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T4. Química Analítica

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE CHIBORAZO

FACULTAD DE INGENIERÍA
CARRERA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

Nombres: BELEN
Apellidos: TUALONGO
Asignatura: QUIMICA ANALITICA
Semestre: 3°”A”
Fecha: 23-08-2021

Tarea 4
1. Leer el documento del aula virtual denominado 3.2. Análisis Químico y responder

a) ¿Cuál es la diferencia entre Química Analítica y Análisis Químico?


Química Analítica: es una ciencia de medición su objetivo es separar, identificar y
determinar la concentración relativa de un compuesto químico de interés (analito).
Análisis Químico: como la parte práctica de la “Química Analítica”, que aplica los
métodos desarrollados por la misma para la resolución de problemas vinculados a
establecer la composición de una muestra o presencia de ciertos analitos.

b) ¿Cuál es la diferencia de los dos puntos de vista del análisis químico?


El análisis cualitativo: establece la identidad química de las especies en la muestra.
El análisis cuantitativo: determina en forma numérica la cantidad relativa de las
especies que componen la muestra.

c) ¿Qué operaciones implica el proceso de análisis de una muestra? ¿Cuáles son


considerados los más importantes?
Se lleva a cabo mediante un método analítico descrito en un procedimiento de trabajo
estandarizado. Éste aborda todas las operaciones implicadas hasta la consecución del
resultado final: preparación de reactivos, materiales, equipos, estándares, preparación de
una curva de calibración y controles de calidad analíticos. Estos dos últimos, constituyen
la piedra angular en lo que respecta al proceso analítico y, por ende, tienen un impacto
directo en los resultados a informar.

d) ¿Por qué se dice que los métodos analíticos son relativos?


Porque el contenido de analito en la muestra se obtiene a través de un patrón de referencia
certificado. La gráfica que representa la respuesta analítica en función de la concentración
del analito correspondiente se llama curva de calibrado o curva estándar.
e) ¿Cómo debe ser una respuesta instrumental?
Se trata de una conducta normalmente motora y de carácter voluntario (en el
condicionamiento clásico la conducta es provocada por el ambiente), que puede verse
modificada en algún parámetro de los que la conforman, según sea la consecuencia que
tenga lugar a continuación de ella.

f) ¿Cómo se definiría una curva de calibración?


Una curva de calibración es la representación gráfica de una señal que se mide en función
de la concentración de un analito. La calibración incluye la selección de un modelo para
estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva.

g) La expresión matemática de la recta de calibrado se encuentra definida por la


siguiente ecuación y=mx + b, ¿qué representa cada una de las letras de dicha
ecuación?
n Puntos experimentales,
x Variable independiente, generalmente concentración del analito de interés.
y Variable dependiente, generalmente respuesta instrumental).
b La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen
m Pendiente

h) ¿Qué valor debe tener el coeficiente de determinación?


El coeficiente de determinación (R2), este último debe ser mayor a 0,995 (R2 >0,995).
Es importante saber que el resultado del coeficiente de determinación oscila entre 0 y 1.
Cuanto más cerca de 1 se sitúe su valor, mayor será el ajuste del modelo a la variable que
estamos intentando explicar. De forma inversa, cuanto más cerca de cero, menos ajustado
estará el modelo y, por tanto, menos fiable será.

i) Realizar un mapa conceptual que evidencie los controles de calidad más habituales
CONTROLES DE CALIDAD

Constituyen una fase crítica del proceso


analítico, pues, permiten discriminar entre
un análisis válido respecto a la presencia de
desviaciones en el proceso

