ANÁLISIS ISTRUMENTAL

FACULTAD DE
INGENIERÍA
CARRERA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

Curso:
Análisis Instrumental

Autor(es):
Castañeda Cueva, Jhenyfer

Título del trabajo:

DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE
LA PUREZA DEL NaHCO3.

Docente:
Dr. Alfredo Cruz Monzón

TRUJILLO – PERÚ
2020-1
 ANÁLISIS ISTRUMENTAL

LABORATORIO N°03:

DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE LA PUREZA DEL NaHCO3.

I. OBJETIVOS:

- Determinar la pureza del NaHCO3, presente en una muestra dada.

- Determinar la normalidad de la solución de HCl usada en la valoración

potenciométrica del NaHCO3.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:

El bicarbonato de sodio (también llamado hidrogeno carbonato de sodio,

carbonato ácido de sodio, bicarbonato de soda, bicarbonato sódico o como sal
de vichy) es una sustancia anfótera (aquella que puede reaccionar como base
o un ácido), es un compuesto sólido cristalino de color blanco que se obtiene
de un mineral presente en la naturaleza llamado ¨natrón¨ el cual contiene
grandes cantidades de bicarbonato sódico; es muy soluble en agua y que en
presencia de ácidos se descompone formando dióxido de carbono (CO2), es
de un sabor ligeramente alcalino parecido al del carbonato de sodio, cuya
fórmula es NaHCO3. Se puede encontrar naturalmente como mineral o
producir artificialmente.

Los métodos potenciométricos están basados en la medida de la diferencia de

potencial entre dos electrodos colocados en una solución, en donde en
conjunto toman el nombre de Celda Electroquímica (dispositivo capaz de
obtener energía eléctrica a partir de reacciones químicas).

El potencial de una celda electroquímica viene dado por:

Ecelda = Eind - Eref + Eul

Donde:

Ecelda: potencial de celda electroquímica

Eind: potencial de semicelda del electrodo indicador (función de la actividad de

la especie)
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Eref: potencial de semicelda del electrodo de referencia (constante y conocido)

Eul: potencial de unión liquida(valor generalmente pequeño y de magnitud

desconocida).

Los potenciales de semicelda de la mayoría de los electrodos indicadores

responden a los cambios de actividad de las especies a determinar de acuerdo
con la ecuación de Nernst:

La rxn que sucede

durante la titulación potenciométrica y que demuestra que el NaHCO 3 que se
encuentra puro, es:

NaHCO3 + HCl ----------- H2CO3 + NaCl

De ser el % NaHCO3 por debajo del 100% indicaría que debe existir otras
sustancias que lo acompañan y que lo contaminan, cuyo porcentaje se podría
determinar por diferencia. Para mayor precisión en la determinación del punto de
equivalencia, se puede hacer uso de diversas técnicas:

- Directa

- Primera derivada

- Segunda derivada

- Técnica de Gran entre otros

En la presente práctica haremos uso del método directo y de la primera

derivada.

Método Directo:
Consiste en realizar la titulación potenciométrica utilizando un electrodo de pH
registrando los valores de pH obtenidos al adicionar diversos volúmenes del
titulante, para posteriormente (haciendo uso de una hoja de cálculo), obtener
una gráfica donde se determinará el punto de equivalencia de la reacción.
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Método de la Primera Derivada:

Implica calcular el cambio de potencial por unidad de volumen titulante

añadido, es decir se grafica en el eje “Y” (∆E/∆V), y en el eje de las “X” a los mL
titulante. Al graficar estos datos frente al volumen promedio, produce una curva
con un máximo que corresponde al punto de inflexión. Si la curva es simétrica,
entonces el punto máximo de la pendiente coincide con el de equivalencia. Las
curvas asimétricas dan un pequeño error por titulación, si es que el punto
máximo se toma como punto final.

Estas curvas son comunes cuando el número de electrones transferidos es

diferente en las semirreacciones del analito y titulante.

III. PROCEDIMIENTO
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1. Preparar 250 mL de una solución aproximadamente 0,10 N de HCl.
2. Depositar 0,2000 g de NaHCO3, (anotar sus 4 cifras decimales), en vaso de
400 mL
3. Agregar unos 100 mL de agua destilada asegurando la disolución total de la
sal
4. Ubicar adecuadamente el electrodo de un pH metro de mesa previamente
calibrado.
5. Colocar el magneto de agitación y comprobar que no exista contacto con el
electrodo. Activar lentamente la agitación.
6. Llenar la bureta con solución de HCl.
7. Leer el valor del pH sin adición de la solución de HCl.
8. Realizar la titulación potenciométrica agregando inicialmente
secuencialmente 1 mL midiendo en cada adición el respectivo pH. Al notar
una diferencia mayor de 0,7 unidades de pH reducir el volumen mínimo de
0,20 mL y al notar que no cambia apreciablemente el pH, incrementar
gradualmente la adición de HCl.
9. Con los valores de mL HCl añadidos y pH, graficar en Excel.
10. En la gráfica determine el punto de equivalencia.
11. Determinar el volumen en el punto de equivalencia, que denominaremos “A”.
12. Aplique la primera derivada para ajustar el volumen del punto de
equivalencia.

