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    Tecnicas de Caracterización

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    tecnicas de caracterización

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    Apunte de contenido

    Técnicas de caracterización

    USS
    Facultad de Ingeniería, Arquitectura y Diseño
    Santiago, Chile
    1. Caracterización de materiales
    1.1 Caracterizaciones físicas y químicas
    La caracterización de los materiales es un proceso de estudio y
    comprensión sobre las propiedades de los materiales en diferentes aspectos
    químicos y físicos o biológicos. Existen diferentes técnicas que permiten
    determinar una gama de características atractivas de los materiales como son
    la resistencia mecánica, resistencia eléctrica, biocompatibilidad,
    hidrofobicidad, estructura química, entre otras más. El propósito de realizar
    estas diferentes caracterizaciones es primero conocer qué es lo que estamos
    obteniendo como material, segundo es ver si es que un material nuevo o algo
    ya existente o parecido que se haya creado y por último dar una aplicación
    final que se puede estar asociados a diferentes áreas como la electrónica,
    biomédica, aeroespacial, entre otras.

    Como anteriormente mencionamos las técnicas de caracterización


    pueden estar asociadas a una característica física del material o química. Por
    ejemplo, las técnicas físicas suelen estar asociados a fenómenos más
    macroscópicos del material como son aspectos morfológicos,
    microestructurales, entre varios más, en cambio las caracterizaciones químicas
    suelen estar enfocado a fenómenos microscópicos a nivel atómico como las
    interacciones químicas, composiciones atómicas, efecto de grupos
    funcionales, etc. A pesar de que estas técnicas suelen ser atractivas a la hora
    de estudiar los materiales estos pueden tener sus ventajas y desventajas entre
    estas podemos destacar las siguientes:

    Pág. 2
    Ventajas Desventajas
    Determina la estructura y Costos elevados en equipamiento y
    composiciones de los materiales de materiales para su uso.
    interés.
    Permite desarrollar materiales más Algunas técnicas necesitan largos
    resistentes o eficientes en el área a lapsos de tiempo.
    usar
    Permite optimizar las características Existen limitaciones en el uso de cada
    de los materiales y seleccionar el más tipo de técnica con respecto al
    acorde a la aplicación final material a usar.
    Identificar materiales innovadores o La interpretación de los datos puede
    nuevos. ser compleja si no se tiene un
    conocimiento previo acerca de lo que
    se obtiene.

    Entre las técnicas de caracterización pueden clasificarse según la


    propiedad que se desea conocer del material. Por ejemplo, las técnicas de
    caracterización donde podemos estudiar la morfología pueden ser la
    microscopía óptica (MO), La microscopía electrónica de barrido (SEM, la
    microscopía de fuerza atómica (AFM) y la microscopía electrónica de
    transmisión (TEM). Para estudiar la presencia de los grupos funcionales dentro
    de un material nos podemos ayudar con la espectroscopia infrarroja
    transformada de Fourier (FT-IR), la espectroscopia Raman y la resonancia
    magnética nuclear (RMN). Para determinar propiedades mecánicas podemos
    realizar ensayos de tracción, de compresión, de dureza, entre varios más. Así
    podemos seguir nombrando más técnicas que nos permitan determinar las
    propiedades de los materiales, lo importante es reconocer cuales son las más
    relevantes para el material que se desea estudiar.

    Pág. 3
    1.2 Microscopía óptica (MO)
    Como se sabe la vista ha sido unas de herramientas más básicas para
    reconocer los materiales, esta nos otorga una perspectiva limitada para
    observar los materiales de diferentes tamaños. Las microscopías han sido
    herramientas claves para estudiar la morfología y comportamiento de los
    materiales. Dentro de las primeras microscópicas que nacieron fue la MO con
    las cual se analizó muchas células y microorganismos que a simple viste no se
    pueden observar.

    Los primeros microscopios ópticos se basan en un lente que era


    sostenido por la mano y era atravesados por la luz, de esta manera observar
    las muestras. Si bien era relativamente sencillo observar las muestras así
    presentaron diferentes problemas como la difracción y aberraciones, entonces
    se realizaron variadas modificaciones tanto en el área óptica como en el área
    mecánica. Donde podemos destacar al constructor del microscopio Zacarias
    Janssen en el año 1590, también Dolland con su aporte del objetivo
    apocromático, el cual se basa en dos lentes superpuestos, uno convergente y
    el otro divergente. Con estos aportes se fueron desarrollando nuevos
    microscopios que usan la tecnología láser y la información que pueden
    entregar estos equipos.

