LABORATORIO Nro.

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GRAVIMETRÍA
MÉTODOS GENERALES PARA EL ANÁLISIS BÁSICO Y MINERAL DE
DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES EN HARINA DE TRIGO
I. OBJETIVOS.
• Determinación de las cenizas totales en harina de trigo por el método de
calcinación.
II. MARCO TEÓRICO.
Las cenizas de un alimento son un término
analítico equivalente al residuo inorgánico que
queda después de quemar la materia orgánica.
Las cenizas normalmente, no son las mismas
sustancias inorgánicas presentes en el alimento
original debido a las pérdidas por volatilización
o a las interacciones químicas entre los
constituyentes.
El valor principal de las determinaciones de
cenizas (y también de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las
cenizas insolubles en ácidos) es que supone un método sencillo para determinar la
calidad de ciertos alimentos, por ejemplo, en las especias y gelatinas es un
inconveniente un alto contenido en cenizas.
Las cenizas de los alimentos, deberán estar comprendidos entre ciertos valores, lo
cual facilitará en parte su identificación. Además, tanto el azúcar como la harina se
pueden clasificar según su contenido en cenizas.
Las cenizas suelen determinarse por calcinación, pero en ciertos casos como en el
azúcar pueden determinarse a partir de la conductividad eléctrica de su solución.
La prueba de cenizas se utiliza para medir el grado de extracción de la harina porque
el endospermo puro contiene muy pocas cenizas, mientras el salvado, capa aleurona
y germen contienen mucho más. Esta prueba se ha utilizado durante mucho tiempo
como una medida importante de la calidad de la harina. En este método se incinera
la harina en una mufla a una temperatura de 400-600°C durante 6 horas. Al finalizar
este tiempo se pesan y se calcula como porcentaje de materia original. (Repo-
Carrasco, 1998).
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1. Equipos y Materiales:
• Balanza Analítica
• Horno Mufla
• Desecador
• Crisol de Porcelana
• Luna de Reloj
 • Espátula
• Pinza
3.2. Muestra: Harina de Trigo
3.3 Procedimiento
DETERMINACIÓN DE LAS CENIZAS TOTALES POR CALCINACIÓN EN LA
HARINA DE TRIGO
• Colocar el crisol de porcelana dentro de una mufla a 550 °C , por una hora, luego
trasladarlo a un desecador para que enfríe y posteriormente pesarlo.
• Pesar en el crisol 2 g de harina con aproximación al 0,0001 g.
• Pasar crisol y contenido a una mufla, elevando la temperatura lentamente hasta
alcanzar los 550ºC, sin que se formen flamas.
• Calcinar hasta obtener cenizas de color blanco o grisáceo.
• De persistir carbón, añadir a las cenizas en el crisol unas cuantas gotas de agua
secar a 150-200ºC y luego calcinar nuevamente.
• Luego de obtener las cenizas blancas o grisáceas retirar el crisol, taparlo con su
tapa y trasladarlo a desecador para que enfríe y luego pesar.
• Determinar el % de cenizas totales.

Pedo de Cenizas (gr)

% 𝑑𝑒 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑋 100
Peso de Muestra (gr)

IV. PRESENTACION Y ANALISIS DE MUESTRA

4.1. Datos de la muestra:
• Muestra: Harina de trigo sin preparar
• Procedencia: Molitalia
• Análisis: “Determinación de cenizas totales en harina de trigo”
• Método: Calcinación
Peso de cenizas(g)
• Expresión de Resultados: % de cenizas=Peso de muestra(g) x 100

4.2. Cálculos y Expresión de Resultados:

Peso de Cenizas (gr)

% 𝑑𝑒 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑋 100
Peso de Muestra (gr)
4.3. Presentación de Resultados:
Peso de Muestra:
DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES
Masa de Masa de Masa de crisol Porcentaje
Masa de
crisol Muestra más muestra de Cenizas
Cenizas (gr)
vacío (gr) (gr) calcinada (gr) (%)
Grupo Nº 1 17.7742 2.2162 17.7842 0.0100g 0.4512%
Grupo Nº 2 44,2077 2,4064 44.2232 0.0155g 0.6441%
Grupo Nº 3 23.0824 2.0420 23.0890 0.0066g 0.3232%
Promedio 28.3548 2.2215 28.3655 0.0107g 0.4728%

