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LES
MÉTHODES
D’OPTIMISATION
Sommaire
Introduction p1
Introduction
Soit un système (industriel, de laboratoire, économique, social, …etc.) dont l’état dépend de
variables opératoires, le terme optimisation désigne une action visant à trouver l’ensemble des
valeurs de ces variables opératoires qui entraîne un état souhaité pour le système.
Dans le domaine du laboratoire de contrôle, envisageons le cas d’une analyse par HPLC d’osides
dans des poches de nutrition. La colonne est du type échangeuse d’ions et la détection est effectuée
par la mesure de l’indice de réfraction. On sait que la réponse (la surface des pics) dépend du pH, de
la température et du temps de dégazage. Optimiser la sensibilité du système consiste à rechercher
les valeurs de ces 3 paramètres de façon à obtenir les surfaces de pics les plus grandes possibles.
Dans une unité de production, la qualité du produit fabriqué dépend des réglages de cette unité.
Optimiser consiste à trouver les valeurs des réglages pour obtenir la meilleure qualité , tout en
satisfaisant des contraintes telles que moindre coût de production, cadence suffisante, …etc. Dans la
pratique, il faut trouver une qualité acceptable sachant que la limite qui sépare l’acceptable de
l’inacceptable est la spécification.
Ces deux exemples sont destinés à illustrer la diversité des applications ; cependant, dans tout
problème d’optimisation il intervient toujours les concepts de variables opératoires et de réponse.
Les variables opératoires x (les facteurs) peuvent être de nature très diverses : le pH, la
température, la concentration d’un réactif, le débit d’introduction d’un constituant dans un réacteur,
…etc. Mais il est impératif que ces facteurs soient quantitatifs et que l’on puisse faire varier à volonté
leur valeur (dans des limites permises par l’expérimentation).
La réponse appelée fonction de réponse y peut par exemple être le rendement d’une réaction
(on recherchera alors un maximum), un critère de qualité comme par exemple la pureté d’un produit
(maximum), la résolution de pics chromatographiques (maximum), etc ; ce peut aussi être le coût
d’une opération (minimum) ; on utilise même parfois des fonctions objectifs qui font intervenir
plusieurs réponses. Dans tous les cas, il doit s’agir d’une grandeur quantitative. La dénomination
fonction de réponse indique que y doit dépendre de la valeur x des variables opératoires étudiées ; et
la dénomination fonction objectif rappelle que c’est cette variable qui est optimisée
remarquons aussi que la qualification « état souhaité pour le système » n’implique pas
nécessairement la recherche exacte d’un maximum ou d’un minimum : il est des cas où il suffit en
pratique que la réponse soit supérieure à une valeur donnée à l’avance, d’autres pour lesquels on
peut considérer que la réponse est satisfaisante si celle ci est inférieure à une valeur donnée à
l’avance. Le plus souvent cependant, il s’agit de trouver l’optimum vrai de la réponse, ce qui
correspond du point de vue mathématique à rechercher l’extremum (maximum ou minimum) d’une
fonction y de plusieurs variables :
y = f ( x1 , x2 , ....., xn )
Dans la pratique, le cas le plus simple est d’avoir à optimiser une réponse y vis à vis d’une seule
variable x ; le plus fréquent est celui où il intervient plusieurs variables opératoires, 2, 3, voire 4 ou 5.
2
Les graphes ci dessous illustrent la façon dont les paramètres interviennent dans ces recherches
d’optimum.
En ce qui concerne les techniques d’optimisation proprement dites, elles sont nombreuses .
Notons dès à présent que la démarche expérimentale intuitive qui consiste à ne faire varier qu’un
seul facteur à la fois, en maintenant tous les autres constants, puis à recommencer la procédure pour
chaque facteur en fixant au fur et à mesure chaque facteur à son meilleur niveau n’est pas une
méthode recommandable. Il existe des méthodes plus exactes, généralement plus rapides et moins
onéreuses que celle du « un seul facteur à la fois ».
Le principe commun à ces méthodes est de faire varier simultanément tous les facteurs
intervenant dans l’optimisation ; ces variations se font de façon raisonnée pour être efficaces dans la
recherche et en tenant compte d’une éventuelle interaction entre les facteurs.
