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Grupo D
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Grupo D
PROFESOR:
2019-II
Lima – Perú
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INDICE
ASTM D3230 – 08: PRUEBA ESTÁNDAR PARA SAL EN CRUDO (MÉTODO ELECTROMÉTRICO).
1. ALCANCE:...................................................................................................................................................... 7
2. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO:....................................................................................................... 7
3. SIGNIFICADO Y USOS:................................................................................................................................. 7
4. EQUIPOS:....................................................................................................................................................... 8
5. MUESTREO:................................................................................................................................................... 9
6. PREPARACIÓN DE EQUIPOS:...................................................................................................................... 9
7. CALIBRACIÓN:............................................................................................................................................... 9
8. PROCEDIMIENTOS:.................................................................................................................................... 10
9. CÁLCULOS:.................................................................................................................................................. 11
10. PRESICIÓN:................................................................................................................................................. 11
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1. ALCANCE:
Este método de ensayo cubre la estimación de los ingresos brutos y calor neto de combustión en
unidades del SI, mega Joules por kilogramo, de combustibles derivados del petróleo a partir de la
densidad del combustible, de azufre, agua, y cenizas contenido.
Este método de ensayo es especialmente útil para estimar, utilizando un número mínimo de pruebas,
el calor de combustión de combustibles quemador y el diesel para los que no es generalmente crítico
obtener determinaciones de calor muy precisas.
Este método de ensayo es puramente empírica (Nota 1). Es aplicable sólo a los hidrocarburos
líquidos derivados de lo normal procesos de refinación del petróleo crudo convencional que se
ajusten a los requisitos de las especificaciones de los combustibles derivados del petróleo como se
describe en la Nota 3. Este método es válido para esos combustibles en el intervalo de densidad de
750 a 1000 kg/m3 y aquellos que no lo hacen contener un contenido aromático inusualmente alta.
aromática alta combustibles contenidos normalmente no se cumplen los criterios de especificación de
combustible.
Este método de ensayo no es aplicable a los hidrocarburos puros. No se pretende como un sustituto
para las mediciones experimentales del calor de combustión.
Los valores indicados en unidades SI deben ser aceptables considerado como el estándar.
Esta norma no pretende señalar todas las preocupaciones de seguridad, si los hay, asociados con su
uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer adecuado prácticas de seguridad y
salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Normas ASTM:
D 95 Método de prueba para el Agua en productos derivados del petróleo y Materiales Bituminosos
por Distillation2
D 129 Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo (General Método de la
bomba) 2
D 240 Método de prueba de calor de combustión del líquido Hidrocarburos por bomba Calorimeter2
D 396 Especificación para combustible Oils2
D 482 Método de prueba para cenizas de Petróleo Products2
D 975 Especificaciones para Diesel Fuel Oils2
D 1266 Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo (Método de la lámpara) 2
D 1298 Método de prueba para determinar la densidad, densidad relativa (Especifico Gravedad) o
Gravedad de Petróleo Crudo y Líquidos API Productos de Petróleo por hidrómetro Metodo2
D 1405 Método de prueba para la Estimación de calor neto de combustión de Aviación Fuels2
D 1480 Método de prueba para la densidad y la densidad relativa (Gravedad específica) de los
materiales viscosos por Bingham Pycnometer2
D 1481 Método de prueba para la densidad y la densidad relativa
(Gravedad específica) de los materiales viscosos por Lipkin Bicapillary Pycnometer2
D 1552 Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo (Método de alta
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4. IMPORTANCIA Y USO
Este método de ensayo está diseñado para su uso en los casos en que una determinación
experimental del calor de la combustión no es disponible y no se pueden hacer convenientemente, y
donde una estimación se considera satisfactorio. No se pretende como una sustituir la medición
experimental de calor de combustión.
5. PROCEDIMIENTO
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Calcular el calor bruto de combustión del combustible corregido para el contenido de azufre, agua y
ceniza de conformidad con la siguiente ecuación:
Calcular el calor neto de la combustión del combustible corregido para el contenido de azufre, agua y
ceniza de conformidad con la siguiente ecuación:
donde:
Qp = neto de calor de la combustión a presión constante, en MJ / kg,
7. INFORME
Informe del resultado ya que el calor bruto o neto estimado de combustión en MJ / kg a 0,01 el más
cercano.