 CALCULOS
 Calculando la masa de cenizas: (Masa de crisol más muestra calcinada-masa de
crisol vacío)
Grupo 1: (17.7842-17.7742) g=0.01g
Grupo 2: (44.2232-44.2077) g =0.0155g
Grupo 3: (23.0890-23.0824) g =0.0066g
(0.01+0.0155+0.0066)𝑔
Promedio= =0.0107g
3

 Calculando el % de cenizas totales

0.0100
Grupo 1: % cenizas=2.2162 𝑋 100=0.4512%
0.0155
Grupo 2: % 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 2.4064 𝑋 100=0.6441%
0.0066
Grupo 3: % 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 2.0420 𝑋 100=0.3232%

(0.4512+0.6441+0.3232)%
Promedio = =0.47283%
3
 Promedio de masa de crisol mas muestra calcinada
(17.7842+44.2232+23.0890)𝑔
Promedio= =28.3655g
3

 Promedio masa de muestra

(2.2162+2.4064+2.0420)𝑔
Promedio= =2.2215g
3

 Promedio masa de crisol vacío:

(17.7742+44.2077+23.0824)𝑔
Promedio= =28.3548g
3
4.4. Análisis y Discusión de Resultados:
 Como se pudo ver en los cálculos, el promedio de porcentaje de cenizas que hay
en la harina de trigo es de 0.4728%, se observa que fue un valor muy bajo, esto
quiere decir que la harina que se utilizó para la calcinación, esta harina si se puede
utilizar para la elaboración del pan, ya que si este porcentaje de ceniza seria alto,
ahí sí sería dañino para nuestra salud.
 Comparando el % de cenizas que hay en la harina de trigo experimentalmente,
con el % de cenizas que permite la norma NTP se dice que se encuentra en ese
rango, la norma técnica nos menciona que la cantidad de cenizas que debe
contener es del 0.8% y se observa que está dentro de lo permitido con una cantidad
del 0.473%.
V. OBSERVACIONES.
 Luego de haberse analizado los resultados se pudo observar que el porcentaje de
ceniza promedio que se pudo obtener fue muy bajo esto nos da a entender que
puede hacerse uso de dicha harina, ya sea para la elaboración del pan.
 Algo que se pudo observar es que demoro entre 2h y un poco más, ya que al pasar
1h se observó que todavía estaba de un color negruzco, dicho análisis se dará por
terminado cuando el residuo esté libre de partículas carbonosas (de color negro)
y las cenizas presenten un color blanco o gris uniforme, y entonces es allí que se
enfría el crisol con las cenizas en la desecadora para que posteriormente se pese
en una balanza analítica hasta tener un peso constante.
VI. CONCLUSIONES.
 Se logró determinar el porcentaje promedio de ceniza que contiene la harina,
mediante el método de calcinación, esto nos dio un valor de 0.47283% esto indica
que hubo una cantidad considerable de residuos orgánicos en la harina. Sabemos
que esta determinación de cenizas nos va permitir detectar posibles
contaminaciones que podrían ocurrir en los alimentos, estas pueden ocurrir en el
proceso de producción o en el almacenamiento de productos enlatados, esto puede
deberse a los componentes de la hojalata que pueden contaminar el producto,
como consecuencia de procesos oxidativos o contaminación con
microorganismos productores de ácidos que ataquen el envase durante el
almacenamiento.
VII. RECOMEDACIONES.
 Cada tipo de harina tiene su propio contenido de cenizas ya sea en función a el
terreno donde se cosecha, su clima, fertilizantes como también otros factores.
 Al realizar la determinación del contenido de cenizas en los alimentos deben
tenerse en cuenta un conjunto de precauciones durante el proceso de preparación
de la muestra y durante la manipulación de las cenizas, con el objetivo de
minimizar los errores y obtener resultados confiables.
 Es recomendable que la muestra de harina este en un rango de 2h a 6h para que
esta pueda salir de un color gris, con una temperatura de 550°C a 600°C.
 ANEXOS:
 Procedimiento para la determinación de las cenizas totales por calcinación
en la harina de trigo

Se pesó el crisol Se agregó una muestra de harina

Se puso la muestra en el horno mufla por

3h aproximadamente
 CUESTIONARIO

1. ¿Cómo se clasifican las harinas de trigo en función al contenido de cenizas?