Nous n’évoquerons dans ce document que les méthodes les plus classiques ; elles appartiennent
à deux catégories :
La caractéristique commune à toutes ces méthodes est qu’il est nécessaire de rechercher une
relation satisfaisante entre les variables x (les facteurs quantitatifs étudiés) et la réponse y qu’on
souhaite optimiser.
Le schéma ci dessous illustre les étapes de cette démarche de recherche d’optimum dans le cas
de 2 facteurs quantitatifs x1 et x2. Les isoréponses y figurent en pointillés.
La ligne de plus grande pente indique le chemin le plus rapide pour progresser vers l’optimum.
er
L’équation de cette ligne se détermine à partir de l’équation du 1 degré du plan factoriel initial : on
peut montrer qu’il s’agit d’une droite lorsqu’il y a absence d’interaction entre les facteurs x et d’une
courbe dans le cas contraire.
er
Tant que le modèle du 1 degré est applicable, la ligne de plus grande pente est perpendiculaire au
réseau des courbes d’isoréponses. Au voisinage de l’optimum, l’équation du 1er degré n’est plus
valable et la ligne de plus grande pente perd sa propriété ; la localisation de l’optimum nécessite une
autre démarche expérimentale, d’où l’établissement d’un nouveau plan.
Il arrive aussi, en pratique, que l’on ait des idées sur la région où se situe l’optimum dans l’espace
des variables x ; il suffit alors de réaliser directement un plan composite centré couvrant cette région,
4
sans avoir à effectuer les essais de la ligne de plus grande pente. C’est ce que nous supposerons
dans la suite de cet exposé.
Rappelons que dans le cas le plus simple, un plan factoriel comportant 2 facteurs notés 1 et 2, la
réponse estimée ŷ a pour expression :
yˆ yC a1 X1 a2 X 2 a12 X1 X 2
dans laquelle X1 et X 2 sont des valeurs des 2 facteurs centrés réduits (expérimentées pour –1 et
+1) ; les valeurs vraies correspondantes des facteurs sont x1 et x2 . Les paramètres a1 et a2 sont les
effets principaux des 2 facteurs ; a12 est l’effet d’interaction entre les 2 facteurs. Rappelons également
qu’on ne tient compte dans l’équation du modèle que des effets statistiquement significatifs. yC est la
réponse prédite au centre du dispositif expérimental : elle est numériquement égale à la moyenne
des 4 réponses mesurées du plan factoriel.
Une difficulté inhérente à l’utilisation du modèle du 2ème degré est que les estimations des
coefficients a1 et a11 , a2 et a22 ne peuvent pas être parfaitement indépendantes, contrairement aux
modèles du 1er degré pour les plans factoriels complets et fractionnaires, qui possèdent la propriété
d’orthogonalité. C’est la raison pour laquelle on trouve dans la littérature plusieurs types de plans
correspondant à des protocoles d’essais différents, par exemple les plans de Box.-Behnken. Les plus
utilisés sont cependant les plans composites centrés, conçus pour assurer une précision uniforme des
prévisions de réponse ŷ à l’intérieur du domaine expérimental exploré.
Ces plans composites centrés comprennent 3 catégories d’essais établis de telle sorte qu’à
chaque facteur, sont assignés 3 niveaux. On trouvera donc :
Les essais du plan factoriel (2n pour un plan complet ou 2n-k pour un plan fractionnaire)
Des essais dits « en étoile » par rapport aux essais précédents (en nombre égal à 2n)
Des essais au centre du domaine expérimental, dont le nombre de répétitions est fonction du
ème
nombre de facteurs étudiés, et qui constituent le 3 niveau de chaque facteur.
Du point de vue pratique de réalisation des essais, on effectue en premier les essais du plan
factoriel et une partie des essais au centre ; on analyse les résultats pour savoir si le modèle du 1er
5
ème
degré est rejeté (au profit celui du 2 degré). Quand c’est le cas, on effectue ensuite, dans une
deuxième phase, les essais en étoile et le reste des essais au centre.
