Manual de Quimica Analitica II

Manual de Prácticas de Laboratorio
Departamento de Química
UNAH-VS
Química Analítica II
(LQI-342)
III PAC 2018

Contenido
CONCEPTOS BÁSICOS DE QUÍMICA ANALÍTICA II ....................................................................... 3

USO DE LA BALANZA ANALÍTICA ........................................................................................................... 4
UBICACIÓN DE LA BALANZA ANALÍTICA ........................................................................................ 10
PRÁCTICA # 1 LIMPIEZA DE MATERIAL VOLUMÉTRICO .................................................. 12
PRÁCTICA # 1.1 CALIBRACION DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO .................................... 14
LISTADO DE SOLUCIONES VOLUMETRIA ....................................................................................... 19
PRÁCTICA # 2 REACCIONES ACIDO BASE .................................................................................... 21
PRÁCTICA # 3 REACCIONES ACIDO BASE .................................................................................... 25
PRÁCTICA # 4 REACCIONES COMPLEJOS ..................................................................................... 32
PRÁCTICA # 5 REACCIONES COMPLEJOS ..................................................................................... 38
PRÁCTICA # 5.1 REACCIONES COMPLEJOS .................................................................................. 42
PRÁCTICA # 6 REACCIONES PRECIPITACIÓN ........................................................................... 43
PRÁCTICA #7 DETERMINACIÓN DE MATERIA ORGÁNICA EN SUELOS .................... 48
PRACTICA # 8 REACCIONES REDOX ............................................................................................... 51
PRÁCTICA # 9 ANALISIS GRAVIMETRICO ..................................................................................... 54
PRÁCTICA # 10 DETERMINACION GRAVIMÉTRICA DE HIERRO COMO OXIDO
FÉRRICO 59
Universidad Nacional Autónoma de Honduras en el Valle de Sula
Departamento de Química
Laboratorio Química Analítica II
CONCEPTOS BÁSICOS DE QUÍMICA ANALÍTICA II
Química Analítica Cuantitativa: es la rama de la química que se interesa en la determinación de que

cantidad de una sustancia en particular está presente en una muestra. La sustancia determinada muchas
veces se llama componente deseado o Analito y puede constituir una pequeña o gran parte de la muestra
analizada.
Exactitud: es una medida de que tanto se acerca la cantidad medida al valor real.
Precisión: es una medida de la concordancia entre un grupo de resultados.
Alícuota: es una parte de la totalidad, por lo general una fracción pequeña. Se le llama alícuota a la
porción de una muestra que se toma de un matraz volumétrico utilizando una pipeta.
Indicador: es una sustancia química que presenta diferente coloración en presencia de un exceso de
Analito o titulante.
Punto de vire: es el punto de una titulación en el cual el indicador cambia de color.
Punto de equivalencia: es el punto de una titulación en el cual el número de equivalentes del titulante
es igual al número de equivalentes del Analito.
Valoración Indirecta: es una valoración donde la especie a determinar no reacciona directamente con
el titulante, si no indirectamente mediante reacción estequiométrica con otra especie valorable.
Yodometría: es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro son adicionados
a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente
de yodo que será titulado con una solución estandarizada. En este método indirecto los oxidantes son
determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinándose el yodo
liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de sodio.
Yodimetría: Los métodos directos se utiliza una solución estándar de yodo para determinarse
reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente ácido.
USO DE LA BALANZA ANALÍTICA
Laboratorio Química Analítica II
La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en laboratorio y de la cual
dependen básicamente todos los resultados analíticos.
Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de lectura de 0,1 µg a 0,1
mg, están bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilización de cuartos especiales
para la medida del peso. Aun así, el simple empleo de circuitos electrónicos no elimina las
interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos físicos son los más importantes porque
no pueden ser suprimidos.
Localización de la balanza
La precisión y la confianza de las medidas del peso están directamente relacionadas a la localización
de la balanza analítica. Los principales puntos que deben de ser considerados para su correcta posición
son:
Características de la sala de medida
• Tener apenas una entrada.

• Tener el mínimo número de ventanas posible, para evitar la luz directa del sol y corrientes de
aire.
• Ser poco susceptible a choques y vibraciones
Las condiciones de la mesa para la balanza
• Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared, de manera a transmitir un mínimo

de vibraciones posible.
• Ser rígida, no pudiendo ceder o inclinarse durante las operaciones de medida. Se puede utilizar
una de laboratorio bien estable o una de piedra.
• Localizarse en los sitios más rígidos de la construcción, generalmente en los rincones de la
sala.
• Ser antimagnética (no contener metales o acero) y protegida de cargas electrostáticas (no
contener plásticos o vidrios).
Las condiciones ambientales
• Mantener la temperatura de la sala constante.

• Mantener la humedad entre 45% y 60% (debe de ser monitoreada siempre que sea posible).
• No permitir la incidencia de luz solar directa.
• No hacer las medidas cerca de irradiadores de calor.
• Instalar las luminarias lejos de la bancada, para evitar disturbios por radiación térmica. El uso
de lámparas fluorescentes es menos problemático.
• Evitar la medida cerca de aparatos que utilicen ventiladores (ej: aire acondicionado,
ordenadores, etc.) o cerca de la puerta.
Cuidados Operacionales
Cuidados básicos
• Verificar siempre la nivelación de la balanza.

• Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio térmico
de los circuitos electrónicos.
• Dejar siempre la balanza en el modo "stand by", evitando la necesidad de nuevo tiempo de
calentamiento ("warm up").
El frasco de medida
• Usar siempre el menor frasco de medida posible.

• No usar frascos plásticos cuando la humedad esté abajo del 30-40%.
• La temperatura del frasco de medida y su contenido deben de estar a la misma temperatura del
ambiente de la cámara de medida.
• Nunca tocar los frascos directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos de la cámara de
medida.
El plato de medida
• Poner el frasco siempre en el centro del plato de medida.

• Remover el frasco del plato de medida luego que termine la operación de medida del peso.
La lectura
• Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operación. Tare la balanza, si

es necesario.
• Leer el resultado de la operación luego que el detector automático de estabilidad desaparezca
del mostrador.
Calibración
• Calibrar la balanza regularmente, más todavía cuando está siendo operada por vez primera, si
fue cambiada de sitio, después de cualquier nivelación y después de grandes variaciones de
temperatura o de presión atmosférica.
Mantenimiento
• Mantener siempre la cámara de medida y el plato limpios.

• Usar apenas frascos de medida limpios y secos.
Influencias físicas sobre las masadas
Cuando el mostrador de la balanza quede instable, sea por variación continua de la lectura para más
o menos o simplemente si la lectura está errada…
ATENCIÓN: usted debe estar observando influencias físicas indeseables sobre la operación. Las más
comunes son:
Temperatura
Efecto observado: el mostrador varía constantemente en una dirección.
Motivo: La existencia de una diferencia de temperatura entre la muestra y el ambiente de la cámara

de medida causa corrientes de aire. Esas corrientes de aire generan fuerzas sobre el plato de medida
haciendo con que la muestra parezca más leve (conocida por fluctuación dinámica). Este efecto solo
desaparece cuando el equilibrio térmico es establecido. Además, el filme de humedad que cubre
cualquier muestra, que varía con la temperatura, es encubierto por la fluctuación dinámica. Esto hace
con que un objeto más frío parezca más pesado, o un objeto más caliente parezca más leve.
Acciones correctivas:
• Nunca pesar muestras retiradas directamente de estufas, muflas o refrigeradores.

• Dejar siempre que la muestra alcance la misma temperatura del laboratorio o de la cámara de
medida.
• Tratar siempre de manipular los frascos de medida o las muestras con pinzas. No siendo
posible, utilizar una banda de papel.
• No tocar con las manos la cámara de medida.
• Usar frascos de medida con la menor área posible.
Variación de masa
Efecto observado: el mostrador indica lecturas que aumentan o disminuyen, continua y lentamente.
Motivo: aumento de masa debido a una muestra higroscópica (aumento de humedad atmosférica) o
pérdida de masa por evaporación de agua o de substancias volátiles.
• Usar frascos limpios y secos y mantener el plato de medida siempre libre de polvo,
contaminantes o gotas de líquidos.
• Usar frascos de medida con cuello estrecho.
• Usar tapas o corchos en los frascos de medida.
Electrostática
Efecto observado: El mostrador de la balanza queda instable e indica masas distintas a cada medida
de la misma muestra. La reproducibilidad de los resultados queda comprometida.
Motivo: El frasco de medida está cargado electrostáticamente. Estas cargas son formadas por fricción
o durante el transporte de los materiales, especialmente si son en gránulos o en polvo. Si el aire está
seco (humedad relativa menor que 40%) estas cargas electrostáticas quedan retenidas o son dispersas
lentamente. Los errores de medida ocurren por fuerzas de atracción electrostática que actúan entre la
muestra y el ambiente. Si la muestra y el ambiente están bajo el mismo efecto de cargas eléctricas de
misma señal [+ o -] hay repulsión, mientras que bajo el efecto de cargas opuestas [+ y -] se observan
atracciones.
• Aumentar la humedad atmosférica utilizando un humidificador o por ajustes apropiados en el

sistema de aire acondicionado (humedad relativa ideal: 45-60%).
• Descargar las fuerzas electrostáticas, poniendo el frasco de medida en un recipiente de metal,
antes de la medida del peso.
• Conectar la balanza a un "cable tierra" eficiente.
Magnetismo
Efecto observado: baja reproducibilidad. El resultado de la medida del peso de una muestra metálica
depende de su posición sobre el plato de la balanza.
Motivo: Si el material es magnético (ej.: hierro, acero, níquel, etc.) puede estar ocurriendo atracción
mutua con el plato de la balanza, y pueden estar siendo creadas fuerzas que originen una medida falsa.
• Si posible, desmagnetizar las muestras hierro magnéticas.

• Como las fuerzas magnéticas disminuyen con la distancia, separar la muestra del plato usando
un soporte no-magnético (ej.: un Bécquer bocabajo o un soporte de aluminio).
• Usar el gancho superior del plato de la balanza, cuando lo haya.
Gravitación
Efecto observado: el valor del peso varía de acuerdo con la latitud. Cuanto más cerca del ecuador,
mayor la fuerza centrífuga debida a la rotación de la tierra, que se contrapone a la fuerza gravitacional.
Así, la fuerza actuando sobre una masa es mayor en los polos que en el ecuador. Las medidas
dependen además de la altitud en relación con el nivel del mar (más exactamente, en relación con el
centro de la tierra). Cuanto más alto, menor la atracción gravitacional, que disminuye con el cuadrado
de la distancia.
• Medidas diferenciales o comparativas o de precisión, hechas en distintas latitudes (ej.: en el

piso bajo o en otros pisos de un mismo edificio) deben de ser corregidas.
ms = masa medida al nivel del suelo
rt = rayo de la Tierra (~ 6370 km)
h = altura donde se hizo la medida (m)
mk = masa medida a una altura (h), en relación con el nivel del suelo
Empuje
Efecto observado: el resultado de una medida del peso hecha a presión atmosférica no es el mismo
que al vacío.
Motivo: este fenómeno es explicado por el principio de Arquímedes, según el cual "un cuerpo sufre
una pérdida de peso igual al peso de la masa del medio que es dislocado por él". Cuando se mide el
peso de materiales muy densos (ej.: Hg) o poco densos (ej.: agua), deben de ser hechas correcciones,
en favor de la precisión.
• Medidas diferenciales o comparativas o de mucha precisión, efectuadas en días distintos, deben

