Recristalizacian y Sublimacian Del Acido Benzoico Informe Completo

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I-Q - UNIVERSIDAD DEL VALLE
RECRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO
09 de Septiembre de 2017. Departamento de Química – Universidad del Valle.

Palabras clave: Sublimación, Recristalización.
Objetivos. Utilizar el método de cristalización y de En la tabla 2. Se presentan los datos experimentales

sublimación para purificación de sustancias tomados en la práctica:
orgánicas sólidas.
Tabla 2. Datos experimentales de recristalización (datos
tomados de José Castrillón, , Isla Rodríguez)
Introducción. Los productos sólidos que se
obtienen en una reacción suelen estar acompañados
Tiempo de sublimación (min) 55
de impurezas que hay que eliminar para poder
disponer de ellos en el mayor grado de pureza Masa ácido benzoico impuro (g) 0.1030
posible. El método más adecuado para eliminación Masa recuperada (g) 0,0023
de las impurezas en un sólido es la
recristalización con ayuda de sublimación. La
recristalización se basa en la diferencia de En la práctica se tomaron 0,1030g de muestra
solubilidad entre el compuesto y el disolvente en impura de los cuales en el proceso de purificación
frio y en caliente1, mientras que la sublimación es por medio del método de recristalización se
el proceso de evaporación de un sólido y la recuperaron 0,0023 g (tabla 2.) de la muestra ya
subsecuente evaporación del vapor. Esta técnica se pura. El porcentaje de recuperación de la muestra
utiliza principalmente para separar un sólido volátil pura se calculara a continuación de la siguiente
de pequeñas cantidades de impurezas no volátiles2. manera; teniendo en cuenta la proporción del ácido
benzoico en la muestra impura (tabla 1.) se obtiene:
Metodología o procedimiento: Recristalización:
7 � . � �
en un tubo de ensayo se disolvió 0.1 g de ácido . .� � = . 7
.�
benzoico impuro en 2 mL de agua destilada, se Ecu. 1 Acido benzoico puro
calentó en un baño de arena hasta su punto de
ebullición, posteriormente se filtró con un embudo 0,0721 g de ácido benzoico hay contenidos en
sin caña a gravedad, se realizó el lavado de los 0,1003 g de muestra impura; teniendo en cuenta
cristales con agua destilada y por último se filtró al esta información se obtiene el % de recuperación
vacío con un embudo pequeño, puntilla y papel por medio de la Ecu. 2:
analítico. También se pasaron los cristales al vidrio
reloj y pesamos. %� � �� = *100
� ��
Sublimación: En una capsula de porcelana se pesó Ecu. 2 % de Recuperación

0.1g de ácido benzoico impuro, se tapó con un
embudo invertido el cual tenía un algodón en la , 7
%� � �� =
,
*100 ≅ 7%
punta para evitar el escape de valor, se fundió
utilizando un baño de área por 45 minutos a 150 °C,
una vez se formaron los cristales se pesó el embudo El porcentaje recuperado en el proceso de
con los cristales. recristalización del ácido benzoico es de
aproximadamente 7 %.
Datos, Cálculos y Resultados
Sublimación: En la tabla 3. Se reportan los datos
experimentales encontrados en la práctica:
En la tabla 1. Se muestra la proporción de la
sustancia en la muestra impura: Tabla 3. Datos experimentales de sublimación
Observaciones: Datos
Tabla 1. Proporción en la muestra impura
calculados:
Acido benzoico Ácido cítrico
Tiempo de sublimación (min) 55
70g 30g
Masa ácido benzoico impuro (g) 0.1020
Recristalización:
Masa del embudo con cristales 20.9564