Dans la suite de cette étude, nous détaillerons ces plans dans le cas de l’optimisation pour 2 et 3
facteurs.
Dans le schéma, on reconnaît les 4 essais du plan factoriel (cercles) ; il y a aussi 4 essais en
étoile : ils sont situés sur les 2 axes à une distance du centre égale à α = 1,414 en variable réduite.
Le plan comporte aussi 5 essais au centre du domaine expérimental (triangle).
Au total, ce plan nécessite 13 essais pour déterminer l’équation du modèle dont nous avons vu
qu’il comporte au maximum 6 paramètres ( yC , a1 , a2 , a11 , a22 , a12 ). Le nombre d’essais est donc
suffisant pour estimer convenablement ces paramètres.
Cet extremum, déterminé par le calcul, doit se trouver à l’intérieur du domaine expérimental
exploré (soit entre –1,414 et +1,414 pour X1 et X2 ) ; le modèle n’est en effet valable que dans ce
domaine et il est très hasardeux de vouloir extrapoler à l’extérieur. Lorsque l’optimum calculé ne se
situe pas à l’intérieur, il faut faire une autre expérimentation … en espérant que dans cette nouvelle
expérimentation l’optimum de y sera à l’intérieur du nouveau domaine.
6
On conçoit donc qu’il faut être très attentif, lors de la phase de prévision des essais, à ce que le
domaine de variation de chaque facteur en valeur vraie et évidemment pas en valeur réduite, soit
suffisamment grand pour couvrir l’extremum.
7
Diagramme de surface de
100
réponse.
90
Il nécessite un logiciel avec
80
graphisme 3D.
On voit ici que la réponse
réponse y 70
passe par un maximum, mais
60 ce graphe de présentation est
difficile à exploiter de façon
50 S29
S22 précise.
40 S15 pH
1
3
S8
5
7
9
11
13
15
17
19
21
23
S1
25
27
29
température
31
33
Exercice n°1
Il s’agit d’étudier la variation de stabilité d’une émulsion obtenue avec un broyeur colloïdal en
fonction de la largeur de l’entrefer et de la vitesse du rotor.
8
Le modèle
Il s’écrit :
yˆ yC a1 X 1 a2 X 2 a3 X 3 a11 X 12 a22 X 22 a33 X 32 a12 X 1 X 2 a13 X 1 X 3 a23 X 2 X 3
On notera que dans cette équation, il n’est tenu compte que des effets des facteurs et des
ème ème
interactions de 2 ordre (l’interaction a123 de 3 ordre est négligée). Ce modèle comporte donc
10 paramètres à déterminer ( yC , a1 , a2 , a3 , a11, a22 , a33 , a12 , a13 , a23 ).
Le plan d’essais
X1 X2 X3
-1 -1 -1
+1 -1 -1
-1 +1 -1
+1 +1 -1
-1 -1 +1
+1 -1 +1
-1 +1 +1
+1 +1 +1
0 0 0
0 0 0
0 0 0
0 0 0
0 0 0
0 0 0
-1.682 0 0
+1.682 0 0
0 -1.682 0
0 -1.682 0
0 0 -1.682
0 0 +1.682
Les essais du plan factorie l : il y en a 23 8 points (aux sommets du cube représenté ci-
dessus).
Les essais au centre du domaine expérimental : il faut 6 répétitions pour obtenir un plan dont
la précision des estimations de réponse sera à peu près constante à l’intérieur du domaine
exploré.
Les essais en étoile : il faut 6 points situés sur les 3 axes, un par face du cube, et qui sont
placés à la même distance de l’origine des axes égale à α = 1,682 en variable réduite.
Note : pour tous les plans composites centrés, la distance réduite par rapport à l’origine à laquelle se situent les
0,25
points en étoile dépend du nombre N F de points du plan factoriel : elle est égale à (N F ) .
0,25
Pour une optimisation avec 2 facteurs, (4) 1, 414 alors que pour 3 facteurs, (8)0,25 1,6818 . La formule
est généralisable au cas de plus de 3 facteurs.