siempre ser corregidas con relación al empuje, teniéndose en cuenta la temperatura, la presión
y la humedad atmosférica. Los trabajos corrientes de laboratorio normalmente dispensan estas
acciones.
UBICACIÓN DE LA BALANZA ANALÍTICA
Para que una balanza analítica tenga una posición correcta (factor que será determinante en la
obtención de los resultados del pesaje) hay que atenerse a ciertas reglas. Las llamadas salas de
medida, por ejemplo, deberán tener solamente una entrada y el menor número de ventanas posible.
Esto evita la intromisión directa tanto de la luz del sol como de las corrientes de aire que provienen
del exterior. Asimismo, hay que contar con una baja susceptibilidad a cualquier tipo de choques o
vibraciones que comprometan la precisión de los resultados. Ahora bien, a lo que mencionamos
anteriormente se deben agregar otros cuidados. Es decir, no importan solo las condiciones de la sala
sino también las condiciones de la mesa sobre la cual será apoyada la balanza analítica. La misma
deberá quedar apoyada fijamente en el suelo.
Si no se la coloca sobre el suelo, sino que se la apoya contra la pared, también hay que buscar la
mayor fijación posible. Esto evitará, por supuesto, la transmisión de vibraciones, que se reducirán a
lo mínimo si se cumple con los consejos impartidos. La mesa también tendrá que ser lo más rígida
posible, es decir, no podrá ceder a cualquier movimiento o a inclinarse durante las operaciones de
medida que se efectuarán sobre ella. Entre las opciones que se recomiendan, se encuentran las mesas
de laboratorio (que se conocen por su gran estabilidad) o, en su defecto, las mesas de piedra. Dichas
mesas tendrán que ser colocadas en sitios rígidos también, como lo son los rincones de los cuartos o
salas. Por último, una de las condiciones es que sea una mesa antimagnética (es decir, carecer de
metales o acero) y que se encuentre protegida de las cargas electrostáticas (evitar los plásticos y
vidrios).
Condiciones del ambiente
Como se ha podido observar, cuando se opera con una balanza analítica, no solo hay que tener en
cuenta el lugar donde se lo colocará sino también el cuarto mismo donde estará y, asimismo, las
condiciones ambientales de las cuales dependerán los resultados. Se recomienda, entonces, que la
sala donde se encuentre la báscula se mantenga a una temperatura constante, sin demasiadas
variaciones. La humedad, a su vez, debe mantenerse entre un 45% y un 60% (esto hay que
monitorearlo de manera permanente). Por otro lado, se debe impedir por todos los medios una
incidencia de luz solar que dé directamente sobre el instrumento de medición. Esto va ligado a otra
recomendación de importancia que tiene que ver con no realizar el pesaje o la obtención de las
medidas cerca de zonas donde puedan encontrarse irradiadores de calor. Al mismo tiempo, se
recomienda evitar la medición cerca de aire acondicionado, computadoras o de la puerta de la sala.
PRÁCTICA # 1 LIMPIEZA DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
La perfecta limpieza del material de vidrio que se usa reviste una gran importancia en cualquier
determinación química. Generalmente se limpian con una solución de jabón o detergente usando un
cepillo o una escobilla si es necesario, enjuagando con agua y por último con agua destilada. Si no se
logra con esto eliminar todas las contaminaciones, se pueden emplear ácidos, o soluciones de bases
diluidas.
Los instrumentos calibrados, tales como las pipetas o las buretas, exigen medidas especiales para una
limpieza adecuada. La medición correcta de un volumen solamente es posible cuando las superficies
de las paredes interiores están libres de grasa, de tal manera que se forme siempre una película
continua del líquido y no exista un mojado irregular. La realización de un análisis usando
instrumentos no suficientemente limpios pierde todo el sentido, ya que lleva a resultados de antemano
falsos y a la necesidad de repetir el trabajo.
Se considera que están limpias cuando no se observa suciedad de ningún tipo tras una observación
visual cuidadosa y cuando al correr el agua por la pared lo hace de forma suave y sin dejar gotas de
ningún tipo.
Las gotas se forman cuando la superficie de vidrio tiene restos de grasa. La presencia de grasa es
especialmente indeseable, dado que los precipitados formados en una reacción se adhieren
fuertemente a la capa de grasa y son más difíciles de eliminar. Además, por el hecho de quedar gotas
en la pared, las medidas precisas del volumen se desvirtúan, ya que parte del líquido queda en la
pared.
Algunos métodos de limpieza del material de vidrio de acuerdo con el área de aplicación:
Procedimiento:
1) Lavar el material de vidrio con una solución jabón*, libre de fosfatos, y enjuagar después con
abundante agua de la llave. Cepillar el interior con cepillos especiales (generalmente escobillas).
Asegurarse que la punta de estos no raye el material, ya que el material rayado es potencialmente
fracturado durante los ensayos.
2) Lavar el material volumétrico con una solución alcohólica de KOH al 10%.
3) Volver a lavar con solución de jabón líquido. Enjuagar bien con abundante agua del grifo. Enjaguar
con agua destilada. Se añaden, con un frasco lavador, pequeñas porciones de esta, teniendo cuidado
de mover el recipiente a limpiar de forma que el agua pase por toda su superficie interior.
4) Secar el material a temperatura ambiente, o bien utilizando un horno

de secado a unos (100-105) ˚C. Guardar en un gabinete libre de polvos.
* El detergente concentrado puede afectar al vidrio y es difícil eliminarlo completamente. Se

deben emplear detergentes diluidos que dejen poco o ningún residuo (solución acuosa al 2% de
un detergente suave).
PRÁCTICA # 1.1 CALIBRACION DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO
OBJETIVOS
- Familiarizarse con el manejo del material volumétrico, testando la precisión en dicho manejo
a nivel individual.
- Aprender a calibrar distintos tipos de material volumétrico.
- Aplicar el concepto de intervalo de confianza para la calibración de material volumétrico.
INTRODUCCIÓN
Todos los instrumentos de medida que se utilizan en el laboratorio tienen algún tipo de escala para
medir una magnitud, en el caso del material de vidrio volumétrico, dicha magnitud es el volumen.
Los fabricantes generalmente certifican que el volumen liberado o contenido en dicho material se
halla dentro de cierto margen respecto de la cantidad verdadera. Por ejemplo: Supongamos una
pipeta aforada de clase A que está certificada para verter 10,00 ± 0,02 ml si se usa de forma
adecuada. Sin embargo, a través de una serie de ensayos observamos que el volumen vertido es de
10,20 ± 0,04 ml. Concluimos por tanto que dicha pipeta vierte una media de 0,20 ml más que el
volumen indicado por el fabricante.
Por tanto, si se requiere trabajar con gran exactitud, el material de vidrio volumétrico debe ser
calibrado para conocer el volumen que realmente contiene o puede transvasar un determinado
recipiente.
¿Cómo se lleva a cabo dicho proceso? El material volumétrico de vidrio se calibra midiendo la masa
de un líquido (generalmente, agua destilada) de densidad y temperatura conocida, que se halla
contenida en (o es transferida por) el material volumétrico. Dado que la densidad del agua varía con
su temperatura (Tabla 1), el agua destilada empleada para calibrar debe estar en equilibrio térmico
con el ambiente en el que se encuentre. Esta situación se alcanza recogiéndola para la calibración
con anterioridad, anotando su temperatura a intervalos frecuentes y esperando hasta que no se
aprecien cambios de temperatura en ella. El vidrio se expande o se contrae con la temperatura, si
sometemos el material de vidrio a temperaturas muy elevadas las moléculas del vidrio se expanden,
mientras que si lo sometemos a muy bajas temperaturas las moléculas del vidrio se contraen,
descalibrando de esta manera el material de vidrio. Es por eso, que se debe trabajar a temperaturas
cercanas a la cual recomienda el fabricante.
Material:
- Matraz aforado de 50 ml
- Bureta de 25 ml
- Pipeta aforada de 10 ml
- Balanza de precisión
- 5 vasos de precipitados de 100 ml
Tabla 1. Densi dad del agua
Volumen de 1 g de agua (ml)
T (ºC) Densidad (g/ml) A la T mostradaa Corregido a 20 ºCb

10 0,9997026 1,0014 1,0015
11 0,9996084 1,0015 1,0016
12 0,9995004 1,0016 1,0017
13 0,9993801 1,0017 1,0018
14 0,9992474 1,0018 1,0019
15 0,9991026 1,0020 1,0020
16 0,9989460 1,0021 1,0021
17 0,9987779 1,0023 1,0023
18 0,9985986 1,0025 1,0025
19 0,9984082 1,0027 1,0027
20 0,9982071 1,0029 1,0029
21 0,9979955 1,0031 1,0031
22 0,9977735 1,0033 1,0033
23 0,9975415 1,0035 1,0035
24 0,9972995 1,0038 1,0038
25 0,9970479 1,0040 1,0040
26 0,9967867 1,0043 1,0042
27 0,9965162 1,0046 1,0045
28 0,9962365 1,0048 1,0047
29 0,9959478 1,0051 1,0050
30 0,9956502 1,0054 1,0053
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ AFORADO DE 50 ml

Un matraz volumétrico está calibrado para contener un volumen determinado de disolución a 20 ºC
cuando la base del menisco toca el centro de la señal de enrase del cuello del matraz. La mayoría de
los matraces llevan grabado “TC 20 ºC” que significa “contenedor a 20 ºC”.
Los matraces aforados para su calibración deben estar limpios y secos, de no ser así se recomienda
tras su lavado escurrirlos bien y secarlos a temperatura ambiente.
1. Pese el matraz “limpio y seco”, el valor obtenido será el empleado en todas las filas de la
columna tercera de la correspondiente tabla a rellenar.
2. Llénelo hasta la marca con agua destilada y vuelva a pesar.
3. Repita este proceso de llenado y pesada hasta completar 5 ensayos.
4. Calcule el volumen real contenido en el matraz con ayuda de la Tabla 1.
Ensayo Masa matraz Masa matraz Diferencia (g) Volumen real

lleno (g) vacío (g) contenido (ml)
1
Exprese el volumen real contenido en el matraz como el valor medio de las experiencias
realizadas ± la desviación estándar asociada.
Valor medio ± desviación estándar (ml)
Exprese la precisión de los resultados obtenidos en forma de RSD (%):

La calibración del matraz aforado (clase A) debe estar en un margen de error de ±0.05 ml. De
acuerdo con sus resultados experimentales calcule el intervalo de confianza al 95%, comprobando si
dicho intervalo incluye el intervalo teórico suministrado por el fabricante.
A. CALIBRACIÓN DE UNA BURETA DE 25 ml
1. Llene la bureta con agua destilada y elimine las burbujas que pueda haber en zona cercana
a la llave. Ajuste el menisco exactamente a 0,00 ml y tocando con la punta de la bureta la
pared de un vaso elimine la gota suspendida de agua. Deje 5 minutos la bureta en reposo,
mientras se pesa un vaso de precipitados de 100 ml, “limpio y seco”. Si mientras tanto
hubiese variado el nivel del líquido en la bureta, apriete la llave y ajuste de nuevo el nivel
a 0,00 ml.
2. Vierta 5 ml de agua (a una velocidad de alrededor de 10 ml/min) al vaso previamente
pesado. Acerque la punta de la bureta a la pared del vaso de precipitados. Deje unos 30 s
que descienda la película de agua de las paredes internas de la bureta y tome la lectura
exacta de volumen con una aproximación de 0,01 ml.
3. Pese el vaso de precipitados para determinar la cantidad de agua vertida en volumen con
ayuda de la Tabla 1.
4. Vierta otros 5 ml drenando ahora la bureta desde 5 ml (o el volumen exacto que hubiese
quedado en el drenaje anterior) hasta 10 ml, en otro vaso de precipitados vacío,
previamente pesado. Obtenga la masa vertida, de nuevo por diferencia entre la masa del
vaso de precipitados con agua y vacío, dejando siempre 30 s para tomar la lectura exacta
de volumen en la escala de la bureta.
5. Convierta la masa de agua en volumen vertido a través de la Tabla 1.
6. Vierta otros 5 ml drenando ahora la bureta desde 10 ml (o el volumen exacto que hubiese
quedado en el drenaje anterior) hasta 15 ml, en otro vaso de precipitados vacío previamente
pesado. Obtenga la masa vertida, de nuevo por diferencia entre la masa del vaso de
precipitados con agua y vacío, dejando siempre 30 s para tomar la lectura exacta de
volumen en la escala de la bureta.
7. Convierta la masa de agua en volumen vertido a través de la Tabla 1.
B. Ensayo
1 2 3
Lectura final (ml)
Lectura inicial (ml)
Diferencia (ml)
Masa vaso lleno (g)
Masa vaso vacío (g)
Diferencia (g)
Volumen real
vertido (ml)
A. CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA AFORADA DE 10 ml
- No es necesario pesar ni secar la pipeta aforada a calibrar.
1. Pese un vaso de precipitados de 100 ml “limpio y seco”.
2. Transfiera lentamente al vaso de precipitados con la pipeta el volumen de agua correspondiente

de enrase a enrase. Si la pipeta fuese de un único aforo, no forzar la última gota que queda
dentro de la punta de la pipeta a que caiga al vaso de precipitados.
3. Pese el vaso conteniendo el agua vertida y transforme la masa en volumen vertido a través de
la Tabla 1.
Repita esta operación hasta completar 5 ensayos

