8]
L‟influence de la mullite sur les caractéristiques mécaniques à chaud des réfractaires silico-
alumineux, comme on le verra plus loin, est déterminante.
A l‟état naturel, la mullite est rare. Son dépôt naturel le plus important étant l‟ile de Mull en
Ecosse occidentale ou elle s‟est formée dans des conditions exceptionnelles : hautes
températures et pressions relativement basses [9]. Cependant, la mullite est très commune
dans les produits artificiels.
C‟est le seul composé stable dans le système Al2O3- SiO2 dans les conditions normales de
pression à une température élevée.
Le système Al2O3- SiO2 (fig. 1.7) est le plus important système binaire dans la technologie
céramique. Le point le plus discuté est la question de savoir si la mullite présente une fusion
congruente ou incongruente.
20
En accord avec le diagramme Al2O3- SiO2 [5], [7], [10] représenté dans la figure 1.7 la mullite
fond de façon congruente à 1850°C et forme un eutectique avec Al2O3 à 1840 °C et 67% de
moles de Al2O3.
L‟une des voies suivies pour la production synthétique de la mullite consiste à cuire un
mélange de matières premières bien homogénéisé à des températures inferieures à 1700°C.
Le choix des matières premières dépend de la qualité du produit que l‟on veut obtenir et du
type du procédé de fabrication que l‟on veut suivre.
Les hydrosilicates (kaolinite, halloysite etc.), les mélanges artificiels d‟alumine et de silice
etc. se transforment également en mullite par cuisson à haute température.
Nombreux sont les paramètres qui jouent un rôle fondamental sur la formation de la mullite.
Parmi ceux-ci le choix des matières premières est très important. On peut citer également la
grosseur des grains, le mélange intime des réactifs, la température, le temps et l‟atmosphère
de cuisson etc.
21
Habituellement, la mullite se trouve dans les produits céramiques et réfractaires sous forme de
fins cristaux allongés aciculaires du système orthorhombique, toutefois la mullite produite
artificiellement au moyen de réactions à l‟état solide a montré à l‟examen au microscope
électronique la forme d‟agrégat irréguliers probablement polycristallins (fig. 1.8). Sa dureté
est 7.5 (Mohs), sa densité 3.03 kg/dm3[9].
Norton [12] a démontré qu‟il existe une différence importante entre les ruptures dues à un
réchauffage brusque et à un refroidissement rapide. Au cours de la chauffe se produisent des
efforts de cisaillement (tensions tangentielles), tandis que, pendant le refroidissement, on a
des efforts de traction (tensions normales). Un réfractaire qui a une faible résistance au
cisaillement et une résistance relativement élevée à la traction, s‟écaille par chauffage rapide
mais ne présentera que de faibles fêlures s‟il est refroidi brusquement. Par contre, un
réfractaire ayant une faible résistance aux contraintes normales, ne s‟écaille pas facilement
mais il se fissure par refroidissement rapide.
Pratiquement, la résistance aux chocs thermiques des réfractaires est évaluée par le suivi de
l‟évolution de la résistance mécanique en (compression ou traction indirecte) d‟échantillons
soumis à des cycles répétés de chauffage (à une température fixe) /refroidissement (par
immersion dans l‟eau à température ambiante).
22
L‟endommagement des échantillons intervient durant les cinq premiers cycles ou la perte de
résistance est de l‟ordre de 25% [12]
0 5 15 25 40
Nombre de cycles
Les micrographies de la figure 1.10 [12] montrent l‟état d‟endommagement des échantillons
après 79 cycles de chocs thermiques de différences de températures de 925°C.
Fig. 1.10 : Endommagement causé par une série de chocs thermiques sur des
échantillons de réfractaires silico-alumineux (échantillons soumis à 79 cycles de
gradients thermiques 925°C) [12]
L‟effet des contraintes thermiques sur les revêtements et supports réfractaires dépend des
caractéristiques du matériau : porosité, homogénéité etc. mais aussi et surtout des trois
propriétés intrinsèques suivantes, que nous traiterons en détail dans la suite du document :
23
- Le module d‟élasticité.
- Le coefficient de dilatation thermique.
- La diffusivité thermique.
b) La dilatation thermique
dl
c‟est l‟allongement relatif de la l‟échantillon sous l‟effet d‟une élévation de température dt.
l
dv
αv = vdT (1.2)
Le tableau 1.2 ci-dessous donne les valeurs du coefficient de dilatation moyennes de certains
matériaux réfractaires [3].
24
La figure 1.11 ci-dessous montre la dilatation thermique, au cours du chauffage, des
principaux réfractaires du système silice-alumine [5]. Jusqu‟à 1000°C, les réfractaires silico-
alumineux présentent une dilatation ne dépassant pas 0.5 à 0.6%.
Fig. 1.11 : Dilatation linéaire des principaux réfractaires du système silice-alumine avec
la température [5]
25
Toujours sur la figure 1.11, on peut observer l‟augmentation de la dilatation de la silice
jusqu‟à 700°C environ, température au dessus de laquelle ce réfractaire présente une
excellente résistance aux variations de température.
Par ailleurs, il est aussi important de signaler que la connaissance du coefficient de dilatation
sert à étudier les réactions à l‟état solide car elles sont toujours accompagnées par une
augmentation marquée du volume (figure 1.12).
Figure 1.12 : Dilatation thermique d’un échantillon de terre cuite montrant une
contraction volumique vers 573°C due à la transformation α-β quartz
La dilatation thermique est un paramètre primordial dont il faut tenir compte dans la
réalisation des maçonneries des fours de cuisson. La tenue et la durabilité des maçonneries de
four soumises à des influences thermiques dépendent dans une grande mesure du choix des
matériaux et de la nature des joints de dilatation.
Pour réaliser des joints destinés à absorber la dilatation des matériaux, il faut employer des
produits de même qualité.
c) La conductivité thermique
C‟est la caractéristique thermique la plus importante et la plus utilisée dans les matériaux
réfractaires.
Elle est exprimée par la quantité de chaleur qui, en une heure, traverse un mètre carré de
parois d‟une épaisseur d‟un mètre du matériau considéré, pour une différence d‟un degré entre
26
la température des deux surfaces qui la délimitent. Généralement, la loi de conduction
thermique de Fourrier est exprimée par :
dT
Q = λ A ds kcal/h (1.3).
Dans cette équation, λ (kcal/m h°C) est le coefficient de conductibilité thermique du matériau
dT
considéré, dT°C, la diminution de température sur la petite épaisseur ds (m) ; est le
ds
2
gradient de température et A la section (en m ).
27
La conductibilité thermique dépend également de la densité apparente du matériau, de la
forme, de la grosseur, de l‟orientation et de la répartition des pores (fig. 1.14).
Porosité
Fig. 1.14 : Relation entre le coefficient de conductibilité thermique et densité apparente
de briques silico-alumineuses et de béton sec à température ambiante (d’après
Konopicky) [5]
Rappelons enfin que, globalement, la chaleur se transmet par conduction dans les matériaux
céramiques réfractaires, c'est-à-dire par interaction entre atomes, ions et molécules.
Cependant, indépendamment de ce type de transmission, il existe une transmission de chaleur
par rayonnement surtout à l‟intérieur des pores.
d) La chaleur spécifique
Elle exprime la quantité de chaleur nécessaire pour élever de 1°C la température de l‟unité de
masse du matériau considéré. D‟une manière générale, la chaleur spécifique croit avec
l‟augmentation de la température. Toutefois, elle dépend aussi de la composition chimique et
de l‟état d‟agrégation du matériau (tableau 1.3) [5]. On définit :
28
Tableau 1.3. Chaleurs spécifiques moyennes des matériaux réfractaires du système silice-
alumine entre 20°C et 1200°C en kcal/kg°C.
Les garnissages et les supports de cuisson réfractaires peuvent être sollicités au point de vue
mécanique, de deux façons différentes :
1) Ils peuvent être soumis à des tensions thermiques (gradient thermique ou chocs
thermiques).
2) Ils peuvent être soumis à températures élevées, à une charge constante (fluage) ou
variable (dilatation d‟une maçonnerie pendant le chauffage) avec ou sans gradient
thermique interne : ce sont des tensions thermomécaniques.
Le garnissage réfractaire des soles de wagonnets des fours tunnels constitue un exemple type
de structure réfractaire sollicitée simultanément par ce type de contraintes.
En effet, en plus de la charge de produits (à cuire) supportée par le wagonnet, celui-ci subit de
façon cyclique les montées et descentes successives et parfois brusques de la température au
cours du cycle thermique de production.
En outre, au cours du chauffage, les briques composant le garnissage se dilatent. Si les joints
de séparation sont insuffisants ou mal conçus de sorte à bloquer leur allongement, cela
équivaut à une déformation mécanique imposée : la compression.
29
Ce sont là les principales causes thermomécaniques de dégradation des maçonneries et
supports réfractaires employés dans l‟industrie céramique.
Optimiser la durée de vie de ces produits est une exigence économique. Pour ce faire il
faudrait cerner avec précision leurs performances thermiques et mécaniques et prévoir leur
comportement en service.
La résistance à la compression
La résistance à la traction par fendage ou par flexion
Le fluage
La résistance aux chocs thermiques
Dans ce qui suit rappelons les essais mécaniques et thermiques normalisés réalisés
couramment sur les céramiques réfractaires.
Les propriétés thermomécaniques des matériaux réfractaires se mesurent sur des éprouvettes
représentatives [4, 5]. Le dimensionnement de ces éprouvettes ainsi que leurs conditions de
d‟essais sont présentées ici conformément aux normes Algériennes NA ou selon les
recommandations des PRE (Produits Réfractaires Européens).
30
1.2.1. Caractéristiques mécaniques à froid
Les mesures des contraintes à rupture, permettent essentiellement de contrôler la qualité des
matériaux et d‟effectuer un classement entre diverses nuances. Les essais sont simples à
réaliser. On enregistre seulement la valeur maximale de la charge durant l‟essai. Deux tests
sont le plus souvent réalisés (flexion 3 points et compression), grâce à leur facilité
d‟exécution. Les deux derniers (le test brésilien et l‟essai de fendage) sont moins courants.
a) Le test d‟écrasement
La presse hydraulique ou mécanique utilisée doit être munie d‟un système de mesure tel que
l‟on puisse mesurer l‟effort exercé sur l‟éprouvette à plus ou moins 2% près.
Les plateaux de la presse doivent être polis et leur centre facilement repérable. L‟un des
plateaux doit être monté sur rotule de manière à compenser les faibles inégalités de
parallélisme qui pourraient subsister entre l‟éprouvette et le plateau. L‟application de la charge
doit s‟effectuer de façon continue et progressive.
Chaque résultat d‟essai est calculé en divisant la valeur de l‟effort maximal indiqué sur la
presse par la section initiale de l‟éprouvette calculée à 0.1 mm près.
b) La résistance à la flexion
Il est recommandé, dans le cas des produits façonnés denses d‟opérer sur des éprouvettes de
format 150mm. 25mm. 25mm ou 200mm. 40mm. 40mm.
Dans le cas des matériaux non façonnés, on peut aussi utiliser le format 230mm. 54mm.
64mm.
31
L‟éprouvette est soutenue par deux appuis à ses extrémités tandis que la charge est appliquée
en correspondance de la section médiane.
Trois méthodes de mesure sont couramment employées. On distingue les méthodes dites
statiques par chargement mécanique, et les techniques impliquant soit la vitesse de
propagation d‟ondes ultrasonores, soit les fréquences propres de résonance, dites dynamiques.
32
Les méthodes dites dynamiques
La première méthode consiste à mesurer la vitesse de propagation des ondes ultrasonores dans
le matériau. Quand les ondes rencontrent des défauts (porosités ou fissures) leur vitesse est
fortement réduite. On mesure le temps de propagation de l‟onde et on peut alors déterminer
les constantes élastiques (module d‟Young et coefficient de Poisson).
La seconde méthode est la mesure de la fréquence propre de résonance du matériau. Les
valeurs obtenues sont similaires aux valeurs obtenues dans le cas de la propagation d‟ondes
ultrasonores.
Le taux de déplacement est très faible par rapport à celui engendré dans les méthodes dites
statiques : on obtient généralement des valeurs supérieures avec les méthodes dites
dynamiques [13].
Cependant, il y a une bonne corrélation entre ces mesures et celles effectuées dans un essai
statique de compression [14]. En revanche les valeurs de module obtenues par mesure statique
en flexion donne des valeurs 3 fois plus faibles à cause d‟un certains nombre d‟effets parasites
se produisant au niveau du montage de flexion, notamment de l‟écrasement des rouleaux sur
lesquels repose l‟éprouvette.
Certains auteurs ont montré que le module élastique d‟un béton mesuré dans un essai de
traction est de 20% inférieur à celui mesuré en compression [15]. Cet effet est du à l‟ouverture
en traction des fissures préexistantes.
Selon J.M. Robin [18], la mesure de la pente de la caractéristique en traction est proche de la
réalité physique. En compression, les valeurs mesurées sont dix fois plus grandes. Le module
ainsi mesuré est un module tangent intégrant des phénomènes non linéaires.
D‟autres études ont montré un classement entre les valeurs obtenues par différentes méthodes
de mesures du module d‟elasticité d‟un réfractaire Magnésie – carbone. J.M. Robin [18] a
trouvé des valeurs très différentes selon les méthodes employées : Compression : 11 GPa ;
Flexion : 17 à 23 GPa ; Traction : 25 GPa et Ultrasons : 28 GPa.
Les valeurs de module élastique trouvées dans les différentes études montrent qu‟il y a une
certaine confusion autour de la détermination de cette caractéristique. C‟est un paramètre
intrinsèque mais la valeur dépend de la méthode employée.
33
1.2.2. Caractéristiques mécaniques à chaud
Cet essai a pour but d‟étudier la façon dont se comporte un produit réfractaire soumis à une
charge constante et à une élévation progressive de la température. On opère généralement sur
des éprouvettes cylindriques taillées dans la brique. Elles doivent avoir 50mm de diamètre et
50mm de hauteur (4ème recommandation des P.R.E). Les faces supérieure et inférieure doivent
être planes, parallèles entre elles et perpendiculaires à l‟axe de l‟éprouvette. Toute éprouvette
présentant des fissures doit être éliminée. La charge est appliquée à raison de 2kg/cm2 de la
section de l‟éprouvette. Elle est transmise à celle-ci par l‟intermédiaire de poussoirs dont la
surface d‟appui doit avoir un diamètre au moins égal ou faiblement supérieur à celui de
l‟éprouvette (max. de différence 5mm en diamètre). Les précautions nécessaires doivent etre
prises pour que la direction de la force et celle de l‟axe des poussoirs restent toujours en
coïncidence avec l‟axe de l‟éprouvette.
L‟appareil est muni d‟un enregistreur qui suit les variations de hauteur de l‟éprouvette en
fonction du temps. Ce graphique a généralement une allure semblable à celle de la figure
1.15.
Pour interpréter cette courbe, on mène la tangente à son sommet et on détermine les
affaissements de l‟éprouvette au moyen de sa variation de hauteur mesurée à partir de la
tangente à ce sommet.
Le procès verbal d‟essai doit mentionner les températures respectives auxquelles l‟éprouvette
s‟est affaissée de :
1% (0.5mm) : T1
5% (2.5mm) : T5
34
Variation de hauteur
Température
Fig. 1.15 : Courbe type d’affaissement sous charge [5]
L‟essai d‟affaissement sous charge permet d‟avoir une idée de la température limite
d‟utilisation du produit réfractaire testé.
L‟essai d‟affaissement sous-charge soumet le matériau à des températures élevées pour des
temps très brefs par rapport au séjour des réfractaires installés dans les fours, pour des mois et
des années. Pour se rapprocher davantage de cette condition, des essais de fluage (en anglais
« CREEP TEST »), ont été récemment mis au point. Ils permettent de mesurer la déformation
d‟un réfractaire en fonction du temps lorsqu‟il est soumis à une charge constante à une
température définie. L‟appareillage comprend un four, un dispositif permettant de placer
l‟éprouvette sous charge axiale, un dispositif permettant de mesurer les variations de hauteur
de l‟éprouvette, des thermocouples permettant de mesurer la température et de la contrôler.
Certains auteurs ont effectué des essais de fluage sur des bétons réfractaires en opérant sur des
cubes de 40mm de coté [17].
Il est recommandé de choisir la charge dans la série suivante : 0.25-0.5-1-2-4-8 kg/cm2. Les
deux méthodes suivantes peuvent être utilisées :
35
On recommande d‟adopter un temps de maintien en température de 4heures. Sauf
spécifications particulières, la température de l‟essai sera choisie dans une série multiple de
50°C (ex : 1300°C-1350°C, etc.). La durée recommandée du maintien à la température de
l‟essai est de 100 heures. Les durées de 75, 50 et 25 heures sont admises si elles permettent
d‟obtenir une information suffisante.
C‟est un essai analogue à celui qui a été décrit au 1.2.1 sauf le fait qu‟il est effectué dans un
four particulier ayant des appuis en matériau réfractaire. Il est recommandé d‟opérer sur des
éprouvettes de 25x25x150mm, découpées dans les pièces à essayer (18ième recommandation
PRE).
Par suite de variations brusques de température que le réfractaire subit en service, le gradient
de température varie de la surface vers l‟intérieur : il en résulte des dilatations et de
contractions inégales qui provoquent des tensions qui, si elles dépassent la résistance du
matériau, déterminent sa rupture. L‟essai peut être réalisé de deux façons : par refroidissement
dans l‟eau ou par un courant d‟air. Les méthodes peuvent être différentes et à titre d‟exemple,
nous donnons dans le tableau 1.4 les méthodes recommandées par les PRE pour les
réfractaires silico-alumineux.
36
Tableau 1.4. Résistance aux chocs thermiques des produits silico-argileux et argileux (5ième
recommandation P.R.E)
1.2.3.1. La réfractarité
Ces petites pyramides (de hauteur comprise entre 29 et 35mm) sont disposées sur un plateau
en matériau très réfractaire ayant une épaisseur d‟environ 1cm et d‟une substance (d‟habitude
bauxite, corindon, etc.) telle qu‟elle ne se combine ni avec les éprouvettes ni avec les cônes de
manière à n‟en pas abaisser la température de fusion. Les cônes sont plantés à une profondeur
de 2mm environ sur une base perpendiculaire à l‟arête la plus courte vers le centre du plateau
et ils sont légèrement inclinés. On dispose ainsi sur un cercle, alternativement une éprouvette
37
et un cône pyroscopique. Les cônes pyroscopiques sont constitués par des substances
différentes (silice, kaolin, alumine, carbonates de calcium et fondants) mélangées ensembles
en des proportions variées de manière à former une série de mélanges à point de fusion
croissant de 600 à 2000°C. Les premiers termes de la série, fondant à basse température, sont
constitués par des borosilicates de sodium, plomb et alumine, tandis que les cônes à plus haut
point de fusion sont constitués par des mélanges de kaolin avec des quantités croissantes
d‟alumine, le dernier est en alumine pure. La série des cones SEGER (tableau 1.5) comporte
59 numéros avec des températures de fusion croissantes de 600 à 2000°C. Aux Etats Unis on
emploie la série des cones ORTON.
- Mettre en évidence les anomalies de dilatation qui peuvent se manifester pendant la chauffe
et pendant le refroidissement.
38
La dilatation thermique temporaire est déterminée soit par mesure directe soit par
l‟intermédiaire de dilatomètres automatiques. On emploie généralement des fours électriques
et l‟atmosphère du four doit être continuellement oxydante. L‟essai doit être effectué à une
température supérieure à 900°C tous les 50°C. En cas de mesure directe par cathétomètre, on
utilise un four électrique à chambre cylindrique verticale sur les parois duquel on pratique 4
ouvertures radiales opposées deux à deux. A travers deux des ouvertures, on dirige un
dispositif cathétométrique constitué par deux lunettes superposées. Les deux autres ouvertures
servent pour éclairer à basses températures l‟éprouvette de réfractaire ; celle-ci est de forme
prismatique à base triangulaire, d‟environ 110mm de haut, et elle porte sur une arête deux
entailles de référence éloignées de 60 à 100mm, qui sont utilisées pour évaluer la dilatation.
Si L0 est la distance initiale entre les entailles et Lt la distance à la température T, pour toute
température lue on calcule :
𝐿𝑡 −𝐿0
× 100 (1.8)
𝐿0
Dv : Dilatation cubique ;
39
Les méthodes absolues impliquent une mesure calorimétrique. Dans les appareils conçus dans
ce but, on envoie dans l‟éprouvette de matériau dont on veut déterminer la conductibilité, un
flux de chaleur qui peut être mesuré exactement une fois qu‟on est parvenu en régime. La
mesure d‟une différence de température entre deux points précis de l‟éprouvette permet de
déterminer la conductibilité.
Cette méthode présente des difficultés liées essentiellement au fait que les éprouvettes de
matériau sont à basse conductibilité et de ce fait, il faut prendre des précautions considérables
afin d‟éviter les dispersions de flux.
Le principe des méthodes par comparaison consiste à faire passer le même flux de chaleur à
travers l‟échantillon, objet de mesure, et à travers une des éprouvettes standard de
conductibilité connue. La conductibilité non connue est obtenue à partir de la conductibilité
des autres échantillons en tenant compte du fait que les gradients thermiques mesurés sur les
éprouvettes sont inversement proportionnels aux conductibilités respectives.
Les P.R.E. recommandent pour la conductibilité thermique jusqu‟à 1500°C, la méthode du fil
chaud ou méthode indirecte (32ième recommandation). Le principe de cette méthode consiste à
mesurer l‟élévation de la température d‟une source de chaleur linéaire contenue dans
l‟éprouvette. La source de chaleur est un fil au milieu duquel est soudé un couple
thermoélectrique. La variation de température du fil chaud est fonction de la conductibilité
thermique du matériau.
