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Laboratorio 3 ANS115
Laboratorio 3 ANS115
Laboratorio 3 ANS115
ANALISIS INSTRUMENTAL
INGA. EUGENIA SALVADORA GAMERO DE AYALA
LABORATORIO: VIERNES, GRUPOS 3 Y 4
REPORTE DE LABORATORIO 3:
“DETERMINACIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DEL DICROMATO DE
POTASIO K2Cr2O7”
INTEGRANTES:
NOMBRES: CARNÉ:
RICARDO ERNESTO HERNÁNDEZ SIBRIAN HS15010
STEFANY MARIELA PINEDA AYALA PA14031
ELMER ANTONIO VÁSQUEZ CRUZ VC15001
Como cualquier otro aboratorio partimos de una solución madre, en este caso, partiendo
de una solución madre de 1000 ppm y 50 mL de K2Cr2O7, se preparó una solución inter-
media de 100 ppm y 50 mL, y a partir de esta, soluciones hijas de 5, 10, 15, 20 y 25 ppm,
aforadas a 50 mL. Para este experimento debemos tener en cuenta que las soluciones
preparadas: madre, intermedia e hijas son aforadas a un volumen de 50 mL.
Con el debido cuidado y siguiendo las instrucciones de uso del equipo Espectrofotómetro
UV-VIS 1800, preparamos la solución de blanco y hacemos una primera prueba ubicando
nuestra sustancia de referencia en el espacio titulado “blank” y nuestra muestra (en este
caso, la misma sustancia de referencia) en el espacio “sample”, manteniendo constante
la longitud de onda de 370.00 nm. Esta es nuestra lectura 0. Habiendo ya probado el
espectrofotometro por primera vez, probamos las demás muestras de las diferentes con-
centraciones a la misma longitud de onda. Una vez terminadas las lecturas, el espectro-
fotometro da la opción de generar la curva de calibración con los datos ya guardados y
ofrece la ecuación de regresión. Para que se cumpla la ley de Beer, esta regresión debe
ser una línea recta. Ya con nuestra ecuación, podemos calcular la concentración de nues-
tra muestra problema. La cual nos da 13.253 ppm de K2Cr2O7 y de absorbancia 0.337.
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Podemos concluir que se obtuvieron los conocimientos en el uso del espectrofotómetro
ademas de la concentración de la sustancia problema y de la longitud de onda a la cual el
K2Cr2O7 posee su maxima absorbancia de energía.
2. OBJETIVOS:
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3. MARCO TEÓRICO
Radiación electromagnética
La radiación electromagnética esta compuesta por una corriente formada a partir de par-
tículas sin masa llamadas fotones, estas corrientes viajan a la velocidad de la luz y pre-
sentan un comportamiento dual como una onda y como una partícula. El tipo de
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radiación depende de la cantidad de energía que posee el fotón (que es proporcional a
la frecuencia de onda) y de las propiedades que exhibe la partícula y la onda. El espec-
tro electromagnético esta compuesto por distintos tipos de radiación: las ondas de radio,
microondas, infrarrojas, ultravioleta, rayos X y rayos Ɣ, cada una posee una amplitud de
onda menor y mayor energía que la anterior.
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4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS
Cantidad Material
6 Frascos volumétricos de 50 ml Solución de K2Cr2O7
1 Pipeta de 10 ml
1 Piseta
Agua Destilada
1 Beaker de 200 ml
Equipo instrumental:
Espectrofotómetro UV-VIS 1800
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5. PROCEDIMIENTO
Preparación de las soluciones
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Análisis cualitativo
2. Determinar en la pantalla
la longitud de onda en la que
se da la máxima absorción.
Análisis cuantitativo
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6. ANALISIS Y PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
ANÁLISIS CUALITATIVO
DETERMINACIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DEL K2Cr2O7
Partiendo de una solución madre de 1000 ppm y 50 mL, se preparó una solución inter-
media de 100 ppm y 50 mL, y a partir de esta, soluciones hijas de 5, 10, 15, 20 y 25 ppm,
aforadas a 50 mL, según se muestra en la siguiente figura.
DIAGRAMA DE PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
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CALCULO DE LAS ALICUOTAS PARA SOLUCIONES HIJAS
100 𝑝𝑝𝑚 × 50
𝑽𝒎𝒂𝒅𝒓𝒆 = 𝑚𝐿
= 𝟓 𝒎𝑳
1000 𝑝𝑝𝑚
Por tanto, el volumen de la alícuota a tomar debe ser de 5 mL.
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Concentración de la Hija Alícuota a tomar de la Intermedia
Cálculo
(ppm) (mL)
5 𝑝𝑝𝑚 × 50
5 𝑚𝐿 2.5
100 𝑝𝑝𝑚
10 𝑝𝑝𝑚 × 50
10 𝑚𝐿 5.0
100 𝑝𝑝𝑚
15 𝑝𝑝𝑚 × 50
15 𝑚𝐿 7.5
100 𝑝𝑝𝑚
20 𝑝𝑝𝑚 × 50
20 𝑚𝐿 10.0
100 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚 × 50
25 𝑚𝐿 12.5
100 𝑝𝑝𝑚
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LONGITUD DE ONDA DE
ABSORCIÓN MÁXIMA
ANÁLISIS CUANTITATIVO
CUANTIFICACIÓN DEL K2Cr2O7 PRESENTE EN LAS SOLUCIONES HIJAS
ANALISIS CUANTITATIVO
Una vez determinada la longitud de onda máxima (𝜆𝑚á𝑥 = 370.00 𝑛𝑚) se midió la
absorbancia del blanco, en este caso, solo es el agua que es el solvente, y la celda
misma, a la longitud de onda máxima.
