El documento describe el método de difracción de rayos X para analizar la estructura cristalina de los minerales. Explica que cuando los rayos X inciden sobre un cristal, se producen patrones de difracción que dependen de los espacios entre los átomos del cristal. El documento luego detalla los pasos del análisis por difracción de rayos X, incluyendo la preparación de la muestra, el uso del difractómetro, e identificación de los minerales presentes basado en los patrones de difracción. Finalmente, present
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El documento describe el método de difracción de rayos X para analizar la estructura cristalina de los minerales. Explica que cuando los rayos X inciden sobre un cristal, se producen patrones de difracción que dependen de los espacios entre los átomos del cristal. El documento luego detalla los pasos del análisis por difracción de rayos X, incluyendo la preparación de la muestra, el uso del difractómetro, e identificación de los minerales presentes basado en los patrones de difracción. Finalmente, present
El documento describe el método de difracción de rayos X para analizar la estructura cristalina de los minerales. Explica que cuando los rayos X inciden sobre un cristal, se producen patrones de difracción que dependen de los espacios entre los átomos del cristal. El documento luego detalla los pasos del análisis por difracción de rayos X, incluyendo la preparación de la muestra, el uso del difractómetro, e identificación de los minerales presentes basado en los patrones de difracción. Finalmente, present
El documento describe el método de difracción de rayos X para analizar la estructura cristalina de los minerales. Explica que cuando los rayos X inciden sobre un cristal, se producen patrones de difracción que dependen de los espacios entre los átomos del cristal. El documento luego detalla los pasos del análisis por difracción de rayos X, incluyendo la preparación de la muestra, el uso del difractómetro, e identificación de los minerales presentes basado en los patrones de difracción. Finalmente, present
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X
1.- Método de difracción de rayos X
En 1992 se cumplieron 80 años del descubrimiento de la difracción de rayos X, después de una serie de investigaciones, en las que Max Von Laue, descubrió el fenómeno de la difracción de un haz de rayos X y conformó la idea de que “si los rayos X fueran ondas, y si los átomos en los cristales estuvieran regularmente espaciados, los órdenes de magnitud serían regularmente espaciados, los órdenes de magnitud serían los apropiados para que el cristal constituyera una rejilla tridimensional de difracción y se produjera un efecto de interferencia”, o sea que es un fenómeno de interferencia producido entre un cristal y una radiación de una longitud de onda más corta que la luz como los rayos X , (Castellanos, R.M.,1993). Posteriormente, en noviembre de 1912 Bragg definió una relación entre la estructura cristalina y el patrón de difracción, donde se plasma el fenómeno del comportamiento de un haz de rayos X, el cual es difractado por los planos internos de un cristal, y reflejando sólo las longitudes de onda monocromáticas. La relación es a siguiente:
n = 2d sen
donde: n= órden de la difracción, un número entero
= longitud de onda de la radiación por incidencia d= espaciamiento interno planar = ángulo de incidencia
Este fenómeno es observado, porque las sustancias cristalinas presentan un
arreglo tridimensional interno de sus átomos, los que forman celdas que son únicas para cada mineral, y cuando un haz de rayos X interfiere con los planos de los átomos que forman a la celda, se desvían y son registrados en una película fotográfica, donde por simple trigonometría, se obtiene un ángulo de incidencia y un ángulo de difracción; además con la longitud de onda que es conocida se obtiene el espaciamiento interplanar, lo que ayuda a identificar a cada mineral; sin embargo, algunos rayos pueden tener un mismo ángulo de difracción, lo que intensificará la respuesta, las que se ocultarán bajo las de otros minerales, sin embargo estas son tratadas con glicol y etileno o calentándolas a 550° C para una mejor identificación de los minerales o arcillas principalmente.
2.- Metodología aplicada en difracción de rayos X.