40
1.2.3.6. La diffusivité thermique est le rapport de la conductivité thermique sur la
capacité thermique par unité de volume du matériau.
1.3.1. Introduction
Jusqu‟ici les céramistes se sont intéressés aux propriétés physico-chimiques des céramiques
plutôt qu‟à leur comportement thermomécanique. En effet, la caractérisation n‟a pas été aussi
poussée que pour le béton hydraulique de génie civil (un matériau proche de la famille des
céramiques et réfractaires silico-alumineux de part sa structure macroscopique) et les résultats
expérimentaux en termes de courbes contraintes – déformations sont en conséquence
clairsemés.
Le plus souvent, les valeurs accessibles sont les valeurs ultimes. Cela provient de la difficulté
de réaliser des essais mécaniques à hautes températures. Et pour ce qui est du module
d‟Young, les méthodes de mesure sont non destructives : méthode dynamique et mesures par
ultrasons. Quand aux essais multiaxiaux, nous ne disposons pas de résultats d‟essais
mécaniques multiaxiaux réalisés sur les céramiques à basse température et encore moins à
hautes températures.
De façon générale, les essais mécaniques réalisés jusque là sur les céramiques frittées et
monolithiques montrent que le comportement de ces matériaux est élastique fragile à froid et
inélastique à hautes températures [13, 18].
A une application précise correspond une nuance de réfractaire bien définie. D‟où la diversité
de leurs compositions et la complexité de leurs structures. Ce qui explique aussi la grande
variété de comportement des céramiques réfractaires avec la température.
Bien que dominée par les céramiques réfractaires de la famille des silico-alumineux et
alumineux (façonnés et monolithiques), la revue bibliographique qui va suivre sera
41
exceptionnellement élargie au cas des céramiques frittées à base de terre cuite. L‟objectif
étant de mettre en relief les traits marquants du comportement mécanique des céramiques les
plus communes avec la température. Evidemment, ces matériaux diffèrent des réfractaires
BSAA de part leurs compositions chimiques et minéralogiques et leurs propriétés thermiques
(entre autres leurs réfractarités), mais on pourra obtenir des indications très utiles sur leur
comportement thermomécanique.
Des essais de compression et de flexion menés sur des échantillons de terre cuite [20]
montrent que ces matériau présentent un comportement élastique fragile jusqu‟à la
température d‟essai de 725°C. Au-delà, apparait une certaine ductilité liée au ramollissement
des phases vitreuses (figures 1.16 et 1.17) [21].
Fig. 1-16 : Essais de compression sur un Fig. 1-17 : Essais de flexion sur un
échantillon de terre cuite à différentes échantillon de terre cuite à différentes
températures [21] températures [21]
42
1.3.3. Comportement thermomécanique des bétons réfractaires
Le béton est un matériau composite obtenu à partir d‟un mélange composé d‟un liant et de
granulats. Dans le cas des bétons réfractaires ordinaires, les granulats sont un mélange de
silice (SiO2) et d‟alumine (Al2O3), et le liant, du ciment alumineux (aluminates de calcium).
Ces constituants de base ont des températures de fusion très élevées et leur association permet
d‟obtenir un matériau résistant aux hautes températures. Ces différents constituants ont des
propriétés physiques, thermiques et mécaniques différentes et évolutives avec la température.
Dans ce paragraphe, nous allons présenter quelques résultats fondamentaux des études
effectuées sur les bétons réfractaires les plus courants, en particulier les bétons alumineux et
les bétons silico-alumineux.
43
températures [14]. Ces courbes montrent que l‟augmentation de la température induit un
changement de comportement du béton qui passe d‟un type non linéaire fragile à basse et
moyenne température à un comportement ductile de type viscoplastique à très haute
température.
Une étude analogue menée sur les bétons réfractaires silico-alumineux [20] montre un
comportement similaire aux bétons alumineux.
Les courbes contrainte-déformation aux différentes températures sont reproduites sur la figure
1.19.
44
Fig. 1-19 : Comportement thermomécanique, en compression
uniaxiale d’un béton silico-alumineux [20]
Lemaistre (1997) a également observé un comportement viscoplastique à haute température
sur des bétons silico-alumineux, du à la présence d‟une phase vitreuse riche en silice [14]. Les
éprouvettes ne présentent plus de rupture fragile comme c‟est le cas à basse et moyenne
températures et ont, après essai, l‟apparence d‟un tonneau multifissuré. Ce phénomène est
d‟autant plus important que la température est élevée.
En effet, bien que la déformation anélastique avant pic soit présente elle est très limitée. Par
contre, après le pic de contrainte, les déformations anélastiques deviennent très importantes et
la pente globale des courbes de décharge diminue au fur et à mesure que la déformation totale
croit.
45
Fig. 1.20. Mise en évidence de la plasticité en compression d’un béton alumineux à base
de spinelle de magnésium à 1200°C [22]
Les essais de fluage ont pour but d‟étudier le comportement viscoplastique du matériau. La
figure 1.22 montre les courbes du comportement au fluage en compression d‟un béton
alumineux à base de spinelle de magnésium à 1200°C pour différentes contraintes. Elles
46
présentent deux domaines correspondant au régime transitoire puis au domaine stationnaire.
Ces courbes montrent bien que plus la contrainte appliquée est importante, plus la vitesse de
déformation du matériau est importante. Le domaine stationnaire permet de déterminer la
vitesse caractéristique de fluage.
Dans un premier cas (fig.1.22a), des essais de fluage en compression ont été réalisés sur le
matériau entre 1100°C et 1400°C sous une charge de 15MPa. La vitesse de fluage est
relativement faible à 1100°C puis augmente ensuite avec la température. La vitesse maximale
est atteinte pour une température de 1400°C. Ceci confirme que la diminution de la viscosité
de la phase liquide compense la diminution du taux de cette phase. La fig.1.22b montre
l‟évolution de la vitesse de déformation à 1300°C pour des contraintes allant de 5 à 20MPa.
avec :
n : exposant de contrainte
Q : énergie d‟activation
47
0.08
0.08
1400°C
20MPa
0.06
15 MPa
Déformation
Déformation
0.04
0.04
1200°C 10MPa
0.02
0.02
1100°C
0
0
0 5000 10000 15000 20000 0 5000 10000 15000 20000
Fig. 1.22a : Courbes de fluage pour une Fig. 1.22b : Courbes de fluage à 1200°C
contrainte de 15 MPa à différentes pour différentes contraintes pour un béton
températures pour un béton réfractaire réfractaire alumineux [22]
alumineux [22]
On fait appel à des essais de traction indirecte de type flexion pour identifier le comportement
du béton réfractaire en traction. La résistance en compression des bétons réfractaires étant
bien supérieure à celle en traction simple, la rupture en flexion sur de tels matériaux se produit
essentiellement par des mécanismes de traction simple sur les fibres extrêmes. Dans l‟essai
classique de flexion simple (3 ou 4 points), on applique l‟effort de flexion et l‟on mesure la
flèche à l‟aide d‟un capteur de déplacement. Ces informations globales sont suffisantes pour
déterminer la résistance en traction dans le cas d‟un comportement linéaire ou pour
déterminer le module d‟élasticité du matériau. Par contre si l‟on souhaite accéder au
comportement non linéaire du matériau par exemple, on est alors conduit à placer des jauges
de déformation sur les faces supérieure et inférieure de l‟éprouvette de flexion. Sur la figure
1.23, Lemaistre (1998) compare les courbes force-déformation en flexion d‟un échantillon de
béton alumineux à base de spinelle de magnésium à température ambiante, obtenues avec des
jauges de déformation en traction et en compression [14]. Il parait clairement sur ce graphique
que les comportements de traction et de compression simple sont fortement dissymétriques.
On explique cette dissymétrie par la différence de sollicitation des fissures en traction et en
compression, celles-ci s‟ouvrent et se ferment respectivement. Ce caractère dissymétrique
peut cependant être très prononcé dans le cas du béton cuit car l‟endommagement se
développe à partir de microfissures induites par la cuisson.
48
Fig. 1.23 : Dissymétrie traction-compression mesurée en flexion, à température
ambiante [14]
A haute température (fig1.24), Lemaistre (1998) observe une évolution du comportement qui
se caractérise par un aplatissement des courbes de comportement, phénomène qui a déjà été
noté dans les résultats de Prompt (2000) décrits précédemment. Les déformations engendrées
par l‟endommagement du matériau à basse température sont nettement inférieures à celles
engendrées par le comportement plastique à haute température.
49
1.3.3.4. Evolution du module d’élasticité des bétons réfractaires avec la température
Robin (1995) a observé des discordances entre les différentes valeurs du module d‟élasticité
mesurées sur un béton à base de magnésie carbone à partir d‟essais de flexion 3 points, de
traction ou de compression [18]. L‟auteur relie cette difficulté au caractère non linéaire du
comportement du réfractaire qu‟il met en évidence par un essai cyclique de traction
compression.
Schmitt et al. (2000) ont fait les mêmes observations en étudiant un béton réfractaire
similaire [19].
En effet, le module d‟élasticité des bétons réfractaires dépend fortement de leur état
d‟endommagement (microfissuration). Les microfissures ont tendance à se refermer en
compression, alors qu‟on sollicite leur ouverture en traction.
En outre, l‟analyse des études expérimentales rapportées dans la littérature des réfractaires
alumineux indique une diminution graduelle du module d‟élasticité avec la température
[13][14][17][24]. On considère en général que la rupture des liaisons internes à la
microstructure du béton due à l‟élévation de la température engendre une diminution du
module d‟élasticité du béton. D‟autre part le processus de frittage en phase liquide densifie le
matériau et il est probable qu‟il soit responsable de la guérison de certaines microfissures
[22].
Une des caractéristiques principales des bétons réfractaires est leur forte sensibilité au
traitement thermique. Des échantillons de béton réfractaires alumineux à base de spinelle de
magnésium cuits à différentes températures, ont été caractérisés à température ambiante [22].
Les essais effectués montrent que la résistance en compression a une évolution fortement non
50
linéaire en fonction de la température de cuisson. En outre, le comportement du matériau cuit,
avait un caractère linéaire élastique puis non linéaire non élastique avant rupture aux
températures intermédiaires de 450 à 1000°C (fig.1.25). Pour des températures de cuisson
supérieures, un comportement plus linéaire avec un caractère plus fragile est observé.
Par ailleurs, des essais ont été réalisés sur des éprouvettes de béton silico-alumineux ayant
subi plusieurs types de traitements thermiques préalables [20].
Les résultats de l‟essai sur les éprouvettes cuites à 900°C/5h semblent montrer que le matériau
est devenu plus ductile que le même matériau mais étuvé (déformation au pic plus
importante que pour le matériau étuvé) en considérant le comportement avant le pic de
contrainte. En revanche, en comportement post-pic les matériaux perdent leur résistance
quasi-instantanément. La résistance en compression du matériau cuit augmente de près de
16% par rapport à celle du matériau étuvé (fig. 1.26)
51
Fig. 1.26 : Courbes monotones et charge-décharge d’un béton silico-alumineux
cuit à 900°C pendant 5h [22].
Contrairement aux observations faites sur les échantillons étuvés, les essais charge-décharge
réalisés avant le pic de contrainte mettent en évidence des déformations anélastiques non
négligeables. La diminution du module de décharge au fur et à mesure que le niveau de
contrainte de décharge croit est bien perceptible, mettant en évidence une apparition
d‟endommagement dans le matériau. En comportement post-pic on retrouve l‟effondrement
de la résistance dont on a parlé précédemment. Ces résultats d‟essais réalisés à 900°C sont
assez représentatifs des essais réalisés sur le matériau cuit à 1200°C. La résistance atteinte est
de 105 MPa pour une déformation au pic de 7. 10-3 (fig. 1.27).
52
En conclusion, les essais réalisés ont montré que les bétons réfractaires étuvés ou cuits, ont un
comportement quasi-fragile, c'est-à-dire caractérisé par une évolution linéaire puis non
linéaire jusqu‟à un pic de contrainte suivi par un adoucissement fulgurant au cours duquel
l‟apparition de macro fissures a pour conséquence une perte brutale de la capacité portante.
Lorsque le matériau a été cuit, les déformations anélastiques sont alors présentes des avant le
pic de contrainte. Ces déformations sont dues au développement de microfissures dans le
matériau et traduisent la présence d‟un endommagement important. Après le pic de contrainte
la rupture se produit brutalement suite au développement de macro-fissures résultant de la
coalescence des microfissures précédemment formées.
La figure 1.28 présente une synthèse des courbes de comportement en compression uni axiale
d‟un béton silico-alumineux cuit à 900°C pendant 5 heures, à hautes températures [20]. En
début de chargement, les courbes présentent un pied de courbe non-linéaire observé dans le
cas des bétons cuits et attribué auparavant à la fermeture initiale élastique ou inélastique des
pores et des microfissures préexistantes dans le matériau. Le changement de comportement du
béton cuit à haute température s‟accompagne d‟une augmentation de la résistance qui passe
d‟une valeur d‟environ 120 MPa à 20°C à 160 MPa à 700°C.
Lors de l‟application des cycles charge-décharge, le comportement est non linéaire avec de
très fortes déformations permanentes. L‟amplitude de ces déplacements permanents avant pic
augmente avec la température et leur nature semble évoluer d‟anélastique (plastique avec
endommagement) à purement plastique ou viscoplastique.
53
Fig. 1.28 : Comportement d’un béton silico-alumineux cuit à 900°C
pendant 5 heures, à haute température
La figure 1.29 montre des essais de fluage sur une durée de deux jours effectués à 900°C sous
une charge de 10 MPa, sur des échantillons de bétons silico-alumineux étuvés et cuits [20].
Ces essais ont permis de mettre en évidence la sensibilité au fluage dés 900°C, des matériaux
qu‟ils soient cuits ou étuvés. On voit cependant, que la cuisson préalable diminue cette
sensibilité au fluage sans toutefois l‟éliminer complètement.
Lors de nos investigations menées sur les bétons réfractaires dans le cadre de cette étude
bibliographique, nous avons été confrontés au fait que la littérature est peu abondante en
terme de caractéristiques contrainte-déformation. La caractérisation à chaud des réfractaires
n‟étant pas très poussée faute d‟installations expérimentales adéquates.
La plupart des études concernent des tests effectués à température ambiante sur des
éprouvettes ayant subi des traitements thermiques préalables. Les résultats offrent alors un
intérêt limité.
C‟est donc tout naturellement qu‟elle le soit aussi, pour les réfractaires façonnés du système
silice alumine.
Les données auxquelles nous avons pu avoir accès sont minimes. Nous en présentons une
synthèse ci-après.
Des briques réfractaires du système silice-alumine ont été soumises à des essais de
compression simple, de 20 à 1400°C [20] [24]. Parmi ces matériaux testés, certains se
rapprochent des réfractaires BSAA étudiés ici, par leurs structures et leurs compositions
chimiques et minéralogiques. Il s‟agit de :
55
Les essais sont effectués à vitesse de déformation imposée, de 0.02 à 0.04% par minute.
A titre d‟exemple, la résistance de la brique à 90% d‟Al2O3 varie très peu avec la température
jusqu‟à 1093°C, alors que celle de la brique à 70% d‟Al2O3 augmente sensiblement de
l‟ambiante (14 MPa) à 815°C (48 MPa). L‟établissement du régime viscoplastique
s‟accompagne d‟une chute de la résistance de ces matériaux [24].
56
Fig. 1.31 : Comportement en température de briques réfractaires alumineuses à
70% d’alumine d’après Alder et Masaryk [24]
57
Globalement, on peut affirmer que le comportement thermomécanique des céramiques
réfractaires du système silice-alumine, et en particulier les réfractaires alumineux testés par
ALDER [25] et les réfractaires silico-alumineux testés par KOLLI [12] dépend de la
composition chimique du matériau et du niveau de la température : en deçà d‟un seuil, il est
élastique endommageable et il devient viscoplastique une fois ce seuil franchi.
SCHACHT [13] fournit des résultats similaires pour des briques réfractaires dont la
composition est détaillée dans le tableau 1.7. Ces dernières montrent un comportement fragile
de l‟ambiante à 815°C qui se transforme en plastique ou viscoplastique pour des températures
plus élevées.
Tableau 1.7 : Composition des briques réfractaires alumineuses testées par SCHACHT en %
On voit que la résistance de ce matériau à une température élevée est réduite d‟à peu près la
moitié par rapport à sa valeur à température ambiante, cependant la variation de la pente est
pratiquement insignifiante. Car les caractéristiques de ce matériau consistent dans le fait que,
même à 1300°C, la relation charge-déformation est linéaire jusqu‟au point de rupture. Sa
résistance mécanique à chaud reste donc très proche de celle qu‟on a à proximité de son point
de fusion et un tel comportement dérive de la structure particulière de ce réfractaire.
30
Déformation (mm x 0.025)
25
58
2.3.6.2. Comportement en flexion
Les briques à 80% d‟Al2O3 montrent une forte variation de résistance à la flexion lorsque la
température s‟élève (fig. 1.34a). La contrainte maximale est atteinte à 1000°C.
25 35
30
20
Contrainte de flexion
25
Contrainte de flexion
15 20
(Mpa)
10 15
(MPa)
10
5
5
0 0
0 500 1000 1500 0 500 1000 1500
Température (°C) Température (°C)
Des essais de flexion à chaud réalisés sur des briques à 85% d‟Al2O3 à base de bauxite [26]
mettent également en relief une forte dépendance en température.
59
Fig. 1.35 : Résistance à la flexion de 3 briques d’Al2O3, d’après PADGETT [26]
60
Fig. 1.36 : Modules statiques et dynamiques, briques à 85% d’Al2O3 d’après
PADGETT [26]
Le module d‟élasticité déterminé par la méthode dynamique est largement surestimé par
rapport au module statique en raison de la faible charge sous laquelle il est obtenu [13]. De
plus il ne donne pas d‟informations sur le comportement rhéologique du matériau.
61
Fluage primaire
ɛ Fluage secondaire
(II Fluage tertiaire
(I) )
(III)
Γ
t
t t
ɛ
Γ
t t
Fig. 1.38a : Evolution de la charge dans un Fig. 1.38b : Comportement élastique
essai de fluage.
ɛ ɛ
t t
Fig. 1.38c : Comportement viscoélastique Fig. 1.38d : Comportement viscoplastique
Fig. 1-38 : Schématisation des comportements en fluage
La forme des courbes de fluage varie en fonction du matériau et des conditions particulières
de mesure. La figure 1.39 [5] montre les courbes de fluage d‟un réfractaire de mullite et de
deux réfractaires silico-alumineux à différentes teneurs en alumine testés dans des conditions
62
identiques (charge constante de 2kg/cm2 et température d‟essai : 1350°C). On constate que les
réfractaires de mullite montrent une bonne résistance au fluage par rapport aux réfractaires
silico-alumineux. Ceux-ci sont d‟autant plus résistants au fluage que leur teneur en alumine
est élevée.
C A- Réfractaire de mullite
B
Déformation (%)
B – Réfractaire silico-
alumineux à 42% Al2O3
2
C - Réfractaire silico-
A
alumineux à 25% Al2O3
10 20 30 Temps (heures)
Fig. 1.39 : Essais de fluage pour des réfractaires différents (température d’essai :
1350°C ; charge 2kg/cm2).
La phase vitreuse joue un rôle considérable sur le comportement mécanique à chaud des
réfractaires silico-alumineux. En effet, au dessus de températures de l‟ordre de 1100-1350°C
(selon la quantité de phase vitreuse), la phase vitreuse des silico-alumineux a tendance à etre
un liquide visqueux : on a alors début de fluage.
63
1.3.6.4. Evolution du module d’élasticité des réfractaires du système silice-alumine avec
la température
A des températures plus élevées (et en supposant une chauffe lente) des phénomènes de
plasticité et de début de fluage se produisent : la brique réfractaire a tendance à se contracter
et les tensions ont tendance à disparaitre. Enfin à des températures très élevées, le module
d‟élasticité devient très petit (état purement visqueux de la phase vitreuse), le réfractaire se
déforme rapidement et il se produit un fluage du matériau.
Ces valeurs sont relativement basses. Elles sont caractéristiques des réfractaires classiques
présentant une porosité importante. En outre, l‟influence de la température de cuisson parait
évidente. Jusqu‟à 600°C, le module d‟élasticité demeure inchangé. Vers 600-700°C, on
constate une brusque diminution de la valeur du module pour les échantillons cuits à 1300 et
1450°C. Ce même phénomène est observé vers 1000°C pour les échantillons cuits à 1350 et
1400°C. Ceci peut s‟expliquer par le fait qu‟une température de cuisson de 1300°c est
insuffisante pour garantir une bonne cohésion des grains de chamotte, tandisqu‟à 1450°C, la
cristobalite est entièrement transformée en phase amorphe.
64
1.3.6.5. Conclusion de l’étude bibliographique sur le comportement thermomécanique
des réfractaires façonnés du système silice-alumine
Les essais thermomécaniques effectués jusqu‟ici sur différents réfractaires du système silice-
alumine, révèlent la grande influence de la température sur leur comportement mécanique.
Pour les réfractaires de silice (plus de 93% de silice), cette température est supérieure à
1300°C. Pour les réfractaires silico-alumineux, la température de transition dépend de leur
teneur en alumine. Elle se situe généralement entre 900 et 1200°C.