IV. CÁLCULOS:
Masa NaHCO3 disuelta para titulación (g):
a. Determinación de la normalidad de la solución de HCl utilizado en la
titulación:
b. Cálculo del % NaHCO3 presente en muestra analizada:

V. DATOS EXPERIMENTALES:

1. Tabla de Datos Experimentales:

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ml ph ml Prom 1¨ Deriv ml Prom -prom 2¨ Deriv

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0 11        
    0.3 0.4    
0.5 10.8     0.5 -7.10543E-15
    0.8 0.4    
1 10.6     1.0 7.10543E-15
    1.3 0.4    
1.5 10.4     1.5 -7.10543E-15
    1.8 0.4    
2 10.2     2.0 7.10543E-15
    2.3 0.4    
2.5 10     2.5 0
    2.8 0.4    
3 9.8     3.0 -7.10543E-15
    3.3 0.4    
3.5 9.6     3.5 7.10543E-15
    3.8 0.4    
4 9.4     4.0 -7.10543E-15
    4.3 0.4    
4.5 9.2     4.5 7.10543E-15
    4.8 0.4    
5 9     5.0 0
    5.3 0.4    
5.5 8.8     5.5 -1.411764706
    5.8 1    
6 8.3     5.9 -1.818181818
    6.1 1.5    
6.2 8     6.2 -3.75
    6.3 2.25    
6.4 7.55     6.4 -4.285714286
    6.5 3    
6.6 6.95     6.6 -13.33333333
    6.7 4.5    
6.7 6.5     6.7 -46.66666667
    6.7 8    
6.75 6.1     6.8 26.66666667
    6.8 6    
6.85 5.5     6.8 -160
    6.9 16    
6.9 4.7     6.9 160
    6.9 8    
6.95 4.3     7.0 -80
    7.0 12    
7 3.7     7.0 -1.18424E-13
    7.0 12    
7.05 3.1     7.1 53.33
    7.1 4.7    
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7.2 2.4     7.2 16.89
    7.3 1.5    
7.4 2.1     7.4 5
    7.5 0.5    
7.6 2     7.6 2.5
    7.7 0    
7.8 2     7.8 -1.25
    7.9 0.25    
8 1.95     8.0 -4.93432E-15
    8.1 0.25    
8.2 1.9     8.2 0.909090909
    8.4 0    
8.5 1.9     8.5 -0.555555556
    8.7 0.16666667    
8.8 1.85     8.8 -5.29491E-15
    9.0 0.16666667    
9.1 1.8     9.1 0.416666667
    9.3 0    
9.5 1.8     9.5 0
    9.8 0    
10 1.8     10.0 0
    10.3 0    
10.5 1.8     10.5 0
    10.8 0    
11 1.8     11.0 0
    11.3 0    
11.5 1.8     11.5 -0.2
    11.8 0.1    
12 1.75     12.0 0.2
    12.3 0    
12.5 1.75     12.5 0
    12.8 0    
13 1.75     13.0 0
    13.3 0    
13.5 1.75     13.5 0
    13.8 0    
14 1.75     14.0 0.01
    14.3 0.1    
14.5 1.7        

VI. RESULTADOS
a. Utilizando Excel, grafique los datos de mL HCl gastados vs pH para
obtener el valor de A1.
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mL HCl vs pH
12

10

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

b. Utilizando Excel, grafique los datos de mL promedio vs 1° derivada

para a obtener el valor de A2.

mL promedio vs 1° derivada
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

c. Usando los valores de A1 y A2 obtenga el valor promedio de “A”

A1=6.85 ; A2=16

A 1+ A 2 6.85+16
A= = =11,425
2 2

d. Determine la normalidad de la solución de HCl utilizada

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W NaHCO3 84,007
N HCl= = =87,5346
0,084 × ' ' A ' ' 0,084 ×11,425

e. Determine el % NaHCO3 en la muestra evaluada y la impureza porcentual:

8,40 × NHCl × mL HCl 8,40 ×87,5346 ×0.1360

% NaHCO 3= = =1.19 %
WNaHCO3 84.007

% NaHCO3 1.19%
VII. % Contaminante 98.81% REFERENCIAS:
 Meza, M. N HCl 87,5346 (2011). Disturbios del
estado ácido-básico en el paciente crítico. Lugar de publicación:
Scielo. Recuperado de
http://www.scielo.org.pe/pdf/amp/v28n1/a08v28n1.pdf
 Muñoz, M. (2014). Método de la primera derivada para la
determinación del punto final en valoraciones potenciométricas .
Lugar de publicación: Universidad Politécnica de Valencia.
Recuperado de
https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/52388/M%E9todo
%20de%20la%20primera%20derivada%20para%20la
%20determinaci%F3n%20del%20punto%20de%20final%20en
%20valoraciones%20potenciom%E9tricas.pdf?sequence=1