INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

Escuela Superior de Ingeniería Química e

Industrias Extractivas

Academia de Operaciones Unitarias

Laboratorio de Introducción a las Operaciones de

Separación Difusionales

Práctica:
Destilación Diferencial

Dr. Baldemar Martínez Hernández

Martain Ramirez Jonathan Alberto

Grupo 3PM61
Sección B
Equipo 6
 Consideraciones teóricas
La destilación tiene como objetivo general la separación de sustancias que tienen
diferentes presiones de vapor a una temperatura dada. Es decir, se busca la
separación física de una mezcla en dos o más fracciones que tienen puntos de
ebullición diferentes.

El ejemplo más sencillo de destilación discontinua consiste en una sola etapa –

destilación diferencial – partiendo de un tanque inicialmente lleno, calentado a
velocidad constante. En este proceso, el vapor formado en la ebullición del líquido
es separado inmediatamente del sistema. Como este vapor es más rico en el
componente más volátil que el líquido, se deduce que el líquido restante queda
empobrecido en este componente, alterándose progresivamente la composición del
producto. Por tanto, si bien el vapor formado en un corto periodo se encuentra en
equilibrio con el líquido, el vapor total formado no está en equilibrio con el líquido
residual.
Generalmente, se usa para la separación de líquidos con puntos de ebullición
inferiores a 150°C a presión atmosférica, de impurezas no volátiles o de otros
líquidos miscibles que presentan un punto de ebullición al menos 25 grados superior
con respecto del que se desea separar. Los aparatos usados para este fin se
denominan alambiques.
Si la diferencia de volatilidades solo difieren ligeramente entre si no será posible
conseguir la separación total en una destilación individual. En este caso, será
necesario repetir el procedimiento las veces necesarias hasta alcanzar la pureza
requerida.

A puro
A Agua de
A+B enfriamiento

A+B

Residuos
Vapor
de fondo
Figura 1. Esquema general de destilación diferencial
Diagrama de Flujo del Proceso
 Tablas de Datos Experimentales
Presión de trabajo: 0.9 kg/cm2

∆h Volumen ρ % peso
(cm) (L) (g/cm3)

Alimentación 15 - 0.950 23

Destilado 9.5 22.3 0.947 28

Residuo 17.7 24.3 0.965 16

Vapor de 10.6 2
caldera
condensado

Temperaturas de operación

(°C) T1 T2
T3 T4 T5 T6

Tinicial 80 82 114 71 24 24

Tfinal 88 89 94 85 24 24

Donde:

T1 = Temperatura entrada del condensador 1

T2 = Temperatura en el destilador

T3 = Temperatura de entrada de vapor en el destilador

T4 = Temperatura de salida del condensador 1

T5 = Temperatura de entrada en el condensador 2

T6 = Temperatura de salida del condensador 2

Datos adicionales

Constantes de Antoine

Componentes A B C PM (Kg/Kmol)

Metanol 5.20277 15801.08 239.5 32.04

Agua 5.11564 1687.537 230.17 18

(Poling, Prausnitz, & Oconnell, 2001)

Metanol Calor Específico Cp (Kcal/Kg K)

@ 21°C 0.599

@ 85.5°C 0.723

@ 78°C 0.705

(Engineering ToolBox, 2018)

(UTN, s.f.)
 Cálculos
1.- Efectuar un balance de materiales con los datos experimentales, en (kmol).
 Fracciones molares en las líneas de operación
- Alimentación
% 𝑊𝑓
𝑃𝑀𝐶𝐻3 𝑂𝐻
𝐹=
%𝑊𝑓 1 − %𝑊𝑓
+ (
𝑃𝑀𝐶𝐻3 𝑂𝐻 𝑃𝑀𝐻2 𝑂 )

0.23
𝑔
32.04 𝑚𝑜𝑙
𝐹= = 0.1437
0.23 1 − 0.23
𝑔 + 𝑔
32.04 18
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙

- Destilado
% 𝑊𝐷
𝑃𝑀𝐶𝐻3 𝑂𝐻
𝐷=
%𝑊𝐷 1 − %𝑊𝐷
𝑃𝑀𝐶𝐻3 𝑂𝐻 + ( 𝑃𝑀𝐻2 𝑂 )

