12/11/2015

Al-Fe-Mn/Al-Si

Microscopía
Tamaño, forma y
distribución de fases y
microconstituyentes

üÓptica
üElectrónica de barrido
Roll-bonded aluminium alloy diffusion couple annealed for 60 minutes at 600ºC. üElectrónica de transmisión
En : http://www.doitpoms.ac.uk/miclib/micrograph.php?id=157 üDe fuerza atómica

ž Usos generales:
Obtener imágenes muestras desde 1 a 2000X, para
determinar sus características microestructurales.
ž Ejemplos de aplicaciones:
Caracterización de efectos del procesamiento en la
microestructura, análisis de falla, determinación de la
historia térmica de un material, tamaño de partículas
de un agregado.
ž Materiales:
¡ Metales y aleaciones, cerámicos, polímeros,
compuestos.
¡ Tamaño: 10 mm a 10 cm

¡ Preparación: las muestras usualmente tienen que ser

cortadas, desbastadas y pulidas para producir una
superficie plana, especular, libre de rayas, y
posteriormente atacadas para revelar las Es aquél que utiliza luz visible para
características microestructurales de interés.
formar imágenes de objetos
ž Tiempo de análisis
¡ Tiempo de análisis: 30 min a varias horas
dependiendo la preparación de la muestra.
Ø Sistema óptico
ž Limitaciones:
¡ Límite de resolución: 1 mm aprox.
Ø Sistema mecánico
¡ Profundidad de campo limitada..
¡ No da información acerca de la composición química
y cristalográfica.

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Sistema óptico
Objetivos

ž Sistema óptico
OCULARES: Lentes situada cerca de los ojo del observador. Amplía la ž Rojo 5X
imagen del objetivo . ž Amarillo 10X
OBJETIVO: Lente situada cerca de la muestra. Amplía la imagen de
ž Verde 20X
ésta .
ž Azul 50X
CONDENSADOR: Lente que concentra los rayos luminosos sobre la
muestra. ž Blanco 100X
DIAFRAGMA: Regula la cantidad de luz que entra en el condensador.
FOCO o FUENTE DE ILUMINACIÓN: Dirige los rayos luminosos Aumentos de la imagen = oculares(10x) x objetivo
hacia el condensador.

Sistema mecánico

• Muestra muy
Luz fina, permite el
Transmitida paso de la luz

ž Sistema mecánico
PLATINA: Lugar donde se deposita la muestra.
CABEZAL: Contiene los sistemas de lentes oculares.
REVÓLVER: Contiene los sistemas de lentes objetivos. Permite, al girar,
Luz
reflejada
• Materiales
opacos ü
cambiar los objetivos.

TORNILLOS DE ENFOQUE: Macrométrico que aproxima el

enfoque (enfoque grueso) y micrométrico que consigue el enfoque
correcto (enfoque fino).

Tejido Vegetal Bacterias

20 mm 10 mm

Objetivo

30 mm 100 mm

Tejido Muscular Tejido I. Delgado

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Imagen de la • El tamaño, la forma y el

muestra a arreglo de las fases y
pequeña escala microcontituyentes
muestra.
en la
( hasta 2000 X)

Microestructura de
Un acero
hipoeutectoide

• Altos aumentos (hasta 2000X) Perlita en una matriz

• Bajos aumentos < 100X
ferrítica
• Observación MICROSCÓPICAS}
• Observación Macroscópicas
• Baja profundidad de campo 200 X 2000 X
• Alta profundidad de campo
Funte:: Angel Jovanny Becerra Pinto
Funte

ž En campo claro
ž En campo oscuro (poros, grietas, rayas de
pulido, límites de grano, inclusiones no
metálicas)
ž Con luz polarizada (geología)
ž Fluorescencia (medicina y biología)

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Microestructura de
100 X Microestructura de
Fundición blanca Fundición gris laminar
con matriz perlítica
Dendritas de perlita
con una matriz de
cementita

100 X 500 X
Funte:: JOHN EDWARD MONTES TOCA
Funte

500 X
Microestructura
de un latón α+β

100 X

Funte:: SAÚL ADOLFO ORDÓÑEZ VARGAS

Funte
Funte:: MIGUEL ÁNGEL JAIMES PINTO
Funte

Figura. Células HeLa. Imagen cedida

amablemente por el Dr. Francisco Sanz
Rodríguez (Universidad Autónoma de
Madrid), adquirida en un Microscopio
Confocal Leica TCS SP2. Proyección en
Vitamina B6 Piña Colada 3D de una serie de secciones adquiridas
con el objetivo de 63x y una
resolución de 1024x1024 píxeles,
utilizando las siguientes líneas de láser:
488 nm (para el marcaje de
citoesqueleto de actina, en verde), 561
nm (para visualizar la membrana
plasmática, en rojo) y UV351-364 nm
(para ver núcleos celulares, en azul).

Vodka Vitamina C
Algunas de estas fotos fueron tomadas en el Departamento de Química de la Universidad de Florida

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Imagen de la • El tamaño, la forma y el arreglo

ž Observar y fotografiar zonas muestra
de las fases y
muestra a gran microcontituyentes en la
ž Medida de longitudes a en escala nanométrica
escala muestra.
ž Distinción zonas diferente número atómico

• El arreglo de los átomos en la ž A. cualitativo y cuantitativo

Información muestra y su grado de orden,
detección a escala atómica de ž Mapa distribución elementos químico.
cristalográfica defectos en áreas de unos pocos
nanómetros de diámetro ž Perfiles concentración de un elemento en puntos
diferentes de la muestra
(EDX) • Composición química a escala ž Estudios cristalográficos
microestructural (EDX)
ðAnálisis
composicional

Porous anodic films in aluminium

HAADF Detector 100 Ti
Al
80 O

Counts
60

1 40

1
20

500 nm 0
1
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50
Position (um)

300
Ti
Al
O
200
Counts

Anodizing of titanium 100

Anodizing in H3PO4 Anodizing in H2SO4 0

0 100 200 300 400 500
Position (nm)
Cortesía de S.J. García-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK Cortesía de S.J. García-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK

100 nm
100 nm

Al map O map Ti map

Espacio Recíproco:
- Distancias Inversas
- Ángulos Complementarios
0.1 µm
µm 0.1 µm
µm
0.1 µm
µm

Cortesía de S.J. García-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK

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HAADF

P. Bonnadieu et al. Acta

Materialia, 59 2011,
462–472

Cortesía de S.J. García-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK

ž Amplificaciones hasta 400.000X

ž Aceleraciones de voltaje 200 kev

ž Utiliza vacío en su operación para evitar
la colisión de los electrones con los
átomos del gas (10-7 tor).
ž Preparación especial de la muestra debido
a que tienen que permitir el paso de los
electrones a través de ella. (delgadas)

A diagram of a single axis tilt sample holder for insertion into a TEM
goniometer. Titling of the holder is achieved by rotation of the entire
goniometer

ž Réplica: análisis de precipitados

ž Corte mediante ultramicrotomy

TEM sample support

mesh "grid", with
ultramicrotomy sections ž Adelgazamiento iónico
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy

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• For metals, specimen thicknesses normally used

Specimen
for TEM range from 10-20 nm.

Diamond knife
• Sections are cut at the desired thickness and
then collected on grids usually made of copper or
nickel.

Cortesía de S.J. García-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK

http://www.vcbio.science.ru.nl/en/fesem/info/principe