8. PRECISION Y BIAS
Repetibilidad: La diferencia entre resultados sucesivos obtenido por el mismo operador con el mismo
aparato en condiciones constantes de muestra, haría, en el largo plazo, en el funcionamiento normal
y correcto de los el método de ensayo supera el valor siguiente en un solo caso en el veinte:
Repetibilidad 0,05 MJ / kg
Reproducibilidad: La diferencia entre dos individuales y los resultados independientes obtenidos por
diferentes operadores que trabajan en distintos laboratorios con material de ensayo sería, en el largo
plazo, y en el funcionamiento normal y correcto de la prueba método, superar el valor siguiente en un
solo caso de veinte:
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Reproducibilidad 0,15 MJ / kg
Bias—Bias: No se puede determinar por el procedimiento en Método de Prueba D 4868 ya que los
datos utilizados para determinar la correlación no se pueden comparar con los materiales de
referencia aceptados.
1. ALCANCE
El contenido de cloruro (sal) se obtiene por la referencia a una curva de calibración de corriente
contra la concentración del cloruro de mezclas conocidas (patrones de calibración). La curva de
calibración está basada en patrones preparados aproximados en tipo y concentración de cloruros
en los crudos que están siendo medidos (muestra evaluada).
3. SIGNIFICADO Y USO
Este método de prueba es utilizado para determinar la concentración de cloruros aproximada en
el crudo, una información importante en la decisión de desalar el crudo. También sirve para
evaluar la eficiencia del proceso de desalado, tomando muestras al final de dicho proceso.
El exceso de cloruro en el crudo frecuentemente produce niveles de corrosión muy altos en las
unidades de refinación y también tiene efectos perjudiciales en catalizadores usados en estas
unidades.
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b) Beaker de Prueba
Capacidad de 100 mL, forma alta sin labio, como está descrito para uso en el Método de Prueba
D 381, es el comúnmente usado; sin embargo, variaciones menores en las dimensiones son
aceptables para ajustar diferentes especificaciones de fabricado. El propósito del beaker es
mantener represado el espécimen.
5. MUESTREO
La muestra debe estar homogenizada con un mezclador apropiado. Las muestras de varios
materiales viscosos pueden ser calentadas hasta que sean lo bastante fluidas antes de ser
muestreadas; sin embargo, la muestra no deberá calentarse más de lo necesario.
Las muestras de crudo contienen agua y sedimento y no son homogenizables por naturaleza. La
presencia de agua y sedimento influirá en la conductividad de la muestra. Se deberá tener mucho
cuidado al obtener muestras homogenizadas representativas.
6. PREPARACIÓN DE EQUIPOS
Apoye el equipo sobre un nivel, superficie firme, como una mesa.
Prepare el equipo para su operación de acuerdo a las instrucciones del fabricante, para su
calibración, verificación y operación del equipo.
Limpie y seque completamente todas las partes del beaker de prueba, los electrodos y los
accesorios antes de arrancar la prueba, asegurándose de remover cualquier solvente que haya
sido usado al limpiar el equipo.
7. CALIBRACIÓN
La conductividad de las soluciones está afectada por la temperatura del espécimen cuando se
realiza la medición, es por ello que la temperatura del espécimen al momento de la medición
deberá estar dentro de 3°C de la temperatura a la cual la curva de calibración fue hecha.
g) Seguidamente coloque los electrodos en la solución del beaker asegurándose que el borde
superior de los platos del electrodo está debajo de la superficie de la solución.
h) Ajuste el voltaje indicado del electrodo a una serie de valores, por ejemplo, 50, 125, 200, 250
V en ac. Para cada voltaje anote la lectura de corriente y registre el voltaje y la corriente
mostrados lo más cercano a 0.01 mA. Retire los electrodos de la solución, enjuague con
xileno seguidamente con nafta y déjelos que sequen.
i) Repita el procedimiento 10.3 utilizando otros volúmenes de la solución diluida de sales según
la necesidad de cubrir los rangos de contenidos de cloruros de interés.
j) Reste el valor obtenido del blanco de las lecturas de corrientes indicadas para cada muestra
patrón, y grafique el contenido de cloruro (ordenada) contra las lecturas de corriente neta
(abscisa) para cada voltaje en un ciclo de 3 por 3 en papel log – log u otro formato apropiado.
8. PROCEDIMIENTOS
a) En un cilindro graduado de 100 mL, de vidrio, con tapón y seco, adicione 15 mL de xileno y en
una pipeta (de entrega total) tome 10 mL de muestra de crudo.
b) Enjuague la pipeta con xileno hasta liberar el crudo. Lleve hasta 50 mL con xileno. Tape el
cilindro y agite vigorosamente por aproximadamente 60 segundos.
c) Diluya hasta 100 mL con mezcla alcohólica solvente y de nuevo agite vigorosamente por
aproximadamente 30 segundos.
d) Luego permita que la solución repose por aproximadamente 5 minutos. Vierta en un beaker de
prueba seco.
e) Siga el procedimiento para obtener las lecturas de voltaje y corriente. Registre la corriente
indicada del electrodo y el voltaje lo más cercano a 0.01 mA.
f) Retire los electrodos de la solución de muestra y limpie el equipo.