(g)
Masa del embudo vacío 20,9101
Masa recuperada (g) 0,0463g
Temperatura de fusión de la 121
muestra pura (°C)
Teniendo en cuenta la Ecu.1 el valor obtenido es Fig. 1. Formación de puentes de hidrógeno de los ácidos
de 0,0714g de ácido benzoico que estaban carboxílicos con el agua.
contenidos en los 0.1020g de muestra; En la sublimación la recuperación es significativa;
posteriormente utilizamos la Ecu. 2 para obtener el por el paso directo de una sustancia solida a fase
porcentaje de ácido benzoico recuperado por el gaseosa y su condensación sin que pasa por
método de sublimación 64.85%. licuación siguiendo el esquema Fig.2. Este tipo de
purificación resulta adecuado para sustancias muy
Teniendo en cuenta que el punto de fusión teórico poco solubles. En general, se obtienen sublimados
del ácido benzoico es de 122°C3, se utiliza la Ec.3 muy puros y se pueden trabajar con cantidades muy
para obtener el porcentaje de error en la pequeñas sin pérdida de la misma4.
determinación del punto de fusión de la muestra �� → �� → ��
Fig.2.es quema de la sublimación.
|(� �� −� �� . � � )|
� El porcentaje de error en el punto de fusión se
� ��
Ecu. 3 % Error sobre el P.F. puede tomar como poco significativo, debido a su
magnitud, pues no se aleja del valor real, lo que
Teniendo como resultado 0.8196% arrojando un indica que la sublimación y la recristalización
porcentaje de error no significativo con el punto de fueron efectivas y no hay contaminante.
fusión teórico.
Respuesta de las preguntas
Análisis de Resultados
Con los resultados obtenidos en el laboratorio se 1. ¿Describa la diferencia, entre el punto de fusión?
puede asegurar que hay mayor recuperación con la ¿Cómo se determina? Describa mínimo dos
sublimación, pues el porcentaje de recuperación procedimientos
fue del 64,85% en comparación el método de
recristalizacion, que su porcentaje de recuperación El punto de fusión es una propiedad física de la
fue 7%. Aunque no tenemos cambio químico, la materia, que se define como la temperatura
naturaleza física del ácido benzoico y el ácido necesaria en la cual una sustancia solida pasa a
cítrico (que es la sustancia contaminante); está estado líquido. Las sustancias que presentan un
ligada a sus propiedades físicas como solidos a punto de fusión superior a 2°C son impuras, el
temperatura ambiente, no iónicos y de disuelven en rango de punto de fusión está influenciado por la
disolventes no polares. El disolvente utilizado para pureza de la sustancia y la velocidad de
la recristalizacion del ácido benzoico, fue el agua, calentamiento. Si una sustancia es una mezcla de
pudo llevarse a cabo por la solubilidad en caliente dos o más compuestos el rango de fusión será
(generalmente a ebullición) que en frio, debido a amplio y fundirá a una temperatura inferior a la de
la dependencia de solubilidad con respecto a la los compuestos puros5.
temperatura. La capacidad de formar puentes de
hidrogeno, el ácido benzoico es un ácido 2. Cómo se utiliza el punto de fusión como criterio
carboxílico en general se comporta con el agua de de pureza
esta manera Fig. 1.
Un sólido puro funde a una temperatura exacta y
precisa y el intervalo típico es de solo unas décimas
a 1°C. La inclusión de impureza, aun en pequeñas
cantidades (1 o 2%), pude causar que la fusión
ocurra en un intervalo de temperatura de varios
grados centígrados, generalmente a una
temperatura inferiros al punto de fusión de la
sustancia pura, Por esta razón, el punto de fusión se

usa muy frecuentemente en la química como un
método simple de análisis de la pureza y por lo
tanto de la identidad de un solido6 .
Conclusiones
La recristalización, presenta menor porcentaje de
recuperación debido a la intervención del
disolvente, en el que tiene gran importancia la
agilidad del laboratorista para que en la formación
de los cristales, la recolección sea lo más pura
posible.
En la sublimación debido a la intervención del

disolvente, (no inferir en licuación de la sustancia),
se obtiene un sublimado más puro; que puede ser
verificado por el punto de fusión.
Una sustancia pura mantiene un punto de fusión
constante tras varias recristalizaciones, y se acerca
significativamente al valor verdadero7.
Referencias
(1) María Del Mar Ramos Gallego, Carolina
Vargas Fernández; Laboratorio de química
Orgánica, Editorial centro de estudios Ramón
Areces S.A: Madrid; pp 19
(2) George G. Hess; Química general experimental,

1ra edición; Compañía editorial continental S.A:
México, 1973; pp 75.
(3)https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_be
nzoico revisado:12/09/2017
(4) p. Molina Buendia, A. Lorenzo Gomez.

Prácticas de química orgánica. Campobell S. A.
Murcia. Secretaria de publicaciones Universidad
de Murcia, 1991; pp 4.
(5) Argemiro Velásquez, Magnolia Santacruz;

Manual de laboratorio de química 2; Colección de
textos académicos Uceva: Cali, 2002; pp 84.
(6) George G. Hess; Química general experimental,

1ra edición; Compañía editorial continental S.A:
México, 1973; pp 63.
(7) Beyer Hans, Walter Wolfgang. Manual de

laboratorio de química organica. 19 edición.
Editorial reverté S.A: España, 1987; pp 5.

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09 de Septiembre de 2017. Departamento de Química – Universidad del Valle.

Objetivos. Utilizar el método de cristalización y de En la tabla 2. Se presentan los datos experimentales

Sublimación: En una capsula de porcelana se pesó Ecu. 2 % de Recuperación

Masa del embudo con cristales 20.9564

sustancia pura, Por esta razón, el punto de fusión se

En la sublimación debido a la intervención del

(2) George G. Hess; Química general experimental,

(4) p. Molina Buendia, A. Lorenzo Gomez.

(5) Argemiro Velásquez, Magnolia Santacruz;

(6) George G. Hess; Química general experimental,

(7) Beyer Hans, Walter Wolfgang. Manual de

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