Ensayo Masa vaso lleno Masa vaso Diferencia Volumen real
(g) vacío (g) (g) vertido (ml)
1
Exprese el volumen real vertido por la pipeta como el valor medio de las experiencias realizadas ± la
desviación estándar asociada.
Valor medio ± desviación estándar (ml)
Exprese la precisión de los resultados obtenidos en forma de RSD (%): RSD (Desviación
Estándar Relativa).
LISTADO DE SOLUCIONES VOLUMETRIA
Química Analítica II
Reacciones de Neutralización
1.- Solución H2SO4 0,02 N (Preparar dilución a partir de H2SO4 1N) (Duración 2 semanas)
2.- Solución Indicador mixto (100 mg verde bromocresol, 20 mg rojo de metilo, 100 ml de alcohol
etílico)
3. - Solución Buffer pH 4,3 (100 ml de CH3COONa.3H2O 0,1 M, 47 ml CH3COOH 0,5M) por persona
4.-Solucion Standard Na2CO3 0,05 N (2,5 g en 1000 ml Agua Destilada) Se recomienda que la
solución preparada se mantenga en uso por un máximo no mayor de una semana. Si transcurre más
de este tiempo, deseche la solución.
5.- Solución NaOH 0,02 N (Preparar a partir de NaOH 1N)

6.- Solución Indicador Fenolftaleína 0,5 % en Etanol y Agua (50/50) (primero disolver fenolftaleína
en alcohol) Pesar 5 gramos en 100 ml (mezcla alcohol -agua)
7.- Solución Buffer pH 8,3 (100 ml Na2B4O7.10 H2O 0,025 M, 35,4 ml HCl 0,1 M) por persona
8.- Solución Standard KHP 0,05 N (10 g en 1000 ml Agua destilada)
9.- Solución de Tiosulfato de Sodio 0,1N
Pesar en una balanza analítica calibrada 25 g de Na2S2O3·5H2O aforar a 1000 ml con agua
destilada recién hervida.
10.- Reactivo de ortotoluidina. se disuelven 1.35 g de diclorhidrato de ortotoluidina en 500 ml de agua
destilada, se agrega esta solución con agitación constante, a una mezcla de 3 50 ml de agua destilada
y 150 ml de ácido clorhídrico concentrado.
✓ Reacciones de Complejos
1.- Solución EDTA 0.01 M (Pesar 3.723 g de EDTA y aforar a 1000 ml)
2.- Solución Indicador NET (500 mg NET y 2 gramos de NaCl en 100mL de etanol)
3.- Solución Buffer de Amonio (16, 9 g NH4Cl, 143 ml NH4OH, 1,25 g EDTA- Mg en 250 ml H2O)
(Si no se encuentra disponible sal de EDTA-Mg, disuelva 1,179 g de sal disódica de
etilenaminotretracético (calidad reactivo) y 780 mg de sulfato de magnesio heptahidratado
(MgSO4∙7H2O) o 644 mg de Cloruro de Magnesio (MgCl2∙6H2O) en 50 ml de agua destilada. Añada
esta solución a 16,9 g NH4Cl y 143 ml de NH4OH concentrado mezclando y diluyendo a 250 ml con
agua destilada.)
4.- Solución Standard CaCO3 0, 01M
1. Pesar 1.0000 g de CaCO3 agregar 3 ml de HCl 1:1. Agregar 200 ml de H2O, calentar por lo
menos 5 min hasta eliminar CO2 (desaparezcan burbujas) dejar enfriar, agregar 5 gotas de rojo
de metilo y subir pH con NH4OH (1:1) hasta color amarillo tenue aforar a 1000 ml)
5.- Indicador murexida (sal pura)
6.- Solución NaOH 1, 0 N
7.- Solución Indicador Rojo de metilo (20 mg en 50 ml de etanol)
Reacciones de Precipitación
1.- Solución Standard AgNO3 0. 0141 N (2. 395 g en 1000 ml agua)

2.- Solución Indicador K2CrO4 (25 g de K2CrO4 agregar 300 ml de agua y agregar gotas de AgNO3
hasta formar precipitado rojo dejar reposar al menos 12 horas tapado y filtrar y aforar a 500 ml)
3.- Solución Standard NaCl 0.0141 N (824 mg en 1000 ml de H2O)
Reacciones REDOX
1.- Solución Na2S2O3.5H2O 0,025 N (Pesar 6.205 g y diluir en 950 ml de agua destilada hervida,
dejar reposar 24 horas y aforar a 1000 ml agregar 3 gotas de cloroformo para preservar)
2.- Ácido acético 99 %.
3.- KI en reactivo
4.- Solución Indicador almidón (pesar 2 g de almidón y 0,2 g de ácido salicílico, y formar una pasta
con 20 ml de agua fría, y aforar a 100 ml con agua recién hervida).
PRÁCTICA # 2 REACCIONES ACIDO BASE
ACIDEZ TOTAL
1. OBJETIVO
El análisis tiene como objeto determinar los iones hidrógeno presentes en una muestra que se presentan
como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos.
2. PARAMETRO
Se determina la acidez total de las muestras expresada como la concentración de carbonato de calcio
(CaCO3) en mg/L.
3. ÁMBITO
Puede ser medido tanto en agua potable y residual con un rango no aplicado, ya que depende de la
naturaleza de la muestra, sin embargo, el límite inferior de detección es de 1 mg/L de CaCO3.
4. PRINCIPIO
Los iones hidroxilos presentes en una muestra son el resultado de la disociación o hidrólisis de solutos,
que son neutralizadas por titulación con un compuesto ácido.
5. REACTIVOS
✓ Solución estándar de Phtalato ácido de Potasio de 0,05 N (aproximadamente):
Pesar 10,00 ± 0,50 g (lo más cerca de mg).
Transfiera cuantitativamente a un beaker de 250 ml y disuelva con agua destilada
Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 000 ml y diluir a la marca de aforo con agua
destilada libre de CO2.
Rotule el frasco indicando la concentración, la fecha de elaboración, el nombre de la disolución y quién

la ha preparado.
✓ Estándar de hidróxido de sodio 0,02 N:
Pesar en una balanza analítica 0,8 gramos de NaOH
Diluya con agua destilada libre de CO2 a la marca de aforo de 1 000 ml
Cierre herméticamente el frasco que contiene la solución anteriormente descrita, con el objetivo
de protegerlo del CO2 atmosférico.
Estandarizar contra la solución de KHC8H4O4

Valorar la solución con 15,00 ml de solución de KHC8H4O4 con una bureta.
Almacene en un frasco de plástico bien tapado.
Donde 1,00 ml = 1,00 mg CaCO3
Normalidad, N = A*B
204,2*C
Donde:
A = g de KHC8H4O4 pesados dentro de un frasco de 1L
B = ml KHC8H4O4 utilizados para la valoración
C = ml NaOH utilizados
Solución indicador de Fenolftaleína: 0.5% indicador pH 8.3

Disuelva 5,00 g de Fenolftaleína sal disódica, en 500 ml de alcohol etílico o isopropílico al
95%
Añadir 500 ml de agua destilada

Guarde en un frasco ámbar de vidrio, bien tapado
Solución de Tiosulfato de Sodio 0,1 M (0,1N)
Pesar en una balanza analítica calibrada 25,00 g de Na2S2O3·5H2O
Transfiera cuantitativamente a un beaker de 250 ml y disuelva con agua destilada
Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 000 ml y diluir a la marca agua
destilada.
6 EQUIPO
6.1.1 Beakers
6.1.2 Erlenmeyer de 250 ml
6.1.3 Frascos plásticos y vidrio de 1 000 ml
6.1.4 Pipeta de 10 y 25 ml
6.1.5 Matraz volumétricos de 1000 ml y 100 ml
6.1.6 Buretas de vidrio borosilicato de 25 ml y 50 ml
6.1.7 Balanza analítica
6.1.8 Varillas de vidrio
6.1.9 Vidrio de reloj
7 CONDICIONES AMBIENTALES
Analizar la muestra a temperatura ambiente.
8 MUESTREO
Las muestras se deben de recolectar en frascos de plástico o vidrio (Pyrex o similar), llenas
completamente, bien tapadas. Las muestras se deben de analizar con preferencia, el mismo día que se
toman.
No pueden analizarse muestras compuestas.
Las muestras se pueden almacenar bajo refrigeración por un máximo de 24 horas a una temperatura de
4 °C ± 2°C.
9 CUIDADO PREENSAYO
9.1 Sí la muestra presenta color o turbidez, utilice el procedimiento potenciométrico y no la valoración
mediante indicador.
9.2 Se debe evitar la agitación y exposición al aire de la muestra.
9.3 La muestra no se debe filtrar, concentrar, diluir o alterar.
9.4 Antes del ensayo se debe determinar el cloro residual.
9.5 Si la muestra contiene cloro residual se deber remover añadiendo 0,05 ml de Solución de tiosulfato
de sodio, 0,1N
Use peróxido de hidrógeno para pre tratar muestras conocidas o sospechosas de contener iones
metálicos hidrolizables (Fe, Al, o Mn), o formas reducidas de cationes polivalentes, como
licores de salmuera de hierro drenaje ácidos de minas u otros desechos industriales
10 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
10.1 Titulación cambio de color
✓ Ajuste la muestra a temperatura ambiente
✓ Determine si la muestra contiene cloro residual. Solución se torna amarilla (usando 50 ml de la

muestra y agregando 3 gotas de orto-toluidina) Si hay presencia de cloro residual, añada 0,05
ml (1 gota) de Na2S2O3 0,1 M.
✓ Prepare el buffer de pH 8.3 como blanco de testigo
✓ Descargue en un Erlenmeyer 100 ml de muestra de agua medida con probeta, realice por
duplicado.
✓ Añada 0,2 ml (5 gotas) de Indicador de Fenolftaleína
✓ Valore la muestra sobre una superficie blanca a un color persistente
✓ Compare utilizando la misma concentración de indicador usado con la muestra comparado con
un buffer solución a pH asignado.
✓ Determine la acidez según los cálculos
11 RESULTADOS
A*N*50000
Acidez, como mg CaCO3 /L =
ml demuestra
donde:
A = ml de estándar del NaOH usado

N = Normalidad del NaOH
Los resultados repórtelos al del punto pH final como sigue:
Acidez a pH _________ = _________ mg/L de CaCO3
12. CUESTIONARIO
1.- ¿Cuáles son los rangos de Acidez Total en Agua Potable y Agua Residual?
2.- ¿Cuál es la importancia de eliminar el Cloro Residual en el Análisis?
3.- Explique cuál es la función del Buffer en el análisis.
4.- ¿Como se debe tomar la muestra para analizar Acidez Total?
5.- ¿Investigar en qué tipos de muestras pueden existir presencia de Cloro Residual?
PRÁCTICA # 3 REACCIONES ACIDO BASE
ALCALINIDAD TOTAL AL CARBONATO, BICARBONATO E
HIDROXIDO FENOFTALEINA
1. OBJETIVO
Determinar mediante una relación estequiométrica los carbonatos, hidróxidos y bicarbonatos presentes
en el agua.
2. PARAMETRO
Se determina las relaciones de Alcalinidad al hidróxido como CaCO3, Alcalinidad al Carbonato como
CaCO3, Alcalinidad al bicarbonato CaCO3
3. ÁMBITO
Puede ser medido tanto en agua potable y residual con un rango no aplicado, ya que varía dependiendo
de la naturaleza de la muestra y de las relaciones de la tabla de referencia.
4. PRINCIPIO
El sistema se basa en los siguientes principios:
• Carbonato (CO32-), la alcalinidad está presente cuando la alcalinidad fenolftaleína no es cero,

pero es menor que la alcalinidad total
• Hidróxido (OH-) la alcalinidad está presente sí la alcalinidad Fenolftaleína es mayor que la mitad
de la alcalinidad total
Bicarbonato (HCO3-) esta alcalinidad está presente sí alcalinidad de Fenolftaleína es menor que la
mitad que la alcalinidad total
5. REACTIVOS
6.1 Solución de Carbonato de Sodio 0,05 N