ABSORBANCIAS PARA
LAS SOLUCIONES HIJAS
Una vez leídas las absorbancias de las soluciones hijas se procedió a realizar la
curva de calibración, y el equipo arrojó la ecuación que relaciona absorbancia y
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concentración.
ANALISIS CUALITATIVO:
Posterior a obtener la longitud de onda máxima (370 nm) con la solución hija de 25
ppm, se fijó dicho valor de longitud de onda para hacer las demás mediciones de
las soluciones hijas de mayor a menor concentración para evitar errores de absor-
ción, obteniendo sus respectivas absorbancias. Sin embargo, antes de medir las
soluciones hijas se midió la observancia del blanco, que en este caso es solo el
agua destilada (0 ppm K2Cr2O7) con el objetivo de tener la línea base y corregir a
partir de ella las mediciones próximas de las soluciones hijas. Los valores obtenidos
mediante la medición de la absorbancia con el espectrofotómetro se muestran a
continuación:
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3 10 0.272
4 15 0.387
5 20 0.497
6 25 0.608
Se deduce como a diferentes concentraciones la absorbancia de
las soluciones patrón varia, esto de acuerdo a la ley de Beer, que
expresa que la absorbancia de energía radiactiva incidente en
una muestra es proporcional a la concentración del analito, así
haciendo variaciones en la concentración y manteniendo cons-
tante la longitud de onda a la cual se obtiene la mayor absorban-
cia del analito en estudio se observa que dado a que existe dicha
proporcionalidad directa, al aumentar la concentración, aumenta
la absorbancia de la muestra. Nótese que la muestra de concen-
tración 0 ppm de K2Cr2O7 corresponde al blanco.
INTERPRETACIÓN
Si se grafica la curva de calibración que representa la absorbancia en funciones
de las concentraciones de las soluciones patrón, Dicha curva posee una tenden-
cia lineal dentro de rangos específicos y modelados de acuerdo a la ley de Beer y
Lambert combinadas, donde expresan que la relación lineal se mantiene para
analitos que presentan interacción atómica y molecular con energía radiactiva
respecto a ondas electromagnéticas de la región visible, otra restricción corres-
ponde a la disolución que presenta el analito la cual debe ser relativamente alta,
lo que garantiza que el comportamiento de la absorbancia guarde hasta cierto
punto la consistencia de acuerdo a la concentración de los patrones. La gráfica
correspondiente a la TABLA 1 se muestra a continuación:
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CURVA DE CALIBRACIÓN.
Como se sabe que la ley de Beer es una ecuación lineal, se realiza una tenden-
cia lineal, para la cual se obtiene un coeficiente de determinación de 0.9973,
para la ecuación:
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soluciones parámetros.
Luego de haber calibrado el equipo con las soluciones patrón a diferentes concen-
traciones de las soluciones hijas (patrones) se procedió a analizar una muestra pro-
blema, que en este caso es la solución de descarte obtenida por los enjuagues de
la celda para las mediciones con las soluciones patrón. Al realizar el análisis de la
muestra en el espectrofotómetro se obtuvo el siguiente resultado:
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ABSORBANCIAS DE LA MUESTRA PROBLEMA, MEDIDA A
𝜆𝑚áx = 370 NM.
MUES- CONCENTRACIÓN ABSOR-
TRA (ppm) BANCIA
1 13.253 0.337
Al analizar la muestra proveniente de la solución de descarte po-
demos cuantificar la concentración de nuestro analito el cual es el
dicromato de potasio, obteniendo una absorbancia de 0.337 que
corresponde a una concentración de 13.253 ppm de K2Cr2O7.
INTERPRETACIÓN
Este resultado es confiable, ya que expresa la concentración de la combinación
de las soluciones concentradas hijas de 0, 5, 10, 15, 20, 25 ppm de dicromato de
Potasio diluidas con agua destilada, las cuales eran las soluciones estándares.
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7. CONCLUSIONES
A partir de una solución madre de 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 con una concentración de 1000 ppm y
un volumen de 50 mL se preparó una solución intermedia de 100 ppm y partiendo
de esta 5 soluciones hijas de 5, 10, 15, 20 y 25 ppm, todas aforadas a un volumen
de 50 mL, utilizando el espectrofotómetro UV-VIS 1800 se determinó a partir de la
solución hija de 25 ppm que la longitud de onda en la que se da la máxima absorción
de radiación es de 370.00 nm, esto para determinar la absorbancia del blanco y
posteriormente la absorbancia de cada una de las soluciones hijas en las que se
obtuvo una mayor absorbancia a medida aumenta la concentración, con estos datos
se realizo la curva de calibración y se obtuvo la ecuación que relaciona la absorban-
cia y la concentración, siendo esta: 𝑨𝒃𝒔 = 2.3956 × 10−2 𝑪 + 1.9800 × 10−2.
Utilizando los descartes obtenidos por los enjuagues de la celda para las mediciones
con las soluciones patrón se creó una muestra problema la cual se analizó con el
espectrofotómetro (ya calibrado con las soluciones patrón) y se determino una ab-
sorbancia de 0.337, utilizando la ecuación previamente obtenida se obtuvo que la
concentración de la muestra problema en este caso es de 13.253 ppm de 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 .
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8. BIBLIOGRAFIA
York)
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9. ANEXOS
Anexo 1: Diagrama para la preparación de las soluciones hijas
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Anexo 2: Fotómetro Shimadzu UV-VIS 1800
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