Ces phénomènes trouvent une partie de leur interprétation dans la microstructure même de ces
matériaux. En effet, les évolutions en fonction de la température, sont intimement liées à
l‟apparition de la phase vitreuse. Celle-ci résulte de la réaction des impuretés présentes dans
les matières premières sous forme d‟oxydes (K2O, Na2O, TiO2, MgO, CaO) avec la silice
SiO2 libre en donnant des phases à basse température de fusion. Selon DARROUDI [25], ces
phases visqueuses permettent de relaxer les concentrations des contraintes internes
provoquées par les hétérogénéités et de ponter les fissures. Puis au dessus de 1000°C, la
résistance chute, indiquant selon les auteurs que la viscosité des phases vitreuses devient trop
élevée pour permettre le pontage ou la relaxation des contraintes.
Pour PADGETT [26], le pic de résistance s‟explique plutôt par la dilatation différentielle des
composants. La chute au-delà du pic est également expliquée par l‟influence forte de la
viscosité.
Enfin, les réfractaires du système silice alumine cités tout au long de cette étude
bibliographique montrent globalement des similitudes de comportement avec les bétons
réfractaires. Celles-ci peuvent etre résumées en trois points essentiels:
65
1.3.6.6. Hypothèse de similarité de comportement entre les réfractaires du système silice
alumine et le béton hydraulique de génie civil
Au-delà des divergences liées à la nature des liaisons et des constituants qui composent les
bétons hydrauliques et les réfractaires du système silice-alumine en général, la forte
ressemblance observée au niveau de la microstructure de ces matériaux laisse présager, au
moins à basse température, d‟une similarité de comportement mécanique avec les réfractaires
silico-alumineux façonnés BSAA, objet de notre étude.
Les bétons hydrauliques sont constitués d‟agrégats liés entre eux par une matrice de texture
fine (le liant). Leur consolidation a lieu par prise et durcissement à l‟air ou en milieu aqueux,
de la pate de ciment (matrice). Les réfractaires du système silice-alumine dont les BSAA,
peuvent être considérés comme des agglomérés hétérogènes formés par des matériaux
argileux, siliceux, etc., cimentés par un liant vitreux qui donne cohésion à l‟ensemble. Leur
consolidation, a lieu par frittage. A l‟issue de ce processus thermique, il ya formation d‟une
phase vitreuse qui joue essentiellement le rôle de liant parmi les différents éléments
cristallins et autres matières inertes (dégraissants). Dans ce cas, le frittage prend le nom de
vitrification. Cette consolidation de grains solides par de petites quantités de phase vitreuse
confère à ces produits leurs propriétés mécaniques. Les différences dans les coefficients de
dilatation des divers constituants, font que ces matériaux présentent une porosité et un réseaux
de microfissures comparables au cas du béton hydraulique.
Devant de telles concordances, il n‟est pas surprenant que l‟usage de modèles dédiés aux
bétons hydrauliques pour l‟étude thermomécanique de structures réfractaires, notamment les
réfractaires monolithiques, soit assez répandu [27-29]. Cela nous permet de nous inspirer des
résultats foisonnants concernant le béton hydraulique et les réfractaires monolithiques pour
construire notre étude du comportement thermomécanique des réfractaires silico-alumineux
façonnés BSAA. C‟est pourquoi, après avoir exposé les connaissances actuelles sur le
comportement thermomécanique de quelques exemples de réfractaires monolithiques et
façonnés, nous consacrons la suite de cette revue bibliographique à la présentation des
récentes conclusions sur le comportement thermomécanique du béton hydraulique de génie
civil à température ambiante.
66
1.4. Le comportement mécanique du béton hydraulique
1.4.1. Généralités
GRIFFITH [29] a montré que la présence de fissures conduit à une forte différence de
résistance entre traction et compression.
- Le béton est sensible aux sollicitations de traction et aux extensions [30, 31]. Il présente une
résistance à la compression simple 8 fois plus élevée que la résistance à la traction simple.
Cette dissymétrie traction-compression est la propriété la plus connue du béton. Elle a conduit
à la conception du béton armé et du béton précontraint. Ce sont les armatures métalliques qui
supportent les contraintes de traction imposées au béton armé. Quand au béton précontraint, il
doit sa résistance à la traction à la contrainte initiale de compression qu‟on lui impose.
- Le béton hydraulique accuse une modification marquée de ses propriétés élastiques à partir
d‟un certain niveau de chargement. Cette caractéristique a été modélisée par la mécanique de
l‟endommagement [32].
67
- En compression uni axiale, le béton hydraulique est fragile. En revanche un confinement
tend à le rendre ductile [34].
- Des cycles de charge-décharge donnent lieu à une hystérésis marquée, que l‟on attribue au
frottement entre lèvres de fissures [37, 38].
Il s‟agit de l‟essai de caractérisation le plus répandu. La courbe classique σ(ɛ ) est bien
connue (fig.1.41). En cours de chargement, le matériau passe progressivement d‟un état
élastique isotrope à un état anisotrope endommagé. Outre la mesure de la contrainte axiale, et
des déformations axiales et transversales, différentes techniques ont été mises en œuvre pour
caractériser cette évolution :
- Observations microscopiques,
- Stéréophotogrammétrie [40].
Ces observations ont permis d‟établir avec précision la chronologie de l‟évolution du matériau
en cours d‟essai [30, 33, 41, 42].
- De 30-50% à 60-70%, la microfissuration se propage toujours autour des grains, mais elle
conduit à un comportement non linéaire. Le module d‟Young diminue, alors que le coefficient
de Poisson reste constamment au voisinage de 0.2. Cette phase s‟accompagne d‟une
diminution de volume.
68
- A partie de 60-70%, et jusqu‟au pic de contrainte, l‟état du béton évolue plus franchement.
On assiste au développement des fissures dans la matrice. Les temps de propagation des ondes
ultrasonores augmentent, traduisant la progression des fissures dans le matériau. Celles-ci sont
majoritairement orientées parallèlement à la direction de la charge. On parle donc de
formation de colonnettes parallèles à l‟axe de la charge. Le volume de l‟éprouvette croit et
l‟endommagement devient anisotrope. Des déformations anélastiques axiales et transversales
sensibles se produisent.
-10
-15
-20
- Les microfissures se rejoignent et forment une macro fissure, donc des colonnettes.
- Les fissures obliquent dans les colonnettes, favorisant la création d‟un plan de glissement et
la rupture. L‟obliquité des fissures en stade final s‟explique ainsi : les contraintes de retrait
sont redistribuées lors du chargement. Il y‟a une compression excentrée sur chaque
69
colonnette. Or de nombreux frottement sont présents sur les lèvres des fissures. Les
frottements étant dans le cas général dissymétriques sur les faces des colonnettes, celles-ci
sont le siège d‟un état de flexion composée, qui est accentué par l‟excentricité de la charge.
On suppose alors que les fissures obliques apparaissent une fois la résistance à la traction
locale est atteinte.
Les résultats obtenus lors d‟essais mécaniques dépendent fortement du mode opératoire. Les
paramètres du mode opératoire concernent :
Une augmentation du volume génère une diminution de la résistance mesurée. Ce qui peut
s‟expliquer par le caractère composite du béton, constitué d‟éléments de résistance variable :
plus le volume est grand, plus la probabilité est forte de rencontrer un élément peu résistant.
70
1.4.3. Comportement du béton hydraulique en traction
L‟essai de traction simple ou traction directe est effectué en imposant à une éprouvette
maintenue par des mâchoires hydrauliques une sollicitation de traction. Cet essai mène à une
localisation des déformations, qui rend difficile l‟exploitation des résultats au-delà du pic de
contrainte. La localisation se traduit par une fissure visible à l‟œil nu et par une forte
variabilité des résultats. Le problème de la localisation a conduit certains expérimentateurs
[43, 18] à mettre en place un dispositif permettant de répartir l‟endommagement sur toute la
partie utile de l‟éprouvette : l‟essai PIED (Pour Identifier l‟Endommagement Diffus).
Des barres métalliques sont collées sur les faces latérales de l‟éprouvette, et l‟effort est
transmis au béton par l‟intermédiaire de ces barres. Cette procédure se révèle efficace
puisqu‟aucune fissure n‟apparait dans le béton. Les courbes obtenues présentent également
une phase d‟adoucissement révélée par la décroissance après le pic de contrainte. Un cycle de
décharge met en évidence ici aussi l‟existence de fortes déformations anélastiques.
De mise en œuvre plus facile que la traction, la flexion est un essai de caractérisation répandu.
F F
Mf
Mf
Mfmax
Mfmax
X X
Fig. 1.42 : Comparaison entre flexion 3 points et flexion 4 points
71
1.4.3.3. Le comportement en traction : Le fendage
Malgré son caractère multiaxial, nous classons cet essai, parfois appelé « essai brésilien »,
dans la catégorie des essais de traction. Il consiste à appliquer un effort de compression sur
deux génératrices diamétralement opposées d‟un cylindre. L‟effort de compression génère une
contrainte de traction sur le plan médian de l‟éprouvette contenant les deux génératrices. Le
calcul du champ de contrainte dans l‟échantillon lors d‟un essai de fendage a été développé
dans le cadre de l‟élasticité linéaire par plusieurs auteurs [44, 45].
Z
D
X
La force diamétrale est parfois appliquée par l‟intermédiaire de deux bandes rigides de faibles
largeur et épaisseur. L‟expression des contraintes élastiques calculées dans le cas d‟un
chargement appliqué sur les génératrices, ou t est la longueur du cylindre et D son diamètre
est :
2𝑃 2𝑃 𝑥 2 𝑅−𝑦 𝑥 2 𝑅+𝑦
𝜎𝑥𝑥 = 𝜋𝐷𝑡 − 𝜋𝑡 + (1.12)
𝑥2+ 𝑅−𝑦 2 2 𝑥2+ 𝑅+𝑦 2 2
σyy :
2𝑃 2𝑃 𝑅−𝑦 3 𝑅+𝑦 3
𝜎𝑦𝑦 = 𝜋𝐷𝑡 − 𝜋𝑡 + (1.14)
𝑥2+ 𝑅−𝑦 2 2 𝑥2+ 𝑅+𝑦 2 2
τxy :
2P x R−y 2 x R+y 2
τxy = πt x 2 + R−y 2 2 + x 2 + R+y 2 2
(1.15)
72
1.4.3.4. Comparaison des différents modes d’essai en traction
Nous avons présenté les différentes possibilités de réalisation d‟un essai de traction, en
mettant l‟accent sur leurs spécificités. Il est vérifié que la résistance à la traction mesurée
dépend du type d‟essai choisi. Un consensus s‟établit pour classer les résistances en fonction
des types d‟essai : σflexion 3 points> σflexion 4 points> σfendage> σtraction.
En revanche, les avis divergent légèrement lorsqu‟il s‟agit de quantifier les rapports entre
résistances mesurées par les différents essais.
σflexion= 2x σtraction.
- L‟essai de traction uni axial conduit à la localisation des déformations. Sa mise en œuvre à
chaud est souvent délicate en raison des problèmes d‟accrochage d‟éprouvettes.
- L‟essai de flexion est plus facile à réaliser que l‟essai de traction. Cependant, il génère un
champ de contrainte hétérogène dans l‟éprouvette et une dispersion importante des
résultats.
- L‟essai de fendage est probablement le plus aisé à mettre en place notamment à chaud.
Malheureusement, effort-contrainte de traction n‟est possible que dans le cadre restreint
de l‟élasticité. En particulier, l‟exploitation des résultats obtenus pour un matériau
présentant des non linéarités de comportement n‟est pas triviale.
Pour les matériaux réfractaires, le comportement mécanique n‟est généralement pas linéaire
élastique et l‟on peut s‟interroger quand à l‟utilité d‟une simple valeur de contrainte à rupture
fournie par les fabricants. Par exemple sur la figure 1.44, on présente le diagramme force-
déplacement de trois matériaux réfractaires A, B et C. Selon le critère choisi, un matériau peut
constituer le meilleur choix dans un cas mais pas dans un autre. Pour C.A. Schacht [13], les
matériaux réfractaires sont soumis en pratique à des déformations imposées et la contrainte à
rupture ne doit pas être le seul critère de choix d‟un produit.
σA σC
Contraintes σB
ɛ A ɛ B ɛ C Déformations
Le produit A présente une contrainte à rupture plus élevée que B. Cependant, en supposant
que ces deux matériaux soient soumis à un allongement d‟origine thermique identique, le
matériau A sera détruit avant le matériau B. Le matériau idéal est représenté par C.
Le choix des réfractaires ne dépend donc pas seulement des valeurs de contrainte à rupture.
La connaissance du comportement général est très importante puisqu‟il s‟agit essentiellement
d‟un problème de déformation imposée.
74
1.6. Conclusion de l’étude bibliographique
Les résultats exposés concernent en particulier les bétons réfractaires alumineux et silico-
alumineux et quelques exemples de réfractaires façonnés du système silice-alumine.
Le béton de génie civil est un matériau à la structure proche des réfractaires du système silice
alumine et la littérature foisonne de modèles numériques tous dédiés à la modélisation de son
comportement mécanique.
Les mêmes modèles numériques ont été utilisés pour la simulation du comportement des
bétons réfractaires alumineux et silico-alumineux et les résultats sont satisfaisants.
75
Ceci explique pourquoi nous avons consacré une partie importante à la présentation des
résultats d‟études sur ce matériau.
Une certaine analogie dans le comportement mécanique de ce matériau avec celui des
réfractaires silico-alumineux façonnés est établie, en particulier, à température ambiante.
Cette thèse s‟inscrit dans le cadre des activités de recherche du laboratoire de science et génie
des matériaux de l‟école nationale polytechnique d‟Alger, sur les céramiques et la valorisation
des matières premières locales.
L‟étude porte sur des briques réfractaires silico-alumineuses fabriquées à partir d‟un mélange
de kaolins locaux et utilisées dans le garnissage des parois internes des fours de cuissons et
des soles de wagonnets des fours tunnels.
Ces matériaux ont tendance à s‟endommager sous l‟effet des sollicitations thermomécaniques
auxquelles ils sont soumis en service. Leur remplacement, entraine des arrêts fréquents de la
chaine de production, ce qui se répercute bien évidemment de façon négative sur le cout
global (de production).
La mécanique de la rupture, propose des lois décrivant l‟évolution d‟une fissure initialement
présente dans le matériau. Cette fissure se propage, sous l‟effet de contraintes, jusqu‟à rupture
du matériau. Le phénomène est d‟emblée localisé.
Dans l‟approche thermomécanique des milieux continus, les défauts sont supposés repartis
dans tout le matériau et sont caractérisés par une variable interne continue appelée variable
d‟endommagement.
Des problèmes similaires ont été traités en utilisant les lois de la thermomécanique des
milieux continus (SCHACHT [13], ANDRIEUX [47], PROMPT [17], HERNANDEZ [48] et
plus récemment ROOSEFID [20]). D‟après ces auteurs, la dégradation des garnissages
réfractaires est, en partie, due aux gradients thermiques. Ce phénomène aurait pu être étudié
en se basant sur les lois de la mécanique de la rupture. Cependant, Thémines [49] a démontré
les limites de cette méthode dans son travail consacré aux briques de magnésie chrome
(1987).
Nicolas Prompt dans son travail sur les bétons réfractaires alumineux (2000) utilisés pour le
garnissage des rigoles de hauts fourneaux, a fait une analyse détaillée de ces deux approches,
76
à l‟issue de laquelle il a conclu à la pertinence de la mécanique de l‟endommagement pour
traiter ce type de problèmes à l‟échelle macroscopique [17].
ROOSEFID [20] a mené son étude sur le comportement thermomécanique des bétons silico-
alumineux en utilisant l‟approche thermomécanique des milieux continus (2006).
Le problème qui nous est posé dans le cadre de cette thèse, sera également traité dans le cadre
de la thermomécanique des milieux continus.
Par conséquent, les objectifs principaux de cette thèse sont les suivants :
77
BIBLIOGRAPHIE DU CHAPITRE 1
[1] D‟après une étude réalisée par le centre d‟animation régionale en matériaux avancés
(CARMA) sur les réfractaires, conseil général des alpes maritimes, France (1999)
[6] H.F. REICH, « Formation de mullite lors de la cuisson des argiles », spreschsaal (1965)
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congress, 19 (1952)
[9] M.J. RIBEIRO, J.A. LABRINCHA, “Properties of sintered mullite and cordierite pressed
bodies manufactured using Al-rich anodizing sludge”, Ceramics International 34 (2008) 593-
597
[10] N.L BOWEN, J.W. GREIG “The system Al2O3-SiO2” American Ceramic Society 7,238
(1924)
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[14] H. LEMAISTRE, “Etude des proprieties mécaniques de divers réfractaires”, Thèse de
doctorat de l‟Institut National des Sciences Appliquées de Lyon, (1997) 127p.
[15] GORISS F., « Essais et control des bétons », Paris, Eyrolles (1978)
[16] GOPALARATNAM V.S., SHAH S.P., “Softening response of plain concrete in direct
tension”, ACI journal, 1985, vol. 82 N°3, p310-323
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fracture strength of a series of high Al2O3 refractories”, American Ceramic Society bulletin,
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[26] PAGETT G.C., COX J.A., CLEMENTS J.F., “Stress-strain behavior of refractory
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N°1, pp 63-72 (1969)
[34] PALANISWAMY R., SHAH S.P., « Fracture and stress-strain relationship of concrete »,
J. Struc. Div., ASCE, vol.100, N°5, pp. 901-916 (1974)
[36] LUBLINER J., « Plasticity for engineers », Mc MILLAN Publishing company (1990)
[38] BALLAN T.A., FILIPOU F.C., POPOV E.P. « Constitutive model for the 3D cyclic
analysis of concrete structures” Journal of Engineering Mechanics, vol.123, N°2, pp.143-153
80
[39] ORTIZ M., “A constitutive theory for the inelastic behavior of concrete”, Mechanics of
Materials, vol.4, pp 67-93 (1985)
[40] TORRENTI J.M., BENAIDJA E.H., BOULAY C., “Influence of boundary conditions on
strain softening in concrete compression tests”, Journal of engineering mechanics, vol. 119,
N°12, pp. 2369-2384 (1993)
[41] DELIBES LINIERS A. “Microcracking of concrete under compression and its influence
on tensile strength”, Materials and structures, vol.20, pp. 111-116 (1987)
[43] BAZANT Z.P., KIM S.S., « Microplane model for progressive of concrete and rock »,
Journal of Engineering Mechanics, vol.105, pp. 407-428 (1979)
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(1979)
[45] FROCHT M.M. “Photoelasticity”, John Willey and sons, Newyork (1947)
[47] ANDRIEUX C.M. « Analyse et simulation des contraintes d‟origine thermique sur des
structures réfractaires de centrales LFC », Thèse de doctorat, université d‟Orléans, 1999,
172p.
81
2. MATERIAUX ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES
Résumé
- Les échantillons étudiés ont été prélevés sur des briques silico-alumineuses fabriquées
par pressage et cuisson à 1350°C, à partir d‟un mélange de 30% de la halloysite de
Djebel Debbagh, 35% de kaolin de Tamazert et 30% de chamotte avec un taux
d‟humidité de 8%.
- La halloysite de Djebel Debbagh et le kaolin de Tamazert sont des argiles réfractaires
extraites de carrières situées dans l‟est Algérien.
- Le kaolin de tamazert est fortement siliceux et moins plastique que la halloysite de
Djebel Debbagh.
- Les briques réfractaires BSAA sont composées essentiellement de mullite (phase
hautement réfractaire) de silice et de phase vitreuse.
- Leur densité apparente est de 2g/cm3. Leur porosité ouverte de 11,2%. Le coefficient
de dilatation moyen est de 5 10-6K-1. La température de fusion > 1600°C.
- La composition chimique des réfractaires BSAA ne change pas avec la température.
- L‟observation au microscope électronique à balayage montre une tendance à la
refermeture (la guérison) des fissures aux environs de 900°C. La matrice montre un
aspect pâteux à partir de 1000°C.
La détermination de ces caractéristiques va nous servir de support pour une meilleure
compréhension du comportement thermomécanique du matériau étudié.
2) Caractéristiques thermomécaniques
Des essais mécaniques de compression uniaxiale sont effectués entre 20 et 1200°C afin de
déterminer le comportement thermomécanique du matériau et les paramètres de ce
comportement.
82
- Transition progressive du comportement d‟élastique endommageable à basse
température à viscoplastique à partir de 900°C.
83
Introduction
Le matériau étudié fait partie des réfractaires silico-alumineux façonnés. Se sont des briques
industrielles élaborées par voie semi-sèche, dénommées BSAA et utilisées dans les
maçonneries des fours de cuisson et pour le garnissage des soles de wagonnets des fours
tunnels (fig.2.1).
84
Nous présentons dans ce qui suit son processus de fabrication, ses caractéristiques physico-
chimiques, thermiques et structurales déterminées dans le cadre de cette étude ou relevées
dans la littérature.
Afin que les résultats de caractérisation soient représentatifs du matériau étudié, des
éprouvettes ont été découpées sur des briques réfractaires silico-alumineuses industrielles que
nous avons dénommées BSAA dans le cadre de cette étude (fig.2.2).
Fig.2.2. Eprouvettes découpées dans les briques BSAA, destinées aux essais mécaniques de
compression uniaxiale et de flexion trois points.
Les briques réfractaires BSAA sont fabriquées à partir d‟un mélange d‟argiles réfractaires
algériennes (la halloysite de djebel Debbagh (DD3) et kaolin de tamazert ( KT)) et de
chamotte, composé de : 30% de DD3, 35 % de kaolin de tamazert et 30 % de chamotte. Le
mélange broyé, est humidifié avec 8% d‟eau. Les briques sont façonnées par pressage dans
une presse à friction avec une pression de 35 Mpa puis séchées à 60°C dans un séchoir à
chambres avant de subir une cuisson en atmosphère oxydante dans un four tunnel pendant
33heures.