6.1.1 Pese 2,50 ± 0,20 g (lo más cerca de mg) del estándar de Na2CO3, en una balanza analítica.
6.1.2 Transfiera el estándar de Na2CO3 seco a un beaker de 250 ml. Disuelva con agua destilada.
6.1.3 Trasfiera cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 Litro, y afore hasta la marca de aforo.
Nota: Se recomienda que la solución preparada se mantenga en uso por un máximo no mayor de una
semana. Si transcurre más de este tiempo, deseche la solución.
6.2 Standard de Ácido Sulfúrico H2SO4 1,0 N:
6.2.1 Prepare la solución ácida, según la densidad del ácido a utilizar. Esta información debe tomarse
del frasco que contiene el ácido concentrado.
6.3 Standard de Ácido Sulfúrico (H2SO4) o Ácido Clorhídrico (HClac) 0,02N:
6.2.2 Diluir la solución del ácido seleccionado, con una concentración de 1,0 N en un matraz
volumétrico de 1 000,00 ml, con agua destilada.
6.2.3 Estandarice por titulación, 15,0 ml de Na2CO3 de acuerdo con el proceso descrito en 6.1; donde
1 ml = 1,00 mg CaCO3
6.2.4 Calcule la normalidad, mediante la ecuación (1)
N*A*B
53,00*C
Donde:
A=g de Na2CO3 en 1,000 ml de agua
B = ml Na2CO3 utilizados para la valoración
C = ml ácido utilizado
6.2.5 Usar la normalidad calculada o ajustar la solución exactamente a 0,1000 N; donde 1,0 ml de
0,1000N = 5,00 mg de CaCO3
6.4 Indicador mixto Verde de Bromocresol-Rojo de metilo
6.4.1 Disuelva 100 mg de indicador verde de bromocresol y 20 mg de rojo de metilo en 100 ml de
alcohol etílico o isopropílico al 95 % (p/v)
6.4.2 Guarde esta solución en un frasco de vidrio color ámbar, debidamente rotulado.
6.4.3 Dispense con gotero
6. EQUIPO
1. Beakers
2. Probetas de 100 ml
3. Matraz volumétrico de 1000 ml y de 100 ml
4. Buretas de vidrio de borosilicato de 25 ml
5. Balanza analítica.
7. CONDICIONES AMBIENTALES
Analizar la muestra a temperatura ambiente
8. MUESTREO
Las muestras se deben de recolectar en frascos de plástico o vidrio (Pírex 0 similar), llenas
completamente y bien tapadas. Las muestras se deben de analizar con preferencia, el mismo día que
se toman.
No pueden analizarse muestras compuestas.
Las muestras se pueden almacenar bajo refrigeración por un máximo de 24 horas a una temperatura de
4 °C ± 2°C.
Interferencias
El color de la muestra, una alta concentración de cloro y la formación de precipitados al titular la
muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador.
9. CUIDADO PREENSAYO
✓ Se debe evitar la agitación y exposición al aire de la muestra. (la muestra debe estar en un frasco
a la cual no entre oxigeno)
✓ La muestra no se debe filtrar, concentrar, diluir o alterar.

✓ Jabón, materia aceitosa, sólidos suspendidos o precipitados pueden tapar el electrodo de vidrio y
causar respuestas dudosas
✓ En muestras con cloro residual se deber remover añadiendo 0,05 ml de Tiosulfato de sodio, 0,1N
✓ Si la muestra es turbia o con color, no se recomienda determinar la concentración de alcalinidad

total por valoración a cambio de color, para eso se debe aplicar la determinación por método
potenciométrico.
10. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Alcalinidad a la fenolftaleína
1. Tomar 100 ml de la muestra de agua y colocar en un Erlenmeyer
2. Determine si la muestra contiene cloro residual. Solución se torna amarilla, (usando 50 ml

de la muestra y agregando 3 gotas de orto-toluidina) Si hay presencia de cloro residual,
añada 0,05 ml (1 gota) de Na2S2O3 0,1 M.
3. Agregar 5 gotas de fenolftaleína, si la muestra se torna rosa claro valorar con H 2SO4 0.02
N hasta que desaparezca el color rosa, anotar la cantidad de ácido gastada. Sino se torna
rosa la muestra no contiene alcalinidad a la fenolftaleína, significa que no tiene un pH por
encima de
8.3
4. En caso de que contenga alcalinidad a la fenolftaleína, use esta misma muestra para la
siguiente parte. De lo contrario deseche.
Alcalinidad Total
1. Verifique que la muestra se mantenga a temperatura ambiente.
2. Determine si la muestra contiene cloro residual. Solución se torna amarilla (usando 50 ml de la

muestra y agregando 3 gotas de orto-toluidina) Si hay presencia de cloro residual, añada 0,05
ml (1 gota) de Na2S2O3 0,1 M.
3. Prepare el buffer de pH 4.3 como blanco de testigo
4. Descargue en un Erlenmeyer 100 ml de muestra de agua medida con probeta, realice por
duplicado.
5. Añada 0,2 ml (5 gotas) de indicador mixto (verde de bromocresol-rojo de metilo)
6. Valore sobre una superficie blanca a un color persistente característico del punto de
equivalencia con H2SO4 0.02 N. (Cambio de coloración de azul a naranja- tierra)
Nota: Para ayudar a determinar los puntos finales del proceso de valoración, a continuación, se
presenta una tabla que contiene los valores de alcalinidad total y alcalinidad a la fenolftaleína para
diferentes condiciones de prueba.
TABLA 1
Condiciones de Prueba Punto Final de pH
Alcalinidad, mg/L de Alcalinidad Alcalinidad a la
CaCO3 Total Fenolftaleína
30 4.9 8.3
150 4.6 8.3
500 4.5 8.3
Presencia o sospecha de
4.5 8.3
silicatos, fosfatos
Sistemas complejos o
4.5 8.3
desechos industriales
1. CRITERIOS DE ACEPTACION O RECHAZO

En el caso de que la prueba se efectúe por titulación colorimétrica, las muestras deben rechazarse y
volverse a preparar, si el cambio en el color es más bajo o más alto que el tono del buffer a 4.5 con el
indicador mixto verde de bromocresol- rojo de metilo.
2. RESULTADOS Valoración a punto final de pH
12.1.1Alcalinidad
mg deCaCO3 L = D*N*50000 (2)

ml de muestra
donde:
D: ml de Standard del ácido
N: Normalidad del ácido
Adicional, a la ecuación (2) puede utilizarse la ecuación (3):
mg deCaCO3 L = D*t*1000 (3)

ml de muestra
Donde: t: La cantidad de ácido valorado, en mg de
CaCO3/ml
Los resultados repórtelos al del punto pH final como sigue:

Alcalinidad a pH_________ = _________ mg/L de CaCO3
12.2 Alcalinidad menor que 20 mg/L
mg deCaCO3 L = (2E – F) * N *50000 (4)
ml de muestra
donde:
E: ml del ácido valorante al primer pH registrado
F: ml total del valorante al obtener 0,3 unidades bajas
N: Normalidad del ácido
Calculo Alcalinidad
RESULTADO DE ALCALINIDAD DE ALCALINIDAD DE CONCENTRACIÓN

LA TITULACIÓN HIDRÓXIDOS COMO CARBONATOS DE BICARBONATOS
CaCO3 COMO COMO CaCO3
CaCO3
P=0 0 0 T
P<½T 0 2P T – 2P
P=½T 0 2P 0
P>½T 2P – T 2(T – P) 0
P=T T 0 0
13. CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son los rangos de Alcalinidad Total en Agua Potable y Agua Residual?
2. ¿Cuál es la importancia de eliminar el Cloro Residual en el Análisis?
3. Explique cuál es la función del Buffer en el análisis.
4. ¿Como se debe tomar la muestra para analizar Alcalinidad Total?
5. ¿Investigar en qué tipos de muestras pueden existir presencia de Cloro Residual?
6. ¿Qué es un patrón primario? ¿Qué requisitos debe reunir?
7. ¿Qué propiedades debe reunir una solución patrón?
8. Distíngase entre:
el punto de equivalencia y el punto final de una titulación
un patrón primario y un secundario
9. ¿Por qué en las titulaciones de neutralización las soluciones patrón que se emplean son ácidos
o bases fuertes y no ácidos o bases débiles?
10. ¿Qué variables influyen en el comportamiento de los indicadores ácido / base?
11. Por qué los indicadores ácidos /bases comunes exhiben un cambio de color en un intervalo
aproximado de 2 unidades de pH?
12. ¿Cuáles son los parámetros para la alcalinidad total en aguas potables?
PRÁCTICA # 4 REACCIONES COMPLEJOS
DUREZA TOTAL
1. OBJETIVO
El análisis tiene como objeto determinar el grado de dureza de agua como la suma de la concentración
de los iones de calcio y magnesio.
2. PARAMETRO
Se determina la dureza total de las muestras expresada como la concentración de carbonato de calcio
(CaCO3) en mg/L.
3. ÁMBITO
Puede ser medido tanto en agua potable con un rango no aplicado, debido a la naturaleza de las
muestras, con un valor inferior de 1 mg/L de CaCO3.
4. PRINCIPIO
El ácido etilendiaminatratracético sal sódica (EDTA), forma un complejo quelante soluble cuando es
añadido a una solución conteniendo ciertos metales catiónicos. Sí una pequeña cantidad de indicador
Negro de Eriocromo T es añadida a un pH de 10,0± 0,1 la solución se torna rojo vino en presencia de
iones de calcio y magnesio. Al agregar el EDTA como valorante los iones de calcio y magnesio son
secuestrados y la solución cambia de rojo a azul, marcando el punto final de la valoración.
5. REACTIVOS
5.1 Solución Buffer
5.1.1Disuelva 16,9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en 143 ml de hidróxido de amonio (NH4OH).
5.1.2 Añada 1,25g de EDTA sal magnésica y diluya a 250 ml con agua destilada.
5.1.3 Si no se encuentra disponible sal de EDTA, disuelva 1,179 g de sal disódica de
etilenaminotretracético (calidad reactivo) y 780 mg de sulfato de magnesio heptahidratado
(MgSO4∙7H2O) o 644 mg de Cloruro de Magnesio (MgCl2∙6H2O) en 50 ml de agua destilada.
Añada esta solución a 16,9 g NH4Cl y 143 ml de NH4OH concentrado mezclando y diluyendo
a 250 ml con agua destilada. Para obtener mayor exactitud, ajuste el valor exacto a través de la
adición de una pequeña cantidad de EDTA o MgSO4 o MgCl2.
5.1.4 Guarde la solución 6.1.1.1 o 6.1.1.2 en frasco de plástico o borosilicato bien tapado para evitar
perdida de amonio (NH3) o que capture CO2.
5.1.5 Dispense el buffer mediante la utilización de una pipeta con una bomba de seguridad.
5.1.6 Descarte el buffer cuando con 1 ml o 2 ml no producen un pH 10,0 ± 0,1 para la valoración del
punto final.
5.1.7 Guarde debidamente identificado el buffer preparado. Este buffer no puede utilizarse si se ha
guardado por más de 1 mes desde la fecha de preparación.
5.2 Agentes complejantes
Para diversas muestras de aguas, no es necesario adicionar un agente complejante, únicamente para
muestras que contienen iones que interfieren, por lo que se les agrega este tipo de agentes para poder
obtener un punto definido de final de cambio de color.
Estos iones son:
Tabla 5.2.1
Interferencia Máxima concentración de interferencia mg/L
Inhibidor I Inhibidor II
Aluminio 20 20
Bario † †
Cadmio † 20
Cobalto Sobre 20 0.3
Cobre Sobre 30 20
Hierro Sobre 30 5
Plomo † 20
Manganeso † 1
Niquel Sobre 20 0.3
Estroncio † †
Zinc † 200
Polifosfatos 10
† Valora como dureza
Referencia: Tabla 2340: I, Standard Methods 21 Edition.
5.3Inhibidor I:
5.3.1 Ajuste una muestra ácida a pH 6 o más con alto, con buffer o NaOH 0,1N.
5.3.1.1 Añada 250 mg de Cianuro de Sodio (NaCN) en forma de polvo.

