Tga y DSC

TGA Y DSC
INGRITH ZULAY MAHECHA MORENO
Anlisis termogravimtrico(TGA)
Fundamento
En un anlisis termogravimtrico se registra continuamente la masa de

una muestra colocada en una atmsfera controlada en funcin de la
temperatura o del tiempo en que aumenta su temperatura.
La representacin de la masa o del porcentaje de masa en funcin del

tiempo se denomina termograma o curva de descomposicin trmica.
INSTRUMENTO TGA
Consta de:
Balanza analtica sensible
Horno
Sistema de gas de purga
Microprocesador para el control del instrumento,

adquisicin y visualizacin de datos
El soporte de la muestra debe de estar alojado en el horno,

el resto dela balanza debe de estar aislado trmicamente
del horno
Balanza TGA
Un cambio en la masa de la muestra

provoca una desviacin del brazo
que cierra el paso de la luz entre una
lmpara y uno de los 2 fotodiodos.
El desequilibrio resultante en la
corriente fotodidica se amplifica y
alimenta la bobina E que est
situada entre los polos de un imn
permanente F
TGA BALANZA
El campo magntico generado por la corriente en la bobina devuelve el brazo a
su posicin original.
La corriente amplificada del fotodiodo se recoge y transforma en informacin
sobre la masa o prdida de masa en el sistema de adquisicin de datos.
La mayora de los casos los datos de masa frente a temperatura pueden
representarse inmediatamente o almacenarse para una posterior manipulacin o
visualizacin
TGA HORNO
El intervalo de temperatura para la mayora de los

hornos para TGA va desde temperatura ambiente
hasta 1,500 C.
A menudo se pueden variar las velocidades de

calentamiento o enfriamiento del horno desde
aproximadamente cero hasta valores tan elevados
como200 C/min.
HORNO
Para evitar la transferencia de calor a la balanza es necesario aislar y

refrigerar el exterior del horno. Normalmente se utiliza nitrgeno o
argn para purgar el horno y evitar la oxidacin de la muestra.
En algunos anlisis es necesario cambiar los gases de purga a lo largo

del anlisis
MANIPULACION DE DATOS
La temperatura registrada en un termograma es idealmente la

temperatura real de la muestra. Las temperaturas registradas se miden
generalmente con un pequeo termopar localizado lo ms cerca posible
del recipiente demuestra.
MANPULACION DE DATOS
Las termobalanzas modernas utilizan

normalmente un ordenador para el
control de rutina de la temperatura, que
compara automticamente la tensin de
salida del termopar con una tabla que se
almacena en la memoria ROM y que
relaciona las tensiones con las
temperaturas
APLICACIONES TGA
Los mtodos de anlisis termogravimtricos estn limitados en su

mayor parte a las reacciones de descomposicin y de oxidacin y a
procesos tales como la vaporizacin, la sublimacin y la desorcin.
La aplicacin ms importante de los mtodos gravimtricos se

encuentran en el estudio de los polmeros.
Los termogramas proporcionan informacin sobre los mecanismos de

descomposicin de diversas preparaciones polimricas. Adems, los
patrones de descomposicin son caractersticos de cada tipo de
polmero y, en algunos casos, pueden ser utilizados con finalidades de
identificacin
DSC
QUE ES EL ANALISIS TERMICO?
Un grupo de tcnicas en las cuales una propiedad fsica de una

sustancia es medida como una funcin de la Temperatura y como tal la
sustancia es sometida a un programa de temperatura controlado
International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry
(ICTAC)
ANALISIS TERMICO
QUE ES DSC?
Diferencial: Medicin de la Diferencia en flujo de calor entre una

muestra y una referencia
Scaneo: Modo de operacin comn de correr una muestra escaneando

la en la temperatura o en el tiempo
Calormetro: Instrumento para medir el calor o flujo de calor. Flujo de

Calor : un medida de energa transmitida en mW
EFECTOS ENDOTERMICOS Y
EXOTERMICO
EFECTOS ENDOTERMICO :
Cuando la muestra absorve energa, la entalpa cambia este proceso es

llamado endotrmico. Procesos como la fusin y vaporizacin son
endotrmicos
EXOTERMICOS:
Cuando la muestra libera energa, este proceso es llamado exotrmico.
Procesos tales como cristalizacin y oxidacin son exotrmicos.
CURVA ESQUEMTICA DSC DE UN