85
La figure 2.3 ci-dessous, montre une représentation schématique du processus industriel de
fabrication des briques réfractaires silico-alumineuses étudiées BSAA.
DD3 KT Chamotte
Dosage
Dosage
Broyage
Broyage
Tamisage
Tamisage
Dosage
< 1mm
Mélange
Humidification
Pressage
Séchage
Cuisson
86
2.1.2. Caractéristiques des matières premières
Le kaolin de Tamazert est une argile blanchâtre dont le gisement situé dans la région d‟El-
Milia (Est algérien) fut découvert en 1925. Il est exploité depuis 1932 [1][4].
La taille du gisement est considérable mais la roche brute est si pauvre en kaolinite que
certains n‟hésitent pas à l‟appeler sable de Tamazert, précisément à cause de sa concentration
très élevés en quartz (tableaux 2.1). L‟analyse par diffraction des rayons X montre une
prédominance du quartz sur le reste des minéraux composant le kaolin de Tamazert brute
(fig.2.4). Sa composition granulométrique dominée par la fraction grossière (tableau 2.2)
explique sa plasticité médiocre (indice de plasticité : 8) [2]. Pour faciliter la mise en forme des
briques (BSAA) l‟halloysite de djebel debbagh est incorporée dans le mélange de matières
premières. Nous en présenterons les propriétés dans ce qui suit.
87
Tableau 2.2. Compositions granulométriques du DD3 et du kaolin de Tamazert [2][7]
Le kaolin de Djebel Debbagh est un kaolin naturel, connu et exploité depuis presque un siècle.
Il est extrait d‟un gisement situé à Djebel Debbagh dans la wilaya de Guelma (Algérie).
Sa qualité varie énormément avec les filons d‟extractions. Certains filons donnent un kaolin
pur avec une concentration d‟impuretés d‟oxydes métalliques inférieure à 1% en poids et
parfois des concentrations inférieurs à 0,5% en poids. Ce type est désigné par : kaolin DD1
[1][3]. C‟est un kaolin d‟apparence blanchâtre dont la granulométrie est dominée par la
fraction de grains inférieurs à 2μm. D‟autres filons, par contre, donnent des kaolins de pureté
variable, avec des taux d‟impuretés allant de 2 à 5%. Un tel kaolin présente généralement un
aspect grisâtre [2].
Il est désigné kaolin DD3 R ou DD3 P selon sa teneur en alumine.
La variété utilisée dans la fabrication des BSAA fait partie du DD3R dont la composition
chimique est donnée par le tableau 2.1.
La composition minéralogique du DD3 est constituée principalement par les minéraux
argileux que sont l‟halloysite et la kaolinite (fig. 2.5). Sa granulométrie est dominée par la
fraction fine (tableau 2.2), ce qui explique sa bonne plasticité (indice de plasticité : 23) [2].
88
Fig. 2.5. Diffractogramme des RX du DD3 R [3]
2.1.2.3. La chamotte
Mullite 55
Quartz 10
Phase amorphe 32
Rutile 3
1.25 à 3 mm 26.06
89
2.1.3. Caractéristiques physiques
Les caractéristiques physiques des BSAA (tableau 2.5), sont très comparables à celles des
réfractaires de la famille des silico-alumineux traditionnels [6].
D‟une manière générale, la porosité du matériau est étroitement liée à la teneur du mélange de
matières en fraction inerte (chamotte) [8, 9, 10]. Plus celle-ci est importante plus le matériau
est poreux.
En revanche, le retrait au séchage est d‟autant plus réduit. La température de cuisson, elle, a
une influence primordiale sur le degré de densification du matériau. Elle gouverne la
formation de phase liquide par interaction entre la silice libre et les alcalins et alcalino-terreux
présents dans les argiles, conformément au système ternaire SiO2-Al2O3- R2O [9, 11, 12].
Les principales caractéristiques physiques des BSAA déterminées dans le cadre de cette étude
sont reportées au tableau 2.5.
Caractéristiques Valeurs
90
2.1.4. Composition minéralogique et microstructure
L‟analyse minéralogique des BSAA est effectuée au moyen d‟un diffractomètre de rayons X.
Les principales phases cristallines identifiées en utilisant le logiciel XPERT DATA
COLLECTER sont essentiellement la mullite, le quartz et la cristobalite. La mullite dont la
forme en aiguilles enchevêtrées (fig. 2.6) est mise en évidence par observation au microscope
électronique à balayage. Elle confère au matériau ses principales caractéristiques mécaniques
à chaud : une haute réfractarité et une bonne résistance au fluage [13, 28, 29]. Le quartz et la
cristobalite influent énormément sur le comportement dilatométrique du matériau au cours des
phases de montée et de descente en température. En effet, la silice libre est extrêmement
polymorphe. Ce polymorphisme s‟accompagne généralement de variations volumiques
importantes qui, associé aux différences de dilatations des différentes phases composant le
matériau, engendre des microfissures dans la matrice et à l‟interface grains/matrice du
matériau [9, 14, 15](fig. 2.7).
F
C
M
C
Fig. 2.6. Cristaux de mullite en forme Fig. 2.7. Microstructure des BSAA
d’aiguilles enchevêtrées (M : Matrice ; C : Chamotte ;
P: Pores ; F : Microfissures)
Des traces de rutile sont également présentes dans les échantillons analysés. La phase
vitreuse, elle, gouverne le comportement thermomécanique du réfractaire. Le
diffractogramme obtenu est représenté sur la figure 2.8.
91
Fig. 2.8. Diagramme de diffraction de rayons X des BSAA
L‟analyse chimique effectuée sur des échantillons de briques réfractaires BSAA (fig.2.9)
révèle la prédominance de trois éléments principaux : le silicium Si, l‟aluminium Al et
l‟élément oxygène O. Ces éléments composent les substances prédominantes que sont
l‟alumine et la silice (tableau 2.6) et qui déterminent les principales caractéristiques
thermiques des réfractaires.
92
Tableau 2.6 -Composition chimique des briques BSAA [2]
2.1.6.1. Refractarité
La refractarité des BSAA est évaluée par mesure de la température de fusion en utilisant un
microscope chauffant [16].
On prépare des petits cubes avec des débris de briques broyés. Le cube est chauffé jusqu‟à
fusion dans un petit four spécial à chauffage électrique et observé au microscope. On note la
température de début de ramollissement.
Les échantillons de BSAA testés conservent leur morphologie au delà de la température limite
de chauffe : 1600°C (Fig. 2.10).
Fig. 2.10a. Aspect de l’échantillon à 20°C. Fig. 2.10b. Aspect du même échantillon à 1600°C.
93
- Mettre en évidence les anomalies de dilatation qui peuvent se manifester pendant la
chauffe et pendant le refroidissement.
- Prévoir les joints de dilatation dans les maçonneries des fours de cuisson [15,16].
La dilatation thermique temporaire est déterminée soit par mesure directe soit par
l‟intermédiaire de dilatomètres automatiques. On emploie généralement des fours électriques
ou l‟atmosphère du four est continuellement oxydante. L‟essai doit être fait à une température
supérieure à 900°C tous les 50°C.
Si L0 est la distance entre les entailles de référence portées par une arrête de l‟éprouvette de
réfractaire, prismatique à base triangulaire et Lt la distance à la température T, pour toute
température lue, la dilatation temporaire
L t −L 0
∆T = × 100 (2.1) [15]
L0
La dilatation permanente est celle qui résulte après que l‟éprouvette s‟est complètement
refroidie.
La courbe dilatométrique obtenue (fig. 2.11) montre une évolution linéaire et régulière de la
dilatation du matériau entre l‟ambiante et 200°C. La variation brusque observée aux environs
de 200°C correspond à la transformation α β cristobalite [14]. Au-delà de cette
température, et jusqu‟à 1000°C environ, la dilatation du matériau reprend son caractère
linéaire.
0,2
-0,2
-0,4
0 200 400 600 800 1000 1200
Température (°C)
Fig. 2.11. Courbe dilatométrique des briques réfractaires BSAA
94
2.1.6.3. Résistance aux chocs thermiques
Par suite de variations brusques de température que le réfractaire peut subir en service, le
gradient de température varie de la surface vers l‟intérieur : il en résulte des contractions et
des dilatations inégales qui provoquent des tensions qui, si elles dépassent la résistance du
matériau entrainent sa rupture [6, 9, 15].
L‟essai de résistance aux chocs thermiques, peut être réalisé de deux façons : par
refroidissement dans l‟eau ou par un courant d‟air.
Les testes menés sur des échantillons de briques BSAA sont conformes à la norme DIN
51 068 : les échantillons testés sont chauffés pendant 15 minutes à 950°C puis trempés dans
l‟eau froide pendant 3 minutes [17]. L‟état d‟endommagement des échantillons testés, à l‟issu
du cycle chauffage/refroidissement ci-dessus permet d‟estimer leur tenue aux chocs
thermiques. Cet endommagement est évalué par la détermination de l‟évolution de leur
porosité ouverte à l‟issue du cycle.
Pour tous les échantillons BSAA testés, l‟évolution de la porosité ouverte n‟excède pas 2%.
Ce qui permet de les considérer comme des produits ayant une bonne résistance aux chocs
thermiques.
2.2.1. Introduction
Tous les essais, que ce soit à température ambiante ou à haute température, ont été réalisés sur
une même installation d‟essais électromécanique ZWICK Z400E. Cette installation comporte
une presse électromécanique de 400 KN de capacité et un four à résistance de 1600°C.
Différents dispositifs ont été développés pour s‟adapter à cette machine. On peut citer à titre
d‟information le dispositif de flexion 3 points, que nous avons d‟ailleurs employé dans le
cadre de cette étude. Mais la finalité de cette machine est de recevoir le dispositif d‟essais de
95
compression uni axiale à haute température. C‟est pourquoi, on l‟a baptisée HTGC (Haute
Température Grande Capacité).
Le tableau 2.7 résume les caractéristiques de cette machine d‟essais.
Cette machine est constituée d‟une traverse supérieure liée à une traverse inférieure par quatre
colonnes rigides et deux vis sans fin assurant l‟entraînement de la traverse. Elle est pilotée par
un ordinateur à partir d‟un logiciel de contrôle TestXpert 6.0. On peut donc directement
intervenir sur les paramètres de l‟essai à partir du clavier, ce qui facilite la gestion de l‟essai.
Pendant l‟essai, on a une vision sur l‟évolution des différents paramètres.
a) Dispositif de chauffage
L‟analyse du cahier des charges a conduit au choix d‟un four à résistances de marque
PYROX, de type R.K, et de capacité maximale d‟utilisation continue de 1500°C. Le four est
constitué de deux coquilles symétriques reliées entre elles par une charnière verticale. On peut
donc ouvrir le four en faisant pivoter verticalement, l‟une au l‟autre de ses deux parties. Le
four est suspendu par une liaison pivot, par sa charnière, à une structure porteuse métallique
qui est reliée à sa base au bâti de la machine ZWIK par des glissières. Le four a donc aussi
une liberté de translation de l‟avant vers l‟arrière de la machine. Ce degré de liberté permet la
mise en place des éprouvettes et les manœuvres nécessaires à sa fermeture. Un système de
vis-écrou permet le réglage de la position verticale du four. La température du four est
mesurée par deux thermocouples installés à l‟intérieur du four: un thermocouple de
régulation, qui donne la température, et un thermocouple de sécurité, qui a un rôle de contrôle.
La programmation du four s‟effectue à partir d‟un pupitre de commande qui constitue
l‟interface utilisateur avec le four. Un régulateur de type EUROTHERM 2408 permet de
définir les cycles de température à appliquer au four avec toutes les sécurités nécessaires.
C‟est un four industriel qui est prévu pour fonctionner 24h/24. Il gère complètement le cycle
thermique et même en cas de coupure d‟électricité. On a effectué des essais pour s‟assurer que
les fonctions de sécurité fonctionnent correctement.
b) Système de chargement
96
décrites. D‟abord une pastille circulaire en alumine à 99,9% rectifiée et polie de 86mm de
diamètre et 7mm d‟épaisseur en contact direct avec l‟échantillon sert de fusible. Cette pièce
est en contact avec une deuxième pièce plus volumineuse en alumine à 99,7% et munie
d‟excroissances latérales qui portent les appuis à deux tiges en alumine. Un trou oblique est
ménagé dans ces deux pièces afin de recevoir les thermocouples qui mesurent la température
directement sur les faces de l‟échantillon. Puis vient une troisième pièce dans un matériau
électrofondu ZAC à faible conductivité thermique dont le rôle est de créer un gradient
thermique important avec la pièce avale avec laquelle elle est en contact. Il s‟agit d‟un piston
en superalliage base cobalt (SY625) qui est directement en contact avec une cinquième pièce
creuse en acier inoxydable, dite boite à eau, qui reçoit une circulation continue d‟eau
permettant d‟évacuer la chaleur est de maintenir une température correcte de fonctionnement
pour tout le système : les pistons en superalliage dont la température maximale doit être
inférieur à 650 °C, la traverse et le capteur de force de la machine d‟essai qui doivent rester à
la température ambiante. Toutes ces différentes pièces sont confinées dans un tube en alumine
poreuse à 60% qui les protège du rayonnement direct du four.
Pour mesurer les déformations de l‟échantillon, un système qui permet la mesure différentielle
du déplacement de ses faces supérieure et inférieure a été développé au laboratoire 3S-
Risques de Grenoble. Un système de tringlerie qui déporte à l‟extérieur du four la mesure des
déplacements effectués par des capteurs est protégé du rayonnement du four par un écran
annulaire de laine de céramique. Les capteurs sont solidaires d‟un anneau circulaire, lui même
solidaire de la face d‟appui inférieur du piston inferieur par l‟intermédiaire de deux tiges
céramiques. Deux autres tiges céramiques s‟appuient sur les faces d‟appui du piston supérieur
d‟une part, et d‟autre part, sur les extrémités des capteurs LVDT. Ces derniers étant solidaires
de la face d‟appui du piston inférieur, les capteurs de déplacement mesurent, in fine et à
epsilon près, le déplacement de la face supérieure de l‟éprouvette par rapport à celui de sa
face inférieure.
Les capteurs de déplacements donnent donc directement la variation de hauteur des
éprouvettes. Il suffit de faire le rapport de l‟indication des capteurs par la hauteur initiale pour
obtenir la déformation conventionnelle de l‟éprouvette.
Le choix s‟est porté sur des capteurs de déplacement inductifs LVDT de la marque
SENSOREX ayant une course de 4 mm. Ils sont solidaires de l‟anneau circulaire auquel ils
sont fixés à l‟aide d‟un système de réglage fin. Une petite pastille d‟aluminium en liaison avec
la tige de renvoi en alumine repose sur le palpeur du capteur. Un ressort hélicoïdal, enserrant
l‟équipage mobile du capteur LVDT et s‟appuyant d‟une part sur l‟anneau circulaire et d‟autre
part sur la pièce en aluminium, ayant une fonction de rappel contrôle le déplacement du
capteur LVDT.
97
effectuées à l‟aide de thermocouples placés directement sur les faces supérieure et inférieure
des éprouvettes à l‟abri du rayonnement du four.
Des trous ont donc été aménagés dans les pièces céramiques massives et les pastilles en
alumine pour recevoir les thermocouples. Pour s‟assurer de la symétrie de la température de
l‟éprouvette, la structure qui porte le four est munie d‟un système de réglage de la position
verticale du four. En manœuvrant ainsi, on a pu déterminer la position permettant d‟avoir
l‟égalité à 5°C près, entre la température de la face supérieure et celle de la face inférieure des
éprouvettes. Jusqu‟à 1200°C on utilise des thermocouples de type K. Pour des températures
supérieures à 1200°C, il est prévu l‟utilisation de thermocouples de type S ou R.
Conception d‟un système d‟étalonnage des capteurs LVDT pour assurer la conformité de
l‟indication des conditionneurs des capteurs et du signal acquis par l‟ordinateur.
Des systèmes de réglage ont été développés pour limiter les mouvements indésirables et ne
permettre que les degrés de liberté utiles.
98
h) Exploitation des essais
Il serait intéressant de s‟assurer, par un essai, du bon fonctionnement du système. Pour cela, il
suffit d‟examiner l‟évolution de la charge avec les indications des capteurs LVDT d‟une part
et le déplacement de la traverse d‟autre part.
La superposition de la réponse des deux capteurs élimine les doutes sur les conditions
géométriques et la stabilité du plateau pendant l‟essai.
L‟écart entre le déplacement de la traverse et la reponse des capteurs rassure sur le principe du
fonctionnement différentiel du système d‟extensomètre.
Par la suite, pour tracer les courbes contrainte-déformation caractéristique du comportement
du matériau, on calculera la moyenne des déformations données par les deux capteurs LVDT.
a) Matériaux étudiés
b) Eprouvettes d‟essais
Les éprouvettes utilisées pour les essais thermomécaniques sont des cubes de 40mm de
coté (pour les essais de compression uni axiale) et des barres de section 25x25 mm2 et de
longueur 160mm. Elles ont été découpées dans des briques réfractaires silico-alumineuses
industrielles de dimensions (230×114×64) mm3, utilisées dans les maçonneries des fours
tunnels et dans les garnissages des soles de wagonnets (des fours tunnels). Ces briques
réfractaires ont été confectionnées à l‟ECVE de Guelma (Est Algérien). La taille des
éprouvettes est telle qu‟elle est représentative du matériau supposé homogène. Or des études
tendent à monter que cette représentativité est vérifiée lorsque la taille de l‟éprouvette est de
l‟ordre de huit à dix fois celle de la taille du plus gros grain. En considérant dans notre cas que
l‟hétérogénéité est la taille maximale des granulats qui est de 5mm, la taille des éprouvettes
devrait être de l‟ordre de 40 et 50 mm.
En effet, l‟évaluation de l‟effet de taille est également à la fois importante et délicate. On
devrait logiquement obtenir que la forme de l‟échantillon n‟ait pas d‟effet sur sa résistance à
partir d‟un certain rapport de dimension [18].
Les dimensions d‟éprouvettes doivent être suffisamment grandes par rapport à la plus grande
taille des agrégats afin de limiter la dispersion des résultats. Une application numérique des
techniques d‟homogénéisation sur le matériau béton, effectué par Mounajed et Habib [19],
montre une convergence du module en compression vers sa valeur en déformations planes, à
99
partir d‟une taille d‟éprouvette égale à 8 fois la taille du plus gros granulat (figure 2.13). Cela
confirme la recommandation courante d‟un rapport minimum de l‟ordre de 10.
66000
65000
64000
63000
62000
2(λ+μ)
61000
60000
59000
58000
57000
56000
0 2 4 6 8 10 12
L/Dmax
Des études antérieures menées sur les bétons [20, 21] ont montré qu‟il existe une
corrélation entre les défauts de parallélisme des faces des éprouvettes et les valeurs des
propriétés mécaniques mesurées, en particulier celles du module d‟élasticité en début de
courbe : plus importants sont les défauts, plus faibles sont les valeurs du module mesurées.
Quitte à endommager les éprouvettes, il est indispensable de rectifier les faces d‟appui des
éprouvettes cubiques afin d‟assurer leur parallélisme avec une tolérance inférieure à 30 μm.
L‟état de surface des faces d‟appui des éprouvettes doit être aussi meilleur que possible.
100
e) Vitesse d‟essai
Les températures d‟essais retenues sont les suivantes : 20, 500, 700, 900, 1000, 1200°C. Le
choix de ces températures est en partie dicté par les facteurs temps et disponibilité de
l‟installation.
g) Atmosphère d‟essai
Le choix de l‟atmosphère des essais est essentiellement lié aux conditions d‟emploi du
matériau. Selon que l‟atmosphère du four soit riche ou pauvre en oxygène, l‟ambiance est soit
oxydante, soit réductrice. Dans le cadre de cette étude, les essais ont été effectués en
atmosphère oxydante car les dispositifs d‟essais ne sont pas équipés pour effectuer des essais
en atmosphère réductrice.
101
2.2.3.2. Définition des paramètres du protocole d’essais
102
2.2.4. Réalisation des essais de compression uniaxiale à température ambiante
103
Compte tenu des faibles déformations mesurées pour ces matériaux (en général inférieures à
2%), la contrainte axiale σax est peu différente de F/S0 et la déformation axiale εax
conventionnelle de l‟éprouvette est égale au rapport de l‟indication moyenne des deux
capteurs LVDT par la hauteur initiale L0 (de l‟éprouvette). S0 étant la section initiale.
L‟interprétation des résultats des essais est classiquement basée sur les hypothèses suivantes :
- L‟échantillon matériel est homogène.
- La répartition de la contrainte uniaxiale sur l‟échantillon est uniforme.
- Le champ de déformations est homogène.
- Il n‟y a pas de changement significatif de la géométrie de l‟échantillon durant l‟essai
et les surfaces de chargement sont toujours les plans principaux.
Après avoir étudié et optimisé les conditions d‟essais, les essais de compression simple à
vitesse de traverse imposée de 0.1 mm/min ont été réalisés à température ambiante sur des
éprouvettes découpées sur des briques réfractaires silico-alumineuses BSAA.
L‟évolution de la force en fonction, d‟une part, du déplacement de la traverse et, d‟autre part
des indications des capteurs LVDT à 25°C, est représentée sur la figure 2.16.
On remarque une quasi-superposition de la réponse des deux capteurs LVDT avec la réponse
moyenne à température ambiante (fig. 2.16). Ceci confirme qu‟il n‟y a pas eu de problème de
rotation de plateau pendant l‟essai et que les mesures sont bien représentatives.
