PRACTICA 9 Determinación Gravimétrica Del Contenido de Sulfato en Forma de Trióxido de Azufre (SO3) en Una Muestra de Yeso

MACROPROCESO DE APOYO CODIGO: AAAr051
PROCESO GESTION APOYO ACADEMICO VERSION: 5
GUIA DE PRACTICA PAGINA: 1 de 4
PRACTICA Nº 9
Facultad: Ciencias Agropecuarias
Programa Académico: Ingeniería Ambiental
Núcleo Temático: Análisis Químico Grupo: 301 y 302
Docente: Ricardo Forero - Gabriela Romo
Correo: jrforero@misena.edu.co - jromo@ucundinamarca.edu.co
NORMAS DE BIOSEGURIDAD BASICAS DE USO OBLIGATORIO:

Protector naso bucal.
Bata manga larga, cerrada en color blanco.
Zapato cerrado en suela antideslizante
Pantalón largo (holgado)
Gorro desechable (cabello recogido)
Gafas de laboratorio
Guantes de vinilo o nitrilo
• El uso de dispositivos electrónicos está limitado a la actividad académica

que se esté ejecutando.
ELEMENTOS DE BIOSEGURIDAD ESPECIFICOS

Ninguno
TITULO DE LA PRACTICA
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL CONTENIDO DE SULFATO EN FORMA DE
TRIÓXIDO DE AZUFRE (SO3) EN UNA MUESTRA DE YESO
OBJETIVO GENERAL
Determinar el contenido de SO3 en una muestra de yeso, obteniéndolo a partir del peso
de un compuesto insoluble por gravimetría, de esta manera familiarizar al estudiante con
este método analítico y su metodología a seguir para la obtención del compuesto
deseado.
MARCO TEORICO
En muchas ocasiones se requiere determinar la cantidad de una sustancia que está en
disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra sustancia que
reaccione con la primera formando un producto insoluble (precipitado). La precipitación
debe ser cuantitativa, por tanto es importante la elección de un agente precipitante y unas
condiciones adecuadas. Los análisis gravimétricos de precipitación involucran las
siguientes operaciones: Disolución del analito, precipitación, lavado, desecación o
calcinación. Cuando los contenidos del analito se expresan en función del precipitado
resultante de la desecación o calcinación, el peso de la sustancia es igual al peso del
precipitado; si los resultados se expresan en función de un compuesto diferente, es
necesario transformar el peso del precipitado en el peso del compuesto deseado, usando
el factor gravimétrico correspondiente.
Entre las aplicaciones del análisis gravimétrico se encuentra la determinación de SO3 en el

Yeso. El yeso o "yeso cocido" se comercializa molido, en forma de polvo y se obtiene a
partir de una piedra natural denominada aljez (roca sedimentaria, incolora o blanca en
estado puro), mediante deshidratación, al que se le añade en fábrica otras sustancias
químicas para modificar sus características de fraguado, resistencia, adherencia, retención
de agua y densidad, que una vez amasado con agua, puede ser utilizado directamente.
El yeso natural está compuesto por sulfato de calcio con dos moléculas de agua de
hidratación, CaSO4·2H2O. Es utilizado en: Construcción, como pasta de agarre, para
guarnecidos, enlucidos, entre otros. También es utilizado para obtener estucados y en la
preparación de superficies de soporte para la pintura artística al fresco. Como aislante
térmico, pues el yeso es mal conductor del calor y la electricidad. En odontología, para
fabricar moldes de dentaduras. También tiene usos quirúrgicos, en forma de férula para
inmovilizar un hueso y facilitar la regeneración ósea en una fractura. En la fabricación de
cemento; En tierras agrícolas, ya que su composición química es rica en azufre y calcio,
esto hace del yeso un elemento de gran valor como fertilizante de los suelos. En la
"remediación ambiental" en suelos porque contribuye en eliminación de elementos
contaminantes de los mismos, especialmente metales pesados.
El azufre en la mayoría de los compuestos que lo contienen puede ser convertido a ión
sulfato. Este ión sulfato se obtiene en un medio apropiado (pH), bajo condiciones de
temperatura y de agitación constante (para obtener la buena formación del precipitado)
mediante la adición de cloruro de bario como reactivo precipitante.
ELEMENTOS EDUCATIVOS REQUERIDOS

(Equipos, Materiales, reactivos, herramientas con su respectiva cantidad)
MATERIALES REACTIVOS
Balanza analítica -Yeso
1 mortero -BaCl.2H2O 10% p/v
1 pinza para bureta -HCl en una proporción de 1:1(50mL de
1 soporte universal HCl concentrado y 50mL de agua
1 vidrio de reloj destilada)
1 agitador de vidrio -AgNO3 0,1 N
1 espátula -Naranja de metilo (C14H14N3NaO3S) al
1 crisol de porcelana con tapa 0,2% p/v.
2 vasos de precipitados de 250 mL -NH4OH 25 o 30 % p/v.
1 vaso de precipitados de 50 mL
1 Pinza para crisol
1 pipeta aforada de 10 mL
1 pipeteador
Estufa
1 probeta de 100 mL
Papel filtro franja negra y azul
Papel absorbente o toalla
1 frasco lavador
1 Mufla
Desecador
1 embudo de vidrio
PROCEDIMIENTO Y/O MONTAJE EXPERIMENTAL

Preparación de la muestra
- Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
- Pesar una muestra que esté comprendida entre 0,2-0,3g y pasarla cuantitativamente
a un vaso de precipitados de 250 mL.
- Agregar 10 mL de HCl (1:1) y calentar suavemente.