Au total, il faut donc prévoir 20 essais pour une expérience d’optimisation comportant 3 facteurs.
Rappelons que l’équation du modèle ne fait intervenir au maximum que 10 paramètres.
Analyse et interprétation
Quand les 20 réponses mesurées sont connues, il faut :
Exercice n°2
Il s’agit de déterminer les conditions expérimentales (3 facteurs) d’une réaction chimique, pour
préparer un principe actif médicamenteux, assurant le rendement de réaction le plus élevé possible.
Dans ces méthodes, aucune connaissance sur la manière dont la réponse est reliée
mathématiquement aux variables facteurs n’est nécessaire. Le but est de trouver le moyen le plus
rapide pour se diriger vers l’optimum.
Elles sont donc particulièrement adaptées aux problèmes où on mesure une seule réponse et où
la relation entre la fonction objectif et les variables n’est pas un des objectifs, ce qui est le cas pour
une optimisation vraie.
Un inconvénient non négligeable de cette méthode est de réclamer un grand nombre d’essais car
avant de déterminer B, par exemple, il faut exécuter un certain nombre d’essais entre A et B et au
moins un au delà de B pour s’assurer que la réponse y ne croit plus. Il en de même pour déterminer
C, D, E. Un autre inconvénient, plus grave, est que le procédé peut se bloquer sur une des arêtes de
la fonction de réponse y comme c’est le cas sur la figure précédente (le maximum vrai est situé en M
et la méthode ne permet d’aller que jusqu’à E : les 2 droites perpendiculaires en E sont telles que la
plus grande réponse se situe en E !) ; cet inconvénient propre à la méthode de Friedman n’existe pas
dans les autres méthodes directes qui vont suivre. Cette technique n’est donc pas à conseiller.
Une version simplifiée de la méthode de Friedman, consistant à n’utiliser que 2 étapes (variation
de X2 à X1 constant, puis variation de X1 à X2 constant) conduit au point C du schéma : on constatera
que cette pratique ne permet pas de déterminer un optimum de réponse, mais seulement un point de
la ligne de plus grande pente. On peut montrer que c’est seulement dans le cas particulier où il n’y a
10
pas d’interaction entre les 2 facteurs qu’il est possible d’atteindre le maximum vrai avec cette
technique.
2 – La méthode du Simplex
La méthode du simplex a été inventée par Spendley en 1962.
Contrairement à la méthode de Friedman, elle nécessite de faire varier simultanément tous
les facteurs agissant sur la réponse y .
Il s’agit d’une méthode itérative : les résultats sont exploités au fur et à mesure de leur obtention ;
ils servent à déterminer de nouvelles conditions expérimentales qui permettent de progresser dans la
recherche de l’optimum.
Principe général
On effectue d’abord un petit nombre d’essais, correspondant à des niveaux différents des facteurs
étudiés. Pour k facteurs, on réalise k + 1 essais au départ.
On récolte donc k + 1 mesures de la réponse y à optimiser.
Pour faire progresser la recherche, on part du principe que l’optimum doit se trouver à l’opposé de
l’essai ayant donné le plus mauvais résultat. On calcule alors cette direction, puis on effectue un
essai complémentaire pour vérifier si l’hypothèse est exacte.
On recommence l’opération précédente en éliminant le plus mauvais des points restants … et
ainsi de suite jusqu’à ce que la réponse ne s’améliore plus.
Le simplex à 2 variables
Dans ce cas, on étudie 2 facteurs quantitatifs x1 et x2 (k =2) agissant sur la réponse y.
Le simplex initial
On réalise donc au départ 3 essais dont les conditions expérimentales dépendent,
du niveau de départ des 2 facteurs variables, nous les noterons x10 et x20
du pas de variation de ces facteurs, notés x1 et x2 , choisis par l’expérimentateur pour
faire progresser ces variables.
