Determinacion de Cloruros
Determinacion de Cloruros
Determinacion de Cloruros
LABORATORIO N 3
DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE CLORURO DE SODIO EN UNA MUESTRA DE
ALIMENTO: MTODO DE MOHR
Objetivos
Aplicar los principios tericos de las volumetras de precipitacin mediante los mtodos de
Mohr y Volhard.
Determinar la concentracin de cloruros en una muestra acuosa mediante los mtodos de
Mohr y Volhard.
Introduccin
El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual. Los
contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los
terrenos recorridos por el agua durante su trayectoria. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro
de las aguas naturales es inferior a 50 mg/l. En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es
variable y depende de la composicin qumica del agua.
En el rea de alimentos el proceso de produccin de salsas picantes es un proceso simple que puede
realizarse sin necesidad de maquinaria y equipo sofisticado, no se requiere de grandes capitales, por lo
que representa una oportunidad de negocio para los agricultores que lo cultivan o para otros
interesados, siendo as, en este proceso uno de los parmetros fisicoqumicos ms importantes es la
determinacin del contenido de cloruros, el cual, no debe sobrepasar el valor de 4.5%, calculado como
% NaCl.
Segn algunas fuentes de referencia, el contenido de cloruros no debe sobrepasar el 4.5% calculado
como %NaCl.
Los mtodos aqu estudiados (Mohr y Volhard) se basan en la reaccin de precipitacin entre el ion
plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble. Se lleva a cabo una titulacin con nitrato
de plata, que ha sido valorada contra un patrn primario de KCl, por ejemplo.
El mtodo de Mohr se lleva a cabo en solucin neutra y el punto final de la reaccin puede ser
visualizado por la formacin de un segundo precipitado insoluble de color rojo, de cromato de plata.
El Mtodo de Volhard se usa para la determinacin de Plata y compuestos de plata, aniones que se
precipitan con plata como Cl-,Br -, I -, SCN- y AsO4-4. Para el caso de determinacin de un anin, se
acidula con HNO3, se agrega un exceso de solucin tipo de AgNO3 para precipitar el anin y se valora
por retroceso el exceso de Ag+, con solucin patrn de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 ,
que proporciona color rojo a la solucin.
Los requisitos que ha de cumplir una reaccin de precipitacin para poder ser aplicada en una
volumetra son:
Ser cuantitativa. El precipitado formado debe ser suficientemente insoluble en las condiciones
de la valoracin.
Ser estequiomtrica: reactivo y analito han de formar un precipitado de composicin fija y
definida.
Ser rpida: De lo contrario sera necesario alargar el tiempo entre adiciones de reactivo al
medio de valoracin y el punto final no se detectara con nitidez.
Disponer de un sistema indicador para localizar el punto final: el nmero de indicadores es
pequeo, por ello a menudo se detecta el punto final va instrumental (a travs de mtodos
turbidmetros, potencimetros, conductmetros).
Sin embargo, debido a que la velocidad de formacin de muchos precipitados es lenta, el
nmero de agentes precipitantes que se pueden emplear es muy reducido. As que estas
valoraciones tienen una aplicacin muy limitada. El reactivo precipitante ms empleado con
diferencia es el nitrato de plata, usndose para la determinacin de haluros, otros aniones
similares a los haluros (como CN-, SCN-, CNO), mercaptanos (-SH), cidos grasos y varios
aniones inorgnicos di y trivalentes. Las valoraciones basadas en el uso de nitrato de plata
se denominan en ocasiones mtodos argentomtricos o argentometras.
