Universidad de Guanajuato

División de Ciencias Naturales y Exactas

Laboratorio de Química Analítica ll

(NELI03030)

PRÁCTICA 8° “Determinación de dureza total”

ALUMNO:
Isaí Sosa Altamirano

PROFESOR:
Mario Rodríguez Ávila

OBJETIVO

Aplicar valoraciones complejométricas en la determinación de la dureza total del agua.

 INTRODUCCIÓN

La dureza es causada por iones metálicos divalentes, capaces de reaccionar con el jabón para formar precipitados y con
ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones. Los principales cationes que causan dureza en el agua y los
principales aniones asociados con ellos son los siguientes:
CATIONES Ca++ Mg++ Sr++ Fe++ Mn++
ANIONES HCO-3 SO4= Cl- NO-3 SiO=3

En general, la dureza es igual a la concentración de cationes polivalentes del agua.

La nitidez del punto final en el método volumétrico de EDTA, aumenta con los incrementos de pH. Sin embargo, el pH no
puede aumentar indefinidamente debido al peligro de precipitación de carbonato de calcio (CaCO3) o hidróxido magnésico, Mg
(OH)2, y por qué la titulación cambia de color a pH alto. El valor de pH especificado de 10 constituye una solución satisfactoria.

REACCIONES

ECUACIONES

Donde:

NDT = normalidad (dureza total) (eq L-1 )

Vm= volumen de la muestra (L)

NEDTA = normalidad del EDTA (eq L-1 )

VEDTA = volumen de EDTA

METODOLOGÍA
Reactivos
─ Solución de EDTA 0.1 N
 ─ Negro de eriocromo T
─ Solución tampón NH3/NH4 + ( pH=10 )
Materiales
─ 1 buretas (25 ó 50 mL)
─ 1 pinzas para bureta
─ 1 soporte universal
─ 1 matraz aforado 100 mL
─ 3 matraces erlenmeyer de 250 mL
─ 3 vasos de precipitado de 100 mL
─ 1 vaso de precipitado de 600 mL
─ 1 vasos de precipitado de 250 mL
─ 1 pipeta volumétrica de 10 mL
─ 1 pipeta graduada de 10 mL
─ 1 probeta graduada de vidrio de 100 mL
─ 1 vidrio de reloj (7.5 o 10 cm de diámetro)
─ 1 agitadores de vidrio
─ 1 espátula pequeña de acero inoxidable
─ 1 propipeta
─ 1 piseta de plástico de 250 mL

PROCEDIMIENTO

3.- Adicionar 10
2.- Agregar gotas del
1.- Tomar 3
lentamente y con indicador negro
alícuotas de 100
agitación solución de eriocromo.
mL de agua de la
tampón (10 mL) T.
llave.

5. Reportar la 4.- Titular con

concentración de EDTA hasta vire
CaCO3 (ppm) del indicador.

(dureza total).

RESULTADOS Y OBSERVACIONES

RESULTADOS DE MI EQUIPO.

Alícuota 1 Alícuota 2 Alícuota 3

Mi equipo #6 N N N
 RESULTADOS DEL GRUPO

EQUIPOS NORMALIDAD (N)

Alícuotas 1 2 3 4 5 6 7 8 9
1 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N

2 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N

3 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0. N 0.0 N 0.0 N

CÁLCULOS
NDT= [ (0.00175)(100ml)]/ (0.092)= 1.90 ml
NDT= [ (0.00134)(100ml)]/ (0.092)= 1.45 ml
NDT= [ (0.00174)(100ml)]/ (0.092)= 1.89 ml
PM CaCO3= 100.08
0.00175mol/L(100.08 g/mol)(1000mg/1g)= 175.14 mg/L
0.00134mol/L(100.08 g/mol)(1000mg/1g)= 134.1072 mg/L
0.00174mol/L(100.08 g/mol)(1000mg/1g)= 174.14 mg/L
Promedio = 161.12
Dt= 161.12 de CaCO3

OBSERVACIONES
Realizamos tres pruebas, ya que, eran tres alícuotas, en cada una se observó el mismo cambio de color dando un color azul
pálido casi verde esmeralda pálido. Dicho cambio de coloración ocurrió respectivamente para cada matraz V1=1.90ml, V2=
1.45 ml y V3= 1.89ml.

BIBLIOGRAFÍA

~ Saucedo, T., Ávila, M., Navarro, R., & Caudillo, B. (2006). Manual de Prácticas para el Curso de . Guanajuato:
Universidad de Guanajuato.

Universidad de Guanajuato
 División de Ciencias Naturales y Exactas

Laboratorio de Química Analítica ll

(NELI03030)

PRÁCTICA 9° “Determinación de dureza total

debida al Calcio”

ALUMNO:
Isaí Sosa Altamirano

PROFESOR:
Mario Rodríguez Ávila

OBJETIVO

Aplicar valoraciones complejométricas en la determinación de la dureza debida al calcio.