5.3.1.2 Añada suficiente buffer para ajustar a pH 10,0 ± 0,1.
Peligro: NaCN es extremadamente venenoso. Tome extremas precauciones para su uso

5.3.2 Inhibidor II:
5.3.2.1 Disuelva 5 g de sulfuro de sodio nanohidratado (NaS·9H2O) o 3,7 g de Na2S·5H20 en 100 ml

de agua destilada.
5.3.2.2 Tape libre de aire con un tapón de goma.
5.3.2.3 Este inhibidor se deteriora con la oxidación y los sulfuros se precipitan produciendo
obscurecimiento en el punto final cuando metales pesados están presentes.
5.3.3 CDTAMg: La sal de magnesio de 1, 2-ciclohexanediamida -ácido tretracético
5.3.3.1 Añada 250 mg por 100 ml de mezcla y disuelva completamente antes de añadir el buffer.
5.3.3.2 Mantenga el pH a 10,0 ± 0,1 durante la valoración y da un claro punto final.
5.4 Indicador Negro de EriocromoT
Indicador Ácido 1-(1-hidroxi-2-naptylazo)-5-nitro-2-naftol-4-sulfónico sal sódica: Codex index

No.203
5.4.1 Pese en una balanza 500 mg del indicador Negro de Ericromo T en 100 g 2,2´,2” nitrilotrietanol
(llamado también trietanolamina) o 2-methoximethanol (también llamado etilenglicol éter
mono metílico).
5.4.2 Añada dos gotas por cada 50 ml de solución a ser valorada. Ajuste el volumen si fuese necesario.
El indicador puede ser utilizado en forma de polvo seco si se tiene el cuidado de evitar el exceso de
indicador. Mezclas preparadas del indicador junto con una sal inerte, es posible encontrar
comercialmente.
5.5 Estándar Titulante de EDTA 0,01 M
5.5.1 Pese en una balanza analítica, 3,723 g grado analítico, de sal disódica eliendiaminotretracetico
dihidratado. (sal EDTA disódica).
5.5.1.1 Disuelva la muestra en un beaker con agua destilada y transfiera cualitativamente a un matraz
a 1 000 ml.
5.5.2 Estandarice con una solución estándar de calcio (ver 6.5)
5.5.3 Guarde en frasco de polietileno debidamente identificado.
5.5.4 Reestandarize periódicamente para compensar su gradual deterioro, utilizando el factor de
corrección aplicable.
5.6 Solución Standard de Calcio
5.6.1 Pese en una balanza analítica 1,000 g de CaCO3 anhidro en polvo (grado primario o reactivo
especial bajo en metales pesados, álcalis, y magnesio) dentro de un erlenmeyer de 500 ml.
5.6.2 Coloque un embudo en el cuello del frasco y añada, pequeñas porciones de HCl 1+1 hasta que el
CaCO3 se ha disuelto.
5.6.3 Añada 200 ml de agua destilada y hierva por unos pocos minutos para liberar el CO2.
5.6.4 Enfríe y añada unas pocas gotas de indicador rojo de metilo y ajuste a un color naranja intermedio
por añadir NH4OH 3N o HCl 1+1,
5.6.5 Transfiera cuantitativamente y diluya a 1000 ml con agua destilada, donde 1 ml = 1,00 mg de
CaCO3
5.7 Hidróxido de sodio 0,1N
5.7.1 Pese en una balanza 4,000 g de NaOH
5.7.2 Disuelva en un beaker con agua destilada
5.7.3 Diluya a 1 000 ml en un matráz volumétrico.
5.8 Ácido Nítrico concentrado HNO3

5.8 Ácido Sulfúrico concentrado H2SO4
6. EQUIPO
6.1 probeta de 25 ml o pipeta de 25 ml

6.2 Beakers
6.3 Bureta de 25 ml
6.4 Vidrio de reloj
6.5 Matraz volumétricos de 1000 ml
6.6 Balanza analítica con una resolución de 0,0001
6.7 Erlenmeyer 250 ml
6.8 Plancha de calentamiento
8 MUESTREO
Las muestras pueden recolectarse en frascos de plástico o vidrio. Estas muestras pueden preservarse
con ácido nítrico (HNO3) o sulfúrico (H2SO4) a pH < 2 y soporta un máximo de almacenamiento de
seis (6) meses.
9 CUIDADO PREENSAYO
9.1 Factores generales

9.1.1 Conduzca la titulación muy cercana a la temperatura ambiente.
9.1.2 Si la muestra está aproximada a congelación, los cambios de color son muy lentos.
9.1.3 Sí la muestra está muy caliente, el indicador se descompone.
9.1.4 Valorar la muestra inmediatamente después de agregar el buffer.
9.2 Eliminación de la materia orgánica suspendida o coloidal
9.2.1 Evapore la muestra en una cápsula de porcelana, en baño maría.
9.2.2 Coloque en una mufla a 550°C, hasta que la materia orgánica este completamente oxidada.
9.2.3 Disuelva el residuo con 20 ml de HCl 1N y neutralice a pH 7,00 con NaOH 1N y lleve a 50 ml
con agua destilada.
9.3 Para muestras contaminadas y de aguas residuales digiera con ácido nítrico – sulfúrico, o Ácido
nítrico-perclórico
Valoración de la muestra
✓ Diluya 25,0 ml de muestra a cerca de 50 ml con agua destilada en un erlenmeyer de 125 ml.
✓ Añada de 1 ml a 2 ml de Buffer (debe asegurarse llegar a un pH de 10) Nota: Usualmente 1
ml es suficiente para elevar el pH a 10,0 a 10,1.
Nota: La ausencia de un buen punto final indica que debe añadirse un Inhibidor en este punto o que
el indicador se ha deteriorado.
✓ Añada de 1 a 2 gotas de indicador negro de EriocromoT
✓ Añada suavemente el estándar de EDTA 0,01M agitando continuamente, hasta que el último
vestigio de rojo tienda a desaparecer.
✓ Añada las últimas gotas a intervalos de 3 a 5 segundos.
✓ Nota: En este punto la solución es normalmente azul.
Importante: La valoración no debe sobrepasar los 5 minutos como máximo
10. Muestras con baja dureza

Tome una muestra con un volumen entre 100 ml a 1 000 ml.
Añada de manera proporcional el buffer, indicador e inhibidor.
Añada el estándar de EDTA 0,01M con una bureta de 10 ml.
Corra un blanco utilizando agua desionizada, destilada o redestilada, con el mismo volumen de la
muestra. Añadiendo la misma cantidad de buffer, inhibidor e indicador, que añadió anteriormente.
11 CRITERIOS DE ACEPTACION O RECHAZO
Bajo el criterio normativo se aceptan los resultados que tengan una desviación estándar relativa inferior
al 2,9% y un error relativo inferior al 0,8%.
12 REGISTRO DATOS O RESULTADOS
Debe registrarse el valor dureza (EDTA) de calcio según la ecuación 1:
14.1.1 Dureza Total
𝐴∗𝐵∗1000
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 (𝐸𝐷𝑇𝐴), 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3/L = 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (1)
Donde:
A = ml valoración de la muestra
B = mg de CaCO3 equivalente a 1,00 ml de EDTA valorante
13 CUESTIONARIO
1. ¿Qué procesos industriales la dureza del agua tiene un valor importante?
2. ¿Qué es el ablandamiento del agua?
3. ¿Qué tipos de sales se venden para ser usada en los procesos de ablandamiento?
4. ¿Es el agua ablandada segura de beber?
5. ¿Puede la sal de instalaciones de ablandamiento entrar en el agua potable?
6. ¿Cuál es la importancia del tiempo de valoración en esta titulación?
PRÁCTICA # 5 REACCIONES COMPLEJOS
DUREZA DE CALCIO
1. OBJETIVO
El análisis tiene como objeto determinar el grado de dureza de calcio.
2. PARAMETRO
Dureza de calcio como CaCO3/L
3. ÁMBITO
Puede ser medido tanto en agua potable y residual con un rango no aplicado
4. PRINCIPIO
Cuando el EDTA es añadido al agua conteniendo calcio y magnesio este se combina primeramente
con el calcio. El calcio puede ser determinado directamente, con EDTA. Cuando el pH es
suficientemente alto, el magnesio se precipita como un hidróxido y el indicador que se utiliza debe
combinarse únicamente con el calcio.
5. REACTIVOS
5.1 Hidróxido de Sodio, NaOH, 1N:
5.1.1 Pese 40,00 g de NaOH.

5.1.2 Disuelva los 40,00 g de NaOH en un beaker con agua destilada.
5.1.3 Transfiera cualitativamente la solución preparada en 6.1.2 a un matraz volumétrico de 1 000 ml.
5.1.4 Transfiera a un frasco de plástico debidamente identificado.
5.2 Indicador: Murexida (purpurato de amonia)
Nota: Este indicador cambia de rosado a púrpura.

6.1.1 Prepare en un mortero triturando 200 mg de indicador con 100g de Cloruro de sodio (NaCl).
6.1.2 Cierna la mezcla en un tamiz de 40-50 mesh.
6.1.3 Reserve la mezcla tamizada en un frasco debidamente identificado.
6.2 Solución estándar titulante de EDTA, 0.01M

6.2.1 Prepare el estándar de acuerdo con el método “Dureza Total”
6.2.2 Valore este estándar para obtener la equivalencia de EDTA/CaCO3. El estándar EDTA titulante
de 0,01M es equivalente a 1 000 mg CaCO3/1,00 ml.
6. EQUIPO
7.1 Probeta de 50 ml
7.2 Bureta de 25 ml
7.3 Vidrio de reloj
7.4 Matraz volumétricos de 1 000 ml
7.5 Balanza analítica, con una resolución de 0,0001 g
7.6 Erlenmeyer 250 ml
7.7 Beakers
8. MUESTREO
Las muestras se deben de recolectar en frascos de plástico (polietileno o equivalente) o de vidrio, con
un mínimo de muestra de 100 ml. Se puede realizar en muestras puntuales y compuestas.
Las muestras se preservan añadiendo ácido nítrico concentrado (HNO3) a pH < 2. Una vez preservadas
las muestras se pueden almacenar por un máximo de 6 meses.
9. CUIDADO PREENSAYO
9.1 Factores generales

9.1.1 Conduzca la titulación muy cercana a la temperatura ambiente
9.1.2 Si la muestra está próxima a congelación, los cambios de color son muy lentos.
9.1.3 Sí la muestra está muy caliente el indicador se puede descomponer.
9.1.4 Valorar la muestra inmediatamente después de agregar el buffer.
9.2 Eliminación de la materia orgánica suspendida o coloidal
Si la muestra tiene evidencia de contenido de materia orgánica o coloidal debe procederse de la
siguiente forma:
9.2.1 Evapore la muestra en una cápsula de porcelana, en baño maría.
9.2.2 Coloque la muestra en una mufla a 550°C, hasta que la materia orgánica este completamente
oxidada.
9.2.3 Disuelva el residuo con 20 ml de HCl 1N y neutralice a pH 7,00 con NaOH 1N y lleve a 50 ml
con agua destilada.
9.3 Muestras de aguas contaminadas o residuales
9.3.1 Medir un volumen de 50 ml de muestra preservada con ácido y bien mezclada en un beaker de
250 ml.
9.3.2 Añada 5 ml de ácido nítrico concentrado.
9.3.3 Cubra con un vidrio de reloj.
9.3.4 Hierva y evapore entre 15 ml a 20 ml de la muestra.
9.3.5 Añada 5 ml de ácido nítrico HNO3 y 10 ml de ácido sulfúrico H2SO4 concentrado enfriando el
frasco entre cada adición,
9.3.6 Evapore en una plancha de calentamiento hasta justo la aparición de vapores blancos densos de
SO3-
9.3.7 Caliente hasta remover todo el ácido nítrico, cuando la solución no presente coloración café y
esté completamente clara.
9.3.8 No permita que la muestra se seque durante la digestión.
9.3.9 Enfríe y disuelva la muestra a 50 ml con agua destilada.
9.3.10 Hierva para disolver las sales solubles.
9.3.11 Filtre si es necesario.
9.3.12 Trasfiera el filtrado a un frasco volumétrico de 100 ml con dos porciones de 5 ml de agua
añadiendo los lavados al matraz.
9.3.13 Enfríe y diluya a la marca.
9.3.14 Bajo condiciones de prueba, las siguientes concentraciones de iones no causan interferencia con
la determinación de calcio: Cu2+, 2 mg/L; Fe 2+, 20 mg/L; Mn2+, 10 mg/L, Zn+2, 5 mg/L; Pb2+.
5 mg/L; Al 3+ 5 mg/L; y Sn4+. 5 mg/L. Los ortofosfatos precipitan el calcio al pH de prueba.
El estroncio y el bario producen una interferencia positiva y una alcalinidad mayor de 300 mg/L
puede causar un punto final incierto en aguas duras.
10. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación de la muestra
1. Debido al alto pH usado en el proceso, titule inmediatamente después de añadir el álcali al
indicador
2. Mida 50 ml de la muestra o una porción diluida de la misma de tal manera que contenga de 5
mg a 10 mg de calcio.
3. Cuando se trate de aguas duras con una alcalinidad mayor que 300 mg/L de CaCO3, tomar una
porción pequeña y diluirla a 50 ml o neutralizar la alcalinidad con adición de ácido, hervir 1
minuto para dispersar el CO2 y enfriar antes de la valoración.
4. Añada 2,0 ml de solución de NaOH 1,0 N con una pipeta o añada un volumen suficiente para
producir un pH de 12 a 13 unidades.
5. Agite
6. Añada 0,1 g a 0,2 g de la mezcla del indicador de Murexida.
7. Añada EDTA titulante 0,01M lentamente, con agitación continua, hasta obtener el punto final
(rosado a púrpura),
8. Al usar Murexida añada de 1 a 2 gotas más de titulante para confirmar que no hay otro cambio
de color en el punto final.
10 CRITERIOS DE ACEPTACION O RECHAZO
Se rechaza una muestra sí después de su recolección ha pasado más de 6 meses sin preservación con
ácido sulfúrico H2SO4 o nítrico HNO3 a pH <2.
11 REGISTRO DATOS O RESULTADOS
Debe registrarse el valor del contenido de calcio según la ecuación 1:
15.1.1 Dureza de calcio
𝐴∗𝐵∗1000
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜, 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3/L = 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (1)
Donde:
A = ml del titulante gastados
B = mg de CaCO3 equivalentes a 1,00 ml de EDTA conforme al indicador
𝐴∗𝐵∗400.8
Contenido de calcio, mg de Ca /L = 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
PRÁCTICA # 5.1 REACCIONES COMPLEJOS
DUREZA MAGNESIO
1. OBJETIVO
El análisis tiene como objeto determinar el grado de dureza de magnesio en un agua como y determinar
la concentración de los iones de magnesio presentes.
2. PARAMETRO
Dureza de magnesio y magnesio como CaCO3/L
3. ÁMBITO
Aplicable a aguas potables, superficiales, salinas, residuales domésticas e industriales y aguas
pluviales.
4. PRINCIPIO
Cuando el EDTA es añadido al agua conteniendo calcio y magnesio este se combina primeramente
con el calcio. El calcio puede ser determinado directamente, con EDTA, el magnesio puede ser
determinado mediante la resta entre la dureza total y dureza de calcio.
5. REACTIVOS
1. Mismos que Dureza de Calcio y Dureza Total
6. EQUIPO
1. Mismos que Dureza de Calcio y Dureza Total
Analizar la muestra a temperatura ambiente, titule inmediatamente después de añadir el indicador,
porque es inestable en condiciones alcalinas.
8. MUESTREO
Las muestras se deben de recolectar en frascos de plástico (polietileno o equivalente) o de vidrio, con
un mínimo de muestra de 100 ml, se puede realizar en muestras puntuales y compuestas, se preservan
añadiendo ácido nítrico concentrado HNO3 a pH < 2, máximo de almacenamiento de 6 meses.
9. RESULTADOS
Dureza de magnesio mg/L de CaCO3= [Dureza Total (como mg/L CaCO3) – Dureza de Calcio (como
mg/L CaCO3)]
Magnesio= Dureza de magnesio mg/L de CaCO3 * 0.243
PRÁCTICA # 6 REACCIONES PRECIPITACIÓN
CLORUROS
1 OBJETIVO
El análisis tiene como objeto determinar el ión cloruro en una solución ligeramente alcalina.
2 PARAMETRO
Se determina el ión cloruro en mg/L como Cl-
3 ÁMBITO
Puede ser medido tanto en agua potable y aguas relativamente claras
4 PRINCIPIO
En una solución neutra o ligeramente alcalina, se usa el dicromato de potasio para indicar un punto
final en la valoración de cloruros con nitrato de plata. El cloruro de plata se precipita
cuantitativamente antes de que se forme el cromato de plata rojo.
Cuando la concentración de iones de cloruros tiende agotarse, el exceso de iones plata empieza a
combinarse con el ión cromato del indicador, hasta el punto de que es sobrepasado el valor de su
producto de solubilidad, formándose un precipitado café-rojizo.
5 REACTIVOS
5.1Solución indicadora de cromato de potasio
• Pese en un abalanza analítica calibrada 50,00 g de cromato de potasio K2CrO4