Figure 2.16. Courbes, à température ambiante, montrant la réponse des capteurs LVDT, la
moyenne de la réponse des capteurs LVDT et le déplacement de la traverse.
104
40
25 °C
35
Contraintes (Mpa) 30
25
20
15
10
5
0
0 1 2 3 4 5 6
Deformations (%)
Une fois le dispositif constitué et mis au point, une campagne d‟essais de caractérisation
rhéologique des briques réfractaires BSAA sous chargement mécano-thermique monotone en
compression uniaxiale à différentes températures a été entreprise. On présentera d‟abord les
105
précautions prises en compte avant et pendant le lancement d‟un essai, avant d‟exposer en
détail les résultats expérimentaux obtenus.
L‟éprouvette une fois en place et centrée sur le plateau de compression est soumise à une
force dite de pré-charge de 2 kN (1.25 MPa) pour bien la maintenir et faciliter les opérations
de réglage du dispositif d‟extensométrie. Pour ce faire, on déplace les capteurs LVDT jusqu‟à
la position optimale (par exemple la course la plus grande) suivant l‟essai à réaliser. Cette
position est lue directement sur l‟indicateur digital des conditionneurs des capteurs. Une fois
la position souhaitée atteinte, on procède à l‟immobilisation du capteur ménageant un jeu
minimal de fonctionnement. On vérifie ensuite en secouant le système plusieurs fois dans sa
position d‟équilibre, qu‟il revient bien à la même position : indication au μm des
conditionneurs. Une fois le contrôle jugé positif, on valide la configuration et l‟essai peut
commencer.
Un essai à haute température se déroule en quatre phases (fig. 2.18) : le chauffage, la phase de
maintien en température, la phase d‟essai mécanique et le refroidissement.
200°C/h 150°C/h
106
En ce qui concerne la programmation, on lance un premier programme de régulation en force
de la machine d‟essai qu‟on quitte à la phase de maintien en température. Puis on relance un
deuxième programme qui va permettre de réaliser l‟essai mécanique proprement dit. Cette
phase dure 40min à 2h, voir 48h suivant le type d‟essai. Une fois l‟essai mécanique terminé
on remonte la traverse à sa position avant essai et on passe à la phase de refroidissement.
Cette dernière phase consiste à réguler la température du four à une vitesse de 150°C/h
jusqu‟à la température ambiante. La régulation du four est effective jusqu‟à des températures
de l‟ordre de 450°C. En deçà de cette température, l‟inertie thermique du four est telle qu‟elle
pilote le refroidissement à une vitesse inférieure à 150°C/h.
Pendant tout l‟essai, un débit continu d‟eau est injecté dans les boites à eau pour refroidir les
mors de compression en superalliage et protéger la traverse d‟un coté et le capteur de force de
l‟autre. Compte tenu de toutes ces données, on voit qu‟un essai à haute température dure au
minimum une journée.
Les figures 2.19 et 2.20 montrent l‟évolution des différents paramètres d‟essai pendant la
phase de chauffage et de maintien en température à 900°C. On remarque une différence entre
la température du four et celle des thermocouples parce que ces derniers ne sont pas en
contact direct avec la surface de l‟éprouvette.
Le déplacement de la traverse et les indicateurs LVDT tendent à se stabiliser avec la
stabilisation de la température du four et de l‟éprouvette.
107
2.2.5.3. Caractérisation du comportement à haute température
Figure 2.21. Courbes à haute température (500 °C) montrant la réponse des capteurs LVDT, la
moyenne de la réponse des capteurs LVDT et le déplacement de la traverse.
108
40
500 °C
35
Contraintes (Mpa)
30
25
20
15
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
Les essais à 700 et 800°C (figures 2.23 et 2.24) confirment la forme en cloche et le caractère
fragile du matériau après le pic de contrainte. La rupture fragile se traduit par des craquements
audibles pendant l‟essai. En revanche la résistance maximale du matériau est nettement plus
élevée, passant de 38 MPa à 25°C à plus de 55 MPa à 700°C. A 800°C, la résistance du
matériau avoisine 70 MPa.
60
700°C
50
Contraintes (Mpa)
40
30
(Mpa)
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
109
70
800 °C
60
Contraintes (Mpa)
50
40
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Deformations (%)
110
120
900 °C
100
Contraintes (Mpa)
80
60
40
20
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
111
80
1000 °C
70
60
50
Contraintes (Mpa)
40
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
30
20
10
0 1 2 3 4 5 6
0
Déformations (%)
Figure 2.27. Comportement en compression simple d’une céramique à 1200°C.
La figure 2.28 regroupe sur un même repère d‟axes (σ, ε) les courbes d‟évolution du
comportement des briques réfractaires BSAA en compression uni axiale obtenues
respectivement aux températures d‟essais suivantes : 25, 500, 700,800, 900, 1000 et 1200°C.
Ce matériau présente un maximum de résistance à 900°C. Pour des températures comprises
entre 25 et 1000 °C, l‟évolution est fortement non linéaire et s‟accompagne de phénomènes
d‟endommagement : passage par un pic de contrainte bien marqué suivi d‟un radoucissement
important. Dans le cas de l‟essai effectué à 1200°C, on constate que la courbe s‟aplatit
nettement en présentant de fortes déformations, ce qui traduit la manifestation de phénomènes
visqueux. Les phénomènes viscoplastiques sont dus à la présence de phases vitreuses à basse
température de fusion [Lemaistre 1998].
En conclusion, ces courbes montrent que l‟augmentation de la température a induit un
changement de comportement des réfractaires BSAA, évoluant d‟un type non linéaire fragile
112
à basse et moyenne températures à un comportement ductile de type viscoplastique à très
haute température.
Ce comportement est mis en évidence par les photos de la figure 2.29 prises à l‟issue des
essais de compression uni axiale respectivement à température ambiante et à 1000°C. On
constate une désagrégation (désintégration/morcellement) fragile de l‟échantillon testé à
25°C, et qui a tendance à se reproduire de la même façon pour les échantillons testés aux
températures inférieures à 900°C, tandis que l‟éprouvette testée à 1000°C présente un effet
tonneau beaucoup plus évident pour l‟éprouvette testés à 1200°C. Dans ces derniers cas les
déformations subies par les échantillons, avant rupture, paraissent beaucoup plus importantes
et sont bien entendu, irréversibles.
Ce caractère est nettement visible sur les éprouvettes testées en flexion (Annexe A). Les
éprouvettes testées en flexion trois points à 1000 et 1200°C se déforment en arc avant rupture
(fig.2.30).
1200°C
Figure 2.29. Aspect des éprouvettes après essais de compression après rupture
113
Propagation d’une
macrofissure
114
15000
12000
10000
Module d’élasticité (MPa)
8000
6000
4000
2000
0,0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Temperature (°C)
120
Contrainte de compression (MPa)
100
80
(MPa)
60
40
20
0
0 250 500 750 1000 1250 1500
Température (°C)
115
La résistance à la compression du matériau croît lentement entre la température ambiante et
700°C. Puis, la croissance s‟accélère pour atteindre sa valeur maximale à 900°C, température
au-delà de laquelle elle entame une décroissance significative et quasi linéaire jusqu‟à
1200°C. L‟analyse faite précédemment sur les courbes de compression permet d‟attribuer cet
effondrement de la résistance à partir de 900°C, à l‟apparition de phénomènes visqueux dans
le matériau.
2,5
2
1,5
1
0,5
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Températures (°C)
2.2.7. Conclusion sur les essais mécaniques réalisés aux différentes températures
Maintenant que le comportement thermomécanique des briques réfractaires BSAA est bien
caractérisé en compression uni axiale, il faut proposer des modèles de comportement qui
prennent en compte ces différents aspects. On retiendra essentiellement l‟élasticité non
linéaire, l‟endommagement et la viscoplasticité. Par la suite, notre choix va porter sur un
modèle de comportement qui décrira au mieux les caractéristiques révélés par les essais que
les industriels pourront utiliser dans leurs calculs prédictifs des structures industrielles
comportant ce type de garnissage.
Mais avant d‟aborder le chapitre de la modélisation numérique proprement dite, examinons
l‟évolution de la microstructure du matériau avec la température. Car tout bouleversement que
subit le comportement du matériau à l‟échelle macroscopique, n‟est autre que la conséquence
de transformations qu‟il subit dans sa microstructure.
Les briques réfractaires silico-alumineuses BSAA sont fabriquées à partir d‟un mélange de
deux types de kaolins et de chamotte broyée, à peu près dans des proportions égales. La mise
en forme est faite après humidification du mélange à 8%, par pressage sous une pression de
35 MPa pour former des briques pleines de forme parallélépipédique. Les briques crues sont
ensuite séchées puis cuites à 1350°C pendant 33 heures dans un four tunnel industriel. Le
cycle thermique subi par ces matériaux comprend une phase de refroidissement qu‟il faudrait
surveiller de prés pour ne pas soumettre le produit aux risques de dégradation.
Les éprouvettes d‟essais ont été débitées des briques ainsi élaborées. La durée du traitement
thermique subi préalablement par le matériau garantit dans une certaine mesure que toutes les
117
transformations de phase ont pu se produire au cours du cycle de cuisson. On sait que pour
ces matériaux polyphasés la phase de refroidissement est susceptible d‟induire un
endommagement important du matériau du fait des dilatations thermiques différentielles qui
se développent en son sein.
Lorsque l‟on chauffe ce même matériau à une température inférieure à la température de
cuisson, comme nous l‟avons fait dans les essais, on peut penser que le matériau reste inerte
chimiquement et qu‟il n‟est pas possible que de nouvelles phases apparaissent. Or nous
observons que le comportement mécanique varie sensiblement à partir de 500°C avec la
température d‟essais. En particulier on montre qu‟on passe par un maximum de résistance en
compression simple à la température de 900°C. Le comportement du matériau est,
globalement quasi-fragile aux basses et moyennes températures, et devient ductile voir
visqueux aux températures plus élevées. Le but de l‟étude microstructurale qui a été entreprise
est de tenter de mettre en évidence les phénomènes physico-chimiques et microstructuraux
capables d‟expliquer ces observations. Nous avons procédé à l‟étude de la dilatation
thermique du matériau et effectué des analyses par microscopie électronique à balayage
(MEB) au Consortium des Moyens Technologiques Communs (CMTC) de Grenoble-INP.
Dans ce qui suit, nous présentons quelques résultats des analyses au MEB tout en procédant à
leur analyse fusse-t-elle partielle.
Des micrographies optiques et MEB ont été réalisées à différentes échelles sur des zones
particulièrement ciblées des échantillons de briques BSAA. Nous présentons ci-dessous
quelques unes de ces micrographies.
La figure 2.34 montre des photographies à l‟échelle (1 mm) prises sur les échantillons
prélevés sur des éprouvettes provenant des essais aux différentes températures :
25, 500, 700, 900, 1000 et 1200°C. Sur ces photographies on peut voir différents éléments :
des grains blancs et gris (grains de chamotte) et un tissu continu orange: le liant (matrice). Des
analyses des différentes zones ont été faites mais nous ne parlerons que de celles qui
concernent la matrice orange. Au-delà des différentes phases, on peut voir dans les
photographies la présence de fissures (macro et micro). Ces fissures sont bien visibles de 25 à
700°C et à 1200°C et bien peu présentes à 900 et à 1000°C. On peut aussi voir que la couleur
globale de l‟échantillon est assez stable de la température ambiante à 900°C et qu‟elle vire de
l‟orange à l‟ocre à partir de 1000°C et à 1200°C la teinte globale a bien changé.
Voici grosso modo les observations qui peuvent être faites sur les photos réalisées à la lumière
du jour. Ces photos optiques sont très importantes car elles servent de référence pour
déterminer les zones d‟observation au MEB.
118
25°C 500°C
900°C
700°C
1000°C 1200°C
Figure 2.34. Photographies optiques montrant l’évolution des faciès de rupture du matériau
(BSAA) en fonction de la température.
Puis nous avons multiplié l‟échelle d‟observation par 10 pour passer à 100 μm (fig. 2.35). Il
faut savoir que les images de type SE sont réalisées en bombardant la cible avec des électrons
secondaires ce qui permet de mettre en évidence le relief. Celles de type BSE sont obtenues
par bombardement avec des électrons électro diffusés et ne présentent quasiment pas d‟effet
119
relief. Les images de la figure 2.35 sont toutes de type BSE sauf celle à 700°C pour laquelle
une image de ce type n‟était pas disponible.
Les différentes micrographies montrent un matériau pâteux plus ou moins continu et
visiblement poreux. On voit bien que la partie orange représente la pâte liante issue du
mélange des deux types de kaolin et de l‟eau. Si l‟on se réfère à la couleur, bien que les
différentes micrographies soient toutes grises, on constate un éclaircissement de la couleur
grise au fur et à mesure que la température augmente. Cela peut provenir d‟une désoxydation
progressive du matériau produite par l‟élévation de la température.
500°C
25°C
900°C
700°C
1000°C 1200°
C
Figure 2.35. Micrographies à la même échelle (100 μm) de la zone orangée après chauffage aux
différentes températures affichées.
120
L‟analyse de la fissuration est assez délicate car on a du mal parfois à faire la part entre les
sinuosités de la pâte et les fissures. Ceci dit on observe bien une différence entre les différents
faciès de rupture en particulier lorsque l‟on passe de 900 à 1200°C. L‟aspect pâteux du
matériau, qui semble lié à la première cuisson, des micrographies jusqu‟à 900°C, semble
évoluer et le matériau semble devenir plus visqueux à 1200°C.
Toujours dans la zone orangée (matrice) on a encore multiplié l‟échelle d‟observation par 10
pour arriver à une échelle de 10 μm. La figure 2.36 représente les micrographies de la zone
orangée aux différentes températures sauf pour la température de 25°C pour laquelle c‟est la
micrographie d‟un grain blanc qui est représentée.
Cette figure met en évidence le caractère pâteux du liant et sa nature poreuse. La matrice
parait comme un conglomérat de cristaux de mullite et de quartz éparpillés dans une phase
vitreuse. A cette échelle le faciès de rupture de la pâte est tellement complexe que la
microfissuration n‟est pas bien visible. On a l‟impression qu‟une caractérisation par
porosimétrie mercure serait plus pertinente en particulier si on fait l‟hypothèse que le réseau
de fissures et de micro fissures interconnecte les pores et les micros pores. On a toutefois
l‟impression qu‟il y a une évolution de la phase liante avec la température. On voit le grain
(micrographie à 25°C) a une structure assez ordonnée et compacte différente de celle du liant.
121
500°
25°C C
700° 900°
C C
1000°C 1200°C
Figure 2.36. Micrographies à la même échelle (10 μm) de la zone orangée après chauffage aux
différentes températures affichées.
122
2.4. Evolution de la composition chimique avec la température ?
On s‟est demandé si l‟action de la température d‟essai n‟aurait pas produit des changements
de phases dans le matériau. On a alors effectué sur la zone orangée de chacun des échantillons
des analyses chimiques globales.
La figure 2.37 représente le résultat de l‟analyse faite à température ambiante. On constate
que les éléments aluminium (Al), silicium (Si) et Oxygène (O) sont prédominants. En
témoigne l‟intensité des pics respectifs. Ils sont révélateurs d‟une forte présence d‟alumine et
de silice. Les oxydes alcalins et alcalino-terreux sont présents en quantités relativement
réduites. Ils forment avec la silice la phase vitreuse qui sert de liant aux particules solides
mais dont l‟effet est négatif sur la réfractarité du matériau. On retrouve donc des traces non
négligeables de Fer (Fe), de Titane (Ti), de Calcium (Ca), de potassium (K) et de Magnésium
(Mg). Les quantités de Silicium et d‟Oxygène sont du même ordre alors que celle
d‟aluminium est prépondérante. On se trouve donc dans une phase riche en alumine (Al2O3),
substance hautement réfractaire.
Les figures 2.38 et 2.39 donnent respectivement les résultats de l‟analyse à 900 et 1200°C.
On retrouve les mêmes éléments qu‟à 25°C avec une variation sur la quantité relative
d‟aluminium.
Les trois constituants principaux que sont l‟Aluminium, le silicium et l‟oxygène apparaissent
au même niveau. Cette zone est donc moins riche en alumine mais cela n‟est peut-être pas
caractéristique de la température. Le profil EDX déterminé à 1200°C est fortement semblable
à celui de 900°C. Il ne semble donc pas qu‟il y ait eu de manière flagrante des changements
de phases à 1200°C.
Ces résultats doivent être bien nuancés car on ne saurait tirer des conclusions sur un matériau
à partir d‟une analyse effectuée sur un débris ou un grain infime du matériau.
123
Les conditions industrielles dans lesquelles a été fabriqué le matériau ne sont pas toujours
favorables à l‟obtention d‟un produit parfaitement homogène.
Le mélange des matières premières n‟étant pas toujours parfait, la température de cuisson
n‟étant pas forcément uniforme en tout point du matériau, conjugués à d‟autres paramètres
font que la composition chimique et les caractéristiques technologiques des produits varient
d‟un lot à un autre, voir d‟un échantillon à l‟autre au sein d‟un même lot de briques.
Toutefois si un changement de phase global s‟était produit l‟investigation en ce point l‟aurait
révélé. Ce changement de phase a pu se produire de manière partielle.
124
macroscopique serait alors due aux phénomènes de polymorphisme des différents composés
cristallins, accompagnés de variations dimensionnelles plus ou moins importantes engendrant
un endommagement par microfissuration du matériau. Le ramollissement des phases
amorphes à l‟interface des grains peut également remodeler la structure du matériau et
modifier la nature des liaisons chimiques et influencer la cohésion des grains en les renforçant
ou en les distendant.
Mais comme nous l‟avons déjà souligné, c‟est essentiellement la dilatation différentielle des
différentes phases au cours du chauffage qui peut induire des gradients de contraintes
capables de générer un phénomène de fissuration de nature à expliquer les observations
macroscopiques.
L‟étude expérimentale que nous sommes entrain de conclure comporte deux volets essentiels :
1. Caractérisation des matières premières utilisées pour la fabrication des briques
réfractaires étudiées.
2. Caractérisation rhéologique des briques réfractaires fabriquées à partir de ces matières
premières.
Les briques réfractaires étudiées sont des briques silico-alumineuses dénommées BSAA, à
moyenne teneur en alumine. Elle dépasse de peu les 35%. Elles sont fabriquées par pressage à
partir d‟un mélange de deux kaolins locaux (la halloysite de djebel debbagh et le kaolin de
Tamazert) et de chamotte (débris de briques broyés).
La cuisson des briques crues est faite dans un four tunnel industriel à 1350°C. Ces matériaux
renferment une proportion appréciable de mullite (55%) qui leur confère leurs caractéristiques
appréciables de réfractarité et de résistance mécanique à chaud [29, 32].
L‟étude des matières premières nous a permis de faire les constatations suivantes :
- Le kaolin de Tamazert est une argile très siliceuse de plasticité réduite.
- La halloysite de djebel debbagh est une argile riche en alumine et de forte plasticité.
Le mélange obtenu, avec la chamotte, est caractérisé par une plasticité optimale qui permet un
pressage sans difficultés des briques crues.
Après caractérisation physico-chimique et thermique des briques BSAA cuites, celles-ci ont
fait l‟objet d‟une caractérisation rhéologique par compression uniaxiale à température
ambiante et à haute température.
L‟analyse des courbes contrainte-déformation obtenues nous a permis de tirer les conclusions
suivantes :
- Aux basses et moyennes températures (800°C), le comportement des réfractaires
BSAA est non linéaire avant le pic de contrainte. Ce qui est le signe d‟un endommagement du
au développement et à la propagation stable de microfissures préexistantes dans le matériau,
du fait du différentiel de dilatations entre les différentes phases cristallines qui le composent,
durant le cycle thermique de cuisson, ou bien engendrées par le chargement au cours de
l‟essai. Le comportement post-pic du matériau est non linéaire fragile.
La capacité portante des éprouvettes testées chute brutalement et les craquements résultant de
leurs ruptures sont nettement audibles.
125
- Aux hautes températures (au-delà de 900°C), le matériau présente un comportement
viscoplastique prononcé. Les déformations permanentes sont importantes et les valeurs du
module d‟élasticité et de la résistance mécanique sont très dépendantes de la vitesse de la
sollicitation. L‟éprouvette testée à 1200°C prend la forme de tonneau sans se rompre
totalement.
L‟observation des faciès de rupture des réfractaires BSAA au microscope électronique à
balayage explique en partie l‟évolution de certaines caractéristiques mécaniques du matériau
avec la température. En particulier les fissures qui tendent à « guérir » à 800-900°C
expliquent en partie l‟élévation de la résistance mécanique du matériau et de son module
d‟élasticité.
Rappelons que les réfractaires BSAA présentent un maximum de rigidité et de
résistance à 900°C.
Les analyses chimiques effectuées aux différentes températures d‟essais ne montrent pas
d‟évolutions notables de la composition chimique avec la température. Les éléments Al, Si et
O restent prédominants même si l‟Al demeure l‟élément prépondérant. Ces éléments forment
les oxydes principaux des réfractaires silico-alumineux : l‟alumine et la silice.
Les résultats de la caractérisation du comportement thermomécanique des briques
réfractaires BSAA en compression uni axiale, seront exploités dans le chapitre suivant pour
déterminer les paramètres de la loi de comportement choisie pour la modélisation numérique
du comportement thermomécanique du matériau.
Il faudra opter pour un modèle de comportement qui puisse décrire au mieux les différents
aspects révélés par les essais, et que les industriels pourront utiliser dans leurs calculs
prédictifs de structures industrielles comportant un garnissage ou une maçonnerie composés
de briques silico-alumineuses de type BSAA. On retiendra essentiellement l‟élasticité non
linéaire, l‟endommagement et la viscoplasticité.