INTRODUCCIÓN

El EDTA es un ácido débil con capacidad para formar compuestos complejos en proporción 1:1 con iones metálicos como
Mg+2, Ca+2, Ba+2, Fe+3, V+3, Th+4. La extensión de la reacción está muy influida por el pH del medio, de forma que
para cationes tetravalentes se favorece su formación en disoluciones cercanas a pH 1, cationes trivalevalentes en
disoluciones ligeramente ácidas y para cationes divalentes en un medio básico (10). La detección del punto final de la
valoración se consigue con el empleo del indicador negro de eriocromo T el cual posee un rango de viraje de color azul
cuando se encuentra libre a rojo cuando forma el complejo metálico.
Como se señaló en el párrafo anterior el pH del medio de reacción es un factor crítico para que la reacción entre el EDTA y el
ión metálico sea completa, razón por la cual en la determinación de la Dureza Total se debe ajustar en pH 10,1 con el empleo
de una solución amortiguadora o buffer. La acidez del medio a este pH solo permite formar un complejo estable entre el EDTA
y los iones Ca+2 y Mg+2. Además, para ese pH, en una curva típica de valoración de calcio, en la cercanía del punto final el
punto de inflexión es muy amplio, de 4,0 a 4,5 unidades logarítmicas (11) lo que minimiza el error de titulación. El control de pH
en la disolución se logra con el empleo de una solución amortiguadora compuesta de amoníaco y el ion amonio (buffer
amoníaco/amonio) que tiene un rango de regulación de entre pH 8,2 y 10,2; además con su uso se asegura que el Mg +2
permanezca en solución formando el complejo amino y no precipite como Mg(OH)2

REACCIONES

ECUACIONES
La concentración de dureza debida al calcio se puede calcular con la siguiente ecuación.

Donde:

NCa = normalidad (dureza debida al calcio) (eq L-1 )

Vm= volumen de la muestra (L)

NEDTA = normalidad del EDTA (eq L-1 )

V
EDTA = volumen de EDTA

METODOLOGÍA
Reactivos
─ Solución de EDTA 0.1 N
─ Negro de eriocromo T
─ Solución tampón NH3/NH4 + ( pH=10 )
Materiales
 ─ 1 bureta (25 ó 50 mL)
─ 1 pinza para bureta
─ 1 soporte universal
─ 1 matraz aforado 100 mL
─ 3 matraces erlenmeyer de 250 mL
─ 3 vasos de precipitado de 100 mL
─ 1 vaso de precipitado de 600 mL
─ 1 vaso de precipitado de 250 mL
─ 1 pipeta volumétrica de 10 mL
─ 1 pipeta graduada de 10 mL
─ 1 probeta graduada de vidrio de 100 mL
─ 1 vidrio de reloj (7.5 o 10 cm de diámetro)
─ 1 agitadores de vidrio
─ 1 espátula pequeña de acero inoxidable
─ 1 propipeta
─ 1 piseta de plástico de 250 mL

PROCEDIMIENTO

1.- Tomar 3 2.- Agregar lentamente y con

muestras de 100 agitación constante el volumen
mL de agua de la necesario de solución de
hidróxido de sodio 4 N
llave.
descarbonatada hasta un pH de
12.
3.- Añadir una
pizca de murexida
hasta obtener un
5.- Calcular la color rosa tenue.
4.- Titular con
concentración de solución de EDTA
carbonato de hasta vire del
calcio (ppm). indicador.
 6.- Con los resultados de la
práctica anterior calcular la
concentración de carbonato
de magnesio (ppm).

RESULTADOS Y OBSERVACIONES

RESULTADOS DE MI EQUIPO.

Alícuota 1 Alícuota 2 Alícuota 3

Mi equipo #6 N N N

RESULTADOS DEL GRUPO

EQUIPOS NORMALIDAD (N)

Alícuotas 1 2 3 4 5 6 7 8 9
1 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N

2 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N

3 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0.0 N 0. N 0.0 N 0.0 N

CÁLCULOS
N
Ca=[(0.092)(0.84ml)]/(100ml)= 0.00078mol/L

N
Ca=[(0.092)(0.92ml)]/(100ml)= 0.00085mol/L

N
Ca=[(0.092)(0.99ml)]/(100ml)=0.000919mol/L

1) [MgO3]= 0.0020-0.00078= 1.22x10-3 mol/L

2) [MgO3]= 0.0019-0.00085= 1.15x10-3 mol/L

3) [MgO3]= 0.0019-0.00091= 1.09x10-3 mol/L

Partes por millón
1.22x10-3 mol/L(84.314g/1mol)(1000mg/1g)=102.86

1.15x10-3 mol/L(84.314g/1mol)(1000mg/1g)= 96.96

1.09x10-3 mol/L(84.314g/1mol)(1000mg/1g)= 91.90

Obteniendo un promedio =97.14

OBSERVACIONES
Al inicio de las valoraciones en los 3 matraces por las gotas de colorante que se le agregaron tenemos un color morado/lila, pero al
momento de empezar la titulación vemos a los siguientes volúmenes V1= 0.84ml, V2= 0.92 ml y V3= 0.99 ml respectivamente cada
matraz cambia de color a azul intenso.

CONCLUSIÓN

En la práctica 8, tuvimos un poco de variación al momento de calcular la normalidad y en las partes por millón, a diferencia de que el
volumen de cada alícuota si son congruentes.
En la práctica 9, se pudo ver que la concentración de [CaCO3], al sacar sus partes por millón tenemos una gran variación entre cada
equipo, y es el mismo caso que en la concentración de [MgCO3].
Esto puede ser debido a la cantidad de reactivos correspondientes a cada una de las prácticas, ya sea que se haya agregado más o
menos cantidad.

BIBLIOGRAFÍA

~ Saucedo, T., Ávila, M., Navarro, R., & Caudillo, B. (2006). Manual de Prácticas para el Curso de . Guanajuato:
Universidad de Guanajuato.

~ Egea, m. F. O. Determinación de la dureza total de un agua mediante valoración complejométricas.