DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UNA

MUESTRA POR GRAVIMETRÍA

1
David Jiménez, Jesús Sebastián; 2Gomez Gomez, Santiago

1
Química Farmacéutica, 2Química Farmacéutica

1,2
Universidad Icesi, Facultad de Ciencias Naturales, Departamento de Ciencias Químicas,
Laboratorio de Bioquímica
Santiago de Cali, 30 de octubre 2020

Resumen

En la práctica se determinó el hierro en una muestra de sulfato férrico amoniacal

dodecahidratado por gravimetría, para este proceso se utilizó una solución de este. Se
adicionó ácido nitrico (HNO3) para poder cambiar los iones de hierro Fe 2+ a Fe3+ y así,
adicionando hidróxido de amonio (NH 4OH) lograr hacer precipitar hidróxido de hierro
(Fe(OH)3). Posteriormente, sería filtrado y calcinado para someterlo en una mufla a 600ºC
para así, eliminar toda el agua y otros componentes de este. Este proceso se realizó con el
fin determinar si el análisis gravimétrico es un método exacto para calcular los porcentajes
de analito que tiene una muestra. Por lo tanto, se representaron porcentajes de error que
confirmarian este resultado.

gramos pesados en una blanza analítica,

Cálculos y resultados. en aproximadamente 100 mililitros de
agua destilada. El resultado de esta
Durante la práctica se determinó el
disolución produjo una hidrolisis de la
porcentaje de óxido de hierro III (Fe2O3)
muestra, dando como resultado iones Fe2+
en una muestra de sulfato férrico
y Fe3+ (ecuación 1).
amoniacal dodecahidratado (FeNH4(SO4)2
 12H2O). Para analizar esta muestra por
gravimetría, primero se preparó una
solución de la muestra a partir de 1.1234

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 3+¿
Fe (ac ) campana de extracción, puesto que los
2 +¿
Fe(ac)+ ¿ (1) gases que se producen son nocivos e
Fe(II , III ) N H 4 ( SO 4 )2(s) + H 2 O(l ) → ¿ irritantes. Luego, se agregaron con una
probeta 40 mL de una solución de
Posteriormente, se adicionó 1.0 mL de
hidróxido de amonio al 14%. El hidróxido
ácido nítrico (HNO3) a la solución. Esto
actuará en esta solución como un
se realizó con el fin de oxidar los iones
precipitante, ya que al ser soluble en
Fe2+ a Fe3+, debido a que al ser un ácido
agua, este reaccionará con la solución de
fuerte tiene un elevado poder oxidante, el
hierro (ecuación 4) y, al tener un ion
cual se ve reflejado en su alto potencial de
común, (NH4+) ocasiona que el equilibrio
reducción (ecuación 2). Este potencial de
de la reacción se desplace hacia la
reducción es la tendencia de las especies
izquierda, produciendo hidróxido de
químicas en una reacción redox a adquirir
hierro. Por esto, la solubilidad del
electrones, en este caso el Fe2+ se oxida y
hidróxido va a disminuir hasta que sea
el nitrógeno del ácido nítrico se reduce
casi despreciable. El hidróxido de hierro,
por transferencia de electrones (100cia
precipita a partir de soluciones de sales de
QuÃmica, s. f.). La oxidación de Fe2+ se
hierro a un pH entre 6.5 y 8. En la
puede observar en una forma simple en la
reacción se formará un precipitado de
ecuación 3.
hidróxido de hierro (III), por lo que la
( ac ) solución se torna de color rojizo.
−¿ → NO ( g) + H 2 O( l) Seguidamente, se dejó hervir y reposar la
H +¿ +3 e ¿
( ac ) solución por aproximadamente 10
NO−¿ ¿ 4¿
¿ minutos, para que el coloide floculado
E °=+0.96 V (2) pueda precipitar fondo del vaso de
precipitado y se pueda diferenciar en la
Fe3( ac+¿)
Fe2+¿ solución.
( ac ) Oxidaci ó n con HNO 3 ¿ (3)
→
¿ 3+¿
Fe(ac) + N H 4 OH (ac)+ H 2 O → Fe ( OH )3 (s) ↓+ H 2 O(l )
¿
(4)
Se llevó la solución a una plancha donde
se dejó hervir por 5 minutos con agitación La solución con el precipitado, se lleva a
constante. Esto se llevó a cabo en la filtrar al vacío con un papel filtro de