La secuencia de pasos para el análisis de difracción es muy sencillo, debido a que en los últimos años, las aplicaciones técnicas e instrumentos se han perfeccionado paulatinamente, hasta llegar a los modernos difractómetros de alta resolución para polvos, los cuales incorporan programas de computación que les confieren una versatilidad y rapidez asombrosa. Los difratogramas obtenidos son analizados de acuerdo con una base de un banco de datos integrados, y así, identificar los compuestos mineralógicos. El análisis de las muestras se realizó de un difractómetro de alta resolución de polvos, pero la interpretación de los difractogramas se elaboró manualmente. Para preparar la muestra, ésta se pulveriza entre 1 y 50 U y con el polvo se elaboran 2 tipos de láminas, una orientada y la otra no orientada, la primera se obtiene mezclando la muestra con acetona sobre una lámina de vidrio y se deja secar; la segunda, se elabora espolvoreando la muestra sobre un cubreobjeto con un fluido pegajoso de secado rápido. Cuando la muestra es fijada en el cubreobjeto, esta es posteriormente colocada en el difractómetro y se le hace incidir sobre ella un haz de rayos X, con una dirección constante, mientras la muestra está girando. En el difractómetro existe un goniómetro donde su arreglo es tal que únicamente los granos cuyos planos de las mallas son paralelos a la superficie del soporte pueden contribuir a difractar los haces secundarios y ser registrados y estas respuestas son transmitidas a un sistema de impresión. La identificación de los minerales que forman la composición de la muestra se realiza en el difractograma como se dijo anteriormente, y a cada respuesta o pico corresponderá un compuesto mineralógico. La intensidad relativa es igual a la intensidad de una reflexión particular dada como una relación de la reflexión más fuerte. La abundancia de los minerales se determina por las intensidades de las respuestas de sus reflexiones más fuertes, aunque las intensidades son diferentes para cada mineral, por ejemplo en las arcillas la máxima reflexión de la kaolinita es 1.5 más fuerte que la de la illita, lo que dificulta la identificación de la illita, por lo que es a veces necesario realizar alguno de los tres tipos de análisis en el difractómetro. El primero se efectúa con la muestra al natural, el segundo con una muestra tratada con glicol y etileno y el tercero calentándola a 550°C por una hora, porque la cantidad e intensidad de los picos no es igual para cada mineral en cada uno de los tres análisis. Por ejemplo, la kaolinita y la clorita tienen reflexiones a los 7 A en rocas no tratadas pero, después de tratadas se pueden diferenciar porque la kaolinita después de ser calentada pierde esta reflexión mientras que la clorita se mantiene en su posición, Lindholm, R.C., 1987.
Para el análisis de difracción se requiere del siguiente equipo.
Difractometría de rayos X (DFX)
Difractómetros Phillips APD-10 Radiación utilizada: Macromática de cobre Ángulo de Barrido 2° 80° C/2° Voltaje 40 KV -30mA Slit Automático de Divergencia Rango 2 X 10 3 Velocidad de la corta 1 cm/min
3.- Obtención de resultados de la composición mineralógica.
Posteriormente de conocer los principios en los que se basa la técnica de difracción de rayos X y la metodología de análisis, la determinación de la mineralogía de las muestras se realizó en el laboratorio de difracción de rayos X, en un equipo con las características antes especificadas. El laboratorio proporcionó los difractogramas correspondientes a cada muestra y los resultados. Este análisis fue elaborado manualmente determinando patrones de respuestas para cada mineral por medio de una base de datos bibliográfica. En las Fig 1,2,3 y 4 se muestran los difractogramas obtenidos y el análisis de la mineralogía de la Formación Guacamaya, el Alogrupo Los San Pedros, La Formación La Joya y la Formación Zuloaga donde se presentan los análisis de roca y de los residuos palinológico. La difracción de rayos X permite elaborar estudios donde la petrografía con rocas finas es imposible, y según Chamley en 1989 (In Rueda, 1991), considera que dentro de la variedad de granulometría del conjunto de rocas que forma parte de los lechos rojos, esta técnica es la más adecuada, en el estudio de arcillas, que permiten distinguir los procesos sedimentarios, tectónicos, paleoclimáticos y diagenéticos en una cuenca geológica donde predominan los lechos rojos. Y establecer las características de las rocas como generadoras, de migración y entrampamiento de hidrocarburos.