• Disuelva en un beaker con poco de agua destilada.
• Añada Solución de nitrato de plata AgNO3 hasta que un definido color rojo es formado.
• Deje reposar por 12 horas,
• Filtre
• Transfiera a un matraz volumétrico de 1 000 ml y diluya a la marca
5.2 Solución estándar valoradora de nitrato de plata, 0,0141M (0,0141N)

• Pese en una balanza analítica calibrada 2,395 g de nitrato de plata AgNO3
• Trasfiera cualitativamente a un beaker de 50 ml y disuelva en agua destilada
• Todo el nitrato de plata debe estar bien disuelto
• Transfiéralo cuantitativamente a un matraz volumétrico calibrado de 1 000 ml
• Diluya a la marca
• Estandarice contra Cloruro de sodio NaCl 0,0141M (0,0141N)
• Guarde en un frasco ámbar
5.3 Solución Standard de Cloruro de sodio 0,0141M (0,0141N)

• Seque en un horno cloruro de sodio NaCl a 104° C por 1 hora.
• Pese en una balanza analítica calibrada 824,0 mg de cloruro de sodio NaCl
• Transfiera cualitativamente a un beaker y disuelva con agua destilada
• Todo el cloruro de sodio debe estar bien disuelto
• Transfiéralo cuantitativamente a un matraz volumétrico calibrado de 1 000
• Diluya a la marca
• Esta solución por cada 1,00 ml = 500 µg Cl-
5.4 Reactivos especiales para remover interferencias:
5.4.1 Suspensión de Hidróxido de aluminio:
5.4.1.1 Pese en una balanza analítica calibrada 125,0 g de sulfato de aluminio (ALK(SO4)2.12H2O) o
sulfato de amonio aluminio (AlNH4(SO4)2. H2O
5.4.1.2 Disuelva en 1 litro de agua
5.4.1.3 Se calienta esta solución a 60°C
5.4.1.4 Se agrega lentamente y con agitación 55 ml de hidróxido de amonio concentrado NH4OH
5.4.1.5 Deje reposar por 1 hora,
5.4.1.6 Transfiera a un frasco grande y lave los precipitados por adiciones sucesivas de agua
destilada, mezclando y decantando hasta que se encuentre libre de cloruros.
5.4.1.7 Esta suspensión recién preparada ocupa un volumen aproximado de 1 Litro.
5.4.2 Solución indicadora de fenolftaleína
5.4.3 Hidróxido de sodio, NaOH 1,00 N
5.4.4 Ácido sulfúrico, H2SO4 1N
5.4.5 Peróxido de hidrógeno, H2O2, 30%
EQUIPO
6.1 Varilla de vidrio
6.2 Bureta de 50 ml
6.3 Erlenmeyer de 250 ml

6.4 Matraz volumétrico de 1000, ml
6.5 Balanza analítica.
6.6 Probeta de 100 ml
Analizar la muestra a temperatura ambiente
8 MUESTREO
8.1 Las muestras se deben de recolectar en frascos limpios de plástico o vidrio (Pyrex o similar)
químicamente resientes, Las muestras se deben de analizar con preferencia, el mismo día que
se toman
8.2 Máximo de muestra a recolectar son 100 ml
8.3 Se pueden analizarse muestras simples y compuestas.
8.4 Sí las muestras se van a almacenar no requieren preservadores
9 CUIDADO PREENSAYO
9.1 Valore las muestras entre un pH 7 a 10 verifique y registre el valor pH
9.1.1 Sí la muestra no se encuentra en este rango ajuste con hidróxido de sodio, NaOH o ácido
sulfúrico H2SO4, 1 N
9.1.2 Para ajustamiento preferiblemente utilice un pH metro con electrodo de referencia tipo no
cloruro
9.1.3 Sí no es posible lo anterior utilice solamente una porción y determine la cantidad de ácido o
álcali a añadir y descarte esta porción.
9.2 Sí la muestra es altamente coloreada:
9.2.1 Añada 3 ml de Suspensión de hidróxido de aluminio Al(OH)3, (6.4.1).
9.2.2 Mezcle, deje sedimentar y filtre.
9.3 Sí hay sulfuros, sulfatitos o tiosulfatos:
9.3.1 Añada 1,0 ml de peróxido de hidrógeno H2O2 al 30%,
9.3.2 Agite por un (1) minuto
1. Prepare un blanco usando 100 ml de agua destilada (Validar que el pH este entre 7 y10, caso
contrario ajustar)
2. Agregue 1 ml de indicador de Cromato
3. Titule con AgNO3 0.0141 N hasta el viraje. Un blanco entre 0,2 a 0,3 ml es usual. Establezca
un valor para el blanco.
Valoración de Nitrato de Plata AgNO3 0,0141 N

1.- Medir 15 ml de NaCl 0,0141 N y colocar en un erlenmeyer
2.- Agregar 1 ml de K2CrO4
3.- En la bureta colocar el titulante AgNO3
4.- Empezar la valoración hasta que desaparezca el color fluorescente, el viraje final es amarillo
naranja.
Valoración de la muestra
1. Use una muestra de 100 ml o una porción diluida por duplicado.
2. Ajuste el pH si se encuentra fuera de 7 a10.
3. Trate la porción que se va a valorar con álcali o ácido, separadamente
4. Añada 1 ml de solución indicadora de Cromato de potasio K2CrO4,
5. Valore con la Solución estándar valoradora de nitrato de plata, 0,0141M (0,0141N), a un vire
amarillo naranja, se debe ser constante en el reconocimiento del punto final.
11. CRITERIOS DE ACEPTACION O RECHAZO

11.1 Para una muestra sintética conteniendo:
Cl- Ca Mg K Na NO3- NO2- SO42- Alc.T
mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
mg/L
(NaHCO3-)
241 108 82 3,1 19,9 1,1 0,25 259 42,5
11.2 Fue analizada en 41 laboratorios con una desviación estándar de 4,2 % y un error relativo
de 1,7%
12. REGISTRO DATOS O RESULTADOS
mg/L Cl- =
(( A − B )x N x35450 )
mL de muestra
donde:
A = ml de AgNO3 valorante ocupado en la muestra
B = mL de AgNO3 gastados en el Blanco
N = Normalidad del AgNO3
mg/L NaCL = mg/L Cl- x1,65
13. CUESTIONARIO
13.1¿Cuáles son las interferencias en los cloruros?
13.2¿Cuál es la importancia de medir cloruros en una planta de tratamiento?
13.3¿Cuál es el límite de la norma nacional para Cloruros en aguas potables?
13.4¿Cuál es la función del Sulfato de aluminio en la muestra?
13.5¿Cuál es la reacción que ocurre en esta valoración?
PRÁCTICA #7 DETERMINACIÓN DE MATERIA ORGÁNICA EN
SUELOS
Objetivo
El objetivo de esta práctica es determinar la concentración de materia orgánica en un agua dulce
mediante una volumetría redox. Se ponen en práctica los procedimientos experimentales más
relevantes empleados en las valoraciones redox; además se repasa el concepto de normalidad
Introducción
Siempre que se habla de fertilidad de un suelo se toma en cuenta principalmente la cantidad de
macro y micronutrientes que el suelo puede proveer a las plantas, dejando en segundo plano un
aspecto muy importante acerca de la fertilidad del suelo: la cantidad de materia orgánica (MO). La
materia orgánica representa, aproximadamente, el 5% en el volumen de un suelo ideal. A pesar de
ser un porcentaje relativamente pequeño, su presencia es altamente importante en el crecimiento
de las plantas. La adición de residuos orgánicos al suelo, provenientes de plantas y animales y su
posterior descomposición por los microorganismos, establecen dos procesos que determinan el
nivel al cual se acumula materia orgánica en los suelos. Las plantas son la principal fuente de
materia orgánica, ya que parte de sus hojas, tallos, flores, frutos y generalmente todo el sistema
radical, se quedan en el suelo cuando el cultivo es cosechado. Estos residuos generalmente son
frescos, es decir, poseen aproximadamente entre
60 a 90% de humedad, lo cual depende del tipo de residuo orgánico. Esto significa que entre el 40
a 10% de materia seca podría incorporarse al suelo y su composición es muy variada:
carbohidratos, grasas, aceites, lignina y proteínas, son los principales constituyentes y ellos son
fuentes de carbono, hidrógeno y oxígeno, así como también, en el caso de las proteínas, de
nitrógeno, azufre, hierro, fósforo, los cuales pudieran ser aprovechables por las plantas una vez que
los microorganismos descomponen estos compuestos.
La cantidad de materia orgánica en los suelos generalmente se expresa como porcentaje en base al
peso del suelo. En la práctica, es difícil en el laboratorio separar el material orgánico e inorgánico
de un suelo, por lo que una estimación del contenido de materia orgánica se obtiene indirectamente
a través del análisis de un elemento que es constituyente de todas las sustancias orgánicas en el
suelo: el carbono (C).
Es decir, conociendo la cantidad de carbono orgánico (C2) presente en una muestra de suelo,
indirectamente se puede estimar cuál es su porcentaje de materia orgánica.
DESCOMPOSICIÓN DE LA MATERIA ORGÁNICA