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 celulosa. Luego de filtrar, al vaso de por lo que no se llegara al producto
precipitados se le adicionan pequeñas deseado.
cantidades de nitrato de amonio, el cual
cumplirá un papel similar al del hidróxido
de amonio. Además, este ayudó a obtener
una mayor cantidad de hidróxido de
hierro del vaso por los lavados y no
afectó su composición. El papel filtro con
el precipitado, fue llevado a un crisol
previamente preparado y posteriormente,
este se calentó con un mechero para FeO (OH ) ∆ , 600° C Fe2 O3(s) (5)
→

eliminar el papel filtro y con una

Al terminar la hora que pasó la muestra
temperatura de alrededor de 200 ºC el
en la mufla, se llevó al horno a 110 ºC
hidróxido de hierro sufre una
para disminuir la temperatura del crisol y
descomposición pasando a tener como
finalmente, se transfiere al desecador para
producto óxido de hierro hidratado
eliminar la humedad del crisol y que esta
(FeO(OH)). El papel filtro calcinado, no
no afecte el pesaje del producto. Todos
afectará el peso de la muestra, debido a
los datos obtenidos por este
que este, al estar hecho de celulosa, no
procedimiento se pueden observar en la
proporcionará ningún residuo.
tabla 1.

Para finalizar el análisis gravimétrico, se

llevo el crisol a una mufla a 600 ºC por
una hora, este aumento en la temperatura
va a ocasionar una descomposición del
óxido de hierro hidratado, perdiendo toda
el agua que contenga y produciendo
Fe2O3 (ecuación 5). Al aumentar aun más
a la temperatura de la mufla, la muestra
de hierro se va a seguir descomponiendo,

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 Tabla 1. Resultados obtenidos.

Para calular el porcentaje experimental de

analito que se encontraba en la muestra se ( S O4 )2∗159.69 g/mol
1.1234 g FeN H 4 =0.1860 g Fe2 O3
482.19 g /mol(2)
procedió a realizar la siguiente ecuación
(7.1)
(6).
Con el peso teórico podemos calcular el
Masa del analito ( g ) porcentaje teórico del analito haciendo
%= ∗100 (6)
Masa de la muestra ( g )
uso de la ecuación 6.

0.1841 g
% Fe2 O 3 = ∗100 = 16.39% 0,1860 g
1.1234 g % Fe2 O3 = ∗100 = 16.56%
(6.1) 1,1234 g
(6.2)
Según el peso de la muestra, se determinó
Con los datos teóricos y experimentales
el peso teórico del analito utilizando el
se calculó el porcentaje de error de la
factor gravimétrico en la ecuación 7.
práctica en base al Fe2O3 haciendo uso de
la ecuación 8.

Medición

Peso de FeNH4(SO4)2  12H2O 1.1234 g

Peso del crisol vacío 22.4699 g

Peso del crisol vacío + el precipitado 22.6540 g

calcinado

Peso de Fe2 O3 0.1841 g

( S O 4)2∗P . M Fe 2 O3 |Valor teorico−Valor experimental|

1.1234 gFeN H 4 =g Fe2 O%Error= ∗100
P . M FeN H 4 ( S O4 ) 2∗( 2 )
3
Valor teorico
(8)
(7)

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 |0.1860 g−0.1841 g|
%Error= ∗100=1.021 % Con los gramos de hierro se calculaó su
0.1861 g porcentaje de error usando la ecuación 8.
(8.1)
Con los gramos de Fe2O3 se calcularon |0.1301 g−0.1288 g|
%Error= ∗100=0.9992 %
los gramos de hierro presentes en la 0.1301 g
(8.2)
muestra tanto teóricos como
experimentales utilizando el factor Según los resultados obtenidos en la
gravimétrico ecuación 9 y 10. práctica, se pudo determinar que los
análisis por gavimetria son muy exactos,
Teoricos:
ya que como se observaron en los

O3∗55.845 g /mol Fe(2) porcentajes de error, estos fueron

0.1860 g Fe 2 =0.1301 g Fe
159.69 g /mol Fe2 O3 mínimos resaltando que fue un proceso
(9) muy preciso. Sin embargo, en todo el

Experimentales: proceso diversos errores afectaron el

resultado, como la filtración, el pesaje, la
O3∗55.845 g /mol Fe(2)
0.1841 g Fe2 =0.1288 g adición
Fe de ácido nítrico e hidróxido de
159.69 g /mol Fe2 O3
amonio.
(10)

Referencias

100cia QuÃmica - Temario QuÃmica 2Âo Bac - Tema 11. (s. f.). Recuperado de

http://www.100ciaquimica.net/temas/tema11/punto4c.htm

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