El punto final viene determinado por la formacin de un precipitado rojo (Ag2CrO4) que aparece
cuando la precipitacin de AgCl es completa. La solubilidad del cromato de plata es mayor que la del
cloruro de plata, de acuerdo con sus respectivos productos de solubilidad y estequiometras de los
compuestos. La concentracin de catin plata cuando todo el analito (Cl-) ha precipitado, es
consecuencia de la solubilidad del producto de la reaccin de valoracin (AgCl): 1,35 x 10-5M. Por
tanto, la concentracin de anin cromato necesaria para la formacin de cromato de plata en esas
condiciones sera:
As pues, debe agregarse anin cromato en esta concentracin para que aparezca el precipitado rojo
justo despus del punto de equivalencia. Sin embargo, esa concentracin tan alta proporciona al medio
de valoracin un color amarillo tan intenso, que dificulta la deteccin del color rojo del precipitado. Por
ello, normalmente se usan concentraciones inferiores de cromato, requirindose por tanto un exceso
de reactivo para detectar el color rojo. Este exceso se corrige con la valoracin de un blanco.
La valoracin de mtodo de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH comprendidos entre 7 y 10, ya
que a pH>10, el in Ag+ precipita como AgOH antes que como Ag2CrO4 no detectndose el color rojo
de indicacin del punto final. Por otro lado, si pH<7, el Ag2CrO4 se solubiliza al protonarse los iones
cromato. Normalmente, se logra un pH adecuado al saturar la disolucin del analito con carbonato
cido de sodio.
Este mtodo es aplicable tambin a la determinacin de Br-y CN-. Pero no es til sirve para determinar
I-y SCN-, ya que los precipitados AgI y AgSCN adsorben iones cromato y el punto final no se detecta con
claridad.
El AgCl se va disolviendo lentamente. Para evitar esta reaccin secundaria, se recomienda filtrar el AgCl
y valorar la Ag+ en exceso en el filtrado. Los iones Br-y I-, cuyas sales de plata son menos solubles que
el AgSCN, pueden valorarse por el mtodo indirecto de Volhard sin aislar el precipitado de haluro de
plata. En la valoracin de I-, no se aade el indicador frrico hasta encontrarnos en las cercanas del
punto de equivalencia, pues el I- puede ser oxidado a I2 por el Fe3+
Procedimiento experimental
PARTE 1: Preparacin de reactivos.
Reactivos empleados en la estandarizacin de la disolucin de plata 0.05 N
- Nitrato de plata, R.A., AgNO3 (169,96 g/mol).
- Cloruro de sodio, R.A., NaCl (58,43 g/mol). Secar el reactivo a 105-110 C en una estufa durante
una hora, dejar enfriar y mantener en un desecador.
- Cromato de potasio, R.A., K2CrO4 (194,196 g/mol).
- Disolucin indicadora al 5% (p/v) : Pesar 5 g de cromato de potasio y disolver en 100 mL de
agua desionizada
Reactivos empleados en la estandarizacin del tiocianato 0.05 N
- Disolucin de nitrato de plata 0.05 N previamente estandarizada
- Disolucin de tiocianato de potasio 0.05N (250 mL)
- Disolucin indicadora:
Sulfato de hierro (III) y amonio-agua (1/12): disolucin saturada en fro aproximadamente 40 g
de la sal en 100 mL de agua desionizada) y clarificada por adicin de la cantidad necesaria de
cido ntrico concentrado
- cido ntrico concentrado
- cido ntrico 1M
- Agua desionizada
Preparacin y Estandarizacin de AgNO3 0.05 N
1. Pesar 8.6 g de AgNO3 por litro de solucin.
2. Pesar 0.1 g de KCl (secar en estufa a 105C por 1 hora) en un erlenmeyer de 250 ml. Aadir 40
ml de agua destilada para disolver. Agregar 1 ml de CrO4K2 10 %P/V y titular hasta un punto
final caf rojizo tenue
3
3. Enrasar una bureta con la disolucin de tiocianato y empezar la valoracin. El primer exceso de
valorante provoca la aparicin de un color rojizo que no desaparece al agitar.
que provocara resultados errneamente bajos. Calcular el contenido de cloruros por el mtodo
de Volhard como g/l de NaCl.
1 1 2 2
Dnde:
V1 = Volumen en mL de AgNO3
N1 = Normalidad de AgNO3
V2 = Volumen en mL de KSCN
N2 = Normalidad de KSCN
M = Peso en g de la muestra
Peq del NaCl = 0.05844 gmeq