9. CÁLCULOS
Reste el valor obtenido del blanco de medida del valor obtenido del espécimen medido para
obtener la lectura neta de corriente. De la gráfica de calibración, lea la concentración de sal
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Donde:
10. PRECISIÓN
Precisión: La precisión de este método de prueba, tal como se determinó por el examen
estadístico de la prueba de interlaboratorio de 1997, resultó como sigue:
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1. ALCANCE
Este método de ensayo cubre la determinación de la cantidad de residuo de carbono que queda
después de la evaporación y pirólisis de un aceite, y está destinado a servir de indicador de presiones
relativas de formación de coque.
Este método de ensayo es generalmente aplicable a productos derivados del petróleo no volátiles que
se descomponen parcialmente en la destilación a presión atmosférica. Los productos del petróleo que
contengan componentes que forman cenizas como se determina por el Método de Ensayo D 482 o el
método IP 4 tendrá un residuo erróneamente alto contenido de carbono, dependiendo de la cantidad
de ceniza formada.
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
3. TERMINOLOGÍA
5. IMPORTANCIA Y USO
El valor residuo de carbono de combustible del quemador sirve como una aproximación de la
tendencia del combustible para formar depósitos en la destilación o en la combustión. De manera
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6. APARATO
Componentes:
a) Crisol de porcelana de forma amplia con acristalamiento en todas partes, o un crisol de sílice
de 29 a 31 ml de capacidad con 46 a 49 mm de diámetro.
b) Crisol de hierro, con bridas y anillado, entre 65 y 82 ml de capacidad, de 53 a 57 mm de
diámetro interior y de 60 a 67 mm de diámetro exterior de la brida, de 37 a 39 mm de altura.
c) Crisol de chapa de hierro con tapa; 78 a 82 mm de diámetro exterior en la parte superior, de
58 a 60 mm de altura y aproximadamente 0,8 mm de espesor.
d) Alambre de soporte Triángulo de alambre de nicromo tiene una abertura lo suficientemente
pequeño como para soportar el fondo del crisol hoja de hierro en el mismo nivel que la parte
inferior del bloque resistente al calor.
e) Campana de chapa de hierro de 120 a 130 mm de diámetro de la altura del lado inferior
perpendicular a ser de 50 a 53 mm; proporcionado en la parte superior con una chimenea 50 a
60 mm de altura y de 50 a 56 mm de diámetro interior.
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7. MUESTREO
8. PROCEDIMIENTO ESTANDAR
a) Agite bien la muestra a ensayar, primero calentando a 50 ±10° C durante 0,5 horas
cuando sea necesario para reducir su viscosidad.
b) Inmediatamente después del calentamiento y agitación, la porción de prueba del filtro a
través de un tamiz de 100 mallas.
c) Pesar con una precisión de 5 mg una muestra de 10 g del crudo a ensayar, libre de
humedad y otra materia en suspensión, en crisol de porcelana o de sílice tarado que
contiene dos perlas de vidrio alrededor de 2,5 mm de diámetro.
d) Colocar el crisol en el centro del crisol Skidmore. Establecer el crisol Skidmore en él en el
centro exacto del crisol de hierro. Aplicar cubiertas tanto a la Skidmore y el crisol de hierro,
la de la última no apretada para permitir la salida libre de los vapores formados.
e) En un soporte o anillo correspondiente, colocar el triángulo de alambre de nicromo
desnudo y en él el aislante. Colocar crisol de hierro sobre el triángulo y cubrir la totalidad
de la campana de tapa de hierro con el fin de distribuir el calor de manera uniforme
durante el proceso.
f) Calentar con una alta llama fuerte, desde el mechero de gas de tipo Meker, de modo que
el período de pre-ignición será 10 ±1,5 min (un tiempo más corto puede iniciar la
destilación demasiado rápido generando espuma).
g) Cuando el humo aparece por encima de la chimenea, mover inmediatamente o inclinar el
mechero para que la llama de gas calienten los lados del crisol con el fin de encender los
vapores.
h) Cuando aparece humo encima de la chimenea, mueva o incline inmediatamente el
mechero para que la llama de gas caliente los lados del crisol para el propósito de
encender los vapores. Luego retírelo del calor temporalmente, ajuste atornillando el
pellizco del tubo de gas para que los vapores encendidos se quemen uniformemente con
la llama sobre la chimenea pero no sobre el puente de alambre.
i) El calor se puede aumentar, si es necesario, cuando la llama no se muestra por encima de
la chimenea. El período de la quema de los vapores será 13 ± 1 min. Si se encuentra
imposible cumplir los requisitos tanto de la llama y el tiempo de combustión, el requisito de
tiempo de combustión es el más importante.
j) Cuando los vapores dejan de quemar y sin humo azul aún se puede observar, vuelva a
ajustar el mechero y mantenga el calor como al principio a fin de que la parte inferior y la
parte inferior del crisol de hierro de un color rojo cereza, mantenerlo exactamente 7 min.