0.28
𝑔
32.04
𝐷= 𝑚𝑜𝑙 = 0.1793
0.28 1 − 0.28
𝑔 + 𝑔
32.04 18
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙

- Residuo
% 𝑊𝑅
𝑃𝑀𝐶𝐻3 𝑂𝐻
𝑅=
%𝑊𝑅 1 − %𝑊𝑅
𝑃𝑀𝐶𝐻3 𝑂𝐻 + ( 𝑃𝑀𝐻2 𝑂 )
 0.16
𝑔
32.04 𝑚𝑜𝑙
𝑅= = 0.0966
0.16 1 − 0.16
𝑔 + 𝑔
32.04 18
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙

 Pesos moleculares promedio

- Alimentación

𝑃𝑀𝐹 = 𝑋𝐹 ∗ 𝑃𝑀𝑀𝐸𝑇𝐴𝑁𝑂𝐿 + (1 − 𝑋𝐹 ) ∗ 𝑃𝑀𝐴𝐺𝑈𝐴

𝑘𝑔 𝑘𝑔 𝑘𝑔
𝑃𝑀𝐹 = (0.1437) (32 ) + (1 − 0.1437) (18 ) = 20.0118
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
- Destilado

𝑃𝑀𝐷 = 𝑋𝐷 ∗ 𝑃𝑀𝑀𝐸𝑇𝐴𝑁𝑂𝐿 + (1 − 𝑋𝐷 ) ∗ 𝑃𝑀𝐴𝐺𝑈𝐴

𝑘𝑔 𝑘𝑔 𝑘𝑔
𝑃𝑀𝐷 = (0.1793) (32 ) + (1 − 0.1793) (18 ) = 20.5102
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙

- Residuo
𝑃𝑀𝑊 = 𝑋𝑊 ∗ 𝑃𝑀𝑀𝐸𝑇𝐴𝑁𝑂𝐿 + (1 − 𝑋𝑊 ) ∗ 𝑃𝑀𝐴𝐺𝑈𝐴

𝑘𝑔 𝑘𝑔 𝑘𝑔
𝑃𝑀𝑅 = (0.0966) (32 ) + (1 − 0.0966) (18 ) = 19.3524
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
- Balance molar
- Moles de Destilado
𝑉𝐷 ∗ 𝜌𝐷
𝐷 =
𝑃𝑀𝐷
(22.3𝐿)(0.950𝐾𝑔/𝐿)
𝐷= = 1.0329 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
20.5102 𝑘𝑚𝑜𝑙
 - Moles de Residuo
𝑉𝑅 ∗ 𝜌𝑅
𝑅 =
𝑃𝑀𝑅
(24.3𝐿)(0.965𝐾𝑔/𝐿)
𝑅= = 1.1891𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
19.3524 𝑘𝑚𝑜𝑙

- Moles de la Alimentación

𝐹 = 𝐷 + 𝑊 = 1.0329𝑘𝑚𝑜𝑙 + 1.1891𝑘𝑚𝑜𝑙 = 2.222 𝑘𝑚𝑜𝑙

2.- Determinar el valor de la relación (D/F) por medio del balance de materia y
comparar el valor obtenido de (D/F) en el paso anterior con el valor determinado
por medio de la ecuación en función de las composiciones y calcular el porciento
de error.
- Experimental

𝐷⁄ = 1.0329 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐹 2.222𝑘𝑚𝑜𝑙

𝐷⁄ = 0.4648
𝐹
- Teórico

𝐷⁄ = 𝑍𝐹 − 𝑋𝑤
𝐹 𝑌𝐷 − 𝑋𝑤

𝐷⁄ = 0.1437 − 0.0966 = 0.5695

𝐹 0.1793 − 0.0966
- Porcentaje de error
𝐷 𝐷
𝐹𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝐹𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
%𝐸 = ∗ 100
𝐷
𝐹𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
0.5695 − 0.4648
%𝐸 = ∗ 100 = 20.14%
0.5695
3.- Con la ecuación de Rayleigh, calcular la relación (F/W) con las concentraciones
de equilibrio obtenidas al utilizar el diagrama de puntos de ebullición con la ayuda
de las temperaturas inicial y final de la destilación. Considerar α como un valor
promedio entre estas temperaturas.
Comparar el valor obtenido de la relación (F/W) en el paso anterior con el valor
determinado por medio de la ecuación en función de las composiciones y calcular
el porciento de error.
La ecuación de Antoine se utiliza para el cálculo de las presiones de saturación.
𝐵
𝐿𝑜𝑔 𝑃° = 𝐴 −
𝑇+𝐶