Curva de Muestras Fortificadas Estándar interno (IS) como


Calibración: (FT): control de extracción

Consiste en confeccionar muestras de


concentración de analito conocida la
Corresponde a la confección de adición de uno o más estándares a una Consiste en adicionar a la muestra, previo
una curva de calibración matriz blanco. El análisis de los FT, se debe al proceso de extracción, un agente
utilizando como mínimo 5 puntos realizar en conjunto con las muestras químico determinadoen concentración
que relacionan la concentración objeto de análisis, constituyendo un control conocida y que pueda ser medido durante
de analito con una respuesta de calidad del proceso realizado. el proceso de análisis. La cuantificación
instrumental. Se considera que Operativamente se preparan dos FT, cada
uno a distinta concentración. Por ejemplo,
del IS, se realiza mediante una curva de
pasa el control de calidad, si se calibración apropiada (rango de trabajo ad
FT a baja concentración: FT = Límite de
presenta una respuesta lineal con cuantificación (LDT) y otra de mayor hoc) y mediante un estándar certificado.
R2 > 0,995 y una desviación concentración FT = 10*LDT. Se considera En este caso, si la extracción ha sido
estándar relativa ≤ 20%. que la tanda de análisis, pasa el control de cuantitativa la recuperación debe estar en
calidad, si la recuperación de cada el rango de 80% - 110%.
fortificado está en el rango del 80% - 110%.

j) ¿Cuáles son las actividades clave previo a la realización de un análisis? A que se


refiere cada una.
Dos actividades claves como es el desarrollo del método analítico y la validación del
mismo.
El desarrollo del método analítico: Corresponde a un conjunto de actividades
experimentales, basadas en el método científico, que tienen por objeto optimizar las 4
condiciones necesarias para la realización de un análisis: preparación de la muestra, ajuste
del análisis instrumental, etc.
La validación del mismo: La validación corresponde a un conjunto de actividades y
determinaciones, que permiten demostrar que un procedimiento analítico es idóneo para
la cuantificación de un analito en una matriz dada, en un rango de concentración
apropiado (intervalo de la curva de calibración) y cuya sensibilidad nos permite definir
el mínimo nivel de cuantificación, al cual es posible obtener una precisión,exactitud e
incertidumbre.

k) ¿A qué se refiere el LDT y LD?


LTD  límite de determinación o límite de cuantificación, se refiere al mínimo valor de
medición
LD  límite de detección, permite detectar la presencia del analito

l) ¿Cómo se denominan los valores que se encuentran en el intermedio? ¿Cómo se


informa sus resultados?}
Trazas: Es decir, se observa una señal analítica pero no es posible asignarle un valor de
cuantificación pues se encuentra por debajo del LDT (pero mayor al LD). Este valor se
informa dependiendo del sector industrial que solicite el análisis.

m) Realizar un mapa conceptual que evidencie las etapas que involucra el análisis.
PROCESOS DESCRIPCION
Identificación de la
Ingreso y codificación de la muestra en el sistema informático de laboratorio.
1 muestra y obtención de
Dependiendo del sector industrial, la muestra debe ser fotografiada para incluir
fotografía posteriormente esta ilustración en el informe de resultados
representative

Ingreso a proceso y Consiste en llevar a cabo varios procesos que pueden involucrar:
acondicionamiento, trituración, digestión, extracción, etc.
2 preparación de la
ETAPAS QUE INVOLUCRA EL ANÁLISIS

muestra

Preparación de Preparación de curva de calibración, preparación de fortificados, blanco,


3 duplicados y estándar interno.
controles de calidad

ETAPAS El análisis instrumental involucra la preparación del equipo instrumental: preparación


de fases móviles, acondicionamiento de columna, estabilización de la presión y luego:
4 Análisis instrumental cuantificación de la muestra junto con la curva de calibración, fortificados y patrón
interno.

Una vez terminado el análisis instrumental, el profesional de laboratorio debe revisar


Verificación de los resultados obtenidos y verificar la conformidad de los controles de calidad. Estos
5 controles de calidad son documentados y registrados.

Finalmente, el responsable de laboratorio contrasta los resultados


Finalización y informados para cada muestra y aprueba la emisión de resultados,
6
validación de toda vez que los supuestos analíticos, confirmen la robustez de los
resultados resultados.
n) ¿Por qué los métodos analíticos deben estar validados?
Deben estar validados, descritos en procedimientos estandarizados y cuyos controles de
calidad permitan la toma de decisiones de forma segura y trazable.

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