La duración total de la calefacción será de 30 ± 2 min, lo que constituye una limitación
adicional sobre las tolerancias para la pre-ignición y períodos de grabación. Los períodos
de tiempo deberán ser observados con cualquier mechero de gas que se utiliza.
k) Retire el mechero para permitir que el aparato se enfríe hasta que no aparezca humo, y
luego retire la cubierta del crisol Skidmore (unos 15 minutos). Retire el crisol con pinzas,
llévelo al desecador, dejarlo enfriar y luego pesarlo.
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Este procedimiento es aplicable a productos tales como aceites pesados de crudo, residuos,
aceites combustibles pesados y gasóleos pesados.
Cuando el residuo de carbono tal como se obtiene mediante el procedimiento estándar (utilizando
una muestra de 10 g) es de más de 5%, las dificultades pueden ser experimentados debido a la
ebullición sobre de la muestra. El problema también puede ser encontrado con muestras de
productos pesados que son difíciles de deshidratar.
Para muestras de más de 5,0% y menos de 15,0% de residuo de carbono obtenido por el
procedimiento anterior, repita la prueba con una muestra de 5 ± 0,5 g pesando a los 5 mg más
cercanos.
En caso de que un resultado se obtiene mayor que 15,0%, repetir la prueba, la reducción del
tamaño de la muestra a 3 ± 0,1 g, pesado con precisión de 5 mg más cercano.
Cuando se utiliza la muestra de 3 g, puede ser imposible controlar la pre-ignición y vapor tiempos
de combustión dentro de los límites especificados en el apartado 8.3. Sin embargo, en tales
casos, los resultados serán considerados como válidos.
Este procedimiento es aplicable a los aceites destilados ligeros, tales como ASTM No. 1 y No. 2
de aceites combustibles.
a) Montar el aparato de destilación descrito en usando frasco D (250 ml de volumen del bulbo),
soporte de frasco con la apertura de 50 mm de diámetro, y se graduó el cilindro C (de 200 ml
de capacidad).
b) Vierta un volumen de muestra equivalente a 200 ml en 13 a 18 ° C en el matraz.
c) Mantener el baño de condensador a 0-4 ° C (para algunos aceites puede ser necesario para
mantener la temperatura entre 38 y 60 ° C para evitar la solidificación del material ceroso en el
tubo del condensador). Usar sin limpiar el cilindro con el cual se midió la muestra y colocarlo
de modo que la punta del condensador no toca la pared del cilindro.
d) Aplicar el calor al matraz a una velocidad uniforme, regularlo para que la primera gota del
condensador salga entre 10 y 15 minutos después de la aplicación inicial de calor.
e) Después de obtener la primera gota, mover el cilindro de forma que el extremo del tubo de
condensador toca la pared del cilindro. Entonces regular el calor de manera que el flujo del
destilado tenga una velocidad uniforme de 8 a 10 ml / min.
f) Continuar la destilación hasta 178 ml de destilado que se ha recogido, a continuación, dejar de
calentar y permitir que el condensador se drene hasta 180 ml (90% de la carga en el matraz)
han sido recogidos en el cilindro.
g) Vuelva a colocar inmediatamente el cilindro con un pequeño frasco de Erlenmeyer y coger
cualquier drenaje final en el matraz. Añadir a este frasco, mientras está caliente, el residuo de
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12. INFORME
Se reporta el valor obtenido como carbón Conradson residual porcentual o como carbón
Conradson Residual del 10% de residuos de destilación según la norma ASTM D 189.
La precisión de este método de ensayo tal como se determina por examen estadístico de los
resultados entre laboratorios es el siguiente:
a) Repetibilidad: La diferencia entre los dos resultados de las pruebas, obtenidos por el mismo
operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constante con la misma
muestra que, en el largo plazo, en la operación normal y correcta del método de ensayo, superan
los valores mostrados en las curvas de precisión sólo en un caso de veinte.
c) Parcialidad: Este método de ensayo se basa en los resultados empíricos y ninguna declaración
de sesgo se puede hacer.
Curvas de precisión:
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