Guia de Laboratorio Ingeniera Metalrgica
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a) Extracción de la muestra:
Después de determinar la zona más representativa de la pieza de estudio, se extrae de
allí una probeta de dimensiones tales que se pueda manipular con facilidad. Para
preparación manual, la probeta más adecuada es de aproximadamente 2cm de diámetro y
1,5cm de altura, como se muestra en la figura 1. También es recomendable una probeta de
sección rectangular (≈2cm x 2cm) con altura de 1,5cm.
Figura 1: Formas y dimensiones de probetas para preparación metalográfica
Los discos de corte de probetas metalográficas son extremadamente frágiles, por tal
razón el corte debe ser cuidadoso y la probeta debe estar sujeta firmemente por una prensa
mientras se corta. Por otra parte, un corte cuidadoso da origen a una superficie de buena
calidad para los pasos posteriores de preparación.
b) Montaje de probetas:
Cuando una muestra es muy pequeña para ser manipulada con seguridad, es necesario
recurrir a un montaje en un material adecuado, como se muestra en la figura 3.
Figura 3: a) Probeta montada en baquelita, b) Vista en corte de la misma
El montaje se hace sobre una pastilla de polímero, para obtener una probeta de tamaño
manejable. Los polímeros más usados son de dos tipos:
Figura 4: Prensa metalográfica, polímeros termoendurecibles utilizados y probetas metalográficas montadas en caliente.
Algunos polímeros para montaje son transparentes, como por ejemplo: epóxidos,
castolite (poliéster), resina (fenólica). Esto permite doble montaje, marcado interior
permanente de las probetas, etc.
c) Desbaste y esmerilado:
El desbaste tiene por objeto producir una superficie plana, que permita efectuar
eficientemente el esmerilado y el pulido. Esta operación se realiza con lija gruesa (No. 60
a 180). Los equipos de desbaste llevan la lija montada sobre un disco que gira a alta
velocidad (1800 rpm) o una cinta y tiene sistema de refrigeración incorporado, figura 6. El
desbaste produce una fuerte deformación plástica en la zona adyacente a la superficie.
Junto con esta operación, es conveniente biselar todos los cantos vivos de la probeta para
evitar que se dañen las lijas de esmerilado o los paños de pulido, como se observa en la
figura 1.
El esmerilado (al igual que el pulido) tiene el fin de eliminar la zona distorsionada o
deformada por el desbaste y el corte. El esmerilado se hace con lijas cada vez más finas,
de manera que la deformación plástica producida por cada una de ellas, afecte a una zona
cada vez más delgada, tal como se muestra en la figura 7.
Verdadera microestructura
El esmerilado se hace con lijas o piedras de amolar colocadas sobre superficies planas,
que pueden o no tener movimiento propio. Se hace con lijas entre los tamaños 240 a 600,
habitualmente en cuatro pasos. Las lijas más usadas son de carburo de silicio u óxido de
aluminio. Una corriente de agua arrastra las partículas que se generan en la operación.
d) Pulido:
El pulimento se hace con un polvo abrasivo (alúmina, polvo de diamante, etc.). Los
equipos de pulido tienen un disco giratorio, sobre el cual se coloca un paño, de textura
adecuada, que sirve de vehículo al abrasivo y puede conservar el grado de humedad que
necesita la operación. Se pule, apoyando suavemente la superficie que se prepara al paño,
pero sujetando fuertemente la probeta.
El pulido se hace en dos o tres etapas, usando abrasivos desde aproximadamente 2
micras hasta 1/20 micras algunas veces.
Terminada cada etapa se lava la superficie preparada, dejando caer un chorro de agua
sobre el paño y manteniendo la probeta en la misma posición de pulido. Así, el agua y el
mismo paño, arrastran las partículas de metal y/o abrasivo que por su pequeño tamaño se
adhieren electrostáticamente a la superficie. A veces, cuando el agua de lavado tiene
partículas en suspensión más gruesas que el abrasivo, esta operación es contraproducente
pues estas partículas rayan la probeta.
e) Ataque químico:
Para que la microestructura sea observable al microscopio, la superficie pulida se
somete a ataque químico con reactivos específicos. Estos reactivos pueden delinear los
límites de grano, colorear para hacer resaltar alguna fase o microconstituyente, hacer
destacar impurezas o inclusiones, hacer sensible alguna fase a la luz polarizada, etc. El
ataque químico se puede hacer por “inmersión” o por “frotado” (con algodón empapado
en el reactivo). En el ataque por inmersión, se sumerge la superficie en estudio en el
reactivo, por un tiempo ya especificado, agitándola para evacuar los gases de reacción o el
aire, que pueden evitar el contacto entre la superficie de la probeta y el reactivo. Se usa
frotado cuando se generan productos de reacción sólidos y relativamente adherentes, que
es posible retirar por el rozamiento por el algodón. Además, el período de ataque es más
prolongado.
Una probeta preparada debe manipularse con mucho cuidado, pues esta preparación
puede deteriorarse con facilidad. Algunos cuidados que deben tenerse para mantener las
probetas preparadas son:
- Nunca pasar los dedos sobre una superficie ya preparada.
- Siempre conservar las probetas con la superficie preparada hacia arriba.
- Evitar que la superficie se raye o se ensucie con polvo.
- Guardar las probetas en recipientes herméticos, en los cuales haya alguna sustancia
para deshumidificar el aire.
- Evitar rozamientos en la superficie preparada durante la observación microscópica.
ANEXO 3.2- DESCRIPCIÓN Y USO DEL MICROSCÓPIO METALOGRÁFICO
Las muestras metálicas son opacas a la luz, por lo tanto es necesario preparar las
superficies debidamente para que sean observables al microscopio. La luz que incide sobre
estas superficies es reflejada en su mayor parte y el sistema óptico del microscopio la desvía
hacia el ocular, tal como se muestra en la figura 10. Cuando en la superficie existe una
irregularidad (por ejemplo un límite de grano), la luz no se refleja según el camino normal y
por lo tanto no llega al ocular. Esa irregularidad aparece entonces como una línea (o zona) de
color negro. Lo anterior se explica en la figura 11.
Figura 11:
1) Un rango que incide normal a la superficie, es reflejado también en
forma normal.
2) Un rayo que incide sobre un límite de grano, se desvía.
Las distintas fases reflejan en mayor o menor grado la luz, por lo tanto toman distintas
coloraciones o tonos, según la cantidad de luz que reflejen. También distintos granos de una
misma fase pueden adquirir distintas tonalidades, dependiendo estas de la magnitud del
ataque y/o de la orientación cristalográfica.
Los microscopios metalográficos están diseñados para hacer resaltar las diferencias
mencionadas anteriormente. Disponen para ello de sistemas ópticos que permiten graduar la
iluminación a la muestra, producir colores de fondo para destacar algunas fases y ocultar
otras, producir luz polarizada, etc.
El poder de resolución del objetivo, es decir, la distancia mínima entre dos puntos que
puede separar ese objetivo, está dado por la expresión:
d = λ/2a
Donde:
d= distancia mínima
λ= longitud de onda de la luz usada
a= apertura numérica del lente