- Añadir 50 mL de agua caliente medidos con probeta y 3 gotas de naranja de metilo,
luego agregar lentamente amoníaco hasta color naranja con el fin de eliminar
sustancias interferentes.
- Filtrar inmediatamente por gravedad, utilizando papel de filtro franja negra para
eliminar interferencias, lavar 5 veces con agua caliente.
- Agregar al filtrado ácido clorhídrico diluido hasta color rosado.
Precipitación
- Calentar la solución y añadir 20 mL de cloruro de bario al 10% p/v (agente precipitante)
lentamente y con agitación constante. Dejar reposar 30 minutos.
Ba2+ + SO42- BaSO4
- Comprobar que la precipitación ha sido completa agregando una gota de cloruro de

bario por las paredes, si se forma precipitado se debe agregar más cloruro de bario.
Filtración
- Filtrar por gravedad el precipitado formado a través de un papel de filtro de poro fino
(papel franja azul) que no de cenizas al incinerarse.
- Lavar el precipitado hasta ausencia de cloruros (probar, agregándole gotas de AgNO3
al filtrado) y despreciarlo.
Ag+ + Cl- AgCl
Calcinación
- Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y

colocarlo en una mufla a 900 oC durante media hora, dejar enfriar en un
desecador y pesarlo.
- Una vez finalizada la filtración, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos
para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado
y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel, evitando formación de llama,
pues el precipitado obtenido se reduce a BaS. Tener cerca la tapa del crisol por si
fuera necesario su uso.
- Posteriormente calcinar en la mufla a 900°C, durante una hora, esperar a que la
temperatura baje hasta 200 °C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo,
dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.
- Calcular el porcentaje de SO3 a partir de la muestra de yeso original.
ANALISIS, DATOS Y RESULTADOS

Para el análisis de resultados tener en cuenta el porcentaje teórico de SO3 que se
encuentra en un yeso 100% puro? y compararlo con el resultado obtenido
En el informe deben aparecer respondidas de forma implícita las siguientes preguntas

1. ¿Cuál es el componente principal de un yeso?
2. ¿Por qué se utiliza el HCl como solvente?
3. ¿Cuál es la reacción que se efectúa cuando se agrega el HCl?
4. ¿Por qué se agrega solución de cloruro de bario? Escribir la reacción que se
realiza cuando se agrega solución de cloruro de bario
5. ¿Por qué se debe comprobar la ausencia de cloruros en el filtrado?
6. ¿Cuál es el sólido final obtenido?
RECOMENDACIONES Y/O OBSERVACIONES

Seguir las indicaciones y las normas para la bioseguridad en el laboratorio.
Realizar la prueba por duplicado
Los residuos de papel de filtro son residuos tóxicos depositarlos en el recipiente color rojo
Las Aguas de filtrado generadas en la fase de filtración depositarlas en el recipiente de

soluciones acuosas de sales inorgánicas
BIBLIOGRAFIA
• Vargas, Luz. Camargo, Jaime. Manual 4:Prácticas de laboratorio de
análisis químico I. Escuela de química, Facultad de ciencias Universidad
Industrial de Santander. 2012
• Brown, T.L. LeMay, H.E. & Bursten, B.E. Química: La ciencia central.
Pearson-Prentice may, séptima edición. México. 1999
• Budavari, S. The Merck Index: an enciclopedia of chemical drugs and
Chang, R. Química, editorial McGraw Hill, séptima edición, Colombia. 2002
• Skoog, D.A. & West, D.M. Química analítica. McGraw Hill. Séptima edición.
México. 2001
Solicitante: Visto Bueno Coordinador de laboratorio:
Firma: ____________________________
Firma: _______________________________
Nombre: _________________________________
Nombre: Gabriela Romo C.
Cargo:___________________________________
Cargo: Docente TCO

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PROCESO GESTION APOYO ACADEMICO VERSION: 5

GUIA DE PRACTICA PAGINA: 1 de 4

NORMAS DE BIOSEGURIDAD BASICAS DE USO OBLIGATORIO:

• El uso de dispositivos electrónicos está limitado a la actividad académica

ELEMENTOS DE BIOSEGURIDAD ESPECIFICOS

PROCESO GESTION APOYO ACADEMICO VERSION: 5

GUIA DE PRACTICA PAGINA: 2 de 4

Entre las aplicaciones del análisis gravimétrico se encuentra la determinación de SO3 en el

ELEMENTOS EDUCATIVOS REQUERIDOS

PROCEDIMIENTO Y/O MONTAJE EXPERIMENTAL

PROCESO GESTION APOYO ACADEMICO VERSION: 5

GUIA DE PRACTICA PAGINA: 3 de 4

- Agregar 10 mL de HCl (1:1) y calentar suavemente.

Ba2+ + SO42- BaSO4

- Comprobar que la precipitación ha sido completa agregando una gota de cloruro de

- Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y

ANALISIS, DATOS Y RESULTADOS

En el informe deben aparecer respondidas de forma implícita las siguientes preguntas

RECOMENDACIONES Y/O OBSERVACIONES

PROCESO GESTION APOYO ACADEMICO VERSION: 5

GUIA DE PRACTICA PAGINA: 4 de 4

Las Aguas de filtrado generadas en la fase de filtración depositarlas en el recipiente de

Solicitante: Visto Bueno Coordinador de laboratorio:

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