 Harina 0: harina de gran fuerza: Contiene un mayor contenido en gluten, el
gluten es una proteína que es la que hace que las masas no pierdan su forma y que
retengan mejor el gas de la fermentación. Posee un contenido en cenizas de 0,65%,
es más gruesa y tiende a ser más fuerte.
 Harina 00: harina de media fuerza: contenido en cenizas del 0,55%
 Harina 000: harina floja: No contiene impulsor químico ni agentes leudantes,
tienen una baja proporción de proteína de gluten (hasta 10% de proteínas por cada
100 gramos), le da menos consistencia a las masas.
 Harina 0000: harina muy floja
 Harina de Trigo Integral: (contenido en cenizas de 1,70%) contiene todo el
grano.

2. ¿Cómo se determina las cenizas solubles en agua?

 Se calculan las cenizas insolubles en agua en porcentaje de la muestra original,
entonces el % de cenizas solubles en agua es igual a % de cenizas totales menos
% de cenizas insolubles en agua.
Cenizas solubles en agua= (% cenizas totales) – (% cenizas insolubles en agua)

3. ¿Cómo se determina la alcalinidad de las cenizas solubles?

 En caso se vaya a determinar la alcalinidad de las cenizas solubles se guarda el
filtrado, posteriormente se incinera el papel de filtro en la misma capsula, usada
antes se enfrían las cenizas utilizando un desecador y para terminar se pesan.

4. ¿Cómo se determinan las cenizas insolubles en ácidos?

 Las cenizas insolubles en ácidos conforman el residuo obtenido en el
calentamiento a ebullición de cenizas totales o sulfatadas con HCl diluido, luego
que haya pasado por el proceso de la filtración, lavado e incineración.