Comme dans les plans factoriels, la méthode du simplex travaille en variables réduites ; entre les
2 types de variables il existe la relation :
x xinitial
X
x
La valeur réelle x d’un facteur se déduit donc de sa valeur réduite X par :
x xinitial X x
11
Le simplex de départ, en variables réduites, est un triangle équilatéral orienté de telle sorte que
l’origine des axes soit confondue avec le point de départ et que le centre du simplex soit situé sur la
première bissectrice, ainsi que le montre la figure suivante.
d’où le tableau
point X1 X2
O 0 0
B 0,259 0,966
C 0,966 0,259
On décide de partir de x10 0,25 et x20 0,25 avec des pas de variation x1 x2 0,40 .
Les conditions expérimentales des 3 essais sont déterminées à partir des relations :
x 0,25 x 0,25
0,966 et 0,259
0,40 0,40
On peut ainsi dresser le tableau des conditions expérimentales :
Rapport molaire
n° point x1 x2 Rendement
mesuré
0 0,250 0,250 32%
1 0,636 0,354 50%
2 0,354 0,636 57%
Les 3 expériences ont donné comme rendements les valeurs figurant dans la colonne de droite en
grisé ; on voit que le plus mauvais point est le point 0.
Cette règle détermine un nouveau simplex [1, 2, 3] et il faut calculer les conditions expérimentales
correspondant au nouveau point, noté 3.
12
Le rendement mesuré pour le point 3 étant égal à 73%, le plus mauvais point de ce simplex [1, 2,
3] est le point 1.
Le nouveau simplex à considérer est [2, 3, 4]. La règle précédente conduit à éliminer le point 2 qui
est le plus mauvais point. La procédure d’évolution continue…
Dans les 3 derniers simplex, le meilleur point est le numéro 5. On peut se demander si ce point
n’est pas artificiellement bon par suite d’une erreur de mesure !
13
Spendley a prévu ce cas et établi la règle suivante :
Supposons que la 2ème mesure du point 5 ait à nouveau conduit à 86%. Ce point est confirmé et
dans le simplex [5, 6, 7] le plus mauvais point est le point 6. Son symétrique est le point 8 dont les
caractéristiques figurent dans le tableau ci après ; le rendement obtenu est 81%.
Mais dans le simplex [5, 7, 8], le plus mauvais point est le nouveau point : si on applique la règle 1
d’évolution, alors on revient au point 6 …, qui a déjà été expérimenté !. On notera cependant que le
point 8 est meilleur que le point 6 qu’il remplace.
Pour faire progresser la recherche de l’optimum, il faut alors appliquer une nouvelle règle de
progression.
Cette règle 3 implique ici de choisir pour essai n°9 le symétrique du point 7, 2ème plus mauvais
point dans le simplex [5, 7, 8].
Le calcul du point 9 se fait par la méthode habituelle et conduit au tableau suivant :
Le nouveau rendement observé (64%) est plus mauvais que ceux des 3 essais précédents :
visiblement on s’éloigne de l’optimum.
14
On peut remarquer que dans les dernières expériences, les simplex tournent autour du point 5,
point pivot, qui correspond au meilleur rendement obtenu. Il est clair, puisqu’il n’y a pas eu erreur de
mesure, que ce point est le plus proche de l’optimum.
Arrêt de la procédure
Avec 2 variables, la recherche est arrêtée lorsqu’on retombe sur un simplex déjà connu ; c’est le
cas ici puisque le symétrique du point 9 du simplex [5, 8, 9] est le point 7 déjà expérimenté et que si
on choisit le 2ème plus mauvais point (8) on retombe sur le point 4 lui aussi déjà expérimenté.
L’optimum se situe dans l’un de ces simplex.
Il est évident que la précision avec laquelle on détermine les conditions optimales dépend de la
taille du simplex initial (le pas).
Très souvent on ne cherche pas à préciser mieux la position de l’optimum, en particulier quand les
différences entre les réponses des points est inférieure à une certaine valeur fixée par
l’expérimentateur et liée à l’incertitude des mesures effectuées.
Dans notre exemple d’optimisation, on peut considérer que les rapports molaires x1 = 0,84 et x3 =
1,13 donnent le rendement maximum de 86%. Il a fallu 11 expériences pour le déterminer (10 pour le
simplex et 1 de confirmation).