    Como sabes al momento de someter una muestra para analizar sus


    propiedades, esta debe ser estimulada por ejemplo por fotones, electrones,
    iones, calor, fuerza, etc. A partir de este estímulo se generará una respuesta
    del material, la cual puede ser en fotones, electrones, iones, campos
    electromagnéticos, entre otras respuestas. En el caso de la MO la muestra es
    estimulada por la luz, es decir, por fotones para obtener una respuesta de una
    imagen aumentada con respecto al objetivo usado.

    Para entender cómo funciona un microscopio óptico, es necesario


    reconocer todas las componentes claves que componen este equipo dentro
    de las cuales podemos destacar las siguientes:

    Pág. 4
    Figura 1. https://microscopioelectronico.com/partes-del-microscopio-optico/

    ● Oculares: Son el sistema lente que tiene mayor cercanía con la


    vista del operador del equipo, estos se ubican en la parte superior
    del equipo. Estos cilindros son huecos compuestos por unos
    lentes convergentes, estos tubos se pueden encontrar como
    monoculares o binoculares.

    ● Objetivos: Son un sistema de lentes convergentes que son


    acoplados en la parte inferior del tubo, a través de un revólver.
    Este sistema puede estar compuesto de varios objetivos de
    distintas magnificaciones ordenados de forma creciente en el
    sentido de las agujas del reloj (4x 10x 40x 100x). Algunos de los
    objetivos no se enfocan bien bajo el aire ambiental, para lo cual
    se debe usar un aceite de inmersión.

    ● Condensador: Son un sistema de lentes convergentes que captan


    los rayos de luz de la fuente y los concentra sobre la muestra, de
    esta manera de proporcionar un mayor o menor contraste.

    Pág. 5
    ● Fuente de iluminación: Los microscopios utilizan una fuente de
    luz como estímulo, este aparato iluminador está constituido por
    una lámpara halógena (12 V) ubicada en la parte inferior del
    equipo. La luz producida pasa por un reflector que envía los rayos
    hacia la platina.

    ● Diafragma: Esta parte del equipo permite graduar la intensidad


    de luz que es suministrada de la fuente iluminadora, abriéndose
    o cerrándose.

    ● Transformador: Debido a que el voltaje usado en lámpara es


    mucho menor que el de la red eléctrica, lo que permite que el
    microscopio opere a esa corriente eléctrica.

    ● Soporte: Sirve de base para la estructura del microscopio y en él


    se encuentra alojado la fuente de iluminación.

    ● Platina: Esta región del equipo, donde es colocado el portaobjeto


    con la muestra de interés, esta posee sistema de pinza para
    mantener quieta la muestra y un orificio abajo para que la luz le
    llegue.

    ● Tubo: Parte del equipo que sujeta los oculares y los objetivos.

    ● Revolver: Estructura giratoria que almacena los distintos


    objetivos.

    ● Brazo: Esta parte une la platina con el tubo, esta es la parte


    recomendada para trasladar el equipo de forma manual.

    ● Tornillo macrométrico: Esta parte posee forma de perilla


    giratoria con la cual permite tener el primer enfoque de las
    muestras.

    ● Tornillo micrométrico: Esta parte del equipo se encuentra


    ubicada en medio de tornillo macrométrico, este permite tener
    un acercamiento más preciso y definido de la muestra.

    Pág. 6
    Para entender mejor cómo funciona este equipo, es necesario abordar
    el fundamento teórico que tiene este para realizar las medidas. Por lo cual es
    necesario distinguir el tipo de MO, las cuales pueden ser de luz transmitida o
    luz reflejada. Cada uno de estos debe usarse con respecto a la muestra a
    medir, es decir, que para muestras que sean delgadas dejando pasar la luz es
    mejor usar uno transmitido, en cambio uno que sea más opaco es más
    recomendable usar el reflejado.
    Para el caso del MO de reflexión este se basa en la generación de un
    haz paralelo de rayos producido por un fuente luminosa, la cual llega a un
    vidrio plano inclinado, que a través del objetivo pueda llegar a la probeta
    metalográfica, produciendo que parte incidente que toca la probeta sea
    reflejada y lo que hace que vuelva a pasar por el objetivo para producir una
    imagen aumentada, posteriormente la luz sigue su camino a través del
    reflector de vidrio plano, provocando que se amplifique y pase por el sistema
    ocular del equipo permitiendo observar la muestra.

    Figura 2. https://www.pardell.es/microscopia-optica.html

    Mientras que la MO de transmisión se basa en la transmisión de luz, la


    cual es dirigida por un lente condensador, parte de la luz transmitida es
    amplificada por el objetivo y el sistema ocular.

    Pág. 7
    Referencia bibliográfica
    Skoog, D. A., Holler, F. J., Nieman, T. A. (2008) Principios de análisis
    instrumental. Sección 2: Espectroscopia atómica. Pp 131- 332.

    Pág. 8

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