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PNT Centrifugación y Decantación, Uxía González Expósito

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Análise e Control

CENTRIFUGACIÓN Y
DECANTACIÓN. FORMULACIÓN
DE UN PRECIPITADO.

Realizado por: Uxía González Expósito Revisado por:

Asdo.: Asdo.:
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1. INDICE

Índice ....................................................................................................... 2

Objeto ...................................................................................................... 3

Alcance ................................................................................................... 4

General .................................................................................................... 5

Referencias. ............................................................................................ 8

Responsabilidades................................................................................. 9

Material y productos. ........................................................................... 10

Sistematica. .......................................................................................... 11

Metodología ................................................................................... 11
Diagrama de flujo........................................................................... 12

Cálculos y incertidumbres. ................................................................. 13

Interpretación de los resultados. ........................................................ 14

Anexo....................................................................................................15
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2. Objeto
El objeto del presente documento es la formación y decantación de precipitado de PbI2,
a parte de la buena utilización de la centrífuga.
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3. Alcance

Este PNT puede ser usado por personas que quieran verificar las parte teóricas de la
estequiometría y saber si se realizó correctamente la práctica.
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4. General
La estequiometría es la información de las cantidades de los reactantes y productos en

una reacción química. Esta se basa en que la cantidad de reactantes es igual a la

cantidad de los productos y que los compuestos tienen una composición fija.

La palabra "estequiometría" deriva del griego stoicheon (elemento) y metron (medida).

Fue aplicada por Jeremias Benjamin Richter en 1792.

Un coeficiente estequiométrico es el número que aparece delante de la fórmula química

en una ecuación. Por ejemplo, en la reacción de descomposición del agua H2O se

produce hidrógeno H2 y oxígeno O2 en forma de gas: 2H2O → 2H2 + O2

En este caso, el H2O y el H2 tienen un 2 como coeficiente estequiométrico, mientras el

O2 no tiene ningún coeficiente. Esto significa que 2 moléculas de H2O se transforman en

2 moléculas de H2 y 1 molécula de O2.

La estequiometría está presente en la vida cotidiana. Cuando hacemos un pastel,

tenemos que usar unas cantidades fijas de ingredientes (reactantes) para obtener un

pastel (producto). Si utilizamos más polvo de hornear que harina, el resultado

probablemente no será el deseado.

En este caso la reacción química entre el Pb(NO3)2 y el KI es la siguiente:

Pb(NO3)2 + 2KI ↔ PbI2 + 2KNO3 (ac)

Como se puede observar en la reacción, la relación estequiométrica entre el Pb(NO3)2 y

el KI es 1:2.

El método que se usa para separar el precipitado de la fase acuosa es la centrifugación.

La centrifugación es un mecanismo de separación de mezclas (en particular, las

compuestas por sólidos y líquidos de distinta densidad) a través de su exposición a una

fuerza giratoria de determinada intensidad. Esta fuerza, conocida como fuerza centrífuga
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en la mecánica newtoniana, es una fuerza ficticia que aparece cuando un cuerpo

describe un movimiento de rotación. Su nombre quiere decir “que huye del centro”, pues

se aleja del eje de rotación de la trayectoria del cuerpo. La fuerza centrífuga hace que

los objetos se alejen del centro al girar. Por ejemplo: cuando un pescador hace girar el

anzuelo antes de arrojarlo al mar, o la fuerza que nos empuja contra el asiento en las

atracciones giratorias de los parques de diversiones. Es la misma que emplea una

centrifugadora, o aparato capaz de generar fuerza centrífuga, para separar mezclas en

un laboratorio. La centrifugación opera empujando los componentes más densos de la

mezcla hacia el punto más alejado del eje de rotación y dejando los menos densos en el

punto más cercano. Esta técnica es de uso cotidiano por químicos, biólogos y otros

científicos.

La centrifugación es empleada en numerosos casos de estudio científico, especialmente

de las sustancias básicas de la materia orgánica. A través de procesos especializados

de centrifugación de sustancias como la sangre o de células humanas, se puede separar

el plasma, los concentrados de plaquetas, los organelos intracelulares e incluso el ADN.

Otros ejemplos sencillos los constituyen el lavarropas, que emplea la fuerza centrífuga

para, después de mezclar el agua, el jabón y la ropa, secarla, eliminando el agua a

través de los agujeros del tambor, gracias a la fuerza centrífuga; o las máquinas de la

industria láctea que extraen de la leche las porciones de grasa que debemos sacar para

obtener leche descremada y para fabricar el suero, la nata y otros productos.

Existen cuatro tipos de centrifugación:

• Centrifugación diferencial. Aprovecha la diferencia de velocidad de

sedimentación de las distintas moléculas de una mezcla. Así, las partículas de

densidades similares sedimentan juntas. Usualmente se usa para separar


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componentes de una mezcla y constituye el paso preparatorio para procesos

de separación de moléculas.

• Centrifugación isopícnica. Añade medios de distinta densidad a partículas que

comparten el mismo coeficiente de sedimentación, para poder separarlas

mediante la fuerza centrífuga.

• Centrifugación zonal. Separa las partículas de una mezcla a partir de su

diferencia de velocidad de sedimentación y también su masa, dado que la

mezcla se coloca previamente encima de un gradiente de densidad

preformado, haciendo las veces de “colador” de partículas gracias a la fuerza

centrífuga.