5. En virtud a los resultados, que parámetro estadístico consideramos repetibilidad

o reproductibilidad; luego determinar, si el parámetro seleccionado está dentro
de lo permitido en función a los resultados.
El parámetro que se considera es de repetibilidad ya que se utilizó el mismo método, el
mismo equipo y haciendo una comparación también con él % de cenizas totales que
contiene la harina de trigo que fue de 0.473%, se observa que, si cumple, ya que está
dentro de lo permitido, como indica dicho parámetro no debe de exceder el 5%.
 UNA TÉCNICA DADA
1. Poner a masa constante un crisol de porcelana, perfectamente limpio,
introduciéndolo a la mufla a 550°C ± 25°C aproximadamente, durante una hora;
extraer el crisol de la mufla e introducirlo a una estufa a 125°C ± 5°C, durante al
menos 15 minutos. Pasar el crisol al desecador y dejar enfriar hasta temperatura
ambiente.
2. Determinar la masa del crisol en balanza analítica con aproximación de
miligramos.
3. Tomar una muestra representativa de dos gramos previamente secada y
determinar la masa del crisol con la muestra en balanza analítica con
aproximación a miligramos.
4. Incinere la muestra utilizando un mechero hasta que no emita humo y las paredes
del crisol estén blancas.
5. Introducir el crisol, con la muestra calcinada, a la mufla a 550°C ± 25°C
aproximadamente, durante una hora; extraer el crisol de la mufla e introducirlo a
una estufa a 125°C ± 5°C, durante al menos 15 minutos. Pasar el crisol al
desecador y dejar enfriar hasta temperatura ambiente.
6. Determinar el peso del crisol y del espécimen calcinado en balanza analítica con
aproximación de miligramos. Registrar el valor y hacer el cálculo de
determinación de cenizas
NMX-F-607-NORMEX-2013
Alimentos-Determinación de Cenizas en Alimentos - Método de prueba
4.0 DEFINICIONES
4.1 Cenizas
Son aquellos componentes conocidos como minerales o nutrimentos inorgánicos que
contienen los alimentos.
En el análisis proximal, las cenizas representan a la mayoría de los minerales
presentes en los alimentos. Algunos de éstos, se volatilizan y se pierden en la muestra
a la temperatura de obtención de las cenizas.
4.2 Muestra
Número total de unidades de producto provenientes de un lote y que representan las
características y condiciones del mismo.
4.3 Peso constante
Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado, enfriado y pesado y
que, en dos, tres o cuatro ciclos completos las pesadas no representan una diferencia
significativa.
NMX-F-607-NORMEX-2013
 Alimentos-Determinación de Cenizas en Alimentos-Método de prueba. Foods-
Determination of Ash in Foods-Test Method (Esta Norma cancela la NMX-F-607-
NORMEX-2002)
MUESTREO Y SUBMUESTREO
8.1 Muestreo
Cuando se requiera el muestreo del producto, éste se debe establecer de común
acuerdo entre productor y comprador. Se recomienda el uso de la Norma Mexicana
NMX-Z-012-1, NMX-Z-012-2, NMX-Z-012-3 vigentes (ver 3.0 referencias).
8.2 Submuestreo
El submuestreo se debe realizar de acuerdo a lo establecido en la Norma Mexicana
NMX-F-616-NORMEX, vigente (ver 3.0 referencias).
9.0 PROCEDIMIENTO
9.1 Preparación de la muestra
9.1.1 Tomar una muestra representativa del producto.
9.1.2 Homogenizar perfectamente.
9.1.3 La temperatura de la muestra no debe superar los 25 ° C.
9.1.4 Colocar en un recipiente adecuado la muestra preparada. Cerrar el recipiente
de tal manera que se impida el deterior y el cambio en su composición.
9.1.5 Analizar en un período no mayor de 24 h después de la homogeneización.
9.2 Determinación:
9.2.1 Colocar el crisol dentro de la mufla a 550 ° C +-25 ° C durante 30 min
aproximadamente. Transcurrido este tiempo, pasar a una estufa con temperatura
de 90 ° C a 100 ° C durante 20 min aproximadamente o hasta que tome la
temperatura de la estufa y colocarlo dentro del desecador hasta que alcance la
temperatura ambiente.
9.2.2 Determinar el peso del crisol en la balanza analítica. Repetir esta operación
hasta obtener el peso constante del mismo que es el resultado de la diferencia entre
la primera, segunda, tercera o cuarta pesada, utilizando la estufa de 90 ° C a 100 °
C. Este resultado no debe exceder 0.0007 g.
9.2.3 Registrar el peso del crisol de la última pesada (A).
9.2.4 Pesaren el crisol de 1 g a 5 g de la muestra homogénea y anotar el peso del
crisol (B). Se deben tomar en cuenta las condiciones particulares citadas en el
Apéndice Informativo A.
9.2.5 Para muestras líquidas o semisólidas, colocar el crisol con la muestra durante
1 hora en el horno de secado a una t de 90 ° C a 100° C. Para muestras sólidas no
se requiere evaporar en la estufa.
 9.2.6 Carbonizar lentamente con el equipo seleccionado (estufa de gas, mechero
o parrilla de calentamiento). Calentar progresivamente hasta que no haya
desprendimiento de humo. El material de la muestra no debe encender ni arder;
se debe evitar la proyección de la misma hasta su carbonización total. De lo
contrario se debe eliminar la muestra y repetir el análisis.
9.2.7 Colocar el crisol dentro de la mufla y efectuar la calcinación completa de
la muestra a 550 ° C +-25 ° C durante 5 h a 6 h. Se deben tomar en cuenta las
condiciones particulares citadas en el Apéndice Informativo A.
9.2.8 Verificar que las cenizas estén blancas o ligeramente grisáceas, y en caso
de que haya presencia de puntos negros en las cenizas, sacar el crisol de la mufla,
dejarlo enfriar y posteriormente colocarlo dentro del desecador hasta que alcance
la temperatura ambiente.
9.2.9 Agregar 2 ó 3 gotas de agua desionizada, ácido nítrico concentrado o
peróxido de hidrógeno al 30 % y evaporar lenta y completamente colocando el
crisol sobre la parrilla de calentamiento, la estufa de gas o el mechero.
9.2.10 Colocar nuevamente el crisol dentro de la mufla a 550 °C ±25 ° C durante
30 min.
9.2.11 Obtenidas las cenizas de color blanco o gris, sacar el crisol de la mufla,
pasar a una estufa con temperatura de 90 ° C a 100 ° C durante 20 minutos
aproximadamente o hasta que tome la temperatura de la estufa y colocarlo dentro
del desecador hasta que alcance la temperatura ambiente, luego pesar crisol con
el contenido de cenizas.
9.2.12 Repetir lo descrito en los puntos 9.2.10 y 9.2.11, hasta obtener la constancia
de peso, esto es que la diferencia de peso no debe exceder a 0.0007 g. Registrar
el peso del crisol con las cenizas de la última pesada.
9.2.13 Correr un blanco de reactivos en cada ensayo, realizar los cálculos
correspondientes considerando en la fórmula los residuos del mismo.
9.2.14 Realizar el análisis por duplicado.
En el Apéndice Informativo A se encuentra una relación de los diferentes
alimentos con condiciones particulares.