La descomposición o mineralización de los residuos orgánicos por los microorganismos del suelo
es netamente un proceso oxidativo:
Método de Walkley y Black
Materiales y Reactivos
Dicromato de Potasio 1N
Ácido Sulfúrico Concentrado
Ácido Fosfórico
Sulfato Ferroso de Amonio 0.5N
Fenantrolina 0.025 M
Con este método se estima el contenido de carbono orgánico total de una muestra de suelo,
completo o de alguna de sus fracciones.
Procedimiento
• Se pesan entre 0.5g de suelo seco al aire y tamizado a 2 mm (o al tamaño de la fracción requerida),
dependiendo del color del suelo: más oscuro menos cantidad y viceversa.
• Se coloca la muestra en un erlenmeyer de 250 ml y se le adicionan 10 ml de dicromato de potasio
1N y 10 ml de ácido sulfúrico concentrado, se agita y se deja enfriar; hay que tener precaución en
este punto pues la reacción que se presenta es violenta.
• Cuando se enfría el conjunto anterior, se diluye con 200 ml de agua destilada y se le agregan 2 ml
de ácido fosfórico y se le agregan 10 gotas de fenantrolina 0.025 M.
• Se prepara un blanco, es decir, una mezcla de todos los reactivos mencionados, pero sin suelo.
• Se titulan la mezcla inicial y el blanco con una solución de sulfato ferroso 0.5N, la titulación está
completa cuando se obtiene un color verde.
• Se calcula el contenido de carbono orgánico con la ecuación siguiente:
Dónde: %C = porcentaje de carbono orgánico

V = Volumen de dicromato de potasio empleado en la muestra y el blanco (10 ml)
M = Volumen de sulfato ferroso gastado en la titulación de la muestra.
B = Volumen de sulfato ferroso gastado en la titulación del blanco.
Pm = Peso de la muestra de suelo
• Se transforma el contenido de carbono orgánico a contenido de materia orgánica, en porcentaje
(%MO), mediante la relación:
(Se recomienda utilizar un factor de corrección igual a 1.724, asumiendo que la materia orgánica
tiene 58% de carbono orgánico.)
Resultados:
# Muestra Peso(g) Vol. Inicial Vol. Final Volumen ml de

Total Dicromato
de potasio
PRACTICA # 8 REACCIONES REDOX
CLORO ACTIVO EN MUESTRAS LIQUIDAS
1. OBJETIVO
Tiene como objetivo encontrar el porcentaje de cloro disponible en las muestras.
2. PARAMETRO
Se determina el ion cloro en porcentaje de pureza
3. AMBITO
Puede ser analizado en muestras liquidas y solidas que contengan cloro
4. PRINCIPIO
En 1785 el químico francés Claude Louis Berthollet descubrió el potente efecto blanqueador del
cloro. En 1799, el químico británico Charles Tennant introdujo el polvo blanqueador, obtenido
mediante la reacción del cloro gaseoso con cal apagada, y que produce los mismos efectos que el
cloro. El polvo blanqueador es una mezcla que contiene hipoclorito de calcio, Ca(ClO)2, como agente
blanqueador activo. Este polvo fue el blanqueador más habitual hasta principios del siglo XX.
Desde entonces ha sido sustituido casi por completo por el llamado cloro líquido, una solución de
hipoclorito de sodio (NaClO). Las lejías domésticas lo suelen llevar como ingrediente activo con
una concentración del 5,25%. Los productos industriales tienen con frecuencia concentraciones
varias veces mayores.
Se define como agente blanqueante cualquier compuesto empleado para eliminar el color de los
productos naturales o artificiales. Su acción se basa en el llamado agente activo, que suele ser cloro
generado a partir de hipocloritos o bien oxigeno generado a partir de compuestos del tipo peróxidos
o persulfatos. La lejía un agente blanqueante ampliamente utilizado, consiste en una disolución
alcalina de hipoclorito de sodio, por lo cual su agente activo es el cloro.
·Cl- + ClO- + 2H+ Cl2 + H2O
Cl2 + 2I- 2Cl- + I2
I2 + 2S2O3-2 2I- + S4 O6-2
I2 + 2S2O3-2 2I- + S4 O6-2
Consiste en la determinación de ión cloro libre como tal por medio de una reacción REDOX en la cual
hacemos reaccionar el cloro disponible con Tiosulfato de Sodio para darnos una reacción que termina
en punto final incoloro por medio de la cual determinamos la presencia de cantidad de cloro disponible
en las muestras
5. REACTIVOS
Solución de Tiosulfato de sodio 0,025 N. Pesar aproximadamente 6, 2 gramos de Na2S2O3.5H2O
y disolver en aproximadamente 900 ml de agua recién hervida agitar hasta homogenizar y dejar reposar
durante unas 12 horas luego aforar a 1000 ml y agregar unas gotas de cloroformo para evitar el
crecimiento microbiano.
Solución Indicadora de almidón
Pese en una balanza analítica 2,0 g de almidón soluble grado laboratorio
Pese igualmente 0,2 g de Ácido salicílico (como preservante)
Disuelva en un beaker con 100 ml de agua destilada caliente 6.
EQUIPO
beaker
Pipeta volumétrica de 1 ml
Pipeta volumétrica de 5 ml espátula
1 matraz volumétrico de 1000 ml
Bureta de 25 ml
Probetas
Matraz Erlenmeyer
Cloro comercial en liquido o sólido
7. PROCEDIMIENTO
1. Medir 1 ml de la muestra de cloro o pesar aproximadamente 1 gramos si la muestra es sólida y

diluir a 1000 ml con agua destilada
2. Medir 100 ml de la dilución anterior y colocar en un matraz erlenmeyer
3. Agregar 5 ml de Ácido acético concentrado
4. Agregar aproximadamente 5 gramos de KI
5. Observar la coloración ámbar que se desarrolla
6. Titular con Tiosulfato hasta disminuir la intensidad del color ámbar a amarillo paja
7. Agregar 0, 5 ml de almidón y observar la coloración azul oscuro que se forma
8. Seguir titulando con Tiosulfato hasta que la coloración azul desaparezca hasta quedar incoloro.
8. RESULTADOS
Expresar el resultado en forma de porcentaje de cloro de la siguiente manera.
%Cl (ml de Na2S2O3.5H2O) (N Na2S2O3.5H2O) (35450) x100

(Vol. de muestra) (Dilución)
9. CUESTIONARIO
1. ¿Qué es el Cloro libre y el cloro total?
2. ¿Cuáles son los valores de cloro recomendados usado comercialmente?
3. ¿Cuál es la diferencia entre medir cloruros y cloro activo?
4. ¿Cuál es la diferencia en el procedimiento del uso del indicador en este análisis diferente de
los otros análisis volumétricos?
5. ¿Cuál es la función del ácido acético?
PRÁCTICA # 9 ANALISIS GRAVIMETRICO
Objetivos:
Determinar gravimétricamente los resultados de humedad y cenizas en las muestras inorgánicas y
orgánicas.
Marco Teórico
En Química Analítica cualitativa y cuantitativa los procesos de separación pueden llevarse a cabo de
varias formas, ellas son:
• Precipitación
• Volatilización
• Extracción
• Deposición electrolítica
• Complejación
• Adsorción
En la mayor parte de estos métodos se forma una nueva fase (gas, líquido o sólido); según sea la
naturaleza de la muestra, el constituyente buscado puede quedar en la nueva fase formada, (por
ejemplo: en un precipitado), o en la fase original.
La determinación de los sólidos totales se puede realizar por diferentes métodos:
1. Métodos Gravimétricos: Fundamentos en la evaporación del agua de una muestra de peso

conocido y la pesada del residuo seco.
La evaporación puede hacerse por diferentes técnicas como son:

1.1. Calentamiento preliminar en baño de vapor, seguido de desecación a 98-100ºC, en estufa hasta
peso constante.
1.2. Evaporación preliminar sobre una placa termoeléctrica hasta la aparición de las primeras trazas
de color marrón, seguido de desecación al vació a 100ºC.
1.3. Calentamiento con una lámpara de rayos infrarrojos o por el calor irradiado de una resistencia
eléctrica, técnicas aplicadas en las Balanzas de Ohaus, Cenco, y similares.
2. Métodos Volumétricos: permiten la determinación del agua contenida en una muestra, por
técnicas volumétricas tal como la destilación y subsiguiente medición del agua destilada en un tubo
colector graduado, como en el método de destilación con tolueno aplicado en el análisis de leche en
polvo.
3. Métodos basados en la medición de una determinada propiedad: Proporcional en cierto sentido

al contenido de sólidos totales.
En este grupo encontramos los siguientes métodos:
3.1. La determinación de peso específico, cuyo valor conocido el porcentaje de grasa, permite
calcular, mediante fórmulas especiales tanto el porcentaje de sólidos totales como el de sólidos no
grasos. Esta determinación puede hacerse utilizando diversas técnicas como aquellas que emplean la
balanza de MohrWestphal, el picnómetro, el lactómetro o las técnicas de la esfera plásticas.
3.2. La medición de la absorbencia en el infrarrojo, como en el Milko-Scan
Gravimetría de Precipitación
Los equilibrios heterogéneos en los cuales se pueden distinguir dos fases: líquida y formación de un
compuesto insoluble tienen gran relevancia en el análisis químico. En el análisis cualitativo la
utilizaron para separar, reconocer e identificar iones o sustancias o grupos de ellos; también aplicaron
el proceso inverso a la precipitación que es la disolución. En el análisis cuantitativo se emplean
métodos volumétricos y en la Gravimetría propiamente dicha, donde una vez obtenido el precipitado,
éste se transforma cuantitativamente en otras sustancias que posteriormente se pesan.
En primer lugar, recordemos que un precipitado es un sólido insoluble que se separa de la solución. En
la gravimetría por precipitación, el constituyente buscado se separa en forma de sustancia insoluble, o
sea de precipitado.
Desde el punto de vista analítico, el constituyente que se desea separar como compuesto insoluble para
su estudio debe cumplir ciertos requisitos en cuanto a la forma de precipitación y forma de pesada.
Vamos a ocuparnos ahora de cómo se debe proceder para obtener precipitados adecuados para separar
el constituyente que nos interesa estudiar.
1) Idealmente, la forma de precipitación debería cumplir las siguientes exigencias:
2) El precipitado debe ser tan insoluble que la parte del constituyente buscado que quede en
solución debe ser inferior al peso más pequeño que pueda detectarse con la balanza analítica
(alrededor de 0,1 mg).
3) Los otros constituyentes presentes en la solución no deben ser precipitados por el reactivo ni
impedir la precipitación del constituyente buscado.
4) La forma de precipitación no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que hay en
solución. Normalmente, esta condición no se cumple, pero se puede de reducir al mínimo la
contaminación, eligiendo las condiciones de precipitación más adecuado.
5) El precipitado debe ser fácilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles.
ETAPAS EN LA FORMACION DE UN PRECIPITADO

Es importante destacar que para que un precipitado sea de interés analítico debe cumplir algunos
requisitos, y ellos son: ser fáciles de obtener y de separar.
Las etapas que pueden distinguirse en la formación de un precipitado son dos:

1. Nucleación
2. Crecimiento de partículas
La nucleación es un proceso en el cual se junta un número mínimo de átomos, iones o moléculas,
para dar una partícula sólida estable. Luego de iniciada la nucleación comienza el crecimiento de las
partículas.
Antes de discutir estos procesos debemos recordar dos conceptos ya conocidos por Uds. pero que son
muy importantes para poder entender el proceso de la formación de un precipitado. Ellos son:
solubilidad y sobresaturación.
Solubilidad de una sustancia es la cantidad máxima de esa sustancia que puede disolverse en una
determinada cantidad de solvente a temperatura y presión dadas, para formar una mezcla homogénea
(solución saturada).
Sobresaturación es una condición en la cual una fase en solución contiene más precipitado disuelto del
que puede estar en equilibrio con la fase sólida. En general es una condición transitoria, en particular
cuando hay presentes algunos cristales de la fase sólida. Sin embargo, algunas soluciones pueden
conservarse en estado sobresaturado un tiempo considerable bajo ciertas condiciones.
En general las reacciones de precipitación son tan lentas que aun cuando el reactivo precipitante se
agregue gota a gota a la solución del analito, puede producirse algo de sobresaturación.
Otra variable importante que está estrechamente relacionada con las etapas de formación de un
precipitado es el tamaño de las partículas. El mismo es muy variable, en un extremo se encuentran las
suspensiones coloidales, cuyas partículas finas, del orden de 10-7 a 10-4 cm que son invisibles a simple
vista, las mismas no tienen tendencia a sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro extremo están
las partículas que tienen dimensiones del orden de varias décimas de milímetro. La dispersión temporal
de tales partículas en la fase líquida se llama suspensión cristalina. Las partículas de una suspensión
cristalina tienden a sedimentar espontáneamente y pueden filtrarse con facilidad.
Durante muchos años se ha venido estudiando la formación de precipitados, pero el mecanismo de este
proceso aún no es bien conocido. Sin embargo, se sabe que el tamaño de las partículas de un precipitado
está influido por variables experimentales como la solubilidad del precipitado, la temperatura, la
concentración de los reactivos y la velocidad con que se mezclan estos últimos.
El efecto neto puede explicarse al menos cualitativamente, por la suposición de que el tamaño de las
partículas está relacionado con una propiedad del sistema denominado sobresaturación relativa:
Sobresaturación relativa = Q-S/S
Donde Q es la concentración del soluto en cualquier momento y S su solubilidad en el equilibrio.
Estudios experimentales permiten afirmar que el tamaño de partícula varía inversamente con el grado
de sobresaturación relativa. Así se puede comprobar que cuando Q-S/S es grande, el precipitado
formado contiene partículas pequeñas y difíciles de separar, mientras que cuando este cociente es
pequeño las partículas del precipitado son más grandes y fáciles de separar.
Se puede concluir que el tamaño de partícula de un precipitado recién formado estará determinado por
preponderancia de alguno de los procesos de formación de un precipitado: nucleación ó crecimiento
de las partículas.
Determinación del contenido de agua