Il est en revanche des cas où on a besoin d’affiner la recherche de l’optimum. On peut alors
construire un nouveau simplex partant du meilleur point (le point 5 dans l’exemple) et en choisissant
un pas x plus petit (par exemple 0,1 ou 0,2) afin d’avoir des simplex plus petits, ce qui permet de
mieux localiser l’optimum.
Une autre technique alternative, préconisée par Spendley consiste à utiliser les points du simplex
comme un plan d’expériences et, en ajoutant quelques points, à déterminer un modèle du 2ème degré
qui fournit la position de l’optimum par calcul.
15
1. Dans le simplex de départ, il faire 4 expériences dans le cas de 3 facteurs, 5 si on veut optimiser
avec 4 facteurs, 6 pour 5 facteurs, … etc.
2. Les valeurs de p et q à utiliser dépendent du nombre k de facteurs. Elles sont données par les
formules :
1
p ( k 1 k 1)
k 2
1
q ( k 1 1)
k 2
A titre d’exemple, pour k = 5 facteurs, les valeurs de p et q sont p = 0,912 et q = 0,206 ; les 6
essais du simplex initial ont pour coordonnées réduites :
point X1 X2 X3 X4 X5
0 0 0 0 0 0
1 0,912 0,205 0,205 0,205 0,205
2 0,205 0,912 0,205 0,205 0,205
3 0,205 0,205 0,912 0,205 0,205
4 0,205 0,205 0,205 0,912 0,205
5 0,205 0,205 0,205 0,205 0,912
3. Il n’est plus possible de suivre l’évolution vers l’optimum par une représentation graphique plane
comme pour un simplex à 2 facteurs.
Remarquons pour terminer que l’augmentation du nombre de facteurs entraîne une augmentation
du nombre d’essais pour établir le simplex initial. L’obtention de l’optimum n’est ensuite pas liée de
façon directe au nombre de facteurs ; toutefois il est quand même souhaitable de limiter le nombre de
ceux-ci.
16
G est le centre de gravité des points après élimination de W (dans la figure, c’est le milieu de NB car
il s’agit d’un simplex à 2 facteurs)
R est le point réfléchi, symétrique de W par rapport à G ; c’est ce point qui est calculé puis utilisé
dans la procédure normale du simplex [W, N, B].
Si yR yB , alors l’essai suivant est le point E résultant de l’expansion (rappelons que B était
jusqu’à présent le meilleur point) et ses coordonnées s’écrivent : X E X G 2( X G X W ) . La
mesure de yE indique le chemin à suivre : le simplex suivant est [N, B, E] si yE yR et [N, B,
R] si yE yR
Si yR yN , cela indique que la direction R E n’est pas la bonne et l’essai suivant dépend de
la valeur de yR par rapport à yW .
Lorsque yR yW , on effectue une contraction du côté de R, le point suivant
est CR défini
par X CR X G 0,5( X G X W ) .
La réponse yCR ou yCW , que nous appellerons yC pour simplifier, est alors comparée à yW pour
déterminer le simplex suivant :
Si yC yW , alors le nouveau simplex est [N, B, C]
Si yC yW , alors on revient au simplex initial [W, N, B] et on prend le symétrique de
ème
N par rapport à WB selon la procédure normale du simplex (3 règle).
Le simplex modifié présente les avantages d’aller plus vite vers l’optimum grâce à l’expansion et de
mieux le localiser par suite des compressions.
17
Un inconvénient commun à ces 2 méthodes est qu’une erreur expérimentale sur la mesure de y peut
inverser la direction supposée de l’optimum.
Dans le cas où l’on s’attend à une incertitude expérimentale assez grande, il est préférable
d’utiliser la méthode Uniplex proposée par King et Deming en 1974.
On mesure les 2 réponses y ( yW et yB ) , ce qui permet de classer les points en W (plus mauvaise
réponse) et B (meilleure réponse).
W B R E
x
Symétrique de
W par rapport à
B.
2 – Si yR yB , on effectue alors une contraction du simplex ; 2 cas sont possibles selon la valeur
de yR par rapport à yW .
W B CR R
x
La mesure yCR du nouveau point CR détermine le simplex suivant : il s’agit de BCR si
yC R yR et BR si yCR yR .