NOTA: Evitar la pérdida de ceniza cuando se transfiera la muestra carbonizada de la

mufla al horno, del horno al desecador y del desecador a la balanza analítica.
10.0 CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS
10.1 Cálculos
% Cenizas totales= {(C-A) -D}x 100/B ó

g de Cenizas /100 g muestra = {(C-A) -D} x 100/B

Donde:
C = Peso del crisol con cenizas en gramos
A = Peso del crisol vacío en gramos
B = Peso de la muestra en gramos
D = Peso del blanco de reactivos

10.2 Expresión de resultados

Reportar el porcentaje de cenizas o en gramos por 100 g de muestra, con dos
decimales. Indicar la temperatura de calcinación.
11. CRITERIOS DE ACEPTACIÓN
11.1 Repetibilidad
La diferencia absoluta entre dos resultados de prueba individuales, obtenidos en el ensayo
por el laboratorio, con el mismo analista, siguiendo el mismo método, el mismo material,
el mismo equipo y bajo las mismas condiciones en forma simultánea, no debe exceder a
5 % del valor promedio.
11.2 Reproducibilidad
La diferencia absoluta entre dos resultados individuales, obtenidos por dos analistas,
trabajando en el mismo en diferentes laboratorios, siguiendo el mismo método,
analizando la misma muestra, utilizando diferente equipo; no debe exceder a 5 % del valor
promedio.

12.0 SEGURIDAD
12.1 Usar bata dentro del laboratorio.
12.2 Manipular los crisoles con pinzas.
12.3 Utilizar guantes resistentes a altas temperaturas.
12.4 Colocar la parrilla de calentamiento o el mechero dentro de la campana de extracción
de humo y/o instalar una campana de extracción de humos sobre la estufa de gas.
13.0 RECOMEDACIONES
13.1 La balanza analítica deberá tener certificado de calibración vigente y verificación
rutinaria dentro de su intervalo de trabajo.
13.2 La mufla debe tener constancia vigente de su calibración centro del intervalo de
trabajo.
13.3 Al momento de carbonizar la muestra, dentro del crisol se pueden presentar flamas;
para evitar éstas se coloca rápidamente un vidrio de reloj sobre el crisol y de esta manera,
se elimina el oxígeno y las flamas desaparecen.
13.4 Los crisoles nuevos antes de su uso o previo al inicio del ensayo se deben:
13.4.1 Limpiar por inmersión durante al menos 1h en Ácido Clorhídrico 1:1,
posteriormente se enjuaga con agua corriente y finalmente con agua destilada.
13.4.2 Secar dentro de la estufa de calentamiento aproximadamente 1 h para eliminar el
agua.
13.4.3 Colocar en la mufla a 550 ° C a 600 ° C durante un período mínimo de 2 h a 6 h.
13.4.4 Los crisoles deben estar limpios, sin ralladuras, sin manchas (partículas negras u
obscuras) rotos, estrellados y sin fisuras.