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Dureza Calcio

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TITULO : Dureza en aguas. Dureza en calcio y magnesio. Método: Valoración con EDTA-Na2.

1. OBJETO

Este método tiene por objeto determinar el contenido en iones calcio y magnesio de un agua.

2. ALCANCE

En las condiciones que indica el método se pueden determinar contenidos en calcio de hasta 100
mg/l como carbonato cálcico (40 mg/l como Ca); para concentraciones mayores es conveniente diluir
la muestra.

3. REFERENCIAS

Este procedimiento se ha elaborado tomando como referencia los siguientes documentos:

• Método ASINEL AS - 02.02.07.02 “DETERMINACIÓN DE LA DUREZA EN AGUAS. DUREZA EN


CALCIO Y MAGNESIO. Método: Valoración con EDTA-Na2”.

• Norma ASTM - D 1126 "HARDNESS INDUSTRIAL WATER"

4. FUNDAMENTOS

Cuando el EDTA (sal disódica del ácido etilendiamino tetracético) se agrega a un agua que contenga
calcio y/o magnesio, se combina en primer lugar con el calcio presente. Este se puede cuantificar
directamente con el EDTA, cuando el pH se eleva lo suficiente para que la mayor parte del magnesio
precipite como hidróxido y cuando se usa un indicador que sólo se combina con el calcio. Se dispone
de varios indicadores que dan un viraje de color cuando todo el calcio ha formado un complejo con el
EDTA a pH de 12-13.

El contenido de magnesio se calcula por diferencia entre la dureza total y la dureza en calcio.

5. DESCRIPCION

5.1 Equipo de medida y ensayos

• Probeta de 50 ml.

• Microbureta de 10 ml.

• Matraz erlenmeyer de 250 ml.

• Pipeta aforada de 2 ml.

5.2 Reactivos

• Hidróxido sódico 1 N.

• Indicadores (Se pueden utilizar varios indicadores):

1. Indicador de murexida: Mezclar 0,2 g de murexida (Purpurato amónico:


C8H8O6N6.H2O) con 100 g de cloruro sódico y triturarlo en un mortero. Pasar la mezcla por un
tamiz de 40-50 mallas/cm2. Este indicador vira del rosa salmón al púrpura.

Editado por AGA para Foro de Química y Plantas Químicas de e-magister.com


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2. Indicador de ácido calconcarboxílico: Disolver 0,4 g de ácido calconcarboxílico en 100 ml de


alcohol etílico. Este reactivo tiene una duración limitada.

También puede utilizarse este reactivo en mezcla sólida, para lo cual se mezcla íntimamente
una parte de indicador con 99 partes de sulfato sódico anhidro.

Este indicador vira del rojo-vino al azul nítido.

• Disolución EDTA-Na2, 0,01 M: Ver la preparación en el método PQA.1.361.

5.3 Interferencias

No causan interferencia los iones en concentración inferior a los siguientes valores:

Sustancia Concentración (mg/l)


Aluminio 5
Cinc 5
Cobre 2
Estaño 5
Hierro férrico 20
Hierro ferroso 20
Manganeso 10
Plomo 5

El ortofosfato precipita al calcio al pH del ensayo. El estroncio y el bario interfieren la determinación


del calcio.

5.4 Realización del ensayo

• Medir 50 ml de la muestra con una probeta y pasarlos a un matraz erlenmeyer de 250 ml.

• Añadir 2 ml de disolución de hidróxido sódico aproximadamente normal y agitar.

• Agregar aproximadamente 0,2 g de indicador sólido o 2 gotas de líquido y agitar. La aparición de


una coloración rosa-salmón o rojo-vino, dependiendo del indicador utilizado indicará la presencia
de calcio.

• Añadir desde una bureta, agitando constantemente, disolución EDTA-Na2 gota a gota hasta
conseguir el viraje.

5.5 Cálculo

El contenido en calcio se expresa en mg/l como carbonato cálcico, empleando la fórmula siguiente:

A. M. f
DCA = . 1000. Pm
B

siendo:

DCa = Dureza en calcio expresada en mg/l como CO3Ca ó mg/l de Ca.

A = ml de EDTA-Na2 consumidos.

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B = ml de muestra.

M = Molaridad del EDTA-Na2

f = Factor de la disolución de EDTA-Na2

Pm = Peso molecular del CO3Ca o peso atómico del Ca, según se quiera expresar el
resultado en mg/l como CO3Ca o en mg/l de Ca.

Operando en las condiciones que indica el método, las fórmulas abreviadas serían:

DCa como CO3Ca = 20 . A . f (mg/l)

DCa como Ca = 8 . A . f (mg/l)

El contenido en magnesio viene dado por la expresión:

DMg como CO3Ca = D - DCa

siendo:

DMg = Dureza en magnesio expresada en mg/l como CO3Ca.

D = Dureza total expresada en mg/l Como CO3Ca.

DCa = Dureza en calcio expresada en mg/l como CO3Ca.

Para expresar el contenido en magnesio como mg/l de Mg, emplearemos la fórmula:

DMg como Mg = 0,24 DMg (mg/l, como CO3Ca)

6. OBSERVACIONES

• Si se consumen más de 5 ml de disolución de EDTA-Na2 en la valoración, convendrá diluir la


muestra hasta fijar el consumo por debajo de este límite.

• Por el elevado pH que se usa en el procedimiento, la valoración se debe realizar inmediatamente


después de la adición del hidróxido sódico.

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