W CW B R
La procédure Uniplex est arrêtée quand on considère que les réponses obtenues n’évoluent plus
aux erreurs expérimentales près.
19
Exemple d’application
On se propose d’optimiser la fraction molaire x d’un constituant d’une réaction chimique pour
obtenir le rendement y (en %) le plus élevé.
On décide de partir de x0 0,25 avec un pas x 0, 40 . Le 2ème essai est donc caractérisé par
x1 0,65 .
Les rendements mesurés sont : y0 32% et y1 47% .
0 0,5 1 x
W B R
32% 47% 43%
Le point 1 étant le meilleur des 2 points (B), on calcule le symétrique du point 0 (W) par rapport à
B : on obtient le point R, dont la valeur du rapport molaire est xR 1,05 . Le rendement mesuré en ce
point est yR 43% .
Compte tenu de l’imprécision sur la mesure des rendements que l’expérimentateur estime à 2%,
la différence observée, 4%, est significative : le rendement en R est moins bon que celui en B, mais il
est meilleur que celui en W.
On effectue donc alors une contraction du côté de R, ce qui détermine un nouveau point CR
correspondant au rapport molaire xCR 0,85 . Le rendement mesuré en ce point est yCR 51% .
0 0,5 1 x
B CR R
47% 51% 43%
Ce rendement de 51% est significativement plus grand que celui en B ; il faut donc poursuivre les
expériences d’optimisation. Le simplex suivant est BCR .
Notons que le symétrique de B par rapport à CR a déjà été expérimenté : c’est le point R dont on
sait qu’il est moins bon que ceux en CR et en B. On effectue donc une contraction vers B, ce qui
détermine un nouveau point à expérimenter C'R caractérisé par une fraction molaire égale à
xC' 0,75 .
R
C’R
0 0,5 50% 1 x
B CR
47% 51%
Exercice 1
Pour homogénéiser une émulsion, on utilise un broyeur colloïdal. Deux conditions opératoires sont
particulièrement importantes pour la stabilité des émulsions obtenues :
la largeur de l’entrefer (valeur habituelle 1.25mm)
-1
la vitesse du rotor (valeur habituelle 750 t.min )
La stabilité des émulsions est évaluée par un indice (exprimé en points de stabilité) traduisant les
résultats de la centrifugation des émulsions homogénéisées ; plus le nombre de points est important,
plus l’émulsion est stable. L’incertitude sur une mesure de stabilité correspond à un écart type de 3
points de stabilité, valeur calculée à partir d’un très grand nombre d’expériences antérieures.
Il est décidé d’effectuer une expérimentation factorielle pour voir comment varie la stabilité en
fonction de ces deux facteurs. Les variations autour des valeurs habituelles sont choisies égales à ±
0,54mm pour la largeur de l’entrefer et ± 107 t.min-1 pour la vitesse de rotation.
3 mesures ont aussi été effectuées au centre du domaine expérimental (les valeurs habituelles des 2
facteurs). Les résultats sont les suivants :
1ère question
Calculer les effets du plan factoriel 22 ; déterminer les effets significatifs ; écrire l’équation du 1er
degré permettant de prévoir la stabilité en fonction de la largeur de l’entrefer et de la vitesse du
rotor.
Ecrire la matrice du modèle du 2ème degré en faisant intervenir les valeurs des facteurs centrés
réduits : ce tableau comprend 13 lignes et 6 colonnes (les colonnes X1, X2, X1*X2, X²1 et X²2 des
termes du modèle et une colonne y pour les réponses).
Effectuer la régression linéaire multiple (utiliser le menu outils / utilitaire d’analyse / régression
linéaire ). Demander l’option résidus normalisés.
Quels sont les termes significatifs dans l’équation du modèle, au risque 0,10 ?
Quelle stabilité peut on attendre pour une largeur d’entrefer de 0,8 mm et une vitesse de 800
t/min ?
3ème question
Faire un tableau à double entrée comportant en lignes les valeurs centrées réduites d’entrefer, en
colonnes les valeurs centrées réduites de vitesses de rotation (on débutera à –1,4 et on finira à
+1,4 ; on prendra comme intervalle de variation 0,2 pour les 2 variables) comportant à l’intérieur
les réponses prédites.