126
BIBLIOGRAPHIE DU CHAPITRE 2
[3] LALMI K., « Etude par diffraction des rayons X de matériaux à base de kaolin
KT2 et DD », Thèse de magistère de l‟université Mentouri de Constantine Algérie
(2007).
[5] G.N. DJANGANG, A. ELIMBI, U.C. MELO, and al., “Sintering of clay-
chamotte ceramic composites for refractory bricks”, Ceramics International, 34
(2008) 1207-1213.
127
[12] F.A.C. MINLHEIRO, M.N. FREIRE, A.G.P. SILVA and al., “Densification
behavior of red firing Brazilian kaolinitic clay”, Ceram. Int. 31 (2005) 757-763.
[13] M.A. SAINZ, F. SERRANO, J.M. AMIGO and al., “XRD microstructural
analysis of mullites obtained from kaolinite-alumina mixtures”, J. Eur. Ceram.
Soc. 20 (2000) 403-412
[24] HARMUTH H., RIEDER K., KROBATH M., “Investigation of the non-
linear behavior of ordinary ceramic refractory materials”, Materials Science and
Engineering (1998) N°935 p178-182
128
[25] DEDENTS P., LE DOUSSAL H., MEUNIER P., « Comportement
thermomécanique de bétons réfractaires soumis à des contraintes de
compression », L‟industrie céramique et verrière, 1998, N°935 p178-182
[26] MARZAGUI H., ROOSEFID M., CUTARD T. and al., “Room temperature
mechanical behavior of two refractory castables”, Proceeding of the fourth
International Symposium on Advances in Refractories for the Metallurgical
Industries, Hamilton, Canada, August 2004, p645-659.
[28] GANESH I., J.M.F. FERREIRA, “Influence of raw material type and of the
overall chemical composition on phase formation and sintered microstructure of
mullite aggregates”, Ceram. Int. 35 (2009) 2007-2015.
129
3. MODELISATION DU COMPORTEMENT THERMOMECANIQUE
DES REFRACTAIRES BSAA
Résumé
Un modèle de comportement idéal devrait décrire un comportement elastoplastique avec
endommagement aux basses et moyennes températures et dégénérerait en un comportement
viscoplastique à haute température.
Un tel modèle, s‟il est facile à construire, nécessite un investissement considérable en temps
avant d‟être implanté dans un code de calcul par éléments finis.
Un modèle de comportement réaliste devrait contenir une variable interne qui renseigne sur
l‟état de dégradation ou d‟endommagement du matériau.
Un panel de modèles dit endommageables, puisés dans la littérature ont été proposés dont le
modèle d‟élasticité couplé à l‟endommagement de Mazars.
Modèle de Mazars :
130
- L‟étude paramétrique n‟a montré aucune influence des paramètres d‟ajustement Ktr01,
Atra1, Btra1, et beta1. En revanche, l‟effet des paramètres Ac et Bc est nettement
évident aux différentes températures.
- La valeur du coefficient de Poisson retenue est constante et est égale à 0,24 [d‟après
J-M Haussonne et al 2005].
131
Introduction
Jusqu‟à ces dernières années, les modèles mathématiques pour décrire le comportement
global des réfractaires étaient pratiquement inexistants [1]. Aujourd‟hui la prise de
conscience de l‟intérêt de tels modèles devient de plus en plus importante. Le choix et la
conception des garnissages réfractaires ne se font plus uniquement par l‟expérience mais on
cherche, au contraire, à prédire avec fiabilité leur comportement et leur tenue en service.
Les travaux de recherche dans ce domaine sont peu avancés car ils demandent un
investissement important en temps et en argent. En effet, le comportement fortement non
linéaire des matériaux ainsi que l‟évolution de leur structure avec la température rend les
calculs complexes, longs et couteux.
C‟est donc tout naturellement que nous nous inspirions des modèles numériques dédiés à
l‟étude du comportement du béton hydraulique pour prédire le comportement
thermomécanique des céramiques réfractaires silico-alumineuses frittées (BSAA).
Mais avant de présenter, de façon un peu plus exhaustive, les différents modèles susceptibles
de décrire au mieux le comportement des briques réfractaires BSAA, rappelons au préalable
le comportement des matériaux de la famille des céramiques dites traditionnelles vis-à-vis des
sollicitations mécaniques (chap. 1), leurs modes de rupture et d‟endommagement en liaison
avec leur environnement de service, pour mieux justifier nos choix quand aux modèles
numériques proposés.
Le comportement mécanique des céramiques et des bétons est assez différent des métaux et
des verres. Dans le cas des verres, qui sont amorphes, la rupture est fragile et se produit le
plus souvent depuis un défaut superficiel (ex. rayure, petit impact) et se propage
perpendiculairement à la direction de la plus grande contrainte principale positive. Donc la
rupture fragile des verres consiste en un amorçage sur un défaut superficiel suivi de la
propagation d‟une fissure principale jusqu‟à la rupture. En revanche, les céramiques et en
particulier les céramiques frittées sont très hétérogènes et contiennent de nombreuses
132
microfissures entre les divers constituants. Aussi, lorsque le matériau est sollicité en traction,
de nombreuses fissures sont sollicitées simultanément, l’endommagement est plus diffus. La
céramique (réfractaires, béton etc.) se fragmente plutôt que de présenter des ruptures
franches.
En outre, les fissures peuvent se développer dans des plans d‟orientation diverses lorsque la
sollicitation est multiaxiale et pas seulement dans le plan normal à la direction de contrainte
principale positive maximale.
On distingue clairement la phase d‟endommagement diffus de la phase d‟endommagement
localisé dans un essai réalisé sur un matériau quasi-fragile comme du béton par exemple.
Dans la phase d‟endommagement localisé (propagation d‟une fissure principale), l‟effort
appliqué sur une éprouvette de traction diminue lorsque le déplacement des mors de la
machine augmente. En revanche, dans la phase d‟endommagement diffus, l‟effort reste
croissant même si la pente de la courbe contrainte- déformation est décroissante.
Lors de la phase d‟endommagement diffus, si l‟on effectue des cycles de charge-décharge, on
peut observer la chute du module d‟élasticité du matériau et en déduire ainsi à travers la
théorie de Kachanov l‟évolution de l‟endommagement avec le niveau de contrainte appliqué
[5].
La variation des propriétés mécaniques avec la température est le principal obstacle limitant
l‟utilisation des céramiques. Dans le cas de chocs thermiques, des contraintes sont générées
au sein de la céramique.
A température élevée, c‟est à dire supérieure à la moitié de la température absolue de fusion,
les céramiques peuvent présenter des endommagements de type visco-élasto-plastique
(fluage) [6].
Les paramètres de résistance mécanique varient en fonction de la température.
Une élévation de la température diminue la rigidité des liaisons atomiques à cause de la
dilatation thermique.
Au-delà de 800 à 1000°C, les propriétés mécaniques sont liées à la tenue des phases inter
granulaires vitreuses ou mal cristallisées dans les poly cristaux. En effet, les compositions de
ces phases secondaires correspondent à des eutectiques à basse température de fusion dont le
comportement élastique à température ambiante est rapidement remplacé par un
comportement de type visqueux à haute température [6, 7].
Les céramiques présentant une phase vitreuse ségrégée aux joints des grains voient leur
contrainte à la rupture et leur ténacité décroître rapidement à partir de 800°C, effet renforcé
par l‟augmentation de la taille des défauts et la taille des grains.
Au contraire, les céramiques sans phase vitreuse voient leurs caractéristiques mécaniques se
maintenir jusqu‟à 1200 voire 1400°C. La chute des propriétés mécaniques est alors liée à la
constitution d‟une phase amorphe par oxydation des impuretés métalliques contenues dans les
joints de grains [8, 9].
Les contraintes thermiques internes sur un matériau réfractaire peuvent être deux sortes [6]:
- formation d'un gradient thermique dû à une chauffe qui n'est pas homogène dans tout le
matériau,
133
- variations rapides de température entraînant des modifications importantes dans le gradient
thermique. C'est le choc thermique.
Quand la céramique est chauffée, elle est en compression, alors que quand elle est refroidie,
elle est en traction. Les matériaux étant beaucoup moins résistants aux efforts de traction
qu'aux efforts de compression, les ruptures ont lieu pendant le refroidissement. Les
contraintes dans le matériau sont liées au coefficient de dilatation, au module d’élasticité et
à la diffusivité thermique [6, 10].
Les défauts responsables de la fragilité des matériaux céramiques sont les défauts
macroscopiques comme la porosité et les défauts de surface, et microscopiques comme les
dislocations, les lacunes, les atomes interstitiels et leurs interactions.
La porosité réduit la résistance mécanique. Les pores étant des concentrateurs de tension, les
meilleurs matériaux, du point de vue mécanique, sont ceux qui sont complètement denses. Le
contraire a lieu pour la résistance au choc thermique.
La dimension des grains est un autre facteur très important pour la résistance mécanique.
Une diminution entraîne une augmentation de la résistance à la rupture.
L'état de surface des pièces a une importance sur la résistance mécanique. Tout dommage en
surface abaisse la résistance mécanique et la résistance due au choc thermique. La
vitrification des surfaces est importante (sauf pour les réfractaires) pour atteindre une
densité plus élevée et pour empêcher les dislocations de continuer leur mouvement jusqu'à la
surface. Il faut que la substance vitreuse ait toujours un coefficient de dilatation thermique
inférieur à celui du matériau céramique, de sorte que tout changement de température amène à
un état de sollicitation en compression et non en traction.
Les céramiques sont principalement caractérisées par deux mécanismes de rupture : le
clivage et le fluage.
Dans les deux cas, la rupture affecte soit les grains (rupture transgranulaire), soit les joints de
grains (rupture inter granulaire).
Le fluage est l‟allongement irréversible, au cours du temps, d‟un matériau soumis à un effort
constant. Le clivage est la création de fissures et leur propagation jusqu‟à rupture.
Le domaine de la rupture par fluage n‟intervient qu‟à haute température (typiquement T >
1300°C). Il peut soit être diffusionnel (la rupture intervient par fissuration inter granulaire),
soit entraîner une ductilité notable aux plus hautes températures (supérieures à 0,9Tf) et des
contraintes importantes (la rupture est de type transgranulaire) [11].
On a vu que selon les cas, l‟endommagement conduisant à la rupture était soit diffus (avec ou
sans déformation plastique) soit très localisé. Ces deux catégories sont associées à des
modélisations très différentes.
Lorsque l’endommagement est localisé, la rupture s‟initie généralement sur un défaut, plus
sévère que les autres. Les contraintes à rupture sont alors distribuées statistiquement selon la
134
nocivité des défauts contenus par les éprouvettes. Il faut alors traiter la rupture à travers une
approche statistique [Analyse de WEIBULL].
Lorsque l’endommagement est diffus, la rupture se produit par coalescence de
microfissures ou de cavités, que le comportement du matériau soit élastoplastique (cas des
métaux) ou reste élastique (cas des céramiques qui se fragmentent). Dans ce cas, les
contraintes à rupture sont moins dispersées car c‟est l‟interaction de l‟ensemble des défauts
qui conduit à la rupture. D‟autre part, l’endommagement est progressif et diffus, ce qui
permet d’utiliser une théorie d’endommagement fondée sur les concepts de la
mécanique des milieux continus.
Enfin dans de nombreux cas, un même matériau peut présenter une transition entre un
comportement ductile ou fragile en fonction de la vitesse de sollicitation ou en fonction de la
température.
Pour qu‟une fissure conduise à la rupture il faut d‟une part créer cette fissure à partir d‟un
défaut puisque la fissure se propage.
Il existe une contrainte seuil pour la nucléation d‟une fissure sur un défaut (fragmentation
d‟une inclusion, décohésion de l‟interface inclusion matrice, micro-plasticité conduisant à la
formation d‟une cavité sur un joint de grain etc.…).
Puis, schématiquement, si le facteur d‟intensité des contraintes K1de la fissure qui vient d‟être
nucléée atteint KIC le facteur d‟intensité des contraintes critiques alors la fissure se propage
instantanément de manière instable jusqu‟à la rupture. Si KIC est très faible, soit du fait de la
nature du matériau, soit du fait de la dimension des défauts qu‟il contient, la rupture se
produira donc à partir du premier défaut sur lequel est apparue une fissure. Ce défaut pourra
être considéré comme le maillon faible du matériau.
En revanche, si le seuil nucléation de la fissure est tel que le facteur d‟intensité des contraintes
reste bien inférieur à KIC, la fissure ne conduira pas immédiatement à la rupture, elle pourra se
déformer, si le comportement du matériau est essentiellement élastique, tandis que d‟autres
fissures se développent ailleurs dans le matériau sur d‟autres défauts. Dans ce cas, même si
l‟on rompt un maillon, la pièce n‟est pas complètement rompue et la théorie du maillon faible
ne s‟applique pas.
La compétition entre le seuil de nucléation et le seuil de propagation instable de la fissure
permet d‟expliquer les transitions d‟un endommagement diffus vers un endommagement
localisé lorsqu‟on augmente la vitesse de déformation ou lorsqu‟on abaisse la température.
Vers 1920, Griffith fut le premier à proposer une théorie permettant d‟expliquer la
propagation instable d‟une fissure.
En appliquant les principes de la mécanique linéaire de la rupture, l‟expression du taux de
variation de l‟énergie élastique par unité d‟extension d‟aire de fissure se calcule facilement en
fonction du facteur d‟intensité des contraintes :
- En contraintes planes,
K 2I
G= E
(3.1)
- En déformation plane,
135
1−ν 2
G= (3.2)
E
Ainsi, la ténacité KIC, correspond au facteur d‟intensité des contraintes au-delà duquel la
fissure se propage de manière instable et s‟exprime de la façon suivante en fonction du taux
d‟énergie de création de surface γs:
- En contrainte plane,
K IC = 2E γs (3.3)
- En déformation plane,
2E
K IC = γs (3.4)
1−ν 2
De façon très succincte, WEIBULL considère que la résistance à la rupture (fragile) d‟une
pièce céramique dépend directement de la distribution des défauts contenus dans le
matériau.
L‟analyse semi empirique de weibull (théorie du maillon le plus faible) propose de définir une
probabilité de rupture de pR d‟un échantillon de volume V soumis à une contrainte de
traction uniforme σ au moyen de l‟expression analytique suivante :
ς m
PR V, ς = 1 − exp −V (3.5)
ς0
Où les paramètres de weibull m et σ0 sont des constantes pouvant être déterminées
expérimentalement. La probabilité de survie de ce même échantillon est donc ps = 1 − pR .
Pour σ=0, tous les échantillons survivent et pR = 0.Lorsque la contrainte appliquée croit, de
plus en plus d‟échantillons se rompent et pR augmente. Pour les contraintes très élevées, tous
les échantillons sont susceptibles de se rompre et pR tend vers1. Enfin, la contrainte moyenne
d‟un lot de pièces correspond à une probabilité de rupture de 50 % (pR=0.5).
La théorie du maillon faible s‟applique bien lorsqu‟un unique défaut suffit à provoquer la
rupture de la pièce. Mais lorsque la rupture se produit par croissance de cavités lors de la
rupture ductile d‟un métal ou par la coalescence de nombreuses petites fissures lors de la
rupture d‟une céramique, les défauts doivent interagir pour pouvoir conduire à la rupture.
La mécanique élastique linéaire de la rupture permet de déterminer les facteurs d‟intensité des
contraintes fissures qui interagissent entre elles. Si l‟on considère par exemple le cas de
fissures périodiquement espacées sur un même plan, le facteur d‟intensité des contraintes est
connu et s‟écrit comme suit :
périodique π 2a
KI = ς w tan 2 (3.6)
w
Tandis que celui d‟une fissure de même longueur mais isolée dans un milieu infini s‟écrit :
K isolée
I = ς πa (3.7)
136
On peut remarquer que le facteur d‟intensité des contraintes d‟une fissure dans le réseau tend
vers l‟infini quand D=2a/w tend vers 1 et vers zéro quand D tend vers zéro.
On peut se donner aussi une approximation du facteur d‟intensité des contraintes qui tend
également vers l‟infini lorsque D tend vers 1 et vers zéro lorsque D tend vers zéro :
approx ς
KI = 1−D πa = ςeff πa (3.8)
Ainsi une fissure dans un milieu endommagé (réseau de fissure) soumis à une contrainte se
comporte en première approximation comme une fissure dans un milieu sain soumis à une
contrainte effective :
ςeff = ς/ 1 − D (3.9)
3.3. Sur la validité de la mécanique linéaire élastique de la rupture dans la
modélisation du comportement mécanique des céramiques
La Mécanique Linéaire Elastique de la Rupture définit les paramètres pour les quels il y‟a
propagation de la fissure. L‟approche de Griffith est basée sur un critère énergétique
(paramètre de résistance à la fissuration R), alors que celle d‟Erwin repose sur le facteur
d‟intensité de contrainte (paramètre critique K1C).
Le problème de la théorie de la MELR repose sur le fait que les contraintes en fond de fissure
sont infinies. En pratique, une contrainte limite est généralement atteinte, d‟où la naissance
d‟une faible zone non linéaire en fond d‟entaille. Pour des matériaux purement fragiles, la
taille de cette zone est relativement faible par rapport à la taille de la structure et le champ de
contrainte est assez bien décrit. Mais dans le cas des matériaux quasi-fragiles, la taille de la
zone non linéaire devient beaucoup plus importante, la théorie standard de la MLER n’est
plus valable.
De nouvelles approches sont alors proposées pour incorporer des effets non linéaires à la
théorie classique de la MLER.
Parmi ces approches :
- Le modèle de Dugdale-Barenblatt, initialement établi pour les métaux, considère qu‟une
zone plastique va se former en avant de la fissure.
Cette correction n‟est valable que dans le cas de zones plastiques de faible taille.
- Le concept de courbe R : C‟est le concept de résistance à la propagation de fissure appelé R.
Pour les matériaux céramiques frittés, l‟augmentation de résistance à la propagation de fissure
est due à la présence de renforts ou à l‟existence de transformations de phases.
Pour les matériaux réfractaires, la propagation stable de la fissure est rendue possible par la
présence d‟une zone micro fissurée en avant de la microfissure.
Cette zone peut atteindre plusieurs centimètres pour les réfractaires. En conséquence, à moins
d‟utiliser des éprouvettes de très grandes dimensions, on ne peut pas se placer dans le cadre de
la MLER.
Le comportement mécanique des matériaux hétérogènes quasi-fragiles peut être décrit à
différents niveaux : microscopique, mésoscopique et macroscopique.
La description macroscopique est préférée par rapport aux descriptions micro et
mésoscopique (même si ces dernières donnent une meilleure description du matériau) grâce à
137
sa simplicité d‟expression et la possibilité de l‟exploiter dans un code d‟éléments finis basée
sur une description continue du milieu.
Au niveau macroscopique donc, le matériau est décrit par un milieu continu à travers une
relation contrainte-déformation macroscopique sans relation clairement définie avec la
microstructure.
Les modèles que nous allons présenter ci-dessous peuvent s‟adapter aux bétons du génie civil,
aux bétons réfractaires, aux réfractaires en général et à tout autre matériau dont le
comportement, régi par la fissuration, est fortement non linéaire. Ces matériaux présentent
une courbe contrainte-déformation non linéaire avec des déformations irréversibles après
décharge et un adoucissement après le pic maximal de la force. La déformation augmente
alors que la contrainte diminue. La rupture n‟est plus brutale.
Ces différents modèles sont succinctement:
La fissure est considérée comme une discontinuité généralement entourée d‟une zone
microfissure appelée Fracture Process Zone (FPZ). Hiller Borg a été le premier à considérer
une telle approche dans son modèle de fissure fictive.
Issu de la mécanique des milieux continus ou l‟état de fissuration est décrit par une variable
interne traduisant l’endommagement, ce concept considère le béton fissuré comme un
milieu continu. Ces modèles ont été introduits pour décrire la dégradation progressive des
propriétés mécaniques du matériau du à la formation et au développement des défauts.
Pour un endommagement isotrope, seul le module d‟Young décroit lors de l‟endommagement.
On peut alors décrire l‟endommagement avec un seul scalaire. Pour décrire
l‟endommagement anisotrope, il est nécessaire d‟introduire des tenseurs d‟ordre supérieur.
Les divers paramètres introduits sont souvent liés à l‟expérience, notamment à l‟observation
d‟une diminution du module d‟Young lors de cycles de charge décharge.
Modèles plus récents, leur particularité est de décrire le passage micro-macro pour prédire et
suivre le chemin d‟une macrofissure. Le milieu continu est remplacé par un modèle treillis
constitués de divers éléments (barres ou poutres). Ces modèles sont devenus populaires pour
expliquer les processus de rupture au sein du béton.
Une distinction importante doit être faite entre les modèles décrivant l‟endommagement
comme un phénomène localisé et ceux le décrivant comme un phénomène diffus. Le choix
entre les deux approches s‟effectue en fonction des caractéristiques du matériau et de la taille
138
de la structure. D‟un point de vue du matériau, il est certain que l‟endommagement débute de
manière diffuse pour se localiser ensuite.
D‟un point de vue numérique, le choix entre un endommagement diffus ou localisé résulte de
diverses approches. La méthode la plus courante pour effectuer une analyse numérique est la
méthode des éléments finis dans laquelle les variables comme la température ou les
déplacements sont décrits comme des variables continues. Le choix d‟un modèle décrivant
l‟endommagement comme diffus est alors judicieux compte tenu des phénomènes observés.
Les modèles de rupture basés sur les facteurs d‟intensité de contrainte et le concept de courbe
R, sont valables uniquement pour une géométrie standard d‟éprouvette.
