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    Química Orgánica II U.A.T.F-2022/II

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    Emi Mamani
    Este documento describe un experimento para cristalizar ácido benzoico y ácido salicílico por enfriamiento natural y monitorear el tamaño de los cristales. Explica la teoría de la cristalización y la ley de enfriamiento de Newton para describir el enfriamiento descontrolado. El procedimiento involucra medir la temperatura en función del tiempo para las tres sustancias y calcular el parámetro k utilizando métodos diferenciales e integrales para comparar las tasas de enfriamiento.

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    Química Orgánica II U.A.T.

    F-2022/II

    Práctica Nº1
    Cristalización del ácido benzoico y ácido salicílico por enfriamiento natural
    Objetivos
     Monitorear el tamaño de los cristales del ácido benzoico y salicílico según el
    enfriamiento natural.
     Determinar y comparar los parámetros de ajustes del proceso de enfriamiento
    del ácido benzoico, salicílico y agua.
     Aplicar el método diferencial e integral a la ley de enfriamiento de Newton
    inherente al enfriamiento natural
    Fundamento teórico
    Cristalización de sales orgánicas
    Los cristalizadores de enfriamiento agitados por lotes se usan ampliamente en la
    industria química, pero generalmente producen un producto de cristales no
    uniforme de mala calidad. Debido, al uso de una alta velocidad de enfriamiento
    (enfriamiento descontrolado o natural) en las etapas iniciales del proceso, lo que da
    como resultado la formación de una gran cantidad de núcleos de cristal que no
    pueden crecer hasta el tamaño deseado. Sin embargo, la mala calidad de cristales,
    pueden superarse mediante la aplicación de un control de temperatura adecuado
    (Mullin y Nývlt, 1971).
    Ley de enfriamiento de Newton (enfriamiento descontrolado y/ó natural)
    El enfriamiento descontrolado de un cristalizador por lotes, utilizando toda la
    potencia de enfriamiento del sistema, se describe por:
    𝑑𝑇
    − = 𝑘 ∙ (𝑇 − 𝑇𝑤 )
    𝑑𝑡
    Donde 𝑇 es la temperatura de la solución en el tiempo 𝑡 y 𝑇𝑤 es la temperatura del
    agua de enfriamiento. El valor de la constante de proporcionalidad, 𝑘, depende del
    área superficial de enfriamiento y del coeficiente de transferencia de calor en el
    sistema bajo consideración. Para obtener condiciones comparables en todas las
    corridas experimentales es necesario calcular 𝑘 (por método diferencial e integral)
    de las curvas de enfriamiento "no controladas" de un cristalizador (Nývlt y
    Skrivánek, 1968).
    Reactivos
    Ácido benzoico, Ácido salicílico y Agua destilada
    Materiales y equipos

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    Química Orgánica II U.A.T.F-2022/II

    Baño maría, Papel filtro (6piezas), termómetros (3), Bomba al vacío, Vidrio de reloj (3),
    Vaso de precipitados de 250 ml (4), Microscopio y/o lupa, Varilla de vidrio (4),
    Linterna, Agitador magnético y barra magnética.
    Procedimiento en base a la configuración experimental

    Procesamiento de datos y cálculos

     Registrar la temperatura del agua


     Registrar la temperatura de saturación
     Registrar la temperatura en el tiempo
     Registrar la última temperatura que se aproxima a la del agua a temperatura
    ambiente.
     Registrar dichos datos para los sistemas ácido benzoico, ácido salicílico y agua.
     Determinar el parámetro k por los métodos deferencial e integral y ajustar los
    datos a una ecuación lineal y no lineal por el método de mínimos cuadrados y el
    solver del Excel.
     Comparar los valores de k, R2, emergente de cada método y para los tres
    sistemas.
    Cuestionario

     Calcular la concentración molal de las soluciones saturadas de ácido benzoico y


    ácido salicílico. Además, comparar y explicar el significado físico del k para
    ambas sales orgánicas y del agua.
     Explique de forma apropiada el equilibrio solido líquido en ambos sistemas
    binarios del ácido benzoico + agua y ácido salicílico + agua.

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