• Ultracentrifugación. Monitorea las estructuras empleando luz ultravioleta o

interferómetros, a medida que se sedimentan, mediante sistemas de rotor (fijo

o de columpio). Es muy útil para estudiar las estructuras subcelulares.


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5. Referencias
Significados. Estequimetría. Dirección: https://www.significados.com/estequiometria/

Concepto. Centrifugación. Dirección: https://concepto.de/centrifugacion/


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6. Responsabilidades

a) El control de calidad se llevará a cabo por personal cualificado asignado que será
responsable de leer, entender y cumplir este Procedimiento Normalizado de Trabajo
(PNT).

b) El Técnico del departamento cuyos trabajos requieran el uso de este Procedimiento


será responsable de informar a los analistas de los requerimientos del mismo,
supervisar su trabajo y hacerlo cumplir.

c) La Unidad de Garantía de Calidad (UGC) será la responsable de verificar el


cumplimiento de este Procedimiento.
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7. Material e productos
Material Nº Productos Cantidade

Vaso de precipitados 2 Pb(NO3)2 8,36 g

Varilla de vidrio 1 KI 8,34 g

Tubos de centrífuga 10 Agua desionizada x

Matraz aforado de 100 ml 1

Matraz aforado de 50 ml 1

Balanza granataria ±0.01 g 1

Frasco lavador 1

Pipeta Pasteur 1

Pipeta graduada de 10 ml 1

Pipeta graduada de 5 ml 1

Pesasustancias 2

Gradilla 1

Pera de goma 2

Centrífuga 1

Estufa 1
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8. Sistemática.
1.1 Metodología

1. Lavar y secar en estufa a 105ºC durante 2 horas hasta peso constante 10 tubos
de centrífuga.
2. Realizar las disoluciones de KI y Pb(NO3)2. Para ello se limpian los matraces de
50 y 100 ml correspondiente a cada producto.
3. Pesar los reactivos (las cantidades están en el apartado de material).
4. Disolver los reactivos en dos vasos de precipitados con agua desionizada y
enrasar los matraces correspondientes.
5. Enumerar los 10 tubos de centrífuga.
6. Rellenar cada tubo con el volumen correspondiente de cada disolución.
7. Colocar los tubos en la centrífuga (5 minutos a 5000 rpm).
8. Decantar el sobrenadante con una pipeta pasteur.
9. Llevar los tubos solo con el precipitado a la estufa a 60ºC durante 2 horas (hasta
que el peso sea constante).
10. Cuando los tubos estén secos pesarlos y anotar la masa.
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1.2 Diagrama de Flujo.


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9. Cálculos e incertidumbres
Tubos 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

ml Pb(NO3)2 1,20 1,50 2,00 2,40 2,80 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00

ml KI 7,80 7,50 7,00 6,60 6,20 6,00 5,50 5,00 4,50 4,00

mmoles Pb(NO3)2 0,60 0,75 1,01 1,21 1,41 1,51 1,76 2,01 2,26 2,51

mmoles KI 3,90 3,75 3,50 3,30 3,10 3,00 2,75 2,50 2,25 2,00

tubo vacío (g) 5,40 5,42 5,49 5,41 5,39 5,44 5,49 5,44 5,43 5,58

tubo+precip (g) 5,69 5,79 5,97 5,99 6,06 6,12 6,12 6,03 5,96 6,06

mg de precipitado 290 368 478 574 666 685 624 589 535 478

Mmoles KI = (conc. KI * (ml KI / 1000))*1000

Mmoles Pb(NO3)2 = (conc. Pb(NO3)2 * (ml Pb(NO3)2 / 1000))*1000

mg precipitado = masa (tubo+precipitado) – masa tubo


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10. Interpretación dos resultados


Se puede observar en la tabla del apartado anterior como la relación estequiométrica
entre los reactivos coincide con la cantidad máxima de precipitado, y los mmoles de
cada reactivo; dando lugar al ensayo 6.

Como se muestra en la tabla anterior y teniendo en cuenta la relación estequiométrica,


para que se forme completamente el PbI2 y no haya exceso de ningún reactivo, serán
necesarios 3 ml de Pb(NO3)2 y 6 ml de KI.

Cosas a tener en cuenta antes de empezar el ensayo:

• Los tubos tienen que estar bien limpios y no tener ninguna imperfección (grietas,
astilleros, …).
• Antes de meter los tubos en la centrífuga y programarla hay que comprobar en la
caja de los tubos la velocidad máxima que soportan los tubos.
• No se pueden llenar los tubos completamente, hay que dejar como mínimo 2 cm
entre el final del líquido y el borde del tubo.
• Siempre que se pueda, es mejor escoger tubos de polipropileno antes que los de
vidrio.
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11. Anexos
Ficha de seguridad Pb(NO3)2:
H302+H332: Nocivo en caso de ingestión o inhalación
H360Df: Puede dañar al feto. Se sospecha que perjudica a la fertilidad
H372: Provoca daños en los órganos (sangre, sistema nervioso central, sistema
inmunitario, riñón) tras exposiciones prolongadas o repetidas
H410: Muy tóxico para los organismos acuáticos, con efectos nocivos duraderos

Ficha e seguridad KI:


H372: Provoca daños en los órganos (tiroides) tras exposiciones prolongadas o repetidas (en
caso de ingestión)

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