La mécanique de l‟endommagement a connu un développement récent [5]. Elle est fondée sur
l‟idée que les défauts discrets apparaissant dans le matériau sous charge (fissures, lacunes,
ouverture de porosité) peuvent être intégrés de manière continue dans le comportement
macroscopique du matériau endommagé. Au départ, KACHANOV a proposé une variable de
champ scalaire, la continuité ψ, pour décrire l‟état du matériau :
Ψ = 1 implique que le matériau est intact et ψ = 0 qu‟il est ruiné. Par la suite c‟est
l‟endommagement D = 1- Ψ, qui est employé.
a) La contrainte effective
Le concept de contrainte effective postule qu‟au cours d‟un essai de traction dans la
direction n, seule une fraction S de la section initiale de l‟éprouvette, la section effective,
résiste à la sollicitation. La contrainte effective ς est la contrainte rapportée à la section S. La
section effective dépend de l‟orientation de la sollicitation de traction on n par rapport au
matériau. L‟endommagement D dépend de n, c‟est donc une quantité tensorielle. Si on
suppose que l‟endommagement est isotrope, alors D se réduit à une quantité scalaire.
KACHANOV a proposé de décrire la contrainte effective par :
ς
ς = 1−D (3.10)
D, la variable d‟endommagement scalaire est nulle pour un matériau vierge et progresse au fur
et à mesure que se créent des microfissures jusqu‟à atteindre sa valeur critique Dc, proche de
1.
b) Equivalence en déformation
139
Celle-ci traduit le fait que la loi de comportement du matériau endommagé a même écriture
formelle que celle du matériau intact : ε = F ς , la contrainte ς étant remplacée par la
1+ν ς ν tr ς
εe = −E I (3.14)
E 1−D 1−D
Rappelons que la loi ci-dessus est valable dans le cas ou l‟endommagement est une variable
scalaire, ce qui le définit implicitement comme un processus isotrope.
ς = M D :ς (3.15)
M(D) est un tenseur d‟ordre 4. L‟écriture sous forme tensorielle permet de prendre en compte
le caractère anisotrope de l‟endommagement [12]
140
4) On se place dans le cadre de l‟hyper élasticité : les lois d‟état découlent d‟un potentiel,
l‟énergie libre ψ (ε, D) posé sous la forme :
1
ρΨ = 2 1 − D Δ: ε: ε (3.16)
∂Ψ
ς = ρ ∂ε = 1 − D Δ: ε (3.17)
∂Ψ 1
Y = ρ ∂D = − 2 Δ: ε: ε (3.18)
2 2 2
ε= ε1 + + ε2 + + ε3 + (3.19)
avec : εi + = εi si εi ≥ 0
εi + = 0 si εi < 0
La surface seuil est représentée sur la figure 3.1 dans l‟espace des déformations. Elle est
convexe et contient l‟origine. Le seuil d‟endommagement pour un matériau vierge est noté :
K(0) = εd0. La surface est une sphère dans l‟espace des tri tensions (1), un quart de cylindre
dans les bi tensions (2), et un plan dans les mono tensions (3). Elle ne se referme pas du coté
des compressions.
141
Fig.3.1. Surface seuil d’endommagement dans le modèle de MAZARS
Pour f(ε,K) = ε − K(D)=0, on réalise une partition deux incréments de contraintes (fig.3.2) :
Le premier terme, incrément de contrainte élastique est calculé d‟après les propriétés actuelles
du matériau. L‟incrément d‟endommagement est la chute de contrainte provoquée par la
baisse de rigidité du matériau (fig. 3.2).
Dans cette expression, on isoleς0 , la contrainte que l‟on obtiendrait si le matériau était sain :
σ
σ0
dσe dσd
A
dσ
B
dε ε
Si l‟on se place dans le cadre des matériaux standard généralisés, la loi d‟évolution de
l‟incrément de contrainte s‟écrit, dans le repère principal :
∂f ∂f ∂ε
ςdi = λD ∂ε = λD ∂ε ∂ε (3.27)
i i
λD
ςdi = εi + (3.28)
ε
d 2
λD = i (ςi ) = tr ςd 2 (3.30)
2 λD
λD = D tr ς 0 ⇔D= (3.31)
tr ς 20
∂f ∂f ∂K(D)
Si df=0 ⟺ ∂ε dε − ∂D dD = 0 ⟺ ε − D=0 (3.32)
∂D
∂K
En posant M = ∂D et en reprenant (3.31), il vient :
λD 1
ε−M = 0 ⇔ λD = M tr ς 20 ε (3.33)
tr ς 2
0
1 2 ε
+
ςdi = M tr ς εi + (3.34)
0 ε
143
Le formalisme présenté ci-dessus présente un défaut majeur : il ne prévoit pas
d‟endommagement dans la direction de compression sous chargement de compression
puisque la déformation dans cette direction est négative. Ceci est contraire aux observations
expérimentales. C‟est pourquoi l‟on préfère se placer dans un formalisme non standard
comme explicité à la suite.
ςdij = g ij ε + (3.35)
D= F ε ε + (3.37)
D = αT DT + 1 − αT DC (3.38)
Le coefficient αT est une fonction des déformations positives générées par traction et par
compression.
H i ε Ti + ε Ti +ε Ci
αT = (3.39)
ε2
144
La définition des évolutions des déformations générées par les yeux types d‟endommagement
requiert une hypothèse complémentaire : le chargement est radial.
Les courbes de traction et de compression fournissent les valeurs des coefficients décrivant
l‟évolution de l‟endommagement.
En compression
εM = −νε1 2 (3.40)
εd 0 1−A C Ac ε1
ς1 = E0 + exp (3.42)
−ν 2 B C −νε 1 2−ε d 0
− ν0 , le coefficient en poisson,
145
Contraintes-Déformations
40 Modèle Ac =1,12
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
C‟est notamment le paramètre BC qui pilote l‟allure de la courbe d‟adoucissement. Il est tout à
fait possible d‟obtenir une transition de comportement élastique linéaire au comportement
élastique endommageable très doux, ou à l‟inverse une brusque rupture de pente (figure 3.5).
Contraintes-Déformations
Nu=0,24 ktr01 = 2.76e-4 ; Atra1 = 0.8 ;Btra1 = 17000. Acom1 = 0,80
70
Essai
Modèle Bc =175
60
Modèle Bc =200
50 Modèle Bc =250
Contraintes (Mpa)
Modèle Bc =290
40
30
20
10
0
0 1 2 3
Déformations (%)4 5 6
146
En traction
147
en compte dès l‟écriture du potentiel d‟état. Pour cela, le tenseur des contraintes est
décomposé en deux parties, l‟une positive et l‟autre négative. Le tenseur des contraintes
1 0 0
exprimé dans le repère principal, = 0 2 0 se décompose suivant :
0 0 3
+ −
= + (3.45)
1 0 0
+ 0 0
avec = 2 ou la notation entre crochets traduit :
0 0 3
+
- i = i si ≥0
i
+
- i = 0 si i <0
+ −
et sont projetés dans le repère de travail : ς+ = RT +
R ou R est la matrice de passage
du repère de travail au repère principal et ς− = RT −
R
χ = χe + χan (3.46)
1 ς + ∶ς + ς − ∶ς − ν 2
Ou : χe = 2 +E +E ς: ς − trς (3.47)
E 0 1−D 1 0 1−D 2 0
tr ς
f trς = 1 + 2ς (3.50)
f tr ςϵ −ς f ;0
ςf
f trς = − trς (3.51)
2 tr ςϵ −∞;−ς f
Les déformations sont obtenues en décrivant le potentiel par rapport aux contraintes. Ainsi,
∂χ e ς+ ς− ν
εe = =E +E +E ς − trς I (3.52)
∂ς 0 1−D 1 0 1−D 2 0
148
∂χ an β1D1 ∂f β2D2
εan = =E +E I (3.53)
∂ς 0 1−D 1 ∂ς 0 1−D 2
∂χ ς + ∶ς + +2β 1 f ς
= Y1 = (3.54)
∂D 1 2E 0 1−D 1 2
∂χ ς − ∶ς − +2β 2 f ς
= Y2 = (3.55)
∂D 2 2E 0 1−D 2 2
L‟évolution de chaque endommagement est définie par rapport à une surface de charge fi
exprimée selon l‟équation (3.56).
fi = Yi − Zi (3.56)
Les Zi représentent les seuils d‟élasticité. Tant que fi < 0, le comportement est élastique et
l‟endommagement n‟évolue pas. En revanche, fi = 0 entraine Di ≠ 0. L‟endommagement est
donné par :
1
Di = 1 − 1+A (i = 1, 2). (3.57)
Y i −Y 0i B i
Les différents paramètres intégrés dans le modèle unilatéral peuvent être identifiés en opérant
comme suit :
149
- Le seuil d‟endommagement en énergie peut être fixé en recherchant le seuil en
contrainte σ0 à partir duquel démarrent les irréversibilités. La transformation de seuil
en contrainte en seuil énergétique peut alors se faire selon le cas de charge. Par
exemple, en compression simple et sans traction préalable,
ς2
Y02 = 2E02
0
(3.60)
- Chaque décharge au-delà du pic de contrainte se caractérise par un endommagement.
Il est alors possible de tracer les couples obtenus dans le plan (Y,D) et de chercher les
paramètres Ai et Bi satisfaisant l‟équation (3.57).
- Les déformations anélastiques sont sphériques (équation 3.53) ce qui n‟est pas
conforme aux observations expérimentales.
150
Le taux de déformation inélastique s‟exprime en fonction de la surface de charge f pour le
terme plastique et du potentiel viscoplastique Ω pour le terme viscoplastique :
∂f ∂Ω
εin = λ ∂ς + ∂ς (3.60)
1 ∂g
εvp = f ς
η ∂ς
(3.61)
X = X + X /2
Parmi les modèles d‟endommagement visqueux qui peuvent nous intéresser, puisque
implémentés dans le code de calcul CAST3M [17], on peut citer le modèle Lemaitre-
Chaboche [18] que nous présentons ci-après.
Le taux de déformation total est la somme des taux de déformation élastique et inélastique.
151
ε = εe + εin (3.64)
1+ν ς ν tr ς
εe = −E I (3.65)
E 1−D 1−D
K ς eq N+1
Ω = N+1 p−N M
(3.67)
K 1−D
ςeq est la contrainte équivalente de VON MISES :ςeq = 3J2 , (J2 le second invariant du
1
tenseur déviatoire des contraintes s :J2 = 2 sij : sij ; le tenseur déviatoire des contraintes
1
s = ς − 3 I1 I ; I1, le premier invariant du tenseur des contraintes s‟écrit : I1 = ςkk = trς).
s‟écrit :
2 in in
p= e : e dt (3.68)
3
3 ς N −N 1
εin = 2 p M (3.70)
K 1−D N +1
152
1
2 N 1 M
ς = 3 K εin p (3.72)
ς eq N −N
εin = pγ , γ = (3.73)
K M
La loi d‟évolution de l‟endommagement reprend une forme proposée par RABOTNOV pour
décrire le cumul non linéaire de l‟endommagement en fluage tertiaire, et s‟écrit suivant :
χ ς r r−K χ ς
D= 1−D (3.74)
A
Ou a = a si a > 0, a = 0 si a ≤ 0.
Dans l‟espace des contraintes principales, les surfaces χ(σ) = constante représentent les
surfaces isochrones de fluage, lieux des états de contrainte qui provoquent le même temps de
rupture en fluage. Pour χ(σ)<0, l‟endommagement est nul et il n‟y a évidemment aucune
surface isochrone passant par ces points.
1 ς −r
t c = k+1 (3.78)
A
153
3.7. Un modèle couplant endommagement et viscoanélasticité : le modèle de
ROBIN
Le modèle de Robin a été développé pour décrire le comportement mécanique des réfractaires
à base de magnésie à températures variables [19]. Il présente le grand intérêt de décrire la
dégradation du matériau par la mécanique de l‟endommagement et d‟inclure les effets
visqueux, il mérite donc d‟être examiné en vue d‟envisager son emploi dans la modélisation
du comportement thermomécanique des réfractaires frittés.
Le tenseur des contraintes et Y sont obtenus par dérivation du potentiel d‟énergie libre qui
s‟écrit :
2
1
ρΨ = 2 1 − D . K εv − εin th
v − εv + G 1 − aD 1 − D e − ein : e − ein + ρΨT (3.79)
∂Ψ
ς = ρ ∂ε = 1 − D K εv − εin th
v − εv I + 2G 1 − aD e − ein (3.80)
∂Ψ I 21 J 1+a−2aD
Y = −ρ ∂D = 18K + 2G 21−D 2 (3.81)
1−D 2 1−aD 2
b4 −1
Avec : R D = b6 b3 D 1 − D + b5 ; B D = b1 1 + b2 D 1 − D
154
La surface de charge est un ellipsoïde dans l‟espace des contraintes. Lorsque
l‟endommagement augmente, la surface subit une expansion puis un rétrécissement. Ces
transformations caractérisent respectivement l‟écrouissage et l‟adoucissement. Parallèlement,
le centre de la surface se translate.
L‟écoulement est supposé non associé, ce qui impose de postuler l‟existence d‟une fonction g
donnant l‟évolution des variables internes (équations (3.83), (3.84) et (3.85)).
b 7 I 21 b 9 J2
g ς, D, T = + 2G + b8 b1 1 + b2 D 1 − D I1 + Y (3.83)
18K 1−aD
L‟évolution des variables est gouvernée par les deux équations suivantes :
∂g
d = Φ ∂Y (3.84)
∂g
εin = Φ ∂ς (3.85)
La fonction Φ donne l‟intensité des variations, elle a été posée de la manière suivante :
n
1 f
Φ=μ 1+sign I 1 (3.86)
R 2c 1− m t cos α
2
155
- Indépendantes de l‟endommagement, en posant b0=0, ceci parce que le concept
d‟équivalence en déformation n‟a pas été employé.
- Non visqueuses en posant n très grand et μ proche de 0.
De plus sa richesse peut constituer un handicap. On imagine bien les difficultés liées à
l‟identification des paramètres, à l‟implémentation dans CASTEM 2000, et surtout à
l‟utilisation du modèle pour le calcul de structures industrielles.
Nous venons de présenter ci-dessus une revue non exhaustive des différentes possibilités qui
nous sont offertes pour modéliser le comportement thermomécanique des briques réfractaires
silico-alumineuses BSAA. Cependant, une description précise du comportement complexe de
ce matériau nécessite l‟usage de modèles raffinés couteux en identification et en temps de
calcul. Nous avons donc volontairement préféré des modèles simples pour decrire le
comportement thermomécanique des BSAA.
Le modèle de MAZARS propose un indicateur simple et très intéressant de l‟état du
matériau : l‟endommagement. C‟est pourquoi nous avons choisi d‟appliquer ce modèle au
réfractaires BSAA tout en conservant à l‟esprit que dans sa version originelle il ne permet pas
de reproduire certaines caractéristiques du matériau mises en évidence lors de l‟étude
expérimentale :
- Existence de déformations inélastiques aux basses et moyennes températures.
- Comportement viscoplastique à partir de 900°C.
Ce modèle élastique endommageable toutefois, présente un intérêt certain dans le contexte de
notre étude. Il est simple, implanté sous CASTEM 2000 et permet de décrire l‟évolution de
l‟état d‟une structure de manière commode à l‟aide de la variable scalaire d‟endommagement
D. Nous avons donc identifié ses paramètres sur l‟ensemble de la plage d‟emploi des
réfractaires BSAA.
Pour prendre en compte le caractère visqueux du comportement des BSAA à hautes
températures (au-delà de 900-1000°C), nous nous sommes appuyés sur la démarche de
Mohsen Roosefid (INPG, 2006) proposée dans son étude sur les bétons réfractaires.
156
3.9. Modélisation du comportement thermomécanique des briques
réfractaires silico-alumineuses BSAA par la loi d’endommagement de
MAZARS
ε1 0 0
ε= 0 −νε1 0 ε1 < 0 σ1
0 0 −νε1
157
Fig. 3.6. Courbe contrainte déformation en compression
d’un matériau quasi-fragile
L‟expression du seuil d‟endommagement εD 0 (fig. 3.6) est définie selon l‟équation proposée
dans [CAST3M] [17]:
−νς D 0 2
εD 0 = (3.93)
E0
En combinant les équations (3.92) et (3.93), le paramètre Ac peut être exprimé en fonction de
la résistance en compression σc et de la limite d‟élasticité σc0 :
ς
1− c
ςc0
Ac = νςc0Bc 2
(3.94)
E0
1− exp −1
νςc0 Bc 2 E0
En traction, le comportement des réfractaires BSAA, tout comme le béton, est supposé
élastique jusqu‟au seuil d‟endommagement (fig.3.7). La courbe de traction peut continuer à
augmenter jusqu‟au pic σT, au-delà du seuil d‟endommagement. Pour simplifier, on suppose
que le pic de contrainte est atteint au seuil d‟endommagement. Le comportement post-pic est
défini par deux paramètres AT et BT. La loi de comportement est la suivante :
ɛ ≤ ɛ D0 le matériau est sain, soit ς = E0 ε.
ɛ > ɛ D0 le matériau s‟endommage, soit ς = 1 − DT E0 ε ou encore :
AT ε
ς = E0 εD 0 1 − AT + exp [B (3.96)
T ε−ε D 0
158
ςT
ɛD ɛ
Fig.3.7. Seuil d’endommagement
0
en traction pour un
matériau quasi-fragile
Dans cette étude nous avons identifié le modèle de Mazars à partir des essais de compression
simple uniaxiale aux différentes températures. Cette identification a consisté à trouver les
valeurs des paramètres permettant de coller au mieux aux courbes expérimentales de
compression uniaxiale. Pour que l‟identification soit complète il aurait fallu le faire aussi sur
des courbes d‟essai de traction simple aux différentes températures. Mais n‟ayant pas pu faire
ce type d‟essais faute de moyens expérimentaux et n‟ayant pas non plus trouvé de tels
résultats dans la bibliographie, nous n‟avons pas pu mener ce travail. Nous nous contenterons
de l‟identification en compression simple seulement.
Nous avons alors adopté une démarche similaire à celle de Mohsen Roosefid dans sa thèse
portant sur les bétons réfractaires (2006) [20] :
Les paramètres de la loi d‟endommagement de Mazars sont déterminés de la même manière
que précédemment, mais les différentes caractéristiques mécaniques sont fonction de la
température. Notons que le coefficient de Poisson ν est constant et est égal à 0,24 [21].
En ce qui concerne la compression à haute température, comme le béton, le comportement des
céramiques réfractaires frittées BSAA est supposé élastique jusqu‟à sa limite d‟élasticité σ c0
(T), puis présente un comportement écrouissable jusqu‟à sa résistance en compression σc (T)
qui se prolonge par une branche adoucissante. La limite d‟élasticité en compression a été
identifiée à température ambiante en considérant la déformation seuil en traction, provenant
de l‟équation (3.93) :
E0 εD 0
ςc 0 = (3.98)
−ν 2
ςc0
Une fois σc0 connu, nous avons déterminé le rapport γ = à température ambiante que nous
ςc
considérons indépendant de la température.
Par une procédure d‟analyse inverse, on peut maintenant identifier le seuil d‟endommagement
à différentes températures :
159
−νγ ς c (T) 2
εD 0 T = (3.99)
E0 T
La loi de variation du seuil d‟endommagement est représentée sur la figure (3.8)
4
Déformation au Pic
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
T (°C)
350
300
250
200
Bc
150
100
50
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Température (°C)
160
La loi de variation du paramètre Ac (fig. 3.10), quand à elle est donnée en fonction du seuil
d‟endommagement en déformation ɛ Do(T) (équation (3.99)) et du coefficient Bc(T) (équation
(3.100)) :
2
Ac T = 1 (3.101)
exp ε D 0 T −1 −1
εD T B c (T)
0
1,6
1,4
1,2
1
Ac
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Température (°C)
L‟objet de cette partie porte sur l‟étude du comportement d‟endommagement des céramiques
réfractaires silico-alumineuses (BSAA) par la méthode des éléments finis avec le code
CAST3M en utilisant la loi d‟endommagement de Mazars.
Une analyse générale effectuée à l‟aide de la méthode des éléments finis peut se décomposer
en quatre grandes étapes :
1) Choix de la géométrie et du maillage.
2) Modèle : mécanique élastique isotrope endommagement.
a) Constantes matérielles
b) Définition des conditions aux limites
c) Définition des sollicitations.
d) Type d‟analyse.
3) Résolution du problème discrétisé
a) Calcul des matrices de rigidité et de masse de chaque élément fini.
b) Assemblages des matrices de rigidité et de masse de la structure complète.
c) Application des conditions aux limites.
d) Application des chargements.
e) Résolution du système d‟équations.
4) Analyse et post-traitement des résultats : déplacements, contraintes, déformations…etc.
161
La génération du modèle d‟éléments finis 2D commence par la création du modèle
géométrique. Un modèle géométrique carré de 20 mm de côté a été retenu dans cette étude
(fig 3.11). Concernant les conditions aux limites, on a procédé à un blocage horizontal du plan
de symétrie (x) et (y). Ensuite un déplacement imposé de 10mm a été imposé à la face
supérieure jusqu‟à la rupture.
Des éléments finis de type triangulaire à 3 nœuds ont été retenus pour cette étude, avec un
mode de calcul : contraintes planes.
Déplacement
imposé
L=40m
m L=20mm
L=40mm L=20mm
Echelle échantillon Modèle réduit
Fig. 3.11. Géométrie du problème
Les figures 3.12 et 3.13 montrent respectivement l‟influence des paramètres Ac et Bc pour une
température de 700°C. La même étude paramétrique a été appliquée à la température
ambiante.