POLIMERO
1. Deflexin inicial
2. transicin vtrea
3. cristalizacin
4. fusin
5. vaporizacin
6. descomposicin
FUSIN Y CRISTALIZACIN
Transicin vtrea es un movimiento

molecular cooperativo
MEDICIONES DEL DSC
Calorimetra
diferencial de barrido (DSC) mide

las temperaturas y los flujos de calor
asociados con las transiciones en los
materiales como una funcin del tiempo y la
temperatura en una atmsfera controlada.
MEDICIONES DEL DSC
Estas mediciones proporcionan informacin cuantitativa y cualitativa

sobre los cambios fsicos y qumicos que implican procesos
endotrmicos (calor de absorcin) o exotrmicos (desprendimiento de
calor) .
Los procesos de los materiales durante las transiciones fsicas, tales

como cambios de fase, fusin, oxidacin y descomposicin. Esta
informacin ayuda a identificar el procesamiento y el rendimiento de
uso final
MEDICIONES DEL DSC

Transicin
Punto
Vtrea
de Fusin
Temperatura
Porcentaje
y tiempo de Cristalizacin
de Cristalinidad
Calor
de Fusin y Reaccin
Calor
Especifico
Estabilidad
Rata
Oxidativa / Trmica
y Grado de Curado
Cinticas
Pureza
de Reaccin
DIAGRAMA ESQUEMATICO DE LA
CELDA
DSC: Cmo es medido el Flujo de

Calor
El flujo de calor a travs de la lamina de cromel causa una diferencia

de temperatura T.
La diferencia de temperatura se mide como la diferencia de voltaje U

entre la muestra y las uniones de referencia constantan / cromel .
El voltaje es ajustado para la respuesta de la termocupla y es

proporcional al flujo de calor
T = U / S T in C U in V S in V/C
DSC

Tga y DSC

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Tga y DSC

Cargado por

Información del documento

Descripción original:

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Tga y DSC

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

TGA Y DSC

INGRITH ZULAY MAHECHA MORENO

En un anlisis termogravimtrico se registra continuamente la masa de

La representacin de la masa o del porcentaje de masa en funcin del

Balanza analtica sensible

Sistema de gas de purga

Microprocesador para el control del instrumento,

El soporte de la muestra debe de estar alojado en el horno,

Un cambio en la masa de la muestra

El intervalo de temperatura para la mayora de los

A menudo se pueden variar las velocidades de

Para evitar la transferencia de calor a la balanza es necesario aislar y

En algunos anlisis es necesario cambiar los gases de purga a lo largo

La temperatura registrada en un termograma es idealmente la

Las termobalanzas modernas utilizan

Los mtodos de anlisis termogravimtricos estn limitados en su

La aplicacin ms importante de los mtodos gravimtricos se

Los termogramas proporcionan informacin sobre los mecanismos de

QUE ES EL ANALISIS TERMICO?

Un grupo de tcnicas en las cuales una propiedad fsica de una

Diferencial: Medicin de la Diferencia en flujo de calor entre una

Scaneo: Modo de operacin comn de correr una muestra escaneando

Calormetro: Instrumento para medir el calor o flujo de calor. Flujo de

Cuando la muestra absorve energa, la entalpa cambia este proceso es

CURVA ESQUEMTICA DSC DE UN

Transicin vtrea es un movimiento

MEDICIONES DEL DSC

diferencial de barrido (DSC) mide

MEDICIONES DEL DSC

Estas mediciones proporcionan informacin cuantitativa y cualitativa

Los procesos de los materiales durante las transiciones fsicas, tales

MEDICIONES DEL DSC

DSC: Cmo es medido el Flujo de

El flujo de calor a travs de la lamina de cromel causa una diferencia

La diferencia de temperatura se mide como la diferencia de voltaje U

El voltaje es ajustado para la respuesta de la termocupla y es

También podría gustarte