1580.08
°
𝑃𝑀𝐸𝑇𝐴𝑁𝑂𝐿 = 105.20277−85.5+239.5 = 2.1927 𝑏𝑎𝑟

1687.537
°
𝑃𝐴𝐺𝑈𝐴 = 105.11564−85.5+230.17 = 0.5885 𝑏𝑎𝑟

°
𝑃𝑀𝐸𝑇𝐴𝑁𝑂𝐿
∝= °
𝑃𝐴𝐺𝑈𝐴
2.1927 𝑏𝑎𝑟
∝= = 3.7259
0.5885 𝑏𝑎𝑟
- Teórico

𝐹 𝛼−1 𝑋𝐹 1 − 𝑋𝑅 𝛼
= √( )( )
𝑊 𝑋𝑅 1 − 𝑋𝐹

𝐹 3.7259−1 0.1437 1 − 0.0966 3.7259

= √( )( ) = 1.2447
𝑊 0.0966 1 − 0.1437
- Experimental

𝐹⁄ = 2.222 𝑘𝑚𝑜𝑙 = 1.8686

𝑊 1.1891𝑘𝑚𝑜𝑙
F F
Wteórico
−W
experimental
%E = F ∗ 100
Wteórico
 1.2447 − 1.8686
%𝐸 = ∗ 100 = 50.12%
1.2447

4.- Determinar las pérdidas de calor, en (Kcal).

Cálculo de las entalpías correspondientes
- Alimentación
ℎ𝐿𝑓 = [𝐶𝑝𝐶𝐻3𝑂𝐻@20°𝐶 ∗ 𝑍𝑓 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝐻3𝑂𝐻 + 𝐶𝑝𝐻2𝑂 ∗ (1 − 𝑋𝑓 ) ∗ 𝑃𝑀𝐻2𝑂 ](𝑇𝑓 − 𝑇𝑟 )

𝐾𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑔 𝑘𝑐𝑎𝑙
ℎ𝐿𝑓 = [0.599 ∗ 0.1437 ∗ 32.04 +1 ∗ (1 − 0.1437)
𝐾𝑔𝐾 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑔𝐾
𝑘𝑔
∗ 18 ] (293.15𝐾 − 273.15𝐾 )
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑐𝑎𝑙
ℎ𝐿𝑓 = 363.4257
𝑘𝑚𝑜𝑙
- Residuo
ℎ𝐿𝑊 = [𝐶𝑝𝐶𝐻3𝑂𝐻@42°𝐶 ∗ 𝑋𝐷 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝐻3𝑂𝐻 + 𝐶𝑝𝐻2𝑂 ∗ (1 − 𝑋𝐷 ) ∗ 𝑃𝑀𝐻2𝑂 ](𝑇𝑓 − 𝑇𝑟 )

𝐾𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑔 𝑘𝑐𝑎𝑙
ℎ𝐿𝑊 = [0.631 ∗ 0.0966 ∗ 32.04 +1 ∗ (1 − 0.0966)
𝐾𝑔 𝐾 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑔𝐾
𝑘𝑔
∗ 18 ] (315.15𝐾 − 273.15𝐾)
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑐𝑎𝑙
ℎ𝐿𝑊 = 764.9958
𝑘𝑚𝑜𝑙
- Destilado
𝑇𝐷𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 + 𝑇𝐷𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
𝑇𝑝 =
2
82°𝐶 + 89°𝐶
𝑇𝑝 = = 85.5°𝐶
2