D‟après les figures 3.12 et 3.13, une bonne concordance entre la courbe de l‟expérimentation
à 700°C et celle de la modélisation numérique est obtenue pour une valeur de AC=1,12 et
BC= 290.
162
Contraintes-Déformations
40 Modèle Ac =1,12
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
Contraintes-Déformations
Nu=0,24 ktr01 = 2.76e-4 ; Atra1 = 0.8 ;Btra1 = 17000. Acom1 = 0,80
70
Essai
Modèle Bc =175
60
Modèle Bc =200
50 Modèle Bc =250
Contraintes (Mpa)
Modèle Bc =290
40
30
20
10
0
0 1 2 3
Déformations (%) 4 5 6
163
que le modèle de Mazars décrit correctement le comportement en compression à température
ambiante. En outre, un endommagement pré-pic est bien observé à partir d‟environ 65 %.
Contraintes-Déformations
Nu=0,24 ktr01 = 2.76e-4 Atra1 = 0.8 Btra1 = 17000 Bcom1 = 250
beta1 = 1.06 E= 7457
40
Essai
25 °C
35 Modèle Ac=1,10
30
Contraintes (Mpa)
25
20
(Mpa)
15
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
Les figures 3.15, 3.16, 3.17, 3.18, 3.19 et 3.20 montrent l‟ensemble des identifications
effectuées à partir des essais sur le réfractaire BSAA à haute température.
De façon générale, une bonne concordance est obtenue entre les résultats de l‟expérience et
ceux de la simulation numérique en utilisant le modèle d‟endommagement de Mazars. Un
choix judicieux de l‟identification du modèle à 1200°C a permis de décrire de manière
satisfaisante le comportement à cette température.
A toutes les températures, le comportement du réfractaire BSAA est convenablement prédit
par le modèle. En particulier, on peut noter que la détermination des paramètres Ac et Bc nous
a permis d‟estimer correctement la contrainte maximale et la déformation au pic de contrainte.
164
Contraintes-Déformations
Nu=0,24 ktr01 = 2.76e-4 ; Atra1 = 0.8 ;Btra1 = 17000 Bcom1 = 200
beta1 = 1.06 E= 6783 Mpa
40
500 °C Essai
35 Modèle Ac =0,94
30
Contraintes (Mpa)
25
20
(Mpa)
15
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
40
30
(Mpa)
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
165
Contraintes-Déformations
50
40
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
Contraintes-Déformations
Nu=0,24 ktr01 = 2.76e-4 Atra1 = 0.8 Btra1 = 17000 Bcom1 = 135
beta1 = 1.06 E= 11800 Mpa
120
900 °C Essai
Modèle Ac =0,98
100
Contraintes (Mpa)
80
60
(Mpa)
40
20
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
166
Contraintes-Déformations
80
1000 °C Essai
70 Modèle Ac =1,16
60
Contraintes (Mpa)
50
40
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
Contraintes-Déformations
Nu=0,24 ktr01 = 2.76e-4 Atra1 = 0.8 Btra1 = 17000 Bcom1 = 80
beta1 = 1.06 ; E= 3300 Mpa
60
1200 °C Essai
Modèle Ac =0,29
50
Contraintes (Mpa)
40
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Déformations (%)
167
3.10. Conclusion
Nous avons entamé ce chapitre en présentant une revue non exhaustive des différentes
possibilités s‟offrant à nous pour un choix de lois de comportement thermomécaniques
adéquates pour les réfractaires silico-alumineux frittés.
La modélisation devient très complexe quand il s‟agit de traiter le comportement des
réfractaires frittés dans sa globalité, en incluant élasticité-endommagement aux faibles
températures et la viscoplasticité aux hautes températures.
Le temps et les moyens nous ont malheureusement manqué pour élaborer nous-mêmes un
modèle décrivant le comportement des céramiques réfractaires frittées BSAA. Nous nous
sommes donc intéressés à employer des modèles réalistes pris de la littérature des bétons
Génie Civil, ayant déjà montré tout leur intérêt dans le cas des bétons réfractaires utilisés dans
les mêmes conditions que les réfractaires façonnés et soumis aux mêmes contraintes
thermiques et mécaniques.
Parmi les modèles énumérés, notre choix a porté sur le modèle d‟élasticité couplé à
l‟endommagement de Mazars qui permet de décrire de manière satisfaisante, le comportement
des réfractaires silico-alumineux façonnés, en conservant à l‟esprit que celui-ci ne permet pas
de reproduire certaines caractéristiques dont les déformations permanentes mises en évidence
dans l‟étude expérimentale.
Les paramètres de ce modèle ont été identifiés, en compression, sur la plage 20-1200°C.
Cependant, nous ne disposons pas de moyens expérimentaux pour réaliser des essais de
traction sur cette même plage de température ni de la base de données expérimentale en
traction aux mêmes conditions thermiques opératoires, des briques réfractaires silico-
alumineuses BSAA.
Les identifications effectuées ici, contribuent à la constitution d‟une base de données pour la
simulation d‟une structure comportant un revêtement (une maçonnerie) en briques réfractaires
silico-alumineuses.
168
BIBLIOGRAPHIE DU CHAPITRE N° 3
[1] BAZANT Z.P., KAPLAN M., “Concrete at high température: material behavior
and mathematical modeling”, Londonlonman concrete design and construction series,
1996, 412p.
[9] W. FORD, « The effect of heat on ceramics », Mc Laren and Sons ed., London,
1967.
[10] J. LAMON et J.P. TORRE « Prédiction de la durée de vie en service des pièces
céramiques », Ind. Cer. N° 729, juin 1979.
169
[13] MAZARS J. “Application de la mecanique de l‟endommagement au
comportement non linéaire et à la rupture du béton de structure”, Thèse de Doctorat
es-sciences physiques de l‟université de Paris VI (1984).
[16] SIMO J.C., GOVINDJEE S., “Non-Linear B-stability and symmetry preserving
return mapping algorithms for plasticity and viscoplasticity”, Int. J. Numer. Methods
Engng, vol. 31, 1991, 151-176.
[18] LEMAITRE J., CHABOCH J.L. Mecanique des matériaux solides, 2° ed.,
DUNOD, Paris (1996).
[21] J.M. HAUSSANNE et al. « Céramiques et verres », Traité des matériaux, vol. 16
(2005)
170
5. CONCLUSION GENERALE
Les réfractaires silico-alumineux BSAA sont fabriqués à partir d‟un mélange de débris de
briques réfractaires silico-alumineuses industrielles et de deux kaolins extraits des carrières
Algériennes : l‟halloysite de djebel Debbagh et le kaolin de Tamazert.
L‟analyse chimique de ces kaolins met en évidence leur richesse en alumine (oxyde
hautement réfractaire) et en silice.
Lors du traitement thermique, ces deux substances se combinent pour former une phase
hautement réfractaire : la mullite (3Al2O3 2SiO2), qui confère aux matériaux leurs
caractéristiques thermiques et thermomécaniques exceptionnelles et qui sera mise en évidence
par l‟analyse minéralogique des briques BSAA.
L‟analyse minéralogique des deux argiles, montre la prédominance de deux minéraux
réfractaires que sont la kaolinite (pour le kaolin de Tamazert) et la halloysite (pour le kaolin
de djebbel Debbagh). Le caractère siliceux du kaolin de tamazert, fait que sa plasticité est
réduite, comparativement à la halloysite de djebbel Debbagh. Ceci est d‟ailleurs confirmé par
l‟analyse granulométrique des deux matières qui met en exergue la prédominance de la
fraction grossière (quartz) dans le premier cas et de la fraction fine (matières plastiques
argileuses) pour le second.
La chamotte, issue du broyage des débris de briques réfractaires silico-alumineuses, est une
fraction chimiquement inerte et hautement réfractaire, qui constitue le squelette du matériau à
l‟état cru, en facilitant son séchage.
La caractérisation physique des briques réfractaires BSAA fait ressortir des propriétés
très comparables à celles des réfractaires silico-alumineux industriels les plus communs.
Leur température de fusion déterminée au microscope de chauffe montre que se sont des
produits hautement réfractaires qui conservent leur morphologie à plus de 1600°C.
Ce qui est confirmé par l‟analyse chimique qui montre un pic de haute intensité correspondant
à l‟élément aluminium révélateur d‟une forte présence d‟alumine.
La courbe dilatométrique du matériau montre une évolution linéaire et régulière de la
dilatation entre l‟ambiante et 200°C. La variation brusque observée aux environs de 200°C
correspond à la transformation α-β cristobalite. Au-delà de cette température, et jusqu‟à
171
1000°C environ, la dilatation du matériau reprend son caractère linéaire. Le coefficient de
dilatation moyen déduit à partir de la courbe dilatométrique est de 5×10-6 K-1. C‟est une valeur
à même d‟assurer une bonne résistance aux chocs thermiques aux réfractaires BSAA.
Des essais de compression ont été menés, respectivement à 20, 500, 700, 900, 1000 et 1200°C
sur un dispositif expérimental inédit d‟essais mécaniques à hautes températures conçu et
construit au laboratoire 3S-Risques de l‟INPG de Grenoble.
A 900°C, les briques BSAA ont montré une résistance mécanique optimale et une rigidité
maximale.
4. Analyse de la microstructure
Les analyses chimiques semblent montrer qu‟il n‟y a pas de nouvelles transformations de
phases liées à l‟élévation de la température. Les éléments Al, Si et O restent toujours
prédominants.
Bien qu‟intéressantes, ces analyses ne permettent pas d‟expliquer directement les évolutions
à l‟échelle macroscopiques.
6. Modélisation du comportement
Nous avons énuméré des modèles puisés dans la littérature du béton Génie civil à cause
des similitudes que celui-ci présente avec les réfractaires BSAA de par sa structure. Ces
172
modèles ont d‟ailleurs montré leur pertinence pour le cas des bétons réfractaires soumis aux
mêmes conditions d‟emploi que les réfractaires façonnés BSAA.
De toute évidence, le modèle idéal serait celui qui décrirait le comportement élastoplastique
avec endommagement aux basses et moyennes températures et dégénérerait en modèle
viscoplastique à haute température.
De plus, cette loi devrait comporter une variable interne qui puisse décrire l‟évolution de l‟état
du matériau avec la température.
Une telle loi, si elle s‟avère possible, serait ardue à identifier et surtout à implémenter dans un
code de calcul avec éléments finis.
Nous avons donc opté pour les modèles développés pour le béton hydraulique pour les raisons
que nous avons déjà citées.
Enfin, l‟aspect endommageable de ces réfractaires mis en évidence par la caractérisation
expérimentale, est correctement défini par le modèle de Mazars.
L‟analyse numérique du modèle d‟endommagement a permis de décrire correctement le
comportement des briques réfractaires silico-alumineuses étudiées et de prendre en compte
l‟évolution des paramètres d‟endommagement en fonction de la température, en conservant à
l‟esprit qu‟il ne permet pas de reproduire certaines de leurs caractéristiques mises en évidence
lors de l‟étude expérimentale.
Perspectives
A plus long terme,
173
ANNEXE A
Ces éléments de présentation sont issus du rapport du CEA „Prise en main de CASTEM par
l‟exemple‟ de J.S. Fleuret.
Présentation de CASTEM
CASTEM est un logiciel de calcul de structures par la méthode des éléments finis et plus
généralement de résolution d‟équations aux dérivées partielles par la méthode des éléments
finis.
Il a été développé au Département de Mécanique et Technologie (DMT) du Commissariat à
l‟Energie Atomique (CEA). La principale particularité de CASTEM, est d‟être extrêmement
adaptable aux multiples applications propres à chaque utilisateur.
174
- Une instruction peut contenir des parenthèses. Conformément aux règles de l'algèbre, les
instructions contenues dans les parenthèses les plus internes sont exécutées avant celles
contenues dans les parenthèses les plus externes.
- Le signe = permet de donner un nom au résultat d'une instruction.
- La longueur du nom attribué à un objet ne doit pas dépasser 8 caractères. Il est conseillé de
terminer le nom d'un objet par un chiffre afin de s'assurer de ne pas utiliser le nom d'un
opérateur déjà existant dans CASTEM.
- CASTEM ne fait pas la distinction entre majuscule et minuscule excepté pour les noms
d'opérateurs utilisés entre guillemets simples. Ainsi les mots fin, FIN ou 'FIN' feront appel à
l'opérateur FIN alors que 'fin' ne sera pas compris.
Unités
CASTEM ne dispose d'aucun système particulier d'unités de mesure. C'est à l'utilisateur de
fournir les données dans un système cohérent. Une fois que les unités de mesure utilisées dans
les données sont définies, tous les résultats seront exprimés dans ces mêmes unités.
Il existe cependant une exception à cette règle concernant la mesure des angles qui doivent
toujours être exprimés en degrés.
Le tableau suivant présente trois exemples de systèmes cohérents :
Types d'objets
Les objets disponibles dans CASTEM 2000 sont classés selon le type d‟informations qu‟ils
renferment et selon la signification que prennent ces informations dans l‟analyse. La liste des
principaux types d‟objets est présentée en annexe 1. On note également que le type de chaque
objet peut être obtenu en listant son contenu à l‟aide de l‟opérateur LIST.
Nous allons cependant revenir sur quelques objets souvent utilisés dans CASTEM.
- Objet de type Champ par point :
Dans un objet de type champ par point (CHPOINT), on associe à chaque point une ou
plusieurs composantes qui sont repérées par leur nom. Les noms des composantes sont :
- soit choisis par l‟utilisateur
- soit déterminés par les opérateurs qui créent les objets.
Le champ peut être indéterminé, diffus (quand il représente une grandeur continue comme un
champ de déplacement) ou discret (quand il représente une valeur discrète comme une force
nodale).
Les points concernés par le CHPOINT sont référencés dans un objet maillage qui contient des
éléments à 1 nœud.
175
- des caractéristiques des matériaux
- des caractéristiques géométriques (épaisseurs, section...).
- des contraintes....
Le champ est connu par ses valeurs définies soient :
- au centre de gravité de l‟élément
- aux nœuds de l‟élément
- aux points d‟intégration de l‟élément.
Remarquons que l‟on peut construire un champ par point à partir d‟un champ par élément.
Pour cela, on calcule la moyenne aux nœuds des éléments adjacents.
176
- Paramètres généraux :
Il s'agit de définir les options générales du calcul. On précise notamment ici la dimension du
problème (1D, 2D, 3D), le type d'éléments utilisés, les hypothèses de calcul (par exemple
"contraintes planes").
- Géométrie :
La géométrie des différents éléments que l'on souhaite calculer se définit toujours selon la
démarche suivante :
- construction des points,
- construction des lignes à partir des points,
- construction des surfaces à partir des lignes,
- construction des volumes à partir des surfaces.
- Modèle de comportement :
Le code CASTEM permet de gérer des problèmes très variés (mécanique, fluide, thermique,
…).
Il faut donc préciser avant tout calcul le modèle de comportement associé aux différentes
géométries définies.
Les différentes formulations intégrées dans CASTEM sont :
- mécanique
- liquide
- thermique
- convection
- poreux
- darcy
- frottement
177
- rayonnement
- liquide mécanique.
A chacune de ces formulations est associée une (ou plusieurs) loi de comportement. Par
exemple pour la formulation MECANIQUE on trouve des lois de comportement élastique,
plastique, …
- Résolution :
La résolution est dans la majorité des cas gérée par des opérateurs de CASTEM. Elle peut être
linéaire (élasticité, thermique stationnaire,…) ou non linéaire (plasticité, viscoélasticité,
thermique transitoire, …). Dans ce dernier cas, la résolution est approchée à l'aide de
méthodes numériques (résolution explicite, implicite, semi-implicite, …).
- Post-traitement :
La résolution des problèmes thermiques donne accès à la température aux nœuds de la
géométrie.
La résolution des problèmes mécaniques donne quant à elle la valeur du déplacement aux
nœuds de la géométrie. Il convient alors d'exploiter ce déplacement pour déduire les autres
résultats attendus (déformations, contraintes, …).
178
ANNEXE B
1,2 1,2
25 °C 500 °C
0,8 0,8
0,6 0,6
(KN)
(KN)
0,4 0,4
0,2 0,2
0 0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 0 0,2 0,4 0,6 0,8
Déplacement (mm) Déplacement (mm)
1,2 1,2
1 700°C 1 900 °C
Charge maximale (KN)
Charge maximale (KN)
0,8 0,8
0,6 0,6
(KN)
(KN)
0,4 0,4
0,2 0,2
0 0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 0 0,2 0,4 0,6 0,8
Déplacement (mm) Déplacement (mm)
1,2 1,2
1000 °C 1200 °C
Charge maximale (KN)
1 1
Charge maximale (KN)
0,8 0,8
0,6 0,6
(KN)
(KN)
(KN)
0,4 0,4
0,2 0,2
0 0
0 0,5 1 1,5 0 0,5 1 1,5
Déplacement (mm) Déplacement (mm)
179
Liste des figures
Fig. 1-1 : Garnissage réfractaire de la sole du wagonnet d‟un four tunnel…………………...12
Fig. 1-2: Wagonnet chargé de produit cru à l‟entrée d‟un four tunnel……………………….12
Fig. 1-4: Cycle thermique subi par les briques silico-alumineuses servant de dallage au
wagonnet du four tunnel……………………………………………………………………...13
Fig. 1-8 : Cristaux de mullite formés au cours de la cuisson, à 1350°C du kaolin de Tamazert
traité……………………………………………………………………………………..……19
Fig. 1-9 : Essais de compression sur des éprouvettes silico-alumineuses soumises à différents
cycles thermiques………………………………………………………………......................20
Fig. 1-10 : Endommagement causé par une série de chocs thermiques sur des échantillons de
réfractaires silico-alumineux …………………………………………………………………20
Fig. 1-11 : Dilatation linéaire des principaux réfractaires du système silice-alumine avec la
température……………………………………………………………………………………22
Figure 1-12 : Dilatation thermique d‟un échantillon de terre cuite montrant une contraction
volumique vers 573°C due à la transformation α-β quartz…………………………………...23
Fig. 1-13 : Influence de la température sur la conductibilité thermique des réfractaires silico-
alumineux et des réfractaires les plus usuels………………………………………………….24
Fig. 1-17 : Essais de flexion sur un échantillon de terre cuite à différentes températures…...39
Fig. 1-22a : Courbes de fluage pour une contrainte de 15 MPa à différentes températures pour
un béton réfractaire alumineux………………………………………………………………..45
Fig. 1-22b : Courbes de fluage à 1200°C pour différentes contraintes pour un béton réfractaire
alumineux……………………………………………………………………………………..45
Fig. 1-24 : Evolution du comportement en flexion avec la température d‟essai pour un béton à
base d‟andalousite…………………………………………………………………………….46
Fig.1-25 : Essais de compression simple sur le béton cuit à différentes températures réalisés à
température ambiante…………………………………………………………………………48
Fig. 1-26 : Courbes monotones et charge-décharge d‟un béton silico-alumineux cuit à 900°C
pendant 5h…………………………………………………………………………………….49
Fig. 1-28 : Comportement d‟un béton silico-alumineux cuit à 900°C pendant 5 heures, à haute
température……………………………………………………………………………………51
181
Fig. 1-36 : Modules statiques et dynamiques, briques à 85% d‟Al2O3 d‟après
[PADGETT]…………………………………………………………………………………..58
Fig. 1-39 : Essais de fluage pour des réfractaires différents (température d‟essai : 1350°C ;
charge 2kg/cm2)………………………………………………………………………………59
Fig. 1-40 : Variation du module d‟élasticité en fonction de la température pour des réfractaires
silico-alumineux cuits à différentes températures……………………………………………61
Fig.2.2 : Eprouvettes découpées dans les briques BSAA, destinées aux essais mécaniques de
compression uniaxiale et de flexion trois points……………………………………………...83
182
Figure 2.14 : Vue en face de l‟éprouvette…………………………………………………..101
Figure 2.16 : Courbes, à température ambiante, montrant la réponse des capteurs LVDT, la
moyenne de la réponse des capteurs LVDT et le déplacement de la traverse………………102
Figure 2.21 : Courbes à haute température (500 °C) montrant la réponse des capteurs LVDT,
la moyenne de la réponse des capteurs LVDT et le déplacement de la traverse……………106
Figure 2.29 : Aspect des éprouvettes après essais de compression après rupture………….111
Figure 2.34 : Photographies optiques montrant l‟évolution des faciès de rupture du matériau
(BSAA) en fonction de la température……………………………………………………...117
Figure 2.35 : Micrographies à la même échelle (100 μm) de la zone orangée après chauffage
aux différentes températures affichées………………………………………………………118
183
Figure 2.36 : Micrographies à la même échelle (10 μm) de la zone orangée après chauffage
aux différentes températures affichées………………………………………………………120
184
Figure 3.20 : Modélisation du comportement en compression simple de la céramique
réfractaire BSAA à 1200°C par le modèle de Mazars………………………………………165
185
Index des tableaux
-C-
Tableau 1. Consommation spécifique des principaux secteurs industriels utilisateurs de
matériaux réfractaires…………………………………………………………………………..6
Tableau 1.3. Chaleurs spécifiques moyennes des matériaux réfractaires du système silice-
alumine entre 20°C et 1200°C en kcal/kg°C………………………………………………….26
-P-
Tableau 1.1. Production de produits réfractaires des principales puissances industrielles…..11
-R-
Tableau 1.4. Résistance aux chocs thermiques des produits silico-argileux et argileux……..34
-S-
Tableau 2.8. Synthèse des paramètres et conditions d‟essais……………………………….100
-T-
Tableau 1.5. Tableau des cônes de Seger…………………………………………………….34
186
187