A este análisis de le conoce también como contenido de humedad o materia seca (MS). En una estufa
a 105°C se introduce una muestra previamente pesada del alimento fresco. Ahí se mantiene hasta que
se evapora toda el agua y se obtiene un peso constante (normalmente a las 24 horas). La diferencia
entre el peso fresco del alimento y el contenido de agua es lo que predomina más como materia seca
(MS) y es un parámetro fundamental para comparar el valor nutritivo de distintos tipos de alimentos.
El contenido de agua o la MS se expresan generalmente en gramos por kilo (g/kg) o en tanto por
ciento (%). La pérdida de agua que se produce a estas temperaturas pueda arrastrar cierto tipo de
sustancias volátiles, por lo que será necesario realizar correcciones, Esto sucede en el caso de la
determinación de la materia seca de forrajes frescos o ensilados.
Determinación de Cenizas
Las cenizas representan la fracción correspondiente a los minerales del alimento. Para su
determinación se toma una cierta cantidad del alimento previamente pesada y se combustiona
totalmente en una mufla u horno a 550°C.
Toda la materia orgánica del alimento se incinera y solo quedaran los compuestos inorgánicos. A
estas temperaturas se produce una pérdida de ciertos minerales como el Ca y el P, y la volatilización
de otros como Na, K, y Cl. La fracción resultante se denomina cenizas. Una vez determinadas la
materia seca (MS) y las Cenizas, puede obtenerse el contenido en materia orgánica (MO) de un
alimento como: MO = MS – Cenizas
Procedimiento Experimental
% Humedad en Alimentos
Procedimiento:
1. Tarar las capsulas de porcelana a temperatura 125 ⁰C en un horno durante 30

min.
2. Sacar las capsulas del horno y colocarlas en un desecador 3. Pesar la capsula
vacía y anotar el peso como peso de capsula vacía.
4. Pesar 5 ± 0.5 gramos de la muestra en la capsula. Anotar el peso.
5. Colocar las muestras en las capsulas en un horno a 125 ±5°C durante 2 h. Revisar l horno no
sobrepase la temperatura indicada.
6. Pasadas 2 horas llevar a un desecador y dejar enfriar.
7. Una vez a temperatura ambiente pesar las capsulas más la muestra seca. Anotar este peso
como Peso de muestra seca
El cálculo para determinar la humedad es:
% Humedad = (Peso de muestra + Peso capsula vacía) - Peso muestra seca*100

Peso de la muestra
% Cenizas en Alimentos
Procedimiento:
1. Tarar los crisoles en una mufla a una temperatura aproximada de 900 ° C durante 15 minutos
2. Colocar los crisoles en un desecador hasta temperatura ambiente.
3. Pesar los crisoles vacíos en la balanza y anotar el peso como Peso crisol vacío
4. Pesar 3 ±0.2 gramos de la muestra en el crisol.
5. Colocar las muestras en los crisoles en una mufla a 900 ° C durante 15 min aproximadamente
(Revisar que en carnes la muestra debe quedar oscura, en harinas un tono gris)
6. Llevar a un desecador hasta enfriar.
7. Pesar los crisoles más ceniza y anotar el peso como peso de muestra ceniza
El cálculo para determinar la ceniza es:
% Cenizas = (Peso crisol + muestra ceniza-Peso Crisol vacío) *100
Peso de la muestra
Cuestionario
1. Investigar el % de ceniza que debe tener las carnes y las harinas de trigo.
2. Coloque el esquema de muestra antes y después de la mufla.
3. ¿Cómo espera que se comporte el peso de la muestra después de colocar en la mufla con
respecto al inicial?
4. ¿Cuál será la diferencia entre calcular % de humedad y % de ceniza?
5. Investigue las definiciones de Humedad y cenizas.

PRÁCTICA # 10 DETERMINACION GRAVIMÉTRICA DE HIERRO
COMO OXIDO FÉRRICO
Fundamento
La gravimetría es una de las pocas técnicas absolutas de análisis que existe, por lo que es
extremadamente importante. Se basa en provocar la separación de un componente mediante una
precipitación. Esta operación de precipitación requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones:
La precipitación debe ser cuantitativa.
Sólo debe precipitar el componente deseado (selectividad)
El producto final debe tener una fórmula definida.
En el caso que nos atañe, se trata de precipitar el hierro en forma de óxido hidratado Fe2O3.x(H2O)
(forma de precipitación). Como reactivo precipitante se utilizará el NH3 diluido 1:1. Como medio de
filtración empleamos papel gravimétrico (o de cenizas conocidas), procurando efectuar una separación
previa por decantación. Como líquido de lavado se emplea una disolución de NH4NO3. La calcinación
se hará a temperaturas comprendidas entre 800 y 1000º C, obteniendo como producto final Fe2O3
(forma de pesada). Las reacciones implicadas son:
Fe(H2O)63+ + 3 NH3 Fe(H2O)3(OH)3 + 3NH4+
Fe(H2O)3(OH)3 Fe2O3 + 9 H2O
La concentración de hierro en la muestra se determina a partir de la masa de Fe2O3 originada y de la
relación estequiométrica entre Fe y Fe2O3
Procedimiento
Se toman 10,00 ml de la disolución de Fe(III) en un vaso de 100 ml. Se añade aproximadamente
1 ml de HNO3 concentrado y se calienta a ebullición. Se agrega a continuación agua caliente hasta
completar aproximadamente 50 ml y después, lentamente y con agitación, disolución de NH3 hasta
que el precipitado coagule y el líquido huela ligeramente a amoniaco. Se hierve la disolución durante
un minuto y se la deja en reposo.
Se comprueba que la precipitación ha sido completa (el líquido sobrenadante debe ser
incoloro). Cuando se ha depositado el precipitado en el fondo del vaso, el líquido sobrenadante se
decanta a través del papel gravimétrico (previamente colocado en el embudo), dejando la mayor
cantidad posible del precipitado en el vaso.
El precipitado, que está en el vaso, se lava por decantación con 5 ml de la disolución de NH4NO3
caliente, a la que se añaden unas gotas de amoníaco, decantando de nuevo el líquido a través del papel
gravimétrico (esta operación se repite 5 o 6 veces). Al final se transfiere todo el precipitado al filtro
donde se lava de nuevo con disolución de NH4NO3 caliente (De forma opcional se puede comprobar
que el lavado ha sido efectivo, viendo si el líquido filtrado está libre de cloruros: no debe aparecer
precipitado al añadir nitrato de plata). Las partículas de precipitado que quedan adheridas al vaso se
recuperan frotando las paredes del vaso con un pequeño trozo de papel gravimétrico, que se añade al
resto del precipitado. (En casos extremos hay que re-disolverlas en HNO3 y re-precipitar de nuevo el
hierro). El filtro con su contenido se transfiere a un crisol de porcelana, previamente calcinado y
pesado (operación que se habrá hecho al comienzo de la sesión). Se calienta suavemente el crisol,
colocado inclinado sobre un triángulo apoyado en un trípode, con una pequeña llama y se calcina el
papel a una temperatura inferior a la del rojo oscuro, prosiguiendo hasta la total combustión del papel
y tomando precauciones para evitar la reducción del óxido: para ello conviene girar el crisol de vez en
cuando (¡con cuidado!)
Transcurrido el tiempo necesario, se deja enfriar el crisol en un desecador y se pesa, calculando
la cantidad de óxido férrico producido, por diferencia con el peso del crisol vacío determinado
anteriormente.
Resultados
A partir de la masa de Fe presente en la alícuota de muestra analizada, se calcula la concentración de

Fe de la muestra en las unidades adecuadas: g/L ó %
(P/V)

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Manual de Prácticas de Laboratorio

III PAC 2018

CONCEPTOS BÁSICOS DE QUÍMICA ANALÍTICA II ....................................................................... 3

CONCEPTOS BÁSICOS DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Química Analítica Cuantitativa: es la rama de la química que se interesa en la determinación de que

Precisión: es una medida de la concordancia entre un grupo de resultados.

Punto de vire: es el punto de una titulación en el cual el indicador cambia de color.

• Tener apenas una entrada.

Las condiciones de la mesa para la balanza

• Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared, de manera a transmitir un mínimo

Las condiciones ambientales

• Mantener la temperatura de la sala constante.

• Verificar siempre la nivelación de la balanza.

• Usar siempre el menor frasco de medida posible.

• Poner el frasco siempre en el centro del plato de medida.

• Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operación. Tare la balanza, si

• Mantener siempre la cámara de medida y el plato limpios.

Influencias físicas sobre las masadas

Motivo: La existencia de una diferencia de temperatura entre la muestra y el ambiente de la cámara

• Nunca pesar muestras retiradas directamente de estufas, muflas o refrigeradores.

• Aumentar la humedad atmosférica utilizando un humidificador o por ajustes apropiados en el

• Si posible, desmagnetizar las muestras hierro magnéticas.

• Medidas diferenciales o comparativas o de precisión, hechas en distintas latitudes (ej.: en el

rt = rayo de la Tierra (~ 6370 km)

h = altura donde se hizo la medida (m)

• Medidas diferenciales o comparativas o de mucha precisión, efectuadas en días distintos, deben

Condiciones del ambiente

4) Secar el material a temperatura ambiente, o bien utilizando un horno

* El detergente concentrado puede afectar al vidrio y es difícil eliminarlo completamente. Se

Tabla 1. Densi dad del agua

Volumen de 1 g de agua (ml)

T (ºC) Densidad (g/ml) A la T mostradaa Corregido a 20 ºCb

A. CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ AFORADO DE 50 ml

Ensayo Masa matraz Masa matraz Diferencia (g) Volumen real

Valor medio ± desviación estándar (ml)

Exprese la precisión de los resultados obtenidos en forma de RSD (%):

A. CALIBRACIÓN DE UNA BURETA DE 25 ml

5. Convierta la masa de agua en volumen vertido a través de la Tabla 1.

7. Convierta la masa de agua en volumen vertido a través de la Tabla 1.

Lectura final (ml)

Lectura inicial (ml)

Masa vaso lleno (g)

Masa vaso vacío (g)

2. Transfiera lentamente al vaso de precipitados con la pipeta el volumen de agua correspondiente

Repita esta operación hasta completar 5 ensayos

Valor medio ± desviación estándar (ml)

5.- Solución NaOH 0,02 N (Preparar a partir de NaOH 1N)

1.- Solución Standard AgNO3 0. 0141 N (2. 395 g en 1000 ml agua)

3.- Solución Standard NaCl 0.0141 N (824 mg en 1000 ml de H2O)

2.- Ácido acético 99 %.

✓ Solución estándar de Phtalato ácido de Potasio de 0,05 N (aproximadamente):

Pesar 10,00 ± 0,50 g (lo más cerca de mg).

Transfiera cuantitativamente a un beaker de 250 ml y disuelva con agua destilada

Rotule el frasco indicando la concentración, la fecha de elaboración, el nombre de la disolución y quién

Pesar en una balanza analítica 0,8 gramos de NaOH

Diluya con agua destilada libre de CO2 a la marca de aforo de 1 000 ml

Estandarizar contra la solución de KHC8H4O4

Donde 1,00 ml = 1,00 mg CaCO3

A = g de KHC8H4O4 pesados dentro de un frasco de 1L

Acidez a pH _ = _ mg/L de CaCO3

mg deCaCO3 L = DN50000 (2)

mg deCaCO3 L = Dt1000 (3)