Représenter graphiquement ces résultats en faisant apparaître les courbes isoréponses (graphe
de surface 3D). Peut-on dire quelles valeurs il faut donner à E et V pour avoir une stabilité
supérieure à 90 points ?
22
Exercice 2
Une molécule appelée PA, est un principe actif médicamenteux très onéreux en raison du coût
élevé du réactif principal M1 qui permet de synthétiser PA ; dès lors on conçoit qu’il est important
d’optimiser le rendement de la réaction.
La synthèse de PA est effectuée en une étape par action d’un réactif M2 sur M1 en présence de
triéthanolamine (Et3N).
Le mode opératoire est le suivant : charge du réacteur avec la quantité nécessaire de M1, de
solvant (dichloroéthane) et de triéthanolamine.
Le réactif M2 est ensuite introduit, tout en maintenant la température à une valeur fixée 1.
Puis on élève la température à une valeur 2 et on laisse réagir un temps t.
La quantité de PA synthétisée est enfin extraite et le rendement déterminé.
Ce mode opératoire a été entièrement automatisé afin d’assurer une bonne reproductibilité entre
les essais.
Les données de la littérature indiquent que pour obtenir un bon rendement de réaction, la
température 2 de la réaction doit impérativement être fixée à 35°C ( à 2°C près) et que le temps de
réaction peut être quelconque à la condition de dépasser 1.5 heures.
Une étude préliminaire a confirmé ces affirmations ( 2=35°C et t=1.5h) et a permis de constater,
par ailleurs, que le rendement était influencé par 3 facteurs, à savoir :
x1 le rapport molaire Et3N / M1
x2 la température 1 à laquelle est introduit M2
x3 le rapport molaire M2 / M1
valeur au centre
facteur du domaine pas de
variation
x1 1 0.5
x2 15°C 8°C
x3 1 0.5
Le tableau suivant donne la matrice des expériences à réaliser dans un plan composite centré à 3
facteurs (les niveaux sont ceux des facteurs codés X1, X2 et X3, c’est à dire centrés et réduits ).
n° essai X1 X2 X3
1 -1 -1 -1
2 1 -1 -1
3 -1 1 -1
4 1 1 -1
5 -1 -1 1
6 1 -1 1
7 -1 1 1
8 1 1 1
9 -1.682 0 0
10 1.682 0 0
11 0 -1.682 0
12 0 1.682 0
13 0 0 -1.682
14 0 0 1.682
15 0 0 0
16 0 0 0
17 0 0 0
18 0 0 0
23
19 0 0 0
20 0 0 0
1ère question
2ème question
ème
Construire la matrice du modèle du 2 degré comprenant 9 colonnes dont les intitulés seront X1, X2,
X3, X1*X2, X1*X3, X2*X3, X²1, X²2 et X²3.
Note : il suffit de prendre 6 colonnes immédiatement à droite de la matrice d’expériences (X1, X2 et X3) et
d’effectuer les calculs indiqués par les intitulés.
3ème question
b) - Effectuer alors la régression linéaire multiple au moyen de l’utilitaire d’analyse situé en bas du
menu outil (la variable y est le rendement et les variables x sont constituées par les 9 colonnes
constituées à la 2ème question). On placera le rapport donné par Excel sur la même feuille en dessous
du tableau.
c) - On ne retiendra dans l’équation du modèle que les termes dont le coefficient présente un degré
de signification inférieur à 0.10 (10%).
Quelle est alors l’expression numérique de l’équation du modèle ?
Construire immédiatement à droite de la colonne « rendement mesuré » une colonne « rendement
estimé » dans laquelle on calculera les rendements des 20 essais au moyen de l’équation de ce
modèle.
4ème question
En dérivant l’équation du modèle par rapport à X1 puis par rapport à X3, trouver les valeurs de ces
variables qui rendent le rendement maximum.
Pour quels rapports molaires x1 et x3, l’optimum est il atteint et quel rendement peut on espérer ?
5ème question