ℎ𝐿𝐷 = [𝐶𝑝𝐶𝐻3𝑂𝐻@85.5°𝐶 ∗ 𝑋𝐷 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝐻3𝑂𝐻 + 𝐶𝑝𝐻2𝑂 ∗ (1 − 𝑋𝐷 ) ∗ 𝑃𝑀𝐻2𝑂 ](𝑇𝑓 − 𝑇𝑟 )

 𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑔
ℎ𝐿𝐷 = [(0.723 ) (0.1793) (32.04 )
𝑘𝑔 𝐾 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑔
+ (1 ) (1 − 0.1793) (18 )] (358.65𝐾 − 273.15𝐾)
𝑘𝑔 𝐾 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑐𝑎𝑙
ℎ𝐿𝐷 = 1618.179
𝑘𝑚𝑜𝑙
- Calor absorbido
𝑄 = 𝐷𝐻𝐷 + 𝑊𝐻𝑊 − 𝐹𝐻𝑍
𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙
𝑄𝑎 = (1.0329𝑘𝑚𝑜𝑙) (1618.179 ) + (1.1891𝑘𝑚𝑜𝑙 ) (764.9958 )
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑐𝑎𝑙
− (2.222𝑘𝑚𝑜𝑙 ) (363.4257 )
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑄𝑎 = 1773.5416 𝐾𝑐𝑎𝑙
- Calor suministrado
𝑄𝑆 = 𝑀𝑉 𝜆𝑉 𝐹𝐻𝐹
𝑘𝑔
0.002𝑚3 (1000 ) = 2𝑘𝑔
𝑚3
𝑘𝑔𝑓 𝑘𝑔𝑓 𝑘𝑔𝑓
𝑃𝐴𝐵𝑆 = 0.9 2
+ 0.7953 2 = 1.6953 2
𝑐𝑚 𝑐𝑚 𝑐𝑚
𝐾𝑐𝑎𝑙
A esta presión de saturación, 𝜆𝑉 = 532.1 𝐾𝑔

𝐾𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙
𝑄𝑆 = (2𝑘𝑔) (532.1 ) + (2.222𝑘𝑚𝑜𝑙) ( 363.4257 ) = 1871.7319 𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐾𝑔 𝐾𝑚𝑜𝑙

- Eficiencia
𝑄𝑎
η= ∗ 100
𝑄𝑠
1773.5416 𝐾𝑐𝑎𝑙
η= ∗ 100 = 94.75%
1871.7319 𝑘𝑐𝑎𝑙
 Tabla de Resultados
Corriente Fracción mol Moles en cada Peso Molecular
en cada línea línea (Kmol) (Kg/Kmol)
F 0.1437 2.222 20.0118
W 0.0966 1.1891 19.3524
D 0.1793 1.0329 20.5102

Relación Experimental Teórico % Error

D/F 0.4648 0.5695 20.14
F/W 1.8686 1.2447 50.19

Entalpías (Kcal/Kmol) Kcal/Kmol

ℎ𝐿𝑓 363.4257
ℎ𝐿𝑊 764.9958
ℎ𝐿𝐷 1618.179
Cantidad de calor Kcal
Calor absorbido (Qa) 1773.5416
Calor suministrado (Qs) 1871.7319
Eficiencia 94.75%

Observaciones
El momento en que cae la primera gota de destilado es de suma importancia. Su
oportuna lectura permitirá realizar el procedimiento de manera eficiente, ya que la
variación en la composición del destilado varía a lo largo del lapso de tiempo entre
la primera y la última gota de destilado.
Densímetros de cristal se utilizaron para obtener datos de densidad de las líneas de
operación.

Conclusiones
En la destilación diferencial no hay un estado estable, la composición de la carga
cambia con respecto al tiempo. El equipo utilizado representa al arreglo más sencillo
para llevar a cabo una destilación diferencial, el cual consistió en un tanque con
sistema de calentamiento, un condensador y tanques de almacenamiento. La forma
en que se controló el sistema fue mediante un condensador previo al tanque donde
se lleva a cabo la destilación con el motivo de precalentar la mezcla, pero
prácticamente no se requiere de ningún otro tipo de control.
La relación D/F obtenida experimentalmente es lo suficientemente similar al valor
teórico. La cantidad de moles destilados fueron correctos. Sin embargo, la diferencia
de la relación F/W obtenida experimentalmente difiere casi por el 50% al valor
teórico, por lo que la cantidad de moles recolectados como residuo son menores a
los que se debieron obtener de acuerdo a la ecuación de Rayleigh.
De acuerdo a los calores obtenidos mediante el balance de energía, se determinó
una eficiencia térmica del equipo de 94%, es decir, el equipo aprovecha el calor que
es suministrado de manera eficiente.

Cuestionario
a. Limitaciones para emplear la destilación diferencial.
La principal limitante al utilizar la destilación diferencial es que el proceso
opera por lotes, haciendo que sea lento en comparación con una columna de
destilación fluidizada.

b. ¿Cuándo es recordable utilizar la destilación diferencial?

- Cuando se requiere separar mezclas pequeñas
- Cuando exista mucha variabilidad en la composición de la carga inicial a
separar.
- Cuando las especificaciones del producto cambia durante el tiempo de
operación.
- Se requiere una alta pureza del componente más volátil.
- Cuando la carga alimentada tiene sólidos.

c. ¿Qué modificaciones recomendaría para controlar el proceso utilizando

solamente agua de condensación?
El proceso se controla con agua de condensación. Si se refiere a retirar los
intercambiadores de calor del sistema, entonces se requeriría de un flujo
moderado de alimentación, con una tubería larga en contacto con dicha agua
de alimentación de manera análoga al sistema de destilación de laboratorio.

d. Comparativamente con la rectificación, analice las siguientes variables: Tipo

de operación, concentración final del producto, inversión inicial, gastos de
operación.
 Variables Destilación Destilación con
Diferencial Rectificación
Tipo de operación Por lotes. Continuo.
Concentración final del Pureza media. Alta pureza.
producto
Inversión inicial Baja. Equipo Alta. Se requiere de un
sencillo y sistema de rectificación
controlado conformado por un reflujo
manualmente con o enriquecimiento de
un condensador. vapor.
Gastos de operación Bajo. El calor Alto. Para llevar a cabo
necesario a un reflujo se requiere de
suministrar más de una línea de
corresponde al vapor. Esto se refleja en
necesario para gastos de operación
alcanzar el punto elevados para producir
de ebullición del dicho vapor.
componente más
volátil.

e. Investigue por lo menos cinco aplicaciones de la destilación diferencial.

- Producción de bebidas destiladas con un alto contenido de alcohol.
- Desalinización
- Investigaciones de laboratorio
- Plantas piloto
- Separación multicomponente de hidrocarburos.

f. Observe que se puede hacer un proceso semicontinuo.

Un proceso semicontinuo podría implementarse al controlar el flujo de
alimentación y la temperatura de operación. Se sabe que en la destilación
diferencial, la temperatura en el tanque enchaquetado varía con respecto al
tiempo. Un control de esta temperatura podría ayudar a aprovechar las
ventanas de operación para las cuales el tiempo de destilado se reduzca,
manteniendo un control en el flujo de alimentación para garantizar una alta
pureza en el destilado.

g. Una segunda destilación en el proceso da lugar a una operación en cascada.

Una segunda operación de destilación podría realizarse en el caso en que se
tenga una mezcla multicomponente donde el primer destilado sea una
mezcla risa en los dos componentes más volátiles. La segunda destilación
ayudaría a separar esa segunda mezcla.
 Bibliografía
Richardson, J. F. (1981) Ingeniería Química: Operaciones Básicas, Reverte
Alfararo, G. (2016) Diseño de un sistema informático para simular la operación de
un destilador diferencial (Tesis de licenciatura), IPN, México
Engineering ToolBox. (2018). Methanol - Specific Heat. Obtenido de
https://www.engineeringtoolbox.com/methanol-CH3OH-specific-heat-capacity-Cp-
Cv-isobaric-isochoric-d_2103.html
Poling, B., Prausnitz, J., & Oconnell, J. (2001). The Properties of Gases and
Liquids. New York: McGraw Hill.
UTN. (s.f.). Tablas de Vapor de Agua. Obtenido de Cátedra de Integración III:
https://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/quimica/3_anio/integracion3/Tablas